2

24

BAB IIIMETODOLOGI

3.1 Waktu dan Tempat PenelitianPenelitian dilakukan pada tanggal April hingga Mei 2015 di laboratorium Satuan Proses Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya. Tahapan-tahapan penelitian ini dimulai dari ekstraksi lipid mikroalga, esterifikasi dengan katalis H2SO4, transesterifikasi dengan katalis KOH dan analisa hasil biodiesel. 3.2 Alat dan Bahan3.2.1 Alat yang digunakan Labu bundar leher dua, 500ml Kondensor Shaker Pemanas water batch Erlenmeyer, 500ml Gelas Kimia 100ml Pipet ukur, 25ml Pipet tetes Gelas Ukur 100ml Labu Takar 50ml Buret Neraca Analitik Termometer, 100oC Corong Buchner Kertas saring Magnetic stirrer Statif dan klem penjepit Spatula Saringan Piknometer, 25ml Oven Bola karet Kaca arloji3.2.2 Bahan yang digunakan Mikroalga (Chlorella sp) H2SO4 N-Heksana KOH Metanol Aquadest Indicator pp

3.3 Perlakuan dan Rancangan percobaanDalam rancangan percobaan digunakan perlakuan Rancagan Acak Lengkap yang merupakan rancangan paling tepat penggunaannya terhadap penelitian pada skala laboratorium. Percobaan yang dilakukan berdasarkan penelitian sebelumnya, tanpa mengetahui variasi temperature dan variasi konsentrasi katalis yang optimum.Adapun pelaksanaan percobaan ini, serta upaya mendapatkan suatu penyelesaian permasalah, dilakukan beberapa tahapan sebagai berikut :a. Eksperimen1. Pengambilan lipid Mikroalga Ekstraksi dengan metode maserasi Distilasi2. Pembuatan Biodiesel Esterifikasi Transesterifikasib. Analisa Hasil Analisa Nilai Kalor

Pengambilan minyak dari mikroalga kering dengan cara ekstraksi metode maserasi dengan pelarut n-heksanPenyaringan vakumAmpasFiltrate DistilasipelarutLipid Pemanasan Methanol (1:6)H2SO4Pencampuran EsterikasiTransesterifikasi temperature 55oC, selama 1 jamBerat KOH, (1%-4% berat minyak)Methanol (1:6)Pencampuran BiodieselGliserolAnalisa hasil Nilai KAlorTRigliseridaFAME

3.4 Variabel Percobaan 3.4.1 Variabel percobaan yang berubah pada penelitian ini adalah : a. Temperatur tahap Esterifikasi : 55oC, 60 oC, 65 oC dan 70 oCb. Berat katalis KOH pada tahap Transesterifikasi : 1%, 2% , 3% dan 4%3.4.2 Variabel percobaan yang tetap pada penelitian ini adalah : a. Rasio Volume methanol : 1:6b. Waktu Esterifikasi dan Transesterifikasi : 1 jam c. Volume Katalis H2SO4 : 1,5 ml3.5 Prosedur Kerja3.5.1 Prosedur penelitian 3.5.1.1 Persiapan bahan penyerap1. Menghilangkan kotoran yang terdapat pada kulit ubi kayu yang akan dimanfaatkan menjadi karbon aktif.2. Mengeringkan kulit ubi kayu dibawah sinar matahari selama 1 hari (tergantung tingkat kecerahan matahari).3. Mengkarbonisasi kulit singkong didalam furnace pada suhu 375oC selama 1,5 jam.4. Menghaluskan dan mengayak karbon aktif kulit singkong dengan menggunakan sheiving sheaker dengan ukuran -170 mesh5. Mengaktifkan karbon aktif dengan meredam dengan aktivator Na2CO3 selama 1 hari dengan memvariasikan konversi larutan 0,1 M, 0,2 M, 0,3 M, 0,4 M, 0,5 M.6. Menyaring dan mencuci sampai bersih karbon aktif dan memanaskannya kedalam oven pada suhu 100o C selama 1 jam.

3.5.1.2 Persiapan Sampel Limbah1. Mengambil sampel sebanyak 5 liter dari sumber limbah laboratorium.2. Menyaring sampel limbah sampai pengotor-pengotor seperti endapan- endapan dan lainnya menghilang.3. Mengambil filtrat sebanyak 250 ml untuk setiap sampel limbah yang akan dikontakkan dengan adsorben.

3.5.1.3 Analisa Pengaruh Konsentrasi dan Berat Adsorben1. Melakukan pengukuran COD, BOD, pH, Fe, dan Mn awal dari sampel limbah.2. Mengkontakan sampel dengan adsorben yang telah diaktifasi dalam beaker gelas dengan konsentrasi 0,1M, 0,2M, 0,3M, 0,4M, dan 0,5M dengan variasi konsentrasi berat adsorben 3gr, 7gr, dan 11gr, kemudian menyaringnya.3. Mentitrasikan filtrat untuk mengetahui kadar COD, BOD, pH, Fe, dan Mn .

3.5.2 Prosedur Analisa Hasil3.5.2.1 Prosedur Analisa COD (Chemical Oxygen Demand) (Titrasi)1. Pembuatan Reagena. Larutan standar K2Cr2O7 0,25 NMenggunakan labu ukur 1 liter untuk melarutkan 12,259 g K2Cr2O7 p.a. yang telah dikeringkan dalam oven 105oC selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban), menambahkan air aquadest sampai 1000ml (BM= 294,216 BE=49,036).b. Larutan standar FASMenggunakan labu ukur 1 liter untuk melarutkan 39 gr Fe(NH4)2(SO4)2.6 H2O didalam 500 ml air suling. Menambahkan 20ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. Dinginkanlah larutan dengan merendam labu takar didalam air yang mengalir. Menambahkan air aquadest sampai 1 liter. Larutan ini harus distandarisasi dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara.2. Standardisasi larutan FASa. Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7 dengan aquadest sampai 100 ml dalam beaker gelas.b. Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat.c. Mendinginkan kemudian menambahkan indikator feroin 2-3 tetes.d. Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari kebiruan-biruan menjadi orange kemerah-merahan.3. Menetapkan CODa. Memipet sebanyak 25 ml sampel air ke dalam erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih. b. Menambahkan 400 mg HgSO4.c. Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N.d. Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4).e. Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat reflux.f. Mendinginkan, kemudian menambahkan aquadest 50 ml.g. Menambahkan 3 tetes indicator feroin.h. Mentitrasikan dengan FAS, mencatat volume titran. i. Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest.3.5.2.2 Analisa BOD (Biological Oxygen Demand) (Titrasi Winkler)1. Pegenceran sampel limbah cair dengan melihat angka COD yang telah di dapat.2. Didapatlah P=0,002 maka 2 liter larutan sampel yang diencerkan harus disiapkan terdiri dari 4 ml sampel asli dan 1996 ml air pengencer. 3. Kemudian 2 botol BOD diisi air pengencer serta benihnya berlaku sebagai blanko, tidak ada gelembung yang masuk.4. Kemuadian menyiapkan botol BOD yang telah diinkubator (suhu 20oC) selama 1 jam, setelah itu dibuka sebentar dan diisikan dengan air sampel yag telah diencerkan sehingga didalam botol tertutup tidak ada gelembung udara.5. Separuh dari botol BOD tersebut lalu disimpan terus dalam inkubator (suhu 20oC) selama 5 hari. Separuhnya lagi dikeluarkan untuk analisa oksigen terlarut.6. Untuk analisa titrasi winkler, menambahkan 2 ml mangan sulfat dibawah permukaan cairan.7. Kemudian menambahkan 2 ml larutan alkali-iodida azida dengan pipet yang lain. Botol ditutup kembali dengan hati-hati untuk mencegah terperangkapnya udara dari luar, kemudian dikocok dengan membalik-balikan botol beberapa kali.8. Diamkan selama 10 menit, biarkan terjadi gumpalan. Setelah itu larutan yang jernih dikeluarkan dengan memipet 100 ml dan memasukkan kedalam erlenmeyer 500 ml.9. Menambahkan 2 ml H2SO4 pekat, pada sisa larutan yang mengendap dalam botol winkler yang dialirkan melalui dinding bagian dalam dari leher botol, kemudian botol segera ditutup kembali.10. Kemudian titrasi dengan larutan tiosulfat 0,025 N sehingga berubah warna menjadi coklat muda.11. Menambahkan 1-2 ml indikator kanji (timbul warna biru). Titrasi dengan tiosulfat kembali hingga warna biru hilang pertama kali. Mencatat volume titrasi.12. Menghitung BOD3.5.2.3 Analisa Pengukuran pH (pH-meter 632)1. Mengkalibrasikan pH-meter 632.2. Mengambil dan memasukkan sampel yang akan diukur pHnya ke dalam gelas kimia 100ml.3. Menyeclupkan elektroda (sampai membran elektroda tercelup) dan mencatat pH yang didapat.3.5.2.4 Analisa Kadar Besi (Fe) (Spektofotometri)1. Persiapan pengujian a. Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 100 mg/L Memipet 10 mL larutan induk logam besi, Fe 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL. Menempatkan dengan larutan pengencer sampai tanda batas.b. Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 10 mg/L Memipet 50 ml larutan standar logam besi, Fe 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL. Menempatkan dengan larutan pengencer sampai tanda batas.c. Pembuatan larutan kerja logam besi, Fe Memipet 0 mL, 5mL, 10mL, 20mL, 30mL, 40mL, dan 60mL larutan baku logam besi, Fe 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100mL Menambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0 mg/L, 0,2 mg/L, 0,5mg/L, 1,0 mg/L dan 2,0mg/L.2. Analisa menggunakan spektofotometri a. Setting Gas Supply Set gas Acytelene pada range 8-14 psi Set compressor air (udara tekan) pada range 45-60 psi

Set gas N2O pada range 45-60 psi (panaskan N2O dengan menghubungkan kabel diregulator ke PLN) Menyalakan blower (exhause) b. Setting Instrument Menghidupkan komputer Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai Klik metode, lalu atur dengan ketentuan berikut : Description (atur unsur yang akan diamati, masukkan nama unsur atau klik pada tabel sistem perioda) Instrument (masukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel didalam kotak lampu) Measurement (pilih Integration, masukkan waktu pembacaan dan jumlah replika yang digunakan) Calibrasi (pilih linier least square throught zero) Standard (tambah atau kurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan) Quality (biarkan seperti apa adanya) Flame (pilih tipe nyala api pembakaran, pilih Air-Acetylene) Klik sampel (tambah atau kurangi row untuk sampel yang digunakan) Klik analisis (menghubungkan dengan file, biarkan seperti adanya) Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)

4 Pengukuran alat Menekan tombol ON kemudian air acetylene dialirkan diikuti ignition (penyalaan) Pada window ZERO diklik Setelah instrument ready diklik start pada window Komputer akan meminta blanko analisis yaitu dimulai dari standar 1, standar 2, standar 3, standar 4, dan standar 5 kemudian sampel secara berurutan3.5.2.5 Analisa Kadar Mangan (Mn) (Spektofotometri)1. Persiapan pengujian a. Pembuatan larutan baku Mangan, Mn 100 mg/L Memipet 10 mL larutan induk Mangan, Mn 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL. Menempatkan dengan larutan pengencer sampai tanda batas.b. Pembuatan larutan baku Mangan, Mn 10 mg/L Memipet 50 ml larutan standar Mangan, Mn100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL. Menempatkan dengan larutan pengencer sampai tanda batas.c. Pembuatan larutan kerja Mangan, Mn Memipet 0 mL, 5mL, 10mL, 20mL, 30mL, 40mL, dan 60mL larutan baku Mangan, Mn 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100mL. Menambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi logam mangan 0 mg/L, 0,2 mg/L, 0,5mg/L, 1,0 mg/L dan 2,0mg/L.2. Analisa menggunakan spektofotometri a. Setting Gas Supply Set gas Acytelene pada range 8-14 psi. Set compressor air (udara tekan) pada range 45-60 psi. Set gas N2O pada range 45-60 psi (panaskan N2O dengan menghubungkan kabel diregulator ke PLN). Menyalakan blower (exhause). b. Setting Instrument Menghidupkan computer. Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai. Klik metode, lalu atur dengan ketentuan berikut : Description (atur unsur yang akan diamati, masukkan nama unsur atau klik pada tabel sistem perioda). Instrument (masukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel didalam kotak lampu). Measurement (pilih Integration, masukkan waktu pembacaan dan jumlah replika yang digunakan). Calibrasi (pilih linier least square throught zero). Standard (tambah atau kurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan). Quality (biarkan seperti apa adanya). Flame (pilih tipe nyala api pembakaran, pilih Air-Acetylene). Klik sampel (tambah atau kurangi row untuk sampel yang digunakan). Klik analisis (menghubungkan dengan file, biarkan seperti adanya). Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil).

5 Pengukuran alat Menekan tombol ON kemudian air acetylene dialirkan diikuti ignition (penyalaan) Pada window ZERO diklik Setelah instrument ready diklik start pada window Komputer akan meminta blanko analisis yaitu dimulai dari standar 1, standar 2, standar 3, standar 4, dan standar 5 kemudian sampel secara berurutan.

Singkong(Manihot Utilissima)

Pengeringan

Penghancuran danpengayakan

Aktivasi (Na2SO3)

Adsorben

Gambar 1. Blok diagram metode preparasi adsorben dari singkong

Limbah cair LaboratoriumAnalisis awal (COD,BOD,pH,Fe,dan Mn)

Analisis akhir (COD,BOD,pH,Fe, dan Mn)Adsorbsi PreparasiSingkong(Manihot Utilissima)

Gambar 2. Blok Diagram pengolahan limbah cair laboratorium

22