recovery ag kel 1 revisi
Post on 04-Jul-2015
483 Views
Preview:
TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUMPENGOLAHAN LIMBAH INDUSTRI
Recovery Logam Ag Menggunakan Resin Penukar Ion
(REVISI)
Dosen Pebimbing : Ir. Endang KKelompok : 1 Nama Anggota : 1. Annisa Syafitri K
2. Arya Febriyanto 3. Bismi Dzikri Fardina
4. Dini IndriyaniKelas : 3A-TKPB
Tanggal Praktikum : 30 Maret 2011Tanggal Penyerahan : 06 April 2011
PRODI TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIHJURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG2010-2011
Recovery Logam Ag Menggunakan Resin Penukar Ion
I. Tujuan
1. Menentukan konsentrasi awal dan akhir logam Ag2+
2. Menentukan efisiensi pengikatan Ag
3. Menentukan efisiensi penurunan Ag
4. Menentukan % perolehan kembali (recovery) logam Ag
II. Landasan Teori
II.1. Recovery logam berat dengan metoda ion exchange
Ion exchange atau pertukaran ion merupakan salah satu metode yang paling sering
digunakan dalam hal pengurangan mineral dalam air, pengurangan logam berat dalam
limbah dan lain-lain. Media yang umum digunakan adalah resin alam atau sintesis.
Resin penukar ion adalah suatu senyawa organik berstruktur 3 (dimensi) dengan
ikatan silang dan mempunyai gugus-gugus fungsi yang dapat terionisasi. Dengan demikian
dapat dikatakan bahwa resin penukar ion terdiri dari fase organik padat yang tidak terlarut
dalam air yang padanya terikat ion-ion bermuatan. Ion-ion inilah yang dapat dipertukarkan
dengan ion lain.
Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion dan resin akan melepaskan
ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut, kita dapat mengatur
jenis ion yang diikat dan dilepas.
Resin penukar ion harus memenuhi syarat-syarat tertentu, diantaranya :
1. Kapasitas total yang tinggi, maksudnya resin memiliki kapasitas pertukaran ion yang
tinggi
2. Kelarutan yang rendah dalam berbagai larutan sehingga dapat berulang-ulang. Resin
dapat beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan, karena itu resin harus
tahan terhadap air.
3. Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range pH yang luas
serta tahan terhadap asam dan basa. Deikian pula terhadap oksidasi dan radiasi
4. Kestabilan fisik yang tinggi. Resin diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis, tekanan
hidrostatis cairan serta tekanan osmosis.
II.2. Jenis Resin
Sebagai matrik yang padat, resin mempunyai gugus fungsi yang menentukan jenis resin
R-SO3-H Resin penukar kation kuat
R-COOH Resin penukar kation lemah
R-R3N+OH- Resin penukar anion kuat
R-NH3- atau R-R+NH3 Resin penukar anion lemah
Resin Penukaran dan Regenerasi
Reaksi penukaran ion pada resin dapat terjadi karena perbedaan afinitas atau daya ikat
ion-ion dan jari-jari ion terhidratasi. Atom H pada R-H dapat ditukar oleh Na, karena Na+
(pada konsentrasi yang sama) mempunyai afinitas yang lebih besar dengan reaksi :
R – H + Na+ R – Na + H+ ..................... (1)
Reaksi pertukaran di atas bersifat reversibel atau dapat berbalik apabila konsentrasi
berubah. Proses ini amat menguntungkan karena berarti resin dapat diregenerasi. Misalnya
resin telah jenuh oleh Na dalam bentuk R-Na maka Na dapat dilepas oleh H+ dalam
konsentrasi asam yang lebih tinggi.
R - Na + H+ R – H + Na+ ..................... (2)
II.3. Kapasitas Penukaran
Kemampuan resin untuk menukar ion ny, merupakan ukuran penting dalam aplikasi
industri. Dengan mengukur kapasitas kita dapat memilih resin yang terbaik dengan harga
murah. Selain itu dengan mengetahui kapasitas resin kita dapat mendesain alat serta
mengevaluasi kerusakan resin. Kapasitas pertikaran adalah jumlah ion yang dapat ditukar
oleh resin per satuan volume atau berat.
Untuk Kation : 2 – 3 meq/ml
Untuk Anion : 1 – 2 meq/ml
Proses Pengolahan Limbah COD Dengan Metoda Pertukaran Ion (Ion exchange)
Pengolahan limbah cair sisa analisis COD yang dilakukan dengan memanfaatkan
teknologi bersih yaitu konsep 3R salah satunya adalah recovey (mengambil kembali.
Metoda recovery logam berat sisa analisis COD adalah dengan menggunakan proses
pertukaran ion (ion exchange) karena metode ini paling umum digunakan untuk proses
recovery logam berat dengan konsentrasi tinggi (Metcalf and Eddy, 2004). Prinsip dar i
metode ini adalah melewatkan limbah cair analisis COD ke dalam kolom yang terbuat dari
gelas dengan diameter 2 cm dan tinggi 60 cm yang berisi resin kation amberlite IRC86RF
dengan kecepatan 4-5 ml/menit.
Di dalam kolom sebagian kecil logam Ag dan sebagian besar logam Hg akan berikatan
dengan resin (reaksi nomer 3 & 4) karena logam Hg memiliki tangan-tangan hidrat yang
lebih kecil dibanding logam perak (Ag), kromium (Cr), dan besi (Fe), sehingga akan
mudah berikatan dengan resin sedangkan sebagian besar ion logam Ag, Fe, Cr keduanya
akan lolos bersama air limbah dan ditampung dalam gelas kimia untuk dilakukan proses
recovery logam Ag.
Reaksi yang berlangsung saat operasi adalah sebagai berikut :
R – Na + Ag+ R – Ag + Na+ ..................... (3)
2R – 2Na + Hg2+ 2R – Hg + 2Na+ ..................... (4)
Ke dalam filtrat yang keluar pada proses ini kemudian ditambahkan NaCl berlebih
untuk mengendapkan ion Ag+ menjadi AgCl yang selanjutnya disaring dan didestruksi
pada suhu tinggi sehingga membentuk Ag2O yang kemudian ditambahkan H2SO4
membentuk Ag2SO4 yang bisa digunakan kembali untuk analisis COD.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Ag+ + NaCl AgCl + Na+ ..................... (5)
Ag2O + H2SO4 Ag2SO4 + H2O ..................... (6)
Untuk proses recovery logam Hg mm Hg yang terikat daka dilakukan proses
regenerasi terhadap logam Hg yang terikat dengan resin dengan resin dengan
menggunakan asam nitrat (HNO3) sebagai regeneran, pada saat proses regenerasi ini
logam Hg dan Ag akan keluar bersama filtrat regeneran. Reaksi yang berlangsung saat
proses regenerasi adalah sebagai berikut :
R – Ag + HNO3 R – H + Ag+ + NO3 ..................... (7)
2R – Hg + 2HNO3 2R – 2H + Hg2+ + 2NO3 ..................... (8)
III. Percobaan
III.1. Susunan Alat dan Bahan yang Digunakan
Peralatan Analisis dan Pendukung :
1. 1 buah labu erlenmeyer 250 ml
2. 1 buah labu erlenmeyer 500 ml
3. 1 buah corong gelas
4. 1 buah corong Buchner
5. 1 buah pompa vakum
6. 1 buah cawan porselen
7. 1 buah tabung imhoff
8. 1 buah furnace
9. 1 buah gelas ukur 100 ml
10. 1 buah beaker glass 500 ml
11. 1 buah desikator
Bahan kimia yang digunakan :
1. Limbah cair sisa analisis COD
2. Kertas saring
3. HCl 6M
4. Kertas lakmus
5. NaOH 0.1 N
6. NaCl 1%
7. H2SO4 4%
III.2. Prosedur Kerja
Menganbil filtrat dari proses ion exchange sebanyak 500 ml,
Menambahkan 100 ml larutan NaCl 1%, aduk 30 menit hingga terbentuk endapan AgCl
Menimbang AgSO4 yang terbentuk untuk mendapatkan AgSO4 yang diperoleh
Memisahkan endapan dengan menggunakan corong Buchner kemudian mengeringkan dengan oven selama 1 jam
Memisahkan endapan AgCl dan larutannya yang mengandung Chromium (Cr), besi (Fe) dengan kertas saring pada corong Buchner
Menghitung % recovey Ag dengan rumus :% recovery = (berat akhir / Berat awal) x 100%
Mengendapkan endapan AgCl dengan menggunakan alat centrifuge selama 30 menit dengan kecepatan 1500 rpm
Melakukan penimbangan terhadap cawan yang berisi endapan dan kertas saring,
Memasukkan kertas saring yang berisi endapan AgCl ke dalam cawan yang sudah dipanaskan terlebih dahulu
Melakukan pemanasan cawan yang berisi endapan dan kertas saring pada furnace selama 2 jam dengan suhu 6000C sehingga membentuk Ag2O,
Setelah pemanasan pada furnace 2 jam masukkan ke desikator hingga dingin, kemudian timbang kembali
Menambahkan 50 ml H2SO4 encer kemudian menambahkan H2SO4 pekat ke sampai terbentuk AgSO4
IV. Data Pengamatan
Cawan pijar 1 (besar) = 78,167 gram
Cawan pijar 2 = 18,651 gram
Kertas saring 1 = 1,111 gr
Kertas saring 2 = 1,605 gr
Konsentrasi awal Ag = 774,25 mg/l
Konsentrasi akhir Ag = 250 mg/l
Berat cawan pijar 1 + kertas saring 1 sebelum di furnace = 81,546 gram
Berat cawan pijar 1 + kertas saring 1 setelah di furnace = 79,350 gram
Berat Ag2O yang terbentuk = (Berat
cawan pijar 1+kertas saring 1 setelah di
furnace)–(cawan pijar+kertas saring 1)
= (79,350 gram) – (79,278 gram)
= 0,072 gram
Berat cawan pijar 2 + kertas saring 2 sebelum di oven = 22,370 gram
Berat cawan pijar 2 + kertas saring 2 setelah di oven = 20,921 gram
Berat Ag2SO4 yang terbentuk = (Berat cawan pijar 2 + kertas saring 2 setelah
di oven) – (cawan pijar2 +kertas saring2)
= 20,921 gram – 20,256 gram
= 0,665 gram
Warna Ag2SO4 yang terbentuk = Berwarna putih agak gosong
V. Pengolahan Data
1) % Efisiensi Penurunan Ag
Konsentrasi
Awal (mg/l)
(A)
Konsentrasi Akhir
(mg/l)
(B)
Konsentrasi
Penurunan Ag
(mg/l)
C=(A)-(B)
% Efisiensi
Penurunan Ag
(A-B)/(A) x 100%
774,25 250 524.25 67.711%
* % perolehan penurunan Ag adalah sebesar 32,289 % (100 % - 67,711%)
2) Menghitung % Recovery Berdasarkan rumus
% Recovery =
E - D = berat akhir Ag2SO4 yang terbentuk (mg) – (cawan 2 + krtas saring)
= (cawan II + kertas saring + endapan)setelah oven – (cawan 2 + krtas saring)
= 20,921 gram – 20,256 gram
= 0,665 gram
= 665 mg
A = berat awal = 774,25 mg
%recovery Ag = 665/774,25 x 100%
= 85,89 % (per 500 ml sampel)
Perolehan % recovery Ag sebesar 85,89% tersebut dari konsentrasi
penurunan Ag yaitu 524,25 mg/l (efisiensi 67,711%).
3) % Efisiensi Pengikatan Ag
Konsentrasi Ag2SO4 yang terbentuk = 665 mg (A)
Konsentrasi penurunan Ag = 524,25 mg/l (B)
% Efisiensi Pengikatan Ag = (A - B) / (A) x 100 %
= (665 – 524,25) / (524,25) x 100 %
= 26,85 %
VI. PEMBAHASAN
Oleh : Dini Indriyani (08414004)
Recovery merupakan upaya pemanfaatan limbah dengan jalan memproses untuk
memperoleh kembali materi/energi yang terkandung di dalamnya. Metoda recovery yang
dilakukan pada praktikum kali ini adalah recovery logam Ag berat sisa analisis COD dengan
menggunakan proses pertukaran ion (ion exchange), sehingga % perolehan (recovery) logam
Ag dapat ditentukan. Selain menentukan % perolehan (recovery) logam Ag, praktikum ini
juga bertunuan untuk menentukan efisiensi pengikatan Ag dan efisiensi penurunan Ag.
Prinsip dari metode ini adalah melewatkan limbah cair analisis COD ke dalam kolom
yang berisi resin kation. Di dalam kolom tersebut sebagian kecil logam Ag dan sebagian besar
logam Hg akan terikat oleh resin karena logam Hg memiliki tangan-tangan hidrat yang lebih
kecil dibanding logam perak (Ag), kromium (Cr), dan besi (Fe), sehingga akan mudah
berikatan dengan resin sedangkan sebagian besar ion logam Ag, Fe, Cr keduanya akan lolos
bersama air limbah sisa COD dan ditampung dalam gelas kimia untuk dilakukan proses
recovery logam Ag.
Penambahan NaCl pada filtrat berfungsi untuk untuk mengendapkan ion Ag+ menjadi
AgCl yang selanjutnya disaring dan didestruksi pada suhu tinggi sehingga membentuk Ag2O
yang kemudian ditambahkan H2SO4 membentuk Ag2SO4 yang bisa digunakan kembali untuk
analisis COD. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Ag+ + NaCl AgCl + Na+
Ag2O + H2SO4 Ag2SO4 + H2O
Berdasarkan hasil percobaan, konsentrasi awal Ag sebesar 774.25 mg/L dan
konsentrasi akhir Ag sebesar 250 mg/l. Konsentrasi akhir Ag ini adalah Ag yang ada di filtrat
sebelum dilakukan pemisahan melalui ion exchange. Efesiensi penurunan Ag yang
diperoleh adalah sebesar 67.771%, berarti penurunan Ag adalah sebesar 32,289%. Terjadi
penurunan Ag karena sampel sudah melewati resin. Ag yang terikat adalah Ag yang telah
dilakukan penambahan NaCl dan dilakukan pemisahan melalui sentrifuge. Efisiensi
pengikatan Ag adalah sebesar 26,85%.
Konsentrasi Ag yang diperoleh hasil dari metoda recovery adalah sebesar 665 mg dan
efisiensi recovery Ag adalah sebesar 85,89 % (per 500 ml sampel). Hasil recovery Ag ini
lumayan besar karena sampel yang digunakan tidak terlalu banyak, yaitu hanya sekitar 500
ml. Jadi logam Ag yang ter-recovery juga besar. Dengan adanya metode recovery Ag kita
dapat mengurangi pencemaran logam berat. Warna Ag yang diperoleh dari hasil praktikum
berbeda dengan logam Ag yang sebenarnya yaitu logam hasil recovery Ag ini berwarna putih
dan agak gosong (hitam) sedangkan warna logam Ag adalah silver metal. Hal ini terjadi
karena pada saat dilakukan pemanasan dengan furnace suhu yang digunakan sangat tinggi
yaitu sekitar 600°C, sehingga menyebabkan warna gosong tadi.
VII. KESIMPULAN
1. Konsentrasi awal Ag = 774.25 mg/L
Konsentrasi akhir Ag = 250 mg/L
2. Efisiensi penurunan Ag = 67.771%.
3. Efisiensi pengikatan Ag = 26,85%
4. % perolehan kembali (recovery) logam Ag = 85,89 % (per 500 ml sampel)
top related