Синтез нестехиометрич еско го гидроксиапатита для...

Синтез нестехиометрического гидроксиапатита для получения

бифазной биосовместимой керамики

Молчанова Мария 10Н

СУНЦ МГУ

Руководитель

Ларионов Дмитрий Сергеевич

ФНМ МГУ

Москва, 2014

Актуальность

Одной из важнейших задач науки и медицины является получение биоматериалов – заменителей костной ткани, обладающих специфическими особенностями (резорбирумость)

Наиболее подходящие вещества – фосфаты кальция, например, гидроксиапатит.

Получение керамики из нГАп и является основной задачей данного исследования.

Цель и задачи работы• Целью данной работы является получение резорбируемой керамики на основе порошков гидроксиапатита, активных к спеканию.

Задачи:• Получение порошков ГАп осаждением при сливании растворов нитрата кальция и дигидрофосфата аммония

• Исследование влияния pH на состав осадка

• Изучение влияния температуры и продолжительности обжига на характеристики материала

• Исследование порошков различными методами (электронная микроскопия, ренгенофазовый анализ)

Материалы,использованные в работе

● Дигидрофосфат аммония, NH4H

2PO

4

● Нитрат кальция, Ca(NO3)

2•4H

2O. Нитрат кальция сильно

гигроскопичен.

● Аммиак водный, NH3

10Ca(NO3)

2 + 6NH

4H

2PO

4 + 14NH

4OH =

Ca10

(PO4)

6(OH)

2 + 20NH

4NO

3

3Ca(NO3)

2 + 2NH

4H

2PO

4 + 4NH

4OH + (x-4)H

2O =

Ca3(PO

4)

2•xH

2O + 6NH

4NO

3

Схема работы

● К 0,5 M раствору Ca(NO3)

2 объёмом 45 мл прикапали 50

мл 0,3 М раствора NH4H

2PO

4

● Фильтрование на воронке Бюхнера.

● Сушка на воздухе в течение 12 часов

● Промывание половины образцов

● Измельчение в ступке.

● Формование образцов

● Обжиг (при температурах T = 900 °C , T = 1100 °C, времени выдержки t = 2 ч, t = 6ч)

Результаты. Качественныйрентгенофазовый анализ

Фазовый состав полученных материалов представлял собой ортофосфат кальция (ТКФ)

Рентгенограмма Ca3(PO4)2 базы PDF-2 ICDD

Результаты. Изменение плотности

исх 900 110080

90

100

110

120

130

140

150

160

170

пл

отн

ост

ь

температура

(pH=9, 2 ч) (pH=9, 6 ч) (pH=8, 2 ч) (pH=8, 6 ч) (pH=7, 2 ч) (pH=7, 6 ч)

исх 900 110070

80

90

100

110

120

130

140

150

160

пло

тно

сть

температура

(pH=9, 2 ч) (pH=9, 6 ч) (pH=8, 2 ч) (pH=8, 6 ч) (pH=7, 2 ч) (pH=7, 6 ч)

Неотмытый от нитрата аммония

Отмытый от нитрата аммония

Ca3(PO4)2•xH2O = Ca3(PO4)2 + xH2O↑NH4NO3 = N2O + 2H2O

pH=7, 6 ч, 1100

pH=7, 6 ч, 900 pH=7, 2 ч, 1100

pH=7, 2 ч, 1100

Результаты. Электронная микроскопия

Были получены образцы биоматериалов.

Растворным методом были получены образцы нГАп путем сливания растворов нитрата кальция и дигидрофосфата аммония.

Было исследовано влияние pH на состав осадка. Показано, что при относительно малых временах синтеза pH не оказывает значительного влияния на состав осадка. В нашем случае отношение Ca/P в нГАп мало отличается от такового для раствора (отношение c(Ca2+)/c(PO4

3-) = 1,5).

Было изучено влияние температуры и продолжительности обжига на характеристики материала. Необходимо отметить, что повышение температуры и длительности обжига приводит к уменьшению доли пор, а понижение – наоборот.

Характерный размер пор и зёрен оценивается в несколько микрон, что хорошо с точки зрения процессов биорезорбции.

Выводы

Автор благодарен следующим сотрудникам ФНМ за помощь в работе:

Ларионову Дмитрию Сергеевичу

Гудилину Евгению Алексеевичу

Кукуевой Елене Вячеславовне

Филиппову Ярославу Юрьевичу

Путляеву Валерию Ивановичу

Евдокимову Павлу Владимировичу

Рослякову Илье Владимировичу

Благодарности

Спасибо за внимание!