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Arquitetura do MEV
Elétron: partícula subatômica com carga elétricaelementar negativa
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Propriedades:
massa:∼ 9,109 . 10-31 kg
carga elétrica: −1,602 . 10-19 C
interage com oscampos elétrico emagnético.
http://www.physics.fsu.edu/Users/Roberts/roberts_particles_forces.html
Arquitetura do MEV
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Componentes:
filamento(cátodo)
cilindro de Wehnelt(grade)
ânodo
Fonte de elétrons Canhão de elétrons (electron gun)
• Imperativa a existência de alto vácuo no canhão e na coluna do microscópio;• A diferença de potencial entre o filamento e o ânodo determina a velocidade, a energia e o comprimento de onda do feixe de elétrons. Esta ddp é chamada de tensão de aceleração (acceleration voltage).
Arquitetura do MEV
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Canhão de elétrons (electron gun): emissão termoiônica
Closeup of the filament on a low pressure mercury gas discharge lamp showing white thermionic emission mix coating on the central portion of the coil. Typically made of a mixture of barium, strontium and calcium oxides, the coatingis sputtered away through normal use, often eventually resulting in lamp failure.
A emissão termoiônica é o fluxode cargas (elétrons/íons) induzidapor um fluxo de energia (calor) nasuperfície do emissor. Para que aemissão ocorra é necessária quea energia dada ao elétron supereo potencial de ligação (binding potential).
http://en.wikipedia.org/wiki/Thermionic_emission
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Canhão de elétrons (electron gun): crossover
O campo eletrostático gerado entre o cátodo e o ânodo resulta em um ponto de cruzamento (foco) do feixe de elétrons, chamado de “crossover”. O feixe de elétrons nesta região apresenta diâmetro do e ângulo de divergência αo. Tipicamente o diâmetro deste crossover varia na faixa de 30 e 100 μm para um filamento de tungstênio. O feixe incidente na amostra corresponde a uma imagem/projeção reduzida do crossover (spot size entre 0,4 a 5nm).
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Canhão de elétrons (electron gun): cilindro de Wehnelt (grade)
A grade é mantida a um potencial mais negativo que o filamento. Em uma polarização adequada somente os elétrons da ponta do filamento serão atraídos pela grade. Reduzindo a polarização, ocorre um aumento adicional da corrente do canhão pela atração de mais elétrons do filamento mas sua focalização fica comprometida. A posição do filamento em relação à grade é crítica, pois se estámuito distante (para dentro), a máxima corrente disponível é reduzida e o canhão se extingue com uma polarização muito pequena.
Finalidades:
• controle do grau de emissãode elétrons pelo filamento.
• focalização dos elétrons dentro do canhão (crossover).
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Canhão de elétrons (electron gun): alta tensão (high tension)
No MEV a alta tensão aplicada à grade é negativa e pode variar entre várias centenas a alguns milhares de volts, promovendo a aceleração dos elétrons ao encontro da amostra. Quanto mais alta a tensão de aceleração, maior a energia e mais curto o comprimento de onda dos elétrons. Os elétrons são acelerados do alto potencial negativo do filamento para o ânodo, cujo afastamento com a grade deve estar a uma distância suficiente da grade pra evitar descargas elétricas. A corrente emitida é tipicamente 50 mA, e éconsideravelmente maior que a corrente que eventualmente atinge a amostra.
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Canhão de elétrons (electron gun): brilho
• Densidade de corrente (J): J = (corrente do feixe)/(área do feixe) [A.m-2]
• Brilho ( β): β = (densidade de corrente J)/(ângulo de divergência α) [A.(m-2.sr-1)]
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Tipos de filamento para canhão de elétrons:
W LaB6 FEG
W LaB 6 FEGTensão (V) 4.5 2.4 4.5
Temperatura (K) 2700 1700 300Crossover ( μ m) 50 10 <0.01Brilho (A/m2.sr) 10 9 5 . 10 10 10 13
Vácuo (Pa) 10 -2 10 -4 10 -8
Vida (h) 100 500 >1000
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Comprimento de onda do feixe de elétrons (λ):
( )26
2
22
2
105,1
2
VV
cVemVe
h
e
⋅+=
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ⋅+⋅⋅⋅
=
−λ
λ
[nm]
0,006930
0,007625
0,0025200
0,0033120
0,008620
0,009915
0,012210
0,01735
0,03871
λ [nm]V [kV]
c = 2,998.108 m.s-1
e = 1,602.10-19 Ch = 6,62.10-39 J.sme = 9,109.10-31 kgV = voltagem
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Saturação do filamento:
Condição onde um aumento na corrente de filamento já não produz mudançana intensidade de emissão. Porém, para uma determinada corrente de filamento, o ajuste de posição do filamento e inclinação do feixe devem ser ajustados para maximizar a corrente de emissão.
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Sistema de vácuo:
Evita o choque dos elétrons com moléculas de gasesdurante a trajetória entre o canhão de elétrons e a amostra/tela.
Depende do tipo de microscópio e electron gun usado.
Preserva a amostra e a fonte de elétrons.
Bombas de vácuo:mecânicadifusoraturbomoleculariônicacriogênica
Níveis de pressão (Pa)atmosfera ≈ 105
Vácuo grosseiro > 0.1Baixo vácuo 0.1 10-4
Alto vácuo 10-4 10-7
Ultra alto vácuo < 10-7
1 atm = 760 torr = 1,033 kgf.cm-2 = 101325 Pa = 1,013 bar
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Sistema de vácuo:
Bomba mecânica (< 10-1 Pa)
Iônica (10-1 - 10-9 Pa) Turbomolecular (10-1 - 10-9 Pa)
Difusora (10-1 - 10-9 Pa)
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Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):
Conductive High Vacuum
(HV)
Non-Conductive Variable Pressure
(VP/EP)
EVO®
VP10 Pa to 400 Pa
Air or water
EVO®
EP600 Pa to 3000 Pa
Air or water
specimen
Zeiss EVO® modelo LS-15
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Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):
SED VPSE
SED VPSEBSD modo ESEM: uso de aberturas limitadoras
de pressão (PLA)
alto vácuo
pressão variável
SEM
Application Hardware * Min/Max pressure
Filament
LS 10 LS 15 LS 25
Hydrated Imaging Processes
+
or
10 – 1000 Pa
W
and
LaB6
+
or
10 – 3000 Pa
EP aperture EDS 500 µm500 µm
EP aperture EDS 1000 µm1000 µm
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Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):
aberturas limitadoras de pressão (PLA):modo VP - 10 a 400 Pa
modo EP - 400 a 3000 Pa
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Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):
Both Gun and Chamber at High Vacuum
DPA - (Differential Pumping Aperture) can be in or out
Isolation Valve Open
MODO ALTO VÁCUO (HV)
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Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):
Chamber at Variable Pressure
Isolation Valve Closed
“Single” DPA -(Differential Pumping Aperture) Fitted in bottom of Objective lens
Gun at High Vacuum
Water vapour kit(de-ionised)
MODO PRESSÃO VARIÁVEL (VP)
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Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):
Water vapour Kit (de-ionised)
Gun at High VacuumChamber at Variable Pressure
Isolation Valve Closed
Through lens pumping
“Two” DPA - (2 Differential Pumping Aperture) Fitted in bottom of Objective lens
Second rotary pump;Pumping the chamber
+ or
EP apertures: 100 µm + 500 µmPressure range 10Pa- 3000Pa
MODO EXTENDED PRESSURE (EP)
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Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrônica de Varredura.® 2015. Permitida a impressão e divulgação. http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/
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Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introductionto TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York,2005, pp. 125-153.
Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp. 21-60.
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Reed, S. J. B. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology. Cambridge University Press, Cambridge, 2005, pp. 21-40.
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Kugler, V. EVO Operator Training. Carl Zeiss SMT.
Bibliografia: