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MUESTREO Y CALIDADANALTICA (I y II)
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
POBLACION (TODO) Conjunto que interesa estudiar.
Puede ser finita e infinita.
Puede tener lmites conocidos o desconocidos.
Se debe definir claramente la relacin entre el objetivo y poblacin amuestrear para un problema dado.
MUESTRA (UNA PARTE)
parte representativa del objeto a ser analizada.
parte del objeto seleccionada de forma tal que posea las propiedadesdeseadas del mismo.
Debe tener las dimensiones adecuadas para anlisis.
Debe mantener las propiedades en el tiempo o cambiar en una formapredecible.
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
IMPORTANCIA DEL MUESTREO
El resultado analtico nunca es mejor que la muestra en la que
se basa. Es necesario controlar el muestreo as como cualquierotra parte del trabajo analtico.
UNIVERSO
(OBJETO) ?MUESTRA: MEDIR PROPIEDADES.
INFERIR PROPIEDADES DEL UNIVERSO.
EXTRAER MUESTRA REPRESENTATIVA.
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
RESPONSABILIDAD DE LAS MUESTRASMuestra punto de partida para el trabajo analtico en el laboratorioEnvo correo, mensajero, propio individuo que la recoge....Envase y condiciones bote, bolsa, paquete,....
liofilizada, congelada, refrigerada,...acompaada o no de documentacin en la que se indica: - por qu fue tomada
- qu anlisis se desea- condiciones en las quedebe ser almacenada.
Debe documentarse en el momento derecibir la muestra ya que puede
afectar a la calidady significado de losresultados analticos
El trabajo de calidad requiere que la muestra llegue enlas condiciones adecuadas y acompaada de la
documentacin pertinente establecida por los protocolosdel laboratorio -TIPO DE MUESTRA
-TIPO DE ANLISIS
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
CADENA DE RESPONSABILIDAD DE LA MUESTRA
RECEPCIN DE LA MUESTRAEN EL LABORATORIO-registro
-Almacenamiento: antes ydespus del anlisis
RECOGIDA
ANLISIS DE LA MUESTRA:registro de datos, cdigos
REVISIN DE LOS RESULTADOS
OBTENIDOS POR UN SUPERVISOR
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
TIPOS DE MUESTRASSegn su estado fsico
slidaslquidas
gasesgases
Homogneas Heterogneas
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
TIPOS DE MUESTRASSegn el plan de muestreo empleado
- Representativas
- Selectivas
- Al azar
- Compuestas
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
TIPOS DE MUESTRASSegn el plan de muestreo empleado
- Representativas
- Selectivas
- Al azar
- Compuestas
Muestra representativa:
-Debe representar la poblacin de la que procede basndose en unas determinadas
propiedades de inters definidas con antelacin.
-Es importante conocer el mtodo de anlisis que se va a emplear y el coeficiente de
variacin del mismo.
-Para obtener una muestra representativa adecuada, debe tenerse en cuenta el
estado original del material sometido al muestreo 4 TIPOS:
y Homogneo
y Heterogneo
yEsttico
y Dinmico
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
TIPOS DE MUESTRASSegn el plan de muestreo empleado
- Representativas
- Selectivas
- Al azar
- Compuestas
Muestra selectiva:
Muestra elegida deliberadamente empleando un plan de muestreo que rechaza
material de determinadas caractersticas eligiendo otro de caractersticas ms
relevantes
MUESTREO DIRECTO O FOCALIZADO
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
TIPOS DE MUESTRASSegn el plan de muestreo empleado
- Representativas
- Selectivas
- Al azar
- CompuestasMuestra al azar:La muestra es elegida al azar para eliminar cualquier tipo de sesgo en la seleccinproporcionando as una base para el anlisis estadstico de los datos. Cualquier
parte del total tiene la posibilidad de ser elegida.
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
TIPOS DE MUESTRASSegn el plan de muestreo empleado
- Representativas
- Selectivas
- Al azar
- Compuestas
Muestra compuesta:
Consiste en dos o ms partes del material objeto de estudio (recogidas al mismo
tiempo) seleccionadas para representarlo. Los componentes de la muestra
compuesta se toman proporcionalmente a la cantidad de material que representa.
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
RECOLECCIN DE MUESTRAS Y PLAN DE MUESTREOFinalidad de losresultados del
anlisis.
PLAN DE MUESTREO
ESQUEMAS DE MUESTREO
PLAN DE MUESTREO:- Proporciona un modelo uniforme para guiar a las personas que realizanel muestreo sirve como punto de referencia.
- Proporciona medios para operar sobre una base planificada.
- Permite comparar el desarrollo del muestreo frente a los objetivos
marcados.
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
PLAN DE MUESTREO:En l deben recogerse los siguientes aspectos:
Propsito de la toma de muestra
Aplicacin de tcnicas de muestreo
Inspeccin de:
- el lote antes del muestreo y los dispositivos empleados en este
- el tipo de muestra deseada
- el uso de recipientes adecuados para mantener la muestra
- el mantenimiento de la integridad de la muestra y sus registros asociados
- el uso de precauciones apropiadas para preservar, empacar y enviar lamuestra
- condiciones de almacenamiento (antes y despus del anlisis)
Anlisis de costes y beneficios
Etc.
Los detalles del plan dependern del problema analtico asolucionar y deben adaptarse al objetivo del problema desdeel punto de vista analtico, legislativo y social
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
ESQUEMAS DE MUESTREO:Muestreo probabilstico se emplea cuando se desea una muestra
representativa involucra la estadstica.
Muestreo no probabilstico se emplea cuando no es posible o no se deseaobtener una muestra representativa criteriospersonales, muestras selectivas.
Muestreo por volumen seleccin de una muestra de un lote de materialque no consiste en unidades separadas,identificadas o constantes. Puede realizarse encondiciones estticas o dinmicas
involucra la aplicacin de un planpredeterminado para decidir si un lote de bienessatisface o no los criterios de aceptacindefinidos.
- M. por atributos (defectuosa o no defectuosa)- M. Por variables (cantidad caractersticaX )
Muestreo por aceptacin
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
Particulados: - estticos
- en movimiento/ dinmicos
Compactos
Muestreo de slidos
Almacenados en contenedores
En movimiento en sistemas cerrados(tuberas)
En sistemas abiertos:
Muestreo de lquidos
Licuados en cilindros
En movimiento
Almacenados en tanquesEn sistemas abiertos (atmsfera)
Muestreo de gases
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
MUESTREO DESLIDOS
PARTICULADOSEN MOVIMIENTO
E E
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
Esptulas
MUESTREO DE
SLIDOSPARTICULADOS
ESTTICOS
Cucharas de acero inoxidable
Capacidad
de 20 grs. A 2000 grs.
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
MUESTREODE SLIDOSESTTICOS
Sondas para el muestrasslidas estticas
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
Sondas para el muestreo de slidos particulados estticos
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
Bayoneta mecnica
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
MUESTREO DESLIDOS
ESTTICOS
Minisondas para la toma demuestra en obras de arte
Calador dequeso,hoja 1/2 caa,
de bronce.
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
Barrena Cavador CincelesPerforador
Instrumental para la toma de muestra de suelos
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
Botella de muestra
MUESTREO DE LQUIDOS
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
MUESTREO DELQUIDOS
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
Tubo de muestreo
Muestreo por bombeodirecto en contenedor
Muestreo con pipeta
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
Muestreo con jeringa
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
Dipper para muestreo delquidos superficiales
Bomba peristltica para laobtencin de muestras compuestas
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
Muestreo de lquidos en tanques o depsitos equipadoscon l laves o grifos de salida
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUES EO Y L D D N L
Sondas para el muestreo continuo de lquidos entuberas, lneas de relleno o transferencia de lquidos
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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Diagrama demuestreo continuo
Muestreadorautomtico
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO DE LQUIDOS
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO DE LQUIDOS
Estacin para toma de muestra de
lquidos en embalses y lagos
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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Muestreo de lquidos ensistemas abiertos en
movimiento
Botellas de muestreo vertical
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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Botellas de muestreo horizontal
Muestreo de lquidos en sistemas abiertos enmovimiento
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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Recogida de muestras de gases1. Llenado del envase (bombona de acero inoxidable, bolsa de
tefln) empujando el gas con una bomba, empleo de pipetas
de gases.
2. Trampas con adsorbentes slidos (compuestos voltiles) o
filtracin (compuestos no voltiles).
3. Muestreo in situ: Sensores de O3, CO, SO2, NH3, H2O2, NO2, etc.
Adsorbentes
Inorgnicos
Polmeros inorgnicos
Carbono
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO DE GASES LICUADOS EN CILINDROS (como gases olquidos dependiendo de la presin de los contenedores)
MUESTREO DE GASES EN MOVIMIENTO: Gases procedentes deprocesos industriales transportados a lo largo de una tubera
MUESTREO DE GASES ALMACENADOS EN TANQUES
MUESTREO DE GASES EN SISTEMAS ABIERTOS (ATMSFERA)
- muestreo simultneo en varios puntos dentro del rea deestudio
- muestreo continuo durante un largo periodo
- muestreo discontinuo durante un largo periodo
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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Bomba paramuestreo de gases
Muestreo de gases pordesplazamiento de
lquido
Muestreo de CO2 envinos espumosos
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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R - pipeta de muestra
A - aspiradorN - frasco nivel
H - llave de tres vasG - entrada del gas
Pipeta de gases
Cilindros metlicos en los cuales se realiz vaco
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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MUESTREO DE
GASESen suelos
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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Bolsas para MUESTREO DE GASES
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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Botellas para MUESTREO DE GASES
CALIDAD DE LA MUESTRA:ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE
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Muestra recogida hhhh recipiente adecuado
depende de la finalidad y del manejo posterior de la muestra
Estado de la muestraAnalitos a determinar y su estabilidad
Naturaleza del envase
Caractersticas Fisico-Qumicas
Proteger a la muestra de cualquier daomecnico durante su transporte allaboratorio
RECIPIENTE Evitar las prdidas y protegerla de los
contaminantes exterioresjjj
j
ETIQUETADO
Inerte respecto a los componentes de lamuestra
CALIDAD DE LA MUESTRA:
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ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE
Vidrio Pirex
DesventajasVentajas
Coste
Peso
Posibilidad de rotura
Se puede esterilizar
Fcil limpieza
Inertes (salvo lcalis fuertes)
Plsticos: Polietileno, polipropileno, policarbonatos, cloruro
de polivinilo, tefln (politetrafluoretileno).
Ventajas frente al vidrio PirexMaterial ligero
Duradero
Barato (excepto tefln)
CALIDAD DE LA MUESTRA:ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE
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CONDICIONES DE ALMACENAMIENTOLa eleccin del condiciones y lugar de almacenamiento adecuado,dependen de las propiedades de la muestra y de su estabilidad frente a:
LUZ: capaz de producir reacciones fotoqumicas transformaciones.Las muestras deben conservarse en oscuridad
TEMPERATURA: la mayora de los analitos mas estables a T
HUMEDAD: prdidas o ganancias de humedad en las muestras quepuede contribuir a la degradacin o posibles transformaciones no
deseadas de compuestos o analitos de inters
OTRAS PRECAUCIONES:
-Riesgos de contaminacin cruzada
-Muestras con compuestos voltiles: lugares frescos
-Periodo de almacenaje
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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PRETRATAMIENTO
DE LA MUESTRA
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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ADECUACIN DE LA MUESTRA AL ANLISIS REQUERIDO
Qu cantidad de muestra necesito para realizar el anlisis?
Afecta a la validez del anlisis?
GRADO DE
HOMOGENEIDAD
PREPARACIN DELA MUESTRA
Consistencia
Caractersticas qumicas delanalito y de la matriz
Distribucin del analito en
la muestra
TOMA DE MUESTRA
TRASNFORMACIN
PARA FACILITARATAQUE
GRADO DE
HUMEDAD
Trituracin
Pulverizacin
Mezcla y divisin
Disolucin
LIMITACIONES
de la preparacinmanual de la muestra
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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LIMITACIONES DE LA PREPARACIN MANUAL DE LA MUESTRA
Sujeta a la variabilidad humana, originndose as errores
Labor intensiva, por tanto caraConsumo de tiempo
Desconectada del flujo automtico de informacin
Exposicin de personas a medios peligrosos
Exposicin de experimentos delicados a contaminacinhumana
Dificultad de reproduccin tras cambios de personal
Reaprendizaje tras largos periodos de no uso
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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MOLIENDA DE LAMUESTRA
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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TRITURACIN DELA MUESTRA
Mortero de Acero
Mortero de Agata
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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MOLINO DE BOLAS
Carcasa
Esferas
Rodillos
TRITURACIN DELA MUESTRA
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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INCONVENIENTES DE LATRITURACIN O PULVERIZACIN
Calor. Prdida de componentes voltiles
Aumento del rea superficial del slido aumentasusceptibilidad atmfera
La prdida de muestra en forma de polvo, causa alteracin en
la composicinDesgaste mecnico y abrasin de las superficies depulverizacin
TIENDE A ALTERAR LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA, PORESTA RAZN EL TAMAO DE MUESTRA NO DEBE SER
REDUCIDO MS DE LO REQUERIDO PARA LA HOMOGENEIDAD
Y RPIDO ATAQUE DE LOS REACTIVOS
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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TAMICES
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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DIVISINY
SUBMUESTREO
Operaciones de cuarteo
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
DIVISOR MECNICO ( iffl )
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DIVISOR MECNICO (riffler)
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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DIVISOR ROTATORIO
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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SECADO DELA MUESTRA
ESTUFAS
LIOFILIZACIN
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
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DISOLUCIN DE LA MUESTRALA ELECCIN DEL REACTIVO DEBE PRODUCIR LA
COMPLETA DISOLUCIN DE LA MUESTRA
EL DISOLVENTE ELEGIDO NO DEBE INTERFERIR EN LAS
LTIMAS ETAPAS DEL ANLISIS.
LAS IMPUREZAS DEL DISOLVENTE PUEDEN AFECTARAL XITO DEL ANLISIS (ANLISIS DE TRAZAS)
DEBEN ADOPTARSE PRECAUCIONES PARA EVITAR
PRDIDAS POR VOLATILIZACIN
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
INCERTIDUMBRE DEL MUESTREO
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INCERTIDUMBRE DEL MUESTREO
Para determinar la cantidad de muestra que se necesita, es necesario considerar las fuentesde incertidumbre en el resultado final.
separacinmuestreo deteccin
S2TOTAL= S2MUESTREO + S2SEPARACIN + S2DETECCIN
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
CAUSAS Y FUENTES DE ERROR EN EL MUESTREO
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CAUSAS Y FUENTES DE ERROR EN EL MUESTREO
LugarTiempoIdentificacin del envo
FUENTE DE MUESTREO
Uso de conservantes
Control de la temperaturaCONSERVACIN DE LA MUESTRA
Identificacin de la muestraEnvases
Embalaje
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Antes y despus del anlisisALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
DescuidoMal entrenamiento del personalERRORES PERSONALES
Reduccin del tamao de la muestraHomogeneidad
PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA
EL ANLISIS
Tcnica
EquipoCadena de custodiaDescuidos y prdidasMTODO DE MUESTREO REGISTROS
MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA
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CALIDAD DE LA MUESTRA
Esquema demuestreo
inapropiado Manejoinapropiado de la
muestra
Identificacininapropiada de la
muestra