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OSR4 2015-2017
Synthèse sur la granulométrie
Action III.2
Version du 01 août 2016 – Rapport
d’avancement
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Personnes impliquées Equipe de recherche
Doriane Delanghe (DD), Stéphanie Gairoard (SG)
Hugo Lepage (HL)
Chloé Le Bescond (CLB), Matthieu Masson (MM)
CEREGE
IRSN
Irstea – Centre de Lyon-Villeurbanne
Synthèse sur les techniques granulométriques
Résumé
Ce document décrit l’avancée à mi-parcours sur l’analyse de la synthèse granulométrie.
Les caractérisations granulométriques au sein de l’OSR sont prévues pour les matières en
suspension, les sédiments charriés par le Rhône et ses affluents ainsi que la charge de fonds. Les
laboratoires impliqués dans ces caractérisations sont tous expérimentés dans ces analyses et il existe
des protocoles bien rôdés pour les différents granulomètres laser. La singularité de l’OSR est la mise
en commun des résultats pour la compréhension des processus sédimentaires et des dynamiques
fluviales du Rhône. Comparer les résultats est donc devenu un objet d’étude. Ce rapport vise à évaluer :
1- la validité des distributions granulométriques obtenues sur les différents équipements à partir
de différentes origines sédimentaires ;
2- La répétabilité de ces résultats par appareil et pour les différents types de prélèvements de
matières en suspension (MES) ;
3- La variabilité de ces résultats entres les différents appareils utilisés
4- L’évaluation des intervalles d’incertitudes en fonction des conditions de prélèvements, de
l’appareil utilisé et des gammes de tailles de particules analysées.
Pour cela, l’étape initiale a été de définir les paramètres de mesure les plus adaptés en s’appuyant,
dans un premier temps, sur les résultats de D50 (grain médian). Ainsi, trois paramètres clés ont été
définis : i) la gamme d’obscuration optimale pour chaque appareil et pour différentes classes de tailles
de particules ; ii) l’utilisation des ultrasons pendant la mesure et iii) le modèle optique à utiliser (avec
détermination d’un indice de réfraction approprié).
Ces analyses ont également permis de définir les limites de certains appareils. Déjà et de manière
synthétique, les appareils mobiles de terrain estiment très mal les textures sableuses. En effet, les
incertitudes augmentent avec les tailles des particules présentes ainsi qu’avec une concentration
croissante. Dans les conditions de crue avec sables, ils ne seront utiles que pour une première
estimation ou avec un protocole de dilution calibré.
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Un outil opérationnel a été développé (macro Excel) pour permettre à l’utilisateur de corriger le
D50 d’un échantillon mesuré afin de la comparer à d’autres échantillons du Rhône ou de ses affluents.
Une synthèse sur les méthodes d’interprétation des distributions granulométriques est réalisée.
Pour l’instant, les principaux indices ou coefficients de descriptions classiques des distributions
granulométriques sont présentés (e.g. grain médian, fractions, paramètres d’asymétrie…). Ces
paramètres ne permettant pas une bancarisation optimale des données, une attention plus
particulière est apportée aux représentations basées sur des lois statistiques. Ainsi, la méthode de
décomposition des distributions granulométriques développée par Marina Launay dans sa thèse
(2014) est détaillée. Les premiers tests montrent que cette méthodologie peut être adaptée aux
échantillons de l’OSR et qu’elle permettra de bancariser les données granulométriques afin de
répondre aux attentes opérationnelles de l’OSR, notamment sur la normalisation des concentrations
en contaminants.
Mots-clés
Granulomètre laser, distribution granulométrique, matières en suspension, sédiment, matériaux
certifiés, sables, grain médian, inter-comparaison, intervalle de confiance, déconvolution
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Table des matières
1. Contexte et objectifs .................................................................................................................................... 5
2. L’analyse granulométrique .......................................................................................................................... 6
2.1. Les techniques usuelles pour mesurer la distribution granulométrique de MES ............................... 6
2.2. Détermination des paramètres clés influençant la mesure granulométrique par diffraction laser ... 8
3. Inter-comparaison des granulomètres lasers ............................................................................................ 10
3.1. Etat des lieux de l’inter-comparaison en 2015 .................................................................................. 10
3.2. Méthodologie employée ................................................................................................................... 11
3.2.1. Mesurer dans les mêmes conditions : les contraintes .............................................................. 11
3.2.2. Echantillons de référence utilisés ............................................................................................. 12
3.2.3. Sous-échantillonnage et analyse .............................................................................................. 12
3.2.4. Gammes d’obscuration testées ................................................................................................ 13
3.3. Résultats obtenus pour les matériaux certifiés ................................................................................. 14
3.3.1. Résultats pour les obscurations « idéales » constructeurs ....................................................... 15
3.3.2. Résultats sur toute la gamme d’obscuration tous standards .................................................. 19
3.3.3. Conclusion sur standards certifiés ............................................................................................ 27
3.4. Résultats obtenus pour les sables et MES ......................................................................................... 28
3.4.1. Sables de Fontainebleau et Sables de la Capte ......................................................................... 28
3.4.2. Echantillons eaux Rhône ........................................................................................................... 30
3.4.3. Conclusion sables et MES à mi-parcours .................................................................................. 31
3.5. Conclusion et perspectives sur l’inter-comparaison ......................................................................... 31
4. Synthèse sur les méthodes d’analyse des distributions granulométriques ............................................... 32
4.1. Méthodes conventionnelles .............................................................................................................. 32
4.2. Méthode de déconvolution des sous-populations granulométriques .............................................. 35
4.2.1. Principe de la déconvolution .................................................................................................... 35
4.2.2. Premières évaluations de la méthode de déconvolution ......................................................... 36
4.2.3. Applications pour le traçage des particules (lien avec axe IV.1) ............................................... 38
4.2.4. Perspectives pour la suite de l’étude sur l’analyse des données granulométriques ................ 39
Références ..................................................................................................................................................... 41
Annexe 1 : Tableau complet des écarts en fonction des gammes de tailles et des gammes d’obscuration . 42
Annexe 2 : Macro Excel pour déterminer automatiquement le D50 corrigé ................................................ 44
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1. Contexte et objectifs
Une des principales actions de l'Observatoire des Sédiments du Rhône (OSR) vise à quantifier les
flux des matières en suspension (MES) et de contaminants particulaires associés, le long du Rhône, du
Léman à la Méditerranée, et de ses principaux affluents. Pour répondre à cet objectif, un réseau de
stations de suivi en continu des concentrations en MES et de prélèvements de particules a été mis en
place à partir de 2010. Les MES sont principalement prélevées de façon ponctuelle par centrifugation,
ou de façon intégrée dans le temps à l’aide de piège à particules (PAP). Il a été démontré que les
distributions granulométriques des échantillons prélevées par ces deux techniques sont différentes :
en effet, le PAP collecte des particules plus grossières que la centrifugation (Schäfer et Blanc, 2002 ;
Launay, 2014). Or, la variabilité de la granulométrie et de la composition minéralogique des particules
est susceptible de faire varier les teneurs en contaminants. C’est pourquoi, les mesures de distribution
granulométrique (mesure de la répartition de la taille des particules) et de teneur en carbone
organique particulaire sont systématiquement réalisées sur les particules prélevées par centrifugation
ou à l’aide de piège à particules. La bancarisation de ces paramètres a pour but de i) caractériser la
phase porteuse et ii) de pouvoir normaliser les concentrations en contaminants pour rendre
comparable les teneurs issues de différents systèmes de prélèvements ou d’archives sédimentaires.
Dans le cadre de l’OSR, les analyses de distribution granulométrique sont réalisées à l’aide de 3
granulomètres par diffraction laser de laboratoire : un appareil de la marque Cilas (1190) est utilisé à
Irstea, un Malvern Mastersizer2000 est utilisé à l’ENTPE, et le CEREGE utilise un Beckman Coulter LS
13320. Deux granulomètres de terrain sont également utilisés : un LISST Portable et un LISST
Streamside. La norme de référence en analyse granulométrique est la norme ISO 13320-1 (2009) qui
traite des principes généraux de l’analyse granulométrique par diffraction laser. Tout en respectant la
norme, chacun des appareils possède des caractéristiques propres qui peuvent conduire à des
différences sur les résultats granulométriques. L’illustration la plus criante est le nombre de canaux ou
collecteurs variant de 32 pour les LISST à 132 pour le Coulter.
De plus, se pose la question de la bancarisation des données granulométriques. D’un côté, la
bancarisation de l’ensemble des données de distribution n’est pas pertinente car elle nécessite un
espace de stockage important (plus d’une centaine de données par analyse) et n’est pas facilement
utilisable par un non spécialiste. De l’autre, les paramètres classiques de description des distributions
granulométriques comme le diamètre médian (D50) ou le pourcentage massique de la fraction
inférieure à 20 µm, ne permettent pas toujours de décrire de façon optimale les distributions. Ceci est
particulièrement vrai lorsqu’une distribution multimodale est observée comme c’est généralement le
cas pour les rivières échantillonnées dans le cadre de l’OSR. Ainsi, une méthode de décomposition
des distributions granulométriques a été proposée par Launay (2014) et est disponible sous forme de
scripts R ou Matlab au sein de l’OSR. Les résultats de cette méthode décrivent convenablement la
distribution granulométrique et sont facilement bancarisable. Il reste encore à démontrer la facilité de
mise en œuvre de cet outil et son utilité pour répondre aux questions opérationnelles (caractérisation
des particules, normalisation des concentrations en contaminants…).
Ainsi, le premier objectif de cette étude est d’optimiser les méthodes d’acquisition de chaque
granulomètre afin d’harmoniser les résultats obtenus et de les rendre comparables. Pour cela, une
campagne de mesure d’inter-comparaison des granulomètres laser a été menée entre 2012 et 2014
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(livrable OSR2-action 7, mars 2014). Pour chaque appareil, des mesures ont été réalisées sur des
échantillons de référence certifiés et des échantillons naturels pour définir les paramètres de mesure
les plus adaptés. Les premiers résultats sont présentés dans ce rapport.
Le deuxième objectif concerne les méthodes d’analyse des distributions granulométriques. Les
premiers éléments d’une synthèse des méthodes d’interprétation des distributions granulométriques
est présentée. Une attention particulière est portée à la méthode de décomposition des distributions
granulométriques (Launay, 2014). Le but est de proposer une méthodologie simple permettant de
bancariser les données granulométriques qui permettront de répondre aux attentes opérationnelles
de l’OSR, notamment sur la normalisation des concentrations en contaminants.
2. L’analyse granulométrique
2.1. Les techniques usuelles pour mesurer la distribution granulométrique
de MES
L'analyse granulométrique est l'opération consistant à étudier la répartition des différentes
particules composant un échantillon, en fonction de leur taille. Il existe plusieurs techniques pour
l’analyse granulométrique, chacune couvrant une gamme de tailles de particules qui lui est propre (Figure
1). Différents auteurs ont proposé au XXème siècle des échelles de classification des tailles de particules.
La plus répandue est celle de Wentworth (Wentworth, 1922 ; Krumbein, 1963 ; Blott and Pye, 2001). La
norme internationale qui définit des classes de tailles de grains dans les sols est la norme ISO 14688-
1:2002. Les techniques les plus utilisées depuis les années 60 pour l’analyse granulométrique des MES et
des sédiments sont les suivantes :
le tamisage sec et humide : c’est une des techniques les plus anciennes et encore les plus
utilisées. Elle consiste à faire passer un échantillon à travers une série de tamis ayant des mailles
calibrées de plus en plus petites afin de séparer les grains selon leurs tailles. La série de tamis est
parfois couplée à un circuit d’eau, facilitant la séparation des classes fines. La résolution du résultat
dépend donc du nombre de tamis utilisés. La colonne peut être composée d’une dizaine de tamis
d’ouvertures allant de 2 mm à 20 µm. Les ouvertures des mailles des tamis suivent les normes ASTM
(ASTM, 1963, 1966) ou AFNOR. Cette méthodologie est encore très employée dans le cas de sédiment
sableux à graviers et galets avec une proportion de particules fines minoritaire.
la sédimentation : elle consiste à estimer les vitesses de chutes des particules dans un fluide. Les
vitesses limites mesurées sont proportionnelles aux rayons des particules au travers de la relation de
Stokes (cette méthode est notamment décrite dans Carver (1971). La détection des particules se fait
généralement soit par mesure de poids soit par absorption de la lumière. Cette méthode est encore
aujourd’hui très utile lorsqu’il n’est pas possible d’accéder à un laboratoire ou d’emporter des
échantillons, c’est le cas des campagnes de terrain par exemple.
le compteur Coulter : cette technique se base sur le changement de conductivité du milieu
lorsque l’on fait passer un échantillon contenant des particules au travers un petit orifice. Les variations
de conductivité, qui sont mesurées par deux électrodes situées de part et d’autre de l’orifice,
sont proportionnelles aux volumes des particules.
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l’analyse d’image : il s’agit d’observer l’échantillon au microscope afin de mesurer directement
la taille des particules. Des logiciels de traitement d’image permettent de distinguer les particules entre
elles puis d’estimer les diamètres des particules. C’est l’une des rares méthodes qui permet aussi
d’avoir une information sur la forme des particules. Cette méthode se développe tout en étant
intégrées aux granulomètres lasers.
La granulométrie par diffraction laser (ou granulométrie laser) : surtout développée depuis la fin
des années 90, cette technique se base sur les interactions entre lumière et matière. Les angles de
diffusion de la lumière par les particules analysées sont fonction de la taille des particules. Il est ainsi
possible d’obtenir en quelques minutes une estimation des proportions granulométriques des
particules présentes dans différents types d’échantillons (solides ou liquides). Cette technique est
préférée aux analyses mécaniques lorsqu’il s’agit de s’intéresser à des milieux aquatiques où la
quantité de limons et d’argiles est importante. Cette méthode permet aussi de travailler sur des
volumes d’échantillon plus faibles que le tamisage.
Figure 1 : Gammes de tailles de particules mesurables avec différentes techniques granulométriques. Le rectangle rouge représente la gamme de distribution de taille des MES échantillonnées dans le cadre de l’OSR et les points rouges représentent les principaux modes granulométriques observés (Launay, 2014). Gammes de distributions granulométriques des particules de référence utilisées lors des tests (1 : SRM 1017b ; 2 : SRM 1004b ; 3 : SRM 1003c ; 4 : G35 ; 5 : G15 ; F : sable de Fontainebleau ; C : sable de la Capte).
Il est important de noter que, à l’exception de l’analyse d’image, l’ensemble de ces techniques
repose sur l’hypothèse que les particules sont sphériques. Parmi ces méthodes, la granulométrie laser
fournit des distributions granulométriques à haute définition, pour un coût d’exploitation raisonnable.
Ceci explique la généralisation de la granulométrie laser par rapport aux techniques de sédimentation.
Les analyses granulométriques des MES prélevées dans le cadre de l’OSR sont ainsi toutes réalisées
par granulométrie laser. La gamme de tailles de particules mesurables par cette technique couvre
parfaitement celle des MES prélevées dans le cadre de l’OSR (Figure 1). Cependant, chaque partenaire
de l’OSR utilise un appareil différent avec des méthodes propres, ce qui nécessite une étude d’inter-
comparaison des appareils et méthodes. Avant de comparer les résultats obtenus par les différents
appareils, il convient de définir les paramètres clés pouvant modifier les analyses granulométriques.
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2.2. Détermination des paramètres clés influençant la mesure
granulométrique par diffraction laser
La granulométrie laser estime les distributions granulométriques des particules en mesurant la
variation angulaire de l'intensité de lumière diffusée lorsqu'un faisceau laser traverse un échantillon
de particules dispersées. Les grosses particules diffusent la lumière à de petits angles par rapport au
faisceau laser et les petites particules diffusent la lumière à des angles supérieurs. Les données
relatives à l'intensité diffusée en fonction de l'angle sont mesurées grâce à une série de capteurs.
L’image de diffraction mesurée est ensuite analysée pour estimer la distribution de taille des particules
qui ont créé cette image. Pour cela, des modèles optiques, généralement basés sur les théories de
Mie ou de Fraunhofer, sont utilisés pour calculer la distribution granulométrique des particules sur la
base d'un modèle sphérique équivalent en volume : la taille des particules est représentée par le
diamètre de la sphère équivalente, ayant même volume que la particule. Le modèle de Mie prenant
en compte diffraction et réfraction, il est essentiel d’indiquer l’indice de réfraction moyen des
particules mesurées qui dépend de la nature des particules et qui varie donc en fonction de la
composition minérale de l’échantillon.
La diffraction laser est largement employée comme technique granulométrique pour des
matériaux allant de quelques centaines de nanomètres à plusieurs millimètres (typiquement 0,02 µm
à 2 mm). Les échantillons peuvent se trouver sous forme liquide (e.g. échantillon d’eau de rivière) ou
sous forme solide (e.g. sédiment humide ou sec). L’ordre de grandeur de la masse de particules
nécessaire pour une analyse est d’une centaine de mg à quelques grammes. La quantité d’échantillon
introduite dans le granulomètre pour réaliser une mesure est un paramètre important. Elle est
généralement suivie au travers de la mesure de l’obscuration (fraction de lumière atténuée lorsque
l’échantillon est introduit) ou de la transmission (inverse de l’obscuration). Une concentration trop
faible de particules ne permet pas de produire un signal de bonne qualité (rapport signal sur bruit trop
faible). En revanche, une quantité importante de particules favorise le phénomène de diffractions
multiples et introduit un biais analytique en augmentant les angles de diffraction qui se traduit par un
déplacement de la distribution granulométrique vers les petites tailles. La norme ISO 13320-1 (2009)
préconise d’atteindre une obscuration entre 5% et 25% et aussi de se référer à la documentation du
constructeur.
Les granulomètres laser sont équipés d’un système d’agitation qui permet de disperser les particules
et de les homogénéiser dans le liquide. Une vitesse d’agitation trop faible ne permet pas une mise en
suspension des particules les plus grosses, alors qu’une vitesse trop élevée peut créer un vortex
conduisant à un tri granulométrique et donc à un biais analytique. La plupart des granulomètres laser
sont aussi équipés d’un système d’ultrasons permettant d’améliorer la dispersion des particules dans le
liquide et d’éviter l’agrégation des particules. L’utilisation des ultrasons est préconisée par la norme ISO
13320-1 (2009). Une application des ultrasons avant la mesure durant 30s semble être suffisante pour
obtenir une bonne séparation des particules (Robbe et Roger, 1987). Il est toutefois recommandé de
réaliser des mesures avec différentes utilisation des ultrasons, la distribution granulométrique ne devant
pas changer significativement si l’échantillon est bien dispersé et si les particules ne sont ni fragiles, ni
solubles. L’application de ces ultrasons doit être toutefois adaptée à l’état de l’échantillon. L’utilisation
des ultrasons peut, en effet, modifier l’état des particules dans leur environnement ce qui constitue
l’inconnue à estimer. Dans certains cas, une simple remise en suspension avec agitation est suffisante.
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La Figure 2 est un premier test rapide de visualisation de l’effet des ultrasons sur un échantillon de MES
prélevé sur le Gier à l’aide d’un PAP. L’utilisation des ultrasons favorise l’apparition de particules de
diamètres <20 µm au détriment des particules les plus grossières >100 µm. Ce premier test très simple
souligne l’importance que peuvent avoir ces ultrasons sur les distributions et il nous apparait aujourd’hui
important de poursuivre ces tests afin de maitriser l’effet des ultrasons sur l’analyse et de proposer une
méthodologie bien adaptée aux échantillons de l’OSR.
Figure 2 : Mesures sans ultrasons puis avec ultrasons (durée de 30s) effectuées sur un même sous-échantillon
de MES du Gier sur le granulomètre Cilas.
En dehors de la mesure en elle-même, l’étape de sous-échantillonnage conditionne fortement
les résultats. L’objectif est d’introduire dans l’appareil une quantité adéquate de particules (pour
atteindre une obscuration optimale) sans opérer de tri granulométrique, c’est-à-dire aboutir à réaliser
un sous-échantillonnage représentatif. En fonction de l’échantillon prélevé (e.g. MES centrifugées,
MES collectées dans un PAP, eau brute suffisamment concentrée en MES…), la technique de sous-
échantillonnage peut être adaptée. Un protocole d’analyse est proposé depuis 2014 en ligne sur le site
de l’OSR (www.graie.org/osr/). Ce protocole détaille les méthodologies suivies en laboratoire et les
préconisations pour les prélèvements.
Le tableau 1 synthétise les principales caractéristiques des granulomètres par diffraction laser
utilisés dans le cadre de l’OSR. Les appareils de marque Cilas, Backman Coulter et Malvern, ainsi que
le LISST Portable, sont conçus pour mesurer un échantillon introduit par l’utilisateur. Le LISST Portable,
à la différence des autres, est transportable et permet l’analyse directement sur le terrain.
Le dernier appareil, le LISST Streamside, est particulier car il n’est pas conçu pour que l’utilisateur
introduise un échantillon. En effet cet appareil est directement relié à une pompe qui va prélever à la
source l’échantillon à analyser. Dans le cadre de l’OSR, ce granulomètre est installé à la station SORA
à Arles et mesure toutes les 5 minutes la granulométrie d’un échantillon issu du Rhône. De plus, une
différence principale se situe au niveau de la gamme de mesure qui est beaucoup plus restreinte pour
les 2 granulomètres LISST. Ceci est dû au nombre de capteurs qui est 2 fois plus faible pour les appareils
de terrain. Ces deux appareils ont aussi une résolution de moins bonne qualité.
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Tableau 1 : Principales caractéristiques des granulomètres laser utilisés dans le cadre de l’OSR.
Pour résumer, nous proposons de nous focaliser sur les paramètres d’analyse contraignants la
validité des résultats :
le modèle optique avec les indices de réfraction à utiliser ;
l’obscuration en fonction de chaque appareil et aussi en fonction de la taille des particules ;
l’utilisation ou non des ultrasons (US).
L’inter-comparaison des granulomètres permettra de définir les paramètres optimaux pour
chaque appareil et d’estimer les erreurs analytiques de chaque appareil en fonction de la gamme de
taille des particules.
3. Inter-comparaison des granulomètres lasers
3.1. Etat des lieux de l’inter-comparaison en 2015
Les résultats d’analyse granulométrique obtenus sur les MES des eaux du Rhône prélevées dans
le cadre de l’OSR ont montré des gammes de tailles de quelques microns à quelques centaines de
microns. Les sables même remobilisés dépassent rarement les sables moyens. Les comparaisons
auront donc principalement lieu sur des textures allant du micron à quelques centaines de microns.
Une campagne de mesure d’inter-comparaison des granulomètres laser a été menée entre 2012
et 2014 (livrable OSR2-action 7, mars 2014). Pour chaque appareil, un grand nombre de mesures a été
réalisé sur des matériaux certifiés et des échantillons naturels en faisant varier les paramètres de
mesure (concentration et/ou obscuration). Les gammes de tailles des particules des échantillons testés
ont été détaillées dans le rapport de l’action 7 de l’OSR en 2012 au moment de leur choix. Différents
problèmes techniques ont été rencontrés durant cette période sur les deux appareils de marque
SEQUOIA. Les LISST Streamside et Portable ont dû ainsi être envoyés plusieurs fois en Belgique pour
réparations ce qui a résulté en d’importants retards. Ces délais ont été tels que certains matériaux
certifiés n’ont pu être analysés ou certains paramètres non testés.
Modèle longueurs d'onde Gamme Répétabilité Exactitude Modèle Obsucration Ultrason
(µm) constructeur constructeur optique préconisée
Cilas 1190 635 nm et 830 nm 0.04 - 2500 < 1% < 3%Mie
Fraunhofer5-25%
38 kHz
20, 25 ou 50 W
Beckman Coulter
LS 13320750 nm 0.04 - 2000 1% < 3%
Mie
Fraunhofer8-16% oui
Malvern
Mastersizer 2000
2 longueurs d'onde
(rouge et bleu)0.02 - 2000 < 1% - Mie 10-20% oui
LISST streamside - 1.9 - 387 - - Fraunhofer 5-25% non
LISST portable - 0.34 - 500 - -Mie
Fraunhofer5-25%
40 kHz
25 W
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Aucune mesure supplémentaire n’a été réalisée en 2015, mais des corrections ont été apportées
pour les valeurs mesurées par les LISST et par le Cilas. Pour les LISST, il est apparu que les classes des
tailles les plus fines créaient un biais dans la mesure granulométrique (Jouon et al., 2008). Une macro
Excel créée en 2011 par Florent Fayet lors de son stage de M2 à l’IRSN a été utilisée sur l’ensemble des
mesures de LISST afin de corriger ces erreurs de mesures.
En 2015-2016, toutes les données issues des tests ont été mises en commun. L’appareil de marque
Cilas est le seul appareil de l’inter-comparaison à donner des résultats de mesures sous forme
d’histogramme cumulé ; les appareils LISST permettent d’obtenir la concentration des échantillons
pour chaque classe de taille de particules. Une méthodologie spécifique a dû être développée pour
permettre de comparer les résultats du Cilas avec les autres appareils (en cours de rédaction).
L’inter-comparaison réalisée jusqu’à maintenant se base principalement sur la mesure du D50 car
cette valeur est spécifiée pour l’ensemble des matériaux certifiés. Le D50 représente la taille des
particules pour laquelle 50% du volume (ou masse) de l’échantillon possède une granulométrie
inférieure (ou supérieure). Ce paramètre est majoritairement utilisé dans les études sur la
granulométrie des sédiments et MES. L’analyse du D50 en fonction de l’obscuration de chaque appareil
a permis de caractériser des intervalles d’incertitudes pour chaque gamme d’obscuration. Ces analyses
ont également permis de définir les limites de certains appareils. Un outil opérationnel est en cours de
développement et utilisable dès à présent afin de corriger le D50 mesuré pour le comparer aux autres
valeurs. Cet outil prend en compte l’ensemble des analyses effectuées sur les matériaux certifiés.
Un travail sur les distributions granulométriques sera réalisé dans un deuxième temps, car il s’agit
d’un point crucial pour les comparaisons des textures et des modes. Ce point concerne la
démodulation et devrait ainsi permettre d’identifier et singulariser les modes sableux.
3.2. Méthodologie employée
3.2.1. Mesurer dans les mêmes conditions : les contraintes
Un protocole de mesure commun a été élaboré en concertation entre les trois laboratoires
CEREGE, Irstea et IRSN afin de diminuer la variabilité des résultats et d’approcher au plus près les
spécificités du terrain (gammes de mesures, mise en suspension, concentrations...). Pour cela les
différents rapports précédents ont présenté les objectifs à atteindre et les choix faits pour les
matériaux certifiés, en résumé il s’agissait :
d’analyser des matériaux certifiés dont les gammes de diamètres de particules
correspondent à celles mesurées dans les échantillons naturels ;
de mesurer suivant les recommandations des constructeurs et estimer les limites voire
les intervalles les plus précis ;
de mesurer des échantillons distincts ;
de collecter par standard la donnée et l’uniformiser.
Le protocole commun mis en place est en ligne sur le site de l’OSR (www.graie.org/osr).
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3.2.2. Echantillons de référence utilisés
Différents types d’échantillon de référence ont été utilisés. Cinq matériaux de référence certifiés
ont été analysés. Ce sont principalement des billes de quartz ou des particules de grenat dont les
valeurs de D50 sont reportées dans le Tableau 2. La valeur du G15 est en cours de certification auprès
de Beckman Coulter (proche de la moyenne, cette valeur a été réclamée auprès de ce fabricant,
réponse en attente), pour le G35 cette valeur est donnée à partir de mesures faites sur un
granulomètre laser de même génération, le SRM1003C a un D50 certifié à partir de mesures faites par
diffraction laser utilisant la théorie de Mie et une incertitude élargie en intégrant différentes
incertitudes (estimation sur la méthode, la reproductibilité, les différences entre les aliquots), le SRM
1004b et le SRM1017b sont certifiés à partir de mesures faites par tamisages et par Microscopie
Electronique à Balayage (MEB).
Deux sables naturels bien calibrés ont aussi été utilisés : du sables de Fontainebleau et du sable
de La Capte. Ces deux sables ne sont pas certifiés mais sont régulièrement utilisés pour vérifier le bon
fonctionnement des appareils. La valeur de référence de D50 a été choisie de façon arbitraire comme
la moyenne de toutes les analyses faite sur le Coulter. Une moyenne pondérée sur toutes les analyses
sera proposée dans l’étude finale.
Tableau 2 : Valeurs références de D50 des matériaux certifiés et valeurs proposées pour les sables.
Standard
D50 ±
G15 15,1 1,8
G35 32 0,96
SRM1003C 32,1 1
SRM1004B 71 1,8
Sable Capte* 159,37 1,7
SRM1017B 187 1
Sable Font.* 248 6
*D50 déterminé par mesure du Coulter
3.2.3. Sous-échantillonnage et analyse
Pour chaque échantillon de référence, la poudre est insérée directement dans le granulomètre à
l’aide d’une spatule jusqu’à obtenir une concentration de particules correspondant à la gamme
d’obscuration ciblée. Pour ces tests, les ultrasons n’ont pas été utilisés à l’exception du Cilas. Après un
test rapide, nous avons constaté que ces ultrasons n’avaient que peu d’incidences sur les résultats
obtenus à partir des matériaux certifiés. En effet, l’agrégation des billes de verre ou des sables semble
limitée et l’agitation seule semble suffire à homogénéiser les échantillons. Par contre, l’utilisation des
ultrasons pourra constituer une véritable question lorsque l’on s’intéressera aux MES prélevées dans
le cadre de l’OSR (figure 2). Le protocole détaillé en ligne sur le site de l’OSR pour les analyses sur le
Coulter fait déjà état de ce point. Ce paramètre sera investigué ultérieurement.
Le choix du modèle optique utilisé par les appareils pour calculer les distributions
granulométriques s’est porté sur le modèle de Mie. En effet, la norme ISO 13320-1 (2009) préconise
l’utilisation de ce modèle, surtout pour les particules inférieures à 50 µm (le modèle de Fraunhofer est
13
moins adapté pour les petites particules). Le modèle de Mie nécessite de renseigner l’indice de
réfraction moyen des particules. Pour les échantillons de références analysés, l’indice de réfraction
choisi est compris entre 1.55 et 1.60 suivant les appareils. Des premiers tests avec le granulomètre
Cilas ont permis de montrer que l’utilisation du modèle de Mie améliore la justesse des résultats :
nettes améliorations des Z-scores lors des essais de performance AGLAE (l’association
AGLAE réalise des essais inter-laboratoires sur mesure ou des études collaboratives) ;
amélioration des résultats obtenus sur les matériaux de référence utilisés dans cette étude.
L’influence du modèle optique et de l’indice de réfraction sera présentée dans le rapport final.
3.2.4. Gammes d’obscuration testées
Le Tableau 3 indique le nombre d’échantillons mesurés pour chaque standard en fonction de trois
gammes d’obscurations spécifiques (la gamme constructeur ainsi que les valeurs inférieures et
supérieures à cette gamme). En effet, si les constructeurs préconisent des obscurations, il est parfois
délicat de réaliser des mesures les respectant. C’est notamment le cas des LISST qui sont des appareils
de terrain et dont il est difficile de « jouer » sur l’échantillon pour obtenir une bonne transmission
optique. Pour le Streamside, c’est même impossible car cet appareil mesure en direct la granulométrie,
sans intervention d’un utilisateur. C’est pourquoi il a été choisi de caractériser des gammes
d’obscuration autres que celles des constructeurs. Pour chaque granulomètre, un intervalle
d’incertitudes sera évalué pour les différentes obscurations rencontrées et ce pour des granulométries
variant de quelques microns à quelques centaines de microns.
Tableau 3 : Nombre d’analyses (nouveau sous-échantillon à chaque analyse) effectuées et regroupées par
gammes d’obscurations, standards et pour chaque granulomètre. En gras les valeurs des intervalles
d’obscurations préconisés par les constructeurs.
Nombre d'échantillons analysés par échantillon de
référence
Appareil % obscuration G15 G35 SRM1003C 1004B SRM1017B
Coulter
[0 8[ 40 5 11 9 8
[8 16[ 6 2 11 9 8
[16 28[ 12 1 8 6 7
Cilas
[0 5[ 9 2 8 10 10
[5 25[ 17 0 20 20 19
[25 26[ 1 0 0 0 1
Malvern
[0 10[ 5 2 9 10 11
[10 30[ 4 1 7 4 6
[30 37[ 0 0 0 1 1
Streamside
[0 0,75[ 6 0 5 0 0
[0,75 0,95[ 0 19 19 0 0
[0,75 1[ 0 0 0 0 0
Portable
[0 0,75[ 42 10 32 45 39
[0,75 0,95[ 23 8 14 13 17
[0,95 1[ 3 0 9 6 4
14
La Figure 3, représente trois échantillons d’eaux prélevées au Bac de Barcarin dans le Rhône. L’eau a
été directement analysée sans dilution. Ces spectres témoignent de la grande variabilité des concentrations
rencontrées (obscurations variant de 0 à 33%) et des granulométries (argiles à sables moyens).
Figure 3 : Spectres de trois échantillons couvrant des gammes variables de % d’obscuration. Echantillons mesurés
sur le granulomètre Coulter, dont la gamme préconisée par le constructeur pour les analyses est comprise entre
8 et 16%. En rouge, l’eau est prélevée à 7 m de fonds et l’obscuration est de 33%, en vert à 4m de fonds et 9%,
en bleu à 3m de fonds et 0% d’obscuration.
Les intervalles de confiance pour les analyses aux conditions naturelles variables sont estimés à
partir d’au moins 5 mesures répétées dans les mêmes conditions aux différentes granulométries
généralement rencontrées dans les échantillons naturels et aux différents intervalles d’obscurations.
3.3. Résultats obtenus pour les matériaux certifiés
L’inter-comparaison des granulomètres est principalement réalisée au travers des résultats de
D50. Comme présenté dans le chapitre précédent, les pourcentages d’obscurations vont définir la
« qualité » de la mesure et des statistiques. Les résultats sont ainsi proposés sous forme d’intervalles
d’obscurations correspondant aux gammes recouvrant les gammes retrouvées dans les échantillons
naturels. Un pourcentage d’écart a été déterminé pour chaque mesure. Ce pourcentage indique l’écart
entre la valeur mesurée et la valeur certifiée du D50. La formule utilisée est la suivante :
𝐸𝑐𝑎𝑟𝑡 (%) =𝐷50 𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟é – 𝐷50 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑑
𝐷50 𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟é
15
3.3.1. Résultats pour les obscurations « idéales » constructeurs
a- Gamme des tailles 0 à 50 µm
Trois matériaux certifiés sont utilisés pour cette gamme de tailles (Figure 4). L’objectif est de se
rapprocher des échantillons de MES généralement compris entre 6 et 18 μm.
Le standard G15, constitué de grenats est bimodal. Le standard NIST- SRM1003C, constitué de
quartz, est aussi bimodal mais plus grossier avec un mode principal à 33 μm. Ces deux standards
« miment » les eaux du Rhône généralement récupérées à Arles ou au Bac de Barcarin. Le troisième
standard, G35 est lui aussi autour de 32 μm et est constitué de grenats.
Figure 4 : Spectres obtenus pour les matériaux certifiés G15, le G35 et NIST SRM1003c.
Le G15 – 0-25 μm
Le standard G15, est un standard mimant les granulométries obtenues à Barcarin. La Figure 4
montre le spectre typique de ce standard. Ce standard a été choisi pour obtenir les intervalles
d’incertitudes jusque 25 μm. Son spectre couvre les gammes comprises entre quelques centaines de
nanomètres et 20-25 μm. La Figure 5 montre les résultats obtenus pour ce standard sur les
granulomètres de ce projet.
16
Figure 5 : Ecarts moyens des D50 ± écart type (SD) obtenus pour les granulomètres lasers BC LS 13320, Malvern
Mastersizer 2000 ; Cilas ; LISST Streamside et LISST Portable à partir du standard G15 au D50 de 15,1 ± 1,8μm.
Le Streamside n’a pas pu être estimé dans cette gamme par des pannes répétées pendant la
période d’acquisition. Les granulomètres laser restent tous dans les 5% d’écarts avec quelques
différences entre eux et sont situés dans l’intervalle de confiance du standard (13,3 – 16,9 µm). Les
deux granulomètres Coulter et LISST Portable ont tendance à sous-estimer le D50 et le Cilas surestime
de 4,6%. Cet écart entre eux peut aller jusqu’à 6,6% ce qui reste acceptable. Le malvern est quant à lui
proche de la valeur moyenne.
Les G35 et NIST SRM1003c 20-50μm.
La Figure 4 montre les spectres pour ces deux standards, le SRM 1003C est certifié pour les
gammes comprises entre 20 et 50μm alors que le G35, comme le G15, est bimodal et couvre aussi la
gamme plus fine. Les Figure 6 et Figure 7, montrent les écarts moyens obtenus.
Figure 6 : Ecarts moyens des D50 ± SD obtenus pour les granulomètres lasers BC LS 13320, Malvern Mastersizer
2000 ; Cilas ; LISST Streamside et LISST Portable à partir du standard G35 au D50 de 32 ± 0,96μm.
17
Figure 7 : Ecarts moyens des D50 ± SD obtenus pour les granulomètres lasers BC LS 13320, Malvern Mastersizer
2000 ; Cilas ; LISST Streamside et LISST Portable à partir du standard NIST SRM1003c au D50 de 32,1 ± 1μm.
Le G35 n’a pas pu être analysé sur le Cilas pour des raisons de temps disponible. Les deux
granulomètres Coulter et Malvern sont très proches des valeurs certifiées et restent inférieurs à 1%.
Le Cilas reste dans les 5% pour le SRM1003c alors que les deux LISST sous-estiment de près de 10% les
valeurs certifiées et sont en dehors des intervalles de confiance. Pour la suite de l’étude, les mesures
réalisées sur ces deux standards sont regroupées pour ne former qu’un seul groupe.
b- Gamme des tailles de 40 à 150 μm
Le standard NIST SRM1004b a un D50 de 71 ± 1,8 µm. Il est certifié pouvoir calibrer les
granulométries pour un intervalle compris entre 40 et 150 μm. Son spectre nous invite plutôt à
considérer la gamme comprise entre 30 et 100μm. Nous pouvons utiliser ce standard pour les analyses
de sables fins.
Figure 8 : Spectre obtenu sur le Coulter pour le SRM1004b à 12% d’obscuration.
18
Figure 9 : Ecarts moyens des D50 ± SD ± 10% obtenus pour les granulomètres lasers BC LS 13320, Malvern Mastersizer
2000 ; Cilas ; LISST Streamside et LISST Portable à partir du standard NIST SRM1004b au D50 de 71 ± 1,8μm.
Par rapport à la gamme 0-25 µm, les écarts moyens observés des différents équipements
augmentent en règle générale. A noter une sous-estimation qui double pour le LISST portable (le
streamside faisant défaut) et atteint -21%. Le Cilas sous-estime les sables fins de 6%, le Coulter les
sous-estime de presque 9% et le Malvern les surestime de 4%. Nous restons toutefois dans les 10%
pour les granulomètres de laboratoires en % d’écart par rapport au D50 certifié.
c- Gamme des tailles de 100 à 400 μm
Le standard NIST SRM 1017b est certifié couvrir la gamme des sables moyens. Le spectre en Figure
10 nous montre que nous pouvons raisonnablement l’utiliser pour cette gamme.
Figure 10 : Spectre obtenu sur le Coulter pour le SRM1017b à 10% d’obscuration.
19
Figure 11 : Ecarts moyens des D50 ± SD obtenus pour les granulomètres lasers BC LS 13320, Malvern Mastersizer
2000 ; Cilas et LISST Portable à partir du standard NIST SRM1017b au D50 de 187 ± 1μm.
Ces résultats sont atypiques si nous comparons avec les autres standards. En effet, les trois
équipements de laboratoire surestiment tous les sables moyens de 3% pour le Cilas, de 6% pour le
Coulter et 18% pour le Malvern. Les erreurs importantes obtenues pour le Malvern nécessitent une
investigation plus poussée.
3.3.2. Résultats sur toute la gamme d’obscuration tous standards
Concernant les obscurations hors préconisation constructeurs, les valeurs caractérisées montrent
des variations importantes et obligent le sous-découpage de ces gammes. Par exemple, pour les
mesures du standard SRM1004B par le Beckman Coulter, on remarque que plus l’obscuration
augmente, plus l’écart avec la valeur certifiée diminue (Figure 12).
Figure 12 : Evolution des caractérisations du D50 en fonction de l’obscuration sur le Coulter.
20
Il a donc été choisi de regrouper les obscurations caractérisées en un maximum de classes afin de
minimiser l’erreur sur le pourcentage d’écart moyen lié à la trop grande dispersion des D50. Pour cela,
quelques règles ont été appliquées :
- Respecter la gamme d’obscuration indiquée par le constructeur
- Avoir au minimum 5 échantillons pour calculer la moyenne des écarts
- Regrouper les obscurations de mêmes valeurs
Toutefois, des réflexions sont en cours pour améliorer le sous découpage des classes en se basant
sur des tests statistiques et non sur un nombre d’échantillons.
Il arrive que parfois, le nombre d’échantillons soit inférieur à 5 (c’est notamment le cas pour les
gammes d’obscurations supérieures à la gamme constructeur – cf. Tableau des gammes simplifiées).
Dans ce cas-là, les échantillons sont ajoutés à ceux d’une autre gamme.
Pour chaque gamme ainsi créée, la moyenne des écarts a été calculée et l’ensemble des données
est disponible dans le tableau en annexe I dont un extrait est montré ci-dessous dans le Tableau 4.
Tableau 4 : Résultats références des écarts à appliquer en fonction des conditions d’analyse
(obscuration/transmission) et en fonction des gammes de tailles de particules rencontrées.
Gamme taille µm Gamme obscuration %
Appareil Standard Min Max Min Max Ecart moyen Ecart type N échs
Coulter G15 0 25 0 2 -1,99% 0,62% 7
Coulter G15 0 25 2 3 -1,83% 1,08% 13
Coulter G15 0 25 3 4 -1,99% 0,96% 5
Coulter G15 0 25 4 5 -1,25% 0,57% 8
Coulter G15 0 25 5 8 -1,97% 0,62% 7
Coulter G15 0 25 8 16 -1,33% 1,15% 6
Coulter G15 0 25 16 21 -4,93% 1,17% 7
Coulter G15 0 25 21 28 -4,11% 3,08% 5
Coulter G35 & SRM1003c
25 50 0 2 1,16% 4,60% 7
Coulter G35 & SRM1003c
25 50 2 8 0,47% 2,21% 9
Coulter G35 & SRM1003c
25 50 8 16 0,71% 1,69% 13
Coulter G35 & SRM1003c
25 50 16 28 0,13% 1,91% 9
Coulter 1004B 50 125 0 5 -15,64% 8,19% 9
Coulter 1004B 50 125 5 8 0
Coulter 1004B 50 125 8 16 -8,46% 4,94% 9
Coulter 1004B 50 125 16 28 -6,85% 3,34% 6
Coulter SRM1017B
125 400 0 8 4,32% 3,93% 8
Coulter SRM1017B
125 400 8 16 6,23% 1,93% 8
Coulter SRM1017B
125 400 16 25 6,63% 1,19% 7
21
Les utilisateurs des différents appareils peuvent donc comparer leur valeur de D50 en utilisant
l’écart moyen qui correspond aux conditions de leur analyse. La formule à appliquer est la suivante :
𝐷50 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔é = 𝐷50 𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟é – (𝐷50 𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟é ∗ é𝑐𝑎𝑟𝑡 𝑚𝑜𝑦𝑒𝑛 𝑎𝑠𝑠𝑜𝑐𝑖é).
Afin de faciliter la détermination du D50 corrigé, un outil a été développé et permet à l’utilisateur
de corriger son D50 automatiquement. Cet outil, basé sur une macro Excel, est présenté en annexe II.
Recommandations de conditions de mesures « idéales » par appareil
Les figures suivantes synthétisent l’évolution de la « qualité » des analyses avec
l’augmentation des tailles des particules (au travers des différents standards) et avec l’évolution des
« concentrations » de ces particules en solution pendant l’analyse.
Figure 13 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur du standard G15, pour
différentes gammes d’obscurations.
22
Figure 14 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés à partir des LISST et la valeur du
standard G15, pour différentes gammes de transmissions optiques.
Ce que nous proposons comme « meilleures conditions d’analyses » entre 0 à 25μm :
- BC LS 13 320 et Malvern Mastersizer 2000 ont un intervalle d’obscuration « idéal » compris
entre 0 et 16%, au-delà les analyses de ces particules est déconseillé sur le Coulter, l’écart
s’élève jusque 6%.
- Le Cilas 1190 montre un intervalle d’obscuration « idéal » suivant les préconisations
constructeurs 5-25% avec une sur-estimation de ces particules de 4% en moyenne. Les
conditions se dégradent hors préconisations constructeurs (en dessous de 5% d’obscuration).
- Les LISST semblent se comporter au mieux entre 0,75 et 1 de transmission optique avec une
sous-estimation autour de 2%, il est déconseillé d’analyser entre 0 et 0,40 où l’écart peut aller
jusque 12%.
23
Figure 15 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur des standards NIST-
SRM1003c et G35, pour différentes gammes d’obscurations.
Figure 16 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur des standards NIST-
SRM1003c et G35, pour différentes gammes de transmissions sur les LISST.
24
Ce que nous proposons comme « meilleures conditions d’analyses » entre 25 à 50μm :
- Les acquisitions BC LS 13 320 et Malvern Mastersizer 2000 sont fiables sur toute la gamme 0-
25% avec un écart contraint en dessous de 2%.
- Le Cilas 1190 montre un intervalle d’obscuration « idéal » suivant les préconisations
constructeurs 5-25%. Les conditions ne sont pas favorables en-dessous de 5%.
- Les LISST semblent se comporter au mieux entre 0,45 et 0,95 de transmission optique avec
une sous-estimation autour de 6-7%, il est déconseillé d’analyser entre 0 et 0,45 où l’écart
peut aller jusque 30%.
Figure 17 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur du standard NIST-
SRM1004b, pour différentes gammes d’obscurations.
25
Figure 18 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur des standards NIST-
SRM1004b, pour différentes gammes de transmissions sur le LISST Portable.
Ce que nous proposons comme « meilleures conditions d’analyses » entre 50 à 125μm :
- Les acquisitions BC LS 13 320 et Cilas 1190 sont « idéales » entre 8 et plus de 20% avec une
sous-estimation des tailles de l’ordre de 6-7%.
- Le Malvern Mastersizer 2000 surestime cette fois ci les particules de sables fins avec un écart
quasi constant de +4-5%.
- Les LISST sous estiment au-delà de 12% sur toute la gamme de transmission. Il est déconseillé
d’analyser entre 0 et 0,45 et au-delà de 0,95 où l’écart peut aller jusque 30%.
26
Figure 19 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur du standard NIST-
SRM1017b, pour différentes gammes d’obscurations.
Figure 20 : Variation des écarts estimés entre la moyenne des D50 mesurés et la valeur des standards NIST-
SRM1017b, pour différentes gammes de transmissions sur le LISST Portable.
27
Ce que nous proposons comme « meilleures conditions d’analyses » entre 125 à 400 μm :
- Les écarts des acquisitions BC LS 13 320 sont autour de 5-6% sur toute la gamme de mesure
en surestimation des tailles de sables fins à moyens.
- Le Cilas 1190 suit un intervalle « idéale » entre 5 et 25%, avec une surestimation des tailles
de l’ordre de 4%.
- Le Malvern Mastersizer 2000 surestime les sables sur toute la gamme de plus de 15%. Ceci
est surprenant et des analyses complémentaires sont à suggérer (le nombre d’analyses étant
limité).
- Les LISST sous estiment au-delà de 20% de 0 à 0,40 environ. L’intervalle 0,5 -1 limite la sous-
estimation autour 7%.
3.3.3. Conclusion sur standards certifiés
1/ Si nous devions résumer ces observations nous pouvons proposer un tableau comme suit (à
améliorer) permettant d’identifier les conditions idéales de mesure/appareil :
Tableau 5 : Tableau regroupant les « meilleures » conditions d’analyses par appareil, et par gamme de tailles de
particules en terme de % d’obscurations.
2/ S’il n’est pas possible d’intervenir sur l’échantillon afin d’atteindre ces conditions optimales
nous proposons une macro opérationnelle permettant de retrouver l’écart correspondant aux
conditions d’analyses effectuées.
28
3.4. Résultats obtenus pour les sables et MES
3.4.1. Sables de Fontainebleau et Sables de la Capte
De la même manière que pour les standards certifiés, nous avons cherché à évaluer les écarts qui
pouvaient être issus des analyses effectuées à partir d’échantillons « naturels ». Il faut pour cela
trouver de la matière mesurable de manière reproductible et présente en quantité. Deux sables ont
été identifiés au CEREGE pour effectuer ces tests, le sable de la Capte et le sable de Fontainebleau. Le
premier est issu d’une étude effectuée au laboratoire. Un kilo de ce sable a été nettoyé puis tamisé
parce qu’il présente deux modes (40 et 150 µm) et seule la fraction autour de 150µm a été utilisé car
elle correspondait à des tailles manquantes pour l’inter-comparaison en 2014. Ce sable fait totalement
partie de ce travail car il correspond aux sables rencontrés sur les plages nourries par les apports du
Rhône. Le second sable, est plus généralement utilisé dans les laboratoires de sédimentologie
employant des granulomètres lasers. Même s’il n’est pas certifié, il est couramment utilisé.
Figure 21 : Spectres obtenus sur le BC LS 13320 des deux sables (en rouge : sable de la Capte ; en bleu : sable de
Fontainebleau) analysés sur les tous les granulomètres de ce projet aux différentes gammes d’obscurations.
29
Figure 22 : Résultats obtenus sur plus de 120 analyses des deux sables de Fontainebleau et de la Capte sur 4 des
granulomètres lasers de cette étude.
Les premières observations qui peuvent être apportées après analyses des deux sables de
Fontainebleau et de la Capte est que les écarts observés sont conformes aux observations faites à
partir des standards certifiés.
Tableau 6 : Moyenne des écarts obtenus sur sables moyens naturels toutes analyses confondues.
30
Ces écarts restent modestes pour les lasers de laboratoire car les moyennes utilisées ont été
calculées à partir de leurs résultats. Les LISST sont considérés comme donnant des écarts tels que leurs
valeurs n’ont pas été introduites dans la valeur moyenne calculée.
Les écarts entre lasers de laboratoire restent dans la fourchette des observations faites à partir
des standards et sont mêmes mieux contraints que pour les standards SRM 1004b et 1017b. Ces
différences restent dans une gamme inférieure à 4%. Ce résultat améliore les incertitudes pour ces
gammes de tailles de sables à appliquer entre les 3 appareils.
Il importe à présent de mieux évaluer les intervalles d’incertitudes en fonction des obscurations.
Ce travail n’est pas terminé et sera complété en 2017.
Nous pouvons déjà affirmer que les LISST Portable (et vraisemblablement streamside qui évoluent
de manière très similaire) présentent des sous-estimations de l’ordre de 15 à 22% pour les sables fins
à moyens (en conformité avec les observations sur standards).
3.4.2. Echantillons eaux Rhône
Plusieurs essais de mesure d’un même échantillon sur différents appareils ont été tentés.
Toutefois, nous n’avons que peu de possibilité d’alimenter cette partie, et après tout ce travail il
apparaît évident qu’explorer les variations pouvant intervenir sur les spectres entre appareils sur nos
échantillons de MES devient une priorité.
Figure 23 : Spectres d’un échantillon de MES analysé sur le BC LS13320 et le Cilas 1190.
L’exemple présenté ici, montre les différences qui peuvent intervenir entre appareils sur
échantillons naturels. Déjà, sur les D50 nous avons pu constater que si le Coulter a tendance à sur
estimer les particules sableuses, le Cilas a tendance à les sous-estimer. Nous pouvons observer ici que
31
les différences majeures interviennent en ce sens. Il faut toutefois expérimenter cette question avant
de conclure et surtout être en accord vis à vis des spectres obtenus sur les standards.
3.4.3. Conclusion sables et MES à mi-parcours
Ce travail est un début et une véritable comparaison entre appareils sur les spectres peut être
aujourd’hui envisagée. Nous pouvons constater que les LISST présentent une incertitude croissante
avec l’apparition de particules sableuses de plus en plus grossières, les résultats obtenus sur les
appareils de laboratoire peuvent être considérés comme donnant une estimation correcte des
distributions granulométriques retrouvées dans les MES dans une gamme d’incertitude se situant
autour de 4% en règle générale.
Notre approche a permis de valider les analyses laser effectuées dans le cadre de l’OSR pour les
aspects granulométriques des MES et des sables. Toutefois les premiers résultats comparés doivent
être poursuivis sur les spectres, les textures et les modes.
3.5. Conclusion et perspectives sur l’inter-comparaison
De manière synthétique, les appareils mobiles de terrain estiment très mal les textures sableuses
et on constate que ces équipements sont utiles pour des intervalles d’idée de la granulométrie. En
effet, les incertitudes augmentent avec les tailles des particules présentes ainsi qu’avec une
concentration croissante, il est aussi à noter l’incapacité d’exploiter les premiers canaux de ces
appareils (F. Fayet, 2010). Dans les conditions de crue avec sables, ils ne seront utiles que pour une
première estimation ou avec un protocole de dilution.
A quelques exceptions près, ces appareils restent tous dans la gamme d’incertitude de 10% quelle
que soit la gamme des tailles regardée.
D’un point de vue opérationnel, les acteurs de l’OSR peuvent dorénavant corriger le D50 de leur
mesure granulométrique pour harmoniser les résultats entre les différents appareils. S’il apparait que les
gammes d’obscurations spécifiées par les constructeurs permettent d’obtenir les résultats les plus précis,
il est parfois difficile de les suivre et les résultats peuvent montrer un biais plus important. C’est pourquoi
un outil a été développé sur Excel afin de permettre à l’utilisateur d’obtenir rapidement une correction
de son D50 en fonction de l’obscuration de mesure et de la taille des particules de l’échantillon.
Pour la suite de cette action, diverses perspectives vont être travaillées :
Terminer cette inter-comparaison sur les données existantes sur les standards :
- travailler non plus en D50 mais sur les textures cela signifiera d’harmoniser de manière la plus
sûre possible les sorties des données des différents appareils (travail sur les collecteurs, modèles
optiques). Les textures permettent d’obtenir une image des populations granulométriques et
d’identifier les cortèges argileux, silteux, sableux
- Travailler ces mêmes données avec la technique de démodulation présentée à la suite de ce chapitre
- Arriver à affiner les intervalles d’incertitudes qui sont maintenant identifiés et pour toute la
gamme d’obscuration et pour les tailles comprises entre 0 et 400μm. Cette partie n’a pu être
32
terminée car elle nécessite de revenir aux données sources afin de bancariser la donnée SD
acquise au cours de chaque analyse. Insérer cette valeur d’erreur permettra de calculer non plus
les moyennes simples mais les moyennes pondérées pour chaque analyse. Ceci aura l’avantage
de proportionner le poids de chaque D50 en fonction de la « qualité » de l’analyse. Ainsi, une
analyse ayant une erreur importante aura moins de « poids » sur la moyenne générale qu’une
analyse effectuée dans des conditions optimales.
- Améliorer l’outil de correction afin de prendre en compte non pas le D50, mais la distribution
granulométrique dans son ensemble. En effet, l’utilisateur qui détermine le % d’argile dans son
échantillon ne peut pas encore le comparer à celui des autres échantillons.
Comparer les analyses sur échantillons naturels de MES :
- Le dernier chapitre développé ici montre le manque de possibilité de comparaison de résultats
sur échantillons naturels. Ce travail est aussi proposé pour la suite de cette étude et notamment
pour l’estimation des textures en période de crue.
Un autre chapitre pourra par ailleurs être proposé sur l’usage des ultrasons : - Ce projet ne présente pas de différence sur l’usage des ultrasons car sur les poudres
standardisées cela n’a que peu d’influence. Toutefois, cet usage est effectif notamment à Irstea.
Il est donc proposé d’explorer ce point au travers des analyses qui sont planifiées sur des
échantillons naturels.
- Une étude sur la conservation des échantillons (en lien aussi avec US ou pas) est proposée même si
l’on connaît déjà l’importance de rapidement analyser les prélèvements tout en les gardant au frais.
4. Synthèse sur les méthodes d’analyse des distributions granulométriques
4.1. Méthodes conventionnelles
Dans le cadre de l’OSR, la granulométrie a pour but de i) caractériser la phase porteuse et ii) de
pouvoir normaliser les concentrations en contaminants. Les données issues de l’analyse
granulométrique doivent aussi être facilement bancarisable. Les distributions granulométriques
données par les granulomètres sont des histogrammes, des courbes de fréquences (Figure 24) ou des
courbes cumulées. La bancarisation de cette donnée nécessite autant de valeurs que le nombre de
classes de taille composant la distribution (~100 avec les granulomètres de laboratoire). Si la
comparaison des distributions granulométriques entre échantillons est possible à partir des différentes
courbes en les superposant, il est difficile de travailler directement à partir de tableaux de données.
Afin de caractériser plus facilement les distributions granulométriques, les approches empiriques
permettent le calcul de coefficients ou d’indices mesurés sur une courbe granulométrique (e.g.
Fournier et al., 2012 ; Mercier, 2013). Les coefficients et indices communément utilisés sont :
33
le mode : valeur la plus fréquente de la distribution. Une distribution peut avoir un seul mode ou
plusieurs modes. Dans les échantillons de MES prélevés dans les rivières de l’OSR par
centrifugation ou à l’aide de PAP, 2 à 4 modes sont généralement observés entre 1 et 10 µm
(moyenne à 4 µm ; argiles et limons très fins), entre 10 et 27 µm (moyenne à 14 µm ; limons fins),
entre 27 et 80 µm (moyenne à 39 µm ; limons grossiers) et entre 80 et 2000 µm (moyenne à
136 µm ; sable fin à grossier) (Figure 1 ; Launay, 2014).
la médiane et les fractiles : la médiane (D50) représente la taille des particules pour laquelle 50%
du volume (ou masse) de l’échantillon possède une granulométrie plus fine (ou plus grossière). Sur
le même principe, les différents quantiles comme le premier décile (d10) ou dernier décile (d90)
représentent la taille des particules pour laquelle 10% et 90% du volume (ou masse) de
l’échantillon sont plus fins. Ces paramètres décrivent bien les distributions monomodales et
reflètent l’énergie cinétique moyenne lors du transport. Dans le cas de distribution multimodales
(cas général observés dans les échantillons de MES de l’OSR), ces paramètres ne permettent pas
de décrire convenablement la distribution granulométrique des échantillons (Figure 24).
les fractions : elles représentent le pourcentage en volume de l’échantillon en dessous (ou au-
dessus) d’une taille déterminée, ou entre deux tailles. Les agences de l’eau bancarisent ce type de
données avec des fractions comme <20µm, 20-63 µm, 63-100 µm, 100-150 µm, >150 µm. Ces
données seules ne permettent pas de décrire correctement les distributions granulométriques.
Par contre, ces données pourraient être utilisées pour normaliser les concentrations en
contaminants. En effet, les particules les plus fines (argiles et limons) sont généralement les
principales phases porteuses de contaminants organiques hydrophobes et inorganiques (e.g.
Pignatello et Xing, 1996 ; Horowitz, 2008). En faisant l’hypothèse que les particules de sable
portent peu de contaminants, les concentrations en contaminants pourraient être normalisées par
la proportion de fraction grossière.
le paramètre de dispersion : indicateur qui rend compte de l’intensité du tri des particules. L’indice
de classement de Trask indique la qualité du classement, plus cet indice est élevé et plus le
classement est mauvais. Il est calculé comme la racine carré du rapport entre d75 et d25. Pour les
échantillons prélevés à Jons par centrifugation ou à l’aide de PAP, l’indice de classement de Trask
est généralement inférieur à 2,5 ce qui suppose une distribution bien classée.
le paramètre de forme : indicateur qui rend compte de l’aspect de la distribution au travers de
l’asymétrie. L’asymétrie (Sk) est souvent présentée comme un indicateur de l’environnement de
dépôt sédimentaire et est calculé ainsi : Sk = D75×D25/(D50)2. Un indice inférieur à 1 est interprété
comme un environnement de courant fort avec un classement meilleur du côté des sables
grossiers, un indice supérieur à 1 est interprété comme un environnement de courant faible avec
un classement meilleur du côté des particules plus fines. Pour les échantillons prélevés à Jons par
centrifugation ou à l’aide de PAP, l’indice d’asymétrie est généralement compris entre 0,7 et 1,1
indiquant un courant plutôt régulier et un transport équilibré entre particules fines et grossières.
34
Figure 24 : Distribution granulométrique d’un échantillon de MES prélevées à l’aide d’un PAP (du 14 au 28 janvier
2014) à Jons. Les indices de classement de Trask (2,3) et d’asymétrie (0,8) sont typiques des indices calculés pour
les échantillons de MES prélevés à Jons par centrifugation ou à l’aide de PAP.
Il existe d’autres indices ou coefficient (e.g. coefficient de Hazen, coefficient de courbure, indice
de SPAN, …) qui permettent aussi de caractériser très globalement les distributions granulométriques.
Toutefois, aucun d’entre eux pris séparément ne permet de représenter clairement une distribution
granulométrique ou d’être utilisé pour normaliser les concentrations en contaminants, excepté les
fractions dont le potentiel pour la normalisation sera investigué par la suite.
Toujours pour caractériser les distributions granulométriques, d’autres approches dites
probabilistes s’appuient sur des distributions théoriques. En fonction de l’allure de la courbe
granulométrique, différentes lois peuvent être utilisées afin d’ajuster la courbe de distribution
expérimentale à une courbe théorique déterminée par une loi mathématique et quelques paramètres.
Par exemple, si la distribution des diamètres d’une population de particules suit une loi normale, alors
la distribution granulométrique peut être modélisée par la loi de Laplace-Gauss :
𝑓(𝑥) =1
𝜎 √2𝜋× exp (−
(𝑥 − 𝜇)2
2𝜎2 )
où x représente le diamètre des particules, μ représente le diamètre moyen des particules et σ
représente l’écart-type. Ainsi une distribution uni-modale peut être modélisée par une loi statistique
et un ensemble de paramètres. Les principales lois statistiques utilisées sont les lois log-normale, log
Laplace asymétrique ou hyperbolique. Ainsi, avec peu de paramètres, il est possible de représenter de
façon globale l’ensemble des données granulométrique, i.e. une fréquence relative associée à une
centaine de classes de taille de particules. Mais, ce genre de modélisation est plus compliqué dans le
cas d’une distribution multimodale comme c’est le cas pour les échantillons de MES prélevées dans les
cours d’eau de l’OSR. Une bonne approximation est de décrire une distribution multimodale par une
somme de plusieurs distributions suivant une loi déterminée (Mercier, 2013). Afin de synthétiser
35
l’information la plus complète et représentative possible, Launay (2014) a proposé une méthode de
décomposition des sous-populations granulométriques par combinaison linéaire de modes gaussiens.
Cette méthode permet de modéliser une distribution granulométrique multimodale avec une série
d’une dizaine de paramètres maximum facilement bancarisables. De plus, cette méthode semble
pouvoir être utilisée pour la normalisation des concentrations en contaminants.
4.2. Méthode de déconvolution des sous-populations granulométriques
4.2.1. Principe de la déconvolution
La méthode de description envisagée par Launay (2014) se base sur le principe que les
distributions granulométriques mesurées peuvent être décrites par une somme de plusieurs sous-
distributions suivant chacune une loi log-normale. Le caractère multimodal observé pour les
échantillons prélevés dans le cadre de l’OSR serait donc dû au mélange des différentes lois log-
normales. Pour chaque sous-population, cela implique que la fonction de distribution peut être décrite
par la relation suivante :
𝑓(𝐷) =1
𝐷 𝑙𝑛10 𝜎 √2𝜋× exp (−
(log10 𝐷 − 𝜇)2
2𝜎2 )
où D représente le diamètre des particules, µ représente l’espérance (diamètre moyen des particules)
et σ représente l’écart-type de la loi de distribution.
La fonction normalmixEM du package Mixtools du logiciel R (Benaglia et al., 2009) est utilisée pour
identifier les paramètres des distributions normales dans un échantillon composé d’un mélange de
populations normalement distribuées. Le calcul se fait de façon itérative par la méthode du maximum
de vraisemblance avec l’algorithme Espérance-Maximisation proposé par Dempstzer et al. (1977).
Cette fonction a été implémentée dans un script R afin d’identifier les lois normales dans les
distributions granulométriques volumiques des échantillons de MES collectées sur le Haut-Rhône et
exprimées en logD. Une fois les distributions granulométriques chargées, l'utilisateur formule une
supposition sur le nombre de lois normales à trouver dans le mélange en se basant sur une expertise
graphique. A l'issue du calcul, l'outil donne les paramètres µ et σ des lois normales et un paramètre λ
en pourcentage représentant la proportion de la sous-population dans l'échantillon de départ. Le
nombre d'itérations nécessaires pour atteindre ce résultat est également fourni. Un exemple de
déconvolution est proposé à partir d’un échantillon prélevé sur le Haut-Rhône durant les chasses de
barrages de 2012 (Figure 25). Sur cet exemple, 3 modes sont retrouvés à 3,2 µm, 14,7 µm et 35,8 µm.
Les proportions relatives de ces 3 sous-populations sont de 15%, 71% et 14% suggérant que
l’échantillon est composé principalement de limons moyens à grossiers.
36
Figure 25 : Exemple de déconvolution des sous-populations granulométriques effectué sur un échantillon
prélevé à Seyssel sur le Haut-Rhône pendant les chasses de barrages de 2012. La courbe noire représente la
distribution granulométrique mesurée et la courbe en en pointillée représente la simulation obtenue par
l’addition des trois distributions modélisées (courbes bleue, rouge et verte).
Launay (2014) a imposé des conditions limites au niveau des résultats obtenus par la méthode de
déconvolution. Ainsi, les sous-populations sont identifiées comme irréalistes et éliminées lorsqu’un
des trois conditions suivante est remplie :
µ < 1 µm : une sous-population avec un mode inférieur à 1 µm et une proportion très faible
(généralement <1%) apparaît généralement sur les distributions granulométriques mesurées
avec le granulomètre Cilas d’Irstea. Ce mode semble être dû à un artefact de mesure aux
limites de l’appareil. Les modes inférieurs à 1 µm sont donc systématiquement exclus.
σ > 0.5 : représente une loi normale qui s’étendrait sur deux ordres de grandeur de diamètre ;
un tel étalement ne semble pas réaliste.
λ < 1% : les sous-populations avec des proportions faibles (<1%) sont considérées comme
négligeables et ne sont pas retenues.
Une fois les lois aberrantes éliminées, les différentes proportions λ sont normalisées pour que leur
somme atteigne 100%.
4.2.2. Premières évaluations de la méthode de déconvolution
Des tests ont été réalisés pour caractériser la méthode de déconvolution des sous-populations
gaussiennes. Comme il n’existe pas de sédiment naturel dont la distribution granulométrique est
décomposée en sous-populations avec des composantes de distribution µ, σ et λ certifiées, nous avons
dans un premier temps utilisé des modèles numériques. Ainsi, les premiers tests consistaient à générer
numériquement des distributions granulométriques et à comparer les paramètres de génération, i.e.
pour chaque sous-population le diamètre moyen, l’écart-type, et la proportion, avec les paramètres
modélisés. Une première distribution granulométrique a été générée à partir de la somme de 3 sous-
populations gaussiennes bien distinctes centrées sur 3 µm, 30 µm et 200 µm (Figure 26a). En moyenne,
la méthode de déconvolution simule parfaitement ces 3 sous-populations, avec des erreurs inférieures
37
à 2% que ce soit pour les diamètres moyens ou les proportions. A partir d’une même distribution
d’entrée, la méthode de déconvolution donne des résultats légèrement différents si on répète les
simulations. Ceci est dû à une étape de la méthode qui nécessite l’interpolation des points de la
distribution pour générer 10000 valeurs à partir des 100 valeurs mesurées par le granulomètre.
Toutefois, dans cet exemple où les 3 sous-populations sont bien distinctes, les coefficients de
variations (calculés comme le rapport de l’écart-type sur la moyenne, n=20) sont très faibles avec des
valeurs <1% pour les diamètres moyens et <2% pour les proportions. Une deuxième distribution a été
générée pour simuler un échantillon naturel prélevé dans le Rhône en ajustant les paramètres d’entrée
pour générer trois sous-populations superposées et centrées sur 3 µm, 15 µm et 40 µm (Figure 26b).
Dans ce cas, les erreurs moyennes sont légèrement plus élevées mais restent <3% pour les diamètres
et <8% pour les proportions. Les coefficients de variation sont aussi un peu plus élevés et atteignent
au maximum 3% pour les diamètres et 8% pour les proportions.
Figure 26 : Exemple de déconvolution des sous-populations granulométriques effectué sur deux distributions
granulométriques générées numériquement à partir de la somme de 3 populations gaussiennes : a. sous-
populations bien distinctes ; b. sous-populations superposées similaires à une distribution naturelle observée
dans le Rhône à Jons.
38
De façon générale, ces tests montrent la bonne capacité de cette méthode pour modéliser les
distributions granulométriques et extraire les paramètres nécessaires à cette modélisation. Pour
l’instant, le script édité ne permet pas d’associer à la modélisation réalisée un critère de qualité
rendant compte de la fidélité de la distribution simulée par rapport à la distribution initiale.
L’implémentation dans la méthode d’un indice d’ajustement entre les deux courbes permettra
d’évaluer plus facilement les déconvolutions et de valider les paramètres µ, σ et λ avant bancarisation.
Une validation en deux temps est envisagée. La première est d’exclure les résultats qui présenteraient,
pour chaque diamètre mesuré, un écart de plus de x% (pourcentage encore à définir) entre fréquence
mesurée et fréquence modélisée. La deuxième étape est alors de calculer un critère d’ajustement
global entre les deux courbes en se basant sur des méthodes de calcul comme i) le RMSE (pour root
mean square error, ou erreur quadratique moyenne), qui est la racine carrée de la moyenne
arithmétique des carrés des écarts entre les prévisions et les observations, ou ii) le critère de Nash. Ce
travail sera réalisé dans fin 2016.
4.2.3. Applications pour le traçage des particules (lien avec axe IV.1)
La méthode de déconvolution des sous-populations granulométriques est déjà utilisée dans le
cadre de l’OSR. En effet, la méthode a permis d’extraire les modes granulométriques principaux pour
les échantillons de MES prélevées par centrifugation ou à l’aide de PAP dans le Haut-Rhône et ses
affluents (Arve, Bourbre, Ain et Fier) et dans le Gier, la Saône et l’Isère (Tableau 7). Pour la plupart des
rivières, trois modes principaux sont observés autour de 3 µm, 15-20 µm et 40-60 µm. De façon
générale, les modes moyens pour chaque rivière sont plus variables pour les MES prélevées par
centrifugation que par PAP. Ceci pourrait être dû au fait que les PAP intègre un échantillonnage sur
une période beaucoup plus longue que la centrifugation (2 semaines contre quelques heures) et que
les résultats sont, de fait, déjà moyennés. Mais globalement, les premiers résultats montrent que pour
chaque rivière, les modes granulométriques sont relativement constants alors que les distributions
granulométriques peuvent paraître très différentes. En fait, ce sont les proportions de chaque sous-
population qui sont variables en fonction du mode de prélèvement des MES (les PAP échantillonnent
généralement une proportion plus importante pour le mode grossier ; Launay, 2014) ou des conditions
hydrologiques (les périodes de crues permettent de transporter une proportion de MES plus
grossières). Les modes granulométriques moyens obtenus pour chaque rivière ont été intégrés comme
paramètres potentiellement discriminants dans la méthode de traçage des sources de MES
développée dans l’axe IV.1 (OSR, 2016). Ce travail est en cours (stagiaire Master 2), mais les premiers
résultats montrent que les modes issus de la méthode de déconvolution des sous-populations
granulométriques sont pertinents pour discriminer les rivières et pourraient être utilisés, en
complément des teneurs en métaux et éléments majeurs de la fraction résiduelle, pour le traçage des
MES le long du Rhône.
39
Tableau 7 : Principaux modes extraits par la méthode de déconvolution des sous-populations granulométriques
pour les MES des différentes rivières du bassin du Rhône prélevées par centrifugation (a) et à l’aide de PAP (b). (1) Deux modes fins apparaissent alternativement pour l’Arve à 3.0 µm ou à 11.2 µm.
Pour l’Arve, la démodulation fait apparaitre tantôt une sous-population centrée sur 3 µm, tantôt
une sous-population centrée sur 11.2 µm (Tableau 7). Des investigations sont en cours pour savoir si
ces deux modes sont systématiquement présents avec des proportions différentes ou si ces deux
modes sont issus d’un artefact du modèle qui n’arrive pas bien à modéliser le mode fin de ces
échantillons. De plus, pour certains échantillons, le modèle n’est pas très stable : des répétitions
successives font apparaitre des modes différents, principalement pour le mode fin. Ceci pourrait être
dû, comme pour l’Arve, à une difficulté du modèle pour extraire convenablement le mode le plus fin
dans certaines distributions. L’identification des échantillons posant problèmes est en cours. La
simulation de ces distributions problématiques par des distributions générées numériquement
(somme de sous-populations gaussiennes) sera utilisée pour étudier les limites du modèle et proposer
des solutions adéquates.
4.2.4. Perspectives pour la suite de l’étude sur l’analyse des données
granulométriques
Les perspectives de travail pour la suite du programme concernant l’analyse des distributions
granulométriques sont les suivantes :
Finalisation des descriptions des distributions granulométriques au travers des outils conventionnels
(indices et coefficients présentés au paragraphe 4.1). Ces données seront comparées aux paramètres
issus de la méthode de démodulation (modes µ, dispersion σ et proportions λ).
a. Centri
moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%) moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%) moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%)
Ain 7 2.6 0.3 13% 14.5 1.2 8% 51.3 1.5 3%
Arve 4 2.6 0.1 3% 13.5 0.8 6% 47.9 2.1 4%
Bourbre 12 2.8 0.2 6% 15.4 2.0 13% 51.5 2.9 6%
Rhône à Jons 31 3.7 1.0 27% 13.2 2.1 16% 37.0 6.0 16%
Saône 17 3.8 1.1 29% 12.5 1.5 12% - - -
b. PAP
moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%) moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%) moy. (µm) écart-type (µm) coeff. var. (%)
Ain 6 3.1 0.2 7% 17.5 1.1 6% 45.8 4.2 9%
3.0 (1) 0.4 13%
11.2 (1) 0.7 6%
Bourbre 8 3.0 0.3 10% 17.5 0.9 5% 65.0 4.0 6%
Fier 20 2.8 0.2 6% 18.8 1.3 7% 48.7 1.6 3%
Gier 90 19.3 1.5 8% 49.6 2.9 6% 60.3 3.5 6%
Isère 9 3.0 0.2 6% 15.2 1.0 7% 42.1 3.1 7%
Rhône à Jons 40 2.9 0.2 7% 15.6 1.8 12% 49.0 10.0 20%
Saône 52 2.8 0.2 8% 12.4 1.0 8% 46.3 1.7 4%
µ1 µ2 µ3
µ3
n
nµ1 µ2
4.9 7%Arve 8 19.7 1.0 5% 69.0
40
Amélioration de la méthode de déconvolution :
o Finalisation de la caractérisation et de la validation de la méthode au travers
d’expérimentations en laboratoire : des sous-populations de particules naturelles
obtenues par différents tamisages seront mélangées afin d’évaluer les performances
de la méthode pour retrouver les différentes proportions de mélange.
o Identification des limites de la méthode au travers des échantillons qui peuvent poser
problèmes. Des simulations numériques pourront être utilisées pour aider à la
compréhension des problèmes et pour trouver des solutions adéquates
o Ajout de critères d’ajustement entre distributions observé et modélisée.
Le travail final permettra de montrer la pertinence de la méthode de déconvolution pour la
bancarisation des données granulométriques. Une méthodologie opérationnelle et facilement
utilisable sera proposée.
Le travail fourni pour l’inter-comparaison des granulomètres et pour l’amélioration de la méthode
de déconvolution n’a pas permis de continuer l’étude sur la normalisation des concentrations en
contaminants par la granulométrie. Ce travail a été initié dans la thèse de Marina Launay (2014). La
méthode de normalisation des concentrations grâce à la déconvolution des sous-populations
granulométriques sera évaluée et validée principalement au travers d’expérimentations en
laboratoire. Ces expérimentations seront basées sur l’étude de mélange de particules de différentes
granulométries. Cette méthode sera comparée à la normalisation réalisée au travers des fractions
grossières (par exemple >63 µm ou >150 µm).
41
Références
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42
Annexe 1 : Tableau complet des écarts en fonction des gammes de tailles et des gammes d’obscuration
Gamme taille Gamme obscuration
Appareil Min Max Inf Sup Ecart moyen Ecart type n
Coulter 0 25 0 2 -1,99% 0,62% 7
Coulter 0 25 2 3 -1,83% 1,08% 13
Coulter 0 25 3 4 -1,99% 0,96% 5
Coulter 0 25 4 5 -1,25% 0,57% 8
Coulter 0 25 5 8 -1,97% 0,62% 7
Coulter 0 25 8 16 -1,33% 1,15% 6
Coulter 0 25 16 21 -4,93% 1,17% 7
Coulter 0 25 21 28 -4,11% 3,08% 5
Coulter 25 50 0 2 1,16% 4,60% 7
Coulter 25 50 2 8 0,47% 2,21% 9
Coulter 25 50 8 16 0,71% 1,69% 13
Coulter 25 50 16 28 0,13% 1,91% 9
Coulter 50 125 0 5 -15,64% 8,19% 9
Coulter 50 125 5 8 0
Coulter 50 125 8 16 -8,46% 4,94% 9
Coulter 50 125 16 28 -6,85% 3,34% 6
Coulter 125 400 0 8 4,32% 3,93% 8
Coulter 125 400 8 16 6,23% 1,93% 8
Coulter 125 400 16 25 6,63% 1,19% 7
Cilas 0 25 0 3 0
Cilas 0 25 3 5 4,97% 1,34% 9
Cilas 0 25 5 26 4,01% 0,94% 18
Cilas 25 50 0 3 0
Cilas 25 50 3 4 6,07% 1,45% 5
Cilas 25 50 4 5 3,96% 3,03% 5
Cilas 25 50 5 25 2,52% 2,71% 20
Cilas 50 125 0 2 0
Cilas 50 125 2 5 -6,49% 8,97% 10
Cilas 50 125 5 25 -5,78% 6,13% 20
Cilas 125 400 0 5 -1,68% 10,14% 10
Cilas 125 400 5 26 3,29% 4,86% 20
Malvern 0 25 0 10 -2,05% 3,48% 5
Malvern 0 25 10 30 -0,54% 0,64% 4
Malvern 25 50 0 10 1,88% 2,39% 11
Malvern 25 50 10 30 0,47% 0,89% 8
Malvern 50 125 0 3 2,44% 1,22% 5
Malvern 50 125 3 6 0
Malvern 50 125 6 10 3,16% 1,26% 5
Malvern 50 125 10 37 2,33% 4,13% 5
Malvern 125 400 0 2 20,78% 14,00% 5
Malvern 125 400 2 3,5 0
Malvern 125 400 3,5 10 14,91% 8,58% 6
Malvern 125 400 10 31 16,82% 5,98% 7
Streamside 0 25 0 0,25 0
Streamside 0 25 0,25 0,29 -5,95% 1,28% 6
Streamside 0 25 0,29 1 0
Streamside 25 50 0 0,48 0
Streamside 25 50 0,48 0,75 -7,35% 3,08% 5
Streamside 25 50 0,75 0,95 -7,38% 1,76% 38
Streamside 25 50 0,95 1 0
Streamside 50 125 0 1 0
Streamside 125 400 0 1 0
Portable 0 25 0 0,07 0
Portable 0 25 0,07 0,1 -11,06% 3,59% 9
43
Gamme taille Gamme obscuration
Appareil Min Max Inf Sup Ecart moyen Ecart type n
Portable 0 25 0,1 0,2 -12,27% 2,70% 7
Portable 0 25 0,2 0,3 -10,17% 4,88% 5
Portable 0 25 0,3 0,4 -6,72% 3,15% 9
Portable 0 25 0,4 0,6 -4,03% 4,29% 7
Portable 0 25 0,6 0,75 -6,64% 2,35% 5
Portable 0 25 0,75 1 -2,45% 3,21% 26
Portable 25 50 0 0,05 0
Portable 25 50 0,05 0,1 -30,91% 2,89% 6
Portable 25 50 0,1 0,13 -22,15% 3,02% 5
Portable 25 50 0,13 0,28 0
Portable 25 50 0,28 0,31 -19,74% 2,15% 7
Portable 25 50 0,31 0,37 -17,87% 5,50% 6
Portable 25 50 0,37 0,45 0
Portable 25 50 0,45 0,6 -12,78% 4,13% 10
Portable 25 50 0,6 0,68 -12,02% 2,49% 6
Portable 25 50 0,68 0,73 0
Portable 25 50 0,73 0,95 -10,14% 7,32% 24
Portable 25 50 0,95 1 -12,28% 7,67% 9
Portable 50 125 0 0,05 0
Portable 50 125 0,05 0,08 -32,04% 3,55% 7
Portable 50 125 0,08 0,13 -30,56% 3,16% 7
Portable 50 125 0,13 0,27 0
Portable 50 125 0,27 0,3 -21,47% 5,74% 9
Portable 50 125 0,3 0,35 -21,24% 5,92% 6
Portable 50 125 0,35 0,48 0
Portable 50 125 0,48 0,6 -17,84% 9,20% 7
Portable 50 125 0,6 0,75 -12,38% 11,80% 9
Portable 50 125 0,75 0,95 -21,12% 17,54% 13
Portable 50 125 0,95 1 -35,41% 23,46% 6
Portable 125 400 0 0,06 0
Portable 125 400 0,06 0,11 -32,69% 3,97% 5
Portable 125 400 0,11 0,14 -29,35% 3,43% 8
Portable 125 400 0,14 0,25 0
Portable 125 400 0,25 0,36 -26,73% 16,53% 8
Portable 125 400 0,36 0,44 -20,87% 4,25% 5
Portable 125 400 0,44 0,5 0
Portable 125 400 0,5 0,58 -7,38% 8,23% 7
Portable 125 400 0,58 0,75 -7,32% 2,74% 6
Portable 125 400 0,75 1 -6,54% 5,91% 21
44
Annexe 2 : Macro Excel pour déterminer automatiquement le D50 corrigé
a. Introduction
Attention, ce programme est actuellement en cours de développement et des erreurs peuvent
survenir. En cas d’erreur de fonctionnement, il est recommandé (1) de noter les conditions qui ont
conduit à ce problème puis (2) de contacter quelqu’un d’expérimenté pour corriger l’erreur.
La macro se base sur le tableau précédent (Annexe I) afin de rechercher automatiquement l’écart
à appliquer sur un D50 mesuré par l’un des appareils utilisé au sein de l’OSR.
Trois paramètres sont nécessaires pour son fonctionnement :
- L’appareil utilisé pour mesurer la granulométrie de l’échantillon
- Le D50 mesuré auquel il faudra appliquer le % d’écart
- L’obscuration (ou transmission optique) mesurée lors de l’acquisition de la distribution
granulométrique.
Si la macro ne présente qu’un intérêt minime pour rechercher l’écart à appliquer sur un unique
échantillon, elle est fortement recommandée pour la détermination rapide (quasi instantanée hors
erreur) d’une multitude d’échantillons.
Son fonctionnement est très simple et est schématisé ci-dessous (Figure 1). Le programme regarde
dans le tableau si le D50 mesuré tombe dans une gamme de taille caractérisée. Si ce n’est pas le cas, le
programme renvoie un message d’erreur et passe à l’échantillon suivant. Si la taille est caractérisée, le
programme effectue la même chose pour l’obscuration. Si elle n’est pas caractérisée, alors un nouveau
message d’erreur apparait, sinon le pourcentage d’erreur peut être déterminé et le D50 corrigé.
Cas des erreurs : Il arrive que certaines tailles de particules ou obscurations n’aient pas été
caractérisées lors des mesures de standards, le programme ne peut donc pas déterminer le D50
corrigé. Des solutions ont été mises en place et seront expliquées dans les parties suivantes.
45
Figure 1. Etapes réalisées par la macro Excel pour déterminer le % d’erreur à appliquer au D50 mesuré.
b. Utilisation de la macro
i. Echantillon unique
Pour un échantillon unique, l’utilisateur est invité à cliquer sur le bouton gris (1) dans la feuille
Excel intitulée « Formulaire unique » :
Figure 2. Imprime écran de la feuille « Formulaire unique »
46
Un formulaire s’affiche et permet à l’utilisateur de rentrer les paramètres de son échantillon :
Figure 3. Imprime écran du formulaire de saisie des paramètres.
En fonction des paramètres, le programme va :
- soit afficher les résultats dans le tableau,
- soit, en cas d’erreur détectée (Figure 1), proposer à l’utilisateur de les corriger à travers des
fenêtres d’aide :
Figure 4. Exemples d’erreurs
Pour chaque erreur, la macro va proposer à l’utilisateur d’utiliser la valeur la plus proche du
paramètre manquant (taille ou obscuration) afin de caractériser l’écart. L’utilisateur peut donc choisir
s’il applique la correction ou s’il refuse.
Le résultat est ensuite visible dans le tableau initial (Figure 2 – bulle 2 et 3).
ii. Echantillons multiples
Pour un gain de temps non négligeable, le programme permet à l’utilisateur de corriger le D50 de
nombreux échantillons. Pour cela, l’utilisateur doit utiliser le formulaire de la feuille Excel « Formulaire
multiple » :
47
Figure 5. Imprime écran de la feuille « Formulaire multiple ».
Si le tableau n’est pas vide, l’utilisateur peut cliquer sur le bouton « Vider le tableau » pour le faire.
Il est fortement recommandé de l’utiliser avant d’analyser de nouveaux échantillons.
Lorsque le tableau est vide, l’utilisateur peut renseigner les données des échantillons dans la partie
rouge du tableau (bulle 2).
Il peut ensuite activer la macro en appuyant sur le bouton « Déterminer les écarts ». En fonction
des paramètres renseignés par l’utilisateur, deux cas de figures sont possibles :
1) Tous les résultats sont disponibles sans erreurs -> l’utilisateur peut récupérer les valeurs
de D50 corrigé.
2) Des erreurs (colonne « A corriger ? ») ont été détecté -> l’utilisateur peut choisir de les
corriger ou non.
Si l’utilisateur souhaite corriger les données, il doit appuyer sur le bouton « Correction des
erreurs » et des messages similaires à ceux de la figure 4 vont s’afficher pour guider l’utilisateur.
Le résultat final indique que la ligne a été corrigée :
Figure 6. Exemple de résultats avec correction
Appareil utilisé D50 mesuré Obscuration mesurée Ecart Erreur Nb ech Borne inf. Borne sup. Borne min Borne max A corriger ? D50 corrigé
Portable 26 0,76 -10,14% 7,32% 24 25 50 0,73 0,95 28,6
Portable 121 0,91 -21,12% 17,54% 13 50 125 0,75 0,95 146,6
Portable 197,4270124 0,051 -32,69% 3,97% 5 125 400 0,06 0,11 Corrigé 262,0
48
0
Observatoire des Sédiments du Rhône
GRAIE – OHM Vallée du Rhône
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