analiza hallooo

7/25/2019 Analiza Hallooo

1/24

ANALIZA PODATAKA O STANJU OKOLINE teorija

1. Definisati Bojl-Mariotov zakonZapremina gasa obrnuto je proporcionalna pritiskupV=const.Pri konstantnom n i T, zapremina gasa opada proporcionalno sa porastom

njegovog pritiska. Ukoliko se pritisak udvostrui, zapremina gasa e se duplosmanjiti.

2. Defnisati Gej-Lisakov zakonPri stalnom pritisku zapremina odreene koliine gasa srazmerna je njenojapsolutnoj temperaturi, i pri stalnoj zapremini pritisak odreene koliine gasasrazmeran je njegovoj apsolutnoj temperaturi.

. !lapejronova je"na#inaKombinovanjem jednaina

i dolazi se do jednaine koja povezuje sve tri promenljive:

pritisak, zapreminu i temperaturu.obijeni odnos:

!o"e se izraziti op#tom jednainom:

$avisnost konstante K vidi se iz odnosa:

Konstanta K za jedan mol naziva se univerzalna gasna konstanta i obele"avase sa %:

&va jednaina je poznata kao Klapejronova jednaina. $a n molova gasa onadobija oblik:

$. Defnisati Daltonov zakon

Prema altonovom zakonu, ukupan pritisak sme#e jednak je zbiru parcijalni'pritisaka komponenata. $a sme#u sastavljenu od ( komponente, npr. va"i:

, odnosno

)ko se za ukupan broj molova svi' komponenata gasne sme#e obele"i sant,bie:


2/24

%. Defnisati &magatov zakon)magatov zakon de*ni#e ukupnu zapreminu gasne sme#e kao zbir parcijalni'zapremina komponenata:

Parcijalna zapremina nekog gasa u smei je zapremina koju bi on zauzimaokada bi se nalazio sam pod ukupnim pritiskom sme#e. Parcijalna zapremina semo"e izraziti proizvodom molske +rakcije posmatrane komponente i ukupnezapremine gasne sme#e:

'. Defnisati Gremov zakonrem je utvrdio da brzine kojim agasovi istiu kroz male otvore ili seusmereno kreu sa mesta vee koncentracije ka mestu manje koncentracije-di+uzija stoje u obrnutoj srazmeri sa kvadratnim korenima nji'ovi' gustina,odnosno molekulski' masa:

(. Defnisati &voga"rov zakon)vogadro je postavio 'ipotezu da pod istim uslovima P i T jednake zapreminegasova sadr"e isti broj molekula./a osnovu )vogadrovog zakona, jedan mol supstance de*nisan je kao koliinasupstance koja sadr"i toliko elementarni' jedinki koliko ima atoma u 0,012 kgugljenika 312. )vogadrov broj:

). *sobine #vrstog stanja4vrsto stanje se naje#e de*ni#e kao stanje u kome se materija odlikujestalnim oblikom i stalnom zapreminom. 4vrsta tela mogu da se podele na 2stanja, kristalno i amor+no.!ristalno

5 %aspored estica se utvruje pomou 65zraka5 !ogu se sastojati od molekula, atoma ili jona 7 pravilno rasporeeni' u

prostoru5 4estice su vezane za svoje ravnote"ne polo"aje privlanim i odbojnim

silama okolni' estica, a nji'ovo toplotno kretanje je oscilatorno kretanjeoko svoji' ravnote"ni' polo"aja

&mor+no5 /emaju odreen kristalni oblik


3/24

5 /emaju o#tru taku topljenja5 Pri zagrevanju prvo omek#aju, zatim postaju tene5 /emogue ustanoviti taan prelaz iz jednog u drugo agregatno stanje5 8taklo, smola 7 smatraju se pot'laenim tenostima5 9rzim 'laenjem rastopa neke kristalne supstance dobija se amor+no

stanje te supstance

,. istematizacija kristalaPolazei od uglova i odnosa du"ina kristalogra+ski' osa, de*nisano je sistema u koje su svrstani svi do sada ispitani kristalni oblici

1 Kubni sistem 7 K3l, /a3l2 Tetragonalni 7 ijamant, 3irkon( ;eksagonalni 7 !g, 3d8, ra*t


4/24

odreenu zapreminu, ali nemaju odreen oblik. 8a porastom T unutra#njastruktura se sve vi#e sreuje, sa poveanjem T 7 obrnut proces.

. 4nutra1nji pritisak te#nostiU tenoj +azi deluju meumolekulske Aandervalsove privlane i odbojne sile.Kao rezultanta svi' privlani' i odbojni' sila uspostavlja se unutra#nji pritisak

tenosti, koji zavisi od temperature, od zapremine tenosti i od spolja#njegpritiska. )ko se spolja#nji pritisak jako povea, unutra#nji pritisak tenosti senaglo smanjuje.

$.5aponpareKinetika energija molekula i meumolekulske sile zavise od temperature,usled toga i napon pare zavisi od temperature. Bzraunavanje napona pareisti' tenosti u zavisnosti od temperature vr#i se pomou Kleuzijus 7Klapejronove jenaine:

,

de je: toplota isparavanja.

%.Viskoznost te#nostiAiskoznost tenosti mo"e se kvantitativno izraziti sumom e+ekata koji potiuod kinetike energije molekula -CD i od meumolekulski' sila -Cp

Pri proticanju tenosti dolazi do izra"aja meusoban uticaj slojeva koji sekreu. Tenosti su znatno viskoznije od gasova. Pri zagrevanju koe*cientviskoznosti opada kod veine tenosti.inamika viskoznost tenosti C -PaEs de+inisana je silom trenja F koja delujeizmeu dva susedna sloja ija je povr#ina ), rastojanje dz, a brzina im sekonstantno menja du" ose z:

Poasejeva jednaina se primenjuje na proticanje tenosti kroz kapilare i glasi:

de je A zapremina tenosti u m( koja istekne za vreme od t sekundi, l jedu"ina kapilare u m, a r je poluprenik kapilare u m. predstavljakonstantnu raGliku pritisaka u /Hm2, pok kojim tenost istie. /a osnovuPoasejeve jedn. obija se viskoznost

Prema 8toksovoj jednaini viskoznost se izraunava na osnovu otpora kogapru"a tenost pri kretanju lopte kroz stub tenosti

, gde je g ubrzanje zemljine te"e, r je poluprenik lopte, I je gustina lopte, Itje gustina ispitivane tenosti, dok je v jedinina brzina kretanja lopte kroz stubtenosti.


5/24

'.3ovr1inski napon8ile koje deluju na molekule koji se nalaze na povrpini tenosti nisu uni+ormnoraspore#ene. /a ove molekule u veoj mere ideluju sile usmerene kaunutra#njosti tene +aze. &ve sile se mani+estuju u te"nji tenosti da zauzmeoblik sa najmanjom povr#inom. Povr#inski napon je de*nisan kao sila koja

deluje na jedinicu du"ine linije normalne na pravac sile, ili kao rad koji jepotrebno izvr#iti da se izotermski i reverzibilno sagradi jedinica povr#inetenosti prema odreenoj graninoj sredini. @edinica za povr#inski napon je/Hm ili @Hm2

(.Vrste rastvoraPrema sadr"aju rastvorene supstance u rastvarau, rastvori se dele nanezasiene, zasiene i presiene. Kada se u nekoj koliini rastvaraa rastvorinajvea mogua koliina rastvorka na odreenoj temperaturi, takav rastvor sezove zasi6en.8vaki rastvor koji sadr"i manju koliinu od one koja odgovarazasienom rastvoru, zove se nezasi6en rastvor. 3resi6eni rastvori5 sadr"ajrastvorene supstance vei nego u zasienom rastvoru.

Prema poetnoj +azi rastvaraa i rastvorene supstance postoje rastvori:vrstog u vrstom, vrstog u tenom, vrstog u gasovitom, tenog u tenom,gasovitog u tenom, gasovitog u vrstom, gasovitog u gasovitom.

Prema meusobnom dejstvu rastvaraa i rastvorene supstance, razlikuju sei"ealni i realni rastvori. $a razliku o didealnog gasa, koji je 'ipotetian,idealan rastvor je stvaran.

). 7astvorljivost i rastvorna mo6 rastvara#a7astvorljivostneke supstance u datom rastvarau odreena je sadr"ajemnjenog zasienog rastvora na datoj temperaturi i pritisku.7astvorna mo6 rastvara#a de*ni#e se na vi#e naina: rastvorljivo#uposmatrane supstance u odreenoj masi rastvaraaJ stepenom disperznostirastvorenen supstanceJ brzinom njenog rastvaranjaJ rastvorljivo#u jednesupstance u prisustvu drugi' rastvaraa itd.

,. 8"ealni rastvoriU idealnom rastvoru, relativna aktivnost svake komponente jednaka jenjenom molskom udelu pri svim uslovima pritiska, temperature i kvantitativni'odnosa. $a razliku od idealnog gasa koji je 'ipotetian, idealan rastvor jestvaran.

2/. 9e:usobna rastvorljivost te#ni0 rastvara#ava tena rastvaraa mogu biti potpuno rastvorljiva jedan u drugom,delimino rastvorljiva, nepotpuno rastvorljiva ili potpuno nerastvorljiva.3otpuno su me:usobno rastvorljivi oni rastvarai koji pri svimkvantitativnim odnosima i u celom intervalu temperatura na kojima su tenigrade 'omogene rastvore.


6/24

va tena rastvaraa su "elimi#no rastvorljiva ako samo u ogranienimintervalima molski' udela komponenata i temperatura grade 'omogenerastvore.5epotpuno rastvorljivisu oni rastvarai koji u odreenim oblastima molski'udela grade konjugovane sme#e na svim temperaturama.3otpuno nerastvorljivi rastvarai grade 'eterogene sisteme u svim

oblastima molski' udela i na svim temperaturama.

2. 5apon pare i"ealnog rastvora. 7aulov zakon.$a idealne gasove va"i %aulov zakon, po kome je parcijalan napon pare svakekomponente jednak proizvodu napona pare iste komponente p* i njenogmolskog udela u rastvoru x . Prema tome, za komponente )1 i )2 binarnogidealnog rastvora va"i relacija:

22.astav pare izna" rastvoraasovita +aza koja se nalazi iznad rastvora razlikuje se po sastavu od tene+aze, po#to sadr"i vei udeo isparljive komponente.)ko se say2 obele"i molski udeo supstance A2u parnoj +azi, tada je premaaltonovom zakonu, molski udeo y2 jednak odnosu parcijalnog pritiskakomponenteA2i ukupnog pritiska gasovite +aze,p:

Prema %aulovom zakonu,, gde je >2 molski udeo supstance )2u tenosti, a P2 napon pare iste

komponente )2, dobija se da je:

Bz jednaine se vidi da e G2biti jednako >2samo u posebnom sluaju kada je

2. 5apon pare realnog rastvora%ealni rastvori se ne pokoravaju %aulovom zakonu, a odstupanje odpravolinijske zavisnosti napona pare od molskog udela je utoliko vee, ukolikosu vee razlike meusobnog dejstva molekula u istim komponentama urastvoru.

2$. 7astvorljivost gasova u te#nostima. ;enrijev zakon%astvorljivost gasa u tenom rastvarau zavisi od prirode gasa, priroderastvaraa, pritiska i temperature.Uticaj pritiska na rastvorljivost gasa de*nisan je ;enrijevim zakonom, po kome

je, na konstantnoj temperaturi, rastvorljivost gasa u tenosti srazmernapritisku gasa iznad tenosti:

de jex molski udeo gasa u rastvoru, ppritisak gasa iznad rastvora, a Kkonstanta ;enrijevog rastvora.


7/24

2%. !oligativne osobine rastvora%astvori neisparlijvi' supstanci u isparljivim rastvaraima odlikuju sesni"enjem napona pare, povi#enjem temperature kljuanja, sni"enjemtemperature mr"njenja i osmozom. &ve osobine, koje ne zavise od prirodeestica u rastvoru nego iskljuivo od nji'ovog broja, nazivaju se koligativnim

osobinama.

2'.Gibsovo pravilo +azaPravilo +aza predstavlja veoma znaajan pristup 'eterogenim ravnote"ama.ibsovo pravilo omoguuje da se, sa jedinstvenog gledi#ta, obu'vate razliititipovi *ziki' i 'emijski' ravnote"a u 'eterogenim sistemima.ibsovo pravilo de*ni#e vezu izmeu tri bitne karakteristike svi' 'eterogeni'sistema: broj +aza, broj komponenata i broj stepena slobode.

2(. a iz rastopa kristali1u #iste komoponente.8istem sastavljen od dve komponente u najprostijem sluaju kada sepostmatra samo jedna +aza, imae tri spetena slobode: F=C-P+2=2-1+2=3.

To znai da se, da bi sistem bio de*nisan, moraju odabrati vrednosti trinezavisno promenljive 7 pritisak, temmperatura i koncentracija jednekomponente. ra*ki prikaz ovakvi' sistema daje se u trodimenzionalnomkooridinatnom sistemu.

2). Defnisati procese a"sorpcije i "esorpcije&"sorpcijapredstavlja di+uzionu operaciju kojom se iz gasne ili tene +azeuklanja jedna ili vi#e komponenata-adsorptiv ili adsorbat pomou vrsti'porozni' materijala, koji se nazivaju adsorbensi.Desorpcija 7 suprotna operacija adsorpciji kojom se jadna ili vi#ekomponenata sa povr#ine vrstog poroznog materijala prevodi u gasnu ilitenu +azu.

2,.&"sorpcione izotermeLksperimentalno dobijene adsorpcione izoterme mogu se svrstati u pet grupa.Bzoterma prvog tipa prikazuje monoslojnu apsorpciju. Bzoterme BB ili BBB prikazujuvi#eslojne adsorpcije sa razliitim odnosima toplote adsorpcije i toplotekondenzacije adsorbata. Bzoterme BA i A prikazuju vi#eslojnu adsorpcijupraenu kondenzovanjem adsorbovanog gasa u kapilarnim poramaadsorbensa.

/.


8/24

. ?oplota a"sorpcijeToplota adsorpcije je koliina toplote koja se oslobodi pri adsorpciji jednogmola posmatrane supstance. Toplota adsorpcije se mo"e odrediti neposredno,merenjem toplote osloboene pri adsorpciji poznate koliine adsorbatakori#enjem mikrokalorimetara velike osetljivosti.

2. &"sorpciona neuni+ormnost povr1ine%aspodela energije na povr#ini adsorbensa po pravilu nij euni+omna. Usledne'omogenosti 'emijskog sastava, de+ekata kristalne strukture, kao inaprezanja materijala tokom obrade, mesta na povr#ini razlikovae se uenergiji. !esta bogata energijom predstavljaju aktivne centre adsorpcije.)dsorpcija se odigrava prvo na najjaim, a zatim, postepeno, na sve slabijimcentrima.

. 9eto"e ispitivanja a"sorpcione uni+ormnosti povr1ine)dsorpciona uni+ormnost povr#ine mo"e se ispitivati na vi#e naina.Praenjem promene toplote adsorpcije u zavisnosti od stepena pokrivenosti

povr#ine dobijae se konstantna vrednost samo na idealnoj povr#ini, na kojojsvi centri imaju istu energiju. /a neuni+ormnoj povr#ini, toplota adsorpcijeopada sa stepenom pokrivenosti po#to se prvo popunjavaju jai, a zatim slabijicentri. U di+erencijalno5izotopnoj metodi, na povr#ini se prvo adsorbujeodreena koliina gasa jednog izotopnog sastava, a zatim drugog. Posle togase vr#i desorpcija.

$. 9eto"e ispitivanja 0emisorpcijeU ispitivanju me'anizama 'emisorpcije znaajnu primenu dobile su metodeB%, 6P8, )uger, MLL, FL! i dr. Bn+racrvena, +oto5elektronska i )ugerspektroskopija omoguuju identi*kovanje 'emisorbovani' vrsta na osnovuvibracija uspostavljani' veza i promena situacije u elektronskom omotauatoma koji uestvuje u adsorpciji. i+rakcija elektrona male energije -MLLomoguuje ispitivanje strukture tanki' slojeva na povr#ini. !etoda zasnovanana emisiji elektrona pod dejstvom jakog elektrinog polja -Field Lmission!icroscopG omoguuje dobijanje uveane +otogra*je aktivni' centara napovr#ini adsorbensa.

%. ?eksturalne osobine a"sorbensa)ktivni centri adsorbensa su odreeni speci*nom povr#inom, porozno#u iporoznom strukturom. /avedene osobine obu'vaene su zajednikim nazivom7 teksturalne osobine a"sorbensa. 9udui da se proces adsorpcijeodigrava na graninoj povr#ini +aza, potrebno je da adsorbensi imaju #to veupovr#inu. )dsorbensi su uglavnom porozni ili *no dispergovani materijali. Pride*nisanju povr#ine adsorbensa razlikuje se nekoliko pojmova: geometrijskapovr#ina, spolja#nja povr#ina, ukupna povr#ina -ukljuuje spolja#nju iunutra#nju, speci*na povr#ina, aktiva povr#ina.

'.*sobine katalizatora1 Katalizator menja brzinu 'emijske reakcije, i to tako da je ili ubrzava ili

usporava. U tom smislu postoji pozitivna i negativna kataliza. Prema


9/24

preporuci !eunarodne unije za istu i primenjenu 'emiju -BUP)3,smanjenje brzine reakcije u prisustvu katalizatora naziva se in'ibicija.

2 Katalizator menja brzinu 'emijske reakcije tako #to uestvuje uintermedijernim stupnjevima reakcije.

( Katalizator na kraju 'emijske reakcije ostaje nepromenjen, osim upojedinim +azama.

(. 5ajva@niji kataliti#ki e+ekti i ciljevi koji se njima ostvaruju&snovno dejstvo katalizatora sastoji se u ubrzavanju 'emijski' reakcija.!eutim, primenom katalizatora mo"e se ostvariti vi#e ciljeva. ;emijskereakcije koje su termodinamiki mogue, ali se u odsustvu katalizatoraodvijaju beskonano sporo, mogu biti pobuene pogodnim katalizatorom. Uslo"enim procesima mogue je, primenom selektivni' katalizatora,+avorizovati "eljenu reakciju na raun ostali' uporedni' reakcija. U mnogimravnote"nim reakcijama, primenom katalizatora mo"e se ubrzati dostizanjeravnote"e pod znatno povoljnijim uslovima temperature i pritiska. Primenomkatalizatora mo"e se uticati i na kvalitet proizvoda tako #to se reguli#u'emijski sastav ili prostorna graa molekula.

).!ataliti#ki otroviPostoje supstance koje imaju mogunost da umanje dejstvo ili ak da potpunoonesposobe katalizator, iako su prisutne u minimalnoj koliini. Takve materijase zovu katalitiki otrovi.

,.&ktivatori)ktivatori ili promotori su supstance koje, suprotno katalitikim otrovima, iakosu prisutni u minimalnim koliinama, mogu znatno da pojaaju delovanjekatalizatora. Kao #to katalitiki otrovi nisu negativni katalizatori, tako isto niaktivatori nisu pozitivni katalizatori, njigovo dejstvo se sastoji samo uaktiviranju katalizatora.

$/. 3o"ela kataliti#ki0 reakcijaKatalitiki procesi i katalizatori se klasi*kuju na razne naine. U zavisnosti odtoga da li dolaGi do ubrzavanja ili usporavanja reakcije imamo pozitivnu inegativnu katalizu, zatim imamo podelu na selektivnu i neselektivnukatalizu, u zavisnosti od speci*nosti delovanja na odreene tipove 'emijski'reakcija i na stereospecif#nukatalizu, u zavisnosti od uticaja na geometrijumolekula. U zavisnosti od +aznog sastava katalitikog sistema, kataliza se delina 0omogenu i 0eterogenu. Prema nainu raspodele elektrona priraskidanju 'emijske veze, razlikuju se 0omoliti#kei 0eteroliti#kekatalitikereakcije.

$. ;omogena i 0eterogena kataliza)ko se reaktanti, produkti i katalizator nalaze u jednoj +azi, govori se o0omogenoj katalizi. )ko se supstance koje reaguju i katalizator nalaze urazliitim razama, u sistemu se odigrava 0eterogena kataliza. Prelaznugrupu cine koloidni sistemi.


10/24

&snovne prednosti 'eterogene katalize su vea stabilnost i selektivnostdejstva katalizatora i bolja mogunost odvajanja proizvoda reakcije odkatalizatora. U 'omogenoj katalizi posti"e se bolji kontakt katalizatora sareagujuim supstancama, tako da se proces mo"e voditi u bla"imeksperimentalnim uslovima.

$2. ;omoliti#ke i 0eteroliti#ke reakcijeU odnosu na nain raspodele elektrona prilikom raskidanja 'emijske veze,razlikuju se 'omolitike i 'eterolitike reakcije.Prema 'eterolitikom me'anizmu, pri raskidanju veze nepodeljen elektronskipar pripada jednom od atoma. Podelom katalitiki' reakcija na 'omolitike i'eterolitike posti"e se i odgovarajua klasi*kacija katalizatora premasposobnosti da u meusobnim procesima umu ue#e sa nesparenimelektronom ili sa slobodnim elektronskim parom, odnosno nepopunjenomorbitalom.

$. !omponente 0eterogeni0 katalizatora;eterogeni katalizatori su slo"eni sistemi, sastavljeni od vi#e komponenata.

Primarna komponenta, koja neposredno uestvuje u katalitikoj reakciji, mo"ese sastojati od jedne ili vi#e aktivni' vrsta. Tako se razlikujumonometalni ipolimetalni katalizatori i poli+unkcionalni katlizatori. Primarna komponentamo"e se nalaziti u obliku veliki' estica, zatim u me'anikoj sme#i razliiti'komponenata, naneta na povr#inu nosaa ili ugraena u njegovu strukturu,8ekundarne komponente -promotori se dodaju u malim koliinama radipobolj#anja aktivnosti i drugi' osobina katalizatora.

$$.!ataliti#ka aktivnost&snovno merilo katalitike aktivnosti je promena brzine 'emijske reakcijeusled dejstva katalizatora:

de je brzina 'emijske reakcije u prisustvu katalizatora, je brzina reakcije

u odsustvu katalizatora, je deo zapremine sistema koju zauzima katalizator ikoja nije dostupna reaktantima.

$%. elektivnost katalizatora8elektivnost katalizatora de*nisana je odnosom brzine +ormiranjaodgovarajueg produkta ukupne brzine reagovanja polazni' supstanci u svimpravcima:

-3b, T N

de su i ste'iometrijski koe*cijenti odgovarajueg produkta i reaktanata u

posmatranoj 'emijskoj reakciji, a i su koliine produkta i reaktanta.8elektivnost katalizatora, kao i katalitika aktivnost, zavisi od sastavareakcione sme#e i temperature.

$'. Degra"acija kataliti#ke aktivnosti


11/24

o degradacije katalitike aktivnosti tokom primene dolazi iz dva razloga:usled starenja i usled trovanja katalizatora. 8tarenjem se nazivaju promene ustrukturi katalizatora, prvenstveno na povr#ini, pod uticajem povi#enetemperature, a posebno usled lokalni' pregrevanja na pojedinim delovima.8tarenju mogu doprineti i 'emijske promene koje povlae za sobom promenustrukture. Trovanje je pojava degradacije aktivnosti katalizatora usled

delovanja primesa u reakcionoj sme#i ili usled dejstva produkata 'emijskereakcije. Trovanje katalizatora mo"e biti 'emijsko ili me'aniko.

BB kolokvijum

. Defnisati pojmove kvalitativna analiza> kvantitativna analiza i analit!vantitativnom analizom se dolazi do saznanja o 'emijskom identitetuanalita u uzorku, a kvalitativna analizadaje brojane podatke o relativnimkoliinama jednog ili vi#e analita. Pre izvoenja kvantitativne analize, potrebnisu kvalitativni podaci. &dvajanje je esto deo i kvalitativne i kvantitativneanalize. $nai, sastojak uzorka koji se odreuje zove se analit.

2. !lasifkacija analiti#ki0 meto"a prema priro"i zavr1nog merenjaGravimetrijskim meto"amaodreuje se masa analita ili neke me#avinekoja je u poznatom 'emijskom odnosu sa analitom.Volumetrijskim meto"amameri se volumen rastvora reagensa potrebnogza potpunu reakciju sa analitom.Alektrometrijskim meto"ama mere se elektrina svojstva kao #to supotencijal, jaina struje, otpor i koliina elektriciteta.pektroskopske meto"e zasnivaju se na merenju interakcije izmeuelektromagnetnog zraenja i atoma ili molekula analita, ili na merenjuzraenja koje analit emituje./a kraju, treba spomenuti grupu razli#iti0 meto"a koje se zasnivaju namernju svojstava kao #to je odnos mase prema naboju -masenaspektroskopija, brzina radioaktivnog raspada , toplota reakcije, termikaprovodljivost, optika aktivnost i indeks raspada.

. 5avesti korake kvantitativne 0emijske analize1 Bzbor analitike metode2 Uzimanje uzorka( Priprema uzorka


12/24

gde izra"ava pojedinane vrednosti od >, od koji' se sastoji skup od /rezultata isti' merenja.9e"ijana skupa podataka je srednji rezultat u nizu po veliini poreani'

rezultata.%. 5a#ini izra@avanja preciznosti merenja

Preciznost opisuje slaganje izmeu dva ili vi#e merenja izvedeni' na potpunoisti nain. Preciznost se izra"ava na nekoliko naina: eksperimentalnostandardno odstupanje -s, varijansa -s2, relativno standardno odstupanje,raspon ili podruje -Q

'. Defnisati eksperimentalno stan"ar"no o"stupanje

Lksperimentalno standardno odstupanje je statistika veliina kojom senaunici i in"enjeri koriste kao merom preciznosti. $a mali skup podataka,standardno odstupanje se raina prema sledeoj jednaini:

de oznaava odstupanje od sredine rezultata i5tog merenja.

(. Varijansa Bs2CAarijansa predstavlja kvadrat standardnog odstupanja:

). Defnisati relativno stan"ar"no o"stupanje%elativno standardno odstupanje esto se izra"ava u delovima po 'iljadu-ppt ili procentima. /a primer,

Kada se relativno standardno odstupanje pomno"i sa 100R, dobije se veliinakoja se zove koe*cijent varijacije -KA:

,. Defnisati raspon skupa po"ataka%aspon ili podruje skupa podataka je razlika izmeu najmanje i najveevrednosti u skupu.

/. Defnisati ta#nost i preciznost rezultata merenjaBzraz ta#nost ili ispravnost oznaava bliskost rezultata merenja i njegovestvarne odnosno privaene vrednosti, i izra"ava se kao gre#ka. Tanost merislaganje izmeu rezultata i prave vrednosti.


13/24

3reciznost opisuje slaganje izmeu nekoliko rezultata dobijeni' na isti nain.Preciznost se mo"e odrediti jednostavnim ponavljanjem merenja.

. &psolutna i relativna gre1ka merenja )psolutna gre#ka E u merenju veliine i x data je jednainom:

gde je t x prava ili pri'vaena vrednost.%elativna gre#kaProcenat relativne gre#ke, Er, dat je izrazom:

%elativna gre#ka takoe se izra"ava u delovima po 'iljadu -ppt.

2. Vrste gre1aka u eksperimentalnim po"acima8luajne, sistematske, grube$bog prisustva slu#ajni0 gre1aka podaci su vi#e ili manje rasuti simetrinooko srednje vrednosti. 8luajne gre#ke u nekoj analizi ogledaju se u

preciznosti podataka.ruga vrsta gre#aka, koje se nazivaju sistematske-ili obja#njive gre#ke,prouzrokujuda se sredina skupa podataka razlikuje od pri'vaene vrednosti.

Trea grupa gre#aka su grube gre#ke. &ne se razlikuju od sluajni' isistematini' po tome #to se pojavljuju samo povremeno, esto su velike, amogu prouzrokovati da rezultat bude ili visok ili nizak.

. istematske gre1ke8istematske greske imaju tano odreen izvor koji se, u naelu, mo"edokazati. &ne uzrokuju da su svi podaci isti' merenja ili visoki ili niski. $bog

toga #to su jednosmerne, zovu se sistematskim gre#kama.U odnosu na poreklo, postoje tri vrste sistematski' gre#aka:1. re#ke instrumenta koje se pripisuju nesavr#enosti merni' sprava inestabilnostinji'ovi' izvora za napajanje strujomJ2. re#ke metoda koje proizilaze iz nesavr#enosti 'emijskog ili *zikogpona#anjaanalitikog sistemaJ(. Mine gre#ke koje nastaju zbog neopreza, nemara ili lini' ogranienjaizvoaa.

$. Grube gre1kerube gre#ke su, naje#e, line prirode i nastaju zbog neopreza ilinesposobnosti izvoaa analize. rube gre#ke mogu biti sluajne, ali sedogaaju tako retko da se ne ubrajaju u sluajne gre#ke. Uzroci grubi'gre#aka su aritmetike zabune, preme#tanje brojeva pri bele"enju podataka,oitavanje sa skala naopako, obrtanje predznaka, upotreba pogre#ne skale,prosipanje rastvora. /eke grube gre#ke utiu samo na jedan rezultat, a druge,kao #to je upotreba pogre#ne skale instrumenata, utiu na celu grupu


14/24

uporedni' merenja. Takoe, grube gre#ke mogu nastati i kao rezultattrenutnog prekida struje, vode ili drugi' slini' dogaaja.rube gre#ke se mogu ukloniti samodisciplinom. !nogi naunici sprovodepostupak ponovnog oitavanja sa instrumenta po#to je vrednost vezapisana, a zatim novi podatak uporeuju sa pret'odnim

%. lu#ajne gre1ke8luajne -neodreene gre#ke su posledica mnogi' promenljivi' koje se nemogu nadzirati, a koje neizbe"no postoje u svakom *zikom ili 'emijskommerenju. Postoji mnogo izvora sluajni' gre#aka, ali se nijedan ne mo"e sasigurno#u dokazati ili meriti. !eutim, zbirni uticaj pojedinani' sluajni'gre#aka ini da se podaci iz grupe isti' merenja #ire oko sredine grupe.

'. 3opulacija i uzorak. 3opulacijska sre"ina i sre"ina uzorkaKako bi se podaci statistiki obraditi, neop'odno je pretpostaviti da jenekoliko rezultata istovetni' eksperimenata koji se dobijaju u laboratoriji,

mali, ali reprezentativni deo beskonanog broja rezultata koji bi se teorijskimogli sakupiti. Taj mali skup podataka naziva se uzorak i posmatra se kaopodskup populacije podataka.

(. *sobine normalne krive gre1aka1. 8redina se nalazi u sredi#njoj taki s najveom uestalo#u dogaajaJ2. Postoji simetrina raspodela pozitivni' i negativni' odstupanja okomaksimumaJ(. Uestalost dogaaja se eksponencijalno smanjuje s poveanjemodstupanjaJ zato se male sluajne nesigurnosti mnogo e#e opa"aju odveliki' sluajni' nesigurnosti.

). *sobine stan"ar"nog o"stupanja5 Uticaj / na pouzdanost s5 8akupljanje podataka za pobolj#avanje pouzdanosti s

,. Granice pouz"anosti. 8nterval pouz"anostiPrava vrednost sredine za populaciju podataka,, ne mo"e se nikada tanoodrediti, zato #to bi takvo odreivanje za'tevalo beskonaan broj merenja.!eutim, uz pomo statistike teorije mogue je postaviti granice okoeksperimentalno dobijene sredinex , u kojima se oekuje da se nalazi pravasredina sa datim stepenom verovatnoe.ranice dobijene na taj nain nazivaju se granicama pouzdanosti, a intervalkoji one obu'vataju poznat je kao interval pouzdanosti.

2/. *"bacivanje sumnjivi0 rezultata merenjaKada skup podataka sadr"i podatak ija se vrednost previ#e razlikuje odproseka, treba doneti odluku o tome da li e se taj podatak zadr"ati iliodbaciti.tatisti#ki testoviPostoji nekoliko statistiki' postupaka, kao #to su testovi Q i Tn, kojima seodreuju kriterijumi za odbacivanje ili zadr"avanje sumnjivi' podataka. Ti


15/24

testovi podrazumevaju da je raspodela populacije normalna, tj. aussova./a"alost, taj uslov se ne mo"e dokazati niti opovrgnuti za uzorke koji imajumanje od =0 rezultataDionEov test BFEtestC

Test S je jednostavan statistiki test koji se esto koristi za male uzorke

2. 9erenje najmanji0 kva"rata


16/24

22. 3o"ela meto"a analiza!etode analize se, naje#e, svrstavaju u etiri grupe:1. ;emijske metode analize,2. 8enzorne metode analize,(. 9io'emijske metode analize,


17/24

2%. io0emijske meto"e analize9io'emijske metode analize u praksi nisu jednoznano de*nisane. /ekad senazivaju i mikrobiolo#kim metodama, kada se u analizi koriste kompletnimikroorganizmi speci*nog soja sa veoma selektivnim enzimskim sistemom,a mogue je koristiti i izolovane enzime iz ti' mikroorganizama.

/o, bez obzira na podele, radi se o veoma znaajnim analitikim metodamakoje se, za sada, ne mogu zameniti drugim metodama, pre svega poselektivnosti i osetljivosti.

2'. 8nstrumentalne meto"e analizeBnstrumentalne metode, u poreenju sa svim ostalim metodama analize, unajveoj meri zadovoljavaju op#te i speci*ne za'teve.U dogledno vreme, neke metode analize e, iz ve opisani' razloga, bitipotpuno zamenjene instrumentalnim metodama analize.Bnstrumentalne metode analize imaju ozbiljan nedostatak koji se ogleda uvisokoj ceni.Ponekad se kao nedostaci instrumentalni' metoda analize navode i:

5 /emogunost nabavke i odr"avanja opremeJ5 Komplikovana upotrebaJ5 /edovoljno obrazovanje i obuka analitiaraJ5 /eodgovarajua uputstva za radJ5 /a na#im prostorima nema proizvoaa instrumenata

Bnstrumentalne metode analize se, naje#e, izuavaju u etiri grupe:1. !etode razdvajanjaJ2. &ptike metodeJ(. Llektroanalitike metodeJ


18/24

2(. *sobine talasaLlektromagnetno zraenje se esto prikazuje elektrinim poljem kojesinusoidno osciluje u prostoru.

Amplituda, A, sinusoidnog talasa -slika 1151 de*ni#e se kao du"inaelektrinog vektora u maksimumu talasa. Areme potrebno za prolaz

uzastopni' maksimuma ili minimuma kroz istu taku u prostoru naziva sepri!d!m "ra#n$a, p. Fr%&n'i$a, n, je broj oscilacija u jedinici vremena ijednaka je 1(p.rugi va"an parametar je tala)na duina, i, de*nisana kao linearnaudaljenost izmeu dva uzastopna maksimuma talasa.Tala)ni r!$, n , de*nisan kao reciprona vrednost talasne du"ine izra"ene ucentimetrima -1(, je jo# jedna veliina za opisivanje elektromagnetnogzraenja. @edinica za n je cm51, #to oznaava broj talasa odreene +rekvencijeu 1cm.

2). Hesti#ne osobine zra#enja$a razumevanje mnogi' meudejstva zraenja i materije neop'odno je

pretpostaviti da se elektromagnetno zraenje sastoji od estica energijezvani' !t!ni -ili %&anti Lnergija +otona zavisi od +rekvencije zraenja iprikazuje se jednainom:

U kojoj je ' plankova konstanta -?,?(>105(


19/24

Postoje tri vrste kvantni' prelaza kojima podle"u molekuli prilikompobuivanja ultraljubiastim, vidljivim ili in+racrvenim zraenjem. Pobuivanjeultraljubiastim i vidljivim zraenjem ukljuuje prelaz elektrona koji se nalazeu molekulskoj ili u atomskoj orbitali sa niskom energijom, u orbitalu vi#eenergije. Pret'odno je nagla#eno da energija +otona, .n, mora biti tano

jednaka energetskoj razlici izmeu dve orbitale. Prelaz elektrona izmeu dve

orbitale naziva se l%tr!n)%im prla"!m, a apsorpcioni proces koji se pri tomodigrava, l%tr!n)%!m ap)!rp'i$!m.&sim elektronski', u molekulu se javljaju jo# dve vrste prelaza koji su iniciranizraenjem 5 &ira'i!ni i r!ta'i!ni prelazi.

2. ?ransmisijaTransmisija je mera koliine neapsorbovanog zraenja.Posledica meusobnog delovanja +otona i estica koje apsorbuju zraenje jesmanjenje snage snopa zraenja sa 0 P na P .

Transmisija ratvora T de*nise se kao udeo upadnog zraenja koji je pro#aokroz rastvor:

T N P H P/Transmisija se esto izra"ava u procentima.

. &psorbancija)psorbancija rastvora ) de*ni#e se jednainom:

8uprotno transmisiji, apsorbancija rastvora se poveava sa prigu#enjemosnovnog snopa.

$. erov zakonFunkcionalna zavisnost izmeu veliine merene apsorpcionom metodom -A ione koja se odreuje -koncentracija ' poznata je kao 9erov -9eer zakon:

A = log(P0/P) = abc

a5 Konstanta proporcionalnostib5 u"ina puta zraenja kroz uzorak

%. Amisija elektromagnetnog zra#enja)tomi, joni i molekuli se mogu pobuditi u jedno ili u nekoliko vi#i' energetski'stanja na razliite naine. Procesi koji to prouzrokuju ukljuuju bombardovanjeelektronima ili drugim elementarnim esticama, izlaganje visokonaponskojnaizmeninoj struji ili uticaju toplote u plamenu, ili izlaganje izvoruelektromagnetnog zraenja. Areme "ivota pobuene vrste je vrlo kratko -105?5105s, a povratak -relaksacija u ni"e ili osnovno stanje de#ava se uzotpu#tanje vi#ka energije u obliku elektromagnetnog zraenja, toplote ili i

jednog i drugog.$raenje izvora uglavnom se opisuje pomou mi)i!n!0 )p%tra

Tri vrste spektra: linijski, trakasti i kontinualni.

'. Linijski i trakasti spektriLinijski spektriPojedinani atomi meusobno dobro odvojeni, kao u gasu, emituju linijskespektre.


20/24

Pojedinane estice se u gasovitom stanju pona#aju meusobno nezavisno, tese spektarsastoji od niza o#tri' linija.?rakasti spektri8pektralni izvori, zbog prisustva gasoviti' radikala ili mali' molekula, estosadr"e trakaste spektre.

Trake nastaju zbog velikog broja kvantizirani' vibracioni' nivoasuperponirani' osnovnom elektronskom energetskom stanju molekula.

(. *snovni "elovi spektroskopski0 instrumenata1. 8tabilan izvor zraenja2. 8elektro talasni' du"ina(. Postolje -ili postolja za uzorak


21/24

se, nakon toga, mogu pojaavati, prilagoavati i konano pretvoriti u broj kojioznaava veliinu poetnog signala.

$. *sobine pretvara#aBdealan pretvara elektromagnetnog zraenja ima brz odgovor za niske nivoeenergije zraenja u #irokom podruju talasni' du"ina. Kasnije, idealan

pretvara proizvodi elektrini signal koji se lako pojaava, tako da imarelativno nizak #um. Konano, osnovni uslov je da signal koji stvara pretvarabude srazmeran snazi snopa zraenja, P.

5 N KP Kgde je 5 elektrini odgovor detektora u jedinicama struje, otpora ilipotencijala. Konstanta proporcionlnosti, K, meri osetljivost detektora kaoelektrini odgovor po jedinici snage zraenja.

$2. 3rocesori signala i ure:aji za o#itavanjeProcesor signala naje#e je elektronska sprava koja pojaava elektrinisignal iz detektora. Pored toga, procesor signala mo"e promeniti signal od

jednosmernog u naizmenian ili obrnuto, menjati +azu signala i *ltrirati ga

zbog uklanjanja ne"eljeni' komponenata. Procesor signala mo"e sprovoditi ineke matematike operacije na signalu, kao #to su di+renciranje, integrisanjeili logaritmovanje. U savremenim instrumentima postoji nekoliko ureaja zaoitavanje kao, na primer, ureaji za digitalno oitavanje, potenciometrijskeskale, cevi sa katodnim zracima i monitori mikroraunara.

$. 9erenje transmisije

$$. Vrste 0romatogra+ski0 meto"aPostoje dve vrste 'romatogra+ski' metoda. U .r!mat!0ra$i na %!l!ni-%!l!n)%!$ .r!mat!0ra$i, stacionarna +aza ispunjava usku cev kroz koju semobilna +aza kree pod uticajem pritiska ili gravitacije. Krajnji cilj razdvajanja

je dobijanje odvojeni' zapremina ispunjeni' istim supstancama iz poetnesme#e. U laminarn!$ .r!mat!0ra$i, stacionarna je +aza naneta na plou ili upore papira. !obilna +aza u laminarnoj 'romatogra*ji prolazi kroz stacionarnu+azu pod uticajem kapilarni' sila ili sila gravitacije. &vde je krajnji ciljdobijanje odvojeni' povr#ina -mrlja pokriveni' istim supstancama.

$%. Aluacijska 0romatografjaLluacija je proces u kojem mobilna +aza ispira analizirane sastojke sastacionarne +aze dodavanjem novi' koliina rastvaraa. Lluens je rastvarakoji nosi sastojke sme#e kroz stacionarnu +azu.

$'. ;romatogrami;romatogram je zapis bilo koje +unkcije koncentracije analizirane supstancezavisnosti od vremena ili volumena eluacije.


22/24

)ko se na izlaz iz kolone postavi detektor, iji odziv zavisi od koncentracijesastojka u uzorku i koji se bele"i kao +unkcija vremena -ili volumena dodatemobilne +aze, dobie se niz simetrini' eluacioni' kriva, odnosno pikova.

Takav prikaz, nazvan .r!mat!0ram, koristan je i za kvalitativnu i zakvalitativnu analizu.

$(. *snovni pojmovi u 0romatografji koefcijent raspo"ele8va 'romatogra+ska odvajanja zasnivaju se na razliitoj raspodeli analiziranogsastojka izmeu mobilne i stacionarne +aze. $a sastojak ) ravnote"a jeopisana sledeom jednainom:

Am!ilnaVA)ta'i!narnaKonstanta ravnote"e reakcije, K, naziva se !dn!)!m ra)p!dl ili%!'i$nt!m ra)p!dl , i de*nisana je sledeim izrazom:

gde je '6 koliinska koncentracija sastojka u stacionarnoj +azi, a '7 je

koncentracija sastojka u mobilnoj +azi.;romatogra*ja pri uslovima pribli"nog ili stalnog koe*cijenta raspodele Knaziva se linarn!m .r!mat!0ra$!m

$). *snovni pojmovi u 0romatografji vreme za"r@avanjaAreme zadr"avanja je vreme koje protekne od uno#enja uzorka u'romatogra+sku kolonu do pojave sastojka u detektoru sme#tenom na izlazu.Areme potrebno ispitivanom analitu da, nakon uno#enja uzorka, stigne udetektor naziva se &rmn!m "adra&an$a i oznaava se simbolom t8.

$,. *snovni pojmovi u 0romatografji brzina kretanja analita krozkolonu

Prosena linearna brzina kretanja analiziranog sastojka kroz kolonu, 9,de*nisana je relacijom:

de je M du"ina punjenja u koloni.8lino tome, prosena linearna brzina kretanja molekula mobilne +aze, u, jedata izrazom:

de je vreme potrebno da molekuli mobilne +aze prou kroz kolonu.

%/. *snovni pojmovi u 0romatografji +aktor kapacitetaFaktor kapaciteta je va"an parametar kojim se opisuje brzina kretanja analitau koloni B de*nisan je sledeom relacijom:

de je odnos raspodele za analit ), je zapremina stacionarne, azapremina mobilne +aze.


23/24

%. *snovni pojmovi u 0romatografji koefcijent selektivnostiKoe*cijent selektivnosti kolone, a , za dva analitaA i : de*ni#e se relacijom:

gde je K: odnos raspodele za zadr"ani analit :, a KA je odnos raspodele zaslabije zadr"ani, odnosno br"e eluirani analitA.

%2. *snovni pojmovi u 0romatografji raz"vajanje kolone&dvajanje kolone, 8), je kvantitativna mera kojom se izra"ava sposobnostrazdvajanja dva analita na posmatranoj koloni. &dvajanje svake pojedinanekolone de*nisano je izrazom:

gde je ; rastojanje izmeu vr'a dva pika, a


24/24

!etoda 100R se zasniva na injenici da je zbir udela, odnosno procenataispitivani' supstanci u uzorku jednak 1, odnosno 100R. !eutim, pri'romatogra+skoj analizi se ne meri direktno masa -koliina supstanci, venji'ov odziv, odnosno povr#ina za'vaena pikom, pri emu je povr#inaproporcionalna koliini supstance -Ai=KiW5i i otuda treba izvesti vezuizmeu sadr"aja supstanci i povr#ina za'vaeni' pikovima. 8adr"aj supstancei -xi dat je izrazom:

gde jeAi povr#ina za'vaena pikom za supstancu i, 5i predstavlja koliinusupstance i, a Ki je konstanta proporcionalnosti supstance i. Ukoliko jeKi='!n)t, tada pret'odni izraz postaje:

Bli izra"eno u procentima:

!etoda 100R ima vi#e prednosti nad ostalim metodama kvantitativne'romatogra+ske analize, pre svega zato #to je jednostavna, ne za'tevaprimenu standardni' supstanci i #to gre#ka u zapremini probe ne dovodi dogre#ke u krajnjem rezultatu analize.

analiza hallooo

Documents