با اتیلن- دی کلروتری آزین6و4-[پارا)تولیل(اکسی]2 پلیمرFT-IR( طیف 7-3 شکل )دی آمین

- دی کلروتری آزین با اتیلن6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2 بررسی ساختار پلیمر -3-1-4 13C NMRو1H NMR با استفاده از طیف سنجیدی آمین

- دی کلروتری آزین با اتیلن دی6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2پلیمر 1H NMR، طیف )8-3 )شکل و ppm 27/2 – 32/2 ، در ناحیه-CH2NH2 طیف ، پروتون های ایندر . دهد را نشان میآمین

انتهای زنجیره در ناحیه آمینیN-Hهای و پروتون84/3-35/3 در نواحی- CH2NHArپروتون های ppm 13/7 -15/7 . و پروتون های ظاهر می شوندN-Hآمینی وسط زنجیره که متصل به حلقه

در ضمن تعدادی از پروتون ظاهر می شوند . ppm 32/7- 50/7آروماتیک تری آزین هستند در ناحیه های آلیفاتیکی در طول زنجیره ، با پروتون های حالل همپوشانی کرده اند . پروتون های آلیفاتیکی

و پروتون های حلقه های آروماتیکppm 16/2گروه متیل انتهایی متصل به حلقه آروماتیک در ناحیه ظاهر می شوند .ppm 92/6 – 97/6 و هم چنین در65/6 -63/6در ناحیه

-CH2NH2و- CH2NHArی ها کربن . که در آن پلیمر را نشان می دهد 13C NMR ، طیف )8-3 )شکلتا ppm 61/37 در نHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHHواحی ، ppm 07/54د . قرار میگیرندHHرده انHHربن که تعدادی از آن ها با پیک های حالل همپوشانی کHHک CH3-

ظاهر می شوند . کربن های مربوط به حلقHHهppm 1/20 آلیفاتیک متصل به حلقه آروماتیک در ناحیه ظاهر می شوند . پیک های ضعیف مربوط به کربن66/129 تا ppm 01/115آروماتیک در ناحیه بین

ظاهر می شوند .81/166 تا ppm 165 حلقه تری آزین در ناحیه بینC=Nهای

1Hبا استفاده از طیف NMRایHHون هHHبت پروتHHه نسHHمربوط به پلیمر ، توانستیم وزن آن را با توجه ب محاسبه کنیم که محاسبات(a )انتهایی NH2 متصل به CH2به تعداد پروتون های ( i)موجود در زنجیره

آن در زیر آورده شده است .

=Naانتهایی NH2 متصل به CH2=تعداد پروتون های2

=Np-دی کلروتری آزین متصل در زنجیره6و4-]پارا)تولیل(اکسی[2تعداد مولکول های مونومر

=Si در طول زنجیره iسطح زیر انتگرال مشاهده شده برای پروتون های

=Sa انتهایی NH2 متصل به CH2سطح زیر انتگرال مشاهده شده برای پروتون های

N pN a

= S iSa

Np2

=12/5731/386

N p=18

-دی کلروتری آزین با اتیلن دی6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2پلیمر 1H NMR( طیف8-3شکل )آمین

- دی کلروتری آزین با اتیلن دی6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2پلیمر 13C NMR( طیف 9-3شکل)

آمین

-دی کلروت.ری6و4پارا)تولی.ل(اکس.ی]-[2های بین پلیمر کنش هم بررسی بر-. 3-1-5UV-Vis نانوذرات فلزی پاالدیم با استفاده از طیف باآزین با اتیلن دی آمین

-دی کلروتری آزین6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2پلیمر مربوط به UV-visطیف های (H 10-3)شکل همHHان طHHوررا نشان می دهHHد . با اتیلن دی آمین وبرهم کنش های این پلیمر با نانوذرات فلزی پاالدیم

260 در دارای پیHHک جHHذبی مربHHوط بHHه پلیمر UV-visطیHHف مالحظHHه میشHHود ، (10-3كه در شHHکل ) .باشدنانومتر می

نوارهای اولیه وثانویه در طیف هیدروکربن های آروماتیک چند هسته ای به طرف طHHول مHHوج بلنHHدتری انتقال می یابد . مولکول های هتروسیکلی دارای انتقاالت الکترونی ای هستند کHHه ترکیHHبی از انتقHHاالت

π-π * و*πn-د وHHان می دهنHHدتر را نشHHاست . به همین دلیل تغییر مکان به سمت طول موج های بلن هم چنین به علت وجود اتم های نیتروژن در طول زنجیره ، که به حلقه هتروسHHیکلی تHری آزین متصHHل

260 وجHود دارد کHه این هHا همگی دلیلی بHرای وجHود پیHک در ناحیHه - σ∗¿ nل شده انHد بHاز هم انتقا است و قاعدتا پیک باید*π-π نانومتر است که در واقع نسبت به یک حلقه آروماتیک که حاوی انتقاالت

نانومتر باشد ، جابجایی و تمایل به سمت طول موج هHHای بلنHHدتر را نشHHان داده اسHHت .184در ناحیه - نانومتر دیHHده می400و HH،310 265در maxλهای جذبی با پیک، پاالدیم مربوط بهUV-visدر طیف

،265 هHHای maxλ و در طیف مربوط به سیستم نانوکامپوزیتی پلیمر-پاالدیم ، پیک های جذبی بHHا شوند دیده می شود . نانومتر 400 و 313

نHانومتر265( مشاهده می شHHود شHHدت پیHHک جHHذبی پلیمHHر و پHHاالدیم در 10-3همانطور که در شکل ) برای پاالدیم شHHدت بیشHHتری نسHHبت بHHهنانومتر 400باالتر از پیک جذبی پاالدیم است و پیک جذبی در

پیک جذبی پلیمر پاالدیم دارد که از برهم کنش های میان پلیمر و پاالدیم کلرید حاصل می شود .

پلیمر-پاالدیم ، (c، پاالدیم (b، پلیمر(a مربوط به UV-vis طیف(: 10-3)شکل

- دی6و4پ..ارا)تولی.ل(اکس..ی]-[2بررسی ان..دازه نانوک.امپوزیت زمین..ه پلیم.ری -3-1-6 ه..ای دی..اگرامبا اس..تفاده از نانوذرات فلزی پاالدیم وکلروتری آزین با اتیلن دی آمین

DLS

درDMSOدر حHالت محلHول در DLSاندازه و بار سطحی پلیمر و پاالدیم با استفاده از دیHاگرام برای سیستم پلیمر و نانوذرات پاالدیم دو حالت وجود دارد یک . دمای محیط مورد بررسی قرار گرفت

حالت مربوط به نانوذرات پایدار شده بر سطح پلیمر است که به محض اضافه شدن نانوذرات پHHاالدیم به پلیمر ، محصول به صورت رسوب ته نشین می شود که مربوط به افHHزایش وزن پلیمHHر محلHHول در

DMSO است که مانند لنگر در اثر قرار گرفتن نانوذرات پاالدیم بین نیتروژن های زنجیره های پلیمری عمل می کنند و این افزایش وزن باعث ته نشین شدن نانوکامپوزیت حاصHHل می شHHود . حHHالت بعHHدی

مربوط به نانوذرات پاالدیم متصل به نیتروژن های زنجیره های تعدادکمتری از پلیمر است که افHHزایش از آن جHHایی کHHه اسHHاسوزن در این حالت به قدری نیست که نانوکامپوزیت حاصHHل تHHه نشHHین شHHود .

مربHHHHوط بHHHHه ذره هHHHHای کHHHHروی اسHHHHت ، این دیHHHHاگرام بHHHHه خHHHHوبی پاسHHHHخگوی DLSدیHHHHاگرام ذره های غیرکروی نمی باشد ، بنابراین به جای دیاگرام های مونومدال ، دیاگرام های حHHاوی چنHHد پیHHک

( مالحظHHه می شHود ، نکتHه قابHل توجHه در نتHایج11-3نشان داده می شود . همان طور که در شکل )DLS است .رسوب پلیمر وپاالدیم در مقایسه با محلول پلیمر وپاالدیم کاهش قطر هیدرودینامیکی در

140 نانومتر و برای رسوب پلیمر و پHHاالدیم برابHHر 314زیرا این مقدار در محلول پلیمر و پاالدیم برابر این نانومواد هیبریدی بیشتر به همنانومتر می باشد که این مسئله نشان می دهد با افزایش جمعیت ،

جمع شده و متراکم می شوند .

رسوب پلیمر-پاالدیمDLS( دیاگرام 11-3شکل )

مربوط به محلول پاالدیم- پلیمرDLS دیاگرام (12-3شکل )

- دی6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2نانوکامپوزیت زمینه پلیمری بررسی ساختار -3-1-10TEM تصاویربا استفاده از نانوذرات فلزی پاالدیم وکلروتری آزین با اتیلن دی آمین

يHHك ابHHزار قHHوي بHHراي بررسHHي مورفولHHوژي نHHانومواد مي(TEM)ميكروسكوپ الكتروني عبوري نانوکHHHامپوزیت زمینHHHه پلیمHHHری سHHHاختار مربHHHوط به TEMتصHHHاویر(HHH 13-3باشHHHد . شHHHکل )

را نشHHان می نانوذرات فلزی پاالدیم و - دی کلروتری آزین با اتیلن دی آمین6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2 دهHHد . همHHانطور کHHه در بخش تجHHربی اشHHاره شHHد بHHرای تشHHکیل این نانوکHHامپوزیت ، ابتHHدا پلیمHHر

ساخته شد که به صورت زنجیره هHHای - دی کلروتری آزین با اتیلن دی آمین6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2 طویل و در هم تنیده ، تارها یا کالف هایی را تشکیل دادند . سپس در مرحلHHه بعHHد ، نHHانوذرات کHHروی

نیز موید این مطلب می باشند . TEMپاالدیم بر سطح پلیمر قرار گرفتند . تصاویر

- دی6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2 مربوط به تشکیل نانوکامپوزیت TEM( تصاویر 13-3شکل ) نانوذرات فلزی پاالدیم وکلروتری آزین با اتیلن دی آمین

- دی کلروتری6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2پلیمر بررسی مقاومت حرارتی - 3-1-11 با نانوذرات فلزی پاالدیم ونانوکامپوزیت زیمنه پلیمری آن باآزین با اتیلن دی آمین

TGAاستفاده ازآنالیز

( یک ابزار قوی برای بررسی مقاومت حرارتی پلیمرها می باشد .TGAآنالیز گراویمتری حرارتی ) -6و4پارا)تولیل(اکسی]-[2( پلیمر TGA( نمودار مربوط به آنالیز گراویمتری حرارتی )14-3شکل)

را نشان می دهد . در این آنالیز ، وزن ازدست رفته پلیمر بر دی کلروتری آزین با اتیلن دی آمین درجه سانتی220اساس افزایش دما محاسبه می شود . در این نمودار برای نخستین بار در دمای

گراد پلیمر شروع به تجزیه شدن و کاهش وزن نموده است . در کل از دست رفتن وزن و تجزیه شدن پلیمر طی سه مرحله انجام شده است که مراحل اول و دوم مربوط به جدا شدن اتیلن دی

میان کربن های جلقه تریC-N در طول زنجیره و پیوندهای C-Nآمین ها و شکستن پیوندهای آزین و نیتروژن های اتیلن دی