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Agilent Technologies

Agilent 490 マイクロ GC 天然ガスアナライザ

ユーザーマニュアル

注意© Agilent Technologies, Inc. 2012

このマニュアルの内容は米国著作権法および国際著作権法によって保護されており、Agilent Technologies, Inc. の 書面による事前の許可なく、このマニュアルの一部または全部をいかなる形態（電子データやデータの抽出または他国語への翻訳など）あるいはいかなる方法によっても複製することが禁止されています。

マニュアル番号

G3582-96002

エディション

第１版 2012 年５月

Printed in USA

Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA

保証

このマニュアルの内容は「現状のまま」提供されることを前提としており、将来の改訂版で予告なく変更されることがあります。また、Agilent は適用される法律によって 最大限許される範囲において、このマニュアルおよびそれに含まれる情報に関し、商品の適格性や特定用途に対する適合性への暗黙の保障を含み、また、それに限定されないすべての保証を明示的か暗黙的かを問わず、一切いたしません。Agilent は、このマニュアルま たはこのマニュアルに記載されている情報の提供、使用または実行に関連して生じた過誤、付随的損害あるいは間接的損害に対する責任を一切負いません。Agilent とお 客様の間に書面による別の契約があり、このマニュアルの内容に対する保証条項がここに記載されている条件と矛盾する場合は、別に合意された契約の保証条項が適用されます。

技術ライセンス

本書で扱っているハードウェアおよびソフトウェアは、ライセンスに基づき提供されており、それらのライセンス条項に従う場合のみ使用または複製することができます。

権利制限の説明文

ソフトウェアが米国政府の重要な契約または下請け契約の実施に使用される場合、ソフトウェアは、D FA R252.227-7014（1995年6月）に定義 され た「商業用コンピュータ ソフトウェ ア」として、または FAR 2.101（a）に 定義された「商業用品目」として、あるいはFAR 52.227-19（1987年6月）また はこれに匹敵する各機関の規制や契約条項に定義された「制限されたコンピュータ ソフトウェア」として提供さ れ、ライセンス付与されます。ソフトウェアの使用、複製、または公開は、Agilent Technologies の標準商用ライセ ンス条項に従うものとし、米国政府の国 防 総 省 以 外 の 部 局 は、FA R52.227-19(c)(1-2)（1987 年 6 月）で規定 される制限を超える権利を得ないも

のとします。米国政府のユーザーは、すべての技術データに適用される、FAR 52.227-14 （1987 年 6 月）または DFAR 252.227-7015（b）（2）（1995 年 11 月） で定義された Limited Rights 以上の 権利を得ることはできません。

安全にご使用いただくために

注意

注意は、取り扱い上、危険があることを示します。正しく実行しなかったり、指示を遵守しないと、人身への傷害または死亡にいたるおそれのある操作手順や行為に対する注意を促すマークです。指示された条件を十分に理解し、条件が満たされるまで、注意を無視して先に進んではなりません。

警告

警告は、取り扱い上、危険があることを示します。正しく実行しなかったり、指示を遵守しないと、人身への傷害または死亡にいたるおそれのある操作手順や行為に対する注意を促すマークです。指示された条件を十分に理解し、条件が満たされるまで、警告を無視して先に進んではなりません。

天然ガスアナライザ 3

目次

1 Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ

はじめに 5

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザのタイプ 5

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ A および拡張バージョン 6

天然ガスアナライザ A 6拡張天然ガスアナライザ A 6

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ B および拡張バージョン 7

天然ガスアナライザ B 7拡張天然ガスアナライザ B 7

2 チェックアウト情報

はじめに 8

天然ガスアナライザ A および 拡張 A バージョン 10

HayeSep A ストレート 10６ m CP-Sil 5 CB 11HayeSep A バックフラッシュ 13４ m CP-Sil 5 CB 14８ m CP-Sil 5 CB 16

天然ガスアナライザ B および 拡張 B バージョン 18PoraPLOT U 18

６ m CP-Sil 5 CB 20CP-Molsieve 5A 22

3 バックフラッシュ時間の調整

CP-Molsieve 5A、PoraPLOT U、または CP-Sil 5 CB のバックフラッシュ時間の調整 24

バックフラッシュ時間の調整手順 24

HayeSep A のバックフラッシュ時間の調整 26

HayeSep A チャンネルの調整手順 26

天然ガスアナライザ 4

A 付録 A：NGA ガスキャリブレーション スタンダードの証明書

B 付録 B：ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードの証明書

C 付録 C：天然ガスアナライザの代表的なメソッド設定

D 付録 D：キャリアガスタイプのコンフィグレーション

キャリアガスタイプの変更手順 32

E 付録 E：アルゴンキャリアガスの CP-Molsieve 5A チャンネル用のメソッド

5

Agilent 490 マイクロ GC 天然ガスアナライザユーザーマニュアル

Agilent Technologies

1Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガス

アナライザ

はじめに

天然ガスは化石燃料の一種です。何百万年も前に、植物、動物、微生物の遺骸が、土壌と堆積物の層の下に埋もれました。土壌と堆積物の重さによって、圧力と温度が上昇しました。これによって、有機物は徐々に天然ガスと石油に変質していきました。

各天然ガスの組成は大きく異なります。天然ガスは炭化水素ガスの可燃性の混合物であり、主な成分はメタンで、その他にエタン、プロパン、n-ブタン、n-ペンタン、ヘキサンプラスといった少量

の軽炭化水素と、窒素、二酸化炭素、酸素、水素、硫化水素といったその他のガスが含まれます。また、天然ガスには、微量のアルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノンが含まれる場合もあります。純粋な天然ガスは無色無臭です。

天然ガスアナライザは、天然ガスのさまざまな成分を分析することを目的としています。

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザのタイプ

天然ガスアナライザには、次の４つのタイプがあります。

• Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ A

• Agilent 490 マイクロ GC - 拡張天然ガスアナライザ A

• Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ B

• Agilent 490 マイクロ GC - 拡張天然ガスアナライザ B

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ 1

天然ガスアナライザ 6

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ A および拡張バージョン

天然ガスアナライザ A

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ A は、メタン、二

酸化炭素、および n-ノナンまでの炭化水素を含む天然ガスサンプ

ルの分析に使用できます。

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ A は、デュアル

キャビネットのマイクロ GC で、次の２つのチャンネルを備えて

います。

• HayeSep A チャンネル（ストレート）

• ６ m CP-Sil 5 CB チャンネル

拡張天然ガスアナライザ A

Agilent 490 マイクロ GC - 拡張天然ガスアナライザ A は、メタ

ン、二酸化炭素、および n-ドデカンまでの炭化水素の分析に使用

できます。

Agilent 490 マイクロ GC - 拡張天然ガスアナライザ A は、４キャビ

ネットのマイクロ GC で、次の３つのチャンネルを備えています。

• バックフラッシュオプション付き HayeSep A チャンネル

• バックフラッシュオプション付き４ m CP-Sil 5 CB チャンネル

• ８ m CP-Sil 5 CB チャンネル

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ 1

天然ガスアナライザ 7

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ B および拡張バージョン

天然ガスアナライザ B

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ B は、天然ガスに

含まれるメタン、二酸化炭素、硫化水素、および n-ノナンまでの

軽炭化水素の分析に使用できます。

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ B は、デュアル

キャビネットのマイクロ GC で、次の２つのチャンネルを備えて

います。

• バックフラッシュオプション付き PoraPLOT U チャンネル

• ６ m CP-Sil 5 CB チャンネル

拡張天然ガスアナライザ B

Agilent 490 マイクロ GC - 拡張天然ガスアナライザ B は、水素、

窒素、酸素、メタン、二酸化炭素、一酸化炭素、硫化水素、および n-ノナンまでの炭化水素の分析に使用できます。

Agilent 490 マイクロ GC - 拡張天然ガスアナライザ B は、４キャ

ビネットのマイクロ GC で、次の３つのチャンネルを備えています。

• バックフラッシュオプション付き CP-Molsieve 5A チャンネル

• バックフラッシュオプション付き PoraPLOT U チャンネル

• ６ m CP-Sil 5 CB チャンネル

拡張バージョンの天然ガスアナライザ B には、CP-Molsieve 5A チャンネル用のデュアルキャリアガス オプションが付属してい

ます。必要な場合に CP-Molsieve 5A チャンネルで水素とヘリウ

ムの分析を行える柔軟性を備えています。CP-Molsieve 5A チャン

ネルでヘリウムの分析を行う場合、キャリアガスとしてアルゴンを使用する必要があります。すべてのアナライザはヘリウムキャリアガス用に工場で調整されています。

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザを起動する前に、

すべてのチャンネルに対して正しいキャリアガスが接続されていることを確認してください。すべてのタイプのアナライザで、必須のキャリアガスはヘリウムです。ただし、CP-Molsieve 5A で

ヘリウムの分析を行う場合、キャリアガスとしてアルゴンを使用する必要があります。キャリアガスに対して必要な圧力は 550 kPa（80 psi）です。Agilent 490 マイクロ GC の詳細については、

Agilent 490 マイクロ GC のユーザーマニュアルを参照してくだ

さい。

8

Agilent 490 マイクロ GC 天然ガスアナライザユーザーマニュアル

Agilent Technologies

2チェックアウト情報

はじめに

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザは、ヘリウムキャ

リアガス用に工場で調整されており、次のチャンネルに関するバックフラッシュ時間の適切な設定が行われています。

• HayeSep A

• ４ m CP-Sil 5 CB

• CP-Molsieve 5A

• PoraPLOT U

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザの最終チェックア

ウトには、NGA ガスキャリブレーション スタンダードとユニ

バーサルガスキャリブレーション スタンダードが使用されてい

ます。

• NGA ガスキャリブレーション スタンダードには、窒素、メタ ン、エタン、二酸化炭素、プロパン、イソブタン、n-ブタン、イソペンタン、n-ペンタン、n-ヘキサンが含まれています。この天然ガススタンダードには、各タイプの天然ガスアナライザの仕様に指定された成分がすべて含まれるわけではありません。このため、もう１つのチェックアウトサンプルであるユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードが天然ガ スアナライザで分析されます。

• ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードには、ヘ リウム、ネオン、水素、酸素、窒素、メタン、エタン、エチレン、二酸化炭素、一酸化炭素、アセチレン、プロパン、メチルアセチレン、n-ブタン、n-ヘキサン、n-ヘプタンが含まれています。ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダー ドには、天然ガスアナライザの仕様に指定されていない成分も含まれています。

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 9

NGA ガスキャリブレーション スタンダードとユニバーサルガス

キャリブレーション スタンダードの詳細については、27 ページ

の付録 Aと28 ページの付録 Bを参照してください。

各チャンネルの仕様に指定されている成分は、6 ページの

「Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ A および拡張

バージョン」と7 ページの「Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガス

アナライザ B および拡張バージョン」に記載されています。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードとユニバーサルガス

キャリブレーション スタンダードはアナライザに付属しており、

Agilent カスタマエンジニアが据付の際に使用します。工場で調

整されたメソッド、最終クロマトグラム（テストレポート）、天然ガスアナライザのユーザーマニュアルは、アナライザ CD に収

録されています。

アナライザの基準チェックを実施するには、NGA ガスキャリブ

レーション スタンダードまたはユニバーサルガスキャリブレー

ション スタンダードを使用します。OpenLAB CDS EZChrom を

使用する場合は、アナライザ CD からメソッドを読み込むか、ア

ナライザ CD に収録されているメソッド PDF ファイルの設定を

使用してメソッドを作成します。すぐに始めるには、29 ページ

の付録 Cのリストに示されている天然ガスアナライザ用メソッ

ド設定を参照してください。NGA ガスキャリブレーション スタ

ンダードを準備し、注入します。

CP-Molsieve 5A チャンネルでヘリウムを分析するには、チェック

アウト用にユニバーサルガスキャリブレーション スタンダード

を使用します。分析を開始する前に、アルゴンキャリアガスが供給され、コンフィグレーションされていることを確認してください。アナライザ用のキャリアガスのコンフィグレーション方法の詳細については、31 ページの付録 Dを参照してください。この

分析用のメソッド設定は、35 ページの付録 Eに記載されています。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードおよびユニバーサル

ガスキャリブレーション スタンダードには、硫化水素は含まれま

せん。硫化水素の参照クロマトグラムは本書に記載されています。

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 10

天然ガスアナライザ A および 拡張 A バージョン

HayeSep A ストレート

天然ガスアナライザ A の HayeSep A チャンネルは、メタン、二

酸化炭素、エタン、プロパンの分析用です。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析すると、

図 1 に示すクロマトグラムが得られます。

ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析する

と、図 2 のようなクロマトグラムが得られます。

.

図 1 アナライザ A の HayeSep A チャンネルで NGA ガスキャリブレーション スタンダードを 分析した結果

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

mV

0

50

100

150

200

250

300

図 2 アナライザ A の HayeSep A チャンネルでユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

mV

0

2

4

6

8

10

12

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 11

６ m CP-Sil 5 CB

天然ガスアナライザ A の６ m CP-Sil 5 CB チャンネルは、プロパ

ンから n-ノナンまでの軽炭化水素の分析用です。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析すると、

図 3 のようなクロマトグラムが得られます。

ネオペンタンを含むサンプルを分析すると、図 4 のようなクロマ

トグラムが得られます。

図 3 アナライザ A の６ m CP-Sil 5 CB チャンネルで NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0

mV

0

100

200

300

400

500

n-

i-

n-

i- n- n-

図 4 アナライザ A の６ m CP-Sil 5 CB チャンネルでネオペンタンを含むサンプルを分析した結果

10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.5 40.0 42.5 45.0 47.5 50.0 52.5

mV

0

100

200

300

400

500

i- n-

i- n-

n-

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 12

ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析する

と、図 5 のようなクロマトグラムが得られます。

n-ノナンまでの重炭化水素を含むサンプルを分析すると、図 6 の

ようなクロマトグラムが得られます。

サンプルに n-ノナンまでの炭化水素が含まれる場合、このチャン

ネルですべての炭化水素を検出するには、トータル分析時間を十分長くすることが必要です。

図 5 アナライザ A の６ m CP-Sil 5 CB チャンネルでユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

図 6 アナライザ A の６ m CP-Sil 5 CB チャンネルで n-ノナンまでの炭化水素を含むサンプルを 分析した結果

10 20 30 40 50 60 70 80 90

mV

0.0

2.5

5.0

7.5

10.0

n-

n-

n-

i-

0 50 100 150 200 250 300 350 400

mV

0

10

20

30

n-

n- n- n-

n- n-

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 13

HayeSep A バックフラッシュ

拡張天然ガスアナライザ A のバックフラッシュオプション付き

HayeSep A チャンネルは、メタン、二酸化炭素、エタン、プロパ

ンの分析用です。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析すると、

図 7 に示すクロマトグラムが得られます。

ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析する

と、図 8 のようなクロマトグラムが得られます。

図 7 拡張アナライザ A の HayeSep A チャンネルで NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

mV

0

50

100

150

メタン

図 8 拡張アナライザ A の HayeSep A チャンネルでユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

mV

8

9

10

11

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 14

４ m CP-Sil 5 CB

拡張天然ガスアナライザ A の４ m CP-Sil 5 CB チャンネルは、軽

炭化水素（n-ブタン、イソブタン、イソペンタン、n-ペンタン）

の分析用です。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析すると、

図 9 に示すクロマトグラムが得られます。

ネオペンタンを含むサンプルを分析すると、図 10 のようなクロ

マトグラムが得られます。

図 9 拡張アナライザ A の４ m CP-Sil 5 CB チャンネルで NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34

mV

0

50

100

150

n-

i- n-

i-

図 10 拡張アナライザ A の４ m CP-Sil 5 CB チャンネルでネオペンタンを含むサンプルを分析した結果

10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

mV

0

50

100

150

200

i- n-

i- n-

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 15

ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析する

と、図 11 に示すクロマトグラムが得られます。

図 11 拡張アナライザ A の４ m CP-Sil 5 CB チャンネルでユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

mV

0

5

10

15

n-

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 16

８ m CP-Sil 5 CB拡張天然ガスアナライザ A の８ m CP-Sil 5 CB チャンネルは、n- ヘキサンから n-ドデカンまでの炭化水素の分析用です。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードおよびユニバーサル ガスキャリブレーション スタンダードには、n-ドデカンまでの重 炭化水素は含まれません。NGA ガスキャリブレーション スタン ダードとユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードの 参照クロマトグラムは、本書に記載されています。n-ドデカンまでの重炭化水素に関しては、追加のサンプルが同定用に分析されます。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析すると、 図 12 に示すクロマトグラムが得られます。

ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードの基準チェッ クを実施すると、図 13 のようなクロマトグラムが得られます。

図 12 拡張アナライザ A の８ m CP-Sil 5 CB チャンネルで NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

15 20 25 30 35 40 45 50 55

mV

0

5

10

15

n-

図 13 拡張アナライザ A の８ m CP-Sil 5 CB チャンネルでユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

15 20 25 30 35 40 45 50 55

mV

0.0

2.5

5.0

7.5

n-

n-

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 17

n-デカンまでの重炭化水素を含むサンプルを分析すると、

図 14 に示すクロマトグラムが得られます。

n- ドデカンまでの重炭化水素を含むサンプルを分析すると、

図 15 のようなクロマトグラムが得られます。

図 14 拡張アナライザ A の８ m CP-Sil 5 CB チャンネルで n-ヘプタンから n-デカンまでを含む 炭化水素混合ガスを分析した結果

図 15 拡張アナライザ A の８ m CP-Sil 5 CB チャンネルで n-ヘキサンから n-ドデカンまでを含む 炭化水素混合ガスを分析した結果

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

mV

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2n-

n-

n-

n-

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220

mV

0.5

1.0

1.5

2.0

n-

n-

n-

n-

n-

n- n-

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 18

天然ガスアナライザ B および 拡張 B バージョン

PoraPLOT U

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ B および拡張バー

ジョンの PoraPLOT U チャンネルは、天然ガスサンプル中のメタ

ン、二酸化炭素、エタン、硫化水素、プロパンの分析用です。このチャンネルの全サンプルパスは不活性化（Ultimetal）されてい

るため、硫化水素に対して優れた性能とピーク形状が得られます。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析すると、

図 16 のようなクロマトグラムが得られます。

図 16 アナライザ B の PoraPLOT U チャンネルで NGA ガスキャリブレーション スタンダードを 分析した結果

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

mV

0

100

200

300

400

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 19

ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析する

と、図 17 のようなクロマトグラムが得られます。

硫化水素を含むサンプルを分析すると、図 18 のようなクロマト

グラムが得られます。

図 17 アナライザ B の PoraPLOT U チャンネルでユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

図 18 アナライザ B の PoraPLOT U チャンネルで硫化水素を含むサンプルを分析した結果

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

mV

0

10

20

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

mV

0

25

50

75

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 20

６ m CP-Sil 5 CB

天然ガスアナライザ B および拡張 B の６ m CP-Sil 5 CB チャン

ネルは、プロパンから n-ノナンまでの炭化水素の分析用です。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析すると、

図 19 に示すクロマトグラムが得られます。

ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析する

と、図 20 のようなクロマトグラムが得られます。

.

図 19 アナライザ B の６ m CP-Sil 5 CB チャンネルで NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0

mV

0

100

200

300

400

500

n-

i-

n-

i- n- n-

図 20 アナライザ B の６ m CP-Sil 5 CB チャンネルでユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

10 20 30 40 50 60 70 80 90

mV

0.0

2.5

5.0

7.5

10.0

n-

n-

n-

i-

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 21

ネオペンタンを含むサンプルを分析すると、図 21 のようなクロ

マトグラムが得られます。

n-ノナンまでの炭化水素を含むサンプルを分析すると、図 22 の

ようなクロマトグラムが得られます。

n-ノナンまでの炭化水素を含むサンプルの場合、このチャンネル

ですべての炭化水素を検出するには、トータル分析時間を長くすることが必要です。

図 21 アナライザ B の６ m CP-Sil 5 CB チャンネルでネオペンタンを含むサンプルを分析した結果

図 22 アナライザ B の６ m CP-Sil 5 CB チャンネルで n-ノナンまでの炭化水素を含むサンプルを 分析した結果

10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0

mV

0

100

200

300

400

500

i- n-

i- n-

n-

0 50 100 150 200 250 300 350 400

mV

0

10

20

30

n-n- n- n-

n- n-

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 22

CP-Molsieve 5A

拡張天然ガスアナライザ B の CP-Molsieve 5A チャンネルは、水

素、酸素、窒素、メタン、一酸化炭素などの永久ガスの分析用です。

NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析すると、

図 23 のようなクロマトグラムが得られます。

ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析する

と、図 24 に示すクロマトグラムが得られます。

図 23 拡張アナライザ B の CP-Molsieve 5A チャンネルで NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

mV

0

5

10

15

図 24 拡張アナライザ B の CP-Molsieve 5A チャンネルでユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

mV

0.0

2.5

5.0

7.5

10.0

12.5

チェックアウト情報 2

天然ガスアナライザ 23

ユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析する

と、図 25 のようなクロマトグラムが得られます。

注意 CP-Molsieve 5A チャンネルは、ヘリウムキャリアガス用に工 場で調整されています。CP-Molsieve 5A チャンネルでヘリウ ムまたは水素の分析を行う場合、キャリアガスをアルゴンに変更してコンフィグレーションする必要があります。OpenLAB CDS EZChrom でキャリアガスをコンフィグレー ションする手順については、31 ページの付録 Dを参照して ください。

図 25 拡張アナライザ B の CP-Molsieve 5A チャンネルでユニバーサルガスキャリブレーション スタンダードを分析した結果

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

mV

0

2

4

6

8

24

Agilent 490 マイクロ GC 天然ガスアナライザユーザーマニュアル

Agilent Technologies

3バックフラッシュ時間の調整

CP-Molsieve 5A、PoraPLOT U、または CP-Sil 5 CB のバックフラッシュ時間の調整

新しい CP-Molsieve 5A チャンネル、PoraPLOT U チャンネル、４

m CP-Sil 5 CB チャンネルのそれぞれに対して、バックフラッ

シュ時間の調整が必要です。この章では、これらのチャンネルに対するバックフラッシュ時間の調整方法を説明します。

• CP-Molsieve 5A の調整では、カラムですべてのメタンが取得 され、水分、二酸化炭素、エタン、高級炭化水素などの後から溶出する成分がすべてバックフラッシュされるようにします。

• PoraPLOT U はプロパンのピークに調整され、プロパンより後 に溶出するその他の成分はすべてバックフラッシュされます。

• ４ m CP-Sil 5 CB は n-ペンタンに調整され、n-ペンタンより 後に溶出するその他の炭化水素はすべてバックフラッシュされます。

バックフラッシュ時間の調整手順

1 バックフラッシュ時間を０秒に設定し、対象のチャンネルに対するチェックアウトサンプルまたは適切なサンプルを分析します。この分析は、キャリブレーションスタンダードの成分の特定を目標としています。

2 バックフラッシュ時間を 10 秒に変更して、分析を実行しま す。次の現象が観察されるはずです。

• バックフラッシュ時間の設定が早すぎると、目的のピークが部分的に、または全部バックフラッシュされます。

• バックフラッシュ時間の設定が遅すぎると、不要な成分がバックフラッシュされず、クロマトグラムに現れます。

3 目的のピークに大きな違いがなくなるまで、バックフラッシュ時間を変更して分析を実行します。バックフラッシュ時間を微調整するには、最適なバックフラッシュ時間が見つかるまで小さいステップ（0.10 秒など）を使用します。

バックフラッシュ時間の調整 3

天然ガスアナライザ 25

図 26 に、CP-Molsieve 5A チャンネルのバックフラッシュ時間の

簡単な調整例を示します。

図 26 目的のピークに対するバックフラッシュ時間の影響

s

CP-Molsieve

9 10 11 12 13

バックフラッシュ時間の調整 3

天然ガスアナライザ 26

HayeSep A のバックフラッシュ時間の調整バックフラッシュオプション付きの新しい HayeSep A チャンネ ルのそれぞれに対して、バックフラッシュ時間を適切に調整する必要があります。HayeSep A チャンネルの調整手順は、 CP-Molsieve 5A、PoraPLOT U、４ m CP-Sil 5 CB チャンネルの 手順とは異なります。

このセクションでは、HayeSep A チャンネルに対するバックフ ラッシュ時間の調整方法を説明します。HayeSep A チャンネルの 調整では、HayeSep A カラムで目的のすべてのピーク（プロパン までの成分）が取得され、プロパンより後に溶出する不要なピークがすべてバックフラッシュされるようにします。

HayeSep A チャンネルの調整手順1 HayeSep A チャンネルのバックフラッシュ時間を０秒に設定

します。

2 最初の分析の分析時間を適切に（たとえば 300 秒以上に）設 定します。

3 NGA ガスキャリブレーション スタンダードを分析し、キャリ ブレーション スタンダードのすべての成分を同定します。

4 目的のピークがすべて同定されたら、プロパンのピークより後の適切なバックフラッシュ時間を選択します。

図 27 に、HayeSep A チャンネルの調整手順の例を示します。こ

の例では、プロパンのピークが 90 秒付近で溶出しているので、

HayeSep A に対する適切なバックフラッシュ時間は 120 秒前後

になります。

トータル分析時間は、不要な成分をすべてカラムからバックフラッシュするのに十分な長さである必要があります。理想的なトータル分析時間は、バックフラッシュ時間の約２倍以上です。したがって、この例では、トータル分析時間を 240 秒にすれば、

HayeSep A チャンネルから不要な成分をすべてバックフラッシュ

するのに十分です。

図 27 HayeSep A チャンネルのバックフラッシュ時間の選択

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170

mV

20

40

60

80

100

プロパン

i-

27

Agilent 490 マイクロ GC 天然ガスアナライザユーザーマニュアル

Agilent Technologies

付録 A：NGA ガスキャリブレー

ション スタンダードの証明書

部品番号：5184-3536

28

Agilent 490 マイクロ GC 天然ガスアナライザユーザーマニュアル

Agilent Technologies

付録 B：ユニバーサルガスキャリブ

レーション スタンダードの証明書

部品番号 5184-3541

29

Agilent 490 マイクロ GC 天然ガスアナライザユーザーマニュアル

Agilent Technologies

付録 C：天然ガスアナライザの

代表的なメソッド設定

天然ガスアナライザの代表的なメソッド設定を表１～４に示します。

表 1 Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ A 用メソッド

メソッドの設定*

* メソッドの詳細については、天然ガスアナライザ CD に収録されている PDF メソッドファイルを参照してください。

HayeSep A CP-Sil 5 CB_6m

キャリアガス ヘリウム ヘリウム

インジェクタ温度（℃） 110 110

注入時間（ms） 40 40

カラム温度（℃） 60 70

圧力（kPa） 260 150

サンプルライン温度（℃） 110 110

表 2 Agilent 490 マイクロ GC - 拡張天然ガスアナライザ A 用メソッド

メソッドの設定* HayeSep A CP-Sil 5 CB_4m CP-Sil 5 CB_8m

キャリアガス ヘリウム ヘリウム ヘリウム

インジェクタ温度（℃） 110 110 110

注入時間（ms） 20 40 40

バックフラッシュ時間（s）† 120 12 -

カラム温度（℃） 90 60 150

圧力（kPa） 340 150 200

サンプルライン温度（℃） 110 110 110

* メソッドの詳細については、天然ガスアナライザ CD に収録されている PDF メソッドファイルを参照してください。

† 新しい CP-Molsieve 5A、PoraPLOT U、４ m CP-Sil 5 CB、HayeSep A チャンネルのそれぞれに対して、バックフラッシュ時間を調整する必要があります。

付録 C：天然ガスアナライザの代表的なメソッド設定

天然ガスアナライザ 30

表 3 Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザ B 用メソッド

メソッドの設定*

* メソッドの詳細については、天然ガスアナライザ CD に収録されている PDF メソッドファイルを参照してください。

PoraPLOT U CP-Sil 5 CB_6m

キャリアガス ヘリウム ヘリウム

インジェクタ温度（℃） 110 110

注入時間（ms） 40 40

バックフラッシュ時間（s）†

† 新しい CP-Molsieve 5A、PoraPLOT U、４ m CP-Sil 5 CB、HayeSep A チャンネルのそれぞれに対して、バックフラッシュ時間を調整する必要があります。

17 -

カラム温度（℃） 60 70

圧力（kPa） 175 150

サンプルライン温度（℃） 110 110

表 4 Agilent 490 マイクロ GC - 拡張天然ガスアナライザ B 用メソッド

メソッドの設定* CP-Molsieve 5A PoraPLOT U CP-Sil 5 CB_6m

キャリアガス ヘリウム ヘリウム ヘリウム

インジェクタ温度（℃） 110 110 110

注入時間（ms） 40 40 40

バックフラッシュ時間（s）† 11 17 -

カラム温度（℃） 80 60 70

圧力（kPa） 200 175 150

サンプルライン温度（℃） 110 110 110

* メソッドの詳細については、天然ガスアナライザ CD に収録されている PDF メソッドファイルを参照してください。

† 新しい CP-Molsieve 5A、PoraPLOT U、４ m CP-Sil 5 CB、HayeSep A チャンネルのそれぞれに対して、バックフラッシュ時間を調整する必要があります。

31

Agilent 490 マイクロ GC 天然ガスアナライザユーザーマニュアル

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付録 D：キャリアガスタイプの

コンフィグレーション

Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザは、ヘリウムキャリ

アガスを使用して工場で調整されています。ヘリウムの分析が必要な場合、キャリアガスをアルゴンに変更する必要があります。

デュアルキャリアガスオプションを備えた機器は、通常図 28 に

示すようにコンフィグレーションされます。

図 28 デュアルキャリア機器の代表的なコンフィグレーション

B

MolSieve 5A PoraPLOT U CP-Sil 5 CB

付録 D：キャリアガスタイプのコンフィグレーション

天然ガスアナライザ 32

キャリアガスタイプの変更手順

Agilent OpenLAB CDS EZChrom エディションを使用している

場合、キャリアガスタイプを変更するには次の手順を実行します。

1 Agilent OpenLAB コントロールパネルの [ナビゲーション ] ペインで、機器を選択します。

2 [アクション] ツールバーで、[機器コンフィグレーション] を 選択します。図 29 を参照してください。

図 29 OpenLAB コントロールパネル

付録 D：キャリアガスタイプのコンフィグレーション

天然ガスアナライザ 33

3 [Agilent 490 Micro GC] をダブルクリックします。図 30 を参照 してください。

4 [EZChrom コンフィグレーション] ダイアログボックスで、 [機器コンフィグレーション] タブを選択します。

5 [キャリアガス] リストで、[アルゴン] を選択します。図 31 を 参照してください。

図 30 Agilent 490 マイクロ GC コンフィグレーションウィンドウ

図 31 [機器コンフィグレーション ] タブ

付録 D：キャリアガスタイプのコンフィグレーション

天然ガスアナライザ 34

6 [コンフィグレーションの適用] を選択します。新しいコンフィ グレーションが図 32 に示すように機器に送信されます。

7 コンフィグレーションが完了したら、[機器のリブート] ダイ アログボックスで [OK] を選択します。図 33 を参照

8 機器の電源を切ります。

9 機器のキャリアガスを変更します。

10 Agilent 490 マイクロ GC - 天然ガスアナライザを再起動し ます。

これで、Agilent 490 マイクロ GC はアルゴンキャリアガス用に

コンフィグレーションされています。

図 32 機器へのコンフィグレーションの送信

図 33 コンフィグレーション変更の後の要求

35

Agilent 490 マイクロ GC 天然ガスアナライザユーザーマニュアル

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付録 E：アルゴンキャリアガスの CP-Molsieve 5A チャンネル用の

メソッド

CP-Molsieve 5A チャンネルでヘリウムおよび水素を分析するた

めの代表的なメソッド設定です。

表 5 拡張天然ガスアナライザ B でヘリウムを分析するためのメソッド設定

メソッドの設定 CP-Molsieve 5A

キャリアガス アルゴン

インジェクタ温度（℃） 110

注入時間（ms） 40

バックフラッシュ時間（s） 11

カラム温度（℃） 80

圧力（kPa） 200

サンプルライン温度（℃） 110

シグナルの反転 あり

© Agilent Technologies, Inc.

Printed in USA, May 2012

Agilent Technologies

*G3582-96002*

G3582-96002