FKOMPONENS MEGHATROZS

Extrakci: oldszeres kiolds sztats: rlemnykeverk sztvlasztsa oldszerrel Flotls: oldszeres kiolds, eltr nedvests alapjn Szedimentls - lepts

Kioldson alapul mdszer

Elprologtatson alapul mdszer Szrazanyag-tartalom, nedvessg-tartalom Hamutartalom = svnyianyag tartalom

o Zsrtartalom meghatrozs o Extrakt-tartalom = vonadkanyag tartalom meghatrozs o Nyers rost-tartalom meghatrozsa o Homoktartalom meghatrozsa (szedimentls=lepts) o Sikrtartalom meghatrozs

Elprologtatsos mdszer Szrazanyag-tartalom, nedvessg-tartalom

Lnyeg: szrtszekrny, 105C, 2 ra (tmegllandsg)

Elkszts : Szilrd minta Aprts, homogenizls Folyadk minta Homogenizls, beprls Nagy nedvessgtartalm minta Elszrts 50-60C

Tpusai: sszes, vzoldhat, zsrmentes

1., sszes szrazanyag-tartalom (hagyomnyos)

Problmk: Nagy fehrje-, zsr-, cukortartalm mintk sajtok, hsok, desipari termkek Kemny rteg, rszecskk sszetapadnak Megolds: izztott kvarchomok, lland tmegcskkens Knnyen oxidld anyag fszerek Megolds: Receptra, id, hmrsklet Hre boml anyag szrpk, gymlcslevek Nagy cukortartalom karamellizlds 70C-on, cukorbomls Megolds: Vkuum szrtszekrny, 6-7 ra a vkuum rossz hvezet

Knsavval szrtott leveg

Gyors nedvessg-tartalom meghatrozsa

Dr. Fodor Marietta

Korszer nedvessgmr mrlegek

Mindkt kszlkhez szmtgp s nyomtat is csatlakoztathat

Mrsi eredmny grafikus megjelentse Folyamatos vizulis kontroll

2., Vzoldhat szrazanyag-tartalom Tartstott lelmiszerek, gymlcslevek, srtmnyek

Srsgmrs piknomterrel TBLZAT

Mintaelkszts: o Folykony, knnyen szrhet termkek kzvetlenl, hgts nincs o Koncentrlt gymlcslevek - hgts szksges o Prk, dzsemek, zek - pontos bemrs (tmeg), hgts, melegts, hts, pontos tf, homogenizls, szrs o Gyorsfagyasztott termkek felengeds, tmegmrs o Szrtott termkek vzfrdn pontos tmeg vzzel 30`-ig melegts, homogenizls, szrs

Kondicionls (20C, 30 perc) piknomterek

Tmegmrs: resen (m1), mintval (m2), vzzel (m3)

d20= m2-m1 m3-m1 Tblzatbl visszakeresni

Hamu-tartalom meghatrozsa = svnyi anyag tartalom

Izzttgely elksztse: Moss (forrvz, ssav, deszt.vz) Klorid-mentes llapot ellenrzse Szrtszekrny Kiizzts 52525C Exszikktor Analitikai pontossggal mr

Fmoxidok, foszftok, kloridok, szulftok, sziliktok, esetleg CO2 megkts rvn karbontok

Vegyletforma vltozik Tkletes elgs = fehr hamu

Eljrs mintatpustl fggen: Nagy nedvessgtartalm minta (pl. tej) frcskl, anyagvesztesg vzfrdn beprls, majd szrtszekrnyben, tmegllandsgig szrts, izzts, hamvaszts Tlzottan finom szemcss minta (pl. liszt) tl finom szemcsket a lgram magval ragadja Nedvests: alkohol, alkohol+glicerin, Mg-acett

Hamutartalom meghatrozs vgrehajtsi lpsei:

Tgelyek elksztse Mintk elksztse Elksztett minta bemrse analitikai pontossggal Lnggal elszenesteni 550-600C-on kemencben izzt

Miutn a hamu az svnyianyag tartalomnak felel meg, o fehr a hamu ltalban (fekete szemcsk C-szemcsk- elgtelen izzts) o vrs hamu nagy Fe s/vagy Cr tartalom o zld vagy szrke hamu nagy Cu s/vagy Mn tartalom

Hibalehetsgek az eljrs sorn: Tl magas hmrsklet megolvad a minta 600C-on a CaCO3 bomlik 600C felett alkli-kloridok, oxidok illkonny vlnak Fehrjben gazdag minta nehezen hamvad Mg-acetttal nedvesteni kell

Cukor, pektin, kemnyt, zselatin tartalm lelmiszerek szennyezds Gymlcsalap lelmiszerek - felhasznlt gymlcs mennyisge, Cu, Fe-tartalom Gabonaksztmnyek - lisztminsg

Hamutartalom alapjn lehet kvetkeztetni:

Porceln tgely

Porceln tgely kiizztsa

tgely

azbeszthl

Izzt kemenck lelmiszerek tlagos hamutartalma: Alma 0,25 m/m% Vrshagyma 0,5 m/m% Cukorrpa 0,6 m/m% Tej 0,7 m/m% Savany kposzta 0,9 m/m% Burgonya 1,0 m/m% Halak 0,8-1,5 m/m% Hsflk 0,8-1,8 m/m% Lisztflk 0,5-2,25 m/m% Gabonaflk 1,5 m/m% Szrazbab 2,92 m/m%

Kioldsos = extrakcis meghatrozsok Oldhatsg klnbsgen alapul elvlasztsi mdszer Extrahl szer: kivonszer Extraktum: kivonszer + komponens Csoportosts:

Hmrsklet Hidegen = macerls Melegen = digerls

Halmazllapot: mibl/mivel szilrd/folyadk folyadk/folyadk szilrd/lgnem szilrd/szilrd Megoszlsi hnyados:

D = cextraktum

ceredeti

Kinyersi hatsfok: R (%) =

D

D + Veredeti Vextrahl

100 1 lpsben

n lpsben

R (%) = D

D + Veredeti Vextrahl

100 n

Kinyersi hatsfok:

R (%) = D

D + Veredeti Vextrahl

100 1 lpsben n lpsben R (%) = D

D + Veredeti Vextrahl

100 n

Plda:

D=88 Veredeti=1 Vextrh=1 n=1

Ugyanez 2 lpsben, vagyis Vex= 2 . 0,5 s n=2

1. Lpsnl R1= 97,77% a kinyers

Visszamarad: 100 97,77 = 2,23

2. Lpsnl:

R2= 88

88 + 1 0,5

2 100 = 95,6%

A maradk 95,6%-a nyerhet ki a msodik lpssel: 2,23-nak a 95,6%-a= 2,13

sszesen kinyerhet mennyisg: 97,77+ 2,13= 99,9%

R1= 88

88 + 1 0,5

100 = 97,77%

R1= 88

88 + 1/1 100 = 98,87%

Gyakorlati alkalmazsa az extrakcis eljrsoknak

Zsrtartalom Soxhlet, Gerber, van Gurik, Rse-Gottlieb Homok tartalom Nyersrost tartalom Vonadkanyag tartalom = extrakt-tartalom Sikrtartalom

Soxhlet extraktor

GYAKORLATI ALKALMAZSA: Zsrtartalom meghatrozsa

Oldszer: apolros (etilter, petrolter, hexn, kloroform) Extrakci utn oldszer felesleg elprologtathat

Soxhlet eljrs : 6, 8 ra

perkolls

Dr. Fodor Marietta

Gyors zsrmeghatrozs: liszt, tsztaflk 1., Specilis kmcs:

oldszer

oldszer + zsr

Oldszert elprologtat Szrtszekrny, 105C, 2 ra

Rse-Gottlieb-fle, Gerber-fle, van Gurik-fle

NH4OH vagy H2SO4 roncsolszer (fehrjk, sznhidrtok)

Alkohol (amil-alkohol) a zsr-elvlasztshoz

2., Butiromter: tejtermkek, hstermkek

Gerber fle butiromter

Gerber-fle butiromter (alap)

Tejtermkek: tej, srtett tej, tejpor, tejszn, sajt, fagylalt, vaj

Elnyei: o gyors o trfogatot nem kell kalibrlni o olcs o mind tejtermkre alkalmazhat Htrny: o tmny knsav

Zsrmentes szrazanyag tartalom: sszes szrazanyag - zsrtartalom

Tejzsr meghatrozsa Gerber-fle butiromterrel

Hamu + 1:1 meleg ssav svnyi anyagok kloridd alakulnak oldhatatlan rszt hamvaszt Homoktartalom

Kmiai mdszer:

Homoktartalom meghatrozsa Csak nvnyi eredet lelmiszerekben!

Fizikai mdszer: Kimoss, lepts

Homokkimos

Gyorsfagyasztott sska, paraj; dohny, fszernvnyek

Csapos leptkehely

Rost-tartalom meghatrozsa Nyersrost-tartalom: Knsavval, lggal fzs (feltrs), szrs, moss Fehrjk, sznhidrtok, zsrok, oldhat svnyi anyagok eltvolthatk Megszrts utn = nyers minta Nyers minta hamu Nyers rost

Salta, kelkposzta 0,9 1,2 m/m% Srgarpa 1 - 2 m/m% Alma Karalb 2 2,5 m/m% Bza Rozs 2 3 m/m% Paradicsompr Kukorica 2 - 4 m/m% Zldbab Lencse 3 - 4 m/m% Tk 5 m/m% Szrazbab 4 5 m/m% Burgonya 7 m/m% Bors 7 8 m/m%

Sikrtartalom meghatrozsa Sikr: o Fehrjkbl ll lisztalkot

o A minsge s mennyisge fontos Kenyr

minsge

Farinogrf szm Nedves sikr, szraz sikr (vjrat, mtrgya, fajta)

Sikrmos sor:

Automata bretta

2 munkahelyes sikrmos

Sikrcentrifuga Vibrcis kever tsztaksztshez

Vonadkanyag = extrakt-tartalom meghatrozsa Alkohol-tartalm italok (sr, bor) lvezeti cikkek: kv, tea Fszerek

Vizes kivonat meghatrozsa kv s tea mintnl: Bemrs analitikai mrlegen

Digerls szrs, moss, jelre tlts beprls vzfrdn szrtszekrny Szrazanyagra vonatkoztatott extrakt-tartalom m/m%-ban

Vizes kivonat meghatrozsa fszer mintknl:

Macerls, idignyes, min. 18 ra

Alkoholos kivonat meghatrozsa fszer mintknl:

Macerls etanollal, idignye 2 3 ra

Borok extrakt-tartalmnak meghatrozsa: sszes extrakt -

Cukormentes extrakt -

Nvleges extrakt -

100C-on, vzfrdn beprolt bor maradka 1 literre vonatkoztatva, trapontossg

Bor sszes cukortartalmnak s redukl komponenseinek ismeretben adhat meg

sszes extrakt-tartalom - sszes cukortartalom

Meghatrozs mdja: kzvetlen

kzvetett

Ha a vrhat rtk 30 g/dm3 s nincs szacharz

Ha a vrhat rtk 30 g/dm3, tartalmaz szacharzt, s ill savakat ( 1,2 g/dm3)

Bemrs beprls szrtszekrny tmegmrs szmts g/dm3-ben

Srsgmrs alapjn a vzoldhat cukor- s egyb sznhidrtok mennyisge mrhet. Piknomter relatv srsg tblzat

Fehrjetartalom meghatrozsa I.

Kjeldahl meghatrozsa 1. Lps - Szerves nitrogn roncsolsa cc. knsavval 380C-on

szerves N + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2O + CO2 + a mintbl szrmaz egyb komp.

Roncsols hatkonysga fgg: - a kzlt h mennyisge - a sav minsge, - a forrpont emels cljbl adott szervetlen sk mennyisge, - a knsav reflux arnya a lombik nyakban, - a roncsols idtartama, - a hozzadott kataliztor.

A szerves mintk elsknt elszenesednek s elfeketednek. A hkzls s az adott mtrix fggvnyben a reakci kezdetben igen heves is lehet. A szerves alkotk lebomlst kveten a minta CO2 fejldse kzben fokozatosan kitisztul. Ugyanakkor a fmes alkotk tovbbra is megfesthetik a tiszta oldatot. Nagyon fontos azt megjegyezni, hogy a minta kitisztulsa nmagban nem jelzi a szerves nitrogntartalm vegyletek teljes mrtk lebomlst.

AOAC (American Association of Official Chemists), ISO (International Organization for Standardization), s a Magyar Szabvnygyi Testlet

2. Lps - vzgzdesztillci

(NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O A savas roncsolmnyhoz flslegben NaOH-t adnak, ezltal az abban megtallhat ammnium, illkony (gz halmazllapot) ammniv alakul, melyet kiforralnak az oldatbl s kondenzcit kveten elnyeletik egy msik ednyben tallhat fogad oldatban.

3. Lps - titrls Meghatrozzk a fogad oldatban elnyeldtt ammnia mennyisgt. Az ammnia, a fogad ednyben megtallhat, gondosan mrt standardizlt sav feleslegben vagy brsavban nyeletdik el. A fogad ednyben lv savfelesleg alacsony rtken tartja az oldat pH-jt, gy az indiktor szne nem vltozik. 2NH3 + 2H2SO4 (NH4)2SO4 + H2SO4

Feleslege NaOH-dal visszamrhet

NH3 + H3BO3 NH4+:H2BO3- + H3BO3 2(NH4+:H2BO3-) + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H3BO3 pH= 4,5

Kjeldahl automata roncsol s vzgz desztilll

Fehrjetartalom meghatrozsa II. Dumas meghatrozsa

A Dumas-fle eljrs oxidatv feltrson, a fehrje elgetsn alapszik, mely sorn a fehrje nitrogntartalmbl klnbz nitrognoxid gzok keletkeznek. A keletkez gstermk-gzok a vivgz segtsgvel kataliztoron (pl. rzoxid-platina) haladnak t, gy biztostva a maradktalan oxidcit, mg a nehezen oxidlhat kmiai ktseket tartalmaz anyagok esetben is. Az getsnl keletkez nitrognoxidok izz rzen vagy wolframon elemi nitrognn redukldnak, amelynek mennyisge leggyakrabban a gz hvezet-kpessge alapjn kerl meghatrozsra. A roncsols sorn felszabadult egyb gzok s gzk (vzgz, halognek, kn-dioxid, szn-dioxid) a megfelel adszorbenseken megktdnek. A nitrogn meghatrozshoz nagy tisztasg oxign (a minta elgetshez) s hlium vagy szndioxid (vivgz), valamint srtett leveg (a pneumatika mkdtetshez) szksges.

Elny: Kevs minta s kevs vegyszer Akr 20 minta analzisre addik lehetsg rnknt. Nincsen savas feltrs, toxikus anyagokkal trtn munkavgzs, Az eredmny a minta beadagolsa utn nhny perccel mr rendelkezsre ll. Hatkonyabb feltrst tesz lehetv, mtrixtl fggetlenl. Htrny: elzetes kalibrcit kell vgezni.

Slide Number 1Slide Number 2Slide Number 3Slide Number 4Slide Number 5Slide Number 6Slide Number 7Slide Number 8Slide Number 9Slide Number 10Slide Number 11Slide Number 12Slide Number 13Slide Number 14Slide Number 15Slide Number 16Slide Number 17Slide Number 18Slide Number 19Slide Number 20Slide Number 21Slide Number 22Slide Number 23Slide Number 24Slide Number 25Slide Number 26