คมอการวเคราะหคณภาพน าตาลทราย

ตามประกาศคณะกรรมการออยและน าตาลทราย

เรอง

การกาหนดปรมาณมาตรฐานในการผลตน าตาลทรายของโรงงาน พ.ศ.๒๕๖๐

๒

คานา

คมอการปฏบตงานการวเคราะหคณภาพน าตาลทราย ไดจดทาข นเพอใชเปนวธวเคราะหคณภาพน าตาลทรายตามประกาศคณะกรรมการออยและน าตาลทราย เรอง การกาหนดปรมาณมาตรฐานในการผลตน าตาลทรายของโรงงาน พ.ศ. ๒๕๖๐ ซงเปนวธการวเคราะหน าตาลทรายตามมาตรฐาน ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis) และเปนวธ ว เคราะหน าตาลทรายทสานกงานคณะกรรมการออยและน าตาลทรายใชเปนวธมาตรฐานในการวเคราะหของอตสาหกรรมออยน าตาลทรายทยดถอมาโดยตลอด

คมอการปฏบตงานน จะเนนการจดทาในวธวเคราะหในคาทมผลตอการคานวณมาตรฐานการผลตน าตาลทราย และเปนวธทเปนปจจบนของมาตรฐาน ซงผจดทาหวงวาจะเปนประโยชนและสามารถใชเปนแนวทางปฏบตงานการวเคราะหคณภาพน าตาลทรายตามประกาศคณะกรรมการออยและน าตาลทรายตอไป

วรรณนภา ตรงคสมบรณ นกวชาการอตสาหกรรมชานาญการพเศษ ผจดทา ธนวาคม ๒๕๖๑

๓

สารบญ หนา คานา ๑ สารบญ ๒

๑. วตถประสงค ๓ ๒. ขอบเขต ๓ ๓. เกณฑหองปฏบตการวเคราะหคณภาพน าตาลทรายทด ๓ ๔. การสมตวอยางโดยวธตาม ICUMSA ๗ ๕. วธการวเคราะหคณภาพน าตาลทราย ๑๑

๕.๑ การวเคราะหหาคาโพลาไรเซซนของน าตาลทรายดบ ๑๑ (Method GS1/2/3/9-1 (2007))

๕.๒ การวเคราะหหาคาโพลาไรเซซนของน าตาลทรายขาว,ขาวบรสทธ ๑๘ (Method GS2/3-1 (2011))

๕.๓ การวเคราะหคาเถาเชงความนาไฟฟา (Conductivity Ash) ในน าตาลทรายดบ ๒๔ (Method GS1/3/4/7/8-13 (1994)) ๕.๔ การวเคราะหคาเถาเชงความนาไฟฟา (Conductivity Ash) ในน าตาลทรายขาว ๒๗ และน าตาลทรายขาวบรสทธ (Method GS2/3/9-17 (2011)) ๕.๕ การวเคราะหปรมาณน าตาลรดวซง ในน าตาลทรายดบ โดยวธ Lane and Eynon ๓๑

Constant Volume (Method GS1/3/7-3 (2005)) ๕.๖ การวเคราะหปรมาณน าตาลรดวซง ในน าตาลทรายขาว โดยวธ Knight and Allen EDTA ๓๘ Method-Official (Reference) Method (Method GS2/3/9-5 (2011)) ๖. การนาไปใชประโยชน ๔๑ ๗. บรรณานกรม ๔๑

๔

คมอการวเคราะหคณภาพน าตาลทราย

๑. วตถประสงค เพอมงเนนสงเสรมหองปฏบตการวเคราะหคณภาพน าตาลทรายของโรงงานน าตาลมวธวเคราะหตามมาตรฐานทเปนปจจบน มการพฒนาบรหารจดการของหองปฏบตการวเคราะหใหสอดคลองกบระบบมาตรฐานสากล ใหความสาคญกบการประกนคณภาพและควบคมผลการวเคราะหทดสอบ รวมท งการจดการสงแวดลอมอยางมประสทธภาพ

๒. ขอบเขต ๒.๑ เพอเปนแนวทางการปฏบตการวเคราะหคณภาพน าตาลทรายตามประกาศคณะกรรมการออยและน าตาลทราย เรอง การกาหนดปรมาณมาตรฐานในการผลตน าตาลทรายของโรงงาน พ.ศ. ๒๕๖๐ ในการคานวณหาคาสมประสทธของงาน (Coefficient of Work หรอ COW.) ๒.๒ เพอใชเปนวธมาตรฐานในการวเคราะหคณภาพน าตาลทรายของหองปฏบตการวเคราะหคณภาพน าตาลทรายของโรงงานน าตาลทรายทเปนวธปจจบน

๓. เกณฑหองปฏบตการวเคราะหคณภาพน าตาลทรายทด ๓.๑ องคกรและบคลากร หองปฏบตการวเคราะหตอง (๑) มนโยบายชดเจนทจะใหการสนบสนนใหหองปฏบตการวเคราะหมคณภาพ (๒) กาหนดแผนผงองคกร โครงสรางการบรหารของหองปฏบตการวเคราะห และการบรหารของหองปฏบตการวเคราะห สถานะของหองปฏบตการวเคราะหในองคกรใหญ ซงแสดงโดยม - แผนภมแสดงการจดองคกรท งองคกร - แผนภมของหองวเคราะหคณภาพน าตาลทราย (๓) บคลากร อานาจหนาทความรบผดชอบในหองปฏบตการวเคราะห และหนวยงานทสนบสนน ประกอบดวย - หนาทความรบผดชอบของทกตาแหนงในหองปฏบตการวเคราะห ไดแก ผควบคมงานการวเคราะห เจาหนาทประจาหองปฏบตการวเคราะห เจาหนาทชวคราวททาการวเคราะห - หนาทความรบผดชอบของทกตาแหนงทเปนฝายสนบสนนหองปฏบตการวเคราะห ไดแก ฝายบคคล ฝายจดซ อ เปนตน (๔) บคลากรผทปฏบตงานตองมบนทกประวตการศกษา ประสบการณ ความชานาญ การฝกอบรมทสอดคลองกบตาแหนงงาน และความรบผดชอบ (๕) มการจดทาแผนการพฒนาบคลากร เพอเปนการพฒนาและเพมพนความร เพมทกษะ ศกยภาพในการปฏบตงานทกป เพอทาใหมนใจวาพนกงานมความสามารถในการทดสอบไดตามความตองการของงาน โดยหองปฏบตการวเคราะหตองม

๕

- สารวจความตองการและความจาเปนในเรองทตองมการฝกอบรมใหเหมาะสมกบตาแหนงงานประจาป - แผนการฝกอบรมประจาป - การประเมนผลการฝกอบรม โดยผเขาอบรมจะตองผานการประเมนทกคร ง - บนทกประวตการฝกในงาน (on the job training) การฝกอบรมในหนวยงาน และการฝกอบรมกบหนวยงานภายนอก ใหทนสมยอยเสมอ (๖) บคลากรทเรมเขาทางานจะตองผานการอบรมและสอนงาน (on the job training,OJT) และผานการประเมนกอนไดรบมอบหมายงาน (๗) องคกรตองมการประเมนความสามารถดานวชาการของบคลากรทปฏบตงานอยางนอยปละ ๑ คร ง

๓.๒ สถานทและภาวะแวดลอม หองปฏบตการวเคราะหตอง (๑) มมาตรการในการดแลรกษาความสะอาดหองปฏบตการวเคราะหอยางสมาเสมอ (๒) หองปฏบตการวเคราะหตองมมาตรการควบคมการเขา – ออกของบคคลภายนอก (๓) มการเฝาระวงควบคมสภาวะแวดลอมหองปฏบตการวเคราะหใหสอดคลองกบเกณฑมาตรฐานตามวธการวเคราะห และมการจดบนทก หากไมเปนไปตามเกณฑทกาหนดตองหยดทาการวเคราะหในวธทอณภมของหองมผลกระทบตอผลวเคราะห และรบดาเนนการแกไขโดยดวน (๔) มการแบงพ นทภายในหองปฏบตการวเคราะห หากมกจกรรมทเขากนไมไดตองทาการแบงแยกพ นทขางเคยงออกจากกน เชนหองวเคราะหหาคาโพลาไรเซชนทตองควบคมอณหภมในการวเคราะหท ๒๐ C กบหองวเคราะหความช นน าตาลทตองอบดวยตอบลมรอนท ๑๐๕ C (๕) มสงอานวยความสะดวกตาง ๆ ในหองปฏบตการวเคราะหรวมถงแหลงพลงงานไฟฟา แสงสวางเพยงพอ ความช น อณหภม ระดบเสยง ระดบความสนสะเทอน ตองเหมาะสมกบการทาการทดสอบและเอ ออานวยใหเกดการทาการทดสอบไดถกตอง

๓.๓ เครองมอ อปกรณ และสารเคม หองปฏบตการวเคราะหตอง (๑) มวธการและข นตอนในการจดซ อสารเคม เครองมอ อปกรณ ทมผลกระทบตอคณภาพงานของหองปฏบตการวเคราะห รวมท งการตรวจรบใหเปนไปตามขอกาหนดคณลกษณะเฉพาะ และมเอกสารรบรอง เชน Certificate of Analysis (๒) มสารเคม เครองมอ และอปกรณ ทจาเปน และเพยงพอตอการปฏบตงาน (๓) มการจดทาประวตเครองมอ คมอของเครองมอ วธการใช และวธการบารงรกษา (๔) มอบหมายและกาหนดผทสามารถใชเครองมอ (๕) มแผนการสอบเทยบ แผนบารงรกษา เครองมอหลก และปฏบตงานตามแผนทกาหนดไวโดยมการบนทกการดาเนนการตามแผนทวางไว

๖

(๖) เครองมอทผานการสอบเทยบ ตองทาการทวนสอบผลวาอยในเกณฑการยอมรบหรอไมกอนนาไปใชงาน ในกรณทผลการทวนสอบแลวเครองมออยในเกณฑการยอมรบสามารถนาไปใชงานได หากไมผานเกณฑตองทาการพจารณาแกไขใหอยในเกณฑกอนนามาใชงาน และตดปายช บงสถานะเครองมอใหผปฏบตงานรบรทวกนเพอปองกนการนาเครองมอทไมผานเกณฑไปใชงาน (๗) เครองมอทไดรบการสอบเทยบตองมนใจวาเครองมอไดรบการสอบเทยบและการวดททาโดยหองปฏบตการ สามารถสอบกลบไดไปยง หนวยตามระบบสากล (International System of Units, SI) (๘) เครองมอตองไดรบการปองกนการถกปรบแตงทอาจทาใหผลของการทดสอบไมสามารถใชได

๓.๔ วธทดสอบ หองปฏบตการวเคราะหตอง (๑) เลอกวธการทดสอบทเปนวธมาตรฐาน เหมาะสมกบความสามารถของหองปฏบตการวเคราะห และเปนวธทนสมยทสดเปนทยอมรบในระดบภมภาคหรอระดบชาตหรอออกโดยองคกรทมชอเสยงทางวชาการ (๒) ทาการทดสอบเพอยนยนวาวธทดสอบมความเหมาะสมตอหองปฏบตการวเคราะห (๓) มข นตอนการดาเนนงานในการวเคราะหตวอยาง รวมถงเครองมออปกรณ สารเคมทใชสภาวะการทดสอบ การควบคมคณภาพการทดสอบ และการบนทกผลตาง ๆ (๔) ดาเนนการตามข นตอนวธทดสอบทหองปฏบตการวเคราะหจดทาข น พรอมท งบนทกผลการทดสอบในแบบบนทกทกาหนดไว (๕) มข นตอนการตรวจตอบสตรการคานวณ การถายโอนขอมล และการจดเกบรกษาบนทกผลการทดสอบ ๓.๕ การจดการตวอยางทดสอบ หองปฏบตการวเคราะหตอง (๑) ข นตอนการดาเนนงานสาหรบการรบตวอยาง การเตรยมตวอยาง การวเคราะหทดสอบการเกบรกษาตวอยาง การจดการตวอยาง และการบนทกผลตาง ๆ (๒) มระบบการช บงตวอยาง เชนการกาหนดรหสตวอยาง เพอใหมนใจวาหองปฏบตการวเคราะหมการจดการตวอยางทไมใหเกดการสบสน (๓) มข นตอนการบนทกสภาพตวอยาง และตองกาหนดใหบนทกลกษณะตวอยางทไดรบอยางชดเจน โดยจดทาเปนแบบตรวจสอบคณลกษณะ หากมขอมลทแตกตางใหบนทกในหมายเหต เชนตวอยางมความผดปกต มความช นมาก กลน สผดปกต และแจงผทเกยวของทราบ

๓.๖ การประกนคณภาพของผลการทดสอบ หองปฏบตการวเคราะหตอง (๑) มข นตอนการดาเนนงานในการควบคมคณภาพเพอเฝาระวงความใชไดของการทดสอบ (๒) มการบนทกขอมลทสามารถตรวจสอบแนวโนมตาง ๆ ได (๓) กาหนดแผนในการเฝาระวงและการทบทวน ซงแผนน หองปฏบตการวเคราะหสามารถเลอกใชไดตามความเหมาะสม

๗

- มการใชวสดอางองรบรอง (Certified reference materials) เปนประจา และ/หรอม - การควบคมคณภาพภายใน (Internal quality control) โดยใชวสดอางองทตยภม (Secondary reference materials) - การทดสอบซ า (Replicate tests) โดยใชวธทดสอบเดมหรอตางวธ - การทดสอบซ าโดยใชตวอยางอน ๆ ทเกบไว - การหาสหสมพนธ (Correlation) ของผลทได สาหรบคณลกษณะทแตกตางกนของตวอยางทดสอบ - มการเปรยบเทยบผลระหวางหองปฏบตการหรอทดสอบความชานาญเปนระยะ ๆ (๔) มการวเคราะหขอมลของการควบคมคณภาพทกคร ง และเมอพบวาอยนอกเกณฑทควบคมไว จะตองดาเนนการตามแผนทวางไว เพอแกไขปญหาและปองกนการรายงานผลทไมถกตอง

๓.๗ ระบบเอกสาร และการควบคม หองปฏบตการวเคราะหตอง (๑) มบญชรายชอเอกสาร (๒) มการจดทาเอกสาร ข นตอนมาตรฐานการปฏบตงานทจาเปน วธทดสอบ คมอปฏบตงานและคมอการการใชงานตาง ๆ (๓) มระบบการควบคมเอกสาร โดยมข นตอนปฏบตงานในการควบคมเอกสารท งหมดทแจกจายใหแกบคลากรในหองปฏบตการวเคราะห ซงเอกสารน นตองไดรบการทบทวน และอนมตโดยผมอานาจกอนนาออกใช (๔) มการช บงสถานะเอกสาร ซงเอกสารทใชงานตองเปนปจจบน (๕) มการทบทวนเอกสารเปนระยะ ๆ และถาจาเปนตองใหมการแกไขได

๓.๘ การรายงานผล หองปฏบตการวเคราะหตอง (๑) มการรายงานผลการทดสอบอยางถกตอง ชดเจน ไมคลมเครอ และตรงตามวตถประสงคและเปนไปตามคาแนะนาทระบใด ๆ ในวธทดสอบซงจะรายงานในรปของใบรายงานผลการทดสอบ (๒) ใบรายงานผลการทดสอบมรายละเอยดครบถวน อยางนอยจะตองประกอบดวยขอมลดงตอไปน - ประเภทของใบรายงานผล เชน รายงานผลการทดสอบ - ชอและทอยของหองปฏบตการวเคราะห และสถานทททาการทดสอบ - การช บงเฉพาะของรายงานการทดสอบ เชน หมายเลขลาดบท และมการช บงแตละหนาและมการช บงอยางชดเจนถงการส นสดรายงานผลการทดสอบ - ชอทอยของลกคา หรอหนวยงานทเกยวของ (กรณภายในไมตองรายงานทอย) - ระบวธใชทดสอบ และอางอง - รายละเอยด สภาพ และการช บงตวอยางทดสอบทชดเจน - วน เดอน ป ทรบตวอยาง ททาการวเคราะหทดสอบ และทเสรจส นการทดสอบ

๘

- ผลการทดสอบ พรอมกบหนวยของการวดตามความเหมาะสม - ชอ หนาท ตาแหนง หนาท และลายมอชอของผควบคมดแลหองปฏบตการวเคราะห - มขอความระบวา “ รายงานน มผลเฉพาะกบตวอยางทนามาทดสอบเทาน น” (๓) มการจดเกบใบรายงานผลทดสอบไวในทปลอดภย พรอมการตรวจสอบ (๔) มข นตอนการดาเนนงานในการแกไขรายงานผลการทดสอบ กรณทมการแกไขขอความในรายงานผลการทดสอบทไดออกไปแลว และมการช บงเฉพาะและตองมการอางองถงเอกสารตนฉบบเดมทออกแทนดวย

๓.๘ ความปลอดภยในหองปฏบตการวเคราะห หองปฏบตการวเคราะหตอง (๑) มนโยบายดานความปลอดภย และอาชวอนามยในหองปฏบตการวเคราะห หรอองคกรทประกาศโดยผบรหารสงสด (๒) มข นตอนการดาเนนดานความปลอดภย และอาชวอนามย ใหสอดคลองกบงานทปฏบตตลอดจนควบคมภาวะแวดลอมในหองปฏบตการวเคราะหใหปลอดภย ท งน ควรจดใหมสงตาง ๆ ดงน - อปกรณปองกนภยสวนบคคล ไดแก เส อกราวน หนากาก ถงมอ แวนตา - มระบบระบายอากาศทด ไดแก พดลมดดอากาศ ตดดควน - เครองมอเพอความปลอดภยจากเหตฉกเฉน ไดแก ฝกบวอาบน าฉกเฉน น าสาหรบลางตา เครองดบเพลง (๓) มอปกรณการปฐมพยาบาลเบ องตนไวภายในหองปฏบตการวเคราะห หากเกดอบตเหตเลกนอยใหสามารถทาการปฐมพยาบาลได เชน การทาความสะอาดแผล เปนตน (๔) มข นตอนการดาเนนงานดานความปลอดภยในขณะปฏบตงานในหองปฏ บตการวเคราะห พรอมท งจดใหมปายคาเตอนตาง ๆ และอปกรณดบเพลง อปกรณระงบภยฉกเฉน ตลอดจนขอบงคบหรอวธการรกษาความปลอดภยโดยทว ๆ ไปภายในหองปฏบตการวเคราะห ๔. การสมตวอยางโดยวธตาม ICUMSA (แปลและเรยบเรยงจาก ICUMSA Sampling Procedures) ใชสาหรบการสมตวอยางน าตาลทรายขาวบรสทธ และน าตาลทรายดบ มรายละเอยดดงน ๔.๑ น าตาลทรายขาวบรสทธ (Refined Sugars) : แผนการสมตวอยาง

(๑) ถาน าตาลทรายทสงมอบเปนแบบเทกองในภาชนะบรรจหลายๆ ภาชนะบรรจ ทกภาชนะบรรจตองไดรบการสมตวอยาง เชนเดยวกบน าตาลทรายทสงมอบเปนแบบบรรจในหบหอหรอกระสอบทมาจากการผลตตางชดกน (batch) ทกชดการผลตตองไดรบการสมตวอยาง

(๒) จานวนของตวอยางทสมออกมาข นกบขนาดบรรจหรอชดการผลต และควรมคาเปน

2√T โดยคาข นตาคอ อยางนอย ๕ ตวอยาง โดยท T คอน าหนกของน าตาลทราย หนวยเปนเมตรกตน (t) ในภาชนะบรรจ หรอในชดการผลต

๙

๔.๑.๑ น าตาลทรายชนดเทกอง การสมตวอยางอาจจะมาจากททต งอยกบท เชน จากรถบรรทกทบรรจน าตาลไวจานวน

มาก หรอจากในสวนทมการเคลอนท เชน ในระหวางทกาลงทาการบรรจ หรอกาลงขนถาย ๔.๑.๑.๑ การสมตวอยางทต งอยกบท

เรมจากควรสมตวอยางจากหลายตาแหนง จากความลกท งหมดของภาชนะ

บรรจโดยใชกระบอกเกบตวอยางทเปนหลอดทรงยาว ทายปด และมการเจาะรตามความยาวของของกระบอกทม

ความถเทา ๆ กน เพอใหน าตาลทรายเขามาในกระบอกในทก ๆ ความลกทเจาะรไว เพอสามารถเกบน าตาลไดท

ความลกตาง ๆ (ภาพท ๑)และตาแหนงทสมตวอยางควรกระจายใหทวพ นทของภาชนะบรรจ สาหรบภาชนะบรรจ

ทเปนรปทรงสเหลยมผนผาใหเกบตวอยางจากมมท ง ๔ มม และจากจดกลางอก ๑ จด

ภาพท ๑ กระบอกเกบตวอยาง (Cylindrical sampler)

ทมา: https: www.indiamart.com/proddetail/ss-powder-sample-10274135291.html

(22/12/2018) ๔.๑.๑.๒ การสมตวอยางในขณะทมการเคลอนท

การสมตวอยางน าตาลในสายการผลตอาจจะสมเกบโดยใชเครองมออตโนมตหรอโดยการสมเกบตวอยางตามจานวนทตองการโดยใชชวงเวลาความถในการเกบตวอยางทเทากน

๔.๑.๒ น าตาลทรายทบรรจหบหอ และหรอกระสอบ ปรมาณของตวอยางทเกบควรจะเกบออกมามปรมาณเทากบ 2√T ของหบหอ โดยเกบแบบสม

ตวอยาง และเกบหบหอละหนงตวอยาง

๕. ตวอยางทไดจากการสมควรนามาผสมกน และตวอยางน าตาลทผสมกนเปนกองและแบงขนาดออกมาเปนตวอยางสดทาย ๖. ตวอยางสดทายทไดใหเปนตวแทนของน าตาลทรายจากภาชนะบรรจ หรอในหนงชดการผลต

๑๐

๔.๒ น าตาลทรายดบชนดเทกอง ( Bulk Raw Sugar) : แผนการสมตวอยาง การดาเนนการตามหลกการตอไปน ควรมผกากบดแลดงน

๑. จดทสมตวอยางตองอยใกลกบจดทชงน าหนกตวอยางเพอใหเกดความเปลยนแปลงของ

ปรมาณความช นในตวอยางน าตาลนอยทสดระหวางจดเกบตวอยางน าตาลและจดชงน าหนก

๒. ขนาดของ lot น าตาลทขนสงควรอยในระหวาง ๓๐๐ – ๑,๑๐๐ เมตรกตน

๓. น าตาลท งหมดทจะสงมอบใหลกคาตองถกสมตวอยาง

๔. การออกแบบการเกบตวอยางแบบอตโนมตตองไมมการโนมเอยง และเกบตวอยางทเปน

ตวแทนอยางตอเนอง หรอกาหนดชวงความถในการเกบตวอยาง

๕. จานวนของตวอยางทเกบมาตองมากกวา ๕๐ ตวอยางตอลอต

๖. ภาชนะเกบตวอยางสะสมตองปดแนนสนททนทการเกบตวอยางเสรจเรยบรอย และการ

เคลอนยายตวอยางไปยงหองเตรยมตวอยางตองทาในระยะเวลาทเรวทสด

๗. หองเตรยมตวอยางควรควบคมอณหภมอยท ๒๐ ± ๒ C ความช นสมพทธอยท ๖๕ ± ๕

% และปราศจากลมพดผาน

๘. ถาจานวนตวอยางทเกบมาแลวนามาผสมเปนตวอยางสดทายตวอยางเดยว สดสวนการ

นาตวอยางแตละสวนมาผสมควรใชสดสวนตามน าหนกของน าตาลทรายดบทเปนตวแทน

๙. การผสมตวอยางเทกองอาจจะใชผสมดวยมอหรอเครองผสมแลวแตกรณ ซงควรทาดวย

ความรวดเรวเทาทสามารถจะทาได ถาหากตวอยางไมเปนเน อเดยวกนมบางสวนจบตวกนเปนกอนตองบดกอนและ

ผสมใหเขากนเพอใหไดตวอยางสดทายทเปนตวแทนทแทจรง

๑๐. การลดขนาดของตวอยางชนดเทกองทนามาเปนตวอยางสดทายทาไดโดยใชวธ coning

and quartering หรอใชเครองจกรแบงตวอยาง

วธ coning and quartering มวธการทาดงน คอ (ภาพท ๒ และ ๓)

(๑) นาตวอยางน าตาลทสมมาท งหมดเทจากมมสงใหน าตาลทรายกองเปนทรงกรวย

(๒) ใชแผนกระจกหรอแผนไมวางบนสวนยอดของกรวย และกดใหตวอยางแบนลงมาเปนทรง

กลม

(๓) แบงตวอยางทเปนทรงกลม (เชนเดยวกบการแบงกอนเคก) ออกเปน ๔ สวนเทา ๆ กน

(๔) นาตวอยางน าตาลทรายกองทอยตรงกนขาม ๒ กองออกไป เชน กองท ๑ กบกองท ๓ หรอ

กองท ๒ กบกองท ๔ สวนน าตาล ๒ กองทเหลอเกบเปนตวอยาง

(๕) กรณทตวอยางน าตาลทไดยงมขนาดใหญอยใหเรมทาต งแต (๑) – (๔) ซ าตอไปเรอย ๆ จน

เหลอขนาดตวอยางน าตาลทรายทตองการ

๑๑

๑๑. การจดเกบตวอยางสดทายทผานการสมเรยบรอยแลวควรบรรจในภาชนะบรรจและใหม

ชองวางอากาศนอยทสด

๑๒. การจดเกบตวอยางสดทายตองเกบในภาชนะทปดผนกแนนสนท

ภาพท ๒ การลดขนาดตวอยางโดยวธ coning and quartering

ทมา: https: www.researchgate.net/figure/The -coning-and-quartering-procedure-fig 18_242671015 (22/12/2018)

ภาพท ๓ แผนผงการลดขนาดตวอยางโดยวธ coning and quartering

ทมา: https:// community.asdlib.org/imageandvideoexchangeforum/2013/07/24/coning-and-quartering (22/12/2018)

๑๒

๕. การวเคราะหคณภาพน าตาลทราย วธการวเคราะหคณภาพน าตาลทรายเปนการแปลและเรยบเรยงวธวเคราะหหาคาคณภาพน าตาลทรายทใชในการคานวณคาสมประสทธของงาน (Coefficient of Work หรอ COW) จาก International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) Methods Book ไดแก คาโพลลาไรเซชน (Polarisation) ของน าตาลทรายดบ น าตาลทรายขาว น าตาลทรายขาวบรสทธ คาเถา (Ash) ของน าตาลทรายดบ น าตาลทรายขาว น าตาลทรายขาวบรสทธ และคาน าตาลรดวซซง (Reducing Sugar) ของน าตาลทรายดบ น าตาลทรายขาว น าตาลทรายขาวบรสทธ ซงเปนวธทเปนปจจบน ดงน คอ

๕.๑ การวเคราะหหาคาโพลาไรเซซนของน าตาลทรายดบ (Method GS1/2/3/9-1 (2011)) The Determination of the Polarisation of Raw Sugar by Polarimetry - Official

(๑) ขอบขาย เปนวธทเหมาะสมกบการใชวเคราะหน าตาลทรายดบท งหมด น าตาลทรายขาว น าตาลทรายชนดพเศษ

และน าตาลทรายขาวทผลตโดยตรงจากออย โดยไมตองทาใส

(๒) ขอบเขตการประยกตใช วธน เปนวธทใชในการทาสญญาซ อขาย เปนการวดการหมนระนาบแสง (Optical rotation) ของ

สารละลายน าตาลทรายดบทมความเขมขน ๒๖ กรมตอ ๑๐๐ กรม โดยคาโพลาไรเซชนจะรายงานในหนวย Sugar degree 0 Z ของ International Sugar Scale

(๓) นยาม ๓.๑ Normal Sugar Solution คอ สารละลายน าตาลทเตรยมโดย การชงน าหนกน าตาลซโครสบรสทธ๒๖.๐๑๖๐ กรม ในภาวะสญญากาศ แลวนาไปละลายในน าบรสทธใหไดปรมาตรรวมเปน ๑๐๐.๐๐๐ มลลลตร ทอณหภม ๒๐.๐๐ องศาเซลเซยส ซงสารละลายน จะเทยบเทากบการชงน าตาลซโครสบรสทธหนก ๒๖.๐๐๐ กรม ในภาวะบรรยากาศ แลวนาไปละลายในน าบรสทธใหไดปรมาตรรวมเปน ๑๐๐.๐๐๐ มลลลตรทอณหภม ๒๐.๐๐องศาเซลเซยส

๓.๒ The basis of the ๑๐๐ 0Z point of the International Sugar Scale คอคาการหมนหรอบดระนาบแสง (Optical Rotation) ของ Normal Sugar Solution ทอณหภม ๒๐.๐๐ องศาเซลเซยส โดยใชหลอดโพลารมเตอรทมความยาว ๒๐๐.๐๐๐ มลลลตร จะมคาการหมนเวยนหรอบดระนาบแสงแตกตางกนในแตละกรณ ดงน

๓.๒.๑ ทความยาวคลน ๕๔๖.๒๒๗๑ นาโนเมตร ซงเปนแสงสเขยวของปรอท (๑๙๘HG) จะมคาการหมนหรอบดระนาบแสง (Optical Rotation) เทากบ ๔๐.๗๗๗ ± ๐.๐๐๑ 0angular

๓.๒.๒ ทความยาวคลน ๕๘๙.๔๔๐๐ นาโนเมตร ซงเปนแสงสเหลองของโซเดยม จะมคาการหมนหรอบดระนาบแสง (Optical Rotation) เทากบ ๓๔.๖๒๖ ± ๐.๐๐๑0angular

๑๓

๓.๒.๓ ทความยาวคลน ๕๘๗.๐๐๐๐ นาโนเมตร สาหรบเครองมอทใชระบบ Quartz Wedge จะมคาการหมนหรอบดระนาบแสง (Optical Rotation) เทากบ ๓๔.๙๓๔ ± ๐.๐๐๑0angular

(๔) หลกการ การหมนระนาบแสงของสารละลายตวอยางน าตาล คอผลรวมทางพชคณต ของการหมนระนาบแสงของ

สารท งหมดในสารละลายตวอยางน าตาล ซงสามารถหมนระนาบแสงได ข นอยกบปรมาณน าตาลซโครสเปนหลกแตจากสารประกอบอน ๆ จดการไดโดยข นตอนการทาใส

การวเคราะหคาโพลาไรเซชน มพ นฐานการวเคราะห ๓ ข นตอน ดงน ๔.๑ การเตรยมตวอยางสารละลายน าตาลทรายดบโดยใชน ากลนเปนตวทาละลาย รวมท งการกาจดสงสกปรกโดยการเตม basic lead acetate ๔.๒ การทาสารละลายใหใสโดยวธการกรอง

๔.๓ การวเคราะหหาคาโพลาไรเซชนโดยการวดคาการหมนหรอบดระนาบแสง (Optical Rotation) ของสารละลายใสทไดจากการกรอง

(๕) สารเคม การใชสารเคมในหองวเคราะหทดสอบตองคานงถงความปลอดภย อาชวอนามยเรองสารเคม ๕.๑ Basic lead acetate เปนสารทมลกษณะเปนผงละเอยดทผานตะแกรงรอน (sieve) ขนาด ๐.๔๒ มลลเมตร และมสมบตของสารดงน (๑) ปรมาณ Basic Lead (PbO) ตองไมนอยกวา ๓๓ % (๒) คาความช น (Loss on drying) ทอณหภมหองไมมากกวา ๑.๕ % (๓) ปรมาณสารทไมละลายในกรดอะซตกเจอจางตองไมมากกวา ๐.๐๒ % (๔) ปรมาณสารทไมละลายในน าตองไมมากกวา ๑.๐ % (๕) ปรมาณคลอไรด (Cl) ตองไมมากกวา ๐.๐๐๓ % (๖) ปรมาณสารไนเตรทและไนไตรท (ในรปของ NO3) ตองไมมากกวา ๐.๐๐๓ % (๗) ปรมาณทองแดง (Cu) ตองไมมากกวา ๐.๐๐๒ % (๘) ปรมาณสารทไมเกดการตกตะกอนโดยสาร H2S (ในรปของ SO4

2-) ๐.๓๐ % ตองไมมากกวา (๙) ปรมาณเหลก (Fe) ตองไมมากกวา ๐.๐๐๒ %

๕.๒ Basic lead acetate solution นาสาร Basic lead acetate จานวน ๕๖๐ กรม มาละลายในน ากลนประมาณ ๑ ลตร นาสารละลายไปตมเปนเวลานาน ๓๐ นาท แลวต งท งไวใหตกตะกอน คอย ๆ เทสารละลายสวนทใสใสในบกเกอรทรงสง แลวเจอจางสารละลายน ดวยน ากลนทตมเดอดใหม ๆ ทต งท งไวใหเยนจนกระทงสารละลายมความหนาแนนเทากบ ๑.๒๔ กรม/มลลลตร หรอ ๒๔.๔ กรม PbO ตอ ๑๐๐ มลลลตร โดยวดคาความหนาแนนของสารละลายดวยไฮโดรมเตอร ซงลกษณะของสารตะกวท งหมดจะแสดงในรปของความหนาแนน (p20) เปน ๑.๒๔ ±๐.๐๑ กรมตอมลลลตร หรอคาปรมาณของสารตะกวท งหมดเปน ๒๔.๔ ± ๑.๐ กรม PbO ตอ ๑๐๐

๑๔

มลลลตร ซงปรมาณของสาร Basic lead ตองมคาอยในชวงระหวาง ๙.๕ และ ๑๐.๕ กรม PbO ตอ ๑๐๐ มลลลตรหากปรมาณสาร Basic lead มคาเกนชวงน ใหทาการปรบสภาพสารโดยการเตมสารละลายกรดแกลเซยล อะซตก(Glacial Acetic) หลงจากการปรบสภาพสารแลว ใหทาการวเคราะหหาปรมาณสารตะกวท งหมดและสารเบสคเลดอกคร ง ในการเกบรกษาสารละลายน ใหทาการเกบใสในขวดทมระบบปองกนเพอไมใหกาซคารบอนไดออกไซดจากอากาศสมผสกบสารละลาย ใหทาการไลอากาศภายในขวดดวยกาซไนโตรเจนกอนทาการปดฝาทกคร ง

(๖) เครองมอและอปกรณ ๖.๑ เครองชงละเอยด (Analytical balance) ทสามารถอานไดละเอยดถง ๑ มลลกรม และผานการสอบเทยบแลว ๖.๒ ขวดปรมาตร (Volumetric Flask) Class A ขนาด ๑๐๐ มลลลตร และมคา tolerance ±๐.๐๒มลลลตร ใชขวดปรมาตรทสามารถระบคาแกปรมาตรของขวดปรมาตรน น ๆ โดยคาแกปรมาตรตองแสดงไวใหเหนชดเจนทขวดปรมาตร หรอทาการบนทกคาแกปรมาตรใหชดเจนเทยบกบรหสขวดปรมาตรแตละใบ เมอมการนาคาแกปรมาตรไปใชใหคานวณคาโพลาไรเซชนโดยนาคาแกของขวดปรมาตร (Flask correction) ไปบวกกบคาโพลาไรเซชนทอานไดจากเครอง ซงคาแกของขวดปรมาตรน อาจมไดท งเครองหมายบวกหรอลบ จงตองแสดงเครองหมายไวดวย และคาแกของขวดปรมาตรคานวณไดจากสมการ

แกของขวดปรมาตร = ปรมาตรทแทจรงของขวดปรมาตร (Actual volume of flask) – ๑๐๐ ๖.๓ Automatic dispenser for lead acetate ใชสาหรบเกบสารละลาย basic lead acetate โดย

ม Cartridgeทบรรจของผสมของแคลเซยมไฮดรอกไซดและโซเดยมไฮดรอกไซดหรอสารทมคณสมบตเหมอนกนไวเพอปองกนไมใหกาซคารบอนไดออกไซดเขาไปสมผสกบสารละลายภายใน

๖.๔ อปกรณทใชในการกรอง ใชกรวยทไมมกานททาดวยวสดททนตอการกดกรอนสาหรบใชในการกรองสารละลายสาหรบการวเคราะหโพลาไรเซชน ภาชนะรองรบสารละลายทไดจากการกรอง เชน บกเกอร ทมขนาดพอเหมาะไมทาใหสารละลายหกลน กระจกนาฬการสาหรบปดกรวยกรอง เพอใหมการระเหยขณะกรองนอยทสด กระดาษกรองทใชตองมความเหมาะสมสาหรบการวเคราะหหาคาโพลาไรเซชนของน าตาลทรายดบ เชนกระดาษกรอง Whatman No.๙๑ ขนาดเสนผานศนยกลาง ๑๕ เซนตเมตร โดยความช นกระดาษกรองอยในชวง ๖ -๘ % ซงการวเคราะหหาความช นของกระดาษทาไดโดยการนาไปอบท ๑๐๐ องศาเซลเซยส เปนเวลา ๓ ชวโมง

๖.๕ เครองโพลารมเตอร (Polarimeter) ทผานการสอบเทยบในหนวย Sugar degrees (0Z) ท ๒๐.๐๐ 0C ๖.๖ หลอดโพลารมเตอรและกระจกปดหวทาย (Polarimeter tubes and cover glasses) ใชหลอด

ทมลกษณะตามทระบไวโดย ICUMSA คอคาความผดพลาดของความยาวหลอดทยอมรบไดสงสดเมอเทยบกบความยาวทระบไมเกน ± ๐.๐๒ มลลลตร ซงหลอด ในระดบ Class A จะเปนไปตามเกณฑของ ICUMSA แตถาหากเปนหลอด Class B ความยาว และคาความผดพลาดของความยาวหลอดทยอมรบไดสงสดเมอเทยบกบความยาวทระบจะเปนหลอด Class B ระบคาไวทหลอด คาแกความยาวของหลอดมคาเทากบความยาวทตองการหารดวยความยาวจรงของหลอดคณดวยคาโพลทอานได

๑๕

๖.๗ ควอรซ เพลท (Quartz plate): ทไดรบการรบรองจากหนวยงานทนาเชอถอ เชน Physikalisch- Technische Bundesanstalt (Braunschweig, Germany) หรอใช Quartz plate ท ไดรบการสอบเทยบกบQuartz plate ทผานการรบรองแลว ๖.๘ อางองไอน า (Water bath) ทสามารถควบคมอณหภมอยท ๒๐ ± ๐.๕ 0C ๖.๙ เทอรโมมเตอร (Thermometer) มความสามารถอานคาได ๐ – ๕๐ 0C และอานคาไดละเอยดถง ๐.๑ 0C (๗) ตวอยาง (Samples) เมอตวอยางมาถงหองวเคราะหคณภาพและกอนทจะเปดใหตรวจสอบภาชนะบรรจ ดงน - ตวอยางน าตาลทรายไมไดผลกระทบจากในระหวางการบรรจและการนาสงตวอยาง - หบอทบรรจน าตาลมาไมมความเสยหาย หรอบบเบ ยว ถาผลจากการตรวจสอบแลวมเหตใหเชอไดวาน าตาลทรบเขามาในหองวเคราะหคณภาพแตกตางจากจากน าตาลทอยในสวนทเกบไว ตองรายงานเรองน ใหผเกยวของหรอหนวยงานทตองทาการวเคราะหทราบ และไมวาจะมอะไรเกดข นกตามการวเคราะหตองทาใหสาเรจ เทาทสามารถปฏบตงานไดการรกษาความช นสมพทธของหองวเคราะหคณภาพในตวอยางทไมอยในหบหออยในชวง ๖๕ ถง ๗๐ %

ถาเปนไปไดควรหลกเลยงการผสมตวอยางใหมซ าอก ในกรณทมการผสมตวอยางใหมซ าอกในการรายงานผลการวเคราะหความช น และคาโพลาไรเซชนตองเขยนไวในรายงานดวย ถาตวอยางน าตาลไมไดเกดจากการผสมกนใหม ๆ และมเหตใหสงสยวาภาชนะบรรจตวอยางอากาศสามารถเขาไปได ในการนาตวอยางมาวเคราะหใหตกตวอยางลกลงไปจากผวหนา ๑ – ๒ เซนตเมตรอยางรวดเรวกอนนาไปชงน าหนก

(๘) ข นตอนการวเคราะห ๘.๑ การเตรยมสารละลายตวอยาง

๘.๑.๑ ชงตวอยางน าตาลทรายดวยความรวดเรวเทาทจะทาไดใหมคา ๒๖.๐๐๐ ± ๐.๐๐๒ กรมจากน นถายตวอยางใสขวดปรมาตรขนาด ๑๐๐ มลลลตร โดยใชน ากลนกล วลางโดยใหใชปรมาตรน ากลนไมเกน ๗๐ มลลลตร จากน นเขยาตวอยางน าตาลใหละลายในน ากลนใหหมดโดยใชเครองเขยา หากปรมาตรของสารละลายตวอยางไมถง ๖๐ – ๗๐ มลลลตร ใหเตมน ากลนเพมเขาไปจนไดปรมาตรทกาหนด ๘.๑.๒ เตมสารละลาย basic lead acetate ลงไปในสารละลายตวอยางน าตาลโดยปรมาตรของสารละลายทเตมจะข นอยกบคาโพลาไรเซชนของตวอยางน าตาล ดงน

-.กรณทคาโพลาไรเซชนของตวอยางน าตาลทรายดบมคานอยกวา ๙๙.๓ 0Z ใหใชสารละลายbasic lead acetate ปรมาตร ๑.๐๐ ±๐.๐๕ มลลลตร

-.กรณทคาโพลาไรเซชนของตวอยางน าตาลทรายดบมคามากกวา ๙๙.๓ 0Z ใหใชสารละลายbasic lead acetate ปรมาตร ๐.๕๐ ±๐.๐๕ มลลลตร

๑๖

๘.๑.๓ เขยาขวดปรมาตรใหสารละลายเขากนดวยความแรงทเทากนเบา ๆ จากน นเตมน ากลน จนกระทงเตมกระเปาะของขวดปรมาตร แลวต งท งไวอยางนอย ๑๐ นาท เพอใหอณหภมเดยวกบอณหภมหอง ทควบคมไวท ๒๐ ± ๑0C ๘.๑.๔ เตมน ากลนใหตากวาขดบอกปรมาตร ๒ มลลลตร และตองตรวจสอบใหแนใจวาคอขวดปรมาตรดานในถกชะลางจนสะอาดและไมมฟองอากาศอยในสารละลาย หากมฟองบรเวณขดบอกปรมาตรใหกาจดโดยใชแอลกอฮอลหรออเทอร ๘.๑.๕ เชดคอขวดบรเวณดานในเหนอขดบอกปรมาตรใหแหงดวยกระดาษกรองมสนทสะอาดแลวปรบปรมาตรใหสวนโคงลางสมผสขดบอกปรมาตรพอด โดยจบคอขวดบรเวณเหนอขดบอกปรมาตรใหอยในแนวต งและใหขดบอกปรมาตรอยในระดบสายตา คอย ๆ เตมน ากลนทละหยดโดยใชหลอดหยดขนาดเลก

๘.๑.๖ ถาหากมเศษกากออยหรอช นไฟเบอรขนาดเลก ๆ .ใหเขยาขวดเบา ๆ เพอใหสารแขวนลอยเหลาน ไปจบทคอขวด จะทาใหเหนสวนโคงไดชดเจน แลวเชดคอขวดใหแหงอกคร งหนง

๘.๑.๗ ปดขวดปรมาตรโดยใชจกแหงและสะอาด แลวเขยาใหสารละลายผสมทวกน ๘.๑.๘ จบคอขวดเหนอขดปรมาตร เสยบเทอรโมมเตอรทแหงและสะอาดลงไปในขวดปรมาตร แลวอานคาอณหภมทวดได (tm) โดยบนทกอณหภมทความละเอยด ๐.๑ 0C

๘.๒ การกรองสารละลาย ต งสารละลายท งไวอยางนอย ๕ นาท เพอใหตะกอนนอนกน แลวกรองสารละลายน าตาลผาน

กระดาษกรองโดยใชกระดาษกรองเพยง ๑ แผน กบอปกรณการกรอง ๖.๔ ทาการกรองใหไดปรมาตรสารละลายน าตาลประมาณ ๕๐ – ๖๐ มลลลตร สาหรบนาไปวเคราะหหาคาโพลาไรเซชน โดยมขอควรระวงดงน (๑) สารละลายน าตาลทกรองไดในชวงแรกประมาณ ๑๐ มลลลตร ใหเทท งไป

(๒) ขณะทาการกรองตองปดกรวยกรองดวยกระจกนาฬกาเพอปองกนการระเหยขณะกรอง (๓) ควรเกบสารละลายทกรองไดไมใหโดนลมหรอสมผสแสงแดด (๔) หามเทสารละลายลงไปในกรวยกรองอกในระหวางการกรอง (๕) หามนาสารละลายทกรองไดแลวมากรองซ าอก ๘.๓ การหาคาโพลลาไรเซชน

๘.๓.๑ กล วหลอดโพลดวยสารละลายน าตาลทกรองไดอยางนอย ๒ คร ง โดยเทสารละลายน าตาลผานลงในหลอดใหเตมและไมมฟองอากาศเหลออยในหลอด

๘.๓.๒ หมนเกลยวทปลายหลอดหลงจากทเทบรรจสารเสรจใหแนนพอทจะไมเกดการรวซม ตองระวงอยาหมนใหแนนเกนไป เนองจากจะทาใหกระจกเกดแรงตง และจะทาใหระนาบของแสงโพลาไรซบดไป พยายามสมผสหลอดโพลใหนอยทสดทสามารถทาไดเพอหลกเลยงการทาใหอณหภมตวอยางเพมข น ๘.๓.๓ วางหลอดโพลในเครองโพลารมเตอรสาหรบเครอง visual polarimeter ใหอานคา ๔ คร ง ใหได ๐.๐๕ 0Z หรอดกวา หมนหลอดประมาณ ๔๕ องศา ในระหวางการอานคา

๑๗

๘.๓.๔ เทสารละลายน าตาลใสลงไปในหลอดโพลารมเตอร โดยคอย ๆ เทผานกรวยทตอไวกบหลอดระวงอยาใหมฟองอากาศเกดข น ๘.๓.๕ เนองจากหลอดโพลเปนแบบเทตวอยางผานหลอด ดงน นตองตรวจสอบหลอดโพลใหแนใจวาฝาของชองวางหลอดโพลของเครองโพลารมเตอรปดเรยบรอยแลว หลอดอยในสภาพสมดลพรอมทจะอานคา โดยใหมความละเอยดของการอานคาท ๐.๐๑ 0Z ๘.๓.๖ วดอณหภมของสารละลายในหลอดโพล (tr) ทนทภายหลงจากอานคาโพลาไรเซชน และบนทกอณหภมไวโดยมความละเอยดถง ๐.๑ 0C

๘.๔ การปรบเทยบเครองโพลารมเตอร และการปรบคาอณหภมใหถกตอง ทาการปรบเทยบเครองโพลารมเตอรโดยการอานคาเฉลยทวดไดจาก certified quartz plates ซงมคาโพลาไรเซชนทระบไว (Nominal value) อยในชวง ๙๕ – ๑๐๑ 0Z ในการปรบเทยบจะตองใชคาแกของอณหภมในการวดคาอณหภมขณะอานคาควอรซเพลท โดยทาการบนทกอณหภมของควอรซเพลท และเครองโพลารมเตอรดวย การบนทกคาทอานไดจากหลอดโพลกทาเชนเดยวกบการบนทกคาอณหภม โดยใหบนทกคาทมความละเอยดถง ๐.๐๑ 0Z วธการปรบเทยบเครองและการคานวณคาโพลาไรเซชนทวดไดเมอคดเทยบอณหภมท ๒๐0C ม ๒ วธททาได คอ (๑) ปรบเทยบเครองโดยควอรซเพลทในเวลาเดยวกนกบทาการทดสอบหาคาโพลาไรเซชนของตวอยางในทกคร ง ซงการปรบเทยบโดยวธน จะมสมมตฐานวาเครองโพลารมเตอรสามารถทางานไดอยางคงท แตจะไมมการวดอณหภมของเครองมอ (๒) ปรบเทยบเครองโดยควอรซเพลทแตไมจาเปนตองทาเวลาเดยวกนกบการวดคาตวอยางวธท(๑) เปนวธทใชกนอยางแพรหลาย ซงมข นตอนการดาเนนงาน ดงน - การอานคาเมอเครองโพลารมเตอรเปนศนย (Polarimeter zero) เชน การอานคาโพลาไรเซชนของอากาศ (Pa) - การอานคาควอรซเพลท (Qtq) ทอณหภม tq เมอ tq คอคาอณหภมของควอรซเพลทขณะอานคา

- อานคาทไดจากหลอดโพลารมเตอรเมอมการบรรจน ากลนไวเตม (Pw) - อานคาทไดจากโพลาไรเซชนของสารละลายตวอยาง (Ptr) ทอณหภม tr - อณหภมขณะปรบปรมาตรสารละลายตวอยาง (tm)

(๙) การรายงานผล ๙.๑ การคานวณผล นาผลการวเคราะหทไดมาใชในการคานวณคาโพลาไรเซชนทอณหภม ๒๐0C (P๒๐)โดยนาคาโพลาไรเซชนของสารละลายตวอยาง (Ptr) ทอณหภม tr มาใชในการคานวณ ดงสตร

- คาโพลาไรเซชนทอานไดจากหลอดโพลารมเตอรเมอมการบรรจน ากลนไวเตม Pw - อณหภมขณะอานคา ปรบแกคาอณหภม tr

๑๘

Add c × Ptr × (tr – ๒๐) – ๐.๐๐๔ × R × (tr – ๒๐) ขณะท c = คา coefficient ทแสดงในตารางท ๑ R = reducing sugar , % ของตวอยาง - การปรบคาอณหภมสารละลายตวอยาง (tm) f × Ptr × (tm- ๒๐) f = coefficient ทแสดงในตารางท ๑

ตารางท ๑ แสดงคา coefficient ทใชในการคานวณปรบคาโพลาไรเซชนใหถกตองตามอณหภมทใชในการ วเคราะห

ชนดของวสดทใช Coefficients หลอดโพลารมเตอร ขวดปรมาตร c f

BS BS 0.000467 0.000270 N BS 0.000462 0.000270 St BS 0.000455 0.000270 BS N 0.000467 0.000255 N N 0.000462 0.000255 St N 0.000455 0.000255

BS = Borosilicate glass เชน Duran,Pyrex N = normal glass, e.g. window glass St = Steel เชน Stainless , V2A

- รวมคาแก scale และ instrument temperature โดยทาการวดอณหภมของควอรซเพลทขณะทาการอานคาแลวคดแกทอณหภม ๒๐0C = Qtq – Q๒๐ – Pa - ๐.๐๐๐๑๔๔๔ × Q๒๐ × (tq – ๒๐)

เมอ Q๒๐ = คา certified quartz plate ท ๒๐0C P๒๐ = Ptr - Pw + tr corr. – scale & instr. t corr. แสดงผลเปนทศนยม ๒ ตาแหนง ในหนวย 0Z โดยคาทรายงานเปนคาทอณหภม ๒๐0C

๙.๒ ความแมนยา (Precision) (๑) ใหคาความแตกตางสมบรณระหวางผลลพธทไดจากการทดสอบสองคร ง โดยวธการเดมซงกระทาภายใตสภาวะเดยวกน (repeatability) ไมควรมคาเกน ๐.๑๐ 0Z (๒) ใหคาความแตกตางสมบรณระหวางผลลพธทไดจากการทดสอบสองคร ง โดยวธการเดมซงกระทาภายใตสภาวะตางกน (reproducibility) ไมควรมคาเกน ๐.๒๕ 0Z

(๑๐) เอกสารอางอง ICUMSA Methods Book 2011 : Method GS1/2/3/9-1 (2011) , The Determination of the Polarisation of Raw Sugar by Polarimetry - Official

๑๙

๕.๒ การวเคราะหหาคาโพลาไรเซซนของน าตาลทรายขาว (Method GS2/3 -1 (2011)) The Braunschweig Method for the Polrisation of White Sugar by Polarimetry – Official (Reference) Method

(๑) ขอบขาย เปนวธวดการหมนระนาบแสง (Optical rotation) ของสารละลายน าตาลทรายขาว และน าตาลทรายขาว

ชนดพเศษ เทยบกบการหมนระนาบแสงของสารละลายซโครสบรสทธ

(๒) ขอบเขตการประยกตใช วธน เปนวธทใชในการวเคราะหตามกฎหมาย และประยกตใชกบน าตาลทรายขาวและน าตาลทรายขาวบรสทธคาสและความขนตา ซงไมจาเปนตองมการทาใส และตวอยางมคาความช นไมมากกวา ๐.๑ % กรณทเปนตวอยางน าตาลทรายขาวทไมสามารถวดคาโพลาไรเซชนไดถาไมไดทาใส ให ใชวธวเคราะหน าตาลทรายดบ ICUMSA Methods GS 1/2/3-1 วธน เปนวธทระบเปน ICUMSA Official (Reference) เปนวธท ICUMSA แนะนาสาหรบการวเคราะหคาโพลาไรเซชนของน าตาลทรายขาวสาหรบผทชอบใชวธ ICUMSA Methods GS 1/2/3/9-1

(๓) นยาม ๓.๑ Normal Sugar Solution คอ สารละลายน าตาลทเตรยมโดย การชงน าหนกน าตาลซโครสบรสทธ

๒๖.๐๑๖๐ กรม ในภาวะสญญากาศ แลวนาไปละลายในน าบรสทธใหไดปรมาตรรวมเปน ๑๐๐.๐๐๐ มลลลตร ทอณหภม ๒๐.๐๐ องศาเซลเซยส ซงสารละลายน จะเทยบเทากบการชงน าตาลซโครสบรสทธหนก ๒๖.๐๐๐ กรม ในภาวะบรรยากาศ แลวนาไปละลายในน าบรสทธใหไดปรมาตรรวมเปน ๑๐๐.๐๐๐ มลลลตรทอณหภม ๒๐.๐๐องศาเซลเซยส

๓.๒ The basis of the ๑๐๐ 0Z point of the International Sugar Scale คอคาการหมนหรอบดระนาบแสง (Optical Rotation) ของ Normal Sugar Solution ทอณหภม ๒๐.๐๐ องศาเซลเซยส โดยใชหลอดโพลารมเตอรทมความยาว ๒๐๐.๐๐๐ มลลลตร จะมคาการหมนเวยนหรอบดระนาบแสงแตกตางกนในแตละกรณ ดงน

๓.๒.๑ ทความยาวคลน ๕๔๖.๒๒๗๑ นาโนเมตร ซงเปนแสงสเขยวของปรอท (๑๙๘HG) จะมคาการหมนหรอบดระนาบแสง (Optical Rotation) เทากบ ๔๐.๗๗๗ ± ๐.๐๐๑ 0angular

๓.๒.๒ ทความยาวคลน ๕๘๙.๔๔๐๐ นาโนเมตร ซงเปนแสงสเหลองของโซเดยม จะมคาการหมนหรอบดระนาบแสง (Optical Rotation) เทากบ ๓๔.๖๒๖ ± ๐.๐๐๑0angular

๓.๒.๓ ทความยาวคลน ๕๘๗.๐๐๐๐ นาโนเมตร สาหรบเครองมอทใชระบบ Quartz Wedge จะมคาการหมนหรอบดระนาบแสง (Optical Rotation) เทากบ ๓๔.๙๓๔ ± ๐.๐๐๑0angular

๒๐

(๔) หลกการ การหมนระนาบแสงของสารละลายตวอยางน าตาล คอผลรวมทางพชคณต ของการหมนระนาบแสงของ

สารท งหมดในสารละลายตวอยางน าตาล ซงสามารถหมนระนาบแสงได ข นอยกบปรมาณน าตาลซโครสเปนหลกแตจากสารประกอบอน ๆ จดการไดโดยข นตอนการทาใส

การวเคราะหคาโพลาไรเซชน มพ นฐานการวเคราะห ๓ ข นตอน ดงน ๔.๑ การเตรยม Normal solution ของตวอยางสารละลายน าตาลทรายโดยใชน ากลนเปนตวทาละลาย และเตรยมใสในขวดปรมาตรขนาด ๑๐๐ มลลลตร ๔.๒ การชงน าหนกของสารละลายตวอยางทเตรยมได เพอนาไปใชในการคานวณหาคาแกของปรมาตรเครองแกว ๔.๓ การวเคราะหหาคาโพลาไรเซชนโดยการวดคาการหมนหรอบดระนาบแสง (Optical Rotation) ของสารละลายเทยบกบการหมนหรอบดระนาบแสงของสารละลายซโครส

(๕) เครองมอและอปกรณ ๕.๑ Saccharimeter with Internation Sugar Scale : ซ งเปนชนด Quartz Wedge ทผานการ

รบรองในหนวย 0Z และอานคาไดถกตองถง ± ๐.๐๑0Z และสามารถปรบแกคา Polarisation ทอานไดเปนทอณหภม ๒๐ องศาเซลเซยส

๕.๒ ควอรซ คอนโทรล เพลท (Quartz Control Plate): ทผานการสอบเทยบในหนวย 0Z ทอณหภม๒๐ องศาเซลเซยส หองปฏบตการวเคราะหตองตรวจสอบใหคาเปนไปตามคณสมบตของ ICUMSA คาจากการรบรองควรมคาใกลเคยง ๑๐๐ 0Z ๕.๓ ขวดปรมาตร (Volumetric Flask) ขนาด ๑๐๐ มลลลตร มคณสมบตเปนไปตาม ISO ในระดบเครองแกว Class A มคาความคลาดเคลอนสงสดไดไมเกน ± ๐.๑ มลลลตร

๕.๔ หลอดโพลารมเตอร(Polarimeter Tube) เปนหลอดทมความยาว ๒๐๐ มลลลตร และมลกษณะตามทระบไวโดย ICUMSA ในระดบ Class A คอคาความผดพลาดของความยาวหลอดทยอมรบไดสงสดเมอเทยบกบความยาวทระบไมเกน ± ๐.๐๒ มลลลตร ๕.๕ Cover Glass ใชสาหรบหลอดโพลารมเตอร (Polarimeter Tube) มคณสมบตเปนไปตาม ICUMSA ๕.๖ เครองชงละเอยด (Laboratory Balance): ทสามารถอานคาไดละเอยดถง ๑ มลลกรม และผานการสอบเทยบแลว ๕.๗ อางองไอน า (Water bath) ทสามารถควบคมอณหภมอยท ๒๐ ± ๐.๑ 0C

(๖) ข นตอนการวเคราะห การวเคราะหคาโพลาไรเซชนตามวธ น าทใชในการวเคราะหใหใชเฉพาะน ากลนหรอน า de-ionised

และการชงน าหนกทกคร งใหทาโดยไมมคาแกจากแรงพยงอากาศ

๒๑

๖.๑ การหาน าหนกของขวดปรมาตร ลางขวดปรมาตรใหสะอาดแลวกล วดวยน ากลนและอบใหแหงทอณหภม ๔๐ 0C ในระหวางการทาใหเยนใหผานอากาศเขาไปในขวดปรมาตร เพอกาจดน าทอาจเหลออย เมออณหภมลดลงเทาอณหภมหอง (ประมาณ ๓๐ นาท) ชงหาน าหนกทแนนอนของขวดปรมาตรโดยมความละเอยด ± ๐.๐๐๑ กรม

๖.๒ การเตรยมสารละลายตวอยาง ๖.๒.๑ ชงตวอยางน าตาลทราย ๒๖.๐๐๐ ± ๐.๐๐๑ กรม จากน นถายตวอยางใสขวดปรมาตรขนาด๑๐๐ มลลลตร ทแหงและชงน าหนกไวแลวในขอ ๖.๑ ๖.๒.๒ ละลายตวอยางน าตาลดวยประมาณ ๖๐ มลลลตร แลวเตมน ากลนใหอยใตขดบอกปรมาตร เขยาตวอยางโดยใชเครองเขยานาไปวางไวในหองปฏบตการวเคราะห หรอเครององไอน าเพอใหสารละลายมอณหภม ๒๐ 0C หากอณหภมไมได ๒๐ 0C จะตองคานวณปรบแกคาตามอณหภมทแทจรง ๖.๒.๓ เชดภายในคอขวดใหแหงดวยกระดาษกรอง แลวปรบปรมาตรดวยน ากลนอณหภม ๒๐ 0C โดยใชหลอดหยดในการปรบปรมาตรทละหยด ปดดวยกระจกนาฬกาหรอจกทแหงและสะอาด เพอปองกนการระเหยและเชดภายนอกใหแหงอยางระมดระวง ๖.๒.๔ วางขวดปรมาตรไวขาง ๆ เครองชงประมาณ ๓๐ นาท เพอใหอณหภมเขาสสมดล จากน นเอาจกออกแลวนากลบไปชงอกคร งหนงใหมความถกตอง ± ๐.๐๐๑ กรม ปดขวดปรมาตรดวยจกทแหงและสะอาด เขยาใหเขากน

๖.๓ Zero Correction of the Polarimeter เตรยมเครองโพลารมเตอร Polarimeter และควอรซ (Quartz Plate) ใหมอณหภมสมดลกบอณหภมหอง แลวบนทกคาโพลาไรเซชน (P0) ใหเปนคาทอานไดจากเครองมอทยงไมไดวางอะไรไวในชองวางเซล

๖.๔ Polarimeter Tube Correction: อานคา PR ซงเปนคาทไดจากการอานโดยวางหลอดโพลารมเตอร (Polarisation Tube) ทแหงและสะอาดไวในชองวางเซลโดยไมมการเตมน ากลนลงไปในหลอด

๖.๕ Optical Rotation of the Quartz Control Plate เตรยมเครองโพลารมเตอร (Polarimeter) และควอรซเพลท (Quartz Plate) ใหมอณหภมสมดลกบอณหภมหอง บนทกคาอณหภม tp ในหนวยองศาเซลเซยส บนทกคา Qt ในหนวย 0Z สาหรบการอานคาจากเครองมอชนด Quartz wedge ใหปรบ Quartz plate และเครองมอใหมอณหภมสมดลกบอณหภมหอง ซงในกรณท Qt จะไมข นกบอณหภมใหใช Q20 เปนคาทไดรบการรบรองของควอรซ เพลท (Quartz Plate) ในหนวย 0Z

๖.๖ Optical rotation of the Sugar Solution เทสารละลายตวอยางผานกรวยลงในหลอดโพลาไรเซชน (Polarimeter tube) ทใช บนทกคาทอานไดเปน PL ในหนวย 0Z การใชเครอง Automatic Polarimeter ในการวดคาโพลาไรเซซนจะวางหลอดโพลาไรเซซน (Polarimeter tube) ในชองวางเซลและทาการอานคาโพลาไรเซซนภายใน ๑ นาท หลงจากทวางหลอด(tube) ในโพลารมเตอร

๒๒

(๗) การรายงานผล รายงานผลการวเคราะหคาโพลาไรเซซน (Polarisation) ในหนวย Sugar Degree (0Z) โดยรายงาน

ใหมความถกตอง ± ๐.๐๑0Z และรายงานอณหภมใหมความถกตอง ± ๐.๑ 0C ๗.๑ การคานวณผลการวเคราะห

การคานวณผลการวเคราะห ใหบนทกทกคาทอานไดจากเครองโพลารมเตอร(Polarimeter) ใหละเอยดถง ± ๐.๐๑0Z และอณหภมใหละเอยดถง ± ๐.๑ 0Z แลวคานวณคาโพลาไรเซซน (Polarisation) ทอณหภม ๒๐ 0C

สาหรบเครอง Circular Polarimeter ดงน

P๒๐ = (PL – PR) Q๒๐{ ๑ + ๐.๐๐๐๑๔๔๔ (tq-๒๐)} x { 1+c (tr – ๒๐) } ๒

(Qt – Po)

สาหรบเครองมอทม Quartz Wedge ดงน

P๒๐ = (PL – PR) Q๒๐{ ๑+c (tr-๒๐)+ ๐.๐๐๐๑๔๔๔ (tq – ๒๐) } ๓

(Qt – Po)

เมอ PL = เปนคาทไดจากการอานคา Polarimeter ของสารละลายในหนวย0Z

PR = เปนคาทไดจากการอานคา Polarimeter ของหลอดเปลาในหนวย0Z

Q๒๐ = คา Polarisation ของ Quartz Control Plate ในหนวย0Z

Qt = เปนคาทไดจากการอาน Polarimeter ของ Quartz Control Plate

ในหนวย0Z

Po = เปนคาทไดจากการอาน Polarimeter ของอากาศ คอชวงวางเซลวาง

ในหนวย0Z

tq = อณหภมของ Quartz Wedge (อณหภมของหอง) ในระหวางการอาน

สารละลาย

tr = อณหภมของสารละลายน าตาล ในหนวยองศาเซลเซยส

c = คาคงทสาหรบหลอดโพลาลมเตอร ททาดวย borosilicate glass = ๐.๐๐๐๔๖๗

window glass = ๐.๐๐๐๔๖๒ stainless steel = ๐.๐๐๐๔๕๕ ๗.๒ การปรบแกคาปรมาตร (Volume Correction) ทาไดโดยการหกลบน าหนกของขวดปรมาตรออกจากน าหนกของขวดปรมาตร (Flask) รวมกบ

น าหนกของสารละลาย และคานวณเพอเปลยนคาน าหนกของสารละลายใหเปนปรมาตร โดยใชตารางท ๑ และนา

คา correction จากตารางไปใชปรบแกคาโพลาไรเซซน (Polarisation) ทคานวณใหถกตอง

๒๓

๗.๓ รายงานผล

แสดงผลของ Polarisation ในหนวย0Z โดยใหความถกตอง (Accuracy) ± ๐.๐๑ 0Z

๗.๔ ความแมนยา (Precision)

๗.๔.๑ ใหคาความแตกตางสมบรณระหวางผลลพธทไดจากการทดสอบสองคร งโดยวธการเดมซง

กระทาภายใตสภาวะเดยวกน (Repeatability) ไมควรมคาเกน ๐.๐๖๖0Z

๗.๔.๒ ใหคาความแตกตางสมบรณระหวางผลลพธทไดจากการทดสอบสองคร งโดยวธการเดม ซง

กระทาภายใตสภาวะตางกน (Reproducibility) ไมควรมคาเกน ๐.๐๙๔0Z

(๘) เอกสารอางอง ICUMSA Methods Book 2011 : Methods GS2/3-1(2011) The Braunschweig Method for the Polarisation of White Sugar by Poralimetry – Official (Reference) Method ตารางท ๑ Correction Table for the Polarisation of White Sugar

M V Correction* 109.461 99.800 -0.200 109.471 99.810 -0.190 109.481 99.820 -0.180 109.491 99.830 -0.170 109.501 99.840 -0.160 109.511 99.850 -0.150 109.521 99.860 -0.140 109.531 99.870 -0.130 109.541 99.880 -0.120 109.551 99.890 -0.110 109.561 99.900 90.100 109.571 99.910 -0.090 109.581 99.920 -0.080 109.591 99.930 -0.070 109.601 99.940 -0.060 109.610 99.950 -0.050 109.620 99.960 -0.040 109.630 99.970 -0.030 109.640 99.980 -0.020 109.650 99.990 -0.010 109.660 100.00 ±0 109.670 100.010 +0.010 109.680 100.020 +0.020 109.690 100.030 +0.030

๒๔

M V Correction* 109.700 100.040 +0.040 109.710 100.050 +0.050 109.720 100.060 +0.060 109.730 100.070 -0.070 109.740 100.080 +0.080 109.750 100.090 +0.090 109.760 100.100 +0.100 109.770 100.110 +0.110 109.780 100.120 +0.120 109.790 100.130 +0.130 109.800 100.140 +0.140 109.810 100.150 +0.150 109.820 100.160 +0.160 109.830 100.170 +0.170 109.840 100.180 +0.180 109.850 100.190 +0.190 109.860 100.200 +0.200

เมอ M = Mass of solution, g (without buoyancy correction) V = Volume of solution, mL. * = Correction to be applied to the measured polarization, 0Z

๒๕

๕.๓ การวเคราะหคาเถาเชงความนาไฟฟา (Conductivity Ash) ในน าตาลดบ (Method GS1/3/4/7/8 -13 (1994)) The Determination of Conductivity Ash in Raw Sugar, Brown Sugar , Juice , Syrup and Molasses - Official

(๑) ขอบขาย คาเถาเชงความนาไฟฟา (Conductivity Ash) เปนการวดคาความเขมขนของเกลอทแตกตวเปนอออนได

ในตวอยางทมคาความนาไฟฟาถง ๕๐๐ ไมโครซเมนสตอเซนตเมตร ทความเขมขนสงถง ๕ กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร

(๒) ขอบเขตการประยกตใช เปนวธการทใชในการวเคราะหตวอยางน าตาลทรายดบ น าตาลทรายสรา น าออย น าเชอม และกากน าตาล

(๓) นยาม คาเถาเชงความนาไฟฟา (Conductivity Ash) คอ ปรมาณเถาทหาโดยการวดคาความนาไฟฟาสามารถเปรยบเทยบโดยตรงกบปรมาณเถาทหาโดยการเผาแลวชงน าหนกเถา วธวดคาเถาเชงความนาไฟฟามนยสาคญเฉพาะของวธ ปรมาณเถาคานวณไดจากการคณคาความนาไฟฟากบตวประกอบหนงซงข นอยกบคาของซลเฟตทมอยในเถาน น คาสมประสทธทใชเปนคาคงท ไมสามารถหาไดจากการทดลอง

(๔) หลกการ ทดสอบหาคาความนาไฟฟาเฉพาะของสารละลายตวอยางทความเขมขน ๕ กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร หรอตากวาโดยไมมการเตมน าตาลลงไปอก คานวณปรมาณเถาโดยการคาความนาไฟฟากบคาคงท

(๕) สารเคม ๕.๑ น าบรสทธ ใชสาหรบการเตรยมสารละลายท งหมด (น าตาลและโพแทสเซยมคลอไรด) ใชน ากลน ๒ คร ง หรอน าทปราศจากอออนซงมคาความนาไฟฟานอยกวา ๒ ไมโครซเมนสตอเซนตเมตร ๕.๒ โพแทสเซยมคลอไรด ๐.๐๑ โมลตอลตร ชงโพแทสเซยมคลอไรด ๗๔๕.๕ มลลกรมทอบแหงท ๕๐๐ 0C (มสแดงซด) ละลายดวยน ากลน ในขวดปรมาตร ๑ ลตร แลวปรบปรมาตร ๕.๓ โพแทสเซยมคลอไรด ๐.๐๐๒๕ โมลตอลตร เจอจางสารละลายโพแทสเซยมคลอไรด ๐.๐๑ โมลตอลตร ปรมาตร ๒๕๐ มลลลตร ดวยน ากลนปรบปรมาตรเปน ๑ ลตรในขวดปรมาตร สารละลายน มคาความนาไฟฟา๓๒๘ ไมโครซเมนสตอเซนตเมตร ท ๒๐ 0C (หลงจากหกคาความนาไฟฟาของน ากลนแลว)

(๖) เครองมอและอปกรณ ๖.๑ Sugar ash bridge, null balance bridge, or conductivity meter หรอเครองวดคาความนาไฟฟา ๖.๒ ขวดปรมาตร (Volumetric flasks) ขนาด ๑๐๐ และ ๑,๐๐๐ มลลลตร ๖.๓ เครองชงละเอยด (Laboratory balance) อานคาไดละเอยดถง ๐.๑ มลลกรม และผานการสอบเทยบแลว

๒๖

(๗) ข นตอนการวเคราะห เตรยมสารละลายตวอยางโดยละลายตวอยาง ๕ กรมในน า ๑๐๐ มลลลตร ท ๒๐ 0C ในขวดปรมาตร ถาคาความนาไฟฟาของสารละลายมากกวา ๕๐๐ ไมโครซเมนสตอเซนตเมตร ใหลดปรมาณตวอยางลง (ในกรณทเปนตวอยางกากน าตาล (Molasses)) ใชตวอยาง ๐.๒๕ กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร เขยาสารละลายตวอยางใหเขากน วดคาความนาไฟฟาท ๒๐ ± ๐.๒0C ตรวจสอบเครองมอโดยใชสารอางอง (๕.๓)

(๘) การรายงานผล ๘.๑ การคานวณ ถา C๑ คอ คาความนาไฟฟาในหนวยไมโครซเมนสตอเซนตเมตร ท ๒๐0C C๒ คอ คาความนาไฟฟาของน า ท ๒๐0C ดงน น คา Corrected Conductivity ( C ) คอ C = C๑ – C๒ และ Conductivity Ash,% = (๑๖.๒+๐.๓๖ D)*๑๐-๔ *C *f เมอ D = คาความเขมขนของสารททดสอบซงคดจากน าหนกแหง ในหนวยกรมตอ ๑๐๐ มลลลตร S = น าหนกของตวอยาง (กรม) ใน ๑๐๐ มลลลตร F = ตวคณของการเจอจาง (Dilution Factor) ของสารละลายเมอเปรยบเทยบกบ ๕ กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร เชน f = ๕/S ๘.๒ ตวอยาง ถาตวอยางคอกากน าตาล ทมน าหนกแหง ๘๐ กรมตอ ๑๐๐ กรม เตรยมทความเขมขน ๐.๒๕ กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร วดคาความนาไฟฟา, Corrected Conductivity ( C ) = ๓๐๐ ไมโครซเมนสตอเซนตเมตร ดงน นความเขมขนของสารททดสอบซงคดจากน าหนกแหงในหนวยกรมตอ ๑๐๐ มลลลตรมคาดงน D = ๐.๘*๐.๒๕ = ๐.๒๐ กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร ตวคณของการเจอจาง (Dilution Factor) ของสารละลายเมอเปรยบเทยบกบ ๕ กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร มคาดงน F = ๕/๐.๒๕ = ๒๐ คาเถาเชงความนาไฟฟาในหนวยของกรม/ ๑๐๐ กรม กากน าตาล = (๑๖.๒*๐.๓๖*๐.๒๐)* ๑๐-๔ *๓๐๐*๒๐ = ๙.๗๖ % m/m ๘.๓ คาแกของอณหภม ถาไมสามารถทาการทดสอบ ณ ๒๐0C แตตองไมเกน ± ๕ 0Cใหทาการแกคาของอณหภมของผลการทดสอบโดยใชสตรคานวณ ดงน C๒๐ = Cr /[ ๑ + ๐.๐๒๓ (T-๒๐)] โดยท Cr คอคาความนาไฟฟาทอณหภม T 0C

๒๗

หมายเหต คาความนาไฟฟาของสารละลายมาตรฐานโพแทสเซยมคลอไรด (๕.๓) เปนคาท ๒๐0C ถาไมสามารถทาการทดสอบ ณ ๒๐0C คาความนาไฟฟาของสารละลายมาตรฐานโพแทสเซยมคลอไรด จะตองคานวณจากสตร คาความนาไฟฟาของสารละลายมาตรฐานโพแทสเซยมคลอไรด T 0C = ๓๒๘ /[ ๑ + ๐.๐๒๑ (T-๒๐)] ไมโครซเมนสตอเซนตเมตรในชวงอณหภม ๒๐ ± ๕ 0C ๘.๔ ความแมนยา สาหรบน าตาลทรายดบทมคาเฉลยของปรมาณเถา = ๐.๔ % ๘.๔.๑ ใหคาความแตกตางสมบรณระหวางผลลพธทไดจากการทดสอบสองคร งโดยวธการเดมซง

กระทาภายใตสภาวะเดยวกน (Repeatability) ไมควรมคาเกน ๐.๐๒๘ %

๘.๔.๒ ใหคาความแตกตางสมบรณระหวางผลลพธทไดจากการทดสอบสองคร งโดยวธการเดม ซง

กระทาภายใตสภาวะตางกน (Reproducibility) ไมควรมคาเกน ๐.๐๘๔ %

(๙) เอกสารอางอง ICUMSA Methods Book 1994 : Methods GS1/3/ 4 / 7 / 8 -13 (1994) The Determination of Conductivity Ash in Raw Sugar , Brown Sugar , Juice , Syrup and Molasses - Official

๒๘

๕.๔ การวเคราะหคาเถาเชงความนาไฟฟา (Conductivity Ash) ในน าตาลทรายขาว (Method GS2/3/9-17 (2011)) The Determination of Conductivity Ash in Refined Sugar Products and in Plantation White Sugar - Official

(๑) ขอบขาย คาเถาเชงความนาไฟฟา (Conductivity Ash) ในสารละลายทมความเขมขน ๒๘ กรมตอ ๑๐๐ กรม จะม

คาของเกลอทละลายไดทใหคาความนาไฟฟาตา

(๒) ขอบเขตการประยกตใช เปนวธการทใชในการวเคราะหตวอยางน าตาลทรายขาว น าตาลชนดพเศษ และน าตาลทรายขาวทผลต

จากออยโดยตรง หมายเหต:- สาหรบน าตาลทมสารททาใหไมจบเปนกอน (Anti-Caking Agent), Ducatillon ไดอธบายไววา ควรใชวธการวเคราะหสารปองกนการจบเกาะเปนกอนแขง โดยวธ Gravimetric (ICUMSA GS3-21) เพอวเคราะหหาปรมาณสารททาใหไมจบเปนกอนกอน

(๓) นยาม คาเถาเชงความนาไฟฟา คอ ปรมาณเถาทหาไดโดยการวดคาความนาไฟฟา ซงไมสามารถเปรยบเทยบ

โดยตรงกบปรมาณเถา (Gravimetric Ash) ทหาโดยการเผาแลวชงน าหนกของเถาได วธหาคาเถาเชงความนาไฟฟา มนยสาคญเฉพาะของวธน เอง ปรมาณเถาคานวณไดจากการคณคาความนาไฟฟากบตวประกอบหนงซงข นอยกบคาของซลเฟตทมอยในเถาน น คาสมประสทธทใชเปนคาคงท ไมสามารถพสจนจากการทดลอง

(๔) หลกการ ทดสอบหาคาความนาไฟฟาของสารละลายตวอยางน าตาลทรายขาวทมความเขมขน ๒๘ กรมตอ ๑๐๐

กโลกรม คานวณปรมาณเถาโดยการคณคาความนาไฟฟากบคาคงท

(๕) สารเคม ๕.๑ น าบรสทธ ใชสาหรบการเตรยมสารละลายท งหมด (น าตาลและโพแทสเซยมคลอไรด) ใชน ากล น ๒คร ง หรอน าทปราศจากอออนซงมคาความนาไฟฟานอยกวา ๒ ไมโครซเมนสตอเซนตเมตร ๕.๒ โพแทสเซยมคลอไรด ๐.๐๑ โมลตอลตร ชงโพแทสเซยมคลอไรด ๗๔๕.๕ มลลกรมทอบแหงท ๕๐๐0C (มสแดงซด) ละลายดวยน ากลน ในขวดปรมาตร ๑ ลตร แลวปรบปรมาตร หรออกวธหนงอาจซ อสารละลายทมจาหนายอยแลว ๕.๓ โพแทสเซยมคลอไรด ๐.๐๐๐๒ โมลตอลตร เจอจางสารละลายโพแทสเซยมคลอไรด ๐.๐๑ โมลตอลตร ปรมาตร ๑๐ มลลลตร ดวยน ากลนปรบปรมาตรเปน ๕๐๐ มลลลตรในขวดปรมาตร สารละลายน มคาความนาไฟฟา ๒๖.๖ ± ๐.๓ ไมโครซเมนสตอเซนตเมตร ท ๒๐ 0C (หลงจากหกคาความนาไฟฟาของน ากลนแลว)

๒๙

(๖) เครองมอและอปกรณ ๖.๑ Sugar ash bridge, null balance bridge, or conductivity meter หรอเครองวดคาความนาไฟฟา ๖.๒ ขวดปรมาตร (Volumetric flasks) ขนาด ๑๐๐ , ๕๐๐ และ ๑,๐๐๐ มลลลตร ๖.๓ ปเปต (Pipette) Class A - ขนาด ๑๐ มลลลตร ๖.๔ เครองชงละเอยด (Laboratory balance) อานคาไดละเอยดถง ๐.๑ มลลกรม และผานการสอบเทยบแลว

(๗) ข นตอนการวเคราะห ๗.๑ การหาคาคงทของเซลล (Cell Constant)

คาคงทของเซลล (Cell Constant) ของเซลลความนาไฟฟา (Conductivity Cell) หมายถงอตราสวนระหวางระยะหางของข วไฟฟาตอพ นทหนาตดของข วไฟฟา มหนวยเปนเซนตเมตร ซงท งสองมตน เปนคาคงทของแตละเซลล จงตองหาคาคงทของเซลล (Cell Constant) ของแตละเซลลและตรวจสอบอยางสมาเสมอ การปรบเทยบคาคงทของแตละเซลล (Cell Constant) ทาไดโดยใชสารละลายมาตรฐานโพแทสเซยม

คลอไรดททราบคาความนาไฟฟา (๕.๓) คาคงทของเซลล (Cell Constant) เปนอตราสวนของคาความนาไฟฟา

ของสารละลายน (๒๖.๖ ไมโครซเมนสตอเซนตเมตร) รวมกบคาความนาไฟฟาของน าตอคาความนาไฟฟาของ

สารละลายน ทอณหภม ๒๐ 0C

ดงน น จงตองหาคาความนาไฟฟาของน าทปราศจากอออน ซงคาความนาไฟฟาของน าอยางคราว ๆคานวณไดจาก = คาคงทของเซลล (Cell Constant) (เปนคาทไดจากผผลต) x คาความนาไฟฟาทอานไดทอณหภม ๒๐0C

หลงจากวดคาความนาไฟฟาของสารละลายมาตรฐานโพแทสเซยมคลอไรด (๕.๓) จะสามารถคานวณ

คาคงทของเซลล (Cell Constant) คราว ๆ ไดดงน

K = คาความนาไฟฟาของสารละลายมาตรฐาน KCL + คาความนาไฟฟาของน าอยางคราว ๆ

คาความนาไฟฟาของสารละลายมาตรฐาน KCL ทอานไดทอณหภม ๒๐ 0C

ดงน นคาความนาไฟฟาของน าทแกไขแลว (Corrected Water Conductivity) มคาดงน

ความนาไฟฟาของน า (Cwater) = K’ × คาความนาไฟฟาของน าทอานได

และคาคงทของเซลล (Cell Constant) ทถกตอง คอ

K’ = คาความนาไฟฟาของสารละลายมาตรฐาน KCL+ (Cwater) คาความนาไฟฟาของสารละลาย ทอานไดทอณหภม ๒๐ 0C ถาคาคงทของเซลล น ไมสามารถใชไดโดยตรงจากเครองมอน น ตองนาคาความนาไฟฟาทวดไดมา

คณกบคาคงทน จงเปนคาตอบทถกตอง

๓๐

๗.๒ คาความนาไฟฟาของตวอยาง

ละลายตวอยางน าตาล ๓๑.๓ ± ๐.๑ กรม ดวยน าแลวปรบปรมาตรเปน ๑๐๐ มลลลตร ในขวดวด

ปรมาตรทอณหภม ๒๐0C (หรอละลายตวอยางน าตาล ๒๘.๐ ± ๐.๑ กรมในน า จนไดสารละลายทมมวลเปน

๑๐๐.๐ กรม) ในกรณทตวอยางเปนของเหลวตองนาตวอยางมาในปรมาณททาใหไดสารละลายทมของแขง ๓๑.๓

กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร หรอสารละลายทมของแขง ๒๘.๐ กรมตอ ๑๐๐ กรมของสารละลาย จากน นเขยาตวอยาง

ใหผสมทวกน ถายลงในภาชนะทใชวดและวดคาความนาไฟฟาท ๒๐ ± ๐.๒ 0C ตรวจสอบการวดโดยใชสารละลาย

อางอง (๕.๓)

(๗) การรายงานผล ๘.๑ การคานวณ

ถา C๑ คอ คาความนาไฟฟา ในหนวยไมโครซเมนซตอเซนตเมตร ท ๒๐0C

Cwater คอ คาความนาไฟฟาของน าท ๒๐0C

ดงน น คา Corrected Conductivity

(C๒๘) คอ คาความนาไฟฟาทถกตองของสารละลายทความเขมขน ๒๘ กรมตอ ๑๐๐ กรม

C๒๘ = C๑ – ๐.๓๕ Cwater

และ

Conductivity Ash, % = ๖ x ๑๐-๔ x C๒๘

๘.๒ คาแกของอณหภม (Temperature Correction) ถาไมสามารถทาการทดสอบทอณหภม ๒๐ 0C แต

จะตองอยในชวงไมเกน ± ๕ 0C ใหทาการแกคาของอณหภมของผลการทดสอบ โดยใชสตรคานวณ ดงน

C๒๐๐ = CT/[๑ + ๐.๐๒๖ (T–๒๐)]

โดยท

CT คอคาความนาไฟฟาทอณหภม T 0C

หมายเหต;- คาความนาไฟฟาของสารละลายมาตรฐานโพแทสเซยมคลอไรด (๕.๓) เปนคาทอณหภม ๒๐ 0C ถาไมไดทาการทดสอบทอณหภม ๒๐0C คาความนาไฟฟาของสารละลายมาตรฐานโพแทสเซยมคลอไรด จะ

คานวณไดจากสตร

คาความนาไฟฟาของสารละลายมาตรฐานโพแทสเซยมคลอไรดท T องศาเซลเซยส

= ๒๖.๖ [๑ + ๐.๐๒๑ (T–๒๐)] ไมโครซเมนซตอเซนตเมตร ณ อณหภมในชวง ๒๐ ± ๕ 0C

๘.๓ ความแมนยา จากการศกษาในการทดสอบรวมกนโดยสถาบน Braunschweig กบตวอยางน าตาล

ทรายขาว ๑๑ ตวอยาง ซงกระทาใน ๘ หองปฏบตการ ไดพบวาสาหรบน าตาลทมปรมาณเถาเฉลย ๐.๐๑๒๓ %

๓๑

๘.๓.๑ ใหคาความแตกตางสมบรณระหวางผลลพธทไดจากการทดสอบสองคร งโดยวธการเดมซง

กระทาภายใตสภาวะเดยวกน (Repeatability) ไมควรมคาเกน ๐.๐๐๑๑๕ %

๘.๓.๒ ใหคาความแตกตางสมบรณระหวางผลลพธทไดจากการทดสอบสองคร งโดยวธการเดม ซง

กระทาภายใตสภาวะตางกน (Reproducibility) ไมควรมคาเกน ๐.๐๐๑๗๗ %

(๙) เอกสารอางอง ICUMSA Methods Book 2011 : Methods GS2/ 3/ 9 - 1 7 ( 2011) The Determination of Conductivity Ash in Refined Sugar Products and in Plantation White Sugar - Official

๓๒

๕.๕ การวเคราะหปรมาณน าตาลรดวซงในน าตาลทรายดบ ผลตภณฑจากออย และน าตาลชนดพเศษโดยวธ Lane and Eynon Constant Volume (Method GS1/3/7-3 (2005)) The Determination of Reducing Sugars in Cane Raw Sugar , Cane Processing Products and Specialty Sugars by the Lane and Eynon Constant Volume Procedure - Accepted

(๑) ขอบขายและขอบเขตการประยกตใช วธทดสอบน ใชสาหรบหาปรมาณน าตาลรดวซงและสารรดวซงอน ๆ ทมซโครสอยดวย และสามารถประยกตใชกบน าตาลทรายดบ ผลตภณฑจากกระบวนการผลตออย และน าตาลทรายชนดพเศษทมปรมาณอนเวรตตา การทดสอบความเขมขนของน าตาลรดวซงในตวอยางทดสอบอยระหวาง ๒๕๐ – ๔๐๐ มลลกรมตอ ๑๐๐ มลลลตร หรอประมาณ ๒ กรมของกากน าตาลจากออยตอ ๑๐๐ มลลลตร ตวอยางทมระดบของน าตาลรดวซงอยนอกชวงความเขมขนน ใหเจอจางหรอเตมสารละลายมาตรฐานอนเวรตกอนการวเคราะห ในกรณหลง ความเขมขนของน าตาลรดวซงทอยในตวอยางทดสอบเดม หาไดโดยนาคาของอนเวรตทเตมมาหกออกจากปรมาณน าตาล รดวซงทหาได

(๒) นยาม ๒.๑ น าตาลรดวซง น าตาลกลโคสและน าตาลฟรกโตสทมอยในกากน าตาล ๒.๒ อนเวรต เปนสารผสมระหวางน าตาลกลโคสและน าตาลฟรกโตส

๒.๓ บรกซ หมายถง ปรมาณรอยละโดยน าหนกตอน าหนกของสารของแขงท งหมด ซงมอยในสารละลายหรอของเหลวน น คาบรกซแบงออกเปน ๒ อยาง ตามชนดเครองวดทใชคอ - Hydrometer or Spindle Brix เมอใชเครองวดชนด Hydrometer หรอ Spindle ซงอาศยหลกทนลอยตว

- Refractometer Brix เมอใชเครองวดชนด Refractometer ซงอาศยหลกการเบยงเบนของลาแสงผานตวกลางทเปนแกวผลกรปเหลยม (Prism)

(๓) หลกการ

หลกการของวธปรบปรงใหปรมาตรคงท (constant volume modification) น เหมอนกบวธของ Lane and Eynon เดม ซงนาสารละลายตวอยางทดสอบสวนใหญมาเตมลงในสารประกอบเชงซอนของเกลอทองแดงในดางแกทเรยกวาสารละลายเฟลง (Fehling’s solution) ซงมจานวนปรมาตรทแนนอนแลวนาไปตมใหเดอด นาสารละลายตวอยางทดสอบทเหลอมาเตมจนกระทงถงจดยต ซง ณ จดน ควปรกไอออน (cupric ions) ถกรดวซเปนควปรสออกไซด (cuprous oxide) ทาใหสฟาของสารละลายควปรกไอออนหายไป ซงการใชเมธลนบลเปนอนดเคเตอรจะทาใหเหนจดยตชดเจนข น เนองจากเมธลนบลจะลดสของน าตาลรดวซงทมากเกนไปใหนอยลง

๓๓

วธปรบปรงใหปรมาตรคงทน ตางจากเดมเพยงเลกนอย คอเมอถงจดยตปรมาตรสดทายและความเขมขนของสารละลายเฟลง มคาคงทโดยการเตมน าทรปรมาตรแนนอนกอนการทดสอบ ทาใหปรมาณน าตาลอนเวรต ในระหวางการไตเตรทมคาเทากน ดงน นจงสามารถใชสตรคานวณอยางงายแทนการใชตารางตาง ๆ ถามซโครสอยในตวอยางทดสอบและอาจเปลยนเปนน าตาลรดวซงไปบางสวน เนองจากสารผสมททาปฏกรยากนน นมฤทธเปนดางและมอณหภมสง ผลลพธทไดตองคณดวยคาแกของซโครส (sucrose correction factor) สภาวะการทดสอบรวมท งปรมาตรและความเขมขนของสารละลายเฟลง ระยะเวลาในการตมใหเดอด และปรมาตรสดทายของสารผสมททาปฏกรยากนตองปฏบตอยางเขมงวด กรณของงานทตองการความถกตองจาเปนจะตองทาการไตรเตรท ๓ คร ง โดยคร งแรกสาหรบการทดสอบข นตนเพอหาปรมาตรของน าทใชเตม สวนการไตเตรททจะกระทาใหมอก ๒ คร ง จะเปนการหาปรมาตรคร งสกทายทตองการใชท งหมด โดยกระทาเพยงแตเตมสารละลายตวอยางทดสอบจานวน ๑ มลลลตร สดทายลงไปในสารละลายเฟลงทนทกอนจะนาไปใหความรอน

(๔) สารเคม คาเตอนและขอควรระวงในความปลอดภย

ผทจะใชวธทดสอบน ควรปรกษาหนวยงานทดแลเกยวกบสขอนามยและความปลอดภยกอนการใชสารเคมอนตราย ใหใชน ากลนหรอน าทมคณภาพเทยบเทา สวนสารเคมตองใชเกรดสาหรบการวเคราะห (analytical grade) หรอดกวา ๔.๑ กรดเกลอเขมขน ความหนาแนน ท ๒๐0C = ๑.๑๘ กรมตอมลลลตร ๔.๒ กรดเบนโซอก เกรดทวไป ๔.๓ สารละลายเมธลนบล เขมขน ๑ กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร เตรยมโดย ละลายเมธลนบลบรสทธ ๑ กรมในน าและปรบปรมาตรเปน ๑ ลตร ๔.๔ สารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด เขมขนประมาณ ๑ โมลตอลตร เตรยมโดยละลายโซเดยมไฮดรอกไซด] ๔๐ กรมในน าประมาณ ๕๐๐ มลลลตร ต งไวใหเยน ถายลงในขวดปรมาตรขนาด ๑ ลตร แลวปรบปรมาตรเปน ๑ ลตร ๔.๕ กรดเกลอเขมขนประมาณ ๐.๕ โมลตอลตร เตรยมโดยเจอจางกรดเกลอเขมขน (๔.๑) จานวน ๔๔.๕ มลลลตรดวยน ากลนแลวปรบปรมาตรเปน ๑ ลตร ๔.๖ สารละลายไดโซเดยมซอลลของอดทเอ (Disodium Salt of EDTA) เขมขน 40 กรมตอลตร ละลายไดโซเดยม ซอลล ของอดทเอ (Disodium Salt of EDTA) 20 กรมในน ากลนแลวปรบปรมาตรเปน 500 มลลลตร 4.7 พาราฟนเหลว ทาหนาทเปนสารลดฟอง อาจใชสารลดฟองอนทไมรดวสสารละลายเฟลง 4.8 สารละลายฟนอลฟธาลน 1 กรมตอ 100 มลลลตร ละลายฟนอลฟธาลน (Indicator Grade) 1 กรมใน แอลกอฮอล (Denatured Alcohol) 60 มลลลตร ปรบปรมาตรเปน 100 มลลลตรดวยน ากลน

๓๔

4.9 สารละลายมาตรฐานอนเวรต (Standard Invert Solution) ความเขมขน 2.5 กรมตอลตร 4.9.1 ชงซโครส 9.50 กรม ถายลงในขวดปรมาตรขนาด 1 ลตรอยางระมดระวงโดยใชน ากลน

100 + 5 มลลลตร ละลายจนหมด 4.9.2 เตมกรดเกลอเขมขน (4.1) 5 มลลลตรลงในสารละลายซโครส ผสมใหเขากนในขณะทเตม

กรด ปดฝาขวดปรมาตรดวยบกเกอรขนาดเลกเพอปองกนการปนเปอน แลวต งไวใหเกดปฏกรยายอนกลบ (Inversion) ของซโครสอยางสมบรณ ซงเวลาทใชข นอยกบอณหภม ถาอณหภม 20 -25 องศาเซลเซยส ใชเวลา 3 วน ถาอณหภม 12 - 15 องศาเซลเซยส ใชเวลา 8 วน

4.9.3 เจอจางสารละลายอนเวรต (Invert) ดวยน ากลนประมาณ 800 มลลลตร 4.9.4 ละลายกรดเบนโซอก (4.2) ประมาณ 2 กรม โดยใชน ารอนประมาณ 75 มลลลตร เตม

สารละลายกรดเบนโซอก ลงในสารละลายอนเวรต (Invert Solution) ปรบปรมาตรสารละลายเปน 1 ลตรท 20 องศาเซลเซยส ผสมใหเขากนจะไดสารละลายน าตาลอนเวรต 10 กรมตอลตร สารละลายน เกบไวไดไมนอยกวา 6 เดอนในขวดทปดสนท

4.9.5 เตรยมสารละลายทเปนกลางของสารละลายอนเวรตมาตรฐาน 2.5 กรมตอลตร โดยปเปต สารละลายอนเวรต 10 กรมตอลตร จานวน 50 มลลลตร ถายลงในขวดปรมาตรขนาด 200 มลลลตร เตมสารละลายฟนอลฟธาลน (4.8) 2 หยด และเตมสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซดเขมขน 1 โมลตอลตร (4.4) พรอมท งกวนเบาๆ จนกระทงมสชมพจางๆ แลวคอยๆเตมกรดเกลอเขมขน 0.5 โมลตอลตร (4.5 ) 1-2 หยดเพอใหสชมพหายไป จากน นเตมน ากลนจนถงขดบอกปรมาตร เขยาใหเขากน ควรเตรยมสารละลายน กอนใชทนท 4.10 สารละลายเฟลง

- สารละลายทองแดง (สารละลาย A) ชงควปรกซลเฟต เพนตะไฮเดรต 138.56 กรม ละลายในน ากลน ถายสารละลายน ลงในขวดปรมาตรขนาด 2 ลตรอยางระมดระวง ปรบปรมาตรดวยน ากลน ณ อณหภม 20 องศาเซลเซยส เขยาใหเขากน ในกรณจาเปนอาจตองกรองดวยตวกรองทเฉอยระดบกลาง เชนเซรามกทม รพรน หรอซนเตอรกลาส (Sintered Glass)

- สารละลายทารเทรตทมฤทธเปนดาง (สารละลาย B) ชงโพแทสเซยมโซเดยมทารเทรต 692.18 กรม และโซเดยมไฮดรอกไซด 200 กรม แยกกน และละลายในน ากลนอยางละประมาณ 500 มลลลตร ต งใหเยนแลวถายลงในขวดปรมาตรขนาด 2 ลตรอยางระมดระวง ปรบใหถงขดบอกปรมาตรดวยน ากลนทอณหภม 20 องศาเซลเซยส ผสมใหเขากน ในกรณจาเปนอาจตองกรองดวยตวกรองทเฉอยระดบกลาง เชนเซรามกทมรพรน หรอ ซนเตอรกลาส (Sintered Glass)

- สารละลายผสมเฟลง (Mixed Fehling’s Solution) ผสมสารละลาย A และสารละลาย B ใน ปรมาตรทเทากน โดยเทสารละลาย A ลงในสารละลาย B และกวนดวยแทงแกวตลอดเวลาในขณะเท ถาจาเปนใหกรองและเกบในขวดทมฝาปดสนท 4.11 หนภเขาไฟ (Pumice) ชนดผง (หรอ ลกแกว)

(๕) เครองมอและอปกรณ ๕.๑ เครองแกวปรมาตร ทผานการสอบเทยบและสอบกลบไปยงมาตรฐานระดบประเทศได ๕.2 เทอรโมมเตอร ทผานการสอบเทยบกบเทอรโมมเตอรอางองทมใบรบรอง ทกชวงอณหภมทใชงาน ๕.๓ เครองไตเตรตชนดใหความรอน (Hot titrator/iIIuminator) อาจ UM-Designed combined heater/iIIuminator หรอเครองมออนทเทยบเทา หมายเหต :- UM = United Molasses Co Ltd

๓๕

๕.๔ เครองชงละเอยด (Laboratory balance) – สามารถอานไดละเอยดถง ๑ มลลกรม และผานการสอบเทยบแลว ๕.๕ ถวยชง (Weighing dish) ๕.๖ นาฬกาจบเวลา (Timer ) ๑ ชวโมง สามารถอานไดเปนนาทและวนาท ๕.๗ ขวดกนกลม (Boiling flask,Pyrex) ความจ ๔๐๐ มลลลตร ชนดกนกลมหรอมลกษณะใกลเคยง ๕.๘ กรวยกรอง (Filter funnel) ๕.๙ เครององไอน า (Water bath) รกษาระดบอณหภมใหคงทท ๒๐+๑ องศาเซลเซยส ๕.๑๐ ขาต ง (Lead rings) หรอ อปกรณทสามารถรบน าหนกของขวดกนกลมใหอยในตาแหนงเดมของเครององไอน าได

(๖) การเตรยมตวอยาง ๖.๑ การเตรยมตวอยาง ผสมตวอยางใหเขากนโดยการกวน

(๗) ข นตอนการวเคราะห ๗.๑ ทวไป - เครองแกว ผวดานในของเครองแกวทกช นควรสะอาดปราศจากคราบไขมน โดยทวไปควรลางดวยสารละลายผสมของกรดโครมก ถาลางดวยสารทาความสะอาดทใชในหองปฏบตการกสามารถลดความถในการใชสารละลายผสมของกรดโครมกลงได - การใหความรอน ถามาตรฐานการใหความรอนไมเปนไปตามทกาหนด อาจทาใหผลของการทาซ าในแตละวนไมใกลเคยงกน ในการหาปรมาณน าตาลรดวซงโดยวธน ตองปฏบตตามขอกาหนดดงน (๑) การใหความรอนควรตองอยในเกณฑททาใหอณหภมของน า ๗๕ มลลลตร ทอยในภาชนะขนาด ๔๐๐ มลลลตร มอณหภมสงข นจาก ๒๐ องศาเซลเซยส จนถงจดเดอดไดภายใน ๒.๕ นาท (๒) แสงสวางควรพอเหมาะทจะทาใหผทดสอบสามารถสงเกตการเปลยนแปลงของสในตวอยางได บางคร งผทดสอบตองปรบตาแหนงของแสงใหเหมาะกบแตละบคคล (๓) การทาใหอณหภมถงจดเดอดไดเรวข นใหเตมหนภเขาไฟ (Pumice) ๕๐ มลลกรม หรอลกแกว (๔.๑๑) ลงไปจานวนเลกนอย จดเดอดสามารถสงเกตไดโดยมฟองไอน าปดอยางสมาเสมอทผวน า - อณหภมภายในหองปฏบตการ ทกข นตอนในการทดสอบน ตองกระทาท ๒๐ องศาเซลเซยส ดงน นจงตองควบคมอณหภมอยางระมดระวงโดยเครององไอน า (Water Bath) ทควบคมอณหภมท ๒๐ องศาเซลเซยส ๗.๒ การเทยบมาตรฐานสารละลายเฟลง (Standardisation of Fehling’s Solution) ๗.๒.๑ ปรบอณหภมของเครองใหความรอนใหอยในสภาวะททาใหน า ๗๕ มลลลตรทอณหภมหองเดอดไดภายใน ๒.๕ นาท+๕ วนาท เตมหนภเขาไฟ (Pumice) ลงไปเลกนอยเพอใหมนใจวาน าเดอด ถาใช ยเอม ฮทเตอร (UM heater) จะตองเปดเครองไว ๑๐ นาทกอนใชงาน ๗.๒.๒ กล วบวเรตขนาด ๕๐ มลลลตร ดวยสารละลายอนเวรตมาตรฐาน ๒.๕ กรมตอลตร (๔.๙)เตมสารละลายน ใหไดปรมาตร ๕๐ มลลลตร และเตมน ากลนลงในบวเรตขนาด ๕๐ มลลลตรอกอนหนง ๗.๒.๓ ปเปตสารละลายเฟลง (๔.๑๐) จานวน ๒๐ มลลลตรถายลงในขวดกนกลม (Boiling Flask) และเตมน ากลนจากบวเรต ๑๕ มลลลตร เตมสารละลายอนเวรตมาตรฐาน ๒.๕ กรมตอลตร (๔.๙) ๓๙

๓๖

มลลลตร ทาใหไดปรมาตร ๗๔ มลลลตร เตมผงหนภเขาไฟ (Pumice) (๔.๑๑) เลกนอยแลวเตมสารลดฟอง (๔.๗)๒-๓ หยด ผสมใหเขากนโดยเขยาเบาๆ ๗.๒.๔ นาสารละลายทไดมาต งบนเตาใหความรอนจนถงจดเดอดและใหสารละลายน นเดอด ๒นาท โดยจบเวลาอยางเทยงตรง เตมสารละลายเมธลนบล (๔.๓) ๔ หยด ทาการไตเตรตสารละลายน ดวยสารละลายอนเวรตอยางชาๆจนกระทงถงจดยต ๗.๒.๕ การเตมสารละลายอนเวรต ใหเตมคร งละนอยๆโดยเรมจากคร งละ ๐.๒ มลลลตรและ ๐.๑มลลลตรจนกระทงถงคร งละหยด ระยะเวลาทใชในการไตเตรตไมควรเกน ๑ นาท+๕วนาท หลงจากการเตมสารละลายเมธลนบล ซงทาใหเวลาในการเดอดของสารละลายท งหมดเปน ๓.๐ นาท+๕ วนาท จดยต สงเกตไดจากสฟาหายและมสชมพจางๆเกดข นเนองจากเกดตะกอนของควปรสออกไซด ในกรณจาเปนใหทาการทดสอบซ าเพอใหไดคาทถกตองตลอดการทดสอบไมใหนาขวดกนกลม (Boiling flask) ออกจากเครองใหความรอนหรอเขยาโดยเดดขาด ๗.๒.๖ บนทกปรมาตรไตเตรนตทใช ถาใชสารละลายเฟลง ๒๐ มลลลตร ปรมาตรของสารละลายอนเวรต ควรเปน ๔๐.๐ มลลลตร ในปรมาตรสารละลายรวมท งส น ๗๕ มลลลตร ถาปรมาตรไตเตรนตทใชนอยกวา๔๐ มลลลตรแสดงวาสารละลายน นมทองแดงนอยไป ถาปรมาตรไตเตรนตทใชมากกวา ๔๐ มลลลตรแสดงวาสารละลายน นมทองแดงมากไป ไมวาจะเปนกรณใดกตามจะตองปรบปรมาณทองแดงใหพอด โดยการเตมคอปเปอรซลเฟรต หรอเจอจางดวยน า ๗.๒.๗ หลงจากการปรบสารละลายเฟลงไดเหมาะสมแลวใหทาการเทยบมาตรฐานใหม เมอไดสารละลายเฟลงทมความเขมขนถกตองแลว สารละลายน ๒๐ มลลลตรจะทาปฏกรยาพอดกบน าตาลอนเวรต ๑๐๐ มลลลตร ๗.๓ สารละลายตวอยาง - น าตาลทรายดบและน าตาลชนดอนๆ ชงตวอยางน าตาลอยางถกตอง (๑๐ – ๔๐ กรม) ถายลงในขวดปรมาตรคลาส เอ (Class A) ขนาด ๑๐๐ มลลลตร โดยละลายดวยน ากลนประมาณ ๕๐ – ๖๐ มลลลตรเตมน ากลนจนเตมกระเปาะของขวดปรมาตร ผสมใหเขากน ปรบใหถงขดบอกปรมาตรดวยน ากลน เขยาใหเขากนอกคร ง เลอกใชน าหนกของตวอยางน าตาลทใหความเขมขนของน าตาลรดวซงอยในชวง ๒๕๐ – ๔๐๐มลลกรมตอ ๑๐๐ มลลลตร ในกรณทคาความเขมขนของน าตาลรดวซงตามาก ใหเตมสารละลายอนเวรต ดงจะอธบายตอไป - น าออยจากลกหบและน าออยใส (Mill Juice and Clarified Juice) ถาจาเปนใหปรบความเขมขนของตวอยางจนน าตาลอนเวรตอยในชวง ๒๕๐ – ๔๐๐ มลลกรมตอ ๑๐๐ มลลลตร - ผลตผลจากหมอเคยว (Pan Products) เจอจางผลตผลของโรงงานน าตาล โดยการทดลองเพอใหไดสารละลายตวอยางทมความเขมขนของน าตาลรดวซงในชวง ๒๕๐ – ๔๐๐ มลลกรมตอ ๑๐๐ มลลลตร ถามแคลเซยมอยในกากน าตาล หรอในตวอยางอนๆ มนจะเกดสารประกอบเชงซอนกบกลโคสและฟรกโตส ซงทาใหอตราการเกดปฏกรยากบสารละลายเฟลงชาลง และทาใหไดคาน าตาลรดวซงนอยกวาความเปนจรง การกาจดผลกระทบจากแคลเซยม ทาไดโดย การเตมสารละลาย อดทเอ (EDTA) (๔.๖) ๓ มลลลตรตอ ๑ กรมของกากน าตาลจากออย การเตมปรมาตรของสารละลายอดทเอ (EDTA) ทประมาณไวสาหรบแตละตวอยางยอย กอนทจะปรบปรมาตรดวยน ากลน

๓๗

- น าออย (Juices) ตวงตวอยางน าออยและหาคาบรกซ (Brix) ท ๐.๑ OBrix โดยอปกรณวดคาบรกซแบบสปนเดล (Spindle) หรอรแฟรกโตมเตอร (Refractometer) - สารละลายตวอยางทมน าตาลอนเวรตนอยกวา ๒๕๐ มลลกรมตอ ๑๐๐ มลลลตร ถาความเขมขนของน าตาลอนเวรตในสารละลายตวอยางมคานอยกวา ๒๕๐ มลลกรมตอ ๑๐๐มลลลตร ใหเตมอนเวรตในรปทรปรมาตรของอนเวรตมาตรฐาน (ตวอยางเชน สารละลายเปนกลางน าตาลอนเวรตมาตรฐาน 2.5 กรมตอลตร ในขอ 4.9)ในปรมาตรทแนนอนททาใหไดคาความเขมขนของน าตาลอนเวรตอยในชวงทตองการ ๗.4 การไตเตรตตวอยาง ตรวจสอบใหแนใจวาอปกรณใหความรอนทางานไดตามสภาวะทกาหนดไวจากน นใหรนสารละลายทดสอบกล วลางและเตมบวเรต ใหเตมและเตมน าลงในบวเรต อกอนหนงใหเตมแลวทาการทดสอบข นตน ดงน 7.4.1 ปเปตสารละลายเฟลง (๔.๑๐) ๒๐ มลลลตรลงในขวดแกวสาหรบตมสารละลาย เตมสารละลายตวอยาง ๒๐ มลลลตร เตมผงหนภเขาไฟ (Pumice) (๔.๑๑) เลกนอย เตมสารลดฟอง (๔.๗) ๒-๓ หยดผสมใหเขากนโดยเขยาเบาๆ 7.4.๒ นาสารละลายทไดมาต งบนเตาใหความรอนจนถงจดเดอด และเตมสารละลายเมธลนบล(๔.๓) ๔ หยด หมายเหต : - ถาสฟาของสารละลายหายไป แสดงวาสารละลายตวอยางมความเขมขนของน าตาลรดวซงมากเกนไป ใหเตรยมตวอยางใหมใหมความเขมขนพอเหมาะ 7.4.๓ ทาการไตเตรตโดยคอยๆเตมสารละลายตวอยางคร งละ ๒ มลลลตรและคอยๆลดปรมาณลงจนกระทงเตมคร งละ ๐.๒ มลลลตรและพยายามใหใชเวลาในการไตเตรตจนถง จดยตไมเกน ๑ นาท หลงจากตมเดอด จดยตสงเกตไดจากสฟาหายไปและมสชมพจางๆเกดข นเนองจากเกดตะกอนของควปรสออกไซด บนทกปรมาตรไตแตรนตทใช หมายเหต : - ถาหลงจากเตมสารละลายตวอยาง ๕๐ มลลลตรแลวสารละลายยงคงมสฟาแสดงวาปรมาณของอนเวรตนอยกวา ๒ มลลกรมตอมลลลตร ใหเตรยมสารละลายตวอยางใหมทมความเขมขนมากข นแลวทาการทดสอบใหม 7.4.๔ ทาการทดสอบตวอยางอกคร งโดยเตมสารละลายเฟลง ๒๐ มลลลตรลงในขวดแกวกนกลม(Boiling Flask) เตมสารละลายตวอยางในปรมาตรทนอยกวาทไดจากการไตเตรตคร งแรก ๐.๕ มลลลตร เตมน ากลนจากบวเรต ในปรมาตรททาใหไดปรมาตรรวม ๗๕ มลลลตร หลงจากสารละลายท งหมดเดอดนาน ๒ นาท เตมสารละลายเมธลนบล ๔ หยด ไตเตรตโดยคอยๆเตมสารละลายตวอยางคร งละ ๐.๑ มลลลตรและคอยๆลดปรมาณจนกระทงเตมคร งละหยดและพยายามใหใชเวลาในการไตเตรตจนถงจดยต ไมเกน ๑ นาท+๕วนาทซงรวมเวลาในการตมเดอดท งหมด ๓ นาท+๕ วนาท บนทกปรมาตรไตแตรนตทใช และนาไปใชในการคานวณปรมาณน าตาล รดวซง 7.4.๕ ทาการทดสอบซ าเพอใหไดผลทมคาความเทยงตรงสง

๓๘

(๘) การรายงานผล ๘.๑ การคานวณปรมาณน าตาลรดวซง ถามการนาตวอยางทตวงวดมาทดสอบใหคานวณน าหนกตวอยางตอ ๑๐๐ มลลลตร โดยถอหลกตามมวลปรากฏ (ในอากาศ) ตอหนวยปรมาตร (กรมตอมลลลตร)โดยใชคาบรกซ (Brix) (๗.๓) หมายเหต : - ใชตารางใน SPS-๔ ตามความเหมาะสม

ถาจาเปน ตองมการคานวณปรมาณของซโครสตอ ๑๐๐ มลลลตรของสารละลายทไตเตรตจากน าหนกตวอยาง และเปอรเซนตซโครสโดยประมาณ ถามการตวงวดปรมาตรตวอยางมาทดสอบการประมาณคาซโครส โดยใชคามวลปรากฎ (ในอากาศ) ตอหนวยปรมาตรจากตาราง SPS-๔ และใชคาบรกซ (Brix) (๗.๓) และคาความบรสทธสมมต (Assumed Purity) เชน ถา Assumed Purity = ๘๐ %,Brix = ๒๐ % ดงน นคามวลปรากฎ (ในอากาศ) ตอหนวยปรมาตร = ๑.๐๘๐ กรมตอมลลลตร (ดตารางความหนาแนน ใน Specification and Standard SPS-๔) ดงน น ปรมาณซโครส ,กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร =

๘๐

๑๐๐× ๒๐ ×

๑

๑.๐๘

ปรมาณน าตาลรดวซง สามารถคานวณไดจาก สตร

น าตาลรดวซง , (%) = ๑๐๐๐f

Vtct−

csVs

ct

โดยท ct = ความเขมขน (กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร) ของตวอยางทอยในสารละลาย Vt = ปรมาตร (มลลลตร) ของสารละลายตวอยางทดสอบทใชไตเตรต cs = ความเขมขน (กรมตอ ๑๐๐ มลลลตร) ของอนเวรตมาตรฐานทเตมถาจาเปน Vs = ปรมาตร (มลลลตรกรมตอ ๑๐๐ มลลลตร) ของอนเวรตทเตมในสารละลายตวอยางทดสอบ f = คาแกซงข นกบจานวนซโครสทม แสดงในตารางท ๑ ถาไมมการเตมอนเวรต ดงน น

น าตาลรดวซง , (%) = ๑๐๐๐f

Vtct

(๙) เอกสารอางอง ICUMSA Methods Book 2005 : Methods GS1/3/7-3 (2005) The Determination of Reducing

Sugars in Cane Raw Sugar , Cane Processing Products and Specialty Sugars by the Lane and Eynon Constant Volume Procedure - Accepted

๓๙

๕.๖ การวเคราะหปรมาณน าตาลรดวซงในน าตาลทรายขาว โดยวธ Knight and Allen EDTA (Method GS2/3/9-5 (2011)) The Determination of Reducing Sugars in Purified Sugar by the Knight and Allen EDTA Method – Official (Reference) Method

(๑) ขอบขายและขอบเขตการประยกตใช วธทดสอบน ใชสาหรบหาปรมาณน าตาลรดวซงทมคาตา เชนในตวอยางน าตาลทรายขาว น าตาลทรายขาว

ชนดพเศษ และน าตาลทรายขาวทผลตจากออยโดยตรงทมคาถง ๐.๐๕ % ซงตามากจนไมสามารถหาคาไดโดย วธการไตเตรตกบสารละลายเฟลง วธน เปนวธทถกออกแบบสาหรบวธทเปนทางการของ ICUMSA วธน เปนวธทแนะนาของ ICUMSA ในการหาคาน าตาลรดวซงของน าตาลทรายขาวและน าตาลทรายขาวทผลตจากออยโดยตรงสาหรบคนทชอบวธ GS2/9-6

(๒) หลกการ สารละลายน าตาลและสารละลายอลคาไลคอปเปอร จะถกทาใหรอนในอางน ารอนกาลงเดอด ซงคอปปรก

ไอออน (Cupric Ions) จะถกรดวซโดยน าตาลรดวซงใหเปนคอปปรกออกไซด (Cuprous Oxide) ซงไมละลายน า หลงจากสารละลายทต งใหเยนนามาหาปรมาณควปรกไอออนทเหลออยจะถกไตเตรตดวยสารละลายอดท เอ (EDTA) ใชเมอรเรกไซด (Murexide) เปนอนดเคเตอร

(๓) สารเคม คาเตอนและขอควรระวงในความปลอดภย

ผทจะใชวธทดสอบน ควรปรกษาหนวยงานทดแลเกยวกบสขอนามย ความปลอดภย และผจาหนายกอนการใชสารเคมอนตรายในข นตอนท ๓.๓ การบดผงเมธลนบล ตองระมดระวงอยาใหเขาสทางเดนหายใจใชสารเคมเกรดสาหรบการวเคราะห (Analytical grade) ถาไมมการระบเปนชนดอน

๓.๑ สารละลายอลคาไล คอปเปอร (Alkaline copper) ละลายโซเดยมคารบอเนต ๒๕ กรม และโพแทสเซยมโซเดยมทารเทรต (Rochelle salt) ๒๕ กรม ในน ากลนประมาณ ๖๐๐ มลลลตร ซงบรรจสารละลายของโซเดยมไฮดรอกไซด ๑.๐ โมลตอลตร ๔๐ มลลลตร ในขวดปรมาตร ๑ ลตร ละลายควละลายควปรกซลเฟต(CuSO4. 5H2O) ๖.๐๐๐ กรม ในน ากลนประมาณ ๑๐๐ มลลลตร แลวคอย ๆ เตมสารละลายน ลงในสารละลาย อลคาไล ทารเทรต (Alkaline tartrate solution) ตามปรมาณอยางระมดระวงจนหมด แลวเจอจางดวยน ากลนปรบปรมาตรเปน ๑ ลตร เขยาใหเขากน

๓.๒ สารละลายอดทเอ (EDTA) ๐.๐๐๕ โมลตอลตร เตรยมสารละลายทมไดโซเดยม ซอลล ของอดทเอ (Disodium salt of EDTA) ๑.๘๖๐ กรมตอลตร ใหเทสารละลายน ท งทกคร งหลงจากเลกใชงานแลว หรอจะเตรยมสารละลายน โดยการเจอจาง ๐.๐๑ โมลตอลตร อดทเอ (EDTA) (มจาหนายในรปสารละลาย) จานวน ๕๐ มลลลตร ในน ากลน ๑๐๐ มลลลตร

๔๐

๓.๓ เมอรเรกไซดอนดเคเตอร (Murexide indicator) เตรยมโดยการบดผงเมอรเรกไซด (แอมโมเนยม เพอพวเรต) ๐.๕ กรม ผลเมธลนบล ๐.๑๕ กรมและโซเดยมคลอไรด ๔๐ กรม ใหเขากน วธทดในการเกบอนดเคเตอรน คอเกบในเดสเคเตอรทมซลกาเจล เพราะความช นจะทาใหอนดเคเตอรจบเปนกอนแขง สวนสารละลายของอนดเคเตอรน กจะไมเสถยร

หมายหต:- ท งเมอเรกไซดและเมธลนบลมจาหนายเฉพาะเกรดทวไป และเกรดทเปนอนดเคเตอร ๓.๔ ซโครส – ทมปรมาณน าตาลรดวซงซงนอยกวา ๐.๐๐๒ % (จดเปน “Low-invert”)

(๔) เครองมอและอปกรณ ๔.๑ เครองชงละเอยด (Analytical balance) สามารถอานไดละเอยดถง ๒ มลลกรมและผานการสอบเทยบแลว ๔.๒ หลอดทดลอง (Test tube) ขนาด ๑๕๐ มลลเมตร x ๒๐ มลลเมตร

๔.๓ ถวยกระเบ องสขาว (White poreclain dish) สาหรบใชไตเตรทเพอใหงายตอการดจดยต ๔.๔ เครององไอน า (Water baths) เปนเครองสาหรบทาใหอณหภมคงท ณ จดเดอด และควรมทยด

หลอดทดลอง เชน มรทฝาปดตวอยาง อกเครองหนงสาหรบใสน าประปา ณ อณหภมหองหรอตากวา ๔.๕ บวเรต (Burette) และปเปต (Pipette)

(๕) ข นตอนการวเคราะห ๕.๑ ชงตวอยางน าตาลอยางถกตอง ๕.๐ กรม ใสในหลอดทดลอง และละลายดวยน ากลน ๕ มลลลตร

เขยาใหละลาย โดยไมตองใหความรอน เตมสารละลายอลคาไล คอปเปอร (๓.๑) ๕ มลลลตรพอด เขยาหลอดทดลองใหเขากน นาหลอดทดลองจมลงในอางน ารอนกาลงเดอด ๕ นาท และทาใหเยนลงอยางรวดเรวในอางน าเยน ๕.๒ ถายสารละลายจากหลอดทดลองลงในเคลอบถวยสขาวและกล วดวยน ากลน เตมผงอนดเคเตอร ประมาณ ๐.๑ กรม โดยใชชอนปากแบนสาหรบตกสารขนาดเลกหรอใชแทงแกวปลายแบนผสมใหเขากน หมายเหต :- ใหรบไตเตรท เพราะถาท งสารละลายในหลอดทดลองไวนานเกนไป ตะกอนของควปรสออกไซดจะคอย ๆ ละลาย ๕.๓ ไตเตรทสารละลายจากขอ ๕.๒ ดวยสารละลายอดทเอ (EDTA) (๓.๒) อยางตอเนองและกวนสารละลายตลอดเวลาดวยแทนกวนแมเหลกหรอแทงแกว เมอใกลถงจดยตใหไตเตรทอยางชา ๆ ประมาณ ๒-๓ หยดตอวนาท แตหามหยดจนกระทงถงจดยต เพราะวาสทเกดข นจะจางหายไปเนองจากเกดการออกซเดชน ทาใหการไตเตรทผดพลาดไป ถาหยดการไตเตรทจะทาใหจดยตทไดคลาดเคลอนไปตองทาการทดสอบใหม ในระหวางการไตเตรทสของสารละลายจะคอย ๆ เปลยนไปอยางชา ๆ เปนสเขยว สเทาและสมวงตามลาดบ การพจารณาจดยตสามารถพจารณาจากการทสารละลายอดทเอ หยดแรกททาใหสารละลายเปลยนเปนสมวง ทจดยตสารละลายจะเปนสมวงจนหมด ถาหยดการไตเตรทแลวสมวงจางหายไปกไมตองไตเตรทตอ เนองจากเกดการเตมออกซเจน

๔๑

ใหทาการทดสอบซ าทกตวอยางเพอใหมนใจในผลการทดสอบบนทกคาเฉลยของปรมาตรไตแตรนต, T

มลลลตร

ปรมาตร EDTA ทใช, มลลลตร % น าตาลรดวซง 3.2-3.8 0.050 3.9-4.4 0.048 4.5-5 0.046

5.1-5.7 0.044 5.8-6.3 4.042 6.4-7 0.040

7.1-7.6 0.038 7.7-8.2 0.036 8.3-8.9 0.034 9-9.5 0.032

9.6-10.1 0.030 10.2-10.8 0.028 10.9-11.4 0.026 11.5-12 0.024 12-12.7 0.022

12.8-13.3 0.020 13.4-14 0.018

14.1-14.6 0.016 14.7-15.2 0.014 15.3-15.9 0.012 16-16.5 0.010

16.6-17.1 0.008 17.2-17.8 0.006 17.9-18.4 0.004 18.5-19.1 0.002

(๖) การรายงานผล

๖.๑ การคานวณ ปรมาณน าตาลรดวซงหาไดโดยเทยบกบตารางขางตน หรออาจหาไดจากการเปรยบเทยบกบกราฟมาตรฐานทสรางข นโดยการเตมน าตาลอนเวรต (Invert Sugar) ในปรมาณตาง ๆททราบคาแนนอนลงในน าตาลซโครสทมปรมาณอนเวรตตา (Low Invert Sucrose) (๓.๔) แลวปฏบตตามวธการขางตน

๔๒

เตรยมสารละลายน าตาลอนเวรด ๑๐ กรมตอลตร ตามวธการวเคราะหปรมาณน าตาลรดรดวซงในน าตาลทรายดบผลตภณฑจากออยและน าตาลชนดพเศษโดยวธ Lane and Eynon Constant Volume แลวเจอจางใหไดสารละลายน าตาลอนเวรด ๐.๕ กรมตอลตร เตรยมสารละลายน าตาลอนเวรด ในหลอดทดลองหลอดละ ๕ มลลลตร ทความเขมขน ๐.๐๕, ๐.๐๔, ๐.๐๓, ๐.๐๒, ๐.๐๑, ๐.๐๐ % ตามลาดบ เตมน าตาลซโครสทมปรมาณอนเวรดตา ลงในหลอดทดลองหลอดละ ๕ กรม แลวปฏบตตามวธการขางตน

กราฟมาตรฐานน จะแสดงความสมพนธเชงเสนระหวางความเขมขนกบปรมาตรไตแตรนตจนถง ๐.๐๕ กรมของน าตาลรดวซงตอซโครส ๑๐๐ กรม

๖.๒ ความแมนยา สาหรบน าตาลทรายขาวทมน าตาลรดวซงอยระหวาง ๐.๐๐๙ ๐.๐๔ % ๖.๒.๑ ความแตกตางสมบรณระหวางผลลพธทไดจากการทดสอบสองคร ง ซงกระทาภายใตสภาะ

เดยวกน (Repeatability) ตองไมมากกวา ๐.๐๐๔ % ๖.๒.๒ ความแตกตางสมบรณระหวางผลลพธทไดจากการทดสอบสองคร งซงกระทาภายใตสภาวะ

ตางกน (Reproducibility) ตองไมมากกวา ๐.๐๐๗ %

(๗) เอกสารอางอง ICUMSA Methods 2011 : Method GS2/3/9-5 (2011) , The Determination of Reducing Sugars in Purified Sugar by Knight and Allen EDTA Method – Official (Reference) Method. ๖. การนาไปใชประโยชน ๖.๑ เพอใชเปนคมอในการวเคราะหคณภาพน าตาลทรายสาหรบนกวทยาศาสตรในหองวเคราะหทดสอบของโรงงานน าตาลทราย ๖.๒ เพอใชเปนคมอในการฝกอบรมนกวทยาศาสตร เจาหนาทวเคราะหของหองวเคราะหทดสอบของโรงงานน าตาลทราย ๖.๓ เพอใชเปนคมอในการบรหารจดการหองวเคราะหทดสอบของโรงงานน าตาลทราย ๗. บรรณานกรม กรมโรงงานอตสาหกรรม ศนยวจยและพฒนาสงแวดลอมโรงงานสวนกลาง สานกวจยและพฒนาสงแวดลอม

โรงงาน. เกณฑหองปฏบตการวเคราะหทดของกรมโรงงานอตสาหกรรม. สบคนจาก www2.diw. go.th/GLP/doc/แบบสารวจ.doc (๒๒/๑๒/๒๐๑๘)

“ประกาศคณะกรรมการออยและน าตาลทราย เรอง การกาหนดปรมาณมาตรฐานในการผลตน าตาลทรายของ โรงงาน พ.ศ. ๒๕๖๐” (๒๕๖๐,๒๗ กนยายน) กระทรวงอตสาหกรรม สถาบนอาหาร มาตรฐาน ISO/IEC 17025 (ขอกาหนดทวไปวาดวยความสามารถของ หองปฏบตการทดสอบและสอบเทยบ) สบคนจาก fic.nfi.or.th/foodsafety/upload/qs/pdf/ISO_

17025-2.pdf (๒๒/๑๒/๒๐๑๘)

๔๓

สนตกจ นลอดมศกด และคณะ (๒๕๕๖). การพฒนาระบบคณภาพหองปฏบตการตามมาตรฐาน ISO/IEC 17025:2005 ของสานกคณภาพและความปลอดภยอาหาร. สบคนจาก budgetic.dmsc.moph.go.th / research/pdf/20139.pdf (๒๒/๑๒/๒๐๑๘)

Coning and quartering. สบคนจาก https: www.researchgate.net/figure/The -coning-and-quartering- procedure-fig 18_242671015 (22/12/2018) Coning and quartering. สบคนจาก https:// community.asdlib.org/ imageandvideoexchangeforum /

2013/07/24/ coning-and-quartering (22/12/2018)

International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) Methods Book 1994 : Methods GS1/3/ 4 / 7 / 8 -13 (1994) The Determination of Conductivity Ash in Raw Sugar , Brown Sugar , Juice , Syrup and Molasses - Official

International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) Methods Book 2005: Methods GS1/3/7-3 (2005) The Determination of Reducing Sugars in Cane Raw Sugar, Cane Processing Products and Specialty Sugars by the Lane and Eynon Constant Volume Procedure - Accepted

International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) Methods Book 2011: Method GS1/2/3/9-1 (2011) , The Determination of the Polarisation of Raw Sugar by Polarimetry - Official

International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) Methods Book 2011: The Braunschweig Method for the Polarisation of White Sugar by Poralimetry – Official (Reference) Method

International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) Methods Book 2011: Methods GS2/3/ 9 - 1 7 (2011) The Determination of Conductivity Ash in Refined Sugar Products and in Plantation White Sugar - Official International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) Methods Book 2011: Method GS2/3/9-5 (2011) , The Determination of Reducing Sugars in Purified Sugar by Knight and Allen EDTA Method – Official (Reference) Method.