tÜbİtak-bİdeb kimya lisans Öğrencileri ( kİmya-2...

KALEM GRAFİT ELEKTROTLA C VİTAMİNİ TAYİNİ

TÜBİTAK-BİDEBKimya Lisans Öğrencileri (Kimyagerlik, Kimya Öğretmenliği,

Kimya Mühendisliği) Araştırma Projesi Eğitimi ÇalıştayıKİMYA-2 ÇALIŞTAY 2011

BESTE BALCI SEVAL ÖZYOL MEHMET KURT

Proje Danışmanları; Prof. Dr. Mehmet KANDAZDoç. Dr. Mustafa SÖZBİLİR

İÇERİK

1. Projenin Amacı2. Giriş2.1. Vitamin Tayini2.2. Voltametrik yöntem2.2.1. Voltametrik hücrenin bileşenleri3. Materyal ve yöntem3.1. Kullanılan materyaller3.2. Yöntem4. Sonuçlar ve Tartışma

1. Projenin Amacı Ticari olarak satılan 0,5 kalem uçlarının grafit elektrot

olarak kullanıldığı voltametrik bir yöntemle C vitamini tayininin yapılması.

2. Giriş

2.1. Vitamin Tayini volumetrik titrasyon enstrümental analiz spektroskopik yöntemler HPLC

Askorbikasit (C vitamini); Erime noktası 192C ve molekül ağırlığı 176 g/mol Renksiz kristallerden oluşan bir antiskorbüt faktörü. Hem indirgen güce sahip hem de asidik özellikte.

Askorbik asitin yükseltgenmesi tepkimesi

2.2. Voltametrik yöntem Voltametri; bir indikatör ya da çalışma elektrodunun polarize olduğu şartlar

altında akımın, uygulanan potansiyelin bir fonksiyonu olarak ölçülmesinden faydalanarak, analit hakkında (yükseltgenebilen ve/veya indirgenebilen, elektroaktif, elektrot tepkimesine giren, organik ve inorganik maddeler) bilgi edinilen bir grup elektroanalitik metotlara verilen isimdir.

Kullanım Avantajları1. Ayırma işlemine gerek olmaması( ilaç formülasyonlarının çözünmeyen

kısımlarının elektroaktiviteleri yoktur)2. Ucuzluk3. Az miktarda numuneye ihtiyaç duyulması

2.2.1. Voltametrik Hücrenin Bileşenleri

Voltametrik kap ve kalem grafit elektrot

Referans elektrot

metal- metal iyonu elektrotları kullanılır, küçük akım şiddetlerinde polarlanmazlar. Volt, amperden bağımsızdır.

Yardımcı elektrot

yüksek akımlarda polarlanır. Akım yardımcı elektrot üzerinden geçtiği için bu elektrotların soy metal olmaları gerekir (platin, grafit, vb.)

3. Materyal ve Yöntem

3.1. Kullanılan Materyaller askorbik asit Na2HPO4.2H2O, NaH2PO KCl portakal, limon,kutu portakal suyu(Dimes portakal suyu)

* argon gazı*pH metre*voltametrik analizör* elektrokimyasal hücre ve üçlü elektrot sistemi

CİH

AZLA

R

3.2. YöntempH=5’te posfat tampon çözeltisi hazırlandı

Çözeltiden 2 dakika argongazı geçirildi

Kalem grafit elektrodun -0,25 - +0.6 potansiyel aralığında ve 0,05 V/s arama hızında döngüsel voltamogram alınır

Ortama C vitamini ekleyerek aynı şartlarda döngüsel voltamogramları alınır.

Pik akımı ve potansiyeli belirlenir.

SONUÇ VE YORUM

Döngüsel voltametri

Grafik 1.Limon suyu içindeki askorbik asit ölçüm voltamogramı

Limon suyu içindeki askorbik asit miktarına karşı akım grafiği

Grafik 2. Kutu portakal suyu içindeki askorbik asit ölçüm voltamogramı

Kutu portakal suyu içindeki askorbik asit miktarına karşı akım grafiği

Grafik 5. Portakal suyu içindeki askorbik asit ölçüm voltamogramı

Portakal suyu içindeki askorbik asit miktarına karşı akım grafiği

Grafik 7. Tablet içindeki askorbik asit ölçüm voltamogramı

Tablet içindeki askorbik asit miktarına karşı akım grafiği

KAYNAKLAR T.C Milli Eğitim Bakanlığı, Mesleki Eğitim ve Öğretim Sisteminin Güçlendirilmesi Projesi, Gıdalarda

Askorbik Asit Tayini, Ankara 2008 Poli(vinilferrosenyum) Modifiye Elektrotlar Kullanılarak Elektrokimyasal DNA Biyosensörlerinin

Hazırlanması, Doç. Dr. Serdar ABACI, Doç. Dr. Arzum ERDEM GÜRSAN, Ars. Gör. Filiz KURALAY, Dr. Hakan KARADENİZ, Ankara, Eylül 2008

Richard A. Larson; Naturally Occuring Antioxidants, Boca Raton (Lewis Publishers, 1997) Fereidoo Shaihidi; Natural Antioxidant: Chemistry, Health Effects and Applications, Champaigh, III

(AOCS Press, 1997) Andreas M. Papas; Antioxidant Status, Diet, Nutrition and Health, Boca Raton (CRC Press, 1999 Reinmuth, W. H. (1961-11-01). "Theory of Stationary Electrode Polarography". Analytical Chemistry Henden ve diğ. 2001 Skoog ve diğ. 2000 Yıldız ve Genç, 1993; Bond, 1980 Henden, 2001 Zopiklonun voltametrik metodlar ile elektrokimyasal davranışının incelenmesi ve ilaçlarda kantitatif

tayini, Fatma Baycan Koyuncu, 2006

KATKIDA BULUNANLAR Çalıştay süresince projelendirmemize yardımcı olan

tüm proje ekibine, danışmanlarımıza, Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi Analitik Kimya Araştırma Laboratuvarı’nda bu deneyin yürütülmesine onay veren Doç. Dr. Yusuf DİLGİN’e, deney süresince yardımlarını bizden eksik etmeyen değerli hocamız Prof. Dr. Handan GÜLCE’ye teşekkürlerimizi bir borç bileriz.

KATILIMINIZ İÇİN TEŞEKKÜRLER….