260110120033 devi rahmawati kolorimetri

8/10/2019 260110120033 Devi Rahmawati Kolorimetri

1/5

ANALISIS KADAR BESI (Fe) PADA AIR KERAN DI DAERAH HEGARMANAH, JATINANGOR

DENGAN METODE KOLORIMETRI MENGGUNAKAN

SPEKTROSFOTOMETRI UV-VISIBLE

Devi Rahmawati

Laboratorium Analisis Fisikokimia Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjarane-mail: [email protected]

Fakultas Farmasi UNPAD, Kampus Jatinangor 45363

PENDAHULUAN

Air merupakan salah satu hal yang

penting dalam keberlangsungan hidup

manusia. Komponen penyusun tubuh manusia

sendiri terdiri dari ~70% air dari total massa

tubuh manusia. Air merupakan komponen

krusial dalam proses metabolisme danbertindak sebagai pelarut untuk banyak zat-

zat dalam tubuh. Air juga komponen yang

penting dalam pertumbuhan dan menjaga

tubuh manusia karena air terlibat dalam

banyak proses biologis dalam tubuh. Jumlah

air yang dibutuhkan oleh individu bervariasi

tergantung pada kondisi, jumlah aktivitas fisik,

serta suhu lingkungan dan kelembaban

(Gyamfi, et.al., 2012).

Air memiliki kandungan logam

tertentu yang diakibatkan oleh berbagai

faktor. Dalam hal ini kandungan logam di

dalam air juga menjadi suatu penentu

kelayakan air untuk di konsumsi. (Rahmayani,

2009).

Besi merupakan komponen yang

mampu mempengaruhi proses enzimatik di

dalam tubuh. Selain itu, besi juga merupakan

komponen dari haemoglobin sehingga

memungkinkan sel darah merah membawa

oksigen dan mengantarkannya ke jaringantubuh. Oleh karena itu, kekurangan zat besi

mampu menimbulkan penyakit anemia

dengan gejala seperti lemas, pucat, dan

perubahan dalam tingkah laku kognitif. Akan

tetapi, kelebihan zat besi juga mampu

menyebabkan keracunan, muntah, diare,

kerusakan usus, serta penyakit hemokromatis.

Oleh karena itu, diperlukan suatu standar

yang mengatur batas-batas kadar setiap

senyawa yang diperbolehkan terkandung

dalam air untuk dikonsumsi. Standar yang

mengatur mengenai air minum terdapat di

dalam Permenkes No.492/MENKES/IV/2010,

dimana di dalamnya disebutkan bahwastandar normal kadar besi untuk air minum

manusia sebesar 0,3 ppm (Widowati, 2008).

Metode analisis besi yang sering

digunakan saat ini adalah dengan

spektrofotometri sinar tampak, karena

kemapuannya dapat mengukur konsentrasi

besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi

dengan spektrofotomteri dikenal dua metode,

yaitu metode orto-fenantrolin dan metode

tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi

bervalensi tiga dapat membentuk kompleks

berwarna dengan suatu reagen pembentuk

kompleks dimana intensitas warna yang

dibentuk dapat diukur dengan

spektrofotometer sinar tampak (Kartasasmita,

2008).

Kolorimetri merupakan suatu teknik

analisis kuantitatif untuk sampel berwarna,

yang digunakan untuk menentukan

konsentrasi suatu zat berdasarkan intensitas

cahaya warna larutan. Dalam kolorimetrivisual, cahaya putih ala-miah ataupun buatan

umumnya digunakan sebagai sumber cahaya,

dan penetapan bi-asanya dilakukan dengan

suatu instrument sederhana yang disebut

olorimeter atau pembanding (comparator)

warna (Bassett et al., 1994).


2/5

Penelitian ini bertujuan untuk

menganalisis dan menentukan kadar besi

yang terkandung dalam air keran yang didapat

dari daerah Hegarmanah, Jatinangor yang

berkoordinat 655'54.2"S 10746'40.4"

dengan metode kolorimetri menggunakan

spektrofotometer Uv-Vis.

METODE PENELITIAN

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan

ini adalah beaker glass 100 mL, bulb pipet,

gelas ukur 10 mL, instrumen

spektrofotometer UV-Visible, labu ukur 20

mL, pipet tetes, pipet volume, dan spatel.

Bahan yang digunakan yaitu aquadest,

etanol 96%, larutan 1,10 fenantrolin, larutanFerri ammonium sulfat

[Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O], larutan

hidroksilammonium klorida, larutan sodium

asetat, dan sampel yang berupa air keran dari

desa hegarmanah, Jatinangor dengan

koordinat 655'54.2"S 10746'40.4"E.

Pembuatan Kurva Kalibrasi

Larutan standar Fe (III) dibuat dengan

berbagai variasi konsentrasi yaitu 0,1 ppm, 0,2

ppm, 0,5 ppm, 1 ppm, 2,5 ppm, dari larutan

stock standard Fe 10 ppm. Sebanyak 0,2 mL,

0,4 mL, 1 mL, 2 mL, dan 5 mL larutan standard

besi dimasukkan ke dalam labu ukur 20 mL

kemudian masing-masing ditambahkan

dengan 0,2 mL hidroksilammonium klorida, 1

mL 1,10-fenantrolin dan 1,6 mL larutan

sodium asetat. Aquadest ditambahkan ke

dalam masing-masing labu ukur hingga tanda

batas, lalu dikocok hingga homogen. Larutan

blanko dibuat dari campuran 0,2 ml larutan

hidroksilammonium klorida, 1 mL 1,10-

fenantrolin, dan larutan sodium asetat

sebanyak 1,6 mL yang ditambahkan aquadest

hingga tanda batas dan dikocok homogen.

Absorbansi larutan standar besi diukur

dengan spektrofotometer pada 400-650 nm,

kemudian ditentukan panjang gelombang

maksimumnya. Nilai absorbansi larutan

standar Fe (III) diplotkan terhadap konsentrasi

larutan standar Fe (III) sehingga didapatkan

kurva kalibrasi.

Pembuatan Larutan Sampel

Sebanyak 0,2 mL larutan

hidroksilammonium klorida dimasukkan ke

dalam labu ukur 20 mL, ditambahkan dengan

1 mL larutan 1,10-fenantrolin dan 1,6 mL

larutan sodium asetat. Sampel air keran yang

akan dianalisis dimasukkan ke dalam labu

ukur tersebut hingga tanda batas. Labu ukur

kemudian dikocok hingga homogen. Larutan

sampel siap untuk dianalisis menggunakan

instrumen spektrofotometer UV-Vis

Penentuan Kadar Besi dalam Sampel

Kadar besi dalam sampel diukur

menggunakan spektrofotometer UV-Visible.

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan

spektrofotometer pada max = 510 nm. Nilai

absorbansi yang didapatkan dimasukkan ke

dalam persamaan kurva kalibrasi larutan

standar sehingga kadar besi dalam sampel

dapat diketahui.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian kali ini dilakukan

analisis kadar besi dalam air keran yang

didapat dari desa Hegarmanah, Jatinangor

dengan koordinat 655'54.2"S 10746'40.4"E

dengan metode kolorimetri menggunakan

spektrofotometer UV-Visibel. Analisis cara

kolorimetri berdasarkan kepada perbandingan

warna larutan yang konsentrasinya tidak

diketahui, dengan larutan standar yaitularutan yang diketahui konsentrasinya.

Prinsip dasar dari metode kolorimetri

adalah tercapainya kesamaan warna bila

jumlah molekul penyerap yang dilewati sinar

pada kedua sisi larutan persis sama. Metode

ini dapat diterapkan untuk penentuan

komponen zat warna ataupun komponen


3/5

yang belum berwarna namun dengan

menggunakan reagen pewarna yang sesuai

dapat menghasilkan senyawa berwarna yang

merupakan fungsi dari kandungan

komponennya. Jika telah tercapai kesamaan

warna berarti jumlah molekul zat penyerap

yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut

telah sama dan hal tersebut dijadikan dasar

perhitungan.

Proses analisis diawali dengan

pembuatan larutan standar dari besi (Fe)

dengan mengunakan larutan ferri ammonium

sulfat ((NH4)2Fe(SO4).6H2O) yang dibuat pada

variasi konsentrasi 0,1 ppm, 0,2 ppm, 0,5

ppm, 1 ppm, dan 2,5 ppm. Garam rangkap

Mohr atau ferri ammonium sulfat

NH4Fe(SO4)2.6H2O digunakan sebagai bahan

untuk membuat larutan baku besi(III) karena

garam rangkap ini merupakan garam yang

paling stabil dibandingkan garam rangkap

lainnya seperti FeCl3, dan Fe(NO3)3. Tujuan

pembuatan larutan standar adalah untuk

membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan

digunakan untuk menghitung kadar besi

dalam sampel. Sebanyak 0,2 mL, 0,4 mL, 1 mL,

2 mL, dan 5 mL larutan standard besi

dimasukkan ke dalam labu ukur 20 mL

kemudian masing-masing ditambahkan

dengan 0,2 mL hidroksilammonium klorida, 1


sodium asetat. Aquadest ditambahkan ke

dalam masing-masing labu ukur hingga tanda

batas, lalu dikocok hingga homogen.

Syarat analisis dengan menggunakan

spektrofotometer visible adalah cuplikan yang

dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks

dan larutan berwarna. Oleh karena itu dalam

penetuan kadar besi pada sampel air, perluditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk

mereduksi Fe3+

menjadi Fe2+

karena besi

dalam keadaan Fe2+

akan lebih stabil

dibandingkan besi Fe3+.

. Berikut adalah reaksi

reduksi Fe2+

menjadi Fe3+

:

4 Fe3+

+2 NH2OH 4 Fe2+

+N2O + 4H++H2O

Karena dalam keadaan dasar larutan besi

tidak berwarna maka ditambahkan larutan

orto-fenantrolin agar membentuk kompleks

larutan berwarna. Senyawa ini memiliki warna

sangat kuat dan kestabilan relatife lama,

dapat menyerap sinar tampak secara

maksimal pada panjang gelombang tertentu.

Berikut ini merupakan reaksinya:

(Svehla, 1990)

Setiap satu molekul Fe2+

diikat oleh 3

molekul fenantrolin. Reaksi ini akan

menghasilkan larutan berwarna merah yang

disebabkan karena terbentuknya kompleks

besi (II) fenantrolin [Fe(C18H8N2)3]2+

dalam

larutan sedikit asam (Svehla, 1990). Reaksi

antara besi dengan orto-fenantrolin ini

merupakan reaksi kesetimbangan yang

berlangsung pada pH 6-8. Larutan sodium

asetat ditambahkan untuk menetralisasi

kehadiran asam dan mempertahankan pH

pembentukkan kompleks besi (II) fenantrolin.

Selain itu dibuat juga larutan blanko yang

berisi 0,2 mL hidroksilammonium klorida, 1


sodium asetat yang kemudian ditambahkan

dengan aquades sampai tanda batas labu ukur

20 mL. Larutan blanko dibuat dengan tujuan

untuk mengoreksi serapan yang disebabkan

pelarut pereaksi, sel ataupun pengaturan alat

dan mengukur serapan pereaksi yang

digunakan untuk analisis kadar Fe.

Selanjutnya absorbansi larutan standar

diukur pada 400-650 nm untuk mengetahui

panjang gelombang maksimum yang

digunakan dalam analisis kadar Fe.

Pengukuran serapan atau absorbansi

dilakukan pada suatu panjang gelombang

yang sesuai dengan serapan maksimum

karena konsentrasi besar terletak pada titik

ini, artinya serapan larutan encer masih


4/5

terdeteksi. Panjang gelombang yang

maksimum memiliki kepekaan maksimal

karena terjadi perubahan absorbansi yang

paling besar serta pada panjang gelombang

maksimum bentuk kurva absorbansi

memenuhi hukum Lambert-Beer. Panjang

gelombang maksimum pada pengukuran nilai

absorbansi ini adalah 510 nm. Hasil

pengukuran absorbansi dari larutan standar

besi tercantum dalam tabel 1.

Tabel 1. Hasil Pengukuran Absorbansi

Larutan Standard dengan Berbagai

Konsentrasi pada 510 nm

Konsentrasi Absorbansi Rata-rata

0,1 ppm 0,0008 0,0007 0,0008 0,000767

0,2 ppm 0,0038 0,0037 0,0037 0,003733

0,5 ppm 0,0076 0,0077 0,0076 0,007633

1 ppm 0,0120 0,0117 0,0121 0,011933

2,5 ppm 0,0429 0,0427 0,0427 0,042767

Data absorbansi tersebut kemudian

diplotkan terhadap konsentrasi sehingga

terbentuk kurva kalibrasi dan persamaan

linear. Berikut merupakan kurva kalibrasi

larutan besi (III) standar.

Gambar 1. Kurva kalibrasi larutan standar Fe

Dari hasil pengkuran nilai absorbansi

terlihat adanya peningkatan nilai absorbansi

seiring bertambahnya konsentrasi larutan

standar besi(III). Hal ini sesuai dengan hukum

Lambert beer, A = b c, dimana absorbansi

berbanding lurus dengan konsentrasi artinya

semakin besar nilai konsentrasi larutan maka

warna yang dihasilkan akan semakin tajam

dan intensitas cahaya yang diserap oleh

larutan berwarna akan semakin besar

sehingga nilai serapannya (absorbansi)

menjadi bertambah besar.

Pengukuran selanjutnya dilakukan

untuk sampel air keran dari desa hegarmanah

yang telah ditambahkan dengan 0,2 mL

hidroksilammonium klorida, 1 mL 1,10-

fenantrolin dan 1,6 mL larutan sodium asetat.

Pengukuran dilakukan dengana menggunakan

spektrofotometer UV-Visibel pada panjang

gelombang maksimum yang telah ditentukan

sebelumnya, yaitu 510 nm. Hasil absorbansi

yang diperoleh dapat dilihat pada tabel 2.

Tabel 2. Hasil Pengukuran Absorbansi LarutanSampel pada 510 nm.

Absorbansi Rata-rata

0,0013 0,0013 0,0013 0,0013

Kadar besi dalam sampel dapat

dihitung dengan menggunakan persamaan

garis regresi dari kurva kalibrasi

y= ax+b, x=

dimana:

x : Konsentrasi Fe pada sampel

y : Absorbansi rata-rata

a : 0,017

b : -0,001

Berdasarkan perhitungan, diperoleh

kadar besi dalam sampel adalah 0,135 ppm.

Kandungan kadar besi(III) yang terukur masih

dalam batas aman untuk dikonsumsi. Suatu

air minum dapat dipastikan keamanannya jika

kadar besi dalam air minum tersebut berada

dibawah konsentrasi 0,3 ppm sesuai dengan

standar dalam Permenkes

No.492/MENKES/PES/IV/2010.

KESIMPULAN

Kadar besi dalam sampel air keran yang

terdapat di desa Hegarmanah, Jatinangor

dengan koordinat 655'54.2"S 10746'40.4"E.


5/5

dapat ditentukan dengan menggunakan

spektrosfotometer Uv-visible pada panjang

gelombang 510 nm. Dari persamaan garis

regresi linier kurva kalibrasi larutan standar

y=0,017x - 0,001 , dengan r2=0,983 didapat

kadar besi dalam sampel sebesar 0,135 ppm,

di mana kandungan tersebut masih dalam

batas aman untuk dikonsumsi sesuai dengan

standar dalam Permenkes

No.492/MENKES/PES/IV/2010, yaitu di bawah

0,3 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajaran Vogel Kimia

Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi keempat.

Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran.

Gyamfi, E.T., et.al., 2012. Chemical Analysis of

Potable Water Samples from Selected

Suburbs of Accra, Ghana. International

Academy of Ecology and Environmental

Sciences, 2(2) : 118-127

Kartasasmita RE, Lilis Tuslinah dan Majid

Fawaz. Penentuan Kadar Besi (II) Dalam

Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat Menggunakan

Metode Orto Fenantrolin. Jurnal Kesehatan

BTH, Volume 1 No. 1 Agustus 2008. STIKes

BTH Tasikmalaya.

Rahmayani, Fatimah. 2009. ANALISA KADAR

BESI (Fe) DAN TEMBAGA (Cu) DALAM AIR

ZAMZAM SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA). Medan: Universitas

Sumatera Utara.

Svehla, G. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan Semimikro edisi ke-5. Jakarta. PT.Kalman Media Pustaka.

Widowati, W. 2008. Efek Toksik Logam

Pencegahan dan Penanggulangan

Pencemaran. Yogyakarta: Penerbit Andi.

260110120033 devi rahmawati kolorimetri

Documents