LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR – DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAAN III

ANALISIS GRAVIMETRI

OLEH :

NAMA : NURFIAH

STAMBUK : A1C4 12 044

KELOMPOK : VI (ENAM)

ASISTEN PEMBIMBING : LM. CINONG SIMBITI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

ABSTRAK

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode dari analisis kuantitatif penimbangan berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan air kristal BaCl2.XH2O dan untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat. Percobaan ini menggunakan gravimetri dengan metode penguapan dan gravimetri metode pengendapan. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil jumlah air kristal BaCl2.XH2O adalah sebesar 2.0009 mol dan kadar sulfat sebagai barium sulfat adalah sebesar 20.1%.

Kata Kunci : analisis kuntitatif, gravimetri, pengendapan dan penguapan

BAB I

PENDAHULUAN

I. Latar Belakang

Kimia analisis melibatkan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh

aspek kuantitatif, kualitatif dan informasi struktur dari suatu senyawa. Analisis

kualitatif adalah merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies,

atau senyawa – senyawa yang ada didalam sampel. Dengan kata lain, analisis

kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit

yang dituju dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk

menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang

ada didalam sampel.

Gravimetri merupakan cara pemeiksaan jumlah zat yang paling tua dan

paling sederhana di bandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya. Kesederhanaan

itu jelas terlihat karena dalam gravimteri jumlah zat di tentukan dengan

menimbang langsung massa zat yang di pisahkan dari zat-zat lainnya. Pada

dasarnya pemisahan di lakukan dengan cara sebagai berikut: mula-mula cuplikan

zat di larutkan dalam pelarut yang sesuai lalu di tambahkan zat pengendap.

Endapan yang terbentuk lalu di saring , di cuci, di keringkan atau di pijarkan dan

setelah dingin di timbang. Selanjutnya jumlah zat yang di tentukan di hitung dari

faktor stoikiometrinya.

Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan

penimbangan berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut

diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil.

Komponen yang akan ditentukan diubah menjadi suatu endapan yang stabil dan

selanjutnya dapat diubah menjadi bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang.

Penentuan suatu zat dengan cara gravimetri umumnya dilakukan dengan reaksi

kimia.

II. Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1.Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa

2.Untuk menentukan kadar besi sebagai besi oksida

3.Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai gravimetri

III.Prinsip Praktikum

Prinsip percobaan dalam praktikum ini dilakukan berdasarka penentuan

jumlah mol air kristal yang terkait dalam suatu senyawa dengan metode

penguapan dan penentuan kadar sulfat dalam sampel dengan metode

pengendapan.

BAB II

TEORI PENDUKUNG

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan

paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis

gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.

Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah

bahan yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan manta (stabil), sehingga

dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya

dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua kation dan

anion anorganik serta zat – zat netral seperti belerang dioksida, karbon dioksida, dan

iodium. Selain itu, berbagai jenis zat organik dapat ditetapkan dengan teknik ini.

Contoh – contuhnya antara lain : penetapan kadar laktosa dalam susu, salisitas dalam

sediaan obat, kolestrol dalam biji – bijian, dan benzaldehid dalam buah tertentu

(Gandjar, 2007).

Metode gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi yang

sangat tinggi. Namun metode ini harus dilakukan di laboratorium sehingga

penerapnnya membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu

nilai kadar air jenuh. Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung mendesak

sebab banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri. Sifat – sifat

dielektrik tanah seperti konduktivitas, kapasitansi dan impedensi listrik pada suatu

media berpori bervariasi menurut kadar (Hermawan, 2004).

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada

penghilangan, basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat

dicapai dengan beberapa cara anatar lain dengan cara pemijaran sederhana dalam

udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa

regensia kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap

dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun

dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah

medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau

bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan

dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Riwandi, 2003).

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara

fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya.

Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya untuk memisahkan

analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi pelarut dan pengatsirian

merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991).

Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling

sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu

jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang

langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat

dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam

pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk

disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering ditimbang. Kemudian

jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan dihitung dari faktor

stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam cuplikan semula

(Rivai, 1995).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

I. Alat dan Bahan

Alat yang dgunakan dalam praktikum analisis gravimetri adalah sebagai

berikut :

1. Oven pemijaran 1 buah

2. Cawan Porselin 1 buah

3. Neraca analitik 1 buah

4. Gegep besi 1 buah

5. Eksikator 1 buah

6. Kertas saring 1 buah

7. Gelas piala 400 ml 1 buah

8. Gelas ukur 25 ml 1 buah

9. Corong 1 buah

10.Tanur 1 buah

11.Penangas air 1 buah

12.Botol semprot 1 buah

13.Erlenmeyer 1 buah

15.Buret 1 buah

16.Gelas arloji 1 buah

17.Batang pengaduk 1 buah

Bahan yang digunakan dalam praktikum analisis gravimetri adalah sebagai

berikut :

1. BaCl2.XH2O

2. Garam sulfat

3. HCl pekat

4. Aquades

5. BaCl2 5 %

6. H2SO4

II. Prosedur Kerja

1. Penentuan air kristal BaCl2.XH2O

2. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat

Cawan porselin

dipanaskan dalam tanur

didinginkan dalam eksikator

ditimbang

dimasukkan BaCl2.XH2O kira – kira 1 – 1,5 g

BaCl2.XH2O dalam cawan porselin

dipanaskan dalam tanur

ditimbang kembali

didinginkan dalam eksikator

diperoleh berat 36.6256 g

Barium sulfat

Ditimbang 0.3 g

Dimasukkan kedalam gelas piala 400 ml

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Berat endapan 0.1146 gram

I. Reaksi Lengkap

1. Penentuan air kristal BaCl2.XH2O

BaCl2.XH2O(s) BaCl2 (s) + X H2O(g)

2. Penentuan kadar sulfat sebagai Barium Sulfat

SO43+ + Ba2+ BaSO4

II. Perhitungan

1. Penentuan Air Kristal BaCl2. xH2O

Berat cawan kosong = 35.3470 g (a gram)

Berat cawan + sampel = 36.8470 g (b gram)

Berat sampel = 1.5 g

Berat cawan + sampel setelah pemijaran = 36.6256 g (c gram)

BM BaCl2 = 208 gram/mol

Mol BaCl2 =

( z−x ) gramBM BaCl2

(b−a) gramBM BaCl2 XH 2 O

=(c−a) gramBM BaCl2

(36 . 8470−35 . 3470) gram208+18 x

=(36 . 6256−35. 3470 ) gram208

23.0148 x = 46.0512

x = 2.0009

2. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat

No Perlakuan Pengamatan

1. 0.3 g garam sulfat + Aquades Larutan garam sulfat berwarna putih

2.Larutan garam sulfat + 0.5 ml HCl pekat Berwarna putih dan berasap

3. Hasil + larutan BaCl2 10 – 20 ml diendapkan

Terbentuk endapan berwarna putih, larutan panas

4. Ditambahkan 3 ml BaCl2 Endapan mulai berkurang5. Larutannya disaring Terbentuk endapan6. Dibilas 1 kali pada endapan dikertas

saringEndapan berkurang

7. Endapan + 1 tetes H2SO4 Endapan berwarna putih8. Setelah dipanaskan dalam tanur Berwarna putih kehitaman

9. Dikeringkan dalam tanur dan ditimbang

Berat endapan 0.1146 gram

Dik : Faktor gravimetri = 0.526Berat endapan (setelah pemijaran) = 0.1146 gram

Berat contoh = 0,3 gram

Dit : %SO4 = ...... ?

Penye :

%SO4=

Faktor gravimetri × berat endapan (setelah pemijaran)berat contoh

× 100 %

=

0 .526 × 0 .1146 gram0,3 gram

×100 %

= 20.1 %

III. Pembahasan

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis.

Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan menimbang secara

teliti zat yang akan dianalisis setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingga zat

tersebut dapat diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan berada dalam

keadaan stabil. Yang paling penting dalam analisis gravimetri ini adalah

pembentukan endapan yang murni yang akan dianalisis nantinya. Pada dasarnya

gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara

elektrolisis, dan cara pengendapan.

Pada gravimetri cara penguapan komponen-komponen yang tidak

diinginkan, dihilangkan sebagai uap. Uap ini jika tidak diperlukan dibiarkan hilang

begitu saja dalam udara dan zat yang tertinggal ditentukan beratnya. Jika uap

tersebut diperlukan, maka uap tersebut dialirkan ke dalam zat penyerap yang

sebelumnya telah ditentukan beratnya. Dari penambahan berat dapat ditentukan

jumlah uap tersebut. Contoh aplikasi metode ini adalah penentuan kadar air (air

kristal atau air yang ada dalam suatu bahan).

Pada gravimetri cara pengendapan dilakukan melalui dua tahap yaitu

dengan pembentukan inti endapan yang diawali dengan pembentukan koloid dan

pembentukan inti endapan yang akan menjadi partikel yang lebih besar setelah

pengumpulan dan dapat mengendap dari pelarutnya. Metode pengendapan ini

digunakan dalam analisis gravimetri misalnya penentuan kadar besi sebagai besi

oksida yang dilakukan dengan menambahkan HNO3 pekat pada setiap perubahan

yang terjadi. Zat yang mengendap terlebih dahulu berubah menjadi bentuk ferri

oksida. Bentuk ferri akan berubah menjadi ferro setelah penambahan larutan

amonia berlebih dengan tujuan untuk mengendapkan oksida terhidrasi.

Pada percobaan analisis gravimetri ini bertujuan untuk menentukan air

kristal BaCl2.XH2O dan untuk menentukan kadar sulfat dalam barium sulfat.

Kedua tujuan dalam praktikum ini menggunakan metode gravimetri penguapan

dan gravimetri pengendapan. Pada pengamatan pertama dengan yaitu penentuan

air kristal BaCl2.XH2O yaitu dengan metode penguapan, BaCl2.XH2O akan

dimurnikan menjadi kristal dengan langkah awal mengubah BaCl2.XH2O menjadi

bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu yang

dilakukan dengan cara memanaskan BaCl2.XH2O dalam tanur dengan suhu 800-

900°

C. Dilakukan dalam suhu yang tinggi dikarenakan pada suhu tinggi

memungkinkan zat untuk membentuk kristal Seperti yang kita ketahui bahwa air

akan mendidih pada suhu 100°

C dan akan berubah fasanya dari cair menjadi gas.

Ketika pada suhu 100°

C air akan menguap dan ikatan antar air dan BaCL2 akan

terputus.

Setelah dilakukan pemanasan kemudian BaCl2.XH2O tersebut didinginkan

lagi dalam eksikator. Kemudian ditimbang, setelah penimbangan diperoleh berat

sampel dan cawan setelah pemijaran adalah 36.6256 gram. Setelah memasukan

data kedalam rumus yang telah ada diperoleh nilai X sebesar 2.0009 sehingga air

kristalnya yaitu BaCl2.2H2O.

Pada pengamatan selanjutnya yaitu penentuan kadar sulfat dalam barium

sulfat metode yang digunakan adalah gravimetri dengan cara pengendapan. Ketika

larutan barium sulfat ditambahkan dengan HCl pekat dan BaCl2 akan terbentuk

endapan. Endapan yang diperoleh kemudian di saring, dalam penyaringan endapan

ini agak sedikit sulit. Hal ini disebabkan oleh partikel yang terbentuk memiliki

ikatan yang lebih mudah diadsorpsi oleh adanya lapisan kertas. Sehingga pada

hasil akhir diperoleh kadar sulfat dalam barium sulfat adalah sebesar 20.1%.

BAB V

PENUTUP

I. Kesimpulan

Berdasarkan serangkaian percobaan yang telah dilakukan deperoleh hasil :

1. Dengan metode penguapan dapat ditentukan jumlah mol air kristal yang terikat

dalam sample yaitu sebesar 2.0009 mol.

2. Kadar sulfat yang terkandung dalam barium sulfat adalah 20,1 % dan

selebihnya adalah zat pelarutnya.

II. Saran

Saran yang dapat saya berikan pada praktikum selanjutnya adalah sebaiknya

di lengkapi lagi ketersediaan bahan yang ada agar dapat dilakukan penentuan

kadar besi sebagai besi oksida.

DAFTAR PUSTAKA

Daniel C, Harris.. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H Freemen And Company. New York.

Gandjar, I.G., Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta.

Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Jurnal Ilmu – Ilmu Pertanian Indonesia. Vol 6 No.2 [17 November 2013].

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta.

Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal Penelitian UNIB. Vol 9. No. 1 [17 November 2013].