asidi-alkalimetri

1

ASIDI ALKALIMETRI

I. TUJUAN

Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan

prinsip reaksi asam-basa.

II. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu labu ukur, buret,

labu erlenmeyer, pipet tetes, batang pengaduk, sendok tuang, pipet volume,

beker glass, gelas ukur, statip dan klem, gelas arloji, corong pisah, gelas piala,

kertas perkamen, tisu, dan timbangan.

Bahan yang digunakan yaitu HCl pekat, aqudes, natrium karbonat

anhidrat, indikator pp, natrium hidroksida, asam oksalat dihidrat, asam salisilat,

etanol 95%, asam sitrat, natrium bikarbonat, dan indikator metal jingga.

III. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

1. Larutan Baku

A. Larutan Asam Klorida 0,1 N

Pembuatan

NO. PERLAKUAN PENGAMATAN

1. HCl pekat 8,5 ml Tidak berwarna

2. Diencerkan add 1000 ml Tidak berwarna

3. Hasil Diamati

Pembakuan

NO. PERLAKUAN PENGAMATAN

1. Timbang Natrium Karbonat

kurang lebih 200 mg

Putih, butiran-butiran halus

2. Larutkan dengan 50 ml air Tidak berwarna

3. Diambil 10 ml ditambah indikator

metil jingga

Berwarna kuning

4. Dititrasi

Dilakukan hingga 3 kali

1. 11,50 ml 2. 12,32 ml 3. 15,47 ml Warna berubah menjadi merah

muda

2

Replikasi I Replikasi III

V1 x N1 = V2 x N2 V1 x N1 = V2 x N2

10 x 0,1 = 11,50 x N2 10 x 0,1 = 15,47 x N2

N2 = 1 : 11,50 N2 = 1 : 15,47

N2 = 0,086 N N2 = 0,064 N

Replikasi II

V1 x N1 = V2 x N2

10 x 0,1 = 12,32 x N2

N2 = 1 : 12,32

N2 = 0,081 N

Rata-rata N HCl = databanyaknya

Normalitas

Rata-rata N HCl =

Rata-rata N HCl = 0,077 N

x x d d2

0,086

0,077

0,009 8,1 x10-5

0,081 0,004 1,6x10-5

0,064 0,013 1,69x10-4

= 0,026 = 2,66x10-4

d = 0,026 : 3 = 8,67x10-3

Hasil akhir :

Kadar = x t . SD / N

Kadar = 0,077 % (3,182 . 0,0115 / 3)

Kadar = 0,077 % 0,0211

B. Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N

NO. PERLAKUAN KETERANGAN

1. NaOH ditimbang 4 gram Bentuknya kristal higroskopis

2. Dilarutkan dalam 1000 ml Larutan tak berwarna

3. C2H2O4.2H2O ditimbang 0,315 gr Hablur putih

4. Dilarutkan dalam akuades 50 ml Larutan tak berwarna

5. Dipipet 10 ml, ditetesi indikator PP Larutan tak berwarna

3

6. Dititrasi dengan NaOH 1. 10,5 ml

2. 11.5 ml

3. 11,4 ml

Berwarna ungu muda

Replikasi I Replikasi III

N1 x V1 = N2 x V2 N1 x V1 = N2 x V2

N1 x 10,5 = 0,1 x 10 N1 x 11,4 = 0,1 x 10

N1 = 1 : 10,5 N1 = 1 : 11,4

N1 = 0,099 N N1 = 0,087 N

Replikasi II

N1 x V1 = N2 x V2

N1 x 11,5 = 0,1 x 10

N1 = 1 : 11,5

N1 = 0,086 N

Rata-rata N NaOH = databanyaknya

Normalitas

Rata-rata N NaOH =

Rata-rata N NaOH = 0,09 N

x x d d2

0,099

0,090

0,009 8,1x10-5

0,086 0,004 1,6x10-5

0,087 0,003 9x10-6

= 0,016 = 1,06x10-4

d = 0,016 : 3 = 5,34x10-3

Hasil akhir :


Kadar = 0,090 % (3,182 . 7,28x10-3

/ 3)

Kadar = 0,090 % 0,0133

2. Penetapan Kadar

A. Penetapan Kadar Asam Salisilat


1. 250 gram sampel ditimbang Putih

2. Dilarutkan dalam 15 ml etanol 95% Larutan tak berwarna

3. Ditambahkan 20 ml air Larutan tak berwarna

4

4. Ditetesi indikator PP Larutan tak berwarna

5. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N 1. 1,51 ml

2. 1,81 ml

3. 1,51 ml

Berwarna merah muda

BE =

=

= 138

Kadar (b/b %) =

Kadar 1 (b/b %) =

= 7,501 %

Kadar 2 (b/b %) =

= 8,992 %

Kadar 3 (b/b %) =

= 7,501 %

Kadar rata-rata = titrasibanyaknya

titrasikadar

= 3

501,7992,8501,7

= 7,998 %

x x d d2

7,501

7,998

0,497 0,2470

8,992 0,994 0,9880

7,501 0,497 0,2470

= 1,988 = 1,482

d = 1,988 : 3 = 0,662

Hasil akhir :


Kadar = 7,998 % (3,182 . 0,860 / 3)

Kadar = 7,998 % 1,579

B. Penetapan Kadar Asam Sitrat


1. 250 gram sampel ditimbang Putih

2. Dilarutkan dalam 100 ml air Larutan tak berwarna

5

4. Ditetesi indikator PP Larutan tak berwarna

5. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N 1. 2,21 ml

2. 1,81 ml

3. 2,01 ml

Berwarna merah muda

BE =

=

= 64

Kadar (b/b %) =

Kadar 1 (b/b %) =

= 5,091 %

Kadar 2 (b/b %) =

= 4,170 %

Kadar 3 (b/b %) =

= 4,631 %


titrasikadar

= 3

631,4170,4091,5

= 4,630 %

x x d d2

5,091

4,630

0,461 0,2125

4,170 0,460 0,2116

4,631 0,001 1 x 10-6

= 0,922 = 0,4241

d = 0,992 : 3 = 0,330

Hasil akhir :


Kadar = 4,630 % (3,182 . 0,460 / 3)

Kadar = 4,630 % 0,845

C. Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat (NaHCO3)


1. 250 gram sampel

ditimbang

Putih

6

2. Ditambahkan 50

ml air

Larutan tak berwarna

4. Ditetesi indikator

metil jingga

Larutan tak berwarna

5.

Dititrasi dengan

HCl 0,1 N

Dipanaskan

Didinginkan

Dititrasi lagi

1 2 3

5,75 ml

(jingga)

5,80 ml

(jingga)

5,95 ml

(jingga muda)

Warna tetap Warna tetap Warna tetap

Warna tetap Warna tetap Warna tetap

Warna merah

muda (0,8 ml)

Tidak stabil

Warna merah

muda (0,5 ml)

Tidak stabil

Warna merah

muda (0,6 ml)

Tidak stabil

BE =

=

= 53

Kadar (b/b %) =

Kadar 1 (b/b %) =

= 9,386 %

Kadar 2 (b/b %) =

= 9,467 %

Kadar 3 (b/b %) =

= 9,712 %


titrasikadar

= 3

712,9467,9386,9

= 9,521 %

x x d d2

9,386

9,521

0,135 0,0182

9,467 0,054 0,0029

9,712 0,191 0,0364

= 0,38 = 0,0575

d = 0,38: 3 = 0,127

Hasil akhir :


7

Kadar = 9,521 % (3,182 . 0,169 / 3)

Kadar = 9,521 % 0,310

IV. PEMBAHASAN

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan

menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya

dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai

contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa,

titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi

kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks

dan lain sebagainya (Day, 1989).

Titrasi asam basa merupakan suatu metode untuk menentukan konsentrasi

suatu larutan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa

yang telah diketahui kadarnya. Begitu pula sebaliknya, kadar larutan basa

ditentukan dengan menggunakan larutan asam yang telah diketahui kadarnya.

Titrasi asam basa didasarkan pada reaksi perpindahan proton antara senyawa-

senyawa yang mempunyai sifat sifat asam basa (protolisis). Dengan titrasi

asam basa berbagai senyawa organik dan anorganik dapat ditentukan dengan

mudah. Titrasi asam basa dilakukan dengan penambahan basa secara perlahan-

lahan ke dalam larutan asam sampai tercapai titik ekivalen. Sehingga konsentrasi

larutan yang tidak dapat ditentukan. Larutan yang diketahui konsentrasinya

disebut larutan standar primer, sedangkan larutan yang akan ditetapkan

konsentrasinya disebut larutan standar sekunder (Rivai, 1995).

Pada percobaan titrasi asam basa, titran ditambahkan sedikit demi sedikit

sampai mencapai batas ekivalen. Titik ekivalen yaitu pH pada saat asam basa

tepat ekivalen atau secara stoikiometri tepat habis bereaksi. Titik ekivalen ini

merupakan suatu kondisi dimana terdapat kesetaraan mol titrat dengan mol

titran. Pada saat tercapai titik ekivalen, proses titrasi dihentikan kemudian kita

mencatat volume titran yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Pada

percobaan titrasi asam-basa yang telah dilakukan, digunakan sebuah indikator

yakni indikator fenolftalein (pp). Indikator ini ditambahkan pada titran sebelum

titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekivalen terjadi

dan pada saat itulah proses titrasi dihentikan. Titik akhir titrasi yaitu pH pada

saat indikator berubah warna. Saat terjadi titik ekivalen, terjadi perubahan warna

menjadi merah muda. Hal ini menunjukkan bahwa larutan berada pada pH asam

atau basa. Indikator fenolftalein ini mempunyai warna tertentu pada trayek pH

atau rentang pH tertentu yang ditunjukkan dengan perubahan dari warna

tersebut. Fenolftalein tidak bereaksi hanya saja saat keadaan basa ia berwarna

merah. Oleh sebab itulah, pada percobaan ini digunakan indikator fenolftalein

8

karena indikator ini pada suasan asam tidak berwarna dan pada titik ekivalen

berubah warna menjadi merah muda (Rohman, 2007).

Dalam proses titrasi, untuk mengetahui kemolaran asam (titran) dapat

diketahui setelah mengetahui volume titrat yang berkurang sampai proses akhir

titrasi. Pada saat itu, mol asam dan mol basa sama, sehingga kemolaran titrat

dapat dicari. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin

besar kesalahan titrasi oleh karena itu, pemilihan indicator menjadi sangat

penting agar warna indicator berubaha saat titik ekivalen tercapai. Pada saat

tercapai titik ekivalen maka pHnya 7 (Underwood, 1986). Titrasi dilakukan

berulang-ulang (3 kali) untuk mendapatkan perbandingan hasil yang lebih akurat

digunakan perhitungan rata-rata (lebih banyak dilakukan titrasi data yang

dihasilkan akan semakin akurat) (Syabani, 2009).

A. Larutan Baku

Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui

konsentrasinya. Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu:

a) Larutan baku primer

Adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat

konsentrasinya melalui metode gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung

melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti zat

pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Nilai konsentrasi

dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan

teliti zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Contoh:

K2Cr2O7, AS2O3, NaCl, asam oksalat dan asam benzoat (Respadi, 1992).

Syarat-syarat larutan baku primer:

- Mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu

110-120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan murni.

- Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan

di udara.

- Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan

kepekaan tertentu.

- Sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang

besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan.

- Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih.

- Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat

stoikiometrik dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau

dapat ditentukan secara tepat dan mudah (Respadi, 1992).

b) Larutan baku sekunder

Adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan

pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode

titrimetri. Contoh: AgNO3, KMnO4 dan Fe(SO4)2 (Respadi, 1992).

Syarat-syarat larutan baku sekunder:

9

- Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer.

- Mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan

penimbangan.

- Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan (Respadi, 1992).

Larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui

dalam suatu volume tertentu dalam suatu larutan disebut larutan standar

(larutan baku). Larutan baku ada 2 macam yaitu larutan baku primer dan

larutan baku sekunder. Larutan baku primer adalah suatu larutan yang

konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni

yang dilarutkan dan volume yang terjadi, sedangkan larutan baku sekunder

adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan

pembakuan menggunakan larutan baku primer (Anonim, 2009).

1. Larutan Asam Klorida 0,1 N

Pembakuan HCl dilakukan mula-mula dengan mengencerkan

sejumlah HCl pekat dengan aquades hingga tiap 1000 ml larutan

mengandung 8,5ml HCl pekat. Kemudian lebih kurang 200 mg natrium

karbonat anhidrat yang sebelumnya dikeringkan pada suhu 270-300oC

selama setengah jam karena pada suhu tersebut zat mudah diperoleh,

mudah dimurnikan, dan mudah dikeringkan (Firdaus, 2011). Dilarutkan

dalam 50 ml air. Dititrasi langsung dengan larutan HCl 0,1 N untuk

mengetahui kadar HCl yang digunakan menggunakan indikator jingga

metal merah hingga warna kuning berubah menjadi merah. Reaksinya :

Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2 + H2O (Clark, 2009).

Pembakuan HCl dilakukan sebanyak tiga kali, didapatkan hasil

titrasi sebesar 11,50 ml, 12,32 ml, dan 15,47 ml. Cara menentukan

kadar HCl dengan rumus V1xN1 = V2xN2. Sehingga didapatkan hasil

pada ketiga replikasi sebesar 0,086 N; 0,081 N; dan 0,064 N dan rata-

rata kadar HCl adalah 0,077 N. Harga konsentrasi HCl tersebut berbeda

dengan harga konsentrasi HCl yang diketahui sebelumnya yaitu 0,1 N.

2. Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N

Larutan NaOH perlu distandarisasi terlebih dahulu untuk

mengetahui normalitas NaOH yang sesungguhnya yang akan digunakan

sebagai titran sehingga perhitungan yang didapat akan lebih akurat. Di

samping itu, larutan NaOH bersifat higroskopis sehingga standarisasi

menjadi proses yang harus di lakukan (demi meminimalisir kesalahan

analisis) (Syabani, 2009).

10

Pembuatan larutan baku natrium hidroksida (NaOH) adalah

dengan mencampurkan 4.001 gr natrium hidroksida dengan aquades

pada labu ukur hingga 1000 ml, lalu dikocok agar homogen.

Titrasi asam oksalat menggunakan larutan NaOH, 0,315 mg asam

oksalat dihidrat ditimbang dengan menggunakan timbangan analitik,

lalu dilarutkan dalam 50 mL air. Pipet 10 ml larutan baku primer asam

oksalat masukkan ke dalam erlenmeyer. Kemudian dititrasi dengan

larutan baku natrium hidroksida yang telah dibuat pada labu erlenmeyer

dengan menggunakan indikator fenolftalein 3 tetes hingga warna putih

bening berubah menjadi warna merah muda. Larutan ini dititrasi

dengan larutan baku NaOH sampai terjadi perubahan warna dari dari

tidak berwarna menjadi merah muda. Dilakukan titrasi segera supaya

larutan benar-benar belum mengalami perubahan. Lakukan titrasi

dengan tetesan pelan pada buret, karena setelah terjadi ekivalen

penambahan sedikit titran akan menyebabkan perubahan pH yang besar

(Firdaus, 2011). Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. Ini bertujuan untuk

membadingkan kadar rata-rata NaOH dalam sampel pada setiap

masanya dengan kadar rata-rata NaOH yang tertera dalam farmakope

(Lukum, 2009). Sehingga didapatkan hasil titrasi 1 sebanyak 10,5 ml,

titrasi 2 sebanyak 11,5 ml dan titrasi 3 sebanyak 11,4 ml.

Cara menentukan kadar NaOH dengan rumus V1xN1 = V2xN2.

Sehingga didapatkan hasil pada ketiga replikasi sebesar 0,099 N; 0,086

N; dan 0,087 N dan rata-rata kadar NaOH adalah 0,09 N.

Pembakuan larutan NaOH dilakukan dengan menambahkan

setetes demi setetes larutan NaOH pada larutan oksalat dihidrat

(C2H2O4.2H2O). Penambahan tetes NaOH yang pertama menyebabkan

sistem berubah menjadi larutan buffer, terjadi reaksi netralisasi sebagai

berikut :

C2H2O4.2H2O + NaOH C2NaHO4.2H2O+ H2O (Bird, 1993)

Penambahan NaOH dilakukan sampai titik akhir titrasi yaitu titik

dimana indikator berubah warna. Indikator yang digunakan adalah

fenolftalein, sehingga titik akhir titrasi didapat saat indikator berubah

warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan warna

tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang berwarna merah muda

dalam bentuk basa dan dalam bentuk asamnya tidak berwarnadengan

kisaran pH 8,3 sampai 10,10. Dalam suatu larutan indikator membentuk

kesetimbangan :

H2O + HIn H3O+ + In (Bird, 1993)

11

Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran

(basa) yang ditambahkan sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik

dimana jumlah ekivalen basa sama dengan jumlah ekivalen asam (asam

dan basanya sudah bereaksi dengan tepat). Indikator fenolftalein sangat

peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukan perubahan

warna yang tajam. Indikator ini sukar larut dalam air, tetapi dapat

berinteraksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan

membentuk asam yang tidak berwarna. Lepasnya proton pertama dari

molekul fenolptalein tidak banyak mengubah kerangka molekulnya.

Tetapi lepasnya proton kedua menyebabkan perubahan besar pada

molekulnya.

Konsentrasi NaOH ini digunakan untuk menentukan kadar asam

salisilat dan asam sitrat. Harga konsentrasi NaOH tersebut berbeda

dengan harga konsentrasi NaOH yang diketahui sebelumnya yaitu 0,1

N. Hal tersebut menunjukan bahwa konsentrasi larutan NaOH dapat

berubah disebabkan karena larutan NaOH mudah teroksidasi dalam

udara sehingga larutan NaOH perlu distandarisasi (Firdaus, 2011).

Penggunaan NaOH pada metode alkalimetri karena merupakan metode

titrimetri dan volumetri yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah

volume basa ( NaOH ) begitupun sebaliknya asidimetri merupakan metode

titrimetri berdasarkan pengukuran seksama jumlah volume asam (HCl)

sebagai larutan baku. NaOH dan HCl juga merupakan basa kuat dan asam

kuat (Firdaus, 2011).

B. Penetapan Kadar

1. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Digunakan indikator Fenolphtalein karena Fenolphtalein tergolong

asam yang sangat lemah, dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator

tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan

terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya

(Day, 1989).

Penentuan kadar kadar Asam Salisilat menggunakan metode

alkalimeri berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel bersifat asam

dititrasi dengan larutan baku yang bersifat basa, dengan penambahan

indikator Fenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (Firdaus, 2011).

Percobaan penetapan kadar asam salisilat dilakukan dengan

menimbang lebih kurang 250 mg serbuk asam salisilat dengan seksama,

kemudian dilarutkan dalam 15 ml etanol 95% netral. Etanol ini merupakan

12

pelarut nonpolar yang digunakan untuk melarutkan asam salisilat dalam

air, karena asam salisilat mudah larut dalam etanol dan sukar larut dalam

air. Etanol yang digunakan juga harus netral, supaya tidak mempengaruhi

volume titran yang digunakan atau supaya etanol tidak bereaksi dengan

NaOH (Lukum, 2009). Kemudian kedalam campuran ditambahkan 20 ml

air, dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein lalu dititrasi dengan

NaOH 0,09 N. Fungsi dari penambahan indikator PP ialah untuk

mengetahui apakah larutan yang diuji bersifat asam ataupun basa dan titik

akhir titrasi. Titik akhir akan terbentuk garam yang netral dari asam lemah

dan basa kuat. Dimana garam berupa asam salisilat dalam air akan

terhidrolisis sehingga larutan akan lebih banyak mengandung OH- dan

pada pH 7, maka indikator yang digunakan adalah yang mempunyai

interval pH 8-9,5 (Lukum, 2009). Indikator adalah suatu senyawa organik

kompleks dalam bentuk asam atau basa yang mampu berada dalam

keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah

warna dari bentuk satu kebentuk yang lain pada konsentrasi H+ tertentu

dan pada pH tertentu (Respadi, 1992). Titrasi dihentikan saat larutan yang

dititrasi berubah warna dari tak berwarna menjadi berwarna merah muda.

Proses titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. Ini bertujuan untuk

membadingkan kadar rata-rata asam salisilat dalam sampel pada setiap

masanya dengan kadar rata-rata asam salisilatyang tertera dalam

farmakope (Lukum, 2009). Hasil titrasi yang diperoleh adalah 1,51ml,

1,81 ml, 1,51 ml.

Untuk menentukan kadar dari asam salisilat menggunakan rumus

l(titran)x N (titran)x E

(sa l) x 100 . Sehingga didapatkan kadar ketiga

replikasi asam salisilat yaitu sebesar 7,501 %; 8,992 %; dan 7,501 % dan

rata-rata ketiga kadar asam salisilat tersebut adalah 7,998 %. Serta hasil

akhir kadar asam salisilat yang diperoleh adalah 7,998 % 1,579.

Menurut literatur kadar asam salisilat adalah mengandung tidak

kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 101,0 % C7H6O3, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Kadar asam salisilat hasil percobaan

adalah 7,998 % 1,579 sehingga berbeda seperti literatur (Anonim, 1995).

COOH COONa

OH + NaOH OH + H2O

Asam Salisilat Natrium Salisilat

OH + NaOH COOH

OH + NaOH

13

(Firdaus, 2011)

(Firdaus, 2011)

2. Penetapan Kadar Asam Sitrat

Percobaan penetapan kadar asam salisilat dilakukan dengan

menimbang lebih kurang 250 mg serbuk asam sitrat dengan seksama,

kemudian dilarutkan dalam 100 ml air. Kemudian ke dalam campuran

ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein lalu dititrasi dengan NaOH.

Fungsi dari penambahan indikator PP ialah untuk mengetahui apakah

larutan yang diuji bersifat asam ataupun basa dan titik akhir titrasi, karena

indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau

basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang

berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentyuk satu kebentuk yang

lain pada konsentrasi H+ tertentu dan pada pH tertentu (Respadi, 1992).

Titrasi dihentikan saat larutan yang dititrasi berubah warna dari tak

berwarna menjadi berwarna merah muda. Proses titrasi dilakukan

sebanyak 3 kali yang bertujuan agar diketahui hasil titrasi yang dilakukan

relatif dekat dengan hasil pengukuran volume yang dibutuhkan untuk

mencapai titik ekivalennya (Respadi, 1992). Hasil titrasi yang diperoleh

adalah 2,21 ml, 1,81 ml, 2,01 ml.

Untuk menentukan kadar dari asam sitrat menggunakan rumus

l(titran)x N (titran)x E

(sa l) x 100 . Sehingga didapatkan kadar ketiga

replikasi asam sitrat yaitu sebesar 5,091 %; 4,170 %; dan 4,631 % dan

rata-rata ketiga kadar asam sitrat tersebut adalah 4,630 %. Serta hasil akhir

kadar asam sitrat yang diperoleh adalah 4,630 % 0,845.

Menurut literatur kadar asam sitrat adalah mengandung tidak kurang

dari 99,5% Tidak lebih dari 100,5% C6H8O7, dihitung terhadap zat

OH O-

O

O-

COH C + H2O

COO-

COO-

Tak Berwarna Warna Merah

14

anhidrat. Kadar asam sitrat hasil percobaan adalah 4,630 % 0,845

sehingga berbeda seperti literatur (Anonim, 1995).

CH2COOH CH2-COONa

HOC-COOH + NaOH HOC-COONa + 3H2O

CH2-COOH CH2-COONa

(Firdaus, 2011)

3. Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat

Penentuan kadar Natrium Bikarbonat dengan menggunakan metode

asidimetri berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel bersifat basa

dititrasi dengan larutan baku asam dengan penambahan indikator metil

jingga dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari

kuning menjadi merah (Firdaus, 2011).

Dalam metode asidimetri natrium bikarbonat dititrasi dengan asam

untuk menetralkan garamnya. Karena natrium bikarbonat merupakan

garam yang bersifat basa sehingga dalam penetapan kadarnya ditentukan

secara asidimetri. Penggunaan indikator metil jingga yang merupakan

garam natrium dimana dalam larutan baku banyak terionisasi dan dalam

lingkungan alkalinionnya memberikan warna bening sehingga apabila

bereaksi dengan HCl sebagai titran akan mengalami perubahan warna dari

bening menjadi jingga (Lukum, 2009).

Untuk menentukan kadar natrium bikarbonat dilakukan dengan cara

ditimbang seksama lebih kurang 250 mg sampel, dicampur dengan 50 ml

air, kemudian ditambahkan indikator metil jingga sebanyak 5 tetes dan

menghasilkan warna jingga muda, lalu dititrasi dengan HCl 0,386 N

hingga larutan berwarna jingga. Larutan tersebut dipanaskan hingga

mendidih, didinginkan dan dilanjutkan titrasi sampai warna jingga tidak

menghilang setelah dididihkan. Proses titrasi dilakukan sebanyak 3 kali

yang bertujuan untuk mengetahui hasil titrasi yang dilakukan relatif dekat

dengan hasil pengukuran volume yang dibutuhkan untuk mencapai titik

ekivalennya (Respadi, 1992).

NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO3

(Firdaus, 2011)

Hasil titrasi yang didapat adalah 5,75 ml, 5,80 ml, dan 5,95 ml. Hasil

yang diperoleh tidak sesuai dengan ketentuan. Karena pada saat dititrasi

15

lagi, ketiga replikasi (larutan) yang seharusnya berwarna jingga berubah

warna menjadi merah muda. Sehingga ketiga replikasi tersebut dikatakan

tidak stabil (Syabani, 2009). Hal ini mungkin dikarenakan praktikan

selalu bergantian dalam percobaan, pembuatan larutan yang kurang baik,

ketelitian dan keterampilan yang berbeda dan terbatas, dll (Firdaus, 2011).

Untuk menentukan kadar dari natrium bikarbonat menggunakan

rumus l(titran)x N (titran)x E

(sa l) x 100 . Sehingga didapatkan kadar

ketiga replikasi natrium bikarbonat yaitu sebesar 9,386 %; 9,467 %; dan

9,712 % dan rata-rata ketiga kadar natrium bikarbonat tersebut adalah

9,521 %. Serta hasil akhir kadar natrium bikarbonat yang diperoleh adalah

9,521 % 0,310.

Menurut literatur kadar natrium bikarbonat adalah mengandung tidak

kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% NaHCO3, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Kadar natrium biakrbonat hasil

percobaan adalah 9,521 % 0,310 sehingga berbeda seperti literatur

(Anonim, 1995).

Hal-hal yang mungkin terjadi dan tidak sesuai dengan literatur disebabkan oleh

beberapa faktor diantaranya :

1. Kurang telitinya praktikan dalam melakukan proses titrasi

2. Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan baku NaOH ataupun HCl,

seperti pada saat penimbangannya

3. Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator

4. Penetesan titran yang berlebihan.

(Syabani, 2009).

MONOGRAFI BAHAN

A. Asam salisilat

Mempunyai rumus molekul C7H6O3 dengan berat molekul 138,12.

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari

101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Anonim,

1995).

16

Pemeriannya berupa hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau

serbuk hablur halus putih. Rasanya agak manis, tajam dan stabil di udara.

Berbentuk sintetis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil

salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau

lemah mirip mentol (Anonim, 1995).

Kelarutannya yaitu sukar larut dalam air dan dalam benzene, mudah

larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih serta agak sukar larut

dalam kloroform (Anonim, 1995).

B. Asam klorida

Mempunyai rumus molekul HCl dengan berat molekul sebesar 36,46.

Asam klorida mengandung tidak kurang dari 36,5% b/b dan tidak lebih dari

38,0% b/b HCl (Anonim, 1995).

Pemeriannya berupa cairan tidak berwarna, berasap, berbau

merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air asap hilang. Bobot

jenisnya lebih kurang 1,18. Asam klorida sebaiknya disimpan dalam wadah

tertutup rapat (Anonim, 1995).

C. Asam Sitrat

Asam sitrat berbentuk anhidrat atau mengandung satu molekul air

hidrat. Mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5%

C6H8O7, dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim, 1995).

Pemeriannya berupa hablur bening, tidak berwarna atau serbuk hablur

granul sampai halus, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau, rasa sangat

asam. Bentuk hidrat mekar dalam udara kering (Anonim, 1995).

Kelarutannya sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam etanol

serta agak sukar larut dalam eter. Asam sitrat sebaiknya disimpan dalam

wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

D. Natrium Bikarbonat

17

Mempunyai rumus molekul NaHCO3 dengan berat molekul 84,01.

Natrium bikarbonat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari

100,5% NaHCO3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Anonim,

1995).

Pemeriannya berupa serbuk hablur , putih. Stabil di udara kering, tetapi

dalam udara lembab secara perlahan-lahan terurai. Larutan segar dalam air

dingin, tanpa dikocok, bersifat basa terhadap lakmus. Kebasaan bertambah

bila larutan dibiarkan, digoyang kuat atau dipanaskan. Kelarutannya yaitu

larut dalam air dan tidak larut dalam etanol. Natrium bikarbonat sebaiknya

disimpan dalam wadah tertutup baik (Anonim, 1995).

E. Natrium Hidroksida

Mempunyai rumus molekul NaOH dengan berat molekul sebesar

40,00. Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak

lebih dari 100,5% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mengandung

Na2CO3 tidak lebih dari 3,0% (Anonim, 1995).

Pemeriannya yaitu putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk

pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menunjukkan

pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbon dioksida

dan lembab. Kelarutannya mudah larut dalam air dan etanol. Natrium

hidroksida sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

F. Asam Oksalat

Tata nama IUPAC : asam etanadioat

Rumus kimia : C2H2O4, HOOC-COOH (anhidrat) C2H2O42H2O

(dihidrat)

SMILES : OC(=O)C(O)=O

Massa molar : 90.03 g/mol (anhidrat) 126.07 g/mol (dihidrat)

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4

dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling

sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan

asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat.

18

Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor. Banyak ion

logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh

terbaik adalah kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu

ginjal yang sering ditemukan.Sifat-sifat Kepadatan dalam fase 1,90 g/cm

(anhidrat) 1.653 g/cm (dihidrat). Kelarutan dalam air 9,5 g/100 mL (15 C)

14,3 g /100 mL (25 C) 120 g/100 mL (100 C) Titik didih 101-102 C

(dihidrat) (Anonim, 1995).

G. Etanol

Etanol memiliki rumus molekul C2H5OH dengan berat molekul 46,07

gr/mol. Etanol mengandung tidak kurang dari 92,3 % b/b dan tidak lebih dari

93,8 % b/b. Setara dengan tidak kurang dari 94,9 % v/v dan tidak lebih dari

96,0 % v/v, etanol memiliki titik leleh pada suhu 15,56 oC. Pemerian berupa

bentuk cairan jernih, tidak berwarna, berbau khas, rasa panas, mudah

menguap walaupun dalam suhu rendah dan mendidih pada suhu 78 o

C.

Kelarutannya sangat mudah larut dalam kloroform dan eter, dapat bercampur

dengan air. Bobot jenis yaitu 0,8119 0,8139 g/ml. Stabilitas yaitu mudah

menguap , lebih mudah rusak dengan adanya cahaya dan mudah terbakar.

Penyimpanan pada wadah tertutup rapat (Anonim, 1979).

H. Akuades (H2O)

Akuades memiliki titik beku 0C, titik didih 100C. Pemeriannya

berupa cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau, pH netral (7),

terdapat dalam bentuk padat, cair dan gas, BM yaitu 18,02 atau 1, stabil di

udara. Akuades merupakan persenyawaan hydrogen dan oksigen, merupakan

zat pelarut yang sangat baik, terdapat dalam keadaan tidak murni di alam.

Disimpan pada tempat tertutup rapat. Kegunaan sebagai pelarut. Kelarutan

mudah larut dalam etanol dan gliserol (Anonim, 1979).

I. Metil jingga

19

Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic di mana di

dalam suatu larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya

memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana asam metil jingga

bersifat sebagai basa lemah dan mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan

struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya (Anonim, 2009).

Pada saat kita menambahkan asam, ion hidrogen tertarik pada salah satu

ion nitrogen pada ikatan rangkap nitrogen-nitrogen untuk memberikan

struktur yang dapat dituliskan seperti berikut ini:

J. Phenolftalein

Phenolftalein mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari

101,0% C20H14O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

(Anonim,1995).

Pemerian serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah, tidak

berbau dan stabil diudara. Kelarutan praktis tidak larut dalam air, larut dalam

etanol, agak sukar larut dalam eter (Anonim,1995).

Phenolftalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang

tidak terionisasi indicator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan

(Clark, 2009).

20

basa, fenolptalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna

terang karena anionnya (Day, 1989).

(Day, 1989).

V. KESIMPULAN

1. Penetapan kadar asam salisilat, asam sitrat, dan natrium bikarbonat dapat

dilakukan melalui metode asidi alkalimetri. Asidimetri merupakan penetapan

kadar suatu sampel secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang

bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sedangkan alkalimetri adalah

penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan

baku basa.

2. Rata-rata kadar HCl yang diperoleh adalah 0,077 N dan rata-rata kadar NaOH

yang diperoleh adalah 0,09 N. Hasil akhir kadar asam salisilat yang diperoleh

sebesar 7,998 % 1,579, hasil akhir kadar asam sitrat yang diperoleh sebesar

4,630 % 0,845, dan hasil akhir kadar natrium bikarbonat yang diperoleh

sebesar 9,521 % 0,310.

VI. DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI,

Jakarta.

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan RI,

Jakarta.

Anonim, 2009, Analisis Volumetri atau Titrimetri, http://belajarkimia.com.

Diakses tanggal 1 November 2012.

Bird, T, 1993, Kimia Fisik Untuk Universitas, Gramedia, Jakarta.

Clark, Jim, 2009, Indikator Asam Basa , www.chem_is_try.org. Diakses tanggal 1

November 2012.

Day, R.A. dan A.L. Underwood, 1989, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,

Jakarta.

Firdaus, Muh, 2011, Titrasi Asidi-Alkalimetri, Universitas Islam Negeri Alauddin,

Makassar.

Lukum, Astin, 2009, Bahan Ajar Dasar-Dasar Kimia Analitik, UNG, Gorontalo.

21

Respadi, 1992, Dasar Dasar Ilmu Kimia, Rineka Cipta, Jakarta

Rivai, H, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-press, Jakarta.

Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Yogyakarta, Pustaka Pelajar.

Syabani, M.W, 2009, Buku Petunjuk Pratikum Kimia Analisis, Akademi

Teknoloi Kulit, Yogyakarta.

Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima, Erlangga, Jakarta.

22

LAMPIRAN

1. Percobaan larutan baku asam klorida 0,1 N

23

2. Percobaan larutan natrium hidroksida 0,1 N

3. Percobaan penetapan kadar asam salisilat

Persiapan titrasi, buret berisi NaOH Larutan asam salisilat

24

Proses titrasi asam salisilat Hasil titrasi asam salisilat 1

Hasil titrasi asam salisilat 2 Hasil titrasi asam salisilat 3

4. Percobaan penetapan kadar asam sitrat

Buret berisi larutan NaoH Larutan asam sitrat

(persiapan titrasi)

25

Proses titrasi asam sitrat Hasil titrasi asam sitrat 1

Hasil titrasi asam sitrat 2 Hasil titrasi asam sitrat 3

5. Percobaan penetapan kadar natrium bikarbonat

Campuran larutan tabung 1 Campuran larutan tabung 2

26

Hasil titrasi pertama tabung 1 Hasil titrasi pertama pada tabung 2

Tabung 1 setelah dipanaskan Tabung 2 setelah dipanaskan

Hasil titrasi kedua tabung 1, 2, dan 3

asidi-alkalimetri

Documents