volumetri / titrimetri
DESCRIPTION
VOLUMETRI / TITRIMETRI. ANALISIS KUANTITATIF : MENENTUKAN VOLUME LARUTAN YANG SUDAH DIKETAHUI KONSENTRASINYA , YANG BEREAKSI SECARA KUANTITATIF DAN STOKHIOMETRI DENGAN LARUTAN SAMPEL. TITRASI. PENENTUAN VOLUME TITRAN LAR. STANDAR. 1. LARUTAN STANDAR. +. MGREK LAR. STANDAR - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
VOLUMETRI / TITRIMETRI
ANALISIS KUANTITATIF : MENENTUKAN VOLUME LARUTAN YANG SUDAH DIKETAHUI KONSENTRASINYA, YANG BEREAKSI SECARA KUANTITATIF DAN STOKHIOMETRI DENGAN LARUTAN SAMPEL
TITRASIPENENTUAN
VOLUME TITRAN LAR. STANDAR
KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI
PENENTUAN KADAR SAMPEL
MMOL. SAMPEL
LARUTAN STANDAR
LAR. SAMPEL
REAKSI SEMPURNA
+MGREK LAR. STANDAR
=
MGREK LAR. SAMPEL
MGRAM SAMPEL
1
32
4X BM
KLASIFIKASI METODE
BERDASARKAN KOMBINASI ION:
• ASAM-BASA
• PENGENDAPAN DAN PEMBENTUKAN KOMPLEK ARGENTOMETRI
• KOMPLEKSOMETRI
BERDASARKAN PERTUKARAN ELEKTRON:
REAKSI OKSIDASI-REDUKSI
SYARAT TITRASI PENGENDAPAN
Reaksi zat yang dititrasi dengan pentiter : cepat
Reaksi sempurna secara kuantitatif
Tidak ada reaksi tambahan yang mempengaruhi stokhiometri antara zat yang dititrasi dengan larutan baku primer
Titik akhir titrasi jatuh berdekatan dengan titik ekivalen
ARGENTOMETRI
PEREAKSI: LARUTAN AgNO3
BERDASARKAN TERBENTUKNYA ENDAPAN
Cl- + Ag+ AgCl
PUTIHBr-, PO4
3-, Oksalat dsb.
PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI
LAR. DIKET. KONS.
AgNO3 (N)
LAR. SAMPEL/ ANALIT KONS.
AKAN DITETAPKAN
KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI
TITIK AKHIR TITRASI
PENTITER
VOLUMENYA
DIUKUR(mL) INDIKATOR
+
TITIK EKIVALEN
MGREK ANALIT
METODE ARGENTOMETRI
• METODE ELEKTROMETRI
(titik akhir titrasi ditentukan dengan potensiometri/konduktometri)
• METODE MOHR (indikator K2CrO4)
• METODE FAJANS (indikator fluoroscein dan turunannya)
• METODE VOLHARD (indikator Fe3+)
• LEIBIG-DENIGES (terbentuk kekeruhan)
METODE ARGENTOMETRI
Mohr Volhard Fajans Elektro- kimia
pH 7-10,5 0,2-0,9 N HNO3 7-10 -Cara titrasi
langsung Tidak langsung langsung langsung
Indikator K2CrO4 Fe3+ Fluorscein -
Perubahan pada saat end-point
End. Putih
End. Merah bata
End. Putih
Larutan. Merah Intensif
End. Putih
Suspensi Merah
Loncatan potensial
PENENTUAN TITIK AKHIR TITRASI
MOHR Pembentukan endapan II yg berbeda warna dengan endapan I) VOLHARD Pembentukan warna senyawa II yang larut LIEBIG-DENIGES Pembentukan kekeruhan FAJANS Adsorbsi senyawa-senyawa organik tertentu oleh endapan yang berada dalam bentuk koloid POTENSIOMETRI Terjadi loncatan potensial
TAHAPAN ANALISIS
• PEMBAKUAN LARUTAN AgNO3
METODA MOHR
• PENENTUAN KADAR SAMPEL (Cl-, Br-, CNS-, oksalat, fosfat dsb.)
METODA FAJANS, MOHR, VOLHARD, ELECTROMETRI)
PRINSIP REAKSI
Pembakuan AgNO3 (METODA FAJANS)Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Endapan putih Larut
AgCl Ag+ + NO3- + Fluoroscein -
AgCl +Fluoroscein +
AgNO3 (Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah)
Penentuan kadar sampel (METODA MOHR)
Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-
Endapan putih Larut
2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
Endapan Larut coklat merah
PRINSIP REAKSIPembakuan AgNO3 (METODA MOHR)
Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Endapan putih Larut
2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
Endapan Larut coklat merah
Penentuan kadar sampel (METODA FAJANS)
Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-
Endapan putih Larut
AgCl Ag+ + NO3- + Fluoroscein -
AgCl
+Fluoroscein + AgNO3 (Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah)
PRINSIP REAKSIPenentuan kadar sampel (METODA VOLHARD)
Cl- + AgNO3 AgCl +
NO3-
berlebih Endapan putih Larut
disaring
AgNO3 + CNS- AgCNS + NO3
-
kelebihan (N) Endapan Larut (filtrat) putih
CNS- + Fe3+ FeCNS2-
(larutan merah intensif)
CARA ANALISA & PERHITUNGAN
(V X N) = (V X N)
9,64 mL x N = 10,0 mL x 0,0998
N = 0,998/9,64 = 0,998/9,64
N = 0,1050 M = 0,1050 mol/L
PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS)
AgNO3
NaCl
AgNO
3N ?
NaCl
10,0 mL
AgNO3
AgNO3
+ FLUOROSCEIN
AgNO3
AMILUM
PERHITUNGAN
(V X N) = (V X N)
10,50 mL x 0,1050 = 10,0 mL x NCl
NCl = 1,050 x 0,1050
MCl = 0,1103 mol/L
= 0,1103 x 35,5 g/L
= 0,01103 x 35,5 g/100 mL
= 0,39 %
AgNO3
Cl
PENENTUAN KADAR SAMPEL (MOHR)
AgNO3
Cl 10,0 mL
K2CrO4
10,0 mL
CONTOH
Sampel infus Ringer Laktat ditentukan kadar kloridanya secara argentometri menggunakan metoda Volhard. Pada pembaku-an larutan AgNO3 ditimbang seksama NaCl + 290 mg, dilarutkan air suling sampai 50,0 mL, dipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3
menggunakan indikator K2CrO4. Volume titran yang diperlukan adalah 10,20 mL.
Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus, dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL, ditambah 20,0 mL larutan AgNO3, dikocok hingga reaksi sempurna. Suspensi disaring dengan cara dekantasi, endapan dicuci dengan air suling sampai bebas NO3
- ,
filtrat dititrasi dengan larutan NH4CNS 0,1000 N menggunakan indikator larutan FeCl3 sampai warna merah intensif. Apabila titran yang diperlukan adalah 11,50 mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl 58,55, BA Cl 35,5)
PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA VOLHARD
CARA KERJA/PERHITUNGAN
(V X N) = 20 x {0,0991X10}/10,20 mgrek
(V X N) = 0,1000 x 11,50 mgrek
(V X N) = 10,0 mL x NCl
1,9424 – (1,150) = 10 x NCl
NCl = {1,9424 - 1,150}/10
= 0,7924/10 = 0,07924
MCl = 0,07924 mol/L
% Cl = 100/1000 X {0,07924 X 35,5}
= 0,28% (g/100 mL)
AgNO3tot
al
PENENTUAN KADAR SAMPEL (VOLHARD)
CNS-
(0,1000N)
AgNO3
Keleb.
Fe3+
AgNO3kelebihan
11,50 mL
AgNO3bereaksi
CONTOH SOALEfedrin HCl dalam tablet ditentukan kadarnya secara argento-metri. Papa pembakuan AgNO3 ditimbang seksama NaCl + 580 mg, dilarutkan dalam air 100,0 mL. Larutan baku primer NaCl dipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3 , indikator fluoroscein. Volume titran yang diperlukan 10,20 mL.
Pada penentuan kadar sampel, sebanyak 20 tablet sebelum diserbuk ditimbang satu per satu untuk dihitung berat rerata tablet. Ditimbang seksama + 0,3 g serbuk, ditambah 10 mL air, asam asetat dan indikator bromofenol biru (bromphenol blue), dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL, dititrasi dengan AgNO3 sampai warna ungu. Titran yang diperlukan 11,00 mL. Apabila berat rerata tablet efedrin HCL 250 mg, kadar efedrin dalam setiap tablet sesuai Farmakope adalah 25 mg, dengan syarat tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar efedrin dalam sampel tablet tersebut memenuhi syarat? (BM NaCl 58,55; BM efedrin 165,23; BM HCl 36,5; 1 mL 0,1 N AgNO3 setara dengan 0,0027 gram efedrin HCl).
PENENTUAN KADAR EFEDRIN HCl
CARA KERJA/PERHITUNGAN
(V X N) = (V X N)
10,20 mL x N = 10,0 mL x 0,0991
N = 0,991/10,2 = 0,0972
M = 0,0972 mol/L
PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS)
AgNO3
NaCl
AgNO
3N ?
NaCl
10,0 mL
AgNO3
AgNO3
+ FLUOROSCEIN
AgNO3
AMILUM
ANALISA & PERHITUNGAN
Mgrek AgNO3 = V x N
11,00 mL = 11,00 x 0,0972
= 1,0692
PENENTUAN KADAR SAMPEL
AgNO3
Cl 10,0 mL
K2CrO4
10,0 mL
KESETARAAN: 0,1N X 1ml 0,0027 gram efedrin HCl
1,0692 0,0289 gram efedrin HCl BM efedrin/BMefedrinHCl x 0,0289
gram p
Kadar efedrin = 250/300 x p
% efedrin= {250/300 x p}/25 x 100
bandingkan Farmakope
METODE ARGENTOMETRI
Prinsip Kerja Fajans Elektro- kimia
Titran AgNO3 AgNO3
Yang dititrasi Sampel (garam halida)
Sampel (garam halida)
pH 7-10 Tergantung sampel
Cara titrasi langsung langsung
Indikator Fluorscein + dekstrin
Loncatan potensial, diamati dengan potensiometer
Perubahan warna
Kuning hijau suspensi merah
-
KESALAHAN TITRASIDISEBABKAN OLEH: PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEMBACAAN SKALA BURETKESALAHAN PENIMBANGAN, MELARUTKAN PADA SAAT
KESALAHAN PENGAMATAN END-POINT, KARENA:
PENGOCOKAN YANG KURANG KUAT JUMLAH INDIKATOR TIDAK TEPAT, TITRASI TERLALU CEPAT, ADANYA PENGARUH CAHAYA ATAU KONTAMINAN REDUKTOR LAIN
DIATASI DENGAN:•PENGOCOKAN HARUS KUAT
•MENGELIMINASI KESALAHAN SISTEMATIK
•PENGGUNAAN INDIKATOR HARUS TEPAT, PADA SAAT END POINT TITRASI HARUS DILAKUKAN CERMAT SAMBIL MENGAMATI PERUBAHAN WARNA, MENGHINDARI PENGARUH CAHAYA, MENGHINDARI KONTAMINAN TERUTAMA YANG BERASAL DARI PELARUT (INI DAPAT DIATASI DENGAN TITRASI BLANKO)
KESALAHAN TITRASI
Metode Mohr:-Koreksi titran
-Konsentrasi indikator K2CrO4 5.10-3 M (tersedia 0,0989 M V?)
-Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali, bila
terlalu asam kepekaan indikator menurun, bila terlalu basa akan
terbentuk AgOH atau Ag2O sebelum terbentuk endapan AgCrO4
Metode Fajans:• Penambahan amilum atau dekstrin untuk mencegah terjadinya
penggumpalan
• Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali
(pH 7-10), diatur dengan panambahan NaHCO3 atau borax bebas
klorida atau amonium asetat berlebih
• Fluoroscein adalah indikator adsorbsi, oleh karena itu faktor
pengocokan harus diperhatikan
KOREKSI TITRAN
Tujuan:
mengetahui kelebihan titran krn konsentrasi indikator diper-kecil dan menentukan warna endapan standar merah bata
Cara : - Ukur volume titran dari hasil titrasi, misalnya 10,50 mL- Jumlahkan dengan volume sampel yang dipipet (10,0 mL)- Volume indikator diabaikan- Pipet air suling sebanyak 20,5 mL
- Tambahkan indikator K2CrO4
- Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai end point
- Volume titran (untuk koreksi) diperhitungkan terhadap
volume titran untuk titrasi sampel dan warna endapan
dijadikan acuan untuk penentuan end-point.
CONTOH SOAL
Sampel infus ditentukan kadar kloridanya secara argentometri menggunakan metoda Mohr. Pada pembakuan, ditimbang NaCl 600,0 mg, dilarutkan dalam air suling sampai 100,0 mL, dipipet sebanyak 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3, indikator K2CrO4. Titran yang diperlukan adalah 11,50 mL.
Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL ditambah indikator K2CrO4, dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan berwarna merah bata. Apabila titran yang diperlukan adalah 10,80 mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl 58,55, BA Cl 35,5). Apabila menurut persyaratan Farmakope kadar NaCl dalam larutan infus adalah 0,9%, tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar NaCl dalam larutan infus tsb. memenuhi persyaratan Farmakope?.
PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA MOHR
Jawab:
N NaCl= 0,6000/58,55x1000/100 = 0,1025 grek/L Baku AgNO3 = (10,0X0,1025)/11,50=0,0891 N NaCl dalam infus 10,0 ml masukkan EM +
Aqua dest 250 ml ; setara dg= 10,80X0,0891 mgrek=0,9623 mmol Dalam 10,0 ml infus ada NaCl 0,9623 mmol=
0,9623 x 58,55 mg= 56,34 mg=0,0563 g=0,563 % Kadar NaCl 0,563 % < dari 0,9 % syarat
Farmakope; berarti Tidak memenuhi syarat Farmakope !
TERIMA KASIH