analytisk kemi »diffusive passive sampling«...formaldehyd-dnph-derivatet blev herefter ekstraheret...

3
31 danskkemi, 84, nr. 10, 2003 ANAL YTISKKEMI TEKNISK GLAS Salg & Service Kantatevej 29 2730 Herlev Tlf. 4494 4449 Fax 4494 0844 Produktion Industriparken 12 6500 Vojens Vi ser en løsning A/S MIRIT-GLAS DIN-SKUEGLAS HÆRDET GLAS SIKKERHEDSGLAS GLASRØR QUARTSGLAS BOROSILIKA T INSPEKTIONSGLAS VARMEBEST ANDIGT GLAS DISPLA Y GLAS BØJET GLAS FARVET GLAS LAMPEGLAS Vi serieproducerer på ordre men friholder kapacitet til hastesager. Derfor også levering fra dag til dag. Størrelser ned til 5 mm i alle faconer [email protected] www.mirit.dk »Diffusive passive sampling« er betegnelsen for en prøvet- agningsmetode, hvor gasformige komponenter vha. passiv dif- fusion opsamles fra luften på et adsorberende materiale. To forudsætninger skal være opfyldt, for at opsamlingen for- løber kvantitativt og præcist: - Den ene er et absorberende materiale, der sikrer, at damp- trykket af den opsamlede forbindelse i materialet er nul eller tæt ved, dvs. diffusionshastigheden kan antages at følge Ficks diffusionslov. - Den anden er en fast geometri i den fysiske udformning af opsamleren som sikrer en konstant diffusionsvej. Efter ekspo- nering bringes opsamleren tilbage til laboratoriet, hvorefter den opsamlede forbindelse frigøres og analyseres. Der findes adskillige systemer til opsamling vha. passiv dif- fusion, og de opererer alle uden brug af elektricitet. Forskellig geometri giver forskellige opsamlingshastigheder, men ekspo- neringstiderne ligger altid fra få timer og opefter. Præcisionen er ikke på højde med aktiv prøveopsamling vha. en pumpe, og man må regne med en usikkerhed på 15%. Usik- kerhederne skyldes problemer med turbulens, der ændrer diffu- sionsvejen samt tilbagediffusion, hvorved nogle af de opsamle- de forbindelser atter frigøres. Forsøgsdesign Til opsamling af formaldehyd blev der anvendt standard »Diffusive passive sampling« Hvad er eksponeringen for formaldehyd under udførelse af dissektionsarbejde på Syddansk Universitet? Det er blevet undersøgt vha. prøvetagningsmetoden »Diffusive passive sampling« Af Bo Alslev og Christian Lohse, Syddansk Universitet, Odense Radiello-opsamlingsudstyr samt et adsorberende rør, der er præpareret med 2,4-dinitrophenylhydrazin (DNPH). Figur 1. Til opsamlingen af formaldehyd blev de viste dele anvendt. Kode 120-1 er en diffusionsåben beskyttelseskappe for det overfladepræpa- rerede rør, kode 122 er en vertikal adapter, kode 165 er det overfladepræparerede rør, og kode 121 er selve holderen med en klemme til fastgørelse på f.eks. en forsøgsperson. Foto: Bo Alslev. De 15 forsøgspersoner var under hele eksponeringsperioden til stede omkring dissektionsbordet. De fik påsat et rør til ekspo- nering på brystet og et på ryggen (figur 2, side 32). Røret på brystet var alt afhængig af arbejdsstilling mellem 15-30 cm fra forsøgspersonens næse og mund og ville derfor give et kvanti- tativt mål for personens eksponering for formaldehyd. Røret på ryggen ville give et mål for baggrundskoncentrationen af for- maldehyd i lokalet. Herved ville forskelle i eksponering for for- maldehyd afhængigt af arbejdsstilling kunne belyses. forskere ved Danmarks Farmaceutiske Universitet og Rigshospitalet har vist, også er aktiv mod malaria. Carl Th. Liquorice: a natural food preservative? Chemistry in Britain, august 2002 side 18. Antibacterial Activity of Licochalcone A, Antimicrobial Agents and Chemoterapy, 46, 2002, side 1226. 747 mod malaria, Weekendavisen (Kultur) 16.-22. august 2002 side 6.

Upload: others

Post on 26-Feb-2020

8 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: ANALYTISK KEMI »Diffusive passive sampling«...Formaldehyd-DNPH-derivatet blev herefter ekstraheret på ul-tralydsbad i 30 min., hvorefter prøverne var klar til analyse på HPLC

31 dansk kemi, 84, nr. 10, 2003

ANALYTISK KEMI

TEKNISK GLAS

Salg & ServiceKantatevej 292730 Herlev

Tlf. 4494 4449Fax 4494 0844

ProduktionIndustriparken 12

6500 Vojens

Vi ser en løsning

A/S MIRIT-GLAS

• DIN-SKUEGLAS• HÆRDET GLAS• SIKKERHEDSGLAS• GLASRØR• QUARTSGLAS• BOROSILIKAT• INSPEKTIONSGLAS• VARMEBESTANDIGT GLAS• DISPLAY GLAS• BØJET GLAS• FARVET GLAS• LAMPEGLASVi serieproducerer på ordre men friholder kapacitet til hastesager.

Derfor også levering fra dag til dag.

Størrelser ned t i l 5 mm i al le faconer

[email protected]

»Diffusive passive sampling« er betegnelsen for en prøvet-agningsmetode, hvor gasformige komponenter vha. passiv dif-fusion opsamles fra luften på et adsorberende materiale.

To forudsætninger skal være opfyldt, for at opsamlingen for-løber kvantitativt og præcist:- Den ene er et absorberende materiale, der sikrer, at damp-trykket af den opsamlede forbindelse i materialet er nul ellertæt ved, dvs. diffusionshastigheden kan antages at følge Ficksdiffusionslov.- Den anden er en fast geometri i den fysiske udformning afopsamleren som sikrer en konstant diffusionsvej. Efter ekspo-nering bringes opsamleren tilbage til laboratoriet, hvorefter denopsamlede forbindelse frigøres og analyseres.

Der findes adskillige systemer til opsamling vha. passiv dif-fusion, og de opererer alle uden brug af elektricitet. Forskelliggeometri giver forskellige opsamlingshastigheder, men ekspo-neringstiderne ligger altid fra få timer og opefter.

Præcisionen er ikke på højde med aktiv prøveopsamling vha.en pumpe, og man må regne med en usikkerhed på 15%. Usik-kerhederne skyldes problemer med turbulens, der ændrer diffu-sionsvejen samt tilbagediffusion, hvorved nogle af de opsamle-de forbindelser atter frigøres.

ForsøgsdesignTil opsamling af formaldehyd blev der anvendt standard

»Diffusive passive sampling«Hvad er eksponeringen for formaldehyd under udførelse af dissektionsarbejde påSyddansk Universitet? Det er blevet undersøgt vha. prøvetagningsmetoden »Diffusivepassive sampling«

Af Bo Alslev og Christian Lohse, Syddansk Universitet, Odense

Radiello-opsamlingsudstyr samt et adsorberende rør, der erpræpareret med 2,4-dinitrophenylhydrazin (DNPH).

Figur 1. Tilopsamlingen afformaldehyd blev deviste dele anvendt.Kode 120-1 er endiffusionsåbenbeskyttelseskappe fordet overfladepræpa-rerede rør, kode 122er en vertikaladapter, kode 165 erdet overfladepræparerede rør, og kode 121 er selve holderen med en klemmetil fastgørelse på f.eks. en forsøgsperson.Foto: Bo Alslev.

De 15 forsøgspersoner var under hele eksponeringsperioden tilstede omkring dissektionsbordet. De fik påsat et rør til ekspo-nering på brystet og et på ryggen (figur 2, side 32). Røret påbrystet var alt afhængig af arbejdsstilling mellem 15-30 cm fraforsøgspersonens næse og mund og ville derfor give et kvanti-tativt mål for personens eksponering for formaldehyd. Røret påryggen ville give et mål for baggrundskoncentrationen af for-maldehyd i lokalet. Herved ville forskelle i eksponering for for-maldehyd afhængigt af arbejdsstilling kunne belyses.

forskere ved DanmarksFarmaceutiske Universitet ogRigshospitalet har vist, også eraktiv mod malaria.

Carl Th.

Liquorice: a natural foodpreservative? Chemistry in Britain,august 2002 side 18. AntibacterialActivity of Licochalcone A,Antimicrobial Agents andChemoterapy, 46, 2002, side 1226.747 mod malaria, Weekendavisen(Kultur) 16.-22. august 2002 side 6.

Page 2: ANALYTISK KEMI »Diffusive passive sampling«...Formaldehyd-DNPH-derivatet blev herefter ekstraheret på ul-tralydsbad i 30 min., hvorefter prøverne var klar til analyse på HPLC

32dansk kemi, 84, nr. 10, 2003

For at gøre eksponeringstiden så kort som muligt og samtidigtsikre, at der blev opsamlet tilstrækkelige mængder formal-dehyd til selve koncentrationsbestemmelsen blev eksponerings-tiden beregnet ud fra den antagelse, at grænseværdien for for-maldehyd lige netop var overholdt i dissektionssalen. Ud fradisse beregninger ville en eksponeringstid på omkring 2 timergive en koncentration af DNPH-formaldehyd svarende til enværdi i et lineært område og omtrent midt på standardkurven.

Efter eksponering af rørene blev de DNPH-coatede rør hur-tigt overført til plastrørene og tilsat 4 ml analyserent acetonitril.Formaldehyd-DNPH-derivatet blev herefter ekstraheret på ul-tralydsbad i 30 min., hvorefter prøverne var klar til analyse påHPLC og efterfølgende koncentrationsbestemmelse af DNPH-formaldehyd.

Luftkoncentrationer af formaldehyd i dissektionssalenAnalyseresultaterne for Radiellorørene viser, at forsøgsdesignetkan bruges til at påvise en signifikant forskel i eksponeringenfor formaldehyd som følge af arbejdsstilling.

I figur 3 er de samlede resultater for eksponeringen af Ra-diellorørene vist for de 15 forsøgspersoner. Middelværdiernefor bryst- og rygmålingerne var hhv. 559,4±65,6 g/m3 og287,1±26,2 g/m3. En sammenligning af middelkoncentratio-nerne af formaldehyd ved brystet og ryggen viser, at denne varsignifikant højere ved brystet (log-transformerede data,p< 0,001).

og udtrykker den tilladte eksponering i en periode på 8 timer/dag/uge. Denne værdi er i dette tilfælde overholdt for de stude-rende, da gennemsnittet af baggrundsmålingerne er signifikantlavere end 400 g/m3 (p< 0,001), og da en øvelsesgang kun va-rer få timer. Middelværdien for brystmåletallene er dog signifi-kant højere end 400 g/m3(0,02<p< 0,05). Såfremt eksponerin-gen af forsøgspersonerne forløb i en periode på 8 timer/dag/ugeville grænseværdien være overskredet pga. uhensigtsmæssigarbejdsstilling.

Fordelen ved dette forsøgsdesign er, at man får et mere nuan-ceret og realistisk billede/resultat af forsøgspersonernes ekspo-nering for formaldehyd, da koncentrationen både bestemmesnær den primære optagelsesvej (næse/mund) til kroppen ogsom en baggrundskoncentration (ryggen) i laboratoriet. Hervedunderstreger forsøgsresultaterne, at det ikke er tilstrækkeligt,blot at måle om en grænseværdi overholdes eller ej ift. en bag-grundskoncentration.

Det fremgår endvidere af figur 3, at man ved at registrere deenkelte personer og deres dissektionsopgaver kan identificere,både hvilke opgaver der giver anledning til størst eksponeringfor formaldehyd og hvem, der bør ændre arbejdsstilling. For-søgsperson nr. 10, 13 og 14 udsættes for meget høje koncentra-tioner af formaldehyd ift. de øvrige forsøgspersoner, og for for-søgsperson nr. 10 og 13 overskrider baggrundsmålingen 400 gformaldehyd /m3 med over hhv. 2 og 3 gange. Yderligere frem-går det, at 1/3 af forsøgspersonerne har bryst- og rygmåletal,der ligger under Arbejdstilsynets grænseværdi. Deres arbejds-stilling og arbejdsopgaver ville være interessante at sammen-ligne med de øvrige 2/3 af forsøgspersonerne, hvis brystmåletalligger over grænseværdien.

Hurtigt og nuanceret overblikDa Syddansk Universitet blev bygget i 1974 var grænse-værdien for formaldehyd 3000 g/m3. At grænseværdien stadigoverholdes kan kun tilskrives, at byggeriet var og er megetfremsynet.

Den passive opsamling vha. Radiellorør er ikke kun begræn-set til opsamling af formaldehyd, men kan bruges til monite-ring af andre flygtige forbindelser som BTX (benzen, toluen ogxylen).

Forsøgsdesignet giver et hurtigt og nuanceret overblik overeventuel overeksponering relateret til arbejdsprocesser, hvorsundhedsskadelige gasformige forbindelser indgår. Forsøgsop-stillingen og udførelsen af de efterfølgende analyser er simpelog stiller ikke store tekniske krav til de involverede personer(teknisk personale/forsøgspersoner) eller laboratorieudstyr.

Forsøgsdesignet kan også tænkes anvendt f.eks. i forbindelsemed arbejdsopgaver, der skal udføres i stinkskabe.

E-mail-adresse:Christian Lohse: [email protected]

ANALYTISK KEMIFigur 2. Billedet viser, hvordan måleudstyret var påsat de enkelte forsøgs-personer. Røret på brystet ville måle en eventuel overeksponering, relaterettil arbejdsstilling, ift. baggrundskoncentrationen af formaldehyd, der målesaf røret på ryggen.Foto: Bo Alslev.

Figur 3. Samlede analyseresultater for eksponering af Radiellorør idissektionssal på Syddansk Universitet angivet i g formaldehyd/m3 luft.Angivet er også Arbejdstilsynets grænseværdi for formaldehyd på 400 g/m3.

Ifølge disse resultater kunne de medicinstuderende sandsynlig-vis undgå en unødigt højere eksponering for formaldehyd vedat ændre arbejdsstilling under dissektionsøvelserne. Det gælderbåde mht. egen kropsholdning og forbedret lokal udsugningunder arbejdet.

Arbejdstilsynets grænseværdi for formaldehyd er på 400 g/m3

Page 3: ANALYTISK KEMI »Diffusive passive sampling«...Formaldehyd-DNPH-derivatet blev herefter ekstraheret på ul-tralydsbad i 30 min., hvorefter prøverne var klar til analyse på HPLC