白 炭黑制备初步探索

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白炭黑制备初步探索汇报人：史大静 汇报时间： 2012.12.25

LOGO目录1. 环保废料硅含量的测定2. 白炭黑制备的初步探索3. 实验问题及讨论4. 下一步工作计划

LOGO环保废料硅含量的测定

硅钼黄法绘制标准曲线

两部分

挥散法测定总硅含量

LOGO标准曲线绘制 取 0.4730g 硅 酸

钠(NaSiO3·9H2O)溶 于 蒸 馏 水 中 , 稀释 至 100mL ， 作为储备液。

再 取 其 中 的10.0mL 稀 释 至100mL ， 配 置 成0.10mg/mL 的标液。

标液配置

硅钼黄法绘制标准曲线

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空白溶液配置

于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钾溶液(10%)2mL 、 盐酸 (1+1)6mL 、氢 氟 酸 (1 十1)6mL 、 氯 化 铝溶 液(45%)24mL ，混匀

移 入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标准曲线绘制

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吸取空白溶液 1mL 分别放入 6 个 100mL 容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人二氧化硅标准溶 液0.00mL 、 l.00mL 、 2.00mL 、 3.00ml 、 4.00mL 、 5.00mL 加 水 至 溶液体积为 50mL

加 入 对 硝 基 苯 酚 溶 液(0.2%)3 滴 作 为 指 示 剂 ，用氨水 (1+4) 中和至溶液呈 黄 色 ， 立 即 加 入 盐 酸(1+4)5mL

标线绘制

加 入 钼 酸 铵 溶 液(8%)5mL ， 移 入100mL 容量瓶中，放置2min 。加入酒石酸溶液(10%)5mL ， 加 水 稀 释至 刻 度 ， 摇 匀 ， 放 置20min

于波长 410nm 测其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制成标准曲线

标准曲线绘制

LOGO标准曲线绘制标准使用量与吸光度关系如下表所示：

标液使用量（ mL)

SiO2 含量（ mg ） 吸光度 A

0.0 0.00 0.0001.0 0.10 0.0372.0 0.20 0.0693.0 0.30 0.0994.0 0.40 0.1495.0 0.50 0.163

LOGO标准曲线绘制标准曲线如下图所示：

LOGO总硅含量测定① 取样品 0.1g 一式三份，分别放入编号为 1,2,3 的聚四氟乙烯烧

杯中，记下此时试样和烧杯的重量 m1 ， m2 ， m3

② 将三个烧杯放入水浴中，调节温度至 30℃ ，分别向三个烧杯中缓慢滴加 HF(1+1) 4mL ， H2O2(30%)2mL ，等待反应10min 后，缓慢加入盐酸 (1+1)4mL ，再反应 20min ，水浴上加热挥发至干，冷至室温，称重，记下此时读数m4 ， m5 ， m6 。实验的结果如下表所示：

挥散法测定总硅含量

序号 样品重（ g ）

原总重量（ g ）

反应后总重量

（ g ）减量

（ g ）Si+SiO2(

%)

1 0.1014 10.7726 10.7206 0.0520 45.62 0.1012 10.0108 9.9598 0.0510 50.393 0.1032 10.7578 10.7039 0.0539 52.22

平均 49.40

LOGO白炭黑制备的初步探索 白炭黑制备的实验装置图

LOGO白炭黑制备的初步探索

1 取 3g 氢氧化钠、 0.5g 环保废料、5mL 水，放入聚四氟乙烯烧杯中

2 将此烧杯放入水浴中加热，控制温度为 90℃ 反应 3 个小时

3 步骤 2 中生成的水玻璃，加入盐酸白炭黑，以及白炭黑与 SiC 的分离

白炭黑制备的实验步骤探索

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白炭黑制备的相关反应式 水玻璃制备 Si+2NaOH+H2O=Na2SiO3+2H2 ① SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O ② SiC+NaOH≠ 白炭黑制备 Na2SiO3+2HCl=2NaCl+SiO2+H2O ③

分子式 Na2SiO3

Si NaOH HCl H2 H2O SiO2 NaCl

ΔGfθ -

1012.5- -

379.494-

131.29- -237.1 -856.3 -

384.138

白炭黑制备的初步探索

25℃ 下实验所涉及的反应物及生成物的标准热力学数据

LOGO白炭黑制备的初步探索 由上述热力学分析可知， 25℃ 下氢氧化钠水溶液和硅反应

的摩尔吉布斯函数变△ Gfθ ＜ 0 可自发进行。

25℃ 下硅酸钠和盐酸在反应的△ Gfθ ＜ 0 可自

发进行 25℃ 下氢氧化钠水溶液和二氧化硅反应的△ Gf

θ ＜ 0 不可自发进行

实验现象：黑色的环保废料随着反应的进行，慢慢的变得粘稠，理论上环保废液应该变成白色液体（水玻璃）同时混有部分浅绿色 (SiC) ，但是实际大体上显示黑色粘稠（比之前的环保废料颜色浅）。

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② 总硅含量测定局限性

③ 二氧化硅与氢氧化钠反应太慢

① 标准曲线不好

实验问题及讨论

问题

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1• 实验中，加入氨水中和，颜色变化刚开始没有把握好• 钼酸铵可能不够充分，就加入了酒石酸

2• 挥散法达不到之前的含量

3• 二氧化硅与氢氧

化钠反应极慢 ,试改进实验仪器加快反应速度

实验问题及讨论

LOGO实验问题及讨论

LOGO下一步工作计划

One Two Three

水玻璃制备 白炭黑条件 初确定

大体摸索出白炭黑制备条件后，重新绘制标准曲线，继续优化白炭黑反应条件

二氧化硅与 氢氧化钠反 条件优化， 提高两者的 反应速度

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