iv. hasil dan pembahasan y(no ba(no cu(no 4.1 uji efek ... · magnet dan yang kedua magnet...
Post on 07-Mar-2019
224 Views
Preview:
TRANSCRIPT
13
Pelet YBCO
Uji Meissner
Gambar 12. Diagram alir sintesa sampel
YBCO
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Uji Efek Meissner
Pengujian efek Meissner dilakukan
dengan dua metode. Yang pertama
superkonduktor yang diletakkan di atas
magnet dan yang kedua magnet diletakkan
di atas superkonduktor. Pada pengujian
metode yang pertama menunjukkan bahwa
bahan tersebut telah berhasil menunjukkan
sifat superkonduktor dengan melayang di
atas magnet permanen setelah
superkonduktor direndam nitrogen cair.
Pada gambar 13 terlihat superkonduktor
tersebut dapat melayang diatas magnet
selama 15 detik dengan daya angkat yang
cukup tinggi (2-3 mm). Kemudian pada
pengujian metode yang kedua,
superkonduktor direndam dalam nitrogen
cair lalu magnet permanen diletakkan di atas
superkonduktor dan terlihat magnet
permanen dapat melayang di atas
superkonduktor dengan daya angkat yang
tinggi (3-4 mm). Pada pengujian magnet di
atas superkonduktor, terjadi penolakan
garis-garis gaya magnet (ekslusi magnet).
Magnet permanen cenderung terlempar
keluar dari permukaan sampel, tetapi pada
suatu posisi tertentu terlihat adanya
fenomena penjepitan fluks sehingga magnet
dapat melayang.
Gambar 13. Fenomena levitasi sampel
superkonduktor melayang di
atas magnet.
900 0C
10 jam
940 0C
20 jam
350 0C
1 jam
Sintering
Pirolisis
Peletisasi
Kalsinasi
Pencampuran
Y(NO3)2
Pengendapan
Pelarutan
Evaporasi
Ba(NO3)
Pelarutan
Pengendapan
Evaporasi
Cu(NO3)2
Pelarutan
Pengendapan
Evaporasi
Uji Konduktivitas
Uji XRD Uji SEM
14
Terjadinya ekslusi fluks karena pada
saat medan eksternal diberikan pada
superkonduktor akan timbul arus pada
permukaan sampel, arus ini akan
menginduksikan medan magnet (B) di
dalam sampel yang arahnya berlawanan
dengan arah medan eksternal. Magnet akan
jatuh saat T>Tc, saat ini bahan dalam
keadaan normal.
4.2 Uji struktur kristal dengan XRD
Dengan mengetahui pola difraksi sinar-x
dapat dilihat dan dipelajari perkembangan
fase-fase yang terbentuk selama proses
sebelumnya. Tujuan lainnya adalah
menganalisis kemurnian fase dan jenis
fase impuritas serta untuk menentukan
struktur kristal berdasarkan identifikasi
intensitas sinar-x terhadap sudut 2θ. Sudut
difraksi 2θ diambil dari 10° sampai dengan
80°. Untuk uji struktur kristal
superkonduktor dilakukan berdasarkan data
pola difraksi sinar x dari sampel YBCO.
Puncak-puncak difraksi yang tajam dari pola
difraksi menunjukkan bahwa sampel telah
mengkristal dengan baik. Selanjutnya pola
difraksi masing-masing sampel dianalisis
dengan menganggap sampel berfasa tunggal,
memiliki bentuk struktur kristal ortorombik
dengan grup ruang Pmmm No.47. Koordinat
fraksi atom-atom Y, Ba, Cu dan O
ditunjukkan pada tabel 1.
Tabel 1. koordinat fraksi atom Y, Ba, Cu
dan O di dalam sel satuan ortorombik,
grup ruang Pmmm pada Tabel
Internasional No.47
Atom Koordinat fraksi
Y (1/2, 1/2, 1/2)
Ba (1/2, 1/2, z) (1/2, 1/2, -z)
Cu (1) (0, 0, 0)
Cu (2) (0, 0, z) (0, 0, -z)
O (1) (1/2, 0, 0)
O (2) (0, 1/2, 0)
O (3) (0, 1/2, z) (0, 1/2, -z)
O (4) (0, 0, z) (0, 0, -z)
O (5) (1/2, 0, z) (1/2, 0, -z)
Pola pertumbuhan fasa kristal
YBa2Cu3O7-x dapat dilihat pada gambar 14,
15 dan 17 yang masing-masing adalah grafik
XRD hasil cuplikan pirolisis, kalsinasi dan
sintering.
Pada cuplikan hasil pirolisis adalah
berupa oksida-oksida YBCO-123, YBCO-
211, Ba(NO3)2, BaO, dan CuO sedangkan
hasil proses yang berupa gas CO2, CO,
NO2, dan NO merupakan gas yang beracun
dihisap melalui instalasi pirolisis. Adanya
Ba(NO3)2 dalam cuplikan hasil pirolisis
mungkin terjadi karena titik leleh dari
Ba(NO3)2 810o C belum tercapai, dengan
demikian belum terjadi degradasi Ba(NO3)2.
Proses kalsinasi dilakukan pada suhu
puncak 900o C sebanyak 3 kali masing-
masing selama 4 jam. Hasil kalsinasi
dianalisis dengan difraksi sinar-X dan
diperlihatkan pada Gambar 15. Gambar 15
menunjukkan bahwa hasil kalsinasi terdiri
dari fasa YBCO-123, CuO dan BaO.
Keberadaan fasa BaO ini menunjukkan
bahwa pada tahap kalsinasi belum semua
komponen membentuk YBCO-123. Hal
ini didukung oleh munculnya fase CuO.
Dari data tersebut disimpulkan bahwa
pada cuplikan hasil kalsinasi sudah
terbentuk fasa-123, walaupun belum
sempurna. Diperoleh data parameter kisi:
a = 3.88 (1) Å; b = 3.83 (1) Å; c = 11.60 (5)
Å.
Tabel 2. Data parameter struktur fasa-123
pada cuplikan produk kalsinasi
Atom
Faktor
hunian
atom,
gj
Koordinat fraksi
atom
x y z
Y 0,5 0,5 0,5 0,5
Ba 0,7 0,5 0,5 0,13(1)
Cu(1) 1,0 0,0 0,0 0,0
Cu(2) 1,0 0,0 0,0 0,30(2)
O(1) 0,63 0,5 0,0 0,0
O(2) 0,01 0,0 0,5 0,0
O(3) 1,0 0,0 0,0 0,20(9)
O(4) 1,0 0,0 0,5 0,74(8)
O(5) 1,0 0,5 0,0 0,05
15
PIROLISIS
CuO
Ba(NO3)2
Ba(NO3)2
YBa2Cu3O7-x
Y2BaCuO5
CuO CuO
Ba(NO3)2
BaO
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
10 20 30 40 50 60 70 80
deg 2θ
Inte
nsit
yPada hasil sinter cuplikan tersebut
menunjukkan bahwa fasa yang muncul
adalah YBCO-123, fasa lain tidak
nampak, seperti diperlihatkan pada
Gambar 16. Hasil ini menunjukkan bahwa
fasa 211 telah bereaksi dengan BaO dan
menghasilkan YBCO-123 sehingga fraksi
fasa 123 meningkat. Ini berarti bahwa fasa
tunggal fasa-123 telah terbentuk dengan
sempurna. Unsur-unsur Y, Ba, Cu, dan O
berturut-turut sebanyak 1, 2, 3, dan (7-x)
mol per sel satuan, dimana 0,0 < x < 0,5;
sistem kristal ortorombik, grup ruang :
Pmmm Nomor 47. Parameter kisi a = 3,886
(2) Å, b = 3,841 (2) Å, c = 11,680 (6) Å,
2dan α = β = γ = 90°.
Gambar 14. Pola difraksi YBCO pirolisis
Tabel 3. Data parameter struktur fasa-123
pada cuplikan produk sintering
Atom
Faktor
hunian
atom,
gj
Koordinat fraksi
atom
x y z
Y 1,0 0,5 0,5 0,5
Ba 1,0 0,5 0,5 0,145(2)
Cu(1) 1,0 0,0 0,0 0,0
Cu(2) 1,0 0,0 0,0 0,305(5)
O(1) 0,63 0,5 0,0 0,0
O(2) 0,01 0,0 0,5 0,0
O(3) 1,0 0,0 0,0 0,16(2)
O(4) 1,0 0,0 0,5 0,37(2)
O(5) 1,0 0,5 0,0 0,30(2)
16
KALSINASI
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
BaO
YBa2Cu3O7-xBaO
CuO
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
10 20 30 40 50 60 70 80
deg 2θ
Inte
nsi
ty
Gambar 15. Pola difraksi YBCO kalsinasi
Gambar 16. Fitting difraksi YBCO kalsinasi
17
SINTERING
YBa2Cu3O7-xYBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
10 20 30 40 50 60 70 80
deg 2θ
Inte
nsit
y
Gambar 17. Pola difraksi YBCO sintering
Gambar 18. Fitting difraksi YBCO sintering
.
18
average freq
0.00000
0.02000
0.04000
0.06000
0.08000
0.10000
0.12000
0.14000
80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
average frek
4.3 Pengukuran konduktivitas (σ) dan
suhu kritis (Tc)
Suhu kritis merupakan sifat intrinsik
dari superkonduktor dimana tidak akan
banyak berubah dengan berbagai macam
metode pembuatan sampel. Dari hasil
pengukuran konduktivitas dapat dilihat
bahwa nilai konduktivitas yang secara tajam
melonjak pada suhu 100 K yang berarti pada
suhu itulah terjadinya fenomena
superkonduktor. Suhu 100 K itulah yang
didapat sebagai suhu kritis (Tc)
superkonduktor.
Gambar 19 menunjukkan kenaikan
konduktivitas sampel YBCO ketika
diturunkan suhunya sampai temperatur 100
K. Ada hubungan erat antara suhu dan nilai
konduktivitas cuplikan. Pada suhu semakin
rendah nilai konduktivitasnya semakin
meningkat, hal ini menunjukkan
karakteristik dari superkonduktor.
Peningkatan nilai konduktivitas ini terjadi
karena cuplikan mengarah pada suhu
kritisnya, dimana pada suhu kritis maka
resistansi superkonduktor adalah mendekati
nol sehingga tercapai konduktivitas
maksimumnya sebesar 0,00042 S/cm..
Dari hasil pengukuran konduktivitas,
terlihat bahwa sampel YBCO menunjukkan
perilaku superkonduktif (ρ = 0) pada suhu
T<Tc, sampel kembali normal saat T>Tc.
Panjang rantai ikatan Cu(2)-O(3) ditentukan
sebagai selisih dari hasil perkalian fraksi
kordinat atom (z) dengan besarnya
parameter kisi, c. Berdasarkan hasil
penelitian yang telah dilakukan tentang
hubungan panjang rantai ikatan (d) dengan
Tc, diketahui semakin besar harga d, Tc
semakin menurun (dari majalah : Neutron
News, 1990).
Gambar 19. Konduktivitas sampel YBCO
pada rata-rata frekuensi
4.3 Uji struktur mikro dengan SEM dan
MO
Pemeriksaan struktur mikro mempunyai
peranan penting dalam pengujian bahan,
karena bentuk struktur pada dasarnya
menentukan sifat fisik, mekanis, kimia dan
termal bahan. Dengan demikian melalui
pengamatan terhadap struktur bahan dapat
ditentukan tentang bidang patah, pemisahan,
inklusi, pori-pori dan arah retak.
Gambar hasil pengukuran struktur mikro
permukaan cuplikan dengan SEM
ditunjukkan pada gambar 20, 21, 22 dengan
masing-masing perbesaran 1000x, 3000x
dan 5000x. Terlihat jelas bahwa cuplikan
superkonduktor YBCO-123 memperlihatkan
struktur mikro yang rapat, fine-grined dan
terdistribusi secara acak dengan ukuran butir
< 10 µm.
Pada sampel cuplikan SEM dengan
ketiga perbesaran tersebut juga dapat
diamati bahwa sampel YBCO produk
evaporasi memperlihatkan mikrostruktur
yang rapat (dense microstructure) ini
dikarenakan tingkat kehomogenitasan
superkonduktor YBCO hasil evaporasi
sangat baik.
Pada ketiga gambar cuplikan sampel
diatas terlihat grain allignment yang tidak
sempurna, terlihat pula batas butir yang
lebih banyak, hal ini kemungkinan
disebabkan laju pendinginan yang cepat sehingga sampel belum terorientasi
sempurna. Perbedaan kemampuan sampel
19
dalam mengantarkan konduktivitas tanpa
resistansi ini tidak hanya diakibatkan oleh
perubahan struktur mikronya akan tetapi
juga oleh terjadinya penumbuhan fasa non
superkonduksi, yang mana fasa ini dapat
mempercepat terjadinya pemecahan
pasangan cooper (break pair).
Pada kurva kandungan bahan pada
gambar 23 dalam cuplikan SEM YBCO
dapat diketahui jumlah kandungan atom-
atom pembentuk superkonduktor YBCO
sudah mendekati fase superkonduktor ideal
YBa2Cu3O7-x.
Gambar 20. Struktur mikro YBCO sampel
perbesaran SEM 1000x.
Gambar 21. Struktur mikroYBCO sampel
perbesaran SEM 3000x.
Gambar 22. Struktur mikro YBCO sampel
perbesaran SEM 5000x.
Gambar 23. Kurva hasil EDX YBCO
Gambar hasil pengukuran struktur mikro
YBCO pada bagian permukaan
menggunakan mikroskop optik masing-
masing dengan perbesaran 100x dan 200x
ditunjukkan oleh gambar 24 dan 25.
Gambar 24. Struktur mikro sampel YBCO
perbesaran MO 100x
20
.Gambar 25. Struktur mikro sampel YBCO
perbesaran MO 200x
Gambar 24 dan 25 belum menunjukkan
dengan jelas struktur mikro dari YBCO.
Terlihat ada beberapa celah pada bagian
permukaan yang melintang pada sampel.
Pada gambar tersebut terlihat matrix-matrix
penyusun dengan warna hitam dan putih
menyelimuti hampir seluruh bagian cuplikan
superkonduktor yang mengindikasikan
kehomogenitasan unsur-unsur pembentuk
superkonduktor sudah tinggi.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Pada penelitian ini telah berhasil dibuat
superkonduktor YBa2Cu3O7-x dengan
metode evaporasi. Berdasarkan fenomena
dan data-data yang diperoleh, dapat
disimpulkan bahwa superkonduktor
YBa2Cu3O7-x dapat disintesa dengan
metode evaporasi yaitu dengan
menggunakan garam-garam nitrat yttrium,
barium, dan tembaga.
Fenomena yang dapat dibuktikan adalah
adanya efek Meissner dan diperolehnya
konduktivitas yang menngkat tajam pada
suhu kritis (dari 4.2 x 10-4
S/cm ke nilai
1.309 x 10-1
S/cm). Suhu kritis
superkonduktor YBa2Cu3O7-x terletak pada
daerah 100 K. Hasil karakterisasi sinar-x
menunjukkan bahwa sampel YBCO telah
mengkristal dengan baik, dari hasil grafik
sinar-x produk sintering, sampel memiliki
kemurnian yang tinggi dan telah membentuk
fase YBCO-123. Data hasil mikroskop optik
masih belum menunjukkan struktur mikro
dengan jelas, namun dapat diketahui dari
mikroskop optik bahwa sampel YBCO telah
mencapai kehomogenitasan yang tinggi.
Sedangkan hasil SEM memperlihatkan
mikrostruktur yang rapat dan terdistribusi
secara acak dengan ukuran butir < 10 µm.
Hal ini menunjukkan bahwa metode
evaporasi dapat digunakan untuk
mengoptimalisasi sintesa superkonduktor
YBa2Cu3O7-x.
Saran
Setelah melakukan penelitian ini masih
didapatkan kekurangan-kekurangan untuk
mendapatkan hasil yang maksimal, maka
perlu dilakukan :
1. Penekanan dengan beban yang sesuai
yang tidak terlalu keras saat
pencetakan sampel, supaya didapatkan
sampel dengan kerapatan tinggi dan
tidak mudah pecah.
2. Untuk mendapatkan serbuk sampel
dengan kemurnian tinggi perlu
dilakukan proses kalsinasi yang lama
saat penahanan pada suhu 900o C dan
berulang sebanyak lebih dari empat kali
agar gas-gas pengotor tereduksi secara
maksimal.
top related