skripsieprints.umm.ac.id/46842/1/pendahuluan.pdf · 2019-07-09 · pengawet yang sering digunakan...
Post on 24-Dec-2019
11 Views
Preview:
TRANSCRIPT
SKRIPSI
ROHA FAKHRI NAUFAL ILHAM
ANALISIS KADAR PENGAWET NATRIUM
BENZOAT PADA MINUMAN SARI BUAH JAMBU
YANG BEREDAR DI PUSAT OLEH-OLEH KOTA
MALANG DENGAN METODE HPLC (HIGH
PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY)
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG
2019
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim.
Assalamu’alaikum warohmatullahi wabarokaatuh
Syukur alhamdulillah penulis panjatkan kepada Allah SWT karena atas
limpahan rahmat, hidayah serta karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi
yang berjudul “Analisis Kadar Pengawet Natrium Benzoat Pada Minuman
Sari Buah jambu Yang Berredar Di Pusat Oleh-Oleh Kota Malang Dengan
Metode HPLC (High Performance Liquid Chromatography)”. Penulisan skripsi
ini diajukan sebagai salah satu syarat kelulusan dalam jenjang perkuliahan Strata
1 pada Program Studi Farmasi Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas
Muhammadiyah Malang.
Dalam penyusunan dan penulisan skripsi ini tentunya tidak terlepas dari
bimbingan, bantuan, nasihat, saran, kerjasama serta dukungan dari berbagai pihak.
Dalam penulisan skripsi ini tentunya juga tidak lepas dari kekurangan. Penulis
juga menyadari bahwa skripsi ini jauh dari kata sempurna sehingga penulis
membutuhkan saran serta kritik yang bersifat membangun untuk kemajuan
pendidikan di masa yang akan datang. Dalam kesempatan ini penulis dengan tulus
hati mengucapkan terimakasih kepada:
1. Allah SWT atas segala karunia-Nya yang telah memberikan kesehatan,
pertolongan serta rezeki dalam menyelesaikan skripsi ini.
2. Orangtua saya, serta keluarga besar atas dukungan, do’a, kasih sayang
serta semangat kepada penulis sampai saat ini.
3. Bapak Faqih Ruhyanudin, M. Kep., Sp. Kep.MB selaku Dekan Fakultas
Ilmu Kesehatan Universitas Muhammadiyah Malang yang telah
mengesahkan secara resmi judul penelitian sebagai bahan penulisan skripsi
sehingga penulisan skripsi berjalan dengan lancar.
4. Ibu Engrid Juni Astuti.M.Farm., Apt selaku dosen pembimbing I yang
dengan penuh kesabaran memberikan arahan, dukungan, nasehat,
bimbingan serta waktunya selama penelitian dan penulisan skripsi ini.
5. Bapak Drs. H. Achmad Inoni., Apt selaku dosen pembimbing II yang telah
memberikan arahan, dukungan, bimbingan serta waktunya kepada penulis
agar dapat menyelesaikan skripsi ini.
6. Ibu Dra. Uswatun Chasanah, M.Kes.,Apt dan bapak M. Artabah
Muchlisisn, M.Farm selaku tim penguji yang telah meluangkan waktu
untuk bersedia menjadi penguji dan memberikan berbagai saran untuk
kemajuan skripsi ini.
7. Bapak Ahmad Shobrun Jamil, S.Si., M.P. selaku dosen wali atas
bimbingannya selama ini dan selalu memberikan motivasi kepada penulis
agar lulus tepat waktu.
8. Ibu Dian Ernawati, S.farm., M.Farm., Apt selaku Ketua Program Studi
Farmasi yang telah membantu kelancaran pengerjaan skripsi penulis.
9. Staf Dosen Farmasi Universitas Muhammadiyah Malang yang telah
membekali penulis dengan berbagai ilmu selama mengikuti perkuliahan
sampai akhir penulisan skripsi.
10. Staf Tata Usaha Farmasi Universitas Muhammadiyah Malang yang telah
banyak membantu penulis selama mengikuti perkuliahan dan penulisan
skripsi ini.
11. Biro Skripsi Farmasi Universitas Muhammadiyah Malang yang telah
memberikan arahan dan telah membantu dalam kebutuhan sistematika
skripsi.
12. Untuk orang tua tercinta Hari Subagyo atas doa yang selalu dipanjatkan
untuk kesuksesan anaknya, atas dukungan baik secara moril maupun
materil, atas curahan kasih sayang yang tiada hentinya, serta segala bentuk
motivasi yang telah diberikan kepada penulis selama menempuh
pendidikan sampai di tingkat perguruan tinggi.
13. Untuk Bapak Hariadi dan Ibu Mahmudah atas dukungan secara moril dan
motivasi yang telah diberikan kepada penulis selama pengerjakan skripsi
14. Untuk Eka Dewi Maya Sari atas dukungan secara moril dan motivasi
yang telah diberikan kepada penulis selama pengerjakan skripsi
RINGKASAN
Pengawet adalah bahan tambahan pangan untuk mencegah atau
menghambat fermentasi, pengasaman, penguraian, dan perusakan lainnya
terhadap pangan yang disebabkan oleh mikroorganisme (BPOM, 2013).
Penggunaan pengawet bertujuan untuk mencegah timbulnya bakteri pada
makanan dan minuman serta menjadikan produk lebih stabil bila di simpan dalam
jangka waktu yang lama.
Pengawet yang sering digunakan dalam produk makan dan minuman yaitu
Natrium benzoate. Natrium Benzoat banyak di pakai dari pada bentuk asamnya
karena kelarutannya lebih larut dan lebih efektif karena bekerja pada PH 2,5-4
sehingga banyak digunakan pada produk makanan dan minuman yang bersifat
asam (Guntarti, 2012). Penggunaan Natrium Benzoat pada makanan dan minuman
harus diatur dan diawasi karena kemungkinan besar akan menimbulkan keracunan
dan bahan yang bersifat karsinogenik sehingga diperlukan batas maksimum
dalam penggunaanya untuk mencegah efek samping yang merugikan bagi
kesehatan manusia (Fajaryanti, 2017). Batasan penggunaan maksimum Natrium
benzoate menurut BPOM yaitu 600 mg/kg, batasan penggunaan bahan Natrium
Benzoat mutlak diperlukan untuk mencegah efek samping yang merugikan bagi
kesehatan manusia (BPOM, 2013).
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar Natrium benzoate dalam
sampel minuman sari buah jambu memenuhi standart yang telah ditetapkan
BPOM. Penelitian ini menggunakan metode HPLC untuk mengetahui kadarnya,
metode HPLC memiliki parameter yaitu uji kualitatif dan uji kuantitatif.
Parameter uji kualitatif yaitu mencari peak purity, Match factor, waktu tambat
(Rt), dan selektifitas. Parameter uji kuantitatif yaitu mencari linieritas, LOD dan
LOQ, kadar sampel, akurasi dan presisi (Harmita, 2004). Hasil Analisis sampel
kemudian di simpulkan menggunakan metode Uji T Satu Sampel untuk
mengetahui kadar sampel memenuhi standart BPOM.
Hasil metode analisis menggunkan HPLC didapatkan persamaan linier y =
88819,46991 x + 1833,785895 dengan (R2=0,9999), nilai LOD = 0,1502 ppm dan
LOQ = 0,4552 ppm. Presisi di dapatkan %KV= 1,4 % dan akurasi didapatkan
%recovery= 101,4845%. Dengan kadar sampel A = 3,2514, B = 0,6168, C =
0,9552, D = 0,8669. Berdasarkan hasil analisis 4 sampel, kadar Natrium Benzoate
dalam minuman sari buah jambu tidak melebihi persyartan BPOM yaitu 600
mg/kg dan dirasa cukup aman untuk dikonsumsi setiap harinya. Dari hasil analisis
didapatkan pengawet yang aman dan tidak melebihi standart BPOM tetapi
sebaiknya analisis dilakukan secara keseluruhan pada komposisi sampel untuk
memmastikan produk minuman benar-benar aman untuk dikonsumsi dan
sebaiknya masyarakat dalam memilih produk sebaiknya yang ada nomer registrasi
pada label kemasannya karena lebih aman dan sudah lolos uji dari BPOM.
DAFTAR ISI
Halaman
SKRIPSI ........................................................................................................................ i
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................................ ii
LEMBAR PENGUJIAN ............................................................................................ iii
KATA PENGANTAR ................................................................................................ iv
RINGKASAN ............................................................................................................ vii
ABSTRACK ............................................................................................................. viii
ABSTRAK .................................................................................................................. ix
DAFTAR ISI ................................................................................................................ x
DAFTAR TABEL .................................................................................................... xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................ xiv
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................. xv
DAFTAR SINGKATAN .......................................................................................... xvi
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................ 1
1.1 Latar Belakang Masalah .................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ............................................................................................. 3
1.3 Tujuan Penelitian .............................................................................................. 3
1.4 Hipotesis Penelitian ........................................................................................... 4
1.5 Manfaat Penelitian ............................................................................................ 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................. 5
2.1 Tinjauan Tentang Jambu Biji ............................................................................ 5
2.1.1 Klasifikasi Tanaman Jambu Biji .............................................................. 5
2.1.2 Deskripsi Tanaman Jambu Biji ................................................................ 5
2.1.3 Kandungan Kimia Tanaman Jambu biji ................................................... 6
2.2 Tinjauan Tentang Minuman Ringan ................................................................. 6
2.2.1 Macam-Macam Minuman Ringan ........................................................... 6
2.3 Tinjauan Tentang Bahan Tambahan Makanan ................................................. 7
2.3.1 Penggolongan Bahan Tambahan Pangan ................................................. 8
2.4 Tinjauan Tentang Bahan Pengawet ................................................................. 10
2.4.1 Penggolongan Pengawet ........................................................................ 11
2.4.2 Batas Penggunaan Bahan pengawet ....................................................... 13
2.5 Tinjauan Natrium Benzoat .............................................................................. 14
2.6 Metode Analisis Natrium Benzoat .................................................................. 15
2.7 Tinjauan Metode HPLC (High Performance Liquid Chromatography) ........ 15
2.7.1 Kelebihan KCKT ................................................................................... 16
2.7.2 Komponen-Komponen KCKT ............................................................... 16
2.7.3 Prinsip Kerja HPLC ............................................................................... 21
2.7.4 Parameter dalam KCKT ......................................................................... 22
2.7.5 ValidasiMetode Analisis ........................................................................ 26
2.7.6 Keuntungan KCKT ................................................................................ 29
2.7.7 Penggunaan KCKT Dalam Bidang Farmasi .......................................... 30
BAB III KERANGKA KONSEP ............................................................................. 31
3.1 Kerangka Konsep ............................................................................................ 31
3.2 Penjelasan Kerangka Konsep .......................................................................... 32
BAB IV METODE PENELITIAN .......................................................................... 33
4.1 Jenis Penelitian dan Sampel ............................................................................ 33
4.1.1 Jenis Penelitian ....................................................................................... 33
4.1.2 Sampel .................................................................................................... 33
4.2 Tempat dan Waktu Penelitian ......................................................................... 33
4.2.1 Tempat Penelitian................................................................................... 33
4.2.2 Waktu Penelitian .................................................................................... 33
4.3 Alat dan Bahan ............................................................................................... 33
4.3.1. Alat ........................................................................................................ 33
4.3.2 Bahan ..................................................................................................... 34
4.4 Prosedur Kerja ................................................................................................. 34
4.4.1 Pembuatan Larutan Baku Induk Natrium Benzoate............................... 34
4.4.2 Pembuatan Larutan Baku Kerja Natrium Benzoate .............................. 34
4.4.3 Penyiapan Sampel ................................................................................. 35
4.5 Prosedur Analis ............................................................................................... 35
4.5.1 Penyiapan Alat KCKT ........................................................................... 35
4.5.2 Optimasi Panjang Gelombang Maksimum ............................................ 35
4.5.3 Optimasi Kondisi KCKT........................................................................ 36
4.5.4 Analisis Uji Kualitatif ............................................................................ 36
4.5.5 Analisis Uji Kuantitatif .......................................................................... 36
4.6 Metode Analisis Hasil .................................................................................... 39
4.7 Kerangka Kerja ............................................................................................... 40
BAB V HASIL PENELITIAN ................................................................................. 41
5.1 Jumlah Sampel dan Cara Pengambilan Sampel .............................................. 41
5.2 Hasil Pembuatan Larutan Baku Induk Natrium Benzoat ................................ 41
5.2.1 Hasil pembuatan larutan Baku Kerja Natrium Benzoat ......................... 41
5.3 Hasil Optimasi Kondisi HPLC ........................................................................ 41
5.3.1 Hasil Optimasi Panjang Gelombang Maksimum ................................... 41
5.3.2 Hasil Optimasi Fase Gerak .................................................................... 42
5.4 Hasil Analisis Data .......................................................................................... 43
5.4.1 Analisis Data Uji Kualitatif .................................................................... 43
5.4.2 Analisis Data Uji Kuantitatif .................................................................. 44
5.4.2.1 Hasil Penentuan Linieritas ............................................................ 44
5.4.2.2 Hasil Penentuan Limit Of Detection (LOD) dan Limit Of
Quantitation (LOQ) ....................................................................... 45
5.4.2.3 Hasil Perhitungan Kadar ............................................................... 46
5.5 Hasil Validasi .................................................................................................. 46
5.5.1 Akurasi ................................................................................................... 46
5.5.2 Presisi ..................................................................................................... 47
5.5 Hasil Uji T-test Satu Sampel ........................................................................... 47
BAB VI PEMBAHASAN .......................................................................................... 48
BAB VII PESIMPULAN DAN SARAN .................................................................. 52
5.5 Kesimpulan ..................................................................................................... 52
5.6 Saran ................................................................................................................ 52
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 53
LAMPIRAN ............................................................................................................... 56
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
II.1 Beberapa pengawet yang di izinkan untuk digunakan dalam pangan serta
batas penggunaannya………………………………………………………13
II.2 Pelarut-pelarut untuk HPLC………………………………………………..21
II.3 Rentang perolehan kembali Analit dalam beberapa konsentrasi…………...28
V.1 Optimasi Fase Gerak……………………………………………………….42
V.2 Analisis Data Baku Pembanding Natrium Benzoat………………………..43
V.3 Analisis Data Uji Kualitatif Sampel Minuman Sari Jambu………………..44
V.4 Konsentrasi dan Area Baku Kerja Natrium Benzoat………………………44
V.5 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi…………………………….45
V.6 Analisis Data Uji Kuantitatif………………………………………………46
V.7 Hasil Uji Akurasi…………………………………………………………..47
V.8 Hasil Uji Presisi……………………………………………………………47
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
II.1 Struktur Asam Benzoat......................................................................................... 14
II.2 Struktur Natrium Benzoat .................................................................................... 14
II.3 Diagram HPLC ..................................................................................................... 21
II.4 Cromatogram yang diperoleh dari analisis HPLC................................................ 23
II.5 Penentuan selektifitas ........................................................................................... 24
II.6 Penentuan resolusi ................................................................................................ 25
II.7 Tiga jenis bentuk puncak ..................................................................................... 25
II.8 Pengukuran derajat asimetris puncak ................................................................... 26
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Perhitungan Kadar Baku Induk dan Baku Kerja Natrium Benzoat dari Hasil
Penimbangan………………………………………………………………….56
2. Hasil Perhitungan Kadar Sampel……………………………………………..57
3. Perhitungan Akurasi.…………………………………………………………62
4. Peak purity dan Match factor Baku kerja dan Sampel………………………64
5. Spektrum Baku Kerja dan Sampel …………………………………………...69
6. Hasil Chromatogram dari Baku Kerja, Sampel, Akurasi dan Presisi………..75
7. Hasil analisis dari SPSS………………………………………………………92
8. Daftar Riwayat Hidup………………………………………………………...94
9. Jadwal Kegiatan………………………………………………………………95
10.Anggaran Kegiatan……………………………………………………………96
11.Surat Pernyataan………………………………………………………………97
12.Surat Izin peminjaman Laboratorium………………………………………...98
DAFTAR SINGKATAN
AOAC : Association of Official Analytical Chemist
BHT : Butil Hidroksi Toluena
BPOM : Badan Pengawas Obat dan Makanan
HPLC : High Performance Liquid Chromatography
KG : Kromatografi Gas
KV : Koefisien Variasi
LOD : Limit Of Detection
LOQ : Limit Of Quantitation
Mg/Kg : Miligram/Kilogram
PH : Power of Hydrogen
SD : Standart Deviasi
SNI : Standart Nasional Indonesia
SPSS : Statistic Progam for Social Science
UV-Vis : Ultra Violet Visibel
µl : Mikro liter
Daftar Pustaka
Altiokka G., Ergun B., Nafiz.,O.C., Aboul-Enein B.H., 2015. “Validated Reversed
Phase HPLC Method For The Analysis Of The Food Additive, Sodium
Benzoate In Soft Drinks And Jams”. Journal Of Liquid
Chromatography And Related Technologies.,pp.1125-1136.
AOAC., 2002. Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical
Methods for Dietary Supplements and Botanicals. Available from:
http://www.aoac.org/Docs/StandardsDevelopment/GuidelinesDietarySupp
lements.pdf.
[Accessed 28 Desember, 2017]
Ariani S.R.D., Susilowati E., Susanti E., Setiyani., 2008. Uji Aktivitas Ekstrak
Methanol Daun Jambu Biji (Psidium guajava L.) Sebagai Antifertilitas
Kontrasepsi Pada Tikus Putih. Indo J.Chem 8 (2),pp 264-270. Surakarta;
Kimia Universitas Sebelas Maret.
Badan Pengawas Obat dan Makanan., 2013. Bahan Tambahan Pangan (Food
Additive). Ebookpangan. Hal 1-30
Cahyadi W., 2009. Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan.
Jakarta; Bumi Aksara Edisi kedua. Hal 1-60
Ermer, J., dan Miller, J.H., 2005. Method Validation in Pharmaceutical
Analysis. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA.
Halaman 171. ISBN :3-527-31255-2.
Estiasih T., Putri W.D.R., Widyastuti E., 2015. Komponen Minor dan Bahan
Tambahan Pangan. Jakarta; Bumi Aksara. Hal 161-170.
Fajaryanti N., Suryaningrum A., 2017. Analisis Kadar bahan Pengawet Natrium
Benzoat Pada Minuman Isotonik Merek X Secara Spektrofotometri UV-
VIS. Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Kendal.
Gandjar, I., G., Rohman, A., 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar. Hal 378-393
Gull J., Sultana B., Anwar F., Naseer R., Ashraf M., Ashrafuzzaman M., 2012.
Variation In Antioxidant Attributes At Three Ripening Stages Of Guava
(Psidium guajava L.) Fruit From Different Geographical Regions Of
Pakistan. Molecules ISSN 1420-3049.
Guntarti A., Wati W.I., 2102. “Determination Of Benzoic acid levels In Some
Brand Name Of Soft Drinks By Ultraviolet Spectrophotometry”. Journal
Pharmacy. Vol.2, No.2, pp. 111-118.
Harmita., 2004.”Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Dan Cara
Perhitungannya”. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1, No.3, pp. 117-135
Hendayana, S., 2006. Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan
Elektroforesis Modern. Remaja rosdakarya : Bandung. Hal 67-93.
ICH., 1995. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology
Q2(R1).
Islamiyah D., 2010. Pengaruh Pemberian Ekstrak Buah Jambu Biji (Psidium
guajava L.) Terhadap Kadar Kolesterol Total.,HDL.,LDL.,Dan
Trigliserida Serum Darah Tikus Putih Yang Diinduksi Aloksan. Malang;
Biologi UIN Maulana Malik Ibrahim.
Isran., Karimuna L., Sadimantara M.S., 2016. “Analisis Kandungan Zat Pengawet
Narium Benzoat Pada Saus Tomat di Pasar Tradisional Andounohu Kota
Kendari’’. Jurnal sains dan teknologi pangan. Vol.1 No.2, pp. 131 135.
Kazakevich, Y., dan Lobrutto, L., 2007. Introduction. In: Kazakevich, Y., dan
Lobrutto, L., editors. HPLC for Pharmaceutical Scientists. New
Jersey:John Wiley & Sons, Inc., pp. 18-19.
Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Repulik Indonesia. 2006.
Kategori Pangan. No. HK. 00.05.52.4040. hal 243.
Meyer, V.R., 2004. Practical High-Performance Liquid Chromatography. 4th
Edition. St. Gallen: John Wiley & Sons, Ltd., pp. 7-70.
Oktiarni D., Manaf S., Suripno., 2012. Pengujian Ekstrak Daun Jambu Biji
(Psidium guajava Linn.) Terhadap Penyembuhan Luka Bakar Pada
Mencit. Bengkulu; Kimia Universitas Bengkulu.
Peraturan Kapala Badan Pengawas Obat dan Makanan Repulik Indonesia., 2013.
Batas Maksimum Penggunaan Bahan Tambahan Pangan Pengawet. No.
36. hal 1-32
Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia.,2012. Bahan Tambahan
Pangan. No. 33. Hal 1-37.
Putra, De Lux E., 2004. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dalam Bidang
Farmasi. Medan: USU Digital Library. Hal 1-10.
Rahmawati F., Dwiyanti G., Sholihin H., 2013. Kajian Aktivitas Antioksidan
Produk Olahan Buah Jambu Biji Merah (Psidium guajava L.). Bandung;
Kimia Universitas Pendidikan Indonesia.
Rahmawati., Kosman R., Effendi N., Ismayani., 2014. “Analisis Kadar Pengawet
Natrium Benzoat Pada Produk Minuman Berkarbonasi Dengan Metode
HPLC”. As-Syifaa. Vol.06 (02), hal 112-117.
Rustian R., Rusdi B., Rusnadi., 2015. Analisis Kuantitatif Pengawet Natrium
Benzoate Pada Susu Kedelai Yang Dijual Di Daerah Cibuntu
Menggunakan Spektrofotometri UV Sinar Tampak. Bandung: FMIPA
Farmasi.
Sangi M., Runtuwene M.R.J., Simbala H.E.I., Makang V.M.A., 2008. Analisis
Fitokimia Tumbuhan Obat Di Kabupaten Minahasa Utara.
Chem.,Prog.,Vol.1, No.1.
Snyder, L.R., dan Kirkland, J.J. 1979. Introduction to Modern Liquid
Chromatography. 2nd Edition. New York: John Wiley & Sons, Inc., pp.
17-250
Standart Nasional Indonesia. 1995. Tentang Minuman Sari Buah. Hal 1-4
Sukmawaty D.R., 2015. Jambu Biji (Psidium guajava). Banjarbaru; Farmasi
Universitas Lambung Mangkurat
Waheni S., 2009. Penentuan Kadar Natrium Benzoate dalam Kecap Secara
Spektrofotometri Ultraviolet. Yogyakarta: Kimia UIN Sunan Kalijaga.
Yuliani S., Udarno L., Hayani E., 2003. Kadar Tanin Dan Quersetin Tipe Daun
Jambu Biji (Psidium guajava). Bogor; Balai Penelitian Tanaman Rempah
dan Obat.
Yulinda., 2015. Analisis Kadar Pengawet Natrium Benzoat Pada Saos Tomat Di
Pasar Sekip Kota Palembang. Palembang: Biologi UIN Raden Fatah.
top related