药物分析实验

药物分析实验

实验三 NaOH 标定和醋酸、混酸的测定

一、实验目的1. 掌握标准溶液的配制和标定的方法2. 掌握酸碱滴定法测定液体试样方法和碱式滴定管的滴定操作3. 掌握采用不同指示剂测定 HCl 和 H3PO4 混合物各组分的原理和方法


4. 熟悉碱滴定酸时指示剂的选择，和用减重法称量固体物质

1 ．氢氧化钠标准溶液（ 0.1mol/L ）的配制与标定 NaOH 易吸潮，也易吸收空气中的 CO2 ，使得溶液中含有 Na2CO3 。配制不含 Na2CO3 的标准 NaOH 溶液常用浓碱法，因 Na2CO3 在饱和 NaOH 溶液中，很难溶解。标定碱溶液的基准物质最常用的是邻苯二甲酸氢钾，其有易于干燥、不吸湿、摩尔质量大等优点。反应如下：

计量点时，由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应选用酚酞为指示剂。

二、实验原理


COOH

COOK

COONa

COOKH2ONaOH ++

2 ．醋酸的测定醋酸属弱酸类，其离解常数，可用氢氧化钠标准溶液直接滴定，滴定反应为：

NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O

计量点时，溶液呈弱碱性，选酚酞为指示剂。由于空气中的 CO2 可使酚酞褪色，故滴至溶液显微红色在 30 秒内不褪色为终点。


3 ．混合酸（盐酸和磷酸）的测定 HCl 与 H3PO4 混合溶液，用 NaOH 标准溶液滴定，取一份溶液加入甲基红指示剂，当甲基红变色时， HCl

全部被 NaOH 中和，而 H3PO4 只被滴定至 NaH2PO4 ，即仅中和了 1/2 ，此时共消耗 NaOH V1ml 。滴定反应为：

HCl+NaOH=NaCl ； H3PO4+NaOH=NaH2PO4


取另一份溶液加入百里酚酞指示剂，滴定至百里酚酞变色时，此时 HCl 全部被中和，而 H3PO4 被中和为 Na2HPO4 ，

此时共消耗 NaOH V2ml 。其滴定反应为：

HCl+NaOH=NaCl ； H3PO4+2NaOH=Na2HPO4

因此， HCl 消耗 NaOH 体积为 2V1 － V2 ； H3PO4 消

耗 NaOH 体积为 2(V2 － V1) 。


1. 氢氧化钠标准溶液（ 0.1mol/L ）的配制与标定（ 1 ） NaOH 标准溶液的配制 ① NaOH 饱和水溶液的配制：称取 NaOH 约 120g ，

加蒸馏水 100ml ，振摇使溶液成饱和溶液。冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

② NaOH 标准溶液 (0.1mol/L) 的配制：量取澄清的饱和 NaOH 溶液 2.8ml ，置带有橡皮塞的试剂瓶中，加新煮沸的冷蒸馏水 500ml ，摇匀即得。

实验三 NaOH 标定和醋酸、混酸的测定三、实验内容

（ 2 ） NaOH 标准溶液 (0.lmol/L) 的标定精密称取在 105℃～ 110℃干燥至恒重的基

准物邻苯二甲酸氢钾约 0.6g ，置锥形瓶中，加新沸的冷蒸馏水 50ml ，小心振摇使之完全溶解，加酚酞指示剂 2 滴，用 NaOH 溶液 (0.lmol/L) 滴定至溶液呈淡红色，且 30 秒不褪色为终点。记录所消耗的 NaOH 溶液的体积。根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所消耗 NaOH 溶液的毫升数。


按下式计算 NaOH 标准溶液浓度（）

平行操作 3 ～ 5 次，求出浓度的平均值及相对平均偏差或相对标准差。


2.204448 OHKHC M

448

448

OHKHCNaOH

OHKHC

NaOH

1000

MV

mc

2 ．醋酸的测定精密量取醋酸试液 25ml 于锥形瓶中，加蒸馏水 25ml ，酚酞指示剂 2 滴，用 NaOH 溶液 (0.1mol/L)

滴至淡红色，且在 30 秒内不褪色为止。按下式计算每100ml 醋酸试样含 CH3COOH 的克数（）

05.60COOHCH3M

3

3

NaOH NaOH CH COOHCH COOH (%)( ) 100

25 1000

c V Mw W V



3. 混合酸（盐酸和磷酸）的测定

① 精密量取混合酸 10ml 于锥形瓶中，加蒸馏水 30ml ，甲基红指示剂 2 滴，用 NaOH 标准溶液 (0.1mol/L)

滴定至溶液由红色变为橙色为终点，消耗的体积为V1ml 。


② 精密量取混合酸 10ml 于另一锥形瓶中，加蒸馏水30ml ，百里酚酞指示剂 8 滴，用 NaOH 标准溶液(0.1mol/L) 滴定至浅蓝色，消耗的体积为 V2ml 。按下式计算每 100ml 混合酸试样含 HCl 和 H3PO4

的克数（ MHCl = 36.46, MH3PO4 = 98.00 ）


计算公式：

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