ACQUITY UPLC蛍光検出器

入門ガイド

71500142403_JA/リビジョン B

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おことわり

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本書の内容は予告なしに変更される場合があ り、また弊社の責任を示すものではあ り ません。本書に万一誤りがあった場合、Waters Corporation は責任を負いかねますのでご了

承ください。本資料は、発行時点においては不備がなく正確であ り ますが、も し万一誤りがあった場合には、Waters Corporation および日本ウォーターズ（株）は責任を負いかねます

のでご了承ください。本資料の使用に関連するまたは使用から発生する偶発的または間接的な損害に対して、いかなる場合も弊社は責任を負いません。

商標

ACQUITY UPLC、UPLC、Millennium、PIC、およびWatersはWaters Corporationの登録

商標です。ACQUITY、busLAC/E、PowerStation、およびTHE SCIENCE OF WHATS POSSIBLEはWaters Corporationの商標です。

MicromassはMicromass Ltd.の登録商標、MassLynxはMicromass Ltd.の商標です。

Phillipsは、Phillips Screw Companyの登録商標です。

TORXは、Textron Corporationの登録商標です。

他の登録商標または商標は、それぞれの所有者が権利を有します。

ii

お客様のご意見について

Waters のテクニカルコ ミ ュニケーシ ョ ン部門では、お客様からの本書で見つかったあら

ゆるエラーに関するご意見または本書の改善に関するご意見をお待ちしており ます。お客様の本書に対する要望をよ り良く理解し、今後も本書の正確さ と使いやすさを向上してゆく こ とができるよ うに、ご協力をお願いいたします。

お客様よ り頂いたご意見は、すべて慎重に検討していきたいと考えています。担当窓口はtech_comm@waters.comです。

iii

Watersへのお問い合わせ

Waters®製品のへのご要望、技術的な質問、輸送、取り外し、および廃棄に関する質問は、

Watersまでお問い合わせください。インターネッ ト、電話、手紙にてお問い合わせ下さい。

安全に関する注意事項

Watersの装置とデバイスで使用する試薬およびサンプルの中には、化学的、生物学的、お

よび放射線学的ハザードを引き起こすものもあ り ます。ご使用になられるすべての物質に対して、潜在的な危険有害性を把握しておく必要があ り ます。必ず「安全性に関する非臨床試験の実施の基準に関する省令」を順守し、組織の安全担当者から適切なガイダンスを受けてください。

メ ソ ッ ドを開発する と きは、『American Journal of Medical Technology』(1978)、44, 1、30～37ページの「Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory」に従って ください。この手順書には、システムおよびメ ソ ッ ドパ

フォーマンスの妥当性を確認するために必要な適切な操作手順および手法が記載されています。

安全上の注意

総合的な警告および注意の一覧については、付録 Aを参照して ください。

Watersの連絡先情報

問い合わせ方法 情報

インターネッ ト ウォーターズのホームページから情報が得られます。弊社のWebサイ ト www.waters.comにアクセスし、

[Waters Division]をク リ ッ ク して ください。

電話 フ リーダイヤル0120-800-299。

その他の国については、 WatersのWebサイ トに電話

番号とファ ッ クス番号が掲載されています。

住所 日本ウォーターズ株式会社〒140-0001 東京都品川区北品川1丁目3番12号 第5小池ビル

iv

この装置の操作

この装置を操作する際は、標準の品質管理 (QC) 手順と このセクシ ョ ンのガイ ド ラ インに

従ってください。

適用記号

対象読者および目的

本書は、ACQUITY UPLC®蛍光検出器の設置、運転、および保守を行う担当者を対象にし

ています。

ACQUITY UPLC FLR検出器の使用目的

Waters は、診断指示薬および治療モニター化合物を含め、多くの化合物を分析するため

に、ACQUITY UPLC検出器を設計しました。

キャリブレーシ ョ ン

LCシステムのキャ リブレーシ ョ ンを行うには、少なく と も 5種類の標準試料を使用して条件に合ったキャ リブレーシ ョ ン メ ソ ッ ドに従い、標準曲線を作成します。標準試料の濃度範囲は、QC サンプル、典型的な試料、および非典型的な試料の全範囲を含むよ うに設定して ください。

マススペク ト ロ メーターをキャ リブレーシ ョ ンする場合、キャ リブレーシ ョ ンする装置のオペレーターズガイ ドのキャ リブレーシ ョ ンのセクシ ョ ンを参照して ください。装置に、『操作ガイ ド』ではな く、『概要および保守ガイ ド』が添付されている場合、キャ リ ブレーシ ョ ン手順については、装置のオンラインヘルプシステムを参照して ください。

記号 定義

製造された製品が該当するすべての欧州共同体指令に準拠しているこ とを裏付けます。

オース ト ラ リ アのC-Tick EMCに準拠

製造された製品が該当するすべての米国およびカナダの安全要件に準拠しているこ とを確認します。

ABN 49 065 444 751

v

品質管理

化合物の濃度が通常の値より も低いレベル、通常濃度、および通常より も高いレベルの3つの

品質管理(QC)サンプルを定期的に分析してください。QCサンプル結果が許容範囲内であ

るこ とを確認し、毎日、分析ごとに精度を評価して ください。QC サンプルが範囲外のと き

に収集されたデータは無効な場合があ り ます。装置が正常に機能しているこ とを確認するまで、これらのデータをレポート しないでください。

ISM分類

ISM分類 ： ISMグループ1、 クラスBこの分類は、CISPR 11、工業・科学・医療用(ISM)機器の要件に従って指定されています。グ

ループ 1 の製品分類は、その機器の動作に必要な伝導的に結合された無線周波数エネル

ギーを生成するか、使用する製品に適用されます。ク ラス Bの製品は、商業地域と 住宅地域の

両方での使用に適した製品で、低電圧電力網に直接接続できます。

EC認定代理人

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZUnited Kingdom

電話 ： +44-161-946-2400

ファ ッ クス ： +44-161-946-2480

お問い合わせ窓口 ： 品質管理マネージャ

vi

目次

おこ とわり ............................................................................................................................... ii

商標 .......................................................................................................................................... ii

お客様のご意見について ....................................................................................................... iii

Watersへのお問い合わせ ...................................................................................................... iv

安全に関する注意事項 ............................................................................................................ iv 安全上の注意 ................................................................................................................... iv

この装置の操作 ........................................................................................................................ v 適用記号 ........................................................................................................................... v 対象読者および目的 ......................................................................................................... v ACQUITY UPLC FLR検出器の使用目的 ........................................................................ v キャ リブレーシ ョ ン ......................................................................................................... v 品質管理 .......................................................................................................................... vi

ISM分類 ................................................................................................................................. vi ISM分類 ： ISMグループ1、 ク ラスB .............................................................................. vi

EC認定代理人 ........................................................................................................................ vi

1 操作理論 ................................................................................................................................ 1-1

蛍光の理論について ............................................................................................................ 1-2

蛍光検出 .............................................................................................................................. 1-3 概要 ................................................................................................................................ 1-3 励起光源 ........................................................................................................................ 1-3 光源の種類 ..................................................................................................................... 1-3 励起波長の選択 .............................................................................................................. 1-3 サンプルの励起 .............................................................................................................. 1-4 フローセル ..................................................................................................................... 1-4 キュベッ トセル .............................................................................................................. 1-4

蛍光の測定 ........................................................................................................................... 1-4 定量 ................................................................................................................................ 1-4 蛍光波長の選択 .............................................................................................................. 1-4 光電子増倍管 ................................................................................................................. 1-4 スキャニング ................................................................................................................. 1-5 マルチチャンネル操作 ................................................................................................... 1-5 蛍光データ ..................................................................................................................... 1-5 参考文献 ........................................................................................................................ 1-6

目次 vii

検出器の説明 ....................................................................................................................... 1-7 特徴 ................................................................................................................................ 1-7

動作原理 .............................................................................................................................. 1-8 検出器の光学系 .............................................................................................................. 1-8 光学系アセンブリの光路 ............................................................................................... 1-9 PMTキャ リブレーシ ョ ン ............................................................................................ 1-10 PMT感度 ..................................................................................................................... 1-10 ノ イズのフ ィルタ リ ング ............................................................................................. 1-11 電気系 .......................................................................................................................... 1-12 波長の検証とテス ト .................................................................................................... 1-12

操作モード ......................................................................................................................... 1-13 シングルチャンネルモード .......................................................................................... 1-13 マルチチャンネルモード ............................................................................................. 1-13 3Dモード ..................................................................................................................... 1-14 スペク トルラムダ/ラムダモード ................................................................................. 1-14

スペク トルのスキャン ....................................................................................................... 1-15

ランプエネルギーと性能 ................................................................................................... 1-15

ゲインの自動最適化 .......................................................................................................... 1-16 メ ソ ッ ドの最適化 ........................................................................................................ 1-17 メ ソ ッ ド開発のアプローチ例 ...................................................................................... 1-17 各ピークに対するゲインの最適化 ............................................................................... 1-19

スタート アップ診断 .......................................................................................................... 1-19

移動相の脱気 ..................................................................................................................... 1-20

波長の選択 ......................................................................................................................... 1-20

2 検出器のセッ ト アップ .......................................................................................................... 2-1

始める前に ........................................................................................................................... 2-2

検出器の据付 ....................................................................................................................... 2-3

検出器の配管 ....................................................................................................................... 2-5 マルチディテク ター廃液ト レイの取り付け .................................................................. 2-7

Ethernetの接続 ............................................................................................................... 2-10 I/Oシグナルコネクタ ................................................................................................... 2-10 シグナル接続 ............................................................................................................... 2-12

電源の接続 ......................................................................................................................... 2-14

viii 目次

3 検出器使用の準備 ................................................................................................................. 3-1

検出器の起動 ....................................................................................................................... 3-2 検出器LEDのモニター .................................................................................................. 3-3 検出器のコン ト ロールパネル ........................................................................................ 3-4

分析の実行 ........................................................................................................................... 3-6 分析の準備 ..................................................................................................................... 3-6 テス ト メ ソ ッ ドの作成 ................................................................................................... 3-6

キュベッ トセルの取り付け .................................................................................................. 3-8

検出器のシャ ッ ト ダウン ..................................................................................................... 3-9 分析間 ............................................................................................................................ 3-9 72時間以内に分析を行う場合 ........................................................................................ 3-9 72時間以上分析を行わない場合 .................................................................................. 3-10

4 検出器のメンテナンス .......................................................................................................... 4-1

ウォーターズテクニカルサービスへの連絡 ........................................................................ 4-2

メ ンテナンス時の注意事項 .................................................................................................. 4-3 安全と警告への対応 ...................................................................................................... 4-3 基本的な操作手順 .......................................................................................................... 4-3

定期的なメンテナンス ......................................................................................................... 4-4

リークセンサーのメンテナンス .......................................................................................... 4-4 検出器のリークセンサーエラーの解消 .......................................................................... 4-4 検出器のリークセンサーの交換 .................................................................................... 4-8

フローセルのメンテナンス ................................................................................................ 4-10 フローセルの洗浄 ........................................................................................................ 4-10 フローセルのリバース洗浄 .......................................................................................... 4-12 フローセルの交換 ........................................................................................................ 4-12

ランプの交換 ..................................................................................................................... 4-15

ヒ ューズの交換 .................................................................................................................. 4-19

装置外部のク リーニング ................................................................................................... 4-20

A 安全上の注意 ....................................................................................................................... A-1

警告記号 ............................................................................................................................. A-2 作業中の危険警告 .......................................................................................................... A-2 特定の装置、 装置コンポーネン ト、 およびサンプルに適用される警告 ....................... A-3

注意記号 ............................................................................................................................. A-4

目次 ix

すべてのWaters装置に適用される警告 ............................................................................ A-5

電気および取り扱い関連の記号 ......................................................................................... A-6 電気関連の記号 .............................................................................................................. A-6 取り扱い関連の記号 ...................................................................................................... A-7

B 仕様 ..................................................................................................................................... B-1

ACQUITY UPLC FLR検出器の仕様 ............................................................................... B-1

索引 ..................................................................................................................................... 索引 -1

x 目次

1 操作理論

この章では、Waters® ACQUITY UPLC®蛍光(FLR）検出器の操作をサポートする理論お

よびテクノロジについて説明します。また、装置の機能についても説明します。

内容：

トピック ページ

蛍光の理論について 1-2

蛍光検出 1-3

蛍光の測定 1-4

検出器の説明 1-7

動作原理 1-8

操作モード 1-13

スペクトルのスキャン 1-15

ランプエネルギーと性能 1-15

ゲインの自動最適化 1-16

スタートアップ診断 1-19

移動相の脱気 1-20

波長の選択 1-20

1-1

蛍光の理論について

「蛍光」は特定の分子が固有の波長の光を吸収する場合に発生します。分子が通常のエネルギー状態に戻る際に、「励起された」分子が吸収したエネルギーを光子として放出します。

多くの有機化合物は光を吸収しますが、蛍光を発するものはわずかです。蛍光検出が可能なLCシステムでは、多環式芳香族、アフラトキシン、ビタミン、アミノ酸などが効果的

に同定されます。化学誘導体化により、カーバメイト系農薬など一部の非蛍光性の化合物も蛍光検出が可能になります。

蛍光検出には励起波長と蛍光波長の両方が必要で、これにより高い感度が得られます。そのため、この手法は低い検出限界を必要とする分析に有用です。

化合物の蛍光能力は、以下のような特定の条件で妨げられることがあり、その場合には分析感度が低下します。

• pHの変化 – プロトンの損失または獲得およびそれに伴う電荷の増減は分析対象成分

の電子構造に影響を及ぼすため、蛍光が増減する場合があります。

• 温度変化 – サンプルの温度が上がると、蛍光は減少します。

• 溶存酸素量の変化 – 一部の分子では、溶存酸素が存在していると、蛍光が消滅（減少）

します。

蛍光検出器は、「化学発光」の測定に応用することが可能です。化学発光においては励起エネルギーにさらされない分子が低いシグナルを発します。このタイプの検出では、光源をオフにするか（この検出器の場合のように）シャッターをオンにして、励起光がフローセルに到達するのを妨ぎます。

蛍光検出のプロセスには、励起光源と以下のプロセスが関与します。

• 光源のフィルタリング

• フィルタされた光によるサンプルの励起

• 放出された蛍光の捕集とフィルタリング

• 放出された蛍光の測定

• 放出されたシグナルの増幅

1-2 操作理論

蛍光検出

概要

スキャニング蛍光検出器では、バンド幅の狭い強度の高い光がサンプルに照射されます。次に検出器はサンプルによって発せられる低レベルの蛍光を測定します。放出された光はフィルタリングされて増幅された後、電気シグナルに変換して記録 /分析が可能な形とな

ります。

励起光源

紫外線 (UV）および可視範囲で安定した強いスペクトルが得られるランプが、蛍光検出

に使用される通常のエネルギー源です。結果として生じる蛍光強度は励起スペクトルの強度に直接関係しています。そのため、高感度検出器では可能な限り高強度の励起光源を使用しています。

光源の種類

一般的な広いバンドの励起光源として、キセノンランプおよび水銀キセノンアークランプがあります。キセノンランプは、汎用蛍光検出器に望ましい光源です。FLR検出器の水銀

キセノンアークランプは、特定の範囲で強度が高いという特徴があります。

励起波長の選択

励起波長の選択には光源フィルタリングが必要です。最近の検出器では通常、同じ目的にモノクロメータが使用されます。

モノクロメータは、広い範囲のスペクトルで波長を選択するために使用する調整可能な装置です。「グレーティングモノクロメータ」では、狭い範囲、つまり狭いバンド幅の波長のみを通す回折格子が使用されています。回折格子を動かすことによって、特定の波長範囲内で波長を選択できます。グレーティングモノクロメータは、選択された波長のフラクションまたは高次のものも通します。たとえば、600nmの光エネルギーを通すようにモノ

クロメータを設定すると、300nmの2次波長のエネルギーも通します。ロングパスフィル

タは、モノクロメータによって生成される高次エネルギーを吸収できます。モノクロメータで励起光が選択されるときに、蛍光（放射エネルギー）も選択されます。励起波長と蛍光波長のモノクロメータを備えている検出器は、一方のモノクロメータを一定の設定のままにして、その間にもう一方のモノクロメータの設定を変化させることによって、スキャンを実行することができます。このような手法は、混合試料の評価や化学構造の分析の際に必要です。

蛍光検出 1-3

サンプルの励起

ランプからの広範な強度の強い光はフィルタまたはモノクロメータを通過し、狭いバンド幅の波長を選択します。この狭いバンド幅の光は、分析対象成分を励起するフローセルに向かいます。励起波長はしばしば、分析対象成分の吸光度の波長に一致します。

フローセル

石英フローセルは測定に影響を与える迷光量を最小限に抑え、蛍光シグナルを最大限にします。サンプルコンパートメントは、蛍光エネルギーが励起（ランプ）光に対して垂直な角度で集められるように配置されています。この配置により、バックグラウンドとなるレイリー散乱の影響が最小に抑えられます。

キュベットセル水銀キセノンランプを装備したFLR検出器は、従来のHPLC蛍光システムよりも高い感度

を実現します。ただし、新しいエネルギープロファイルでは、試料の励起スペクトルを大幅にシフトし、水銀キセノンランプのエネルギー幅に合わせることが求められます。このため、ACQUITY検出器で使用できるように従来のHPLC検出方法を最適化する必要があ

ります。最適な値を得るには、キュベットセルを使用して、励起および蛍光波長範囲をスキャンした後、Spectrum λ-λプロット機能を使用して、ACQUITYコンソールまたは

Empowerソフトウェアのスペクトルプロットで確認します。

蛍光の測定

フローセルの蛍光を測定するには、高い選択性（特定の蛍光波長を識別する）と高感度（低い蛍光強度を測定する）のバランスをとる必要があります。

定量

蛍光は低濃度では直線性が得られますが、高濃度では一部直線性が得られない場合があります。

蛍光波長の選択

モノクロメータでは蛍光波長を選択します。

光電子増倍管

光電子増倍管(PMT)によって、フローセル内の分子が放射する光子の流れに比例した電

流が生成されますます。

1-4 操作理論

スキャニング

励起用及び蛍光用モノクロメータを備えている検出器では、励起波長または蛍光波長のスキャンが可能です。波長の変更には、モノクロメータの設定を変更します。スキャン時には、片方のモノクロメータが固定され、もう一方のモノクロメータで選択した波長範囲をスキャンします。

マルチチャンネル操作

励起用および蛍光用モノクロメータを備えている検出器は、励起波長と蛍光波長の設定を変更できます。マルチチャンネル操作では、両方のモノクロメータが選択された一組の波長間を迅速に移動し、複数のクロマトグラムを得ることが出来ます。複数チャンネルの出力により、一回の分析からより多くの情報が得られる場合があります。

蛍光データ検出器は蛍光強度（エミッション）またはエネルギーの単位でデータをレポートします。FLR検出器はノーマライズされた単位を使用して強度をレポートします。これは、各検出

器間の変動を補正し、劣化によるランプ強度の低下も補正します。ノーマライズされた単位を使用すると、ゲインの変化によりシグナル対ノイズ比が改善されますが、ピークレスポンスは変化しません。これにより、蛍光シグナル測定における装置間での再現性が向上します。

エミッション単位とノーマライズ

FLR検出器には、エミッションおよびエネルギーという2種類の出力単位があります。エ

ミッション単位は水に対してノーマライズされ、その大きさはできる限りPMTゲインに

左右されなくなります。ランプや光学系の劣化など、一般に蛍光強度に影響を及ぼす変動は、定期的に水を用いてノーマライズすることによって補正できます。ノーマライズにより、検出器間の蛍光強度の変動が最小限に抑えられます。

次の式によって各時間(t)のエミッション単位値(EU)が計算されます。

EUt = （PMTカウントt/ゲイン） × （ゲインラマン/カウントラマン） × 100

ここで

ゲインラマンおよびカウントラマン = 直近のノーマライズ実行時の値

PMTカウントtおよびゲインt = データ収集時の値

エミッション単位のノーマライズでは、Ex 365nm/Em 416nmの水/ラマンシグナル強度が

100エミッション単位となります。水銀キセノンスペクトル出力は検出器の動作範囲にお

いて一定ではなく、低UV波長はノーマライズ波長よりも早く劣化することがあります。

蛍光の測定 1-5

1-6 操作理論

エネルギー単位

エミッション単位に代わるものとしてエネルギー単位がありますが、これは従来のHPLC蛍光検出器によって用いられている単位とよく似ています。エネルギー単位はPMTの陽

極電流と直接関係があるので、ゲイン設定によって直接的に左右されます。ランプ強度、光学系の効率、ゲインなどのすべての装置変数は蛍光強度に直接影響を与えます。そのため、エネルギー単位の信頼性は低くなります。それでも、作成されたプロトコルに準拠するためにエネルギー単位を計算する必要がある場合は、次の式を使用します。

EU = PMTカウント × K × （リファレンスカウント0/リファレンスカウントt）

Kは検出可能な最大蛍光シグナルを10,000単位にスケーリングします。

参考文献蛍光検出に関する詳細については、以下の文献をご参照下さい。

N. Ichinose, G. Schwedt, F. M. Schnepel, and K. Adachi,『Fluorometric Analysis in Biomedical Chemistry』Chapter5、Wiley-Interscience: New York,1983.

E.S. Yeung,ed.,『Detectors for Liquid Chromatography』Chapter5,Wiley: New York, 1986.

W.R. Seitz,『Treatise on Analytical Chemistry』2nd ed., P. J. Elving, E. J. Meehan, I. M. Kolthoff, eds., Part I, Vol. 7, Chapter 4, Wiley: New York,1981.

J. R. Lakowicz,『Principles of Fluorescence Spectroscopy』、Plenum: New York,1983.

S. G. Schulman, 『Fluorescence and Phosphorescence Spectroscopy: Physicochemical Principles and Practice』, Pergamon Press: New York, 1977.

J. D. Winefordner, S. G. Schulman, and T. C. OHaver, 『Luminescence Spectroscopy in Analytical Chemistry』、Wiley-Interscience: New York,1972.

検出器の説明

Waters ACQUITY UPLC FLR検出器は、UltraPerformance LC®システム用に設計され

たマルチチャンネルでチューナブルな蛍光検出器です。

特徴この検出器は200nm～900nmで動作します。この検出器では、UPLC®

用に最適化された

拡張発光システムを備えた光学系が使用されています。以下の機能により光のスループットおよび感度が向上するため、シグナル対ノイズ比（SN比）が全体的に増加します。

• 高いサンプリングレート – 狭いUPLCピークとの互換性を確保します。

• 小さいセルボリューム – バンドスプレッドを回避し、濃度を維持します。

• シングルまたはマルチチャンネルモード – 単一波長ペアまたは複数の波長ペアで蛍

光をモニターします。

• 内蔵エルビウムキャリブレーションリファレンス – 波長の精度を保証します。

• 自動2次フィルタ – 400nm以上の波長の場合には自動的に適用され、399nm以下の

波長の場合には適用されません。

• スペクトルのスキャンの保存と表示 – 標準的なチューナブル蛍光検出器の機能だけ

でなく、スペクトルのスキャン、表示、および減算をサポートします。

• ノーマライズされたエミッション単位 – 装置間の再現性を高めます。

• アイドルモード – シャッターを閉じて光学系の劣化を防ぎます。

• 3D モード – 選択可能な波長範囲で蛍光用、または励起用のグレーティングを動的

にスキャンして一連の波長の蛍光をモニターし、3Dデータを生成します。

• スペクトルラムダ/ラムダモード – 分析対象の蛍光を特徴付けるスペクトルを励起お

よび蛍光軸に作成します。

検出器の説明 1-7

動作原理

検出器を効果的に使用するには、検出器の光学設計または電子設計、および動作の理論と原理に習熟する必要があります。

• 光学系

• 波長の検証とテスト

• フローセル

• 電気系

検出器の光学系

光学系は一組のチューナブルモノクロメータを基にしており、以下のパーツから構成されています。

• 水銀キセノンアークランプ

• 2つの楕円形ミラーと1つのパラボリックミラー

• シャッター、波長キャリブレーションフィルタ、2次フィルタ

• エントランススリット

• 出口スリット

• ブレーズド、平面、凹型ホログラフィック回析格子

• 光電子増倍管(PMT)

• Waters軸方向照射フローセル

以下の図は、光学系アセンブリの光路および構成部品を示しています。

励起用モノクロメータ光学系アセンブリ

水銀キセノンアークランプ

グレーティング

パラボリックミラー

エントランススリット

フィルタホイール

フローセル楕円ミラー 出口スリット

1-8 操作理論

蛍光用モノクロメータ光学系アセンブリ

光学系アセンブリの光路

UPLC用に最適化された検出器は、いくつかの特徴的な設計により、優れた性能を示しま

す。その画期的なフローセルの設計により、バックグラウンドの迷光は最小限になり、低レベルのシグナルの検出能力が向上します。光学系を単純なものにして、シグナルの損失を最小限に抑え、スループットが最大限になるように設計されています。

光源

高い光強度の150ワット水銀キセノンアークランプを光源として使用しています。ランプ

からの光は励起モノクロメータを通って、フローセルのアパーチャを照らします。ランプからの光は、ランプの背後にある楕円ミラー（曲率中心がランプの高輝度スポットに向いている）によって集光されます。

励起用モノクロメータ

検出器では、適切な励起波長を選択するためにモノクロメータを使用しています。グレーティングはすばやく動作し、複数の励起波長やスキャニングに対応します。

蛍光用モノクロメータ

サンプルから発せられる蛍光はフローセルの上部から蛍光用の光学系に進みます。蛍光用の光学系は、迷光がPMTに到達するのを最小限に抑えるために、励起光源に直交する位

置に配置されています。蛍光用モノクロメータは適切な波長を選択します。

光電子増倍管

エントランススリット楕円ミラー

フローセル出口マスク

フローセル

グレーティング

出口スリット

動作原理 1-9

軸方向照射フローセル

軸方向に光が照射される石英フローセルを採用しています。

軸方向照射フローセル

励起エネルギーは、励起エネルギーのエントランスレンズを反対向きにしたものと形状が幾何学的に一致するミラー（エントランスレンズの反対側のレンズ）に集まります。励起エネルギーはフローセルの軸に沿って反射して戻るので、セルの光路長が効果的に2倍に

なります。光路長が増加することにより、従来の蛍光検出器と比較して優れた感度が得られます。

PMTキャリブレーション

検出器の感度はゲイン設定によって調節します。ゲイン設定によって、PMT の電圧を上

げてレスポンスを増幅できます。ゲインはPMTへの高圧電路を調節することによって行

われます。検出器の組み立ておよび調整の後、PMTまたはPCボードの交換の後には必ず、

ウォーターズ社の担当者が装置の診断機能を使用してPMTのキャリブレーションを行い

ます。

PMT感度

PMTのキャリブレーション後、クロマトグラフィの注入を行う前に、ゲイン設定を選択す

る必要があります。サンプル濃度が高い場合、または使用する移動相のバックグラウンドが高い場合に発生する飽和状態は、PMTゲイン設定が最低レベルのときでも常に問題にな

ります。このため、ACQUITY UPLC FLR 検出器には、ユーザーがゲインの精度を調整

できるゲインの最適化診断があります。

蛍光エネルギー 石英ウィンドウ

ミラー

流路出口

ミラー

流路入口

レンズ

励起エネルギー

1-10 操作理論

ノイズのフィルタリング

検出器は、ノイズを最小限に抑えるためにデジタルフィルタを使用します。

タイムコンスタントの設定値を小さくした場合：

• ピークのひずみと時間の遅れが少ない、幅の狭いピークが得られます。

• 非常に小さいピークではベースラインノイズとの区別が困難な場合があります。

• ベースラインノイズがあまり除去されません。

タイムコンスタントの設定値を大きくした場合：

• ベースラインノイズが大幅に減少します。

• ピークの高さが小さくなり、ブロードなピーク形状となります。

ソフトウェアには、高速分析または高感度分析などの用途に適した各データレートについて、「高速」、「標準」、または「低速」の時定数が用意されています。

次の図は、タイムコンスタントを増やした場合のレスポンス時間との関係を示しています。

フィルタタイムコンスタントの影響

TP02824

0 0.5 1-10

10

30

50

70

90

110

1.5

時間（分）

レスポンス

0 秒

1 秒

2 秒

動作原理 1-11

電気系

電気系には、以下の構成部品があります。

• プリアンプボード – PMT およびフォトダイオードからアナログ入力シグナルを集

めて処理し、更にデータ処理を行うためにマイクロプロセッサに送ります。サンプルシグナルとリファレンスシグナルが統合され、A/D変換が同時に行われます。こ

の構成部品により、2つのビームに共通するノイズが除去されて、きれいなベース

ラインが得られます。

• パーソナリティボード – プリアンプボードおよび外部イベントからの入力を受け付

けます。また、光学系のポジショニングを行うサブシステムやランプのパワーサプライのコントロールも行います。

• CPUボード – デジタルシグナルプロセッサ、通信ポート、不揮発性（バッテリバック

アップ） RAM、ファームウェアが保存されているフラッシュRAMが備わっています。

• Ethernet 通信インターフェース – 検出器とデータシステムソフトウェアの通信を

可能にします。

• ランプパワーサプライ– 水銀キセノンランプの動作を安定化します。

• DCパワーサプライ – 検出器のアナログおよびデジタル回路に電圧供給します。

波長の検証とテスト

水銀キセノンアークランプと内蔵エルビウムフィルタは、特定波長における透過スペクトルのピークを示します。起動時に、検出器は水銀キセノンランプのウォームアップと安定化のため、5分間待機します。検出器は、メモリー内に保存されているキャリブレーション

データとこれらのピークの位置を比較し、検証を行います。この検証結果と保存されているキャリブレーションデータとの差が±2.0nmを超える場合、検出器は波長検証失敗のメッ

セージを表示します。このメッセージは波長の手動キャリブレーションが必要であることを示します。検出器はフローセルの汚れによるエラーを回避するため、起動時には再較正ではなく、検証を行います。キャリブレーションはクリーンなフローセルと移動相で行います。手動の波長キャリブレーションをいつでも開始して、前回のキャリブレーションデータを新しいデータと置き換えることができます。

注意：検出器の総合的な波長精度は±3.0nmですが、各グレーティングの波長精度は

±2.0nmに保持されます。

検出器を連続的に使用している場合、週に1度は電源を一旦オフにしてからオンにして波

長確認を行うか、コンソールを使用して波長機能をキャリブレーションする必要があります。確認テストには、ランプを安定化するため、5分間のランプのウォームアップ時間が

必要です。

1-12 操作理論

操作モード

シングルまたはマルチチャンネルモードで使用できます。またフローセルを用いたスペクトルのスキャンも可能で、更に差プロットおよびマックスプロットの機能もあります。

シングルチャンネルモード検出器のデフォルトはシングルチャンネルモードで、このモードでは励起 /蛍光波長のペ

アのシングルチャンネルがモニタされます。チャンネルAの励起波長を200～890nmの範

囲で指定できます。

シングルチャンネルモードでは、400nm以上の励起波長には2次フィルタを自動的に適用

し、399nm以下の波長には適用しません。2次フィルタは光学フィルタで、400nm以上の

蛍光検出を妨害する不要なUV光が回析格子に届かないようにブロックします。

サンプリングレートの選択

ポイント数が十分であれば、正しい形状のピークが得られます。このため、非常に低いサンプリングレートでは、正しいピーク情報が得られません。Empower ソフトウェアでは、

終了時間に最も近いデータポイントから開始時間に最も近いデータポイントを減算し、クロマトグラム上で波形解析されるピーク毎にピーク内のポイント数を計算します。

ヒント: ピーク内のポイント数の値はレビューのメイン画面の最下部にあるピークテーブ

ルに表示されます。［ピーク内のポイント数］フィールドが表示されない場合、テーブル上を右クリックしてから、［テーブルのプロパティ］をクリックします。［列］タブをクリックし、下方向にスクロールして［ピーク内のポイント数］フィールドを見つけ出します。チェックボックスをオフにして、［OK］をクリックします。

対象となる最も幅の狭いピークの［ピーク内のポイント数］の値が25未満である場合、装

置メソッドでより高いサンプリングレートを指定する必要があります。この値が 50 を超

える場合、装置メソッドでより低いサンプリングレートを指定する必要があります。

最も幅の狭いピークについて 25 以上のポイント数が得られるようなサンプリングレート

を最小の値で設定します。サンプリングレートが極端に高いと、ノイズレベルが大きくなります。

マルチチャンネルモードマルチチャンネルモード、つまりマルチ波長モードでは、複数の励起 /蛍光波長のペアが

モニターされます。サンプリングレートの設定範囲が限られるため、このモードの使用は、ピーク幅があまり狭くない標準的なクロマトグラフィに限定されます。マルチ波長モードを使用することにより、差プロットまたはマックスプロットの取り込みが可能なため、分析対象成分についてさらなる情報を得ることができます。200～890nmの範囲から

最大4つの励起波長、210～900nmの範囲から最大4つの蛍光波長を選択することができま

す。シグナル対ノイズ比を最適にするために、電気系の動的範囲を最大にするゲインを設定します。高すぎるゲインではプリアンプが過負荷になるため、平頂なピークと警告アラームが発生します。

操作モード 1-13

マックスプロット

マルチチャンネルモードでマックスプロットを取得できます。マックスプロットファンクションは、選択した励起 /蛍光波長ペアの蛍光をモニターし、サンプル成分ごとに蛍光シ

グナルの最大値をプロットします。マックスプロットでは、選択したチャンネルのうち蛍光シグナルの大きい方を出力します。

関連項目：ACQUITY UPLCコンソールのオンラインヘルプを参照してください。

差プロット

マルチチャンネルモードで差プロットを取得できます。差プロットファンクションは、ユーザーが選択した励起/蛍光の波長ペアで蛍光をモニターし、それらのシグナル値の差を

プロットします。

関連項目：ACQUITY UPLCコンソールのオンラインヘルプを参照してください。

3Dモード

検出器は3Dデータ（蛍光または励起スキャン）を取り込み、ファイルに保存します。こ

のファイルから、2Dクロマトグラムの抽出、特定のアプリケーションでの波長選択や最適

化、および検索可能なライブラリの作成が可能となります。分離度は通常、停止フロースキャンモードより高くなります。

スペクトルラムダ/ラムダモード

FLR検出器のスペクトルラムダ/ラムダ(λ/λ)モードを使用して、未知のものの蛍光の最大

値を判断し、その値を使用して従来の保持時間ベースのクロマトグラフィメソッドを迅速に開発できます。スペクトルλ/λモードは、励起/蛍光軸に分析対象の蛍光を特徴付けるス

ペクトルを作成します。静的フローを止めた状態で、検出器は指定範囲の励起波長で指定範囲の蛍光波長をスキャンします。このため、蛍光は励起/蛍光波長軸にプロットされ、結

果がデータファイルに格納されます。

励起波長は、通常は時間を表示する軸に表示され、波長値は時間軸に収まるように 10 の因

数で縮小されます。軸には引き続き「分」というラベルが付きます。

必要条件：ラムダ/ラムダモードでスキャンする場合は、オプションのキュベットセルが必

要です。

1-14 操作理論

スペクトルのスキャン

蛍光分光光度計のように、スペクトルを取得してファイルに保存することができます。この検出器とダブルビーム分光光度計の最も大きな違いは、サンプルとリファレンスのフローセルのペアを同時に測定するのではなく、単一のフローセルのみで測定する点です。検出器は、次の種類のスキャンを実行して、蛍光スペクトルを得ます。

• ゼロスキャン – 溶媒のベースラインのスペクトルをスキャンします。

• 励起波長サンプルスキャン – ゼロスキャンを差し引いた励起スペクトルが表示され

ます。

• 蛍光波長サンプルスキャン – ゼロスキャンを差し引いた蛍光スペクトルが表示され

ます。

サンプルの励起または蛍光スペクトルのいずれかを取得するには、ゼロスキャン実行後に適切なサンプルスキャンを実行します。通常、ゼロスキャンはきれいな溶媒で行います。サンプルスキャンは一般的に、サンプル溶液で行われます。

ランプエネルギーと性能

従来の蛍光検出器では、装置のシグナル/ノイズ比は、装置に入射されるランプエネルギー

に比例していました。ランプエネルギーは、以下の影響を受けます。

• ランプの寿命と効率。

• 光学系やフローセルの誤った取り扱い。

• 光学系部品の自然な劣化（PMTを含む）。

光学系部品は時間と共にゆっくりと劣化します。従来型の蛍光検出器では、PMT ゲイン

を上げることで、レスポンスを増加させています。しかしながら、サンプルのレスポンスはエネルギースループットによって変化します。励起光エネルギーが低下すると、ピークレスポンスも低下します。励起光の強度が低下すると、ピークレスポンスも低下し、ノイズが増加します。

通常の使用の場合、リファレンスエネルギーが、ユーザー設定によるしきい値を下回ったときにランプを交換するのが一般的です。ランプ寿命は、ユーザーのノイズに対する要求度によって異なります。

ヒント：ランプの交換時には、検出器の全体的な状態を確認してください。

スペクトルのスキャン 1-15

リファレンスエネルギーだけで、検出器の性能が許容レベルまで低下する時期を予想するのは不十分です。ユーザーの分析によって要求される感度は異なります。ランプがみな、同じ寿命、同じ劣化パターン、同じスペクトル特性を持っていれば、性能評価はリファレンスエネルギーの確認のみで可能となります。この不確実性を削減するため、Waters は検出器をできる限りランプの状態に依存しないで使用できるように設計しています。モノクロメータのキャリブレーションの検証後、スペクトルの特性範囲で装置のエネルギーレベルが評価されます。装置では、これらの範囲内でシグナルが最大になるように、フロントエンドエレクトロニクスの積分時間が調整されます。これは、高いシグナル対ノイズ比を維持し、ノイズの少ないシグナルを得るためです。これにより、事実上は装置の感度はランプエネルギーに依存しないと考えられます。

しかし、結局のところ、検出器の性能は、それぞれのアプリケーションの要求によって異なります。シグナル対ノイズ比の測定は、性能を評価し、許容できる感度限界を設定するための、最もよい方法です。

FLR検出器の光源ランプが点灯し、起動時の診断テストに合格することが保証されるのは、購入日から 1000時間または 1年間のどちらか早い方になります。ACQUITY UPLCコンソールを使用して、ランプの使用状況を記録し、ランプのシリアル番号を確認することができます。

ゲインの自動最適化

正しいゲイン設定を行えば、フルスケールの限界を超えない範囲で、内部アナログデジタルコンバータにおいて最大限のシグナルを得ることができます。ゲインが高すぎると、蛍光強度が電気系の許容範囲を超えてしまいます。ゲインが低すぎると、蛍光シグナルも低くなり、シグナル対ノイズ比も低下します。したがって、サンプルを注入する前に PMTに対するゲイン設定を正しく行う必要があります。しかし、注入前に蛍光シグナルの大きさは分からないため、従来ユーザーは、複数の注入を行って適切なゲイン設定を確認したり、タイムイベントでゲインや波長を変更したり、といった手間のかかるプロセスで、この問題を解決していました。

ゲインの最適化診断機能を使えば、1回の試し分析のみで検出器が最適なゲイン値を示してくれます。レポートされた値は、PMT の過負荷および高濃度のサンプルの蛍光強度の変動に備えて、2倍の余裕を持たせるアルゴリズムを基にしています。タイムイベントでゲインや波長を変更する場合、タイムイベントの各領域に対して最適なゲイン値がレポートされます。メソッドを最適化するには、イベントテーブルも含めて、レポートされたゲインの値を設定します。

検出器は分析全体の最大蛍光シグナルレベルをモニターすることもできます。データ取り込み中にアナログ出力を使用する場合、全クロマトグラムに適用される最小のEUFS値で表示されます。最適なゲイン値のように、EUFS値は蛍光強度の変動を考慮して2倍のマージン（余裕）があります。このレポートを基準に、メソッドのパフォーマンスを最大にするように、イベントテーブルも含めて、ゲインの設定を行います。

検出器は分析全体の最大蛍光シグナルレベルをモニターすることもできます。これによって最小EUFS値の推奨値がわかります。最小EUFS値はデータ取り込み中にアナログ出力

する場合、全クロマトグラムに適用されます。この値もエラーに備えて2倍のマージンを

取って計算されています。

1-16 操作理論

メソッドの最適化タイムイベントの設定をダウンロードできます。ゲイン、励起波長、または蛍光波長を変更するタイムイベントの設定は、重要な「光の条件」の変更を含みます。このポイントで、信号ピーク最大検索が更新されます。十分な感度を得るためにピークが溶出する位置の直前でゲインを変更する必要があります。つまり、ピークの面積計算を妨げないように、保持時間の境界となる位置でゲイン変更を行うということです。ゲインの自動最適化診断機能を実行する前に、初期条件を設定する必要があります。タイムイベントを設定する必要はありません。しかしながらこのことはピークが分離しない領域があるとその領域の最適化では、クロマトグラムのすべてのピークに対して 1 つしかゲイン推奨設定値を示さない場合

があることを意味します。

メソッド開発のアプローチ例タイムイベントによりゲインを2回変更するメソッドを使用して、以下に示すクロマトグ

ラムを最適化します。

ゲインを最適化したクロマトグラム

蛍光波長

範囲 1 範囲 2 範囲 3

ゲイン : 10 ゲイン : 1000 ゲイン : 5

時間

Gain( ゲイン ): 10励起 : 375nm蛍光 : 410nm

Gain( ゲイン ): 1000励起 : 375nm蛍光 : 410nm

Gain( ゲイン ): 5励起 : 395nm蛍光 : 440nm

ゲインの自動最適化 1-17

最初のゲイン変更は、ゲイン1000で検出される小さなピークの手前、1.5分の位置で行いま

す。波長ペアの変更も必要なため、2つ目のゲイン変更は2.0分の位置です。初期ゲイン設

定や条件は重要ではありません。最初のタイムイベントで必要とされるのは、ゲイン設定の変更が生じるということだけです。最適化前のメソッドテーブルの例を以下に示します。

ゲインの最適化診断機能の実行後、検出器には推奨ゲイン値が表示されます。

ヒント：

• 前の表には、予測できない蛍光シグナルの変動によるエラーに備えて、2倍のマー

ジンで最適化されたゲイン値が表示されています（キャパシティの半分でゲインを最適化している）。

• エミッション単位はゲインに依存しないので、ゲインの変更はエミッション単位の値には影響を与えません。ただし、サンプルエネルギー単位を使用する場合には、ゲインの変更は出力シグナルの大きさに影響を及ぼします。

メソッド開発の例

時間（分） イベント

初期(0.0) 励起波長 = 375nm、蛍光波長 = 410nm、ゲイン = 100

1.5 ゲイン = 1

2.0 励起波長 = 375nm、蛍光波長 = 410nm（ここではゲインの変更は不

要です）

推奨ゲイン値

EUFS：2000イベント時間（分）

最適ゲイン

0.0（初期） 10

1.5 1000

2.0 5

1-18 操作理論

各ピークに対するゲインの最適化

1-17 ページの図「ゲインを最適化したクロマトグラム」を参照してください。タイムイベン

ト（ピーク3および4の検出のため、2分で波長ペアの変更）を1つだけ使用する場合、推奨さ

れるゲインテーブルは次のとおりです。

領域2のゲインは領域1の最大シグナルレベルによって求められます。したがって、時間

0.0～2.0でゲイン10のみが適用されますが、領域2の小さなピークはこの設定では十分に

検出できない可能性があります。もしこの小さなピークが検出できたとしても、ベースラインの影響が大きくピーク面積が正しく計算出来ない場合があります。クロマトグラムの重要なポイントでゲイン変更を実行しないと、メソッド開発にとって悪いアプローチになります。

スタートアップ診断

検出器は起動時に一連の診断テストを実行し、不合格になるとエラーメッセージが表示されます。起動時の診断テストには以下のものがあります。

• CPUテスト

• SCI（シリアル通信インターフェース）テスト

• EEPROMテスト

• RAMテスト

• アプリケーションプログラムのチェックサム検証

• ランプテスト

• フォトダイオードテスト

• PMTテスト

• 光学系テスト/波長確認

推奨ゲイン値を入力したタイムイベントテーブル

EUFS：2000イベント時間（分）

最適ゲイン

0.0（初期） 10

2.0 5

スタートアップ診断 1-19

移動相の脱気

クロマトグラフィのトラブルの70%以上は移動相が原因です。特に220nm未満の励起波

長では、脱気された溶媒を使用することが重要です。フローセルの気泡は検出器の性能に悪影響を与えます。ACQUITY UPLCシステムを使用すると、デガッサによって溶媒中の

気体（空気）がほとんど取り除かれます。脱気により以下のような効果が得られます。

• 蛍光レスポンスの再現性の向上。

• ベースラインの安定と感度の向上。

• ピーク保持時間の再現性の向上。

• 注入再現性の向上。

• ポンプ動作の安定（脈流のない送液が可能となる）。

波長の選択

蛍光検出器において、励起モノクロメータが移動相のUVカットオフ値未満に設定されると、

溶媒は励起光の一部を吸収してしまいます。これにより、サンプルの蛍光レスポンスが減少します。一般的な溶媒および混合移動相のUVカットオフ範囲の確認は、『ACQUITY UPLCシステム操作ガイド』の付録Cを参照してください。

警告： 不適切な溶媒を使用すると、装置に重大な障害が発生したり、オペレーターが負傷したりする場合があります。

1-20 操作理論

2 検出器のセットアップ

内容：

トピック ページ

始める前に 2-2

検出器の据付 2-3

検出器の配管 2-5

Ethernetの接続 2-10

電源の接続 2-14

2-1

始める前に

必要条件：検出器を設置するには、実験装置およびコンピュータ制御装置の設定方法と操作方法、溶媒の取り扱い方法を理解している必要があります。

ヒント：ACQUITY UPLCシステムのマニュアルおよびオンラインヘルプと共にこのガイ

ドを使用してください。

検出器を設置する前に、以下のことを確認してください。

• ヒーターやクーラーの通風口の下方に設置されていないこと。

• 必要な部品が揃っていること。

• 出荷時の箱や開梱された製品に損傷がないこと。

同梱品の確認の際に損傷または不具合等を発見された場合は、運送会社およびお近くのWaters支社まで直ちにご連絡ください。

破損や不良品がある場合、日本のお客様は日本ウォーターズ株式会社 (0120-800-299) ま

でご連絡下さい。日本以外のお客様は、Waters支社またはWaters Corporation本社

(Milford, Massachusetts, USA) にお問い合わせいただくか、http://www.waters.com に

アクセスして[Waters Division]をクリックしてください。

輸送中の破損およびクレームお申し出についての詳細は、『Waters使用許諾・保証・サポート

サービス』を参照してください。

検出器の周辺環境

パラメータ 仕様

動作温度 4 °C～40 °C

動作時の湿度 20～<95%（結露しないこと）

輸送時および保管時の温度 −30～60 °C （−22～140 °F）

輸送時および保管時の湿度 0～<95%（結露しないこと）

2-2 検出器のセットアップ

検出器の据付

検出器を設定するには、次の操作を行います。

1. カラムヒーターの上部に検出器を置き、カラムヒーターのくぼみに検出器の脚が正しく配置されていることを確認します。

結果：検出器の廃液トレイがカラムヒーターの左上の廃液口の上部に適切に配置されます。

廃液システムの正しい配置

2. 検出器の上に溶媒トレイを置きます。

警告：事故防止のため、Watersでは、ACQUITY UPLC FLR検出器を2人で持ち運ぶことをお勧めします。

TP02465

廃液口廃液システム用

くぼみ

脚の配置のためのガイド

検出器の据付 2-3

ACQUITY UPLC FLR検出器を据え付けたACQUITY UPLCシステム

サンプルオーガナイザ（オプション）

ACQUITY UPLC FLR検出器

溶媒トレイ

カラムヒーター

サンプルマネージャ

バイナリソルベントマネージャ

2-4 検出器のセットアップ

検出器の配管

検出器の配管では、フローセルの接続と必要に応じて背圧レギュレータの取り付けを行います。

インラインデガッサによって溶媒からのガス（エア）は取り除かれますが、パーシャルループ注入時に多少のガスが再度取り込まれてしまいます。高圧下では、このガスは溶液に溶け込みます。しかしながら、通常カラムの後にかかる圧力はカラム前圧力よりもかなり低くなるため、溶液に溶け込んでいたガスが溶け切れずに気泡となり、予想外の大きなスパイクノイズが発生したり、ベースラインを不安定にする可能性があります。

背圧レギュレータによりカラム後の最小圧力1724k Pa（17 bar、250 psi）が維持され、カラ

ム後のガスの生成が抑えられ、安定したベースラインが得られます。

必要条件：

• 標準フローセルの耐圧は3447 kPa（34 bar、500 psi）なので、FLR検出器はシステム

内で最後の検出器とする必要があります。最適なパフォーマンスを得るには、背圧レギュレータが必要です。

• マススペクトロメーターを ACQUITY UPLC システムでご使用の場合、流量スプ

リッタをFLR検出器の手前に取り付ける必要があります。

推奨事項：フローセルの汚染を防止するため、カラムは検出器に接続する前にフラッシュ洗浄を行ってください。

関連項目：『ACQUITY UPLC システムオペレーターズガイド』の「フィッティング設置の推

奨事項」。

警告：不適切な溶媒を使用すると、装置に重大な障害が発生したり、オペレーターが負傷したりする場合があります。詳細情報については、『ACQUITY UPLCシステム操作ガイド』の付録Cを参照してください。

注意：汚染を防ぐため、検出器の配管を行う場合には、パウダーフリーで非ラテックスの手袋を着用してください。

注意：FLR 検出器に大容量のフローセルを取り付ける場合、検出器に同梱された標準の圧力レギュレータは使用しないでください。このレギュレータは1724 kPa

（17 bar、250 psi）に設定されており、大容量フローセルの圧力限界1000 kPa（10 bar、145 psi）を超えるため、フローセルを破損することがあります。大容量フローセルの場合は、同梱の背圧レギュレータを使用してください。このレギュレータは、689 kPa （7 bar、100 psi）に設定されています。

注意：フローセルの破損を防止するため、標準フローセルの最大許容圧力3447 kPa（34 bar、500 psi）を超えないようにしてください。大容量フローセルを取り付けた場合、1000 kPa（10 bar、145 psi）の圧力限界を超えないようにしてください。

検出器の配管 2-5

検出器を配管するには、以下の操作を行います

推奨事項：検出器の電源がすでにオンである場合、コンソールのシステムツリーから FLR

検出器を選択し、 （ランプオフ）をクリックして、ランプをオフにします。

1. 検出器の前面パネルのドアを開きます。

前面パネルドアを開いた状態のACQUITY UPLC FLR検出器

2. PEEKセルのインレットチューブから保護カバーを取り外し、フローセルの入口に

接続します。チューブのラベルがシステム内の検出器およびフローセルのタイプに合っていることを確認します。

注意：ACQUITY UPLC FLR 検出器に大容量の蛍光フローセルを取り付ける場合、検出器に同梱された標準の圧力レギュレータは使用しないでください。このレギュレータは1724 kPa（17 bar、250 psi）に設定されており、大容量フローセルの圧力限界1000 kPa（10 bar、145 psi）を超えるため、フローセルを破損することがあります。大容量フローセルの場合は、同梱の背圧レギュレータを使用してください。このレギュレータは、689 kPa（7 bar、100 psi）に設定されています。

TP02821

フローセルアセンブリ

インレットチューブ

つまみ付きねじ 背圧レギュレータ

アウトレットチューブ

リークセンサーのコネクタ

リークセンサー

2-6 検出器のセットアップ

3. 背圧レギュレータからの短いアウトレットチューブをフローセル出口に取り付けます。

背圧レギュレータ

4. 背圧レギュレータの長いアウトレットチューブの端を、システム前面の右側に付いているチャンネルクリップに通して、廃液容器につなぎます。

マルチディテクター廃液トレイの取り付けACQUITY UPLC システムに複数の検出器がある場合は、マルチディテクター廃液トレイ

を取り付ける必要があります。

スプリットACQUITY UPLCシステムに取り付けられているACQUITY UPLC FLR検出器

廃液へ

検出器アウトレットから

バイナリソルベントマネージャ

サンプルマネージャ

カラムヒーター

ACQUITY UPLC PDAまたはTUV検出器

ACQUITY UPLC FLR検出器

検出器の配管 2-7

必要な器材

• マルチディテクター廃液トレイキット

• T20 TORX®ドライバ

廃液トレイを取り付けるには、以下の操作を行います

1. 左側面が下になるようにACQUITY UPLC FLR検出器を置きます。

2. T20 TORXドライバを使用して、検出器下部の4本の脚を固定しているねじを外し

ます。

3. T20 TORXドライバと30mmのねじを使用して、検出器の下部に短いゴムの脚と長

いゴムの脚を固定します。

短いゴムの脚

ねじ

短いゴムの脚

長いゴムの脚

ねじ

2-8 検出器のセットアップ

4. 検出器の底板の穴にスナップリベットを差し込んで廃液トレイを検出器に取り付けます。

ヒント：必要なリベットの数は、検出器のタイプによって決まります。

5. FLR検出器を元の位置まで回します。

6. PDAまたはTUV検出器を、FLR検出器の上の元の位置に戻します。

7. 廃液ラインを廃液トレイの右側にあるバーブド廃液フィッティングに接続し、廃液容器に通します。

TP02827

スナップリベット

拡張プラスチック脚

バーブド廃液フィッティング

スナップリベット

検出器の配管 2-9

Ethernetの接続

Ethernet接続を行うには

1. 設定済みのデータシステムワークステーションを開梱し、設置します。

2. Ethernetケーブルの一端をネットワークスイッチに接続し、もう一方の端をワーク

ステーションのEthernetカードに接続します。

ヒント：設定済みのシステムでは、Ethernetカードは装置LANカードとして認識

されます。

3. Ethernetケーブルの一端を検出器の背面に接続し、もう一端をネットワークスイッ

チに接続します。

I/Oシグナルコネクタ

検出器の背面パネルには、I/Oシグナル用端子を持つ取り外し可能なコネクタが2つ付いて

います。これらのコネクタはシグナルケーブルが一方向にしか挿入されないようになっています。

I/Oシグナルコネクタの位置

�

������������������������ �

���������������������

����� ����

I/Oシグナルコネクタ

2-10 検出器のセットアップ

I/Oシグナルコネクタ

FLR検出器のアナログ出力/イベント入力接続

シグナル接続 説明

注入開始 ランタイムクロックを起動して、タイムイベントをアクティブにします。この接続は使用しないでください。

ランプ 外部装置から水銀キセノンランプをオフにできるようにします。

チャートマーク アナログ出力チャンネル（検出器出力1および検出器出力2）のいずれか、または両方に（フルスケールの10%で）

チャートマークを追加します。

オートゼロ 両方のチャンネル（検出器出力1および検出器出力2）で

オートゼロを実行します。

検出器出力1 チャンネルAを1Vフルスケールでアナログ出力します

（現在設定されているEUFS値にスケーリングされます）。

検出器出力2 チャンネルBを1Vフルスケールでアナログ出力します

（現在設定されているEUFS値にスケーリングされます）。

スイッチ1(2) スレッシュホールドおよび時間イベントで制御できます。

スイッチ2(2) スレッシュホールドおよび時間イベントで制御できます。

12345678910

+−

+−

検出器出力1検出器出力1アース検出器出力2検出器出力2スイッチ1スイッチ1アーススイッチ2スイッチ2

コネクタI（入力および出力）

12345678910

+−

+−+−

+−

注入開始注入開始アースランプ ランプチャートマークチャートマークアースオートゼロオートゼロ

コネクタII（入力）

Ethernetの接続 2-11

シグナル接続

装置の背面パネルにあるシルクスクリーンラベルでシグナル接続の場所を確認します。

必要条件：電気的障害の免責に関する法的な要求事項を満たすには、シグナルコネクタにコネクションカバーを取り付ける必要があります。

シグナル接続を実施するには

1. シグナルケーブルの正と負のリード線をコネクタに取り付けます。

2. （曲がっている側を下向きにして）クランプを保護シールドに滑り込ませます。

3. （曲がっている側を下向きにして）クランプとシールドを接続カバーに差し込み、片方のセルフタッピングねじで緩く締めます。

シグナルケーブル

コネクタ

コネクションカバー

シールド

クランプ

2-12 検出器のセットアップ

4. シグナルケーブルが接続済みのコネクタをコネクションカバーに差し込み、クランプをケーブルのリード線の上にかぶせてから、もう一方のセルフタッピングねじでクランプを締め付けて固定します。

5. もう一つのコネクションカバーを最初のカバーの上にはめ込みます。

ケーブルのリード線

クランプ

シグナルコネクタ

コネクションカバー

Ethernetの接続 2-13

電源の接続

FLR 検出器には、独立したアース付き電源が必要です。電源コンセントのアースは共通で、

システムに近い場所にあることが必要です。

電源に接続するには

推奨事項：安定した電圧を維持するために、ラインコンディショナまたは無停電電源装置(UPS)を使用します。

1. 電源コードのメス型の端を検出器の背面パネルの差し込み口に接続します。

2. 電源コードのオス型の端を適切な壁のコンセントに接続します。

その他の方法：オプションのFlexCartをご使用の場合は、FlexCartの電源ケーブ

ル（スタートアップキットに含まれています）のメス型の端を装置の背面パネルに接続します。FlexCartの電源ケーブルのフード付のオス型の端をカート後ろのテー

ブルタップに接続します。最後に、テーブルタップをそれぞれ別のコンセントに接続してそれぞれ個別の回線を使用するようにします。

警告：感電を防止するには、以下の操作を行います。

• 米国ではSVT型の電源コードを使用し、ヨーロッパではHAR型（あるいはそれ

以上）の電源コードを使用してください。他の国については、お近くのWaters代理店にお問い合わせください。

• 検出器の電源を切り、プラグを抜いてから、装置の保守を行ってください。

• ACQUITY UPLCシステムの装置はすべて共通のアースに接続してください。

2-14 検出器のセットアップ

3 検出器使用の準備

内容：

トピック ページ

検出器の起動 3-2

分析の実行 3-6

キュベットセルの取り付け 3-8

検出器のシャットダウン 3-9

3-1

検出器の起動

検出器を起動するには、検出器とシステムを構成する各装置に電源を入れるだけでなく、データ取り込み用のワークステーションにも電源を入れ、オペレーティングソフトウェア（EmpowerまたはMassLynx）を起動する必要があります。

関連項目： 『ACQUITY UPLCシステム操作ガイド』

検出器を起動するには

1. ワークステーションの電源をオンにします。

2. バイナリソルベントマネージャのドアおよびサンプルマネージャのドアの左上にある電源スイッチを押します。

結果：

• 各装置で「ビープ」音が鳴り、一連のスタートアップテストが実行されます。

• 各装置の電源LEDが緑色に点灯します。

• 初期化中、各装置のステータスLEDは緑色に点滅します。

• 装置の電源が正常に投入されると、すべての LEDが緑色に点灯します。ソルベントマネージャの送液LEDとサンプルマネージャの分析LEDは消灯したままです。

警告：

• この装置を使用する場合および溶媒とテスト溶液を用いて作業する場合には、実験室に定められている正しい手順に必ず従ってください。使用する溶媒とテスト溶液の化学的および物理的性質を理解しておく必要があります。使用する溶媒とテスト溶液の化学物質安全性データシート (MSDS) を参照してくださ

い。

• 不適切な溶媒を使用すると、装置に重大な障害が発生したり、オペレーターが負傷したりする場合があります。詳細情報については、『ACQUITY UPLC システ

ム操作ガイド』の付録Cを参照してください。

警告：爆発の危険性。引火点は、可燃性物質の蒸気から液体表面に炎が広がる、最も低い温度のことです。化学物質の引火点は、液体の蒸気圧によって決まります。つまり、蒸気濃度が十分高い時のみ、溶媒蒸気が燃焼する可能性があります。

注意：

• フローセルの破損を防止するために、フローセルの最大許容圧力3447 kPa （34bar、500psi）を超えてはなりません。

• FLR 検出器に大容量のフローセルを取り付けた場合、検出器に同梱された標準

の圧力レギュレータは使用しないでください。このレギュレータは 1724 kPa（17 bar、250 psi）に設定されており、大容量フローセルの圧力限界1000 kPa（10 bar、145 psi）を超えるため、フローセルを破損することがあります。大容量

フローセルの場合は、同梱の背圧レギュレータを使用してください。このレギュレータは、689 kPa（7 bar、100 psi）に設定されています。

3-2 検出器使用の準備

3. EmpowerまたはMassLynxソフトウェアを起動します。

ヒント：メッセージやLED表示をコンソール画面でモニターすることができます。

4. ろ過および脱気済みの、HPLC グレードのエタノールまたはアセトニトリルをシス

テムに流します。

5. 移動相を15分以上送液します

6. 検出器のセルが溶媒で満たされ、気泡がないことを確認します。

ヒント：セルに空気が含まれていると、検出器は正常に初期化できません。

7. 前面パネルの電源スイッチを押して、検出器の電源をオンにします。

結果：検出器は一連の起動時診断テストを実行します。

ヒント：ランプLEDは、起動時の診断テスト中は緑色に点滅し、ランプが点灯する

と緑色に点灯したままになります。

8. ランプLEDが緑色に点灯したら、EmpowerまたはMassLynxソフトウェアを起動

し、装置またはインレットメソッドをダウンロードします。

ヒント：各種メッセージや信号をACQUITY UPLCコンソール画面でモニターする

ことができます。

推奨事項：最適な結果を得るには、データの取り込み前に1時間待機して検出器を

安定させます。

検出器LEDのモニター

検出器のLEDで、動作状態が確認できます。

電源LED電源 LED は、検出器の前面パネルの左に配置されており、検出器の電源がオンかオフかを

示します。

ランプLEDランプLEDは電源LEDの右隣にあり、ランプの状態を示します。

ランプLEDの表示

LEDのモードと色 説明

消灯 検出器ランプが消灯していることを示しています。

緑の点灯 検出器ランプが点灯していることを示しています。

緑の点滅 検出器は初期化中またはキャリブレーション中であることを示しています。

検出器の起動 3-3

検出器のコントロールパネル

Empower ソフトウェアによりシステムを制御している場合には、検出器のコントロール

パネルが［サンプルの分析］画面の下部に表示されます。MassLynx ソフトウェアによりシ

ステムを制御している場合には、検出器のコントロールパネルが［Inlet Editor］画面の下部

に表示されます。

検出器のコントロールパネル

検出器のコントロールパネルは、取り込みの状態およびシャッターの位置を表示します。データを取り込んでいる間は、検出器のパラメータは編集できません。

赤の点滅 エラーによって検出器が停止したことを示しています。エラーに関する情報は、コンソールを参照してください。

赤の点灯 検出器の不具合が次の動作を妨げていることを示しています。検出器の電源をいったん切って、再度入れ直します。LEDがまだ赤色に点灯し続ける場合には、ウォーター

ズのサービス担当者にお問合せください。

ランプLEDの表示（続き）

LEDのモードと色 説明

ランプオン/オフLED

検出器のランプオン/オフ

ステータス

ゲイン設定

励起波長

蛍光波長

エネルギー単位

3-4 検出器使用の準備

以下の表は、検出器のコントロールパネルに表示される項目の一覧です。

検出器のコントロールパネル上を右クリックすると、その他の機能にアクセスできます。

コントロールパネルで変更可能なパラメータ

コントロールパネルのパラメータ 説明

ランプオン/オフLED 検出器との通信が失われない限り、実際のランプオン/オフLEDの状態を示しま

す。クリックすると、ランプコントロール画面が開きます。

ステータス 現在の動作状態を表示します。

ゲイン PMTゲイン設定を表示します。

A: λ ex 励起波長を表示します。

A: λ em 蛍光波長を表示します。

A: EU エネルギー単位を表示します。

モード 動作中の検出器のモードを表示します（シングルチャンネル、マルチチャンネル、スペクトルスキャン、3Dモード、お

よびラムダ/ラムダモード）。

（ランプオン） 検出器のランプを点灯させます。

（ランプオフ） 検出器のランプを消灯させます。

検出器のコントロールパネルのその他の機能

コントロールパネル機能 説明

オートゼロ 検出器のオフセットをリセットします。

リセットFLR エラー発生時に、検出器をリセットします。

ヘルプ コンソール画面のヘルプを表示します。

検出器の起動 3-5

分析の実行

ここでは、蛍光検出器を使用して分析を実行する方法を説明します。

この手順を開始する前に、第 2 章およびこの章の説明に従って検出器をセットアップし、設定する必要があります。

分析の準備

準備は、検出器を Empower データシステムと MassLynx データシステムのどちらで制御するかにかかわらず同じです。

分析を準備するには

1. 90:10のHPLCグレードの水 /HPLCグレードのアセトニトリルの移動相を用意し、それに「A」のラベルを付けます。

2. 「A」のラベルが付いたリザーバボトルにラインA1を浸します。

3. 100％HPLC グレードのアセトニトリルの移動相を用意し、それに「B」のラベルを付けます。

4. 「B」のラベルが付いたリザーバボトルにラインB1を浸します。

5. ACQUITYシステムをプライムします。

6. ACQUITY システムをプライムした後、ACQUITY UPLC 2.1×50mm BEH C18 カラムを30:70 A/Bで平衡化します。

テストメソッドの作成

この実験で使用されるサンプルは、サービススペアパーツとして入手可能なアントラセン、5 pg/uLです。

以下のパラメータを使用して、30:70 A/Bで2分間のアイソクラティック分析を設定します。

• 流量：0.4 ｍL/分

• 注入量：5 μL

• 励起波長：246 nm

• 蛍光波長：402 nm

• ゲイン：1

• データレート：10

• 時定数：高速

警告：この装置を使用する場合および溶媒とテスト溶液を用いて作業する場合には、実験室に定められている正しい手順に必ず従ってください。使用する溶媒とテスト溶液の化学的および物理的性質を理解しておく必要があります。使用する溶媒とテスト溶液の化学物質安全性データシート(MSDS)を参照してください。

3-6 検出器使用の準備

次の図に、上記で詳細に説明した溶液の1つの代表的なFLR検出器クロマトグラムを示し

ます。

FLR検出器クロマトグラム

0.90分で溶出するピークがアントラセンです。

EU

分

分析の実行 3-7

キュベットセルの取り付け

最適な値を得るには、キュベットセルを使用して、励起および蛍光波長範囲をスキャンした後、Spectrum λ - λプロット機能を使用して、ACQUITYコンソールまたはEmpowerソフトウェアのスペクトルプロットで確認します。

キュベットセルを取り付けるには

1. FLR検出器のゲインを「0」に設定します。

a. ACQUITY UPLCコンソールで、インタラクティブ表示を呼び出します。

b. 制御アイコンを選択します。

c. ゲイン設定のリンクが青色になったら、その値をクリックします。

d. 「0」を指定し、[Enter]を押します。

2. フローセルを取り外します。（4-12ページの「フローセルの交換」を参照してください）。

3. キュベットセルを取り付けます。

キュベットセル、キュベットホルダー、およびキュベット

注意：光電子倍増管(PMT)が長時間光に露出すると、特にゲイン設定が高い場合、PMTが完全に破損することがあります。

キュベット

キュベットセル

キュベットホルダー

3-8 検出器使用の準備

検出器のシャットダウン

以下の場合は検出器をシャットダウンしてください。

• 分析間

• 夜間

• 週末

• 72時間以上連続して使用している場合

ヒント：Empower ソフトウェアでコントロールしている場合、装置メソッド編集でシステ

ムのシャットダウンパラメータを設定します。詳細については、Empower のオンラインヘ

ルプまたはACQUITY UPLCコンソールのオンラインヘルプを参照してください。

MassLynx ソフトウェアでシステムをコントロールしている場合、シャットダウンエディ

タでシステムのシャットダウンパラメータを設定します。詳細については、MassLynx の

オンラインヘルプを参照してください。

分析間

分析と分析の間にシステムをシャットダウンするには

1. カラムに初期移動相条件の混合溶媒を流し続け、良好な保持時間の再現性を得るために必要なカラムの平衡を維持します。

2. 次の注入まで数時間待機する場合には、一時的に数10分の1の量に流量を減らして

溶媒を節約します。

ヒント：シャットダウンメソッドが無効であることを確認してください。

3. この間、検出器の操作、およびカラムヒーターの温度管理は維持されています。

72時間以内に分析を行う場合

72時間未満検出器をシャットダウンするには

1. カラムをHPLCグレード水90：メタノール10の溶液で洗浄して、カラムベッドを活

性化されたウェットな状態に保ちます。

必要条件：バッファを使用している場合、最初に水の割合が高い移動相（90% 水）

でカラムを洗浄する必要があります。その後、送液を停止します。

2. 可能であれば検出器のランプを消し、ランプ寿命を長くします。

推奨事項：カラムヒーターを稼動させておくことは可能ですが、週末にかかる場合にはシャットダウンしてください。

注意： バッファがシステム内に残っていると、析出したり、フローセルなどの装置コンポーネントを損傷したりする可能性があります。

検出器のシャットダウン 3-9

72時間以上分析を行わない場合

72時間以上検出器をシャットダウンするには

1. 72時間以内に再度分析を行う場合の前述の手順を実行します。

2. カラムを洗浄して室内温度まで冷却した後、インレットチューブとアウトレットチューブを外してユニオンにつなげます。

3. カラムのインレットおよびアウトレットにエンドプラグを取り付け、カラムを保管用の箱に慎重に戻します。

4. 0.5 mL/分で10～20分間システム内に送水します。

5. 10～20分間システムにイソプロピルアルコールを送液します。

6. アルコールが溶液ラインに残った状態で送液を止めます。

注意：

• システムを他の種類の分析で使用する場合、最初に流す溶液はメタノール、水、メタノール / アセトニトリル混合溶媒、またはイソプロピルアル

コールと混和するものを使用します。同様に、システムを再起動する前には、メタノール / アセトニトリルの移動相と混和しないような残存物質が

残らないように適切な中間溶媒でシステムを洗浄して下さい。

• フローセルを一定の期間使用しない場合、クリーンな移動相（水/アセトニ

トリルの混合液または水/メタノールの混合液）で洗浄し、フローポートに

キャップをするか、窒素またはヘリウムなどのガスで5～10分間フローセ

ルを乾燥させます。

3-10 検出器使用の準備

4 検出器のメンテナンス

内容：

トピック ページ

ウォーターズテクニカルサービスへの連絡 4-2

メンテナンス時の注意事項 4-3

定期的なメンテナンス 4-4

リークセンサーのメンテナンス 4-4

フローセルのメンテナンス 4-10

ランプの交換 4-15

ヒューズの交換 4-19

装置外部のクリーニング 4-20

4-1

ウォーターズテクニカルサービスへの連絡

日本のお客様は、製品の不備やその他の問題については日本ウォーターズ株式会社(0120-800-299)までご連絡ください。それ以外のお客様は、Waters Corporation本社（米

国マサチューセッツ州、Milford）または最寄りのウォーターズ支社に連絡してください。

弊社のWebサイトには、世界中のWaters所在地の電話番号と電子メールアドレスが記載

されています。弊社のWebサイトwww.waters.comにアクセスし、[Waters Division]をクリックしてください。

ウォーターズテクニカルサービスに連絡する際には、次の情報をあらかじめご確認下さい。

• エラーメッセージ（あれば）

• 症状の特徴

• 装置のシリアル番号

• 流量

• 操作圧力

• 使用した溶媒

• 検出器の設定

• カラムの種類とシリアル番号

• サンプルの種類

• EmpowerまたはMassLynxソフトウェアのバージョンおよびシリアル番号

• ワークステーション (PC) のモデルおよびオペレーティングシステム (OS) のバー

ジョン

輸送中の破損およびクレームお申し出についての詳細は、『Waters 使用許諾・保証・サ

ポートサービス』を参照してください。

4-2 検出器のメンテナンス

メンテナンス時の注意事項

安全と警告への対応検出器をメンテナンスする場合は、ここで解説する警告および注意事項に目を通してから

実施するようにしてください。

基本的な操作手順

システムを効果的に使用するには、第 3 章で解説する、システムの操作手順およびガイドラインを確認してください。

スペアパーツ

本書に言及されているパーツのみを交換します。スペアパーツの詳細については、WatersのWebサイトの[Services & Support]ページから[Quality Parts Locator]をご覧ください。

推奨事項：

• 少なくとも2週間に1回は検出器の電源をオフにして、検証プロシージャを実行してください。

• 光学系アセンブリにほこりが入らないようにするため、フローセルを検出器に取り付けていない場合は常に検出器のドアを閉めておいてください。

• カラム寿命の延長、圧力変動の抑制、ベースラインノイズの低減のため、溶媒のフィルタリングおよび脱気処理を行います。

• ランプを4時間以上使用しない場合、消灯してください。検出器はアイドル状態のままにしておきます。

警告：事故防止の観点から、溶媒の処理、チューブの交換、およびシステムの操作を行う場合は、実験室に定められている正しい手順に必ず従ってください。使用する溶剤の物理および化学的な性質を確認してください。使用する溶媒については、製品安全データシートで確認をしてください。

警告：感電を防止する方法：

• 検出器カバーを開けないでください。検出器にはユーザーメンテナンス可能な部品はありません。

• 検出器の電源を切り、プラグを抜いてから、装置の保守を行ってください。

注意：故障防止の観点から、検出器の電源が入っている間は、アセンブリへの電力供給を切らないでください。検出器への電力供給を遮断するには、電源スイッチを［オフ］にしてから、AC電源からプラグを抜きます。アセンブリを取り外す場合は、電源切断後10秒以上待機してください。

注意：検出器やカラムの損傷を防止するため、システムを洗浄する場合は、事前にカラムを取り外して、検出器の接続も外しておきます。

メンテナンス時の注意事項 4-3

定期的なメンテナンス

この検出器は、以下のような定期的なメンテナンスを必要とします。

• 溶媒ボトルのフィルタを定期的に交換します。

• カラム寿命の延長、圧力変動の抑制、ベースラインノイズの低減のため、溶媒のフィルタリングおよび脱気処理を行います。

• 検出器をシャットダウンするたびに、バッファー系移動相をHPLCグレードの水で

除去し、さらに5～10%のメタノールによって洗浄します。これにより、以下を回

避します。

– 溶媒ラインおよびフローセルの目詰まり。

– コンポーネントの損傷。

– 細菌の繁殖。

リークセンサーのメンテナンス

FLR廃液トレイのリークセンサーは、絶えず検出器のリークを監視しています。リザーバ

の周囲に漏れ出した液体が貯まっていることを検出すると、センサーがシステムを停止し、ACQUITY UPLCコンソールに問題を説明するエラーメッセージが表示されます。

検出器のリークセンサーエラーの解消

カラムのリークセンサーリザーバに約1.5mLの液体が貯まると、アラームが鳴り、リーク

センサーによってリークが検出されたことが示されます。

必要な器材

• 清浄で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋。

• 消毒綿。

• 糸くずが出ない柔らかい布。

警告：リークセンサーは、バイオハザード物質または有害物質によって汚染される可能性があります。以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋を必ず着用してください。

注意： リークセンサーの傷や故障を防ぐには

• バッファ溶媒をセンサーの上に溜めたり、乾燥させたりしないてください。

• センサーを洗浄槽に浸さないでください。

4-4 検出器のメンテナンス

検出器のリークセンサーエラーを解消するには

1. ACQUITY UPLCコンソールの[リークセンサー]ダイアログボックスで、検出器の

リークセンサーによってリークが検出されていることを確認します。

ヒント：リークが検出されている場合は、「リークが検出されました」というエラーメッセージが表示されます。

2. 検出器の扉の右端をゆっくり引いて、手前に扉を開きます。

3. リークの発生箇所を特定し、リークを止めるために必要な処置を実施します。

4. 切り込み部分を持ってリークセンサーを上に引き上げて、リザーバから取り外します。

ヒント：リザーバから取り外した後にリークセンサーの操作がやり難い場合、装置の前面からコネクタを取り外します（4-8ページを参照してください）。

5. 糸くずが出ない柔らかい布で、リークセンサープリズムを拭きます。

注意： リークセンサーの損傷を防止するため、リボンケーブルでリークセンサーを引っ張らないでください。

切り込み

TP02891

プリズム

糸くずが出ない布

リークセンサーのメンテナンス 4-5

6. 表面に傷をつけず糸くずが出ない布を巻いてたたみ込み、リークセンサーリザーバと周囲に溜まった液体を吸い取ります。

7. リークセンサーリザーバの隅やその周囲に残っている液体を、消毒綿で吸い取ります。

糸くずが出ない布を巻いてたたんだ状態

リークセンサーリザーバ

消毒綿

リークセンサーリザーバ

4-6 検出器のメンテナンス

8. リークセンサーのTバーをリークセンサーリザーバ側面のスロットに合わせ、リー

クセンサーをスライドさせて所定の位置に取り付けます。

9. 装置前面にあるコネクタを取り外し、再度取り付けます。

10. ACQUITY UPLCコンソールのシステムツリーからお使いの検出器を選択します。

11. 検出器の情報ウィンドウで、[コントロール]>[リセット]を順にクリックし、検出

器をリセットします。

TP02913

TP02892

リークセンサーリザーバのスロット

Tバー

リザーバに取り付けられたリークセンサー

リークセンサーのメンテナンス 4-7

検出器のリークセンサーの交換

必要な器材

• 清浄で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋

• リークセンサー

検出器のリークセンサーを交換するには、以下の手順を実行します。

1. 検出器の扉の右端をゆっくり引いて、手前に扉を開きます。

2. タブを押し下げて、装置前面にあるリークセンサーのコネクタを取り外します。

3. 切り込み部分を持ってリークセンサーを上に引き上げて、リザーバから取り外します。

警告：リークセンサーは、バイオハザード物質または有害物質によって汚染される可能性があります。以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋を必ず着用してください。

リークセンサーのコネクタ

タブを押し下げてコネクタを外す

切り込み

4-8 検出器のメンテナンス

4. 新しいリークセンサーを開梱します。

5. リークセンサーのTバーをリークセンサーリザーバ側面のスロットに合わせ、リー

クセンサーをスライドさせて所定の位置に取り付けます。

6. リークセンサーのコネクタを装置前面に差し込みます。

7. ACQUITY UPLCコンソールのシステムツリーからお使いの検出器を選択します。

8. 検出器の情報ウィンドウで、[コントロール]>[リセット]をクリックし、検出器を

リセットします。

TP02913

TP02892

リークセンサーリザーバのスロット

Tバー

リザーバに取り付けられたリークセンサー

リークセンサーのメンテナンス 4-9

フローセルのメンテナンス

注意

汚染防止の観点から、フローセルを操作、取り外し、または交換する場合はパウダーフリーの指サックまたは手袋を着用してください。

必要な器材

• フィッティングの取り外しと交換に適したレンチ。

• ステンレススチール製ユニオンおよびチューブ。

• メタノールなど、移動相と水の双方に親和性のある溶媒。

• パウダーフリーの指サックまたは手袋。

• 使用するシステムに適した、クリーニング用強溶媒。

• HPLCグレードの水。

• 酸性廃液用の容器。

フローセルの洗浄

前回の分析の汚れがフローセルに残っている場合、および検出器をシャットダウンした後は、フローセルの洗浄を行ってください。フローセルが汚れていると、ベースラインにノイズが生じる、サンプルのエネルギーレベルが低下する、キャリブレーションが失敗する、などといった問題が起こります。これらの問題が発生した場合は、まずはフローセルの洗浄とパージを実施してください。

以下の場合、必ずフローセルを洗浄します。

• 予想よりもノイズが大きい。

• ラマンシグナル対ノイズの結果が仕様に一致しない。

• 検出器がノーマライズに失敗した。

注意： フローセルの損傷を防ぐには、

• 取扱に注意してください。

• 分解しないでください。

• フローセルに接続する前に、きれいな移動相でカラムを事前に洗浄します。たとえば、2.1 × 50のカラムの場合、0.5mL/分で10分間フラッシュ洗浄します。

注意：フローセルの破損を避けるため、逆洗浄中にはセルに圧力をかけすぎてはいけません。

4-10 検出器のメンテナンス

緩衝液を移動相として使用する場合は、電源を切る前に検出器を洗浄します。

ヒント：常によく脱気された溶離液を使用します。

フローセルの洗浄方法：

1. 送液を停止し、カラムを取り外します。

2. カラムを取り外し、その部分にユニオンまたはチューブを接続します。

3. 検出器を、HPLCグレードの水で洗浄します。

4. 100%メタノールをフローセルに送液して、内部を洗浄します。

5. 汚れがひどい場合は、イソプロパノールなどの洗浄力の高い溶媒を流して洗浄します。

6. 水と親和性のない移動相の場合は、移動相の送液を再開します。親和性がある場合は、まず中間溶媒で洗浄します。

7. カラムを取り付けます。

推奨事項：100%の水でノーマライズしてから、分析を再開してください。

8. フローセルの目詰まりや汚れが解消しない場合は、逆洗浄を行ってください。

注意：

• フローセルを一定の期間使用しない場合、クリーンな移動相（水/アセトニトリ

ルまたは水/メタノール）で洗浄し、フローポートにキャップをするか、窒素ま

たはヘリウムでフローセルを乾燥させます。

• フローセルの破損防止のため、フローセルの許容圧力である3447 kPa（34 bar、500 psi）を超える背圧を発生させるおそれのあるチューブやデバイスは接続し

ないでください。

• FLR検出器に大容量のフローセルを取り付けた場合、検出器に同梱された標準

の圧力レギュレータは使用しないでください。このレギュレータは 1724 kPa（17 bar、250 psi）に設定されており、大容量フローセルの圧力限界1000 kPa（10 bar、145 psi）を超えるため、フローセルを破損することがあります。大

容量フローセルの場合は、同梱の背圧レギュレータを使用してください。このレギュレータは、689 kPa（7 bar、100 psi）に設定されています。

注意： 移動相が水に溶けない場合は、まず中間溶媒で洗浄します。

注意： 3447 kPa（34 bar、500 psi）を超えないようにしてください。大容量フローセルを取り付けた場合、1000 kPa（10 bar、145 psi）の圧力限界を超えないようにしてください。

注意： 3447 kPa（34 bar、500 psi）を超えないようにしてください。大容量フローセルを取り付けた場合、1000 kPa（10 bar、145 psi）の圧力限界を超えないようにしてください。

フローセルのメンテナンス 4-11

フローセルのリバース洗浄

フローセルのフラッシュ洗浄をしてもパフォーマンスが改善されない場合は、フローセルの逆洗浄を行ってください。

フローセルを逆洗浄するには

1. フローセルのインレットとアウトレットにおけるチューブ接続を逆にします。

2. フローセルを約15分間洗浄します。

ヒント：システム圧力が低下すれば、フローセルが洗浄されたことを意味します。

3. フローセルの目詰まりや汚れが解消しない場合は、フローセルを取り外して交換してください。

4. 目詰まりしたフローセルについては、お手数ですがWatersまでご返却ください

（4-2ページの「ウォーターズテクニカルサービスへの連絡」を参照）。

フローセルの交換

必要な器材

• 1/4インチのマイナスドライバ

• フローセル

フローセルを交換するには

1. 検出器の電源を切ります。

2. 送液を停止します。

3. 検出器の扉の右端をゆっくり引いて、手前に扉を開きます。

注意：

• 標準フローセルに圧力をかけすぎないため、3447 kPa（34 bar、500 psi）を超えないようにしてください。

• FLR 検出器に大容量のフローセルを取り付けた場合、検出器に同梱され

た標準の圧力レギュレータは使用しないでください。このレギュレータは1724 kPa（17 bar、250 psi）に設定されており、大容量フローセルの

圧力限界1000 kPa（10 bar、145 psi）を超えるため、フローセルを破損

することがあります。大容量フローセルの場合は、同梱の背圧レギュレータを使用してください。このレギュレータは、689 kPa（7 bar、100 psi）に設定されています。

4-12 検出器のメンテナンス

4. カラムのアウトレットおよび検出器のインレットのチューブの接続を外します。

5. 存在する場合には背圧レギュレータの接続を外します。

6. フローセルを取り外します。

a. フローセルアセンブリの前面パネルに付いている3本のつまみ付きのねじを緩

めます。

b. フローセルの下部分を上方向に傾けて、ゆっくりと手前に引き出します。

7. 新しいフローセルを開梱して、問題がないかを確認します。

注意： フローセルの下部分を上方向に傾けないと、フローセルマスクが損傷する可能性があります。

TP02821

フローセルアセンブリ

インレットチューブ

つまみ付きねじ 背圧レギュレータ

アウトレットチューブ

リークセンサーのコネクタ

リークセンサー

フローセルのメンテナンス 4-13

8. 開口部の前面にフローセルアセンブリを揃えてから、フローセルの前面のピンが検出器の穴の位置に並ぶようにゆっくりと差し込みます。

9. 3つのつまみ付きネジがバルクヘッドの穴に揃うまで、フローセルを差し込みます。

10. つまみ付きのねじを手で締めます。

11. フローセルインレットチューブをカラムアウトレットチューブに接続し、アウトレットチューブを背圧レギュレータにつなぎます。

12. 検出器のドアを閉じます。

13. 検出器の電源を入れる前に、システムをプライムしてフローセルに溶媒を充填し、気泡を追い出してください。

注意： FLR検出器に大容量の蛍光フローセルを取り付ける場合、検出器に同梱された標準の圧力レギュレータは使用しないでください。このレギュレータは1724 kPa（17 bar、250 psi）に設定されており、大容量フローセルの圧力限界1000 kPa（10 bar、145 psi）を超えるため、フローセルを破損することがあります。大容量フローセルの場合は、同梱の背圧レギュレータを使用してください。このレギュレータは、689 kPa（7 bar、100 psi）に設定されています。

フローセルアセンブリ

4-14 検出器のメンテナンス

ランプの交換

ランプの点灯に繰り返し失敗する場合や、キャリブレーションが失敗する場合は、ランプの交換が必要です。

FLR検出器の光源ランプが点灯し、起動時の診断テストに合格することが保証されるのは、購入日から1000時間または1年間のどちらか早い方になります。

必要な器材

• Phillipsドライバ

• フローセル

ランプモジュールを取り外すには

1. ランプの電源を切るには、コンソールの左側のツリー表示で[FLR検出器]をクリッ

クしてから、 をクリックします。

結果：コンソールに表示される緑色のLEDおよび、ドアにあるランプLEDが消えます。

2. 検出器の扉の右端をゆっくり引いて、手前に扉を開きます。

3. ランプをより迅速に冷却するため、小型のマイナスドライバを使ってランプのアクセスドアを開けておきます。

4. 60分間ランプを冷却します。

ヒント：ランプの冷却中に、検出器の電源を入れたままにしておくと、ファンが稼動を続けるため、ランプをより短時間で冷却できます。

警告：稼働中のランプハウジングは、非常に高温になります。火傷を防ぐため、次の指示に従ってください。

• ランプを取り外す際には、60分以上の冷却時間を設けてください。

• ランプを取り扱う際には、ハウジングから出さないでください。

警告：ランプが高温になると、ランプ内のガス圧が上昇します。傷害事故を防止するため、ランプを取り外す場合は、60分以上の冷却時間を設けてください。

警告：紫外線が目に入らないよう、下記の注意事項を遵守して下さい。

• 紫外線フィルタの付いた防護メガネを着用する。

• 装置の稼働中は、ランプをハウジングから出さない。

警告：ランプおよびランプハウジングは高温になることがあります。冷えるまで60分待ってから、これらのコンポーネントに触れるようにしてください。

注意：コネクタのワイヤーをつかまないでください。つかむと、コネクタやケーブルが損傷することがあります。

ランプの交換 4-15

5. 検出器の電源を切り、背面パネルから電源ケーブルを外します。

6. 上の電気コネクタをゆっくりと、まっすぐに引き出します。

7. 下のコネクタはロック機構を指でつまんでから引き出します。

上の電気コネクタ

下のコネクタ

ロック機構

4-16 検出器のメンテナンス

8. Phillipsドライバを使用して、ランプハウジングにある2本の取り付けねじを緩めます。

9. ハウジングからランプをゆっくりと引き出します。

警告：事故防止のため、ランプを取り外す際にはランプを顔の方に向けないでください。

取り付けねじ

上の電気コネクタ

ランプの交換 4-17

ランプを取り付けるには

1. ガラス面を手で触れないよう注意して、新しいランプをパッケージから取り出します。

2. 新しいランプおよびランプハウジングに不備がないか確認をします。

3. ランプのコネクタのワイヤーに付いているラベルのシリアル番号を記録します。

4. 下側のランプ電源コネクタを元どおりに接続し、正しい位置に固定されていることを確認します。

5. 上側のランプ電源コネクタを元どおりに接続します。

6. ランプカートリッジを配置し、ハウジングの中に差し込みます。

ヒント：その他の調整は必要ありません。

7. 慎重にランプを奥まで押し込みます。

8. 取り付けねじを締めます。

9. アクセスドアを閉じます。

10. 検出器の電源を入れ、ランプが暖まるまで約30分待ってからオペレーションを再開します。

ヒント：検出器の電源をオフにしてからオンにすると、検証プロシージャが始まります。

11. コンソールで、［保守］>［ランプ交換］を選択します。

12. ［新規ランプ］をクリックします。

ヒント：新しいランプについては、シリアル番号をACQUITY UPLCコンソールで登録しておかないと、交換前のランプの取り付け日が検出器のメモリ内に残ったままになり、新しいランプの保証が無効となります。

13. 新しいランプのシリアル番号を入力して（ランプコネクタのワイヤーにラベルがあります）、［OK］をクリックします。

警告：

• ランプガスは大気圧以下です。ランプを廃棄する際には、ガラスを割らないよう注意してください。Watersは、交換した新しいランプの梱包材

に古いランプを入れてランプを廃棄することを推奨しています。

• ランプには水銀が含まれています。ランプを自治体の一般廃棄物として処分しないでください。水銀を含むランプの廃棄とリサイクルについては、各国の環境に関する法律を参照してください。

注意： 新しいランプのガラス面は、手で直接触れないでください。指紋やその他の汚れが付くと、検出器の動作に悪影響を及ぼします。ランプを清掃する場合は、レンズティッシュを用いて、エタノール溶液で優しく拭き取ってください。研磨ティッシュは使わないでください。また、強い力をかけないようにしてください。

4-18 検出器のメンテナンス

ヒューズの交換

検出器には、100～240 VAC、50～60-Hz、F 3.15-A, 250-V (fast-blow)、5 × 20 mm (IEC)ヒューズが2つ必要です。

次の場合は、ヒューズが開状態になっているか、その他の欠陥があることを疑ってください。

• 検出器の電源が入らない。

• ファンが動作しない。

ヒューズを交換するには

必要条件：一方のヒューズのみが開状態になっているか、その他の欠陥がある場合でも、両方のヒューズを交換します。

1. 検出器の電源を切り、電源入力モジュールから電源コードを外します。

2. 検出器の背面パネルの電源入力モジュールの上にあるスプリング式のヒューズホルダの側面を指でつまみます。

3. 最低限の力を加えて、スプリング式のヒューズホルダを引き出します。

4. ヒューズを取り外し、廃棄します。

5. 新しいヒューズが要件に適したものであることを確認してから、ホルダに挿入し、アセンブリが正しい位置にロックされるまで静かに押してホルダを電源入力モジュールに挿入します。

6. 電源コードを電源入力モジュールに再接続します。

警告：感電防止のため、ヒューズを交換する前に、FLR検出器の電源をオフにしてプラグを抜きます。火災防止のために、ヒューズを交換する場合は、交換前と同じ種類および定格のヒューズのみを使用してください。

ヒューズ

ヒューズホルダ

電源入力モジュール

ヒューズの交換 4-19

装置外部のクリーニング

水に浸した柔らかい布を使用して、装置の外部を拭きます。

4-20 検出器のメンテナンス

A 安全上の注意

Watersの装置には、装置の操作と保守にかかわる隠れた危険性を警告するための危

険記号が表示されています。各ユーザーガイドにも危険記号が表記されており、その説明と回避方法が記載されています。本付録では、Watersの製品全体に適用され

るすべての安全記号と説明を示します。

内容

トピック ページ

警告記号 A-2

注意記号 A-4

すべてのWaters装置に適用される警告 A-5

電気および取り扱い関連の記号 A-6

A-1

警告記号

警告記号は、装置の使用または誤用による死亡、傷害、または非常に深刻な生理的有害反応をもたらす恐れがあることを警告します。Waters装置を設置、修理、および操作すると

きには、すべての警告に注意を払ってください。Watersでは、装置を設置、修理、または

操作する人が安全注意事項に従わない場合、一切責任を負わないものとします。

作業中の危険警告

以下の警告記号は、装置または装置コンポーネントを操作または保守する際に発生する可能性のある危険性を警告します。このような危険性には、火傷、感電、紫外線被曝などが含まれます。

以下の記号がマニュアルの説明または手順に表示されている場合、付随して説明と回避方法も記載されています。

警告：（一般的な危険性：この記号が装置に示されているときは、該当する使用説明書で安全に関する情報について調べてから装置を使用してください。）

警告：（高温な表面への接触による火傷の危険性。）

警告：（感電の危険性。）

警告：（火災の危険性。）

警告：（針による刺傷の危険性。）

警告：（機械の移動による事故の危険性。）

警告：（紫外線被曝の危険性。）

警告：（腐食性物質への接触の危険性。）

警告：（有毒物質への暴露の危険性。）

警告：（レーザー光線被曝の危険性。）

警告：（健康被害を受ける可能性のある生物因子にさらされる危険性。）

A-2 安全上の注意

特定の装置、装置コンポーネント、およびサンプルに適用される警告

以下の警告は、特定の装置のユーザーマニュアル、および装置またはその構成部品に添付されたラベルに表示されていることがあります。

破裂に関する警告

この警告は、非金属チューブが装備されたWaters装置に適用されます。

MS検出器の可燃性溶媒に関する警告

この警告は、可燃性溶媒を使用して操作する装置に適用されます。

MS検出器による感電の危険性

この警告は、すべてのWaters MS検出器に適用されます。

警告：圧力のかかった非金属（またはポリマー）チューブは、破裂することがあります。このようなチューブで作業する場合は、以下の注意事項に留意してください。

• 保護メガネを着用してください。

• 近くにある火を消してください。

• 変形したり折れ曲がったりしている、あるいはそのような状態にあったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブは、テトラヒドロフラン(THF)、硝酸、硫酸などの、使用に適

さない成分にさらさないでください。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドなどの一部の成分は、非金属チューブの膨張を引き起こす場合があり、その場合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。

警告：大量の可燃性溶媒を使用する場合は、閉鎖空間での発火の可能性を防ぐために、イオンソースに絶えず窒素を流し込む必要があります。

可燃性溶媒を用いた分析を行っている間は、窒素の供給圧力が絶対に 690 kPa（6.9 bar、100 psi）を下回らないようにしてください。また、窒素の供給に失敗し

た場合にLC溶媒送液が停止するように、ポンプとMS検出器を接続してください。

警告：感電を避けるため、MS検出器の保護パネルは外さないでください。保護パネルで覆われているコンポーネントをユーザーがメンテナンスすることはできません。

警告記号 A-3

この警告は、特定の装置がオペレートモードの場合に適用されます。

生物学的有害物質に関する警告

この警告は、以下のような生物学的有害物質が含まれる物質を処理する際に使用するWaters装置に適用されます。人体に悪影響を及ぼす可能性のある生物学的因子を含む物質。

化学的有害物質に関する警告

この警告は、腐食性、有毒、可燃性、またはその他のタイプの有害物質を処理できるWaters装置に適用されます。

注意記号

注意記号は、装置の使用または誤った使用により装置を損傷したりサンプルの完全性が損なわれたりすることを示します。次の記号およびそれに伴う記述は、装置またはサンプルを損傷するおそれがあることを警告しています。

警告：装置がオペレートモードのときは、MS検出器の特定の外表面が高電圧になることがあります。感電を防止するために、この高電圧警告マークが表示されている部分に触る場合は、その前に装置がスタンバイモードであることを確認してください。

警告：人体からの伝染の可能性がある生成物、不活性化状態の細菌、およびその他の生物学的物質を分析または処理する場合に、Waters の装置およびソフトウェアを使用することができます。これらの因子への感染防止のために、すべての体液に伝染の可能性があることを前提として、「安全性に関する非臨床試験の実施の基準に関する省令」(GLP)を順守し、対象の適切な使用および取扱いに関して、組織内の生物学的有害物質の安全取扱担当者に確認してください。US National Institutesof Health (NIH) が発行している『Biosafety in Microbiological and BiomedicalLaboratories』(BMBL)の最新版には、具体的な予防策が記載されています。

警告：Waters装置は、危険性のある物質の分析または処理に使用されることもあります。これらの物質による事故を防止するために、物質とその危険性をよく理解し、実験室に定められている正しい手順(GLP)に従い、組織の安全担当者に適切な使用法と取り扱いを確認してください。米国学術研究会議発行、Prudent Practices in the Laboratory:Handling and Disposal of Chemicalsの最新版にガイドラインが掲載されています。

注意： 損傷を防ぐために、装置のケースのクリーニングに研磨剤や溶媒を使用しないでください。

A-4 安全上の注意

すべてのWaters装置に適用される警告

本装置を操作する際は、標準の品質管理手順とこのセクションの装置に関するガイドラインに従ってください。

注意：規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行うと、本装置のユーザーとしての承認が無効になる可能性があります。

警告：圧力のかかったポ リマーチューブを扱う と きは、注意して ください。

• 加圧されたポ リマーチューブの付近では、必ず保護メガネを着用して ください。

• 近くにある火を消して ください。

• 著し く変形した、または折れ曲がったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブには、テ ト ラ ヒ ド ロフラン(THF)や高濃度の硝酸または硫酸などを流

さないでください。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合があ り、その場合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。

警告：ユーザーは、製造元によ り指定されていない方法で機器を使用する と、機器が提供している保護が損なわれる場合がある という こ とを承知しているものと します。

警告 ： 火災予防のために、ヒューズ交換では機器ヒューズカバー脇のパネルに記載されているタイプおよび定格のヒューズをご使用ください。

すべてのWaters装置に適用される警告 A-5

電気および取り扱い関連の記号

電気関連の記号

次の記号は、装置のユーザーマニュアル、前面パネル、または背面パネルに表示されていることがあります。

電源オン

電源オフ

スタンバイ

直流

交流

接地

フレームまたはシャーシアース

ヒューズ

リサイクル記号：自治体の一般廃棄物として処分しないでください。

A-6 安全上の注意

取り扱い関連の記号

これらの取り扱い関連の記号および関連テキストは、Waters 装置およびコンポーネント

の出荷時の梱包箱に添付されることがあります。

天地無用

湿気厳禁

ワレモノ注意

吊り下げ禁止

電気および取り扱い関連の記号 A-7

A-8 安全上の注意

B 仕様

ACQUITY UPLC FLR検出器の仕様

ヒント：この付録で概説する仕様は、実験室の条件に依存します。仕様の詳細については、『ACQUITY UPLC設置環境ガイド』を参照するか、Watersテクニカルサービスにお問い

合わせください。

検出器の周辺環境

パラメータ 仕様

動作温度 4 °C～40 °C

動作時の湿度 20～<95%（結露しないこと）

輸送時および保管時の温度 −30～60 °C （−22～140 °F）

輸送時および保管時の湿度 0～<95%（結露しないこと）

電気的仕様

パラメータ 仕様

保護クラスa クラスI

過電圧カテゴリb II

汚染レベルc 2

湿気防止d 標準(IPXO)、屋内

電源電圧、標準 接地されたAC

高度 2,000 m（6561.6フィート）

許容汚染度 2

電源の要件 AC 10～240 V

電源周波数 50～60Hz

電力消費 280 W（通常）

ACQUITY UPLC FLR検出器の仕様 B-1

B-2 仕様

出力 4つの出力（アナログ2およびイベント2）

入力 4つのイベント入力

a. 保護クラスI – 感電防止のため装置は絶縁されています。クラスIでは、電気が流れている部品（導線）と露出している伝導性部品（金属製パネル）の間が基礎絶縁処理されています。露出している伝導性部品は接地システムに接続され、さらに、接地システムは電源コードのプラグの3番目のピン（接地ピン）に接続されます。

b. 過電圧カテゴリII – 壁のコンセントなどのローカルレベルから電力を供給される装置を対象にしています。

c. 汚染レベル 2 – 電気回路の汚れの基準で、絶縁耐力または表面抵抗率を減少させる場合があります。レベル2は、通常の非伝導性の汚れを指しています。場合によっては、結露によって発生する一時的な伝導性も予想されます。

d. 湿気防止 – 標準(IPXO) IPXOは、水滴や噴射された水に対する進入防止対策がないことを意味しています。該当する場合、X はほこりから保護されていることを示すプレースホルダです。

性能仕様

パラメータ 仕様

波長範囲 200nm～890nm（励起）

210nm～900nm（蛍光）

バンド幅 20 nm

波長正確性 ±3nm

波長再現性 ±0.25nm

感度a

a. 動作条件：2 Hz、2s FTC、Ex 416 nm、EM 365 nm、シングル λ モード

信号対ノイズ（S/Ｎ比）>1000（水のラマンスペクトル）

測定範囲 0.001～10,000 EU

データ取り込み 80Hzまで

自動運転 リークセンサ、ACQUITY UPLCコンソールソフトウェ

アによって表示される96時間完全診断データ

光学系部品の仕様

光源 Hg/Xeアークランプ（1000時間保証）

フローセルの設計 軸方向照射

セル容量 < 2μL

圧力限界 標準フローセルの場合、3447 kPa（34 bar、500 psi）

材質 ステンレス、ヒューズドシリカ、FEP、PEEK™

電気的仕様（続き）

パラメータ 仕様

索引

数字2次フィルタ 1-7, 1-83Dモード 1-7, 1-14

CCPUボード 1-12

DDC電源 1-12

EEC認定代理人 viEthernet

接続、確立 2-10通信インターフェース 1-12

EU 1-5

II/Oシグナルコネクタ 2-10ISM分類 vi

LLED

モニター 3-3ランプ 3-3, 3-5電源 3-3

MMS検出器による感電の危険性 A-3

PPMT 1-4, 1-8

キャリブレーション 1-10ゲイン設定 1-16感度 1-10

あアイドルモード 1-7安全

注意事項、メンテナンス 4-3安全上の注意 A-1

い移動相、シャットダウン 3-9移動相、準備 3-6

えエネルギー源、励起 1-3エネルギー単位 1-6エルビウムフィルタ 1-7エントランススリット 1-8塩、析出の防止 3-9

おオートゼロコントロール 3-5

か回析格子 1-8化学的有害物質に関する警告 A-4化学発光 1-2鏡、楕円面とパラボリック 1-8可燃性溶媒 A-3感度 1-4感度仕様 B-2

き記号

警告 A-2注意 A-4電気的 A-6取り扱い関連 A-7

起動時の診断テスト 1-19逆洗浄、フローセル 4-12キャリブレーション、光電子倍増管(PMT)

1-10キュベットセル

概要 1-4取り付け 3-8

くクリーニング、検出器の外部 4-20クロマトグラフィ、蛍光 1-2

索引-1

け蛍光 1-2

クロマトグラフィ 1-2検出プロセス 1-2ノーマライズされた単位 1-5波長の選択 1-4モノクロメータ 1-9モノクロメータ光学系 1-9ユニット 1-5

蛍光のノーマライズされた単位 1-5警告記号 A-2, A-5ゲインの自動最適化 1-16検出器

外部、検出器 4-20概要 1-7起動 3-2シャットダウン 3-9, 3-10設置 2-3セットアップ 2-2電源を入れる 3-2配管 2-5リセットコントロール 3-5

こ光学系 1-8

と電気系 1-8部品の仕様 B-2

光学系アセンブリ蛍光用モノクロメータ 1-9光路 1-9励起用モノクロメータ 1-8

交換ヒューズ 4-19フローセル 4-12溶媒ボトルのフィルタ 4-4ランプ 4-15

光源、励起 1-3格子

回析 1-8モノクロメータ 1-3

光電子増倍管 1-4, 1-8感度 1-10

キャリブレーション 1-10ゲイン設定 1-16

コントロールパネル、概要 3-4

さ再現性の仕様 B-2最適化、メソッド 1-17差プロット 1-14サンプル、励起 1-4

しシグナル接続、実行 2-12自動2次フィルタ 1-7, 1-8シャットダウン

72時間未満 3-9長期間 3-10分析間 3-9無期限に 3-10

手動の波長キャリブレーション 1-12仕様

感度 B-2光学系部品 B-2再現性 B-2使用環境 B-1性能 B-2測定範囲 B-2データ取り込み B-2電気的 B-1波長正確性 B-2波長範囲 B-2バンド幅 B-2

使用環境の仕様 2-2, B-1使用目的 v仕様、使用環境 2-2シングルチャンネルモード 1-13診断テスト、起動時 1-19

す水銀キセノンアークランプ

光学系 1-8スペアパーツ 4-3スペクトルラムダ/ラムダモード 1-7スペクトル、スキャン 1-15

索引-2

スリットエントランス 1-8出口 1-8

せ背圧レギュレータ 2-7

説明 2-5ピクチャ 2-7

生物学的有害物質に関する警告 A-4析出、防止 3-9設計

光学系 1-8電気系 1-8

接続Ethernet、確立 2-10シグナル、実行 2-12電源 2-14

設置検出器 2-3

洗浄、フローセル 3-3, 4-10選択性 1-4

そ操作理論 1-1操作、理論と原理 1-1測定範囲の仕様 B-2

た対象読者および目的 v脱気

溶媒 4-4利点 1-20

ち注意記号 A-4

て定期的なメンテナンス 4-4定量 1-4データ取り込みの仕様 B-2出口スリット 1-8テストメソッド、作成 3-6電気関連の記号 A-6

I

電気系 1-12電気的仕様 B-1電源

LED 3-3サプライ 1-12

電源、接続 2-14

と動作原理 1-1取り扱い関連の記号 A-7取り付け

キュベットセル 3-8マルチディテクター廃液トレイ 2-7ランプ 4-18

取り外しフローセル 4-13ランプモジュール 4-15

のノイズ、フィルタ 1-11

はパーソナリティボード 1-12ハードウェア、準備 3-1廃液口 2-3廃液システム、正しい配置 2-3配管 2-5波長

検証失敗のメッセージ 1-12正確性の仕様 B-2選択 1-20

蛍光 1-4励起 1-3

範囲の仕様 B-2パフォーマンス仕様 B-2破裂に関する警告 A-3バンド幅の仕様 B-2

ひ光のフィルタ 1-3ヒューズ、交換 4-19

索引-3

ふフィルタ

2次 1-7, 1-8エルビウム 1-7溶媒ボトルの交換方法 4-4

複数チャンネル操作 1-5モード 1-13

プリアンプボード 1-12フローセル 1-4, 1-8, 1-10

ピクチャ 2-6逆洗浄 4-12交換 4-12洗浄 4-10

分析実行 3-6準備 3-6

ほ本装置に関するガイドライン v, A-5

まマックスプロット 1-14マルチディテクター廃液トレイ、取り付け

2-7マルチ波長モード 1-13

めメソッドの最適化 1-17メンテナンス

リークセンサー 4-4注意事項 4-3定期的 4-4

もモード

3D 1-7, 1-14アイドル 1-7シングルチャンネル 1-13スペクトルラムダ/ラムダ 1-7マルチ波長 1-13ラムダ/ラムダ 1-14複数チャンネル 1-13

目的と対象読者 vモニター、システム装置LED 3-3モノクロメータ

概要 1-3蛍光 1-9励起 1-9

よ溶媒

フィルタ 4-4脱気 4-4

らラムダ/ラムダモード 1-14ランプ

LED 3-3, 3-5エネルギー 1-15オン/オフコントロール 3-4モジュール、取り外す 4-15交換 4-15取り付け 4-18性能 1-15冷却期間 4-15

りリークセンサー 2-6, B-2

エラーの解消 4-5メンテナンスメンテナンス 4-4交換 4-8

リセットコントロール、検出器 3-5

れ励起

光源 1-3波長の選択 1-3モノクロメータ 1-9モノクロメータ光学系 1-8励起光源 1-3

レギュレータ、背圧 2-7

ろロングパスフィルタ 1-3

索引-4