Általános és szervetlen kémia laborelőkészítőelőadás...
TRANSCRIPT
1
• Fizikai módszerek anyagok tisztítására
- Szublimáció
Általános és szervetlen kémiaLaborelőkészítő előadás (2008. szeptember 18.)
http://www.gytk.sote.hu/gyki/Oktatok/BeniSzab/BeniSzabolcs.htm
• Halmazállapotok, fázisok
• Fizikai állapotváltozások (fázisátmenetek), a Gibbs-féle fázisszabály
Az előadásdiák többsége letölthető, a jelszó: altkemlab0708
- Átkristályosítás
- Desztilláció (ideális/nemideális elegyek, azeotrópia)
Az anyag halmazállapotai I.
Szilárd - kristályos
Halmazállapot
- amorf
Entitások elhelyezkedése; mozgása Példa
2
Az anyag halmazállapotai II.
Halmazállapot Entitások elhelyezkedése; mozgása Példa
Folyadékkristály(mezomorf fázis)
Az anyag halmazállapotai III.
Folyadék
Halmazállapot Entitások elhelyezkedése; mozgása
Gáz
Szuperkritikus fluid
állapot (nagy T, p)
• szuperkritikus N2 (T > -147 °C, p > 3,4 MPa)
• szuperkritikus CO2 (T > 31°C, p > 7,3 MPa)
• szuperkritikus H2O (T > 374 °C, p > 22 MPa)
3
Az anyag halmazállapotai IV.
Plazmaállapot:
túlhevített,
ionizált gáz
Halmazállapot Entitások elhelyezkedése; mozgása
„plazmaszökőkút”
ICP égő
Definíciók a halmazállapot-változások tárgyalásához
• fázis:
• gőznyomás (tenzió):
példák vízzel egyensúlyban álló szilárd fázisra:
4
A tiszta víz fázisdiagramja
folyadék
szilárd
p (kPa)
T (°C)
gáz
A Gibbs-féle fázisszabály (a víz példáján)
F + Sz = K + 2
F = fázisok száma
Sz = szabadsági fokok száma
K = komponensek száma
HP
p
T
A
B
KP
C
D
5
A szén-dioxid fázisdiagramja
HP
folyadék
szilárd
p (kPa)
T (°C)
gáz
KP
-56,6
517
7300
31
A jód fázisdiagramja
HP
folyadék
szilárd
p (kPa)
T (°C)
gáz
KP
114
12
100
184
6
Többkomponensű rendszerek
Keverék
• összetételi változók: tört (százalék), koncentrációfajták...
• telített oldat:
• oldhatóság:
• túltelített oldat:
Anyagok tisztítása átkristályosítással
• Feltétele: a tisztítandó anyag oldhatósága meredekebben változzon a
hőmérséklettel, mint a szennyező(k)é
1. A forró, közel telített oldatból az oldhatatlan szennyezők kiszűrhetők.
2. A szűrletet lassan, rázkódásmentesen hagyjuk kihűlni.
3. A lehűlt oldat (az anyalúg) telített a tisztítandó anyagra és tartalmazza
az oldható szennyezéseket. Emellett kristályok válnak ki, amelyeket
mosunk, szárítunk, majd megmérjük a tömegét (I. frakció).
4. Az anyalúgból bepárlással ismét telített oldatot készítünk,
majd azt lehűtve kiválik a II. kristályfrakció.
• az I. frakció kitermelése: %100=anyagfeloldott
kristályok
1m
mη
7
0
20
40
60
80
100
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
szénpor
CuSO4
KAl(SO4)2
Old
ható
ság
(g /
100
g ví
z)
T (°C)
Szennyezett timsó átkristályosítása
Folyadék-gőz egyensúlyok
• Folyadék egyensúlyi gőznyomása (tenziója), forráspontja
Ideális biner folyadékelegyek
• pl. A = toluol, B = benzol elegyében a toluol móltörtje:BA
A
A+
=nn
nx
• az oldat feletti gőz össznyomása a két tenzió összege (Dalton-törvény):
A parciális nyomása: A*AA = xpp
B parciális nyomása: B*BB = xpp
• Raoult-törvény (1887)
8
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Öss
sz gőzn
yom
ás (
kPa)
A benzol móltörtje, x B
Benzol-toluol elegy gőznyomásgörbéje
*Ap
*Bp
T = 20 °C
A desztilláló berendezés részei és működése
1. hőforrás
2. kiindulási elegy + forrkő
3. desztilláló lombik
4. Liebig-hűtő
5. hűtővíz ki
6. hűtővíz be (ellenáram!)
7. szedő
8. desztillátum
9. hőmérő
9
75
80
85
90
95
100
105
110
115
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
For
rásp
ont
(°C
)
A benzol móltörtje, x B
Benzol-toluol elegy forráspontgörbéje
*BT
100 kPa külső nyomáson*
AT
75
80
85
90
95
100
105
110
115
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
For
rásp
ont
(°C
)
A benzol móltörtje, x B
Benzol-toluol elegy frakcionált desztillációja
*BT
100 kPa külső nyomáson*
AT
10
Desztillációs készülékek
Frakcionált desztillációhoz használt oszlopok
Vigreux-kolonna
11
Ipari frakcionált desztillációs kolonnák
Nemideális elegy: a sósav desztillációja
90
95
100
105
110
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
Hő
mér
sékl
et (
°C)
A HCl tömegtörtje
100 kPa külső nyomáson