TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINHKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TIỂU LUẬN MÔN HỌCPHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ XỬ LÍ MẪU

TÊN ĐỀ TÀI

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG XĂNG

GVGD: HOÀNG THỊ KIM KHUYÊNSVTH:

LÊ NGUYỄN HUỲNH DƯƠNG-10058991NGUYỄN THỊ BÍCH VÂN-10043151

LỚP HỌC PHẦN: 210409101

NỘI DUNG CHÍNH

SƠ LƯỢC VỀ CHÌ TRONG XĂNG

VÌ SAO TRONG XĂNG LẠI CÓ CHÌ?

Chì là hợp chất phụ gia được thêm vào xăng để chống kích nổ, dưới

dạng hợp chất cơ kim mang tên “chì tetra ethyl”, có tác dụng làm tăng

khả năng chịu nén của nhiên liệu, dẫn đến tiết kiệm khoảng 30% lượng

xăng sử dụng. Chỉ cần 3-4 cc hợp chất này trong 1 galon nhiên liệu

(3,79 lít), hiện tượng kích nổ hoàn toàn biến mất.

HIỆN TRẠNG

Sự phát triển của ngành công nghiệp ô tô gắn liền với “chì tetra ethyl” diễn ra trong suốt một thời gian dài, xăng pha chì chiếm lĩnh thị trường, sản lượng không ngừng tăng, từ năm 1923-1986 có 7 triệu tấn chì tetra ethyl được trộn vào xăng. Từ đây, ảnh hưởng xấu cùa nó bắt đầu lan rộng.Chính phủ các nước lập tức cấm bán xăng không chì vì độc tính của nó quá cao.Năm 1986, Mỹ hoàn toàn không sử dụng xăng pha chì.Không lâu sau, xăng pha chì bị loại bỏ ở Nhật Bản, Canada, Brazil, Áo, Hàn Quốc,...Năm 1999, có 30 quốc gia trên thế giới đã loại bỏ việc dùng xăng pha chì, Việt Nam cũng vậy.

Biểu đồ thể hiện diễn biến nồng độ trung bình của chì trong xăng

ĐỘC TÍNH CỦA CHÌ

Chì là kim loại nàu xám, tạo nhiều hợp chất có màu sắc.

Các muối chì đều rất độc và độc tính nó rất phức tạp.

Khi vào cơ thể chì tích lũy trong các mô nhiều mỡ như não gan,

hoặc mô nhiều sừng như da, lông, tóc, móng, gây hại đến hệ

thống men cơ bản.

Nếu chì hiện diện trong máu trên 0,3 ppm sẽ ngăn cản quá trình

oxi hóa glucozo, nếu tren 0,8 ppm sẽ gây thiếu máu do thiếu hụt

hemoglobin,...

Người ta ghi nhận với lượng dư trên 200mcg chì/ngày trong môi

trường tiếp xúc sẽ gây nguy hiển cho hoạt động sống của con

người.

Tên các chỉ tiêuMức

giới hạnPhương pháp thử

Hàm lượng chì g/l 0,013 TCVN 7143 (ASTM D 3237)

Hàm lượng lưu huỳnh mg/kg 500 TCVN 6701 (ASTM D 2622)

Hàm lượng benzen % thể tích 2,5 TCVN 3166 (ASTM D 5580)

Hàm lượng hidrocacbon thơm % thể

tích40 TCVN 7330 (ASTM D 1319)

Hàm lượng olephin % thể tích 38 TCVN 7330 (ASTM D 1319)

Hàm lượng oxy % khối lượng 2,7 TCVN 7332 (ASTM D 4815)

Các chỉ tiêu chất lượng liên quan đến an toàn sức khỏe môi trường không được lớn hơn các quy định trong bảng trên: (theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6776:2005)

Pb2

+

Pb2

+

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG XĂNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ PHỔ NGUYÊN TỬ

PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này qui định xác định hàm lượng chì trong xăng với

khoảng nồng độ từ 2,5mg/l đến 25mg/l. Phương pháp này áp

dụng cho các loại xăng có thành phần khác nhau và không phụ

thuộc vào chì alkyl.

TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP

Pha loãng mẫu xăng với metyl iso butyl keton và các

thành phần chì alkyl được giữ ổn định bằng phản ứng

với iot và muối amoni bậc bốn. Xác định hàm lượng chì

trong mẫu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

tại bước sóng 283,3 nm, sử dụng các chuẩn được

chuẩn bị từ chì clorua cấp thuốc thử .

THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ

THIẾT BỊ VÀ

DỤNG CỤ

THIẾT

BỊ

VÀ

DỤNG

CỤ

- Độ tinh khiết của thuốc thử:

Trong tất cả các phép thử, sử dụng hóa chất cấp thuốc thử .Nếu

không qui định riêng, thì sử dụng các hóa chất cấp thuốc thử. Nếu

không có qui định riêng, thì sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết

tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép

thử.

- Độ tinh khiết của nước:

Nếu không có qui định riêng thì nước dùng trong phép thử này

được hiểu là nước cất loại II hoặc loại III, theo TCVN 2117 (ASTM

D 1193) Aliquat 336 (tricapryl metyl amoni clorua).

HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ

Dung dịch Aliquat 336/MIBK (10%v/v) Hòa tan và pha loãng 100ml (88,0g) Aliquat 336 bằng MIBK đến 1LDung dịch iot:Hòa tan và pha loãng 3,0 g tinh thể iot bằng toluene đến 100ml.- Chì clorua (PbCl2)- Xăng tinh khiết không chì :Xăng có hàm lượng chì nhỏ hơn 1,32mg Pb/l(0,005g Pb/gl) Chì dung dịch tiêu chuẩn (1,32 g Pb/l(5,0g Pb/gal))Hòa tan 0,4433 g chì clorua (PbCl2) đã sấy khô ở 1050 C trong khoảng 200ml dung dịch Aliquat 336/MIBK 10% trong bình đựng mức dung tích 250 ml.Pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch Aliquat 10%, lắc đều và bảo quan trong chai màu nâu có nút polyetylen. Dung dịch này chứa 1321 µg Pb/ml tương đương 5,0 g Pb/gal.

HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ

THUỐC THỬ: DUNG DỊCH ALIQUAT 336

- Chì dung dịch tiêu chuẩn (264mg Pb/l (1,0g

Pb/gal))

Dùng pipet lấy chính xác 50,0ml dung dịch 1,32 g

Pb/l (5,0 g Pb/gal) cho vào bình đưng mức dung

tích 250ml,dùng dung dịch Aliquat /MIBK 1% pha

loãng đến vạch mức. Bảo quản trong chai màu nâu

có nút polyetylen.

HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ

- Chì dung dịch tiêu chuẩn (5,3 mg Pb/l;13,2 mg Pb/l và 26,4 mg

Pb/l;0,02 g Pb/gl;264 mg Pb/l (1,0 g Pb/gal)) cho vào bình đựng

mức dung tích 100 ml, cho thêm 5,0ml dung dịch Aliquat 336 loại

1% vào từng bình, dùng MIBK pha loãng đến vạch mức. Trộn đều

và bảo quản trong các chai có nút polyetylen.

- Metyl isobutyl keton (MIBK)(4 metyl-2 pentanon)

Các mẫu kiểm soát chất lượng (QC) là các phần của 1 hoặc nhiều

loại nhiên liệu dầu mỏ dạng lỏng có tính ổn định và đại diện cho

mẫu đang xét.

HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ

HIỆU CHUẨN

+ Chuẩn bị dung dịch:

Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn làm việc .

Chuẩn bị 3 dung dịch tiêu chuẩn làm việc và 1 mẫu trắng bằng

cách dùng các dung dịch chì tiêu chuẩn 5,3 mg Pb/l; 13,2 mg

Pb/l & 26,4 mg Pb/l (0,02 g Pb/l; 0,05 g Pb/gal &0,10g Pb/gal)

-Cho 5,0 ml dung dịch chì tiêu chuẩn có hàm lượng thấp và 5,0

ml xăng không chì vào 4 bình đựng mức dung tích 50ml có

chứa sẵn 30 ml MIBK. Đối với mẫu trắng, chỉ cho 5,0 ml xăng

không chì.

-Dùng micropipete Eppendorf dung tích 100 µL,thêm

ngay 0,1 ml dung dịch iot /toluene. Trộn đều và để

phản ứng khoảng 1 phút.

-Thêm 5 ml dung dịch Aliquat 336 1%. Dùng MIBK pha

loãng đến vạch mức và lắc đều.

HIỆU CHUẨN

+ Chuẩn bị thiết bị:

Tối ưu hóa thiết bị hấp thụ nguyên tử để xác định chì ở bước sóng 283,3

nm. Sử dụng mẫu trắng, điều chỉnh hỗn hợp khí và tốc độ hút mẫu để có

ngọn lửa oxi nghèo nhiên liệu và có màu xanh.

- Hút dung dịch tiêu chuẩn làm việc 26,4 mg Pb/l (1,0 g Pb/gal) và điều

chỉnh vị trí của đèn đốt để có tín hiệu lớn nhất. Một số thiết bị yêu cầu sử

dụng thang đo độ rộng để có số đo hấp thụ từ 0,150 đến 0,170 đối với

dung dịch chuẩn này.

- Hút mẫu trắng để chỉnh thiết bị về chế độ “Zero” và kiểm tra độ hấp thụ

của 3 dung dịch tiêu chuẩn làm việc để kiểm tra sự tuyến tính .

HIỆU CHUẨN

CÁCH TIẾN HÀNH

- Cho vào 5,0 ml mẫu xăng vào bình đựng mức dung tích 50

ml chứa sẵn 30 ml MIBK và lắc đều.

- Cho 0,10 ml (100µL) dung dịch iot /toluen và để cho hỗn hợp

phản ứng khoảng 1 phút.

- Cho thêm 5,0 ml dung dịch Aliquat 336/MIBK 1 % và lắc đều .

- Dùng MIBK để pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

- Hút mẫu và các dung dịch tiêu chuẩn làm việc, ghi lại

các giá trị độ hấp thụ và với việc thường xuyên kiểm tra

điểm Zero. Tính toán kết quả.

Cuối cùng, vẽ đồ thị của các giá trị, đo độ hấp thụ theo

nồng độ của các dung dịch tiêu chuẩn làm việc và đọc

các nồng độ của mẫu từ đồ thị.

CÁCH TIẾN HÀNH

CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ CHÚ

Ý LẮNG NGHE