mikromiretik 2 ppt
Post on 29-Dec-2015
684 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
MIKROMERITIK
Oleh :Dra. Iis Wahyuningsih, MSi, Apt
Mikromeritik : teknologi partikel kecil
Manfaat :
• Mempengaruhi sifat fisika, kimia dan farmakologi obat
• Mempengaruhi pelepasan obat dari sediaan
• Mempengaruhi kestabilan obat
Ukuran partikel & Distribusi ukuran
Kumpulan partikel yg ukurannya heterogen:
• Kisaran ukuran dan banyak/berat partikel
• Bentuk dan luas permukaan
Ukuran ?
Bulat – garis tengah
Tidak simetris ?
Garis Tengah Bulatan Ekivalen
lanjutan
• ds – garis tengah dg luas permukaan sama
• dv – garis tengah dg volume sama
• d p - garis tengah dg luas pengamatan sama
• d st – garis tengah dg kecepatan sedimentasi sama
mencerminkan metode yg dipakai
Ukuran rata-rata : ukuran
jumlah/banyak partikel
Ukuran Partikel Rata-Rata
• Persamaan Edmudson
n = banyak partikel
d = diameter ekivalen
p = indeks, p= 1 diameter panjang, p = 2 diameter permukaan, p= 3 diameter volume , p positif rata-rata aritmatik, p nol geometrik, p negatif harmonik
f = indeks frekuensi, f = 0 frekuensi jumlah, f=1 frekuensi panjang, f =2 frekuensi luas permukaan, f =3 frekuensi volume
p1
fnd
fpndrataratad
/
Diameter Statistik
p f Jenis
MeanUkuran Frekuensi diameter
Σ nd / Σn 1 0 Hitung Panjang Jumlah dln = diameter rata-rata panjang
Σ nd 2/ Σn 2 0 hitung Luas permukaan
jumlah dsn = diameter rata-rata permukaan
Σ nd 3/ Σn 3 0 hitung volume jumlah dvn = diameter rata-rata volume
Σ nd 2/ Σn 1 1 hitung panjang panjang d. panjang permukaan
Σ nd 3/ Σnd2 1 2 hitung panjang Luas permukaan
d. volume permukaan
Σ nd 4/ Σnd3 1 3 hitung panjang berat d. volume berat
p1
fnd
fpndrataratad
/
Distribusi Ukuran Partikel
Dapat menggambarkan 2 sampel dg diameter rata-rata sama tp distribusi berbeda
Menggambarkan mode (ukuran yg paling sering muncul
Distribusi normal
Distribusi tidak simetris
Distribusi Frekuensi Kumulatif
Kurva sigmoid
Mode = ukuran partikel pd kemiringan terbesar
Distribusi log -normal
Log ukuran vs frekuensi persen kumulatif pd skala probit
Titik banding = log ukuran yg ekivalen dg 50% pd skala probit diameter rata-rata geometrik (dg)
Kemiringan garis = simpangan baku geometrik (σg)
Metode Penentuan Ukuran Partikel
• Mikroskopi
hanya 2 dimensi (panjang & jumlah), distribusi jumlah
• Pengayakan
distribusi berat
• Sedimentasi
ukuran partikel relatif terhadap laju pengendapan, distribusi berat
• Penentuan volume
tidak menginformasikan bentuk partikel
Ukuran yg dihasilkan tidak selalu dapat dibandingkan
Kisaran ukuran kira –kira dari metode yg biasa digunakan
Mikroskop optik
• Obat dibuat suspensi atau emulsi• Perlu mikrometer utk memperlihatkan ukuran• Pemandangan dlm mikroskop dpt diproyeksikan
ke layar utk lebih mudah diukur• Kerugian :
☻tidak dpt memperkirakan ketebalan partikel
☻jumlah partikel yg harus dihitung ±300-500-
perlu waktu & jlimet• Kelebihan : dpt mendeteksi gumpalan/partikel lbh
dr satu komponen-pengujian ini hrs sll dilakukan
Metoda Ayakan
• Menggunakan seri ayakan standar• Mengukur partikel yg lebih kasar, tp bila hati-hati
bisa ad 40 µm• Sampel ditaruh pd seri ayakan yg cocok,
digoyangkan scr mekanik slm waktu ttt, serbuk yg tertahan di tiap ayakan ditimbang
• Distribusi berat-distribusi log-normal-% berat kumulatif pd skala probit vs log ukuran- dg & σg
• Kelemahan : dpt merusak granul, beban ayakan, lama & intensitas penggoyangan
gth18
d0s
0st )(
0e
vdR
Metoda Sedimentasi
• Perlu zat pendeflokulasi-menjaga partikel tetap bebas terpisah
•Aliran medium pendispersi hrs laminar/streamline
Re < 0,2
gR18
d00s
2e3
)(
• Metode : pipet, timbangan, hidrometer
Hukum stokes =
Metode Pipet
• Analisis mudah, ketelitian & ketepatan tinggi, ekonomis
• Alat : Andreasen bejana silender 550 ml berisi pipet 10 ml, ujung
bawah pipet 20 cm dibawah permukaan suspensi suspensi 1-2% partikel dlm medium yg
mengandung pendeflokulasi diisikan ad tanda 550 ml pd suhu tetap, bejana dikocok. Pada waktu ttt diambil 10 ml sampel.
sampel diuapkan & ditimbang• Diameter dihitung dg hukum stokes, dimana h =
tinggi cairan di atas ujung pipet• Ditribusi berat di bawah ukuran
Pengukuran Volume Partikel
Alat : Coulter counter
Partikel disuspensikan dlm elektrolit
Dilewatkan lubang kecil yg pd kedua sisinya ada elektroda
Tinggi pulsa tegangan sebanding dg volume partikel
Ditribusi volume-distribusi berat
Bentuk Partikel
• Mempengaruhi kecepatan alir, pengemasan & luas permukaan serbuk laju disolusi
• Bola –luas permukaan minimum-semakin asimetris-semakin besar luas permukaan
Luas permukaan bola ekivalen• Luas permukaan = • Volume =
d 2
6
3d
lanjutan
• luas permukaan =
α s = faktor luas permukaan
ds = diameter ekivalen permukaan
• Volume =
αv = faktor volume
dv = diameter ekivalen volume
• Untuk bola :
• Bulat = αs/αv = 6, makin asimetris makin jauh dr 6
d spsd22
6
33 vpv
dd
524,06
142,33
3
2
2
v
vv
p
ss d
ddan
d
d
Luas permukaan spesifik
• Luas permukaan per volume (Sv)
• Luas permukaan per berat (Sw)
ddn
dn
ikelvolumepart
laanpartikeluaspermukS
v
s
v
sv
3
2
v
w
Ss
vvs
sw d
S
vsw d
S
6
Metode Penentuan Luas Permukaan scr Langsung
1. Metode Adsorpsi
• Jumlah zat terlarut pd gas/cairan yg diadsorpsikan di atas sampel serbuk, membentuk suatu monolayer berkorelasi dg luas permukaan sampel
• luas permukaan adsorben = volume gas yg teradsorpsi (cm3/g) diplot dg tekanan gas pd suhu konstan (isoterm tipe II)
B = volume gas yg teradsorpsi pd pembentukan monolayer
lanjutan
Volume gas yg diadsorpsi pd monolayer lebih teliti jika dihitung dg pers. BET:
V = volume gas yg diadsorpsi pd tekanan p
p0 = tekanan uap jenuh dr nitrogen yg dicairkan pd suhu percobaan
b = konstanta perbedaa antara panas adsorpsi & panas pencairan dr adsorbat (nitogen)
00
)1(1
)( bpV
pb
bVppV
p
mm
Lanjutan
• Alat penentuan luas permukaan struktur pori: Quantasorb
• Slope & intersep= b & Vm
• Luas permukaan spesifik :
• M/ρ = volume molar dr gas 22,414 cm3/mol pd STP, N = bil. Avogadro, Am = luas nitrogen yg diadsorpsi scr monolayer
• Asumsi bentuk bulat, penentuan ukuran dg persamaan :
vvsw d
S
6
wvs S
d
6atau
mm
w xVM
NAS
/
2. Metode Permeabilitas Udara
•Kecepatan gas/cairan menembus suatu serbuk kompak berkorelasi dg luas permukaan
•Sumbat serbuk dianggap seri kapiler yg diameternya berhub. dg ukuran rata-rata, permukaan kapiler sebelah dalam berhub. dg luas permukaan partikel
l
PtdV
128
4
V = volume udara yg mengalir, d = diameter kapiler, l = panjang kapiler,t= waktu, ∆P = perbedaan tekanan, η=viskositas gas/cairan
lanjutan
•Koreksi : 2
3
2 )1(
xKl
Ptx
S
AV
w
A= luas penampang melintang dari sumbat, K = konstanta yg memperhitungkan ketidakteraturan kapiler, ε = porositas
Alat :
Fisher subsieve sizer
SIFAT TURUNAN SERBUK
1. Porositas/Rongga (ε)
Perbandingan volume rongga dg volume bulk
b
p
b
pb
V
V
V
VV
1
Vb= volume bulk= volume serbuk ditempatkan di gelas ukur, Vp = volume sebenarnya
Untuk serbuk tidak berpori, volume bulk = volume partikel padat sebenarnya + volume ruang antara partikel
2. Susunan Pengepakan
a) Paling dekat/ rhombohedral(porisitas teoritis 26%)
b) Paling longgar/most open/pengepakan kubus (48%)
Serbuk nyata tidak bulat & tidak sama ukurannya, porositas 30-50%
Partikel ukuran sangat berbeda, porositas teoritis < 26%
Partikel mgd flokulat/agregat, porositas teoritis > 48%
3. Kerapatan Partikel
•Berat per satuan volume
•Partikel dg pori-pori dalam, ruang-ruang kapiler, retakan mikroskopis
Tipe kerapatan :
1. Kerapatan sebenarnya
2. Kerapatan granul
3. Kerapatan bulk
1. Kerapatan Sebenarnya(ρ)
Kerapatan dari bahan itu sendiri tidak termasuk rongga-rongga dan pori-pori didalam partikel yg lebih besar dari dimensi molekuler.
Cara penentuan:
• Serbuk tidak berpori : pemindahan cairan
• Serbuk berpori : densitometer helium
Ditentukan volume alat kosong dengan memasukkan helium yang diketahui jenisnya,sejumlah serbuk dimasukkan ke dalam tabung.Gas yang teradsorbsi dihilangkan dan helium yang tidak diadsorbsi dimasukkan lagi.tekanan dibaca pada manometer air raksa.
2.Kerapatan Granul(ρg)
Ditentukan dengan metode pemindahan cairan air raksa dengan piknometer
Porositas dalam partikel:
ε dalam partikel= g1
3.Kerapatan bulk(ρb)
Masa dari serbuk dibagi volume bulk.
volume bulk=Ditentukan dengan sejumlah serbuk yang telah diayak dan ditimbang dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 ml.
Gelas ukur dihentakkan 3 kali setinggi 1 inc.Dengan selang waktu 2 dtk.
Ruang antara/porisitas celah= volume relatif celah ruang antara dibandingkan dgn volume bulk
Porositas total =
g
b
1
b1
SOAL FARFIS II klas IIB
No Range ukuran(mikron) Jumlah Partikel
1.
2
3
4
2-4
4-6
6-8
8-10
125
150
75
150
1. Sejumlah serbuk paracetamol ditentukan ukurannya dengan metode mikroskopi diperoleh data sebagai berikut :
Tentukan harga dsn (p=2, f=0), dvs (p=1, f=2)
2. Tentukan porositas dari :
a. Sampel MgO 324 g mempunyai volume bulk 200 ml, MgO mempunyai kerapatan sebenarnya 2,7 g/cm3
b. Granul tablet prednison mempunyai kerapatan sebenarnya 3,203 g/cm3.Setelah dikompresi kerapatan granul dari tablet prednison 3,138 g/cm3
c. Berat dari tablet furosemid 0,2626 dan volume bulknya 0,0836 ml, kerapatan sebenarnya dari granul 3,202 g/cm3
3. Suatu sampel serbuk ZnO ditentukan luas permukaannya dengan menggunakan Quantasorb dan diperoleh data sbb:
No p/po p/V(po-p)
1
2
3
4
0,10
0,20
0,30
0,40
0,038
0,064
0,090
0,116
Diasumsikan serbuk bulat dan nonporus, kerapatan sebenarnya dari serbuk 5,64 g/cm3.
Tentukan Sw dan dvsnya
2. Satu gram sampel serbuk mempunyai volume zat padat itu sendiri 0,3 cm3/g; volume pori dalam partikel 0,1 cm3/g; volume ruang antar partikel 1,6 cm3/g
Tentukan:
a. Porositas totalnya
b. Porisitas antar ruang
c. Porositas dalam partikel
No Range ukuran (µ)
Rata-rata(d)
Jumlah partikel
nd nd3 nd4
1
2
3
4
2-4
4-6
6-8
8-10
3
5
7
9
125
150
75
150
Σ 500
375
750
525
1350
Σ3000
3375
18750
25725
109350
Σ157200
10125
93750
180075
984150
Σ
1268100
Dln = Σnd/Σn = 3000/500 = 6µ
D wm = Σnd4/Σnd3 = 1268100/157200 = 8,07 µ
No Range ukuran
(µ)
Rata-rata(d)
Jumlah partikel
nd2 nd3
1
2
3
4
2-4
4-6
6-8
8-10
3
5
7
9
125
150
75
150
Σ 500
1125
3750
3675
12150
Σ20700
3375
18750
25725
109350
Σ157200
D sn = [Σnd2/Σn]0,5 = 20700/500 = 6,43 µ
D vs = Σnd3/Σnd2 = 157200/20700 = 7,59 µ
a. Sampel MgO 324 g mempunyai volume bulk 200 ml, MgO mempunyai kerapatan sebenarnya 2,7 g/cm3. Kerapatan bulk = 324/200 = 1,62 g/cm3
Porositasnya : 2,7-1,62/2,7 = 0,4
b. Granul tablet prednison mempunyai kerapatan sebenarnya 3,203 g/cm3.Setelah dikompresi kerapatan granul dari tablet prednison 3,138 g/cm3
Porositasnya 3,203-3,138/3,203 = 0,02
c. Berat dari tablet furosemid 0,2626 dan volume bulknya 0,0836 ml, kerapatan sebenarnya dari granul 3,202 g/cm3. Kerapatan bulk = 0,2626/0,0836 = 3,14 g/ml. Porositas = 3,202-3,14/3,202 = 0,19
3. Buat hubungan regresi linier antara p/po (sumbu x) dg p/V(po-p) (sumbu y)
00
)1(1
)( bpV
pb
bVppV
p
mm
Dengan cara subtitusi diperoleh : Vm = 1/S + I
mm
w xVM
NAS
/
Sw = 4,35 x Vm
wvs S
d
6
Am = 16,2 x 10-16
N = 6,02 x 1023
M/ρ = 22,414 x 104
• Satu gram sampel serbuk mempunyai volume zat padat itu sendiri 0,3 cm3/g(V); volume pori dalam partikel 0,1 cm3/g; volume ruang antar partikel 1,6 cm3/g. Vg = 0,3+0,1=0,4 ; Vb=0,3+0,1+1,6=2,0
a. porositas total =Vb-V/Vb=2-0,3/2=0,85
b.porositas antar ruang =Vb-Vg/Vb=2-0,4/2=0,8
c. porositas dalam partikel = Vg-Vp/Vg=
0,4-0,3/0,4 = 0,25
top related