Revista Larinoamericana de Metalurgia v Marcrialex, Vol. 2. N." 1. 1982

ARTICULO TECNICO/TECHNICAL PAPER

Diseño y Construcción de un Horno de Lecho en Surtidor a Escala de Laboratorio y su Aplica-ción en Tostación de la Calcopirita

Julio Elías Pedraza Rosas y Custodio Vásquez QuinteroDepartamento de Metalurgia, Universidad Industrial de Santander, Apartado Aéreo 678, Bucaramanga, Colom-bia.

Se diseñó y construyó un horno de lecho en surtidor discontinuo a escala de laboratorio para ser utilizado en tostación deminerales, en este caso la calco pirita. Se aplicó la técnica experimental de la superficie expuesta a la tostación de la ealcopiri-ta, lo que permitió determinar las condiciones óptimas de operación haciendo uso de conceptos matemáticos y estadísticos ypostular un modelo matemático en la zona de máxima relación Cu/Fe, al disolver el producto tostado en una solución de ácidosulfúrico diluido (5 % en volumen) caliente.

Laboratory Scale Design and Construction of a Fluidized Sed Furnace and Its Application to RoastingChalcopyrite

Present work deals with design and construction of one laboratory scale batch fluidized bed furnace lo be used for mineralroasting, especially chalcopyrite in this case. Experimental technique 01 exposed roasting surface has been used. This allowedus lo determine the optimal operaling condilion by means of both malhematical and statistical concepts lo pcstulate a rnathe-matical model in the zone where the relation Cu/Fe is maximum, for the roasted product to be dissolved in a hot dilute (5 % involume) sulfuric acid.

1. RESUMEN TEORICO

Un lecho en surtidor se define como, un lecho departículas relativamente gruesas contenidas en un reci-piente usualmente cilíndrico circular, agitadas por unchorro de aire u otro fluido a través de un pequeñoorificio central situado en la base del recipiente. Si lavelocidad de inyección del fluido es demasiado alta, elchorro resultante causa un flujo de partículas que selevantan rápidamente en un hueco central dentro dellecho de sólidos. Estas particular después de alcanzaralguna altura sobre el nivel del lecho periférico lluevensobre la región anular entre el hueco y la pared de lacolumna, donde ellas descienden lentamente como unlecho empacado flojo. A medida que el fluido viajahacia arriba se filtra dentro de la zona anular. El lechocompleto de este modo llega a tener una composiciónde una fase diluida en un hueco central con movimien-to de sólidos hacia arriba en corriente con un flujo defluido, y una fase densa hacia abajo en la región anularcon una percolación de fluido en contracorriente. Asíse establece un modelo cíclico sistemático de movi-miento de sólidos dando lugar a un único sistema hi-drodinámica el cual es más apropiado para ciertas apli-caciones que los siternas sólido fluido convencionales(Fig. 1).

El surtido. el cual es un fenómeno visualmente ob-servable. ocurre sobre un rango definido de velocidaddel gas para una combinación~ de gas, sólidos y confi-guración del recipiente. La figura 2 ilustra la transiciónde un lecho estático a uno surtido, a uno con burbujas,a uno fraccionado, lo cual a menudo ocurre cuando lavelocidad de gas es aumentada.

El lecho en surtidor surgió como un deseo de obte-ner buen contacto partícula fluido por ejemplo en ope-raciones de transferencia de calor o secado cuando losdiámetros de las partícular son del orden del 1 mm omás.

SURTIDOR

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ENTRA!).o,DEL FLU!DO

Fig. l. Diagrama esquemático de un lecho en surtidor. La direc-ción de las flechas indica el movimiento de los sólidos.

LatinAmerican [ournal of Metallurgy and Materials, Vol. 2, N.' I, /982

aJ LECHO ESTATICQ blLECHO EN(LECHO EMPACADO FIJO) SURTIDOR

e) LEO·1O su.se-o FRACCIONADO

BURBUJEANDO

(FlUIDIZACION

AGREGAT1VA DE

POBRE CALIDAD}

Fig. 2. Transición de fase con incremento del flujo de gas. Tomadade (19).

Los lechos fluidizudos no son siempre satisfactoriospara estas partículas más grandes debido al creci-miento de grandes b_urbujas ~que conllevan a un flujocolateral y en pequenos lechos a la formación de frac-ciones de lecho. Con grandes burbujas o fracciones del~cho el movimiento es muy violento y el lecho en sur-tidor es l1:na alternativa qut:; ha sido desarrollado parauna al!lplia :,an~?ad de aplicaciones. Como en la pre-sente mvestigacron se tratan partículas de mineral nomuy fino, se estudia una aplicación más del lecho ensurtidor. Debido a que en este caso, se tiene un reac-tor sólido-fluido para tostar calcopirita, donde la ciné-uca de ésta es compleja y no se conoce bien además seforman varios productos de reacción sólidos y gaseo-sos, y la temperatura varía de un punto a otro del sis-tema, y el flujo de gases y sólidos dentro del reactor esmuy complejo; el análisis de la situación lle sa a serdifícil para este sistema multivariante y el d~eño enestos casos ha de basarse en experimentos; por lo tan-to se utilizó la técnica. experimental de la superficierespuesta como una primera etapa para la aplicaciónde este tipo de horno a la tostación de sulfuroso

2. SISTEMA EXPERIMENTAL

El mineral utilizado en esta investigación fue traídode la mina «Margarita» ubicada cercana al Municipiode Ayacucho , Departamento del César.

El análisis químico de este mineral dio los sizuie ntesresultados: e

Contenido de CuContenido de FeContenido de SContenido de SrO,

13.47 %167 %19.01 %50.42 %

El análisis mineralógico al microscopio aproximada-mente dIO:

CalcopiritaPiritaOxido de hierroSi02

39 %10%1 %

50 %

Las etapas correspondientes a la preparación del mi-neral se hicieron utilizando los equipos de la planta debeneficio de minerales de la UIS.. Teniend() en cuenta que uno de los objetivos de estamvestigacion es realizar la tostación autógena del mi-neral de calcopirita y que el requisito para realizarla deacuerdo a la teoría es que el porcentaje de azufre nodebe .ser inferior al 23 %, se tuvo que ajustar el por-centaje de azufre a aproximadamente dicho valor, pa-ra lo cual se realizó la concentración del mineral en lasmesas WilfIey.

El equipo donde se realizó la tostación consta de:

1. Horno de lecho en surtidor.2. Soplador de aire.3. Dispositivos para control de flujo de aire.4. Dispositivos para control de temperatura.

El diseño del horno de lecho en surtidor puede serconsultado en la referencia [15], y es mostrado en lafigura 3.

Los dispositivos para control de flujo de aire y con-trol de temrer~tura son mostrados en las figuras 4 y 5.

Para el diseño expenmental se utilizaron las siguien-tes variables independientes:

flujo: F;profundidad de lecho: h;t~maño de partícula: dp;tiempo promedio de residencia de las partículas:t;y la variable dependiente (respuesta). [a releciónCu/Fe.

. L~ temperatura inicial de la pa:ed del horno para eldiseño de la presente mvesnzacion no se tomó comovariable; teniendo en cuenta los ensayos previos detostación: T = 7000 C. -

Con el objeto de facilitar el estudio de las variablesindependientes y por tanto del diseño, se transformalas variables flujo y profundidad de lecho a una nuevavariable que nos irá a representar aproximadamente eltiempo de residencia del aire.

h(tiempo promedio de residencia delaire)

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El modelo matemático que se propone es de la for-ma:

R = f(-:, dp. t)

Por tanto el diseño experimental se efectuará paratres variables -:, dp. t; además el polinomio será de laforma lineal:

Las variables tendrán tres niveles: Superior (+), me-dio (O), inferior (-).

Para calcular los niveles de la variable -: se necesitael diámetro del chorro. Este diámetro se calcula deacuerdo a la correlación empírica (5,2) de la referencia[6] para lechos surtidos con aire, que más se acerca alhorno construido para la presente investigación

(G )1/2Os = 14.5 (0.115 log Dc - 0.192) S;

Os y Dc en mm

G [, kg ] =hr - rrr'

rata de flujo másico de fluidopor unidad de sección trans-versal de columna.

Se parte de la suposición, que el diámetro del cho-rro, no va avariar cuando se este operando a alta tem-peratura.

Ldmiocs de ocerc(espesor t m.m.}

Pored de retcocrooc(espesOf'" Se,..,.}

~Vnlón

r -- r e ovcctdn

7 crr...

L __ umver sot

í12cfT';.

L11TH de 1/2. H

.L

80cm

(11" L53ctTl.)

Fig. 3. Esquema del horno de surtidor.

2" ¡--30cm, -t-28cm-1 fugoI

1!¡ I' ~ 34 cm---r-----3a cm

15cm ¡r-,

"

ropdn

ventilador

Medidor deorificio

Fig. 4. Dispositivo para suministro y control de flujo de aire.

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LatinAmerican [ournal al" Merallurgy an d Mntcrials, Vol. 2, N" /, /982

S.2 cm :-;0 1 '" .~ cc-eonez O 13 m:n ce 10 pared

, :,c ".) u 21

1\':'4 e 29,,°5 a 36

u

~. 5 cm. . nco ,.0 lo por e dN07 G 6 m.m. d. lo pared

N°S c!3e l~. 5 cm. NC9 o 21 "

110,-oV

Ler mocvptos

Req"lrodor de ternoero furodiQito! uNUMATRONIt

Selactor de terrrocuplcs

Fig. 5. Dispositivo para medida y control de temperatura.

Los niveles para la variable -; son:(-) 0.3828 seg (v = 15 m/seg, h = 11 cm)(O) 0.4524 seg (v == 15 m/seg, h = 13 cm)(+) 0.6802 seg (v = 10 m/seg, h = 13 cm)

Los niveles para la variable t son:(-) 10 min(O) 15 min(+) 20 min

Los niveles para la variable dp son:(-) - 65 + 100 mesh O.l575 rnrn(O) - 35 + 65 mesh 0.3125 mm(+) - 20 + 35 mesh 0.625 mrn

TABLA 1

Matriz de variables independientes

Combinaciones1 A B C AB AC BC ABC Y¡(Cu,lFe)

Experimentales

1 + + + + 0.2638a + + + + 0.82b + + + + 0.846

ab + + + + l.28c + + + + l.79

ac + + + + 0.5247 .bc + + + + 1.016

abc + + + + + + + + 0.8718Experiencias

repetidas

ac + + + 0.7241+ O O O l.9109+ O O O 1.7142

2.1. Diseño factoríal

Para efectos de diseño. las variables independientesse hacen corresponder a otras letras de la siguientemanera:

Adp Bt e El cálculo de los efectos v sumas de cuadrados co-

rrespondientes se hizo utilizándo el procedimiento des-crito en [12].

La existencia de esta diferencia nos dice que losefectos cuadráticos ya no se pueden despreciar. Todo

La matriz de variables independientes queda de lasiguiente forma:

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Rn'i,¡d Latinoamericana de Metalurgia v Materiales, Vol. 2, N." 1, 1982

TABLA2Análisis de varianza para la relación Cu/Fe

Factores EfectosSuma de Grados de Cuadrado

Fcuadrados libertad medio

Efecto principal:A - U. l()48 ().()~llJ 1 0.0~19B O 1.538 () CJ473 1 00473C 0.2401 0.1231 1 0.1231 o;'

Interacciones:AB 0.2497 0.1247 1 o 1247 ;;:

AC - 0.5999 0.71lJ7 1 0.7197 o:-

BC - 0.3672 0.2696 1 0.2696 :::

ABC O 31 OS 0.1932 1 0.1932 *Error experimental 0.03922 2 0.01961

s, Significativo para ~ = (J.(J 1

La tabla 2 indica que las variables A y B no sonsignificativas en los niveles elegidos y podemos supo-ner que estamos en el rango óptimo para estas varia-bles. En efecto el factor A representa el tiempo apro-ximado de residencia del aire a través del lecho, y es-tando el producto tostado. en su mayor parte homogé-neo no hay razón para tomar un valor mayor al límitesuperior ya que nos llevaría a un aumento de la cargaen el horno y por lo tanto a una tostación muy hetero-génea.

En cuanto al factor B. el cual representa el diámetrode partícula, no hay justificación para tomar un diáme-tro fuera del rango. ya que con una partícula más gran-de, la tostación se dificulta por la difusión y no se pue-de realizar de una manera autógena. y una partículamás pequeña que la mínima la arrastra completamenteel aire. Respecto al factor e el cual representa el tiem-po de residencia de las partículas. se observa que essignificativo en los niveles elegidos. lo que nos indicaque es mayor al nivel superior escogido.

En cuanto a las interacciones se observa que son sig-nificativas para 7. = 0.01. Y en consecuencia la superfi-cie respuesta no puede aproximarse por un plano en laregión experimental estudiada. Además si hacemos ladiferencia entre los promedios de las experiencias peri-féricas y del centro del diseño obtenemos:

Yp - Yc = O.904U - 1.8125 = - O.9U85

lo anterior significa que estamos en una región experi-mental de respuesta estacionaria y que un modelo li-neal no explica en forma satisfactoria la variable res-puesta en función de los factores estudiados. Utilizan-do el método del paso de la pendiente ascendente yexperiencias posibles, y realizando algunas de ellas secomprobó que efectivamente la región experimentalestudiada encierra las condiciones óptimas para la rela-ción Cu/Fe y que es necesario estudiar en forma deta-llada en esta región experimental la forma verdaderade la superficie respuesta.

2.2. Diseño octogonal

Puesto que se ha determinado la región experimen-tal que da la máxima relación Cu/Fe. utilizamos un di-seño octogonal que nos permitirá ajustar un modelo

cuadrático para la respuesta y conocer la naturalezaverdadera de la superficie respuesta.

y = Bo + B1X1 + B2X2 + B¡,XT ++ B22X~ + B'2X,XZ + E

El experimento estará definido por las siguientescondiciones experimentales:

Temperatura inicial de pared del horno = 7000 eDiámetro promedio de partícula = 0.442 mm

Factores NivelesO +

A = -= = tiempo promediode residencia del aire [seg]

B = t = tiempo promedio deresidencia de las partículas(min)

0.4816

20

0 ..5025

24

0.5235

28

Para hallar los coeficientes del modelo cuadrático secodificaron las variables Xi entre - 1 Y 1 se siguió elprocedimiento descrito en [12].

TABLA 3

Diseño octogonal para dos variables

N." Xo XI X2 X~ X~ X,X2 Yi

I 1.0 0.0 1.0 U.O 0.0 1.712 l.U 0.0 l.O 0.0 00 1.393 0.0 1.0 on 1.0 0.0 LAl4 00 l.O 0.0 1.0 0.0 1.615 - 0.707 - 0.707 0"+998 0.4998 04998 LA86 - 0.707 0.707 0.4998 0.4998 0,4998 1.897 () 7Cl7 - 0.707 0.4998 ().4<)98 0.4998 1.908 0.707 0.707 0.4998 0.4998 0.4998 1.7 L9 0.0 O.U 0.0 0.0 0.0 1. 98

10 00 00 U.O 00 0.0 1.9411 0.0 0.0 00 0.0 0.0 1.8212 () O 00 U.O o () O.U 1.87

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Aplicando el método Doolitte abreviado la ecuacióncuadrárica ajustada queda de la siguiente forma:

y = 1.95l5

0.-U375Xf

O.03759X! + O.08913X2 -

0.24384X~ - 0.30012X!X2

TABLA 4

Analisis de varianza para la relación Cu/Fe(Técnica de Doolitle)

Fuente devariación

Suma decuadrados

VarianzaGrados delibertad

Suma bruta decuadrados y'? 36.6003 12¡-

Debido a la regresión 36.2107 6

Residuo 0.3896 6 0.0649

Error experimental 0.01527 3 0.00509

Desajuste 0.37433 3 0.1247

Suma de cuadradosR2 = debido a la regresión x 100 = 98.93 %

Suma bruta de cuadrados

R2 = Coeficiente de correlación múltiple

El análisis de varianza con el test F dio lo siguiente:

Fo.OJ = 0.1435 >Fo.o! = O 15015>

Varianza del residuoVarianza del desajuste

Los resultados anteriores nos indican que el modelointerpreta en una forma más o menos aceptable susrespectivas variables en la región experimental óptima,aunque se observa que la varianza del desajuste tienealguna significación para 7. = 0.0).

Para cada experimento del diseño octogonal se obtu-vieron las siguientes respuestas:

a) Relación Cu/Feb) Análisis de atricióne) Microfotografía de un grano cortadod) Perfiles de temperatura a diferentes profundida-

des de lecho y diferentes distancias de la pareddel horno.

Todos los resultados anteriores son presentados enla referencia [15].

En la figura 6 se muestra las líneas de contorno de lasuperficie respuesta de Y (= relación Cu/Fe).

En la figura 7 se muestra los perfiles de temperaturaen el experimento N." 9 del diseño octogonal.

3. ANALISIS DE LOS RESULTADOS

En los ensayos preliminares de tostación se observólo siguiente:

A temperaturas iniciales de pared del horno meno-

x,

Fig. 6. Líneas contorno de la superficie respuesta de Y (= relaciónCu/Fe).

res a 7000 C carga de mineral de 2 kilogramos, malla- 20 + 35, y velocidad del aire en el tubo de entradade 20 M/seg, el comportamiento autógeno fue muyirregular y las partículas tostadas lo estaban sólo super-ficialmente.

A la temperatura inicial en la pared del horno de7700 C, carga de mineral de 1 kilogramo, malla- 35 + 65 y velocidad del aire en el tubo de entradade 15 rn/seg, el comportamiento autógeno fue normal,pero debido a la alta temperatura de pared se origina-ron altas temperaturas dentro del lecho y por lo tantouna pequeña sinterización cerca del cono.

A la temperatura inicial en la pared del horno de7000 C, carga de mineral de 1 kg, malla - 65 + 100, Yvelocidad del aire en el tubo de entrada de 10 m/seg. elcomportamiento autógeno fue normal, pero una grancantidad de mineral es expulsado del horno. Teniendoen cuenta las condiciones para el comportamiento au-tógeno se procedió a hacer el diseño de experimentos.

De los resultados del diseño experimental la ecua-ción cuadrática ajustada que nos da la máxima releciónCu/Fe, al disolver el producto tostado en una soluciónde ácido sulfúrico al 5 % en volumen y caliente 95° Ces:

y = 1.9516

- 0.43375Xf0.03759X! + O.08913X2 -

0.24384X~ - 0.30012X!X2

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o 9.2 cm de O y en P

"" " y I~ ,n.m. de P

"21 •••• 29" ••••

••36·' ""

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" 1:3 "" 6.0145 err.. de O y o 2\ m. m. ce P" 9

I

I,I,I,I,I.

e 11 I~ 1) H 15 16 1" e 19 20 '1 22 21

l(min)

Fig. 7. Perfiles de temperatura en el experimento número 9 deldiseño ocrogorial.

donde:,y = relación Cu/Fe disueltos.XI y X2 sólo pueden tomar valores entre - 1 Y 1.XI representa al tiempo promedio de residencia del

aire en la zona anular [seg].X2 representa al tiempo promedio de residencia de

las partículas en el horno [min].Con:

Coeficiente de correlación múltiple = 98.93 %.La varianza del residuo insignificante para 'X = 0.01.La varianza del desajuste con alguna significación

para 'l. = 0.01.Lo anterior nos indica que el modelo interpreta de

una forma más o menos' aceptable sus respectivas va-riables en la región experimental óptima

Al disolver el producto tostado en agua caliente seencontró que la máxima cantidad de cobre en soluciónfue de 1.126 % lo cual indica que la cantidad de sulfa-to de cobre formado fue muy pequeña.

De acuerdo al diseno experimental se encontró quela máxima relación Cu/Fe fue de 1.98. correspondientea 16.88 {/c de Cu y 8.5 % de Fe disueltos del productotostado lo que nos indica aproximadamente los por-centajes de disolución de Cu y Fe en la zona óptima.Teniendo en cuenta que el porcentaje de cobre en elconcentrado de malla óptima - 28 ± 48 fue de 20.35.el anterior porcentaje de disolución de cobre corres-ponde a una extracción del 83 %.

Los resultados de atrición de partícula en la zonaóptima (- 28 + 48) nos indica que aproximadamenteel 18 % se reduce de tamaño a la malla + 65 y el 8 o/ca la malta + 100. La reducción de tamaño a 'Ia malla- 48 + 65 no es del todo perjudicial porque aunque sepierde un poco de material con los gases es más rápidoel avance de la reacción. pero a la malla - 65 + 100 esdesfavorable porque la mayor parte es arrastrada porlos gases y no se obtiene residuo dentro del horno .

Los resultados sobre el perfil de temperatura dentrodel horno nos indica lo siguiente:

El material se cargó a temperatura ambiente y latemperatura de la pared de 7000 C descendió aproxi-madamente a 4000 C en la zona cilíndrica al minuto dehaber comenzado la operación. La máxima temperatu-ra alcanzada cerca del chorro osciló aproximadamenteentre 850 y 900" C cerca de los 6 minutos; posterior-mente la temperatura descendió y aproximadamentea los 11 minutos los perfiles se cruzan (Fig. 7) Y la tem-peratura de la pared pasó a ser mayor que la tempera-tura cerca del chorro. La temperatura final de la ope-ración fue de aproximadamente 450" C.

Los perfiles de temperatura en la zona del cono tie-ne la misma forma que en la zona cilíndrica, pero lastemperaturas son más bajas. La máxima temperaturaalcanzada cerca del chorro osciló entre 650 y 7000 C alos seis minutos de haber comenzado la operación(Fig. 7).

El proceso de oxidación de calcopirita presenta va-rias características importantes bastante complejas locual ha hecho difícil el estudio del mecanismo de reac-ción. De acuerdo a las micrototografías tornades paracada uno de los ensayos del diseno experimental. ungrano de calcopirita parcialmente tostada presenta laestructura topoquímica mostrada en la figura 9. Te-niendo en cuenta el análisis termodinámico y los colo-res de las capas se deduce lo siguiente:

La capa externa está formada por Fe20} (colorrojo) y algunas trazas de CuO (color negro), observán-dose de las microfotografías que es bastante porosa.La capa siguiente hacia adentro está formada por CuO(color negro) y trazas de Fe203 (color rojo) tambiénporosa. pero menos que la anterior. La siguiente capaestá formada por CU20 (color rojo pálido) y trazas deFe203 que viajan hacia la capa exterior, observándoseque esta capa es compacta, lo que indica que en ella sedebe estar ejerciendo un control sobre el avance de lareacción.

A continuación se observa una delgada interface dereacción de color negro, que de acuerdo a los diagra-mas de Kellogg Cu-Fe-S-O (Fig. 8) probablementepuede estar formada por CU2S (calcosina) y Fe30~(magnetita) en la parte interna y CULO Y Fe203 en la'capa externa. Por último el corazón o núcleo del granoestá formado por sulfuro de cobre y hierro alterado envía de transformación a bornita. Con las anteriores ob-servaciones es difícil proponer un mecanismo contro-lante de la rata de tostación de calcopirita.

La anterior estructura topoquímica permite propo-ner unas probables etapas de transferencia de calordentro de la partícula:

Etapa l.-Evolución de calor en la interface. debidoa la reacción de oxidación exorérrnica de la calcopiritaa Fe20, y Cu20.

67

-20 - 15

e

-le

,I1II

I1II1

I "1'-'I •

116r<l1 N1<:'.II

-5 o-, , 5

°

-5

o.5:"Ú

o"u

-10

, I-5- 20 -10

Lag P02

Fig. R. Diagrama de fases Cu-S-O y Fe-S-O.

- 15

Etapa 2.-Transferencia parcial del calor desprendi-do en la etapa 1 al corazón de calcopirita por conduc-ción.

Etapa 3.-Transferencia parcial del calor desprendi-do en la primera etapa hacia la superficie, a través delas capas de CU20, CuO y Fe20, por conducción.

Etapa 4.-Transferencia de calor de la superficie dela partícula a la fase gaseosa a través de la capa límitepor convección y radiación. Varias de estas etapas noocurren en serie y el problema es así algo complicado.Además, para poder hacer un estudio más profundo serequiere conocer las propiedades físicas. especialmentela conductividad térmica de la calcopirita y de los óxi-dos de cobre y hierro como también su dependenciacon la temperatura y porosidad. También se requiereun conocimiento de las características de flujo del flui-do para computar el coeficiente de transferencia de ca-lor por convección forzada y la ernisividad de la capade óxido de hierro y su dependencia con la temperatu-ra para computar el coeficiente de transferencia de ca-lor por radiación. Lo anterior con el objeto de llegar atener una apreciación más clara de como funciona elhorno de una manera autóze na .

Los perfiles de temperatura se cruzan aproximada-mente a los 11 minutos ocasionado por una disminu-ción de la rata de evolución de calor en la interface dereacción. posiblemente porque la reacción se frena élcausa de un control por difusión en el estado sólido alaumentar el espesor de las capas compactas.

En cuanto hace relación al funcionamiento del hor-no en surtidor se observó lo siguiente: Aproximada-mente un 15 % de la carga tiene una tostación muydeficiente quedando constituida en su mayor parte poruna delgada capa de bornita en la parte exterior, esdecir, en su mayor parte el corazón es calcopirita inal-terada. Esta cantidad de material queda en una formaaglomerada sin llegar a sinterización en la parte supe-rior del cono e inferior de la zona cilíndrica. La menorcantidad de este material se obtuvo en la zona óptimadel diseño; lo anterior ocasionado posiblemente porlas bajas temperaturas alcanzadas debido a lo cercanode esta región al orificio de entrada. El 85 % del pro-ducto tostado tuvo una tostación más o menos homo-génea y los resultados del análisis químico y estructuralmuestran un desarrollo aceptable. Algunas de las razo-nes para que el funcionamiento de un horno de lechoen surtidor no de un producto totalmente homogéneo.se debe a la complejidad fluido dinámico del lecho ensurtidor y al complicado proceso de transferencia decalor dentro de la partícula y partícula-fluido.

4. CONCLUSIONES

l. De acuerdo a los resultados de los ensayos expe-rimentales se puede concluir que el horno de lecho ensurtidor es una nueva alternativa para la tostación deminerales sulfuracIos de cobre y hierro de tarnano demineraliz.ación relativamente grueso.

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Fig. 9. Estructura topoquímica de un grano de calcopirita parcial-mente tostado.

2. En base al estudio teórico y experimental, elhorno construido para tostar la calcopirita se diseñócon las siguientes dimensiones:

Diámetro de la columnaDiámetro del orificioAngulo de conoEspesor de la pared de refractarioAltura de la columna

= 11.5 cm= 1.53 cm= 60'= 5 cm~ 80 cm

3. El soplador de aire acoplado al horno debe pro-porcionar las siguientes características mínimas:

Velocidad del aire en el orificio de entrada = 30rn/seg.

Máxima caída de presión ~P = 0.15 atm.4. De los ensayos preliminares de tostación de cal-

copirita se concluye:Temperatura inicial en la pared del horno = 7000 C.Carga de mineral < 1 kg.Tamaño de partícula entre 20 y 100 mesh.Velocidad del aire en el tubo de entrada ~ m/seg.5. Las condiciones óptimas de operación para tos-

tación de calcopirita en el horno fueron:Tarnaúo de partícula: - 28 + 48 mesh tyler.Carga de material: 750 - 800 gr.Flujo de aire: velocidad de aire en el tubo de entra-

da (Di =:;' 1.5 cm) = 12.5 m/seg.

Tiempo medio de residencia de las partículas en elhorno: 24-27 mino

Temperatura inicial de la pared del horno: 7000 C.6. Con las anteriores condiciones. la cantidad de

mineral cuva tostación fue rnuv deficiente. fue del or-den de aproximadamente el ís % de la carga.

7. La máxima relación Cu/Fe fue de 1.98, corres-pondiente a 16.88 Sic de Cu v 8.5 Sic de Fe disueltos.del producto tostado. La extracción de Cu correspon-diente fue de 83 O/C.

8. De acuerdo al análisis de las microestructuras vel análisis de cobre en solución, este se encuentra en élproducto tostado en su mayor parte en forma de ÓXI-

do, una menor cantidad en forma de sulfuros y unamuy pequeña en forma de sulfato.

9. La atrición de partícula en la zona óptima deldiseño experimental fue del 18 % de - 28 + 48 a- 48 + 65, Y el 8 % a - 65 + 100.

10. El análisis de los perfiles de temperatura noslleva a concluir que la temperatura dentro del lecho esbastante heterogénea y a determinado tiempo de co-menzada la operación de tostación autógena se elevapor encima de 750" C, lo que trae como consecuencia,una posible formación de ferritas de cobre que son di-fíciles de disolver en una solución de ácido sulfúricodiluido caliente.

Por lo tanto, la temperatura desarrollada durante elproceso de tostación autógena es una variable de altorango.

11. El no haberse formado sulfato de cobre duran-te el proceso de tostación es una consecuencia de lasaltas temperaturas desarrolladas dentro del horno.

12. El posible mecanismo controlante de la tosta-ción no es de tipo difusional de gases a través de lacapa de óxido de hierro, ya que ésta es bastante poro-sa, sino una difusión en el estado sólido en las capascompactas de tipo electroquírnico de los cationes Cu yFe y los aniones azufre y oxígeno a través de las vaca n-cias cristalinas de la calcopirita y los óxidos de cobreformados a medida que transcurre la reacción.

13. Los anteriores resultados obtenidos en la pre-sente investigación no dan las bases completas para pa-sar a escala piloto, por lo tanto se sugiere seguir inves-tigando en este campo teniendo en cuenta las siguien-tes recomendaciones.

5. RECOMENDACIONES

1. Comprobar utilizando la técnica de rayos X, quelas diferentes capas formadas en un grano parcialmen-te tostado corresponden a las propuestas en la presen-te investigación.

2. Realizar ensayos de tostación con pequeñas can-tidades de calcopirita pura y tomar muestras de gases(por ejemplo cada 3 minutos) para analizar 502 y O2lo que nos ayudará a un mejor entendimiento del me-canismo de reacción.

3. Estudiar el mecanismo controlante de la tosta-ción sugiriendo para su estudio una difusión en el esta-do sólido de tipo electroquímico. Este estudio podríaser similar al de los óxidos de hierro mediante la teoríade serniconductores.

4. Debido a que las partículas utilizadas en el hor-no de lecho en surtidor son relativamente gruesas serecomienda un estudio de la transferencia de calor

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Laun Arnerican [ournal o[ Met.allurgy and Materials, Vol. 2, N." 1, 1982

dentro de la partícula y así poder tener una idea de larata de transferencia de calor partícula-fluido que nosayudará a un mejor control de la temperatura del pro-ceso.

5. Colocar en la pared del horno enfriadores paradisponer de un control sobre la temperatura a la cualse desea que permanezca el lecho como máximo.

6. Construir el horno en dos partes separadas: elcono y la zona cilíndrica, con el objeto de observarmejor la zona en la que queda el material poco tostadoy además porque facilita la reparación del mismo.

7. Utilizando las condiciones óptimas de la presen-te investigación realizar ensayos variando la tempera-tura inicial de la pared entre 600 y 7500 C cada 200 e

8. Efectuar ensayos preliminares de tostación utili-zando la cal viva como elemento retenedor del azufreen el producto tostado para ubicar el rango de trabajoy poder lIevarla como una cuarta variable al diseño ex-perimental.

9. Realizar el diseño de experimentos utilizando lacantidad de cal viva añadida al horno como una nuevavariable.

10. Realizar estudio de lixivación con el objeto deoptimizar todas las variables para así obtener la máxi-ma recuperación de cobre.

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