analisa mineral great
TRANSCRIPT
JUDUL
“ Pengaruh Temperatur Dan Laju Aliran Gas CO2 Pada Sintesis Kalsium Karbonat Presipitat
Berbahan Dasar Batu Kapur Dengan Metode Karbonasi “
BAB I
1.1 Kajian Singkat tentang Batu Kapur
Batu Kapur adalah batuan sedimen terutama terdiri dari kalsium karbonat (CaCO3)
dalam bentuk kalsit mineral. Batuan ini paling sering terbentuk di perairan laut yang
dangkal. Ini biasanya merupakan batuan sedimen organik yang terbentuk dari akumulasi
cangkang hewan, karang, alga dan puing-puing. Batu kapur mengandung 98,9% kalsium
karbonat (CaCO3) dan 0,95% magnesium karbonat (MgCO3) (Russell, 2007). Batu kapur
di alam jarang ada yang murni, karena umumnya mineral ini selalu terdapat partikel kecil
kuarsa, felspar, mineral lempung, pirit, siderit dan mineral lainnya. Dalam mineral batu
kapur terdapat juga pengotor, terutama ion besi. Batu kapur berwarna putih keabu-abuan
dengan kekerasan 3,00 Mohs, bersifat pejal dengan density bulk 2655 kg/m3, berbutir
halus hingga kasar dan mempunyai sifat mudah menyerap air serta mudah dihancurkan.
Batu kapur juga mudah larut dalam asam. Batu kapur yang larut dalam zat asam akan
menghasilkan gas karbon dioksida. Batu kapur akan menjadi semakin tidak larut dalam air
dengan naiknya temperatur. Klasifikasi batu kapur dalam perdagangan mineral industri
didasarkan atas kandungan unsur kalsium (Ca) dan unsur magnesium (Mg). Misalnya,
batu kapur yang mengandung ± 90 % CaCO3 disebut batu kapur kalsit, sedangkan bila
mengandung 19% MgCO3 disebut dolomit. Adapun batu kapur lebih banyak digunakan
dalam industri karena banyak terdapat di alam dan banyak manfaatnya, misalnya dalam
pembuatan kalsium klorida (Amethyst, 2010).
1.2 Potensi Batu Kapur di Indonesia
Indonesia merupakan negara yang kaya dengan batuan kapur. Umumnya berupa
pegunungan kapur yang tersebar di berbagai Provinsi, yakni di Provinsi Nanggroe Aceh
Darussalam; Penen--Medan dan Tarutung (Sumatera Utara, berupa endapan air panas);
Karangputih (Sumatera Barat, berupa endapan berlapis); Karangnunggal (Jawa Barat,
berupa endapan berlapis lensa), Kuripan--Bogor, Cipanas, Cirebon (Jawa Barat,
berupa fresh water limestone), dan di berbagai daerah di Jawa Barat lainnya;
Kalsium Karbonat Presipitat Page 1
berbagai daerah di Jawa Tengah; Bluto--Madura (berupa endapan berlapis), pulau Madura
pada umumnya, dan berbagai daerah di Jawa Timur; berbagai daerah di Kalimantan Barat;
dan di Tonasa (Sulawesi Selatan, berupa endapan berlapis), serta di berbagai tempat
lainnya di Indonesia.
Di pulau Sumatera khususnya Provinsi Sumatera Utara terdapat Cagar Alam Bukit
Kapur Kawah Dolok Tinggi Raja yang berada di desa tinggi raja, kecamatan silau
kahean, kabupaten simalungun, sumatera utara sekitar 120 km dari kota medan dengan
luas Keseluruhan adalah 167 hektare . Potensi sumber daya alam Cagar Alam Dolok
Tinggi Raja yang bisa dimanfaatkan diantaranya panorama alam berupa sumber mata air
panas , endapan kapur, danau laparan yang mata airnya dari air panas lewat bawah tanah
yang juga mengandung belerang, kesejukan udara pegunungan, keunikan, keindahan alam
serta mutu kondisi lingkungan sumber daya alam hayati dan ekosistemnya. ( Dineeno .
2012 )
1.3 Kandungan Batu Kapur
Batu kapur merupakan salah satu golongan batuan sedimen yang paling banyak
jumlahnya. Batu kapur itu sendiri terdiri dari batukapur non-klastik dan batukapur klastik.
Batu kapur non-klastik, merupakan koloni dari binatang laut antara lain dari Coelentrata,
Moluska, Protozoa dan Foraminifera atau batu kapur ini sering jyga disebut batukapur
Koral karena penyusun utamanya adalah Koral.
Batu kapur Klastik, merupakan hasil rombakan jenis batu kapur non-klastik melalui
proses erosi oleh air, transportasi, sortasi, dan terakhir sedimentasi.selama proses tersebut
banyak mineral-mineral lain yang terikut yang merupakan pengotor, sehingga sering kita
jumpai adanya variasi warna dari batukapur itu sendiri. Seperti warna putih susu, abu-abu
muda, abu-abu tua, coklat, merah bahkan hitam.
Secara kimia batu kapur terdiri atas Kalsium karbonat (CaCO3). Dialam tidak jarang
pula dijumpai batu kapur magnesium. Kadar magnesium yang tinggi mengubah batu
kapur dolomitan dengan komposisi kimia CaCO3MgCO3
Kalsium Karbonat Presipitat Page 2
Adapun sifat dari batu kapur adalah sebagai berikut (ScinceLab, 2008) :
a. Warna : Putih,putih kecoklatan, dan putih keabuan
b. Kilap : Kaca, dan tanah
c. Goresan : Putih sampai putih keabuan
d. Bidang belahan : Tidak teratur
e. Pecahan : Tidak rata
f. Kekerasan : 2,7 – 3,4 skala mohs
g. Berat Jenis : 2,387 Ton/m3
h. Bentuk : Keras, Kompak, sebagian berongga
i. Berat molekul : 100,09 gr/mol
j. Massa jenis : 2,8 gr/cm3
k. Titik lebur : 825°C
l. Berbentuk kristal atau serbuk.
m. Tidak berwarna atau putih.
n. Tidak berbau dan tidak berasa.
Sifat - sifat kimia CaCO3 (Patnaik, 2003) :
a. Tidak mudah terbakar dan bersifat stabil.
b. Dapat diperoleh secara alami dalam bentuk barang tambang berupa kapur.
c. Merupakan endapan yang dapat diperoleh dari reaksi antara kalsium klorida dan
natrium karbonat.
CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 + 2NaCl
d. Bereaksi dalam air.
CaCO3 + 2H2O → Ca(OH)2 + H2O + CO2
e. Bereaksi dengan asam sulfat membebaskan CO2.
CaCO3 + H2SO4 → CaSO4 + H2O + CO2
1.4 Kalsium Karbonat Presipitat
Kalsium karbonat di pasaran dapat ditemukan dalam dua jenis produk, yaitu GCC
(Ground Calcium Carbonate) dan PCC (Precipitated Calcium Carbonate). Secara umum
kalsium karbonat yang diproduksi secara mekanik (GCC) lebih murah dibanding PCC,
tetapi untuk menghasilkan GCC dengan ukuran partikel yang halus dan seragam
membutuhkan biaya yang besar.
Kalsium Karbonat Presipitat Page 3
Ukuran yang ditentukan dari lamanya proses grinding menyebabkan energi yang
dibutuhkan juga semakin tinggi . Menyangkut alasan ini, konsumen lebih memilih
menggunakan PCC untuk aplikasi tertentu.
Dari berbagai literatur diketahui bahwa PCC umumnya disintesis dari material pro-
analis berupa nitrat tetrahydrat (Ca[NO3]2), kalsium hidroksida (Ca[OH]2), atau kalsium
klorida (CaCl2 ). Dalam ranah penelitian, metode sintesis yang umum digunakan adalah
metode pencampuran (solution route), sedangkan metode karbonasi umumnya digunakan
dalam industri. Sintesis kalsium karbonat dari bahan alam berupa limestone (batu kapur)
belum banyak dilakukan dalam penelitian.
Serbuk kalsium karbonat (CaCO3) telah banyak digunakan dalam dunia industri.
Ukuran partikel, morfologi dan fase yang dapat divariasikan menjadikan bahan ini
memiliki bidang aplikasi yang luas. Serbuk CaCO3 dengan kualitas khusus dikembangkan
sebagai bahan campuran kosmetik , drug delivery , bahan bioaktif , hingga suplemen
nutrisi . Di sisi lain, bahan ini telah umum digunakan sebagai filler dan pigmen pada
industri tinta, cat, pipa polimer, dan kertas.
Kalsium karbonat presipitat ketika disintesis dengan media air akan membentuk tiga
macam kristal, yaitu kalsit, vaterit, dan aragonit. Terbentuknya macam-macam bentuk
Kristal ini dipengaruhi oleh temperatur, pH larutan, derajat saturasi, kecepatan aliran CO2
bila menggunakan metode karbonasi, serta adanya bahan aditif. Setiap fase membutuhkan
kondisi lingkungan dan energi penyusunan yang berbeda. Pada rentang temperatur 10oC
hingga 40oC, fase yang terbentuk berupa kalsit dan vaterit. Pada rentang temperatur 60oC-
80oC dihasilkan aragonit dan kalsit. Sementara ketiga fase kristal muncul di antara kedua
rentang ini. Jadi, fase vaterit hanya terbentuk pada rentang temperatur tertentu dan
mencapai fraksi optimum pada temperatur 35oC . Formasi struktur yang terjadi pada
kalsit, vaterit, dan aragonit secara berturut-turut adalah CaO6, CaO8, dan CaO9.
1.5 Batu Kapur sebagai sumber Kalsium Karbonat
Batu kapur merupakan merupakan bagian dari batuan sedimen, yaitu batuan sedimen
non- klastik yang tebentuk dari proses kimia atau proses biologi. Batu kapur disebut juga
batu kapur atau limestone.
Kalsium Karbonat Presipitat Page 4
Kandungan utama batu kapur adalah mineral kalsium karnonat (CaCO3) yang terjadi
akibat proses kimia dan atau organik. Secara umum mineral yang terkandung dalam batu
kapur adalah kalsium karbonat kalsit sebesar 95%, dolomit sebanyak 3%, dan sisanya
adalah mineral clay
1.6 Manfaat kalsium karbonat presipitat ( PCC )
Sumber kalsium karbonat dalam bentuk batu kapur banyak ditemukan di beberapa
daerah di Indonesia. Bahan ini biasanya digunakan sebagai bahan konstruksi (pengganti
batu bata) ataupun secara tradisional digunakan sebagai cat tembok. Ketersediaan yang
melimpah dan proses penambangan yang sederhana membuat nilai ekonomi bahan ini
sangat rendah.
Kalsium karbonat presipitat merupakan kalsium karbonat yang halus, dimurnikan,dan
hasil sintesis. Kalsium karbonat presipitat biasanya digunakan sebagai aditif dalam lem,
plastik, karet, tinta, kertas, farmasi, suplemen gizi dan banyak aplikasi berat lainnya.
Secara khusus, aragonit kalsium karbonat presipitat, yang berbentuk seperti jarum partikel
dengan sangat tinggi rasio aspek, memiliki efek meningkatkan lentur kekuatan dan
dampak kekuatan karet dan plastik saat digunakan sebagai filler pada produk ini. Karena
efek ini, PCC digunakan dalam bemper mobil dan dashboard sebagai pengisi dimasukkan
ke dalam resin termoplastik dan polypropylene
Kalsit merupakan fase PCC yang paling stabil dan banyak digunakan dalam industri
cat, kertas, magnetic recording, industri tekstil, detergen, plastik, dan kosmetik. Berbeda
dengan kalsit, aragonit mempunyai aplikasi sebagai filler kertas yang menjadikan sifat-
sifatnya lebih baik seperti high bulk, kecerahan, tak tembus cahaya, dan kuat. Sebagai
filler aragonit lebih baik dadi pada kalsit dalam polivinil alkohol atau polipropilen
komposit, sedangkan vaterit biasanya digunakan sebagai katalis, teknologi separasi, dan
agrochemical. Partikel vaterit berongga merupakan partikel dari CaCO3 yang digunakan
dalam aplikasi kelas tinggi yaitu sebagai filler, granula, dan aditif dalam makanan maupun
industri farmasi .
Kalsium Karbonat Presipitat Page 5
BAB II
2.1 Beberapa Penelitian Sejenis
1. 2004 . Djuhariningrum , T dan Rusmadi . PENENTUAN KALSIT DAN DOLOMIT
SECARA KIMIA DALAM BATU GAMPING DARI MADURA .
Kesimpulan :
1. Batu gamping dari Ketapang Madura tersusun oleh mineral kalsit sangat dominan
dengan kadar 92,11 % - 98,42 % dan kadar mineral dolomit 1,15 % - 7,28 %.
2. Mineral kalsit dan dolomit tersusun oleh unsur Ca dan Mg yang mempunyai
karakter mirip (sifat fisik dan kimia), keberadaannya cenderung bersama-sama
membentuk asosiasi mineral
3. Batu gamping dari Madura didominasi oleh kalsit dengan sifat lebih mudah larut,
sangat mungkin akan terbentuk rongga, saluran, gua bawah tanah sehingga perlu
kecermatan yang tinggi bila akan mendirikan bangunan berskala besar diatasnya.
2. 2009 . Sulistiyono , Eko dan Murni Handayani . ELIMINASI UNSUR BESI DAN
SILIKA PADA PROSES HIDROMETALURGI PEMBUATAN KALSIUM
KARBONAT PRESIPITAT DARI BATU KAPUR RUMPIN-BOGOR .
Kesimpulan :
a. Eliminasi dari unsur pengotor besi dan silika dengan menggunakan metode 1
tanpa pengendapan bertahap menghasilkan kadar pengotor yang masih relatif
besar baik unsur besi dan silika.
b. Metode 2 (Dengan menggunakan proses pelarutan dan pengendapan secara
bertahap dengan pengaturan pH terhadap bahan baku batu kapur. Pada proses
ini, tahap pertama ditambahkan sedikit kalsium oksida hasil kalsinasi batu kapur
dari tempat yang sama ) lebih efektif dibandingkan dengan metode 1 (Dengan
menggunakan proses pelarutan dan pengendapan langsung bahan baku batu
kapur, dimana proses pelarutan menggunakan larutan asam khlorida 2 M dan
pengendapan menggunakan larutan ammonium karbonat ) karena hasil akhir
dari metode 2 hanya mengandung unsur pengotor besi 0.009 %, silika 0.012 %
dan magnesium 0.010 % sedangkan dari metode 2 kandungan besi masih 0,036
%, silika 0,093 % dan magnesium 0,034 % .
Kalsium Karbonat Presipitat Page 6
c. 2010 . Rianto , Agus dan Zainal Arifin dan Darminto , “ PENGARUH TEMPERATUR
DAN PEMECAH GELEMBUNG GAS PADA SINTESIS SERBUK CACO3
DENGAN BAHAN BAKU BATU KAPUR “
Kesimpulan :
Sintesis serbuk CaCO3 dari batu kapur dapat menghasilkan beberapa variasi
morfologi. Perlakuan selama proses karbonasi berupa variasi temperatur dan
penggunaan pemecah gelembung gas dapat mempengaruhi pembentukan morfologi
dan komposisi partikel. Penggunaan pemecah gelembung menyebabkan jumlah ion
karbonat yang terbentuk dalam selang waktu tertentu semakin banyak, sehingga fraksi
vaterit yang terbentuk semakin meningkat. Reaksi karbonasi pada larutan Ca(OH)2
dengan temperatur di atas 55 oC menghasilkan partikel aragonit dengan morfologi
berbentuk jarum. Fraksi berat aragonit bertambah dengan meningkatnya temperatur
larutan.
d. 2012 . Sulistiyono , Eko dan Murni Handayani . STUDI KARAKTERISTIK PRODUK
KALSIUM KARBONAT PRESIPITAT HASIL PROSES KARBONATASI DARI
BATU KAPUR RUMPIN , BOGOR .
Kesimpulan :
Proses Karbonatasi dengan perlakuan proses yang dilakukan secara bertahap dimulai
dari proses kalsinasi , slaking dan terakhir adalah proses karbontasi . Hasil Akhir
proses berupa kalsium karbonat presipitat yang memiliki karakteristik mendekati
kalsium karbonat presipitat untuk keperluan industri yaitu bulk density 3,8 g/Ml ,
derajat keputihan 85,30 dan memiliki kandungan pengotor besi 0,219% dan silika
0,157% . Pada penelitian sebelumnya dengan proses dilakukan secara bersamaan
memberikan bulk density 0,42 g/mL . Sehingga dapat dikatakan bahwa proses
karbonatasi secara bertahap memberikan hasil yang lebih baik dibandingkan dengan
yang dilakukan secara bersamaan .
e. 2012 . Apriliani , N F dan Malik A Baqiya, Darminto . PENGARUH PENAMBAHAN
LARUTAN MGCL2 PADA SINTESIS KALSIUM KARBONAT PRESIPITAT
BERBAHAN DASAR BATU KAPUR DENGAN METODE KARBONASI .
Kalsium Karbonat Presipitat Page 7
Kesimpulan :
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan,
antara lain kalsium karbonat presipitat berbahan dasar material alam batu kapur dapat
disintesis dengan metode karbonasi. Penambahan larutan MgCl2 berpengaruh pada
fasa yang terbentuk, morfologi, dan ukuran kristal produk kalsium karbonat presipitat.
Waktu karbonasi yang diperlukan sampai kondisi pH netral akan semakin lama seiring
dengan bertambahnya massa Mg yang ditambahkan. Sintesis tanpa penambahan MgCl2
menghasilkan fasa tunggal yaitu kalsit dengan ukuran Kristal 0,19μm. Sintesis dengan
penambahan MgCl2 akan menghasilkan fase kalsit, kalsit magnesian, dan magnesium
karbonat. Banyaknya massa Mg yang ditambahkan, fase akan semakin mengarah ke
kalsit magnesian.
f. 2012 . Lailiyah, Qudsiyyatul dan Malik A Baqiya dan Darminto . PENGARUH
TEMPERATUR DAN LAJU ALIRAN GAS CO2 PADA SINTESIS KALSIUM
KARBONAT PRESIPITAT DENGAN METODE BUBBLING .
Kesimpulan :
Berdasarkan hasil penelitian ini dapat disimpulkan bawa fase kalsit terbentuk pada
setiap proses karbonasi, sedangkan fase vaterit terbentuk pada temperatur rendah
dengan laju aliran gas CO2 tinggi serta fase aragonit terbentuk pada temperatur tinggi
dengan laju aliran gas CO2 rendah. Penelitian ini dapat dikembangkan lagi dengan
metode yang berbeda untuk mendapatkan ketiga fase dari kalsium karbonat presipitat
dengan kemurnian tinggi. Metode yang dapat digunakan yaitu dengan pencampuran
larutan Na2CO3 dan CaCl2 untuk mendapatkan vaterit lebih murni. Aragonit dapat
terbentuk pada temperatur tinggi sehingga perlu dilakukan penelitian lebih lanjut pada
temperatur yang lebih tinggi.
Kalsium Karbonat Presipitat Page 8
BAB III :
3.1 Rencana Penelitian yang akan dikembangkan
a. Dari Penelitian sejenis yang ada , Penelitian terakhir yang dilakukan oleh Qudsiyyatul
Lailiyah, dkk dari Institut Teknologi Sepuluh November ( ITS ) dengan judul
Pengaruh Temperatur dan Laju Aliran Gas CO2 pada Sintesis Kalsium Karbonat
Presipitat dengan Metode Bubbling menghasilkan kesimpulan dan saran . Dari saran
yang ada , dalam penelitian selanjutnya akan dilakukan penelitian dengan dengan
Melakukan Metode pencampuran larutan Na2CO3 dan CaCl2 untuk mendapatkan
mineral vaterit lebih murni dan Agar mineral Aragonit terbentuk akan dilakukan
penelitian pada Temperatur yang lebih tinggi dan dengan Laju gas CO2 yang lebih
rendah .
b. Rancangan Metode Penelitian
ALAT
Peralatan yang dipakai dalam penelitian ini antara lain adalah gelas beker, gelas
ukur, pipet, timbangan digital,ayakan, corong kecil, tissue, thermometer, kertas saring,
oven untuk untuk pengeringan, furnace sebagai alat pemanas, gergaji untuk memotong
batu kapur, flow meter jenis GENTEC, dan pengaduk magnetik (hot plate) dan
magnetik stirrer. Untuk karakterisasi fasa dipakai XRD Philips X’Pert MPD (Multi
Purpose Difractometer) system.
METODE
Bahan utama yang digunakan dalam sintesis CaCO3 presipitat adalah batu kapur
dari Cagar Alam Bukit Kapur Kawah Dolok Tinggi Raja , aquades, gas CO2, larutan
HCl (12 Molar), dan Na2CO3 (25%).
PROSEDUR KERJA
Penelitian ini diawali dengan pembuatan larutan CaCl2 yang dilakukan dengan
mereaksikan CaO hasil kalsinasi batu kapur pada 9000C dengan HCl (10 Molar).
Kalsium Karbonat Presipitat Page 9
Larutan CaCl2 kemudian ditambah dengan larutan Na2CO3 dan aquades hingga pH
awal 10. Total volume larutan adalah 100 ml. Setelah larutan siap, kemudian
dilakukan proses karbonasi selama 10 menit dengan variasi temperatur karbonasi
500C, 600C, 700C, 800C dan 900C serta variasi laju aliran gas CO2 1, 2, 3 , 5, dan 7
SCFH. Selama proses karbonasi temperature karbonasi dijaga konstan dan diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan konstan. Hasil endapan dari proses
karbonasi disaring menggunakan kertas saring kemudian dikeringkan pada temperatur
900C selama kurang lebih 24 jam. Produk yang dihasilkan berupa serbuk.
Karakterisasi sampel serbuk yang dilakukan adalah menggunakan X-Ray
Diffraction(XRD).
DESAIN PENELITIAN
Tempetarur
Laju Aliran CO2 (SCFH)
400C 500C 600C 700C 800C
1 a b c d e
2 f g h i j
3 k l m n o
5 p q r s t
7 u v w x y
DAFTAR PUSTAKA
1. Djuhariningrum , T dan Rusmadi , “ Penentuan Kalsit Dan Dolomit Secara Kimia
Dalam Batu Gamping Dari Madura ”, Pusat Pengembangan Geologi Nuklir – Batan , (
2004 )
2. Sulistiyono , Eko dan Murni Handayani , “ Eliminasi Unsur Besi Dan Silika Pada
Proses Hidrometalurgi Pembuatan Kalsium Karbonat Presipitat Dari Batu Kapur
Rumpin-Bogor “ , Pusat Penelitian Metalurgi , Bogor ( 2009 )
Kalsium Karbonat Presipitat Page 10
3. Rianto , Agus dan Zainal Arifin dan Darminto , “ Pengaruh Temperatur Dan Pemecah
Gelembung Gas Pada Sintesis Serbuk CaCO3 Dengan Bahan Baku Batu Kapur “ , ,
Jurusan Fisika FMIPA ITS , Surabaya ( 2010 ) .
4. Sulistiyono , Eko dan Murni Handayani , “ Studi Karakteristik Produk Kalsium
Karbonat Presipitat Hasil Proses Karbonatasi Dari Batu Kapur Rumpin , Bogor “ ,
Pusat Penelitian Metalurgi , Bogor ( 2012 )
5. Apriliani , N F dan Malik A Baqiya, Darminto , “ Pengaruh Penambahan Larutan
MgCl2 Pada Sintesis Kalsium Karbonat Presipitat Berbahan Dasar Batu Kapur
Dengan Metode Karbonasi “ , Jurusan Fisika FMIPA ITS , Surabaya ( 2012 ) .
6. Lailiyah, Qudsiyyatul dan Malik A Baqiya dan Darminto , “ Pengaruh Temperatur
Dan Laju Aliran Gas Co2 Pada Sintesis Kalsium Karbonat Presipitat Dengan Metode
Bubbling “ , Jurusan Fisika FMIPA ITS , Surabaya ( 2012 ) .
Kalsium Karbonat Presipitat Page 11