实验十 氧化还原反应（微型实验）一、实验目的

1 、练习微型滴定操作，强化绿色化学思想。

开设微型实验目的：节约试剂，减少

污染

2 、了解电极电势与氧化还原反应的关系。 3 、加深对介质酸碱度和反应物浓度对氧化还 原反应的影响的认识。 4 、学习利用氧化还原反应测定 H2O2 含量的原理和方法。

二、内容提要

1 、氧化还原反应的本质是氧化剂和还原剂之间发生电子的转移。 2 、物质得失电子的能力 , 可用电极电势 φ 的相对高低来衡量 .

3 、 φ 值较大的电对的氧化态物质可以与 φ 值较小的电对的还原态物质发生自发的氧化还原反应。

4 、在室温下，在稀硫酸溶液中，过氧化氢能定量地被 KMnO4 氧化 , 反应为 5H2O2 + 2MnO4

- + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O

用 KMnO4 标准溶液逐滴加入到一定量的 H

2O2 溶液中，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据 KMnO4 溶液的浓度和滴定所消耗的体积来计算 H2O2

的含量。

1 、多用滴管 影响液滴大小的因素：径管出口处口径的大小、按捏吸泡时用力的强弱、吸泡内液面高度、操作温度、径管与容器水平面互成角度和滴管中液体的密度；径管内空气是否排净、外壁是否沾有液体等偶然因素。 正确操作：拇指和食指缓缓用力按捏→垂直→排出气体 →擦干外壁→逐滴连续滴出。 注意事项：把握要领，规范操作。

三、基本操作

2 、井穴板 具有烧杯、试管、点滴板、试剂储瓶等功能，有时还起到一组比色管的作用。

注意事项： 不能用火直接加热，水浴加热不得超过 80℃； 能与聚苯乙烯反应的物质不得储于井穴板； 保护井穴板底面，避免磨毛。

1 、如何判断氧化剂和还原剂的强弱及氧化还原反应进行的方向 ?

2 、使用多用滴管的要领是什么？如何保证液滴均匀？

四、指导与思考

五、实验内容

首先练习微型实验仪器的使用：

（ 1 ）滴液练习：排气，滴液角度，连续滴液，确定每 mL 的滴数。

（ 2 ）井穴板使用，细玻璃棒搅拌练习。

1 、电极电势与氧化还原反应 （ 1 ）九孔井穴板，在 1 ＃～ 6 ＃滴入 5 滴 0.5 mol·dm-3

溶液 CuSO4 CuSO4 Pb(NO3)2 Pb(NO3)2 ZnSO4 ZnS

O4

金属片 Zn Pb Cu Zn Pb

Cu

观察溶液变化，金属片变化。 对实验结果加以解释 , 并确定三种金属的活泼性。 注意：擦净金属片表面

( 2 ) 九孔井穴板的 1 ＃～ 4 ＃四个孔穴进行如下实验： 1# 加 3 滴碘水， 1 滴淀粉溶液， 0.5 mol·dm-3Na2SO3 。 2# 加 3 滴 KI 溶液， 1 滴 H2SO4 ，再滴入 0.1 mol·dm-3Fe

Cl3 。 3# 3 滴 FeSO4 ， 1 滴 H2SO4 ， 3%H2O2,

4# 3 滴 KMnO4 ， 1 滴 H2SO4, 3%H2O2 。

要求：观察溶液颜色的变化； 比较氧化剂和还原剂的相对强弱， 写出有关反应方程式。

2 、介质酸度对氧化还原反应产物的影响在九孔井穴板 1# ～ 3# 三个孔穴中完成实验

1# 3 滴 KMnO4 ， 1 滴 H2SO4 ， 3 滴 Na2SO3

2# 3 滴 KMnO4 ， 1 滴 H2O ， 3 滴 Na2SO3

3# 3 滴 KMnO4 ， 1 滴 NaOH ， 3 滴 Na2SO3

要求： 观察现象 , 比较三个孔穴有何不同； 写出反应方程式； 分析 MnO4

- 离子还原产物不同的原因。

3 、酸度对氧化还原反应速度的影响

在九孔井穴板 4# ～ 6# 三个孔穴中

1 滴 2 mol·dm-3 H2SO4

1 滴 0.1mol·dm-3 H2SO4 +

1 滴 6mol·dm-3HAC

4#

5# 2 滴 KMnO4 +

6#

3 滴 KBr

观察现象，比较反应的快慢。

4 、浓度和酸度对氧化还原反应方向的影响

在九孔井穴板 7# ～ 9# 三个孔穴中

（ 1 ） 7# 2 滴 KI ， 2 滴 FeC13 ，观察现象 8# 2 滴 KI ， 2 滴 FeC13 ，观察现象； 再加入 2 ～ 3 滴 NH4F ，有何变化 ?

（ 2 ） 9# 2 滴 KI ， 2 滴 FeSO4 ，判断是否发生反应 ?

然后加入 2 ～ 3 滴 , 观察有无变化。 比较三个孔穴中所观察到的现象 , 并从氧化还原平衡的角度加以解释。

( 3 ) 在九孔井穴板的一个孔穴中加入 3 滴 Na3AsO3 ， 1 滴淀粉，再滴加 2 滴碘水，有什么现象 ?

然后向其中滴加 3 ～ 4 滴 6 HCl 溶液，有何变化 ?

再加 3 ～ 4 滴 NaOH 溶液，搅拌，观察现象。 试加以解释。 通过以上两个实验对氧化还原反应的可逆性有何认识 ?

（本实验暂不做）

5 、过氧化氢含量的测定

( 1 ) 用 1cm3 吸量管准确移取 1.00cm33% 的 H2O2

溶液于 10cm3 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度 , 摇匀。 ( 2 ) 取二支多用滴管，并分别吸取少量稀释好的H2O2 溶液和 KMnO4 标准溶液 ( ～ 0.0350 mol·dm-3)

洗涤 3 次，然后分别吸入这二种溶液至吸泡 2/3 处，径管口各套上一支已标定过液滴体积的微量滴头，备用。

( 3 ) 取一清洁的六孔井穴板 , 向其中的一个孔穴中滴入 30 滴 H2O2 溶液和 10 滴 2 mol·dm-3H2SO4 溶液，然后逐滴加入 KMnO4 标准溶液，并不断搅拌，滴定至溶液出现微红色即为终点。记录 H2O2 溶液和标准 KMnO4 溶液所用滴数。 平行滴定 3 ～ 4 次。

根据平行滴定结果 , 计算 H2O2 的平均百分含量。

1000340.02

5)(

)(

)(% 4

22

422 KMnOC

OHV

KMnOVOH

六、注意事项

1 、液滴均匀：注意正确操作。 2 、及时记录滴数。

七、思考题

P212 1. 2.