hrgc/hrms laborgyakorlat

Készítették:

Adonyi Zsanett, Brozsó Beáta, Horváth Holda, Imre Nikolett, Izsó Eszter, Kiss Blanka, Kovács Tímea, Langó Tamás, Takács Réka

Általában a dioxinokról Mérés célja Mintavétel Minta előkészítés MS felépítése Kiértékelés

Halogénezett szerves molekulák gyűjtőneve

Több mint 200 vegyületek

WHO toxicitás skála◦ 17 káros◦ Legkárosabb:

tetraklórozott 2,3,7,8-tetraklorodibenzo-p-dioxin (TCDD)

Rendkívül lassan bomlanak Savakkal, lúgokkal szemben ellenállóak Stabilak Nem illékonyak és vízben gyakorlatilag

„oldhatatlanok” Előfordulásuk: Halogén vegyületek égésekor Műtrágyák, peszticidek Hulladék égetése

Táplálékláncon keresztül jut be◦ Májban◦ Zsírszövetben◦ Idegvégződések

lipidmembránjában◦ Agyban

Teratogén, mutagén, embriotoxikus

Biztonságos határérték:14 pg/testsúlykilogrammban

Zöldség , gyümölcs, tej, hal

Vietnámi háborúban 60-as években Magyarországon a garéi hulladéktárolóban

a 70-es években jelentős mennyiségű dioxin szabadult fel Klorinol-gyártással kapcsolatos hulladékokból.

90-es években: marha-, borjú- és csirkehús cellulózgyártás melléktermékeként tojás guargumi 2001.szept.11. WTC Ukrán politikus (Viktor Juscsenko)

Cementgyári minta dioxintartalmának meghatározása

PCDD/PCDF HRGC-HRMS módszerrel

Helyszínei:◦ Talaj, levegő◦ Élelmiszerek◦ Hulladék égető környéke◦ Cementgyárak

Összetett mérőkör és nagy technológiai követelmény

Szabályozó automata, mintavevő egység,szivattyú

mintavevő szonda:◦ üvegszálas szűrőhüvely◦ kondenzvíz felfogása◦ XAD-2 típusú gyanta

Szűrőhüvelyt és gyantát extraháljuk(48 óra) Diklórmetánnal Egyesítjük az extraktumokat Rotációs vákuumbepárló segítségével

bepároljuk 1-3 ml térfogatúra Szilikagél oszlopon megtisztítjuk 130 ml hexánnal kondícionáltuk (2 ml/perc) Magnézium-szilikát (florisil) összes

dioxint tartalmazza 175 ml hexán átmosás

Tömegspektrométerrel határozzuk meg

Lehetőség van az egyes fragmensek nagy felbontású mérésére

Mintában előforduló összes dioxin komponens minőségi vizsgálatára

Mintabevitel:közvetett ill. közvetlen módon a molekuláink rendszerbe juttatása

Ionforrás: töltött részecskék előállítása Analizátor: m/z szerinti szétválasztása a részecskéknek Detektor: a keletkezett ionok számával arányos jel Vákuumrendszer: az ionjaink akadálytalan haladása a

detektor felé Adatgyűjtő rendszer: felügyelet ill. kiértékelés

Mintabeviteli egység: GC (nagy tisztaságú vivőgáz He)

Ionforrás: Elektronionizáció (50-75eV) Analizátor: mágneses és elektrosztatikus (kettős

fókuszálású) Detektor: fotoelektronsokszorozó Vákuum: nagy teljesítményű vákuum szivattyú További jellemző: nagy felbontás(10000),nincs

izotóp átlapolás,nincs molekula ion zavarás

A csúcsok nagyon sűrűn helyezkednek el

A minta nagy koncentrációja ionizációs zavarást okoz.

Majdnem az összes káros dioxin jelen van, melyek több határértéket is meghaladnak.

Hírhedt vegyületek-média, botrányok Nem újkeletű szennyező-mennyisége nő Ijesztő egészségügyi kockázatok-

felhalmozódás Bármilyen ipari termelésben előfordulhat Speciális, drága műszer- Magyarországon pár

labor Mérés hosszadalmas HRGC-HRMS A káros vegyületek jelen vannak-e a mintában