[email protected]érisation des propriétés mécaniques de la matière par...
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1
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Diffusion Brillouin de la lumière par la matière dense
Quelques étudiants célèbres de l ’Université
d’Orléans, créée en 1306 :
Bertrand de Got (futur Pape Clément 5) XIIIème
François Rabelais XVIème Jean Calvin XVIème Erasme XVIème
Etienne de la Boétie - 1553
Jean-Baptiste Poquelin (Molière) - 1640
Charles Perrault - 1651
Jean de la Bruyère - 1665
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Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour
par la matière biologique
Diffusion Brillouin de la lumière par la matière dense
Yann Vaills
E-mail : [email protected]
http://www.cemhti.cnrs-orleans.fr/?nom=vaills
Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation UPR 3079 CNRS
E-mail : [email protected]
http://www.cemhti.cnrs-orleans.fr/?nom=vaills
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sF
E1
O
F/s
rupture
rupture
rupture D
C
B
(c)
A
(b) (a)
2
0,2
0,1
500 250
ℓ éprouvette
F/s
F/s contrainte exercée : F = force, s = section de l’éprouvette
Le module d’Young : E
n s F
n s F
Les propriétés mécaniques de la matière
(%)
F/s(MPa)
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d
d
p
Quotient de Poisson :
n ) s F (
n ) s F (
d
O
x 3
x 1
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Compressibility or Bulk Modulus : = B-1
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« La lumière est le principal personnage dans le tableau »
Light scattering
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Light scattering
h0 95 to 97%
3 to 5%
1% Scattered light
Iscatt 04
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Light scattering
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1 to 10%
h0
Scattered light :
Iscatt = I(0) + I(0)
90 to 99 %
Rayleigh scattering Raman effect
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a.Rayleigh scattering :
due to the static fluctuations of refractive index
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b. The Raman effect
Iscatt = IRayl (0) + IRaman()
Raman = 0 ± i
0 : incident light frequency i : i vibrational mode frequency
Si le mode de vibration est « optique » alors :
il contrôle les propriétés optiques du matériau
on le détecte par la spectroscopie dite Raman
Si le mode de vibration est « acoustique » alors :
il contrôle les propriétés mécaniques du matériau
on le détecte par la spectroscopie dite Brillouin
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The case of a diatomic linear lattice, periodicity : a
-1,0x1010
-5,0x109 0,0 5,0x10
91,0x10
10
0
1x1013
2x1013
3x1013
4x1013
5x1013
6x1013
7x1013
(2C/M2)1/2
Puls
atio
ns
(H
z)
wave vector module q (m-1)
optical branch
acoustical branch
/a-/a
(2C/M*)1/2
(2C/M1)1/2
Raman scattering
50 cm-1< < 2000 cm-1
1.5 THz < < 60 THz
Brillouin scattering
<2 cm-1
<6O GHz
a2
kkq0
scattinc
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La diffusion Brillouin de la lumière est la diffusion inélastique de la lumière par
les modes de vibrations acoustiques de la matière
La diffusion Brillouin de la lumière
-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
0
100
200
300
400
500
V2X2.5
Fréquence Brillouin [GHz]
Inte
nsit
é (
u.a
)
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La
se
r A
r+ P
ho
ton
cou
nte
r
angle f between FP1 and FP2 is fixed and the mirror distances have then to be
adjusted in away that
d2¼d1cosf: ð2:100Þ
A movement of the translation stage to the right shifts thespacings between the
mirrorssimultaneously by Dd1 and Dd1cosf, i.e., theratio keepsconstant.
In my experiments, a six-pass tandem Fabry–Pérot interferometer was used.
Thepathof thelight insidetheFPaswell astheother detailsof theappliedBLS
setuparesketchedinFig. 2.6.Thesampleismountedinthecenter of agoniometer
(Huber) in a custom-made sample holder with or without oven. A solid state
pumped frequency-doubled Nd:YAG laser (coherence; 150 mW at 532 nm) is
fixedonthegoniometer andcanberotatedsothat scatteringanglesbetween0°and
* 160° can bechosen either in transmission or reflection geometry. In difference
to pure BLS backscattering techniques, i.e., h = 180°, this technique has the
advantagethat not only thecomponentsof qbut thewholewavevector ischanged
according to Eq. 2.53.
Beforethelight reachesthesample, it passesaGlanpolarizer (extinction ratio
10- 5) with vertical polarization (V), i.e., perpendicular to thescattering plane, to
ensure fully polarized incident light. Behind thesamplethe light scattered in the
direction of thedetector iscollectedby anapertureand focused into theentrance
pinholeof thetandemFabry–Pérot interferometer (JRSScientific Instruments) by
somelenses. Beforeentering theFP, aGlan–Thompsonanalyzer (extinction ratio
10- 8) is passed that selects either vertically (V), i.e., perpendicular to the scat-
tering plane, or horizontally, i.e., parallel to the scattering plane, polarized light
(or, of course, everything inbetween). After passingtheFPthetransmittedlight is
detected by an avalanchephoto diode (APD) and processed by an multi-channel
analyzer with 1,024 channels. Thefurther processing isperformedby acomputer
software.
The stability of the alignment is greatly enhanced by the use of a reference
beam. Therefore, a small amount of the laser light is diverted via the reflection
LASER
APD
TANDEM FABRY-PEROT
SAMPLE
GONIOMETER
APERTURE ANALZYER
POLARIZER
Fig. 2.6 BLSsetupwithsix-
passtandemFabry–Perot
interferometer. Electronic
stabilization over daysto
weeks isachieved by perma-
nent compensation using a
diverted part of theunscat-
tered light asreferencebeam.
Thegoniometer allows to
record dispersion relations
with continuousq-range.
For theeigenmodespectra
thescattering angle isnot
relevant [12]
2.3 Brillouin Light Scattering 29
FP1
FP2
Sample
B1
P M1
L2
L3 B2
M2 J
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ik
dk
dE
iE
scattk
inck
q
inck
scattk
q
Annihilation of a vibrational mode s = 0 + phonon
creation of a vibrational mode s = 0 - phonon
antistokes stokes
Interaction photon/phonon
avec :
Conservation de l’impulsion k
Conservation de l’énergie
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h0 h0
h1<h0 h2 > h0
RAYLEIGH scattering
RAMAN scattering
Stokes Antistokes
Vibrational
levels
Virtual levels
Fondamental electronic level
Exited electronic levels
Maxwell – Boltzmann Raman Stokes et anti-Stokes lines have not the same intensities
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CCl4 Raman spectrum at room temperature
1 0 - 459 cm-1
2 0 - 314 cm-1
3 0 - 218 cm-1
Scattered intensity
4 0 + 218 cm-1
5 0 + 314 cm-1
6 0 + 459 cm-1
Rayleigh line
Raman lines
0 19436 cm-1
Raman lines
20
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Ondes acoustiques longitudinales (a) et transversale (b). Les grandes
flèches indiquent la direction de propagation du vecteur d’onde, les petites
celles des déplacements de la matière (représentés pour une seule des
deux polarisations transverses)
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Raie de diffusion Rayleigh
Raie Brillouin transversale
Raie Brillouin longitudinale
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31
32
33
34
= f(C11)
31
32
33
34
atténuation
atténuation = f(C11)
La
rge
ur d
u ra
ie [G
Hz]
Fré
qu
en
ce
Bri
llo
uin
lo
ng
itu
din
al
[GH
z]
400 600 800 1000 1200 1400
31
32
33
34
= f(C11)
55SiO2-20Al2O3-5B2O3-15Na2O-5La2O3
Température (K)
atténuation
0,2
0,4
0,6
0,8
TR= 873K
55SiO2-22.5Al2O3-2.5B2O3-15Na2O-5La2O3
Tg=1073K
non recuit
recuit
non recuit
recuit
55SiO2-25Al2O3-15Na2O-5La2O3nom recuit
recuit
Tg =1043KTR=823K
Tg =1003KTR=803K
0,2
0,4
0,6
0,8
0,2
0,4
0,6
0,8
Etude en
température
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31
32
33
34
atténuation
atténuation
= f(C11)
31
32
33
34
= f(C11)
non recuit
recuit
non recuit
recuit
non recuit
recuit
Tg=938 KTR=750 K
Tg=943 KTR=750 K
Tg= 973 KTR 750 K
400 600 800 1000 1200 1400
31
32
33
34
atténuation
= f(C11)
55SiO2-12.5Al2O3-12.5B2O3-15Na2O-5La2O3
Température (K)
0,2
0,4
0,6
0,8
55SiO2-15Al2O3-10B2O3-15Na2O-5La2O3
55SiO2-17.5Al2O3-7.5B2O3-15Na2O-5La2O3
0,2
0,4
0,6
0,8
Fréq
uen
ce B
ril
lou
in lo
ng
itu
din
al [G
Hz]
Larg
eu
r d
u r
aie
[GH
z]
0,2
0,4
0,6
0,8
Etude en température
0,0 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5
950
1000
1050
1100
Tg (DSC)
Tg (Brillouin)
Te
mp
era
ture
(K
)
B2O
3 ( % mol)
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i. Lines frequencies
1100 C2
nc
V2nc
Longitudinal acoustic mode of vibration
Transverse acoustic mode of vibration
For a right scattering configuration scattinc kk
440
t0
t
C2n
cV2n
c
The example of glasses
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From the Brillouin frequencies we deduce
The elastic properties of materials
• n and : measured by classical methods
• in an isotrope material : 2 independent elastic constants
Brillouin scattering t C11 and C44
1K
23
3
)(2p
= C12
= C44
C12 = C11 – 2C44
Lame’s constants
compressibility
Poisson ratio
)23(E Young’s modulus
K Bulk modulus
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Cas particuliers
Milieu isotrope
• deux modes de vibration
• seul le mode longitudinal est détectable en rétrodiffusion
t
• rétrodiffusion 1 seule raie Brillouin
Milieu anisotrope
• trois modes de vibration
• 1 mode longitudinal ou pseudo longitudinal (intense)
• 2 modes transversaux ou pseudo transversaux (faibles)
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ii. Experimental Brillouin linewidth : convolution of - Natural Brillouin linewidth B ( 0.1 GHz) - Instrumental linewidth ( 1 GHz)
Phonon liftime B
1
Phonon attenuation coefficient :
V
B
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Scattering by density fluctuations :
Rayleigh scattering (static)
Brillouin scattering (dynamic)
TkVn3
8II B0
22
id84
0
3
0id
J. Shroeder JACS 1973 ; K. Saito APL 1997
Tk)T(n3
8II BT
2id
84
0
3
0id
T > Tg
Freezing of density fluctuations at the glass transition
iii. Lines intensities
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Tk)T(Tk)T(n3
8II B,SgBgrel,T
2id
84
0
3
0id
T < Tg
Rayleigh scattering :
Brillouin scattering : inelastic scattering (dynamic density fluctuations : mechanical waves)
(J. Shroeder JACS 1973)
- static density inhomogeneities (elastic scattering)
- Incoherent atoms motions, non propagating excitations (quasielastic scattering)
(R. Vacher JCP 1985)
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Landau-Placzek ratio
LBRPL I2/IR
])[(Tk)V/(I rSSTB
200
2kRayleigh
(N. Laberge JACS 1973)
Isobaric-entropy fluctuations Fluctuations associated with structural variations in adiabatic-pressure fluctuations relaxational compressibility
In a viscoelastic material :
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]TCk)[V/(I 111B
200
2kBrillouin
)]C()[(Tk)V/(I 1SSTfB
200
2kRayleigh 11
After quenching fluctuations are frozen into the material at the equilibrium structural configuration corresponding to the fictive temperature Tf
(N. Laberge JACS 1973)
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1CT
TR T11
fPL
Determination of a glass fictive temperature
Directly deduced from by Brillouin scattering
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500 1000 1500 2000
0
10
20
30
SiO 2
nucléation
10
-29
I(T
) s
ec
-1
T (K)
1400 1500 1600 1700 1800 28
30
32
34
36
La
nd
au
-Pla
czek
ra
tio
: R
LP
T de recuit (K)
Nucleation effect
Effect of fictive de la temperature on light scattering in silica
Influence of heat treatment on silica for optical fiber Y. Vaills (CRMHT), P. Simon (CRMHT), G. Matzen (CRMHT),
H. Cattey (post-doc CRMHT-Alcatel), G. Orcel (Alcatel)
Effect of fictive temperature
1CT
TR T11
fPL
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From the Brillouin line intensities we deduce
• The photoelastic constants of the materials
Coupling between elastic waves and electromagnetic waves
• electromagnetic energy loss in materials
Attenuation of electromagnetic wave in optical fibers
• fictive temperature of glasses
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011
212
44
20 32)( v
Cp
ckTIVVIB
0
11
21211
44
20 432)( v
Cpp
ckTIHHIB
044
244
44
20 232)()( v
Cp
ckTIHVIVHI BB
Propriétés photoélastiques des verres (SiO2)1-
x(Na2O)x
(Avec la participation, pour la partie expérimentale, de A. Mauduit (1997) : stage de maîtrise de physique) Tk)T(Tk)T(n3
8II B,SgBgrel,T
2id
84
0
3
0id
32
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0,0 0,1 0,2 0,3 0,40,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
p11
p12
p44
con
stan
tes
ph
oto
éla
stiq
ues
fraction molaire de Na2O : x
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15
14
15
4
n
1np 0
4
22
11
15
8
15
2
n
1np 0
4
22
12
5
1
5
1
n
1np
4
22
44
0
412
0 r
dr)r(g
4
3
la relation de Cauchy :
où
121144 2
1ppp
permet de déduire :
Carleton (1972) et Schreoder (1980) ont proposé :
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0,0 0,1 0,2 0,3 0,4
-0,4
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,80,0 0,1 0,2 0,3 0,4
-0,4
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
=[1/5-p44
n4/(n
2-1)
2]5
fraction molaire de Na2O : x
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0,0 0,1 0,2 0,3 0,43,6x10
-15
3,8x10-15
4,0x10-15
4,2x10-15
4,4x10-15
4,6x10-15
4,8x10-15
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4
3,6x10-15
3,8x10-15
4,0x10-15
4,2x10-15
4,4x10-15
4,6x10-15
4,8x10-15
g = [p
11n
4/(n
2-1)
2-4/15+14/15]
-1
0/
= [p12
n4/(n
2-1)
2+2/15+8/15]
-1
0/
g (
C.m
2.V
-1.k
g-1)
fraction molaire de Na2O : x
matériauduglobalelitépolarisabig
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-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
42
56
70
84
"I"
SiO2 - Cs2O
SiO2 - Na2O
SiO2 - K2O
SiO2 - Rb2O
mol % R
2O, R = Na, K, Rb, Cs
C11(G
Pa
)
(A)
Mou "F" Rigide "R"
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2
0
2q
Composé/modes 1 2 3 4
[SiO4]4-
819 340 956 527
NaO4 I.R.
NaO4 Raman
-
1084, 1079
886, 880
-
1425, 1413
1432, 1423
701, 694
702, 698
0
xgm
4
1
N
M
= 4,04.10-24
cm3 pour la silice notre travail
= 5,45.10-24
cm3 pour la molécule SiF4 (Maryott, 1953)
= 5,44.10-24
cm3 pour la molécule SiH4 (Maryott, 1953)
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La
se
r A
r+ P
ho
ton
cou
nte
r
angle f between FP1 and FP2 is fixed and the mirror distances have then to be
adjusted in away that
d2¼d1cosf: ð2:100Þ
A movement of the translation stage to the right shifts thespacings between the
mirrorssimultaneously by Dd1 and Dd1cosf, i.e., theratio keepsconstant.
In my experiments, a six-pass tandem Fabry–Pérot interferometer was used.
Thepathof thelight insidetheFPaswell astheother detailsof theappliedBLS
setuparesketchedinFig. 2.6.Thesampleismountedinthecenter of agoniometer
(Huber) in a custom-made sample holder with or without oven. A solid state
pumped frequency-doubled Nd:YAG laser (coherence; 150 mW at 532 nm) is
fixedonthegoniometer andcanberotatedsothat scatteringanglesbetween0°and
* 160° can bechosen either in transmission or reflection geometry. In difference
to pure BLS backscattering techniques, i.e., h = 180°, this technique has the
advantagethat not only thecomponentsof qbut thewholewavevector ischanged
according to Eq. 2.53.
Beforethelight reachesthesample, it passesaGlanpolarizer (extinction ratio
10- 5) with vertical polarization (V), i.e., perpendicular to thescattering plane, to
ensure fully polarized incident light. Behind thesamplethe light scattered in the
direction of thedetector iscollectedby anapertureand focused into theentrance
pinholeof thetandemFabry–Pérot interferometer (JRSScientific Instruments) by
somelenses. Beforeentering theFP, aGlan–Thompsonanalyzer (extinction ratio
10- 8) is passed that selects either vertically (V), i.e., perpendicular to the scat-
tering plane, or horizontally, i.e., parallel to the scattering plane, polarized light
(or, of course, everything inbetween). After passingtheFPthetransmittedlight is
detected by an avalanchephoto diode (APD) and processed by an multi-channel
analyzer with 1,024 channels. Thefurther processing isperformedby acomputer
software.
The stability of the alignment is greatly enhanced by the use of a reference
beam. Therefore, a small amount of the laser light is diverted via the reflection
LASER
APD
TANDEM FABRY-PEROT
SAMPLE
GONIOMETER
APERTURE ANALZYER
POLARIZER
Fig. 2.6 BLSsetupwithsix-
passtandemFabry–Perot
interferometer. Electronicstabilization over daysto
weeks isachieved by perma-
nent compensation using a
diverted part of theunscat-
tered light asreferencebeam.
Thegoniometer allows to
record dispersion relations
with continuousq-range.
For theeigenmodespectra
thescattering angle isnot
relevant [12]
2.3 Brillouin Light Scattering 29
FP1
FP2
Sample
B1
P M1
L2
L3 B2
M2 J
Détails techniques
Spectromètre Sandercock
Laser λ = 514.5 nm
2 Fabry-Pérot (3 passages)
Mode Tandem
ISL = 50 GHz
Routine acq en collab avec Ghost
Linkam TS1500
Brillouin frequency [GHz]
Rayleigh anti-stokes stokes
Analyse des spectres
I = IDho
Ä Iinstr
à 295 K
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I. L’exemple des verres
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Mais ce matériau évolue au cours du temps !
De nombreux domaines
d’intérêt :
Vie quotidienne: Vitres,
verreries…
Stockage de déchets
biocomptibilité
Télécommunication: fibre
optique …
Technique : pouvoir prévoir et maitriser son évolution dans le temps,
Fondamental : il est essentiel de comprendre les phénomènes de
relaxation.
Stockage déchets
radioactifs : 10 000 ans Ordures ménagères:
Réfiom
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Le verre: échelle, ordre ou désordre…?
à moyenne distance : jonction des polyèdres, distribution [O—
Si—O] (~ dizaine de nanomètres)
film de silice en 2D
Image par STM à résolution
atomique
Verre vs. Cristal
Courte distance : à l’échelle nanométrique de l’unité structurale, de la
première sphère de coordination, ou clusters
Cristal Verre
PRL, 109, 106101 (2012)
à longue distance : fluctuations de densité Hétérogénéités
(de l’ordre d’une dizaine-centaine de nanomètres )
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Le verre: équilibre ou hors équilibre…?
Le verre obtenu par refroidissement d’un liquide
surfondu
Système hors-équilibre --------------------> Equilibre T, P, t …
Relaxation
structurale
LS
Temps de relaxation
Y(t): fonction dite de
« relaxation » qui traduit
l’évolution d’une propriété
du verre
Cristal
Verre
Liquide V, H
Tg Tm Température
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sollicitation en température : expérience en temps
Fonction de
relaxation y(t)
Relaxation structurale: grandeurs mesurées
à l’état liquide
dans l’intervalle de Tg
à la température
ambiante
Outil de mesure temps expérience τexp
Time
relaxed state
! << !exp Liquid
T ~ Tg
T < < Tg
Y1
Y2
!exp << !
" T T
(1)
(2)
(3)
Y3
T
temps
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sollicitation en température : expérience en temps
Fonction de
relaxation y(t)
à l’état liquide
dans l’intervalle de Tg
à la température
ambiante
Outil de mesure temps expérience τexp
Time
relaxed state
! << !exp Liquid
T ~ Tg
T < < Tg
Y1
Y2
!exp << !
" T T
(1)
(2)
(3)
Y3
T
Temps
Relaxation structurale: grandeurs mesurées
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sollicitation en température : expérience en temps
Fonction de
relaxation y(t)
à l’état liquide
dans l’intervalle
de Tg
à la température
ambiante
Outil de mesure temps expérience τexp
Time
relaxed state
! << !exp Liquid
T ~ Tg
T < < Tg
Y1
Y2
!exp << !
" T T
(1)
(2)
(3)
Y3
T
Temps
Relaxation structurale: grandeurs mesurées
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sollicitation en température : expérience en temps
Fonction de
relaxation y(t)
à l’état liquide
dans l’intervalle
de Tg
à la température
ambiante
Outil de mesure temps expérience τexp
Time
relaxed state
! << !exp Liquid
T ~ Tg
T < < Tg
Y1
Y2
!exp << !
" T T
(1)
(2)
(3)
Y3
T
Relaxation structurale: grandeurs mesurées
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Mise en évidence:
Dynamique de relaxation hétérogène
y(t) = y0 i
exp-t
ti
æ
èç
ö
ø÷
i=1
n
å
Polymères, verres moléculaires…
Y(t) Plusieurs processus de relaxation
g(lnτ)
13C 1H
tel-00431262, version 1 - 11 Nov 2009
Homogène Hétérogène
Et les verres d’oxydes ?
Aucune étude n’a été réalisée dans cette optique.
Verre oxyde : spatialement hétérogène (désordre
chimique et topologique).
La dynamique et la nature de la relaxation
dépend fortement de l’échelle spatiale sondée.
solution colloïdale T<Tg
τ1 lente
τ2 rapide
Origine spatiale
Richert (1994)
Image par spectroscopie
confocale, Weeks (Science 2000)
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1. Quelle forme possède la fonction de relaxation sur une échelle de distance
donnée ?
2. Quelle est la dépendance de la relaxation avec la température ?
3. Quel est l’effet d’alcalin dans la relaxation structurale dans un verre binaire
silicatés ?
Questions: frontières de connaissances
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500
600
700
800
°C
Na2O 3SiO2 10 20 SiO2 Na2O mol. %
stab.
stab.
metastab.
meta stab.
instabil.
Composition 0.27 Na2O- 0.73 SiO2
Synthèse classique par voie solide
Tg(DSC) = 730K
peu hygroscopique
Stable thermodynamique
Composition vitreuse
Q3
NBO B O
BO
B O
Q3—Q3
Na2O Na2O NBO
+ +
Na+
Na+
Q4— Q4
Q2 Q2
Ordre à courte échelle
Qn: entité structurale
n: le nombre d’oxygènes pontants (BO)
4-n (nombre d’oxygènes non-pontants
(NBO)
Na+ ions
Qn<4 unités
Modèle du réseau modifiée aléatoire
Proposé par Greaves (1985)
Ordre à longue échelle
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Glass relaxation
Slow
sub-region
g(t
)
Time
Fast
sub-region
Suivi des dynamiques à différentes échelles
Ediger (An. Rev . Phys. Chem. 2000)
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300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
0.005
0.010
0.015
0.020
0.025
A (Annealed)
aQ(as-Quenched)
Inte
rna
l fr
ictio
n Q
-1
Temperature [K]
Etude en Température
Evolution de la fréquence
Verre non recuit
Verre recuit :
échantillon
chauffé à 780 K
300 400 500 600 700 800 900 1000 110026
27
28
29
30
31 A (Annealed)
aQ (As-quenched)
Bri
llou
in F
req
ue
ncy [G
Hz]
Temperature [K]
1,6%
Tg
Tg
Evolution de friction interne
Les ondes acoustiques dans le verre
« recuit » sont moins amorties que dans le
verre « vierge »
Friction interne rend compte
l’amortissement des ondes acoustiques
La structure du verre recuit est plus
« ordonnée », « cohérente »
que dans celle du non recuit
Signature d’une relaxation
structurale à longue distance
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Time
Tem
pera
ture
heat
ing
in-situ isothermal
measurement
298 K
Tr
50 K
/min
0 15 30 45 60 75
0.01
0.1
1
DnB
= n¥ B
-nB
(t)
[GH
z]
Time [hours]
slow
fast
Etude en fonction du Temps
nB(t) = n
B
¥ - wexp-t
t
æ
èç
ö
ø÷
b
0 < b £1avec
Modèle exponentielle étirée
Modèle bi-exponentielle
nB(t) = n
B
¥ - w1exp
-t
t1
æ
èç
ö
ø÷- w
2exp
-t
t2
æ
èç
ö
ø÷
Protocole expérimental
0 10 20 30 40 50 60 70
nBµ = 31.6 GHz
nBµ = 31.5 GHz
nBµ = 30.8 GHz
T=700K
T=693K
T=686K
Fre
qu
ency s
hift [a
rb.u
nits]
Time [hours]
T=653K
nBµ = 30.36 GHz
0 20 40 60 80
-0.09
-0.06
-0.03
0.00
0.03
0.06
0.09
Resid
ual
Procédure analytique
Cinétiques de relaxation
Décomposition d’exponentielle
T=653 K
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Tg = 700 K
β = 0.1 β = 0.5
Dyn
am
iqu
e le
nte
ra
pid
e
Evidence de la Dynamique Hétérogène
Dynamique de relaxation Non-Arrhèniene
La relaxation la plus lente est 10 plus grande que la relaxation rapide
T<Tg : forte hétérogénéité ; T > Tg : faible hétérogéneité
Evidence d’une dynamique hétérogène à longue distance
M. Naji et al. J.Phys.Chem.B (2013)
M.Naji et al. Physics Procedia (2013)
2
1
6 4 5 6 6 0 6 7 5 6 9 0 7 0 5 7 2 0 7 3 5
0
5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0
T i m
e [
h o
u r s
]
T e m p e r a t u r e [ K ]
5 1 0 1 5 2 0
- 1 2
- 1 0
- 8
L o
g !
[ s ]
1 0 4 / T [ K - 1 ]
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Na+
Na+
Na+
Na+
Na+
Silica
matrix
Na+ Channels
Na+
Na+
Na+
Na+
Na+
Fast Slow
ξ
Scénario de relaxation T < Tg
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Comparaison des dynamiques de relaxation
(Brillouin, Raman, viscosité)
650 700 750 80010
-4
10-3
10-2
10-1
100
101
102
tshear (viscosity)
t2 (Brillouin)
t1 (Brillouin)
(K2O)
0.29-(SiO
2)0.71
(Raman)
Q2/Q
3 (Raman)
Re
laxa
tio
n t
ime
[h
ou
rs]
Temperature [K]
Tg
Temps de relaxation Raman (Q2/Q3)est
très proche e l’échelle rapide Brillouin
Le temps lent Brillouin est en accord
avec le temps de cisaillement
(viscosité) : Si—O--Si
Augmentation de la conductivité ionique
prouve un changement dans les canaux
de diffusion de sodium.
Ce changement peut être due à :
(i) changement de population :
augmentation des Q2.
(ii) réarrangement des Q2 formant les
canaux de diffusion sans cassure
de liaison
Na+ ions
Qn<4 unités
Discussion
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Effet de la vitesse de montée en température
Tr = 693 K
Vitesse de
montée
(K/min)
Temps de
montée
(min)
2 200
10 40
25 16
50 8
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Tr = 693 K
Vitesse
de
montée
(K/min)
Temps
de
montée
(min)
2 200
10 40
25 16
50 8
62
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Vitesse de montée de la température (K/min)
al, Phase separation and special
morphology in sodium silicate glasses by
AFM, light scattering and NMR, JACS,
(2013)
Interprétation :
structuration « auto-
similaire »
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J. Am. Ceram. Soc., 96 [8] 2454–2460 (2013
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Etude par diffusion Brillouin de la lumière d’os
souffrant d’ostéoporose traitée et non traitée
Les expériences sont faites en rétrodiffusion
II. La matière biologique
65
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Volume diffusant sondé
a
h Objectif microscope
X5 X20 X 50 X100
a (m) 5,1 1,5 1,2 0,7
h (m) 138,9 12,5 8 2,5
Vol (m3) 3500 30 12 1,2
Modalité du déplacement
Pas du déplacement
(m)
manuel 5
moteur 0,1
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Trois échantillons ont été étudiés en « aveugle » :
G 20
GS 65
SHAM
Les spectres sont faits sur une tranche transversale de fémur de rat, selon une ligne radiale
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69
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Os de rat échantillon dénommé
G 20
73 spectres ont été faits de l’endoste au périoste, soit un spectre tous les 20 mm en moyenne
70
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Périoste + 120 m
Périoste + 220 m
Périoste + 10 m
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Périoste + 360 m
Périoste + 520 m
Périoste + 1060 m
(Endoste – 140 m)
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0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
23%
600 m
1050 m100 m
fréquence mode longitudinal (GHz)fr
eq
ue
nce
mo
de
1 (
GH
z)
distance au périoste en m
270 m 850 m
= 2 GHz
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0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
14%
812 m255 m
G20 fréquence mode transversale (GHz)
fre
qu
en
ce
mo
de
2 (
GH
z)
distance au périoste en m
150 m
400 m
706 m
= 1 GHz
![Page 75: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/75.jpg)
Os de rat : échantillon dénommé
GS 65
75
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0 200 400 600 800
24,5
25,0
25,5
26,0
26,5
27,0
27,5
28,0
28,5
13 %
8 %
430 m
75 m
Os GS 65 fréquence mode 1fr
eq
ue
nce
mo
de
1 (
GH
z)
distance au périoste en m
![Page 77: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/77.jpg)
0 200 400 600 800
13,0
13,5
14,0
14,5
15,0
15,5
16,0
16,5
6 %
414 m216 m
Os GS 65 fréquence mode 2
fre
qu
en
ce
mo
de
2 (
GH
z)
distance au périsote en m
![Page 78: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/78.jpg)
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800
26
28
30
32
34
36
38
40
42
os de rat "GS 65"
constante élastique C11
module d'Young E
GP
a
distance au périoste en m
calculs fait avec : l’indice de réfraction n = 1,558 (Ascenzi and Fabry, 1959)
Masse volumique = 1900 kg/m3 (Journées Os – Ultrasons, Compiègne
24-25 Janvier 2002)
![Page 79: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/79.jpg)
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 8000,25
0,26
0,27
0,28
0,29
0,30
0,31
0,32
0,33
0,34
os de rat "GS 65"
quotient de Poisson
Po
isso
n
distance au périoste en m
calculs fait avec : l’indice de réfraction n = 1,558 (Ascenzi and Fabry, 1959)
Masse volumique = 1900 kg/m3 (Journées Os – Ultrasons, Compiègne
24-25 Janvier 2002)
![Page 80: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/80.jpg)
Os de rat échantillon dénommé Sham
80
![Page 81: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/81.jpg)
0 100 200 300 400 500
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
10 %
Sham fréquence mode 1 (GHz)
fre
qu
en
ce
mo
de
1 (
GH
z)
distance au périoste en m
40 m
240 m383 m
![Page 82: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/82.jpg)
0 100 200 300 400 500
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Sham Largeur mode 1 (GHz)
La
rge
ur
mo
de
1 (
GH
z)
distance au périoste en m
?257 m
372 m
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0 100 200 300 400
24
26
28
30
32
34
36
38
40
42
44
46 os de rat "Sham"
constante élastique C11
module d'Young E
GP
a
distance au périoste en m
calculs fait avec : l’indice de réfraction n = 1,558 (Ascenzi and Fabry, 1959)
Masse volumique = 1900 kg/m3 (Journées Os – Ultrasons, Compiègne
24-25 Janvier 2002)
![Page 84: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/84.jpg)
0 100 200 300 400
0,22
0,24
0,26
0,28
0,30
0,32
0,34
os de rat "Sham"
quotient de Poisson
Po
isso
n
distance au périoste en m
calculs fait avec : l’indice de réfraction n = 1,558 (Ascenzi and Fabry, 1959)
Masse volumique = 1900 kg/m3 (Journées Os – Ultrasons, Compiègne
24-25 Janvier 2002)
![Page 85: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/85.jpg)
Conclusions
Le milieu est anisotrope (en rétrodiffusion on détecte les 2 raies Brillouin une longitudinale et une transversale, cependant la très faible intensité de la raie transversale signe une assez faible anisotropie)
• Dans la plupart des échantillons on détecte 2 milieux diffusants de nature ou orientation différente (superposition de 2 spectres Brillouin/détection de 2 raies de modes longitudinaux )
![Page 86: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/86.jpg)
Conclusions
• Le rapport entre l’amplitude des variations de la fréquence de la raie « longitudinale » et de la raie « transversale » dépend de l’échantillon.
• Le fait que les variations relatives de la fréquence de la raie « longitudinale » soit systématiquement plus faible que celles de la fréquence de la raie « transversale » signifie que ces variations ne sont pas aléatoire où dues aux incertitudes sur la mesure, mais révèle l’existence d’une réalité qu’il reste ici à élucider.
![Page 87: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/87.jpg)
<l > (GHz) <t> (GHz) l % t %
G20 26 13,5 23 14
SHAM 26,9 13,7 10 9
GS65 26,6 14,2 8 6
![Page 88: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/88.jpg)
L’eau sous pression négative contenue dans des inclusions du
quartz
III. Pour les Sciences de la Terre
![Page 89: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/89.jpg)
89
![Page 90: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/90.jpg)
-50 0 50 100 150
8
10
12
FreqGHz
Freq2GHz
Freq3GHz
Freq4GHz
Freq5GHzlo
ng
itu
din
al fr
eq
ue
ncy (
GH
z)
Température (°C)
![Page 91: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/91.jpg)
-50 0 50 100 150
0
2
4
6
LargGHz
Larg2GHz
Larg3GHz
Larg4GHz
Larg5GHzlo
ng
itu
din
al fr
eq
ue
ncy (
GH
z)
Température (°C)
![Page 92: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/92.jpg)
IV. Nouvelle possibilité d’étude des propriétés mécaniques des
systèmes
Étude des systèmes liquides grâce à la lévitation acoustique
92
![Page 93: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/93.jpg)
![Page 94: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/94.jpg)
![Page 95: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/95.jpg)
![Page 96: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/96.jpg)
t = 1200 sec
t = 0 sec
Myoglobine in D2O
t = 600 sec
t = 1500 sec
![Page 97: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/97.jpg)
t = 1380 sec
t = 600 sec
Myoglobine in D2O
t = 1200 sec
t = 1560 sec
![Page 98: Yann.Vaills@univ-orleans...Caractérisation des propriétés mécaniques de la matière par diffusion de la lumière : du solide vitreux au liquide avec un détour par la matière](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022060919/60ab275ae806322b50776ab0/html5/thumbnails/98.jpg)
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
7,0
7,2
7,4
7,6
7,8
8,0
750 sec
1350 sec
fréquence mode longitudinal (GHz)fr
eq
ue
nce
mo
de
lo
ng
itu
din
al (G
Hz)
temps (sec)
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780