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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE
SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE CONSTANTINE -1-
INSTITUT DE LA NUTRITION, DE L’ALIMENTATION ET DES TECHNOLOGIES
AGRO-ALIMENTAIRES (I.N.A.T.A.A.)
N° d’ordre :
N° de série :
Mémoire présenté en vue de l’obtention du diplôme
de magister en sciences alimentaires
Option : Technologies Alimentaires
Thème :
_____________________________________________
Effet antioxydant de l’huile essentielle de la plante Guezzah
(Pituranthos chloranthus) incorporée dans des shortenings
produits au niveau de CEVITAL SPA.
_____________________________________________
Présenté par:
SABOUNI Rima
Devant le Jury composé de :
Président : ZIDOUNE M. N. Professeur I.N.A.T.A.A. U.C. -1-
Promoteur : NAMOUNE H. Professeur I.N.A.T.A.A. U.C. -1-
Examinateurs : AGLI A. Professeur I.N.A.T.A.A. U.C. -1-
KHELIFI D. Professeur S.N.V. U.C.-1-
Année universitaire 2014-2015.
بسم هللا الرحمن الرحيم
Avant tout j’oriente mon grand remerciement au Dieu le tout
puissant « ALLAH » qui nous a créés, soutenu, aidé et
surtout il m’a donné la volonté et la patience pour réaliser ce
travail qui était un rêve pour moi, mais aussi il m’a accordé
mes prières et il m’a réalisé le rêve dans des conditions
extraordinaires en disant " الحمد هلل
Trois bougies repoussent les ténèbres : la vérité,
la connaissance et les lois de la nature.
Proverbe celtique
Tout ce que tu feras sera dérisoire, mais il est essentiel
que tu le fasses.
Gandhi
Remerciement
A cette occasion, j’exprime l’honneur que j’ai eu en partageant ce travail avec Mr
NAMUONE H., Professeur à l’INATAA, avec ma profonde gratitude de m’avoir donné
l’occasion de travailler sur ce thème que j’ai proposé en assurant son encadrement. Je lui
serai éternellement reconnaissante pour cette expérience, ses conseils et la confiance qu’il a
mise en moi.
Je tiens à présenter toute ma gratitude à Mr ZIDOUNE M. N., Professeur à l’INATAA. pour
l’honneur qu’il me fait en acceptant de présider la commission d’examen de ce travail, et je
suis tellement reconnaissante de m’avoir donné l’occasion pour expérimenter au sein de son
laboratoire et surtout de m’avoir considéré membre de son équipe.
Je remercie également les deux examinateurs, Mr AGLI A. Professeur à l’INATAA. et Mr
KHELIFI D. Professeur à l’université Constantine 1, d’avoir accepté le jugement de ce
travail. Veuillez trouver ici l'expression de mes sincères reconnaissances.
J’exprime mes vifs remerciements à Mr CHIKHOUNE A., enseignant chercheur à l’INATAA,
de m’avoir partagé ce travail comme Co-promoteur, de m’avoir guidé, tout au long de ce
parcours scientifique et de m’avoir facilité les taches surtout au niveau de l’entreprise
CEVITAL SPA. dont Je remercie son équipe, Laboratoire de Contrôle de la Qualité et
Département de Recherches et Développement ainsi que l’ensemble de leur personnel et tout
particulièrement Mr HADJEDJ, Mr TOUNSI, Mr ALIANE, Mr HADJEL, Mme SONIA et
Mme BOUKRARA Zyna pour m’avoir accueillie et permis d’effectuer les différents tests et
analyses nécessaires à la réalisation de certaines parties de ce travail.
Des remerciements spéciaux pour Mme
BARKAT de m’avoir aidé pour la réalisation d’une
étape très importante dans la partie expérimentale de ce travail.
Je remercie également tout le personnel administratif de l’INATAA, le personnel du
laboratoire L.N.T.A., mes vifs remerciements s’adressent aussi aux ingénieurs et ingénieurs
des laboratoires pédagogiques, pour leur aide si précieuse, en tête Mme
TRAD, Linda et
Diaf.
Je tiens aussi à remercier sincèrement toute mes collègues et mes amies particulièrement ceux
et celles qui m’ont aidé de près ou de loin, surtout Fatiha, Louiza, Hocine, Alla et Aouatef.
Dédicaces
Je dédie ce mémoire:
À mes très chers parents, qui ont tout sacrifié pour moi dans toute ma vie et m’ont donné toute la liberté pour mes choix dans la vie et qui seraient très fiers et heureux de me voir réussir, je leur demande de la santé, de la miséricorde et du pardon de dieu et d’atteindre le grade le plus élevé dans le paradis, A travers ce travail je vous témoigne mon amour et ma gratitude.
À la mémoire de mes grands parents qui ont m’élevé durant m’enfance et je leur demande toujours de la miséricorde et du pardon de Dieu.
A mes chers sœurs et frères : Nadira, Selma, Nasreddine et Ziad, je leur souhaite tout le bonheur, la santé et la réussite à leur vie.
A mon neveu Ouassim « chouchou de notre famille » qui a éclairé notre vie familiale par son arrivé qu’Allah t’accordera une longue et très belle vie, et une spéciale reconnaissance à son père et mon beau frère Youcef.
A toute ma grande famille, mes cousins et mes cousines et spécialement à mes tantes Zahia et Manouba, oncle Said, Maissa, Fateh et Karima pour leur soutien inestimable. « J’apprécié beaucoup leur faveur »
A toi Anis la lumière et l’âme de ce travail, pour tous les efforts fournis à la bonne réalisation de ce travail « Mon partenaire de travail j’apprécie beaucoup ton aide si précieuse ».
A toi Louiza la fleur de ma vie qui a parfumé mes jours et mes nuits tout au long de ma vie universitaire par sa présence à tout moment prés de moi surtout aux moments les plus difficiles. « Ma très cher sœur je te souhaite tout le bonheur et que dieu nous rassemblerait toujours ».
A toi Radouan de bien apprécier mon parcours d’étude d’une façon formidable et de m’avoir donné encore de la volonté pour continuer mes études pour des fins honnêtes et sincères « j’apprécier moi-même ton parcours et je priée pour que je puisse te réaliser l’un de tes souhaits, car tu mérite tout le bonheur».
A tout mes collègues et Mes chers amis et amies d’enfance et ceux de l’INATAA en citant : Louiza, Fatiha, Saida, Ahlem, Nassima, Madina, Imen, Agena, Farida, Hayat, Hayette, Aouatef, Hayet, Selma, Fouzia, Yamina, Zina, Sara, Btisso, Hocine, Alla et Nafaa. Pour leur aide inestimable, mais aussi pour leur amitié précieuse, qu’ils trouvent ici les plus sincères marques d’affection. A tout le personnel de l’I.N.A.T.A.A surtout notre promotion de Magister, nos enseignants et enseignantes. A toutes celles et à tous ceux qui m’aiment;
« Je réitère la protection de DIEU pour que je puisse poursuivre la mission qui m’a été confié ».
Sommaire
Liste des tableaux
Liste des figures
Liste des abréviations
Introduction…………………………………………….........................................................1
REVUE BIBLIOGRAPHIQUE
Chapitre I. SHORTENING ET OXYDATION ………………………………………..3
I.1. Histoire de production de margarine/shortening …………………………….............. 3
I.2. Définition du shortening …………………………………………………………… 3
I.3. Composition globale ………………………………………………………………… 4
I.4. Schéma général de fabrication ……………………………………………………… 4
I.5. Les fonctions liées aux shortenings …………………………………………………. 6
I.6. Types de shortenings ……………………………………………………………….. 6
I.7. Facteurs de détérioration des shortenings …………………………………………… 7
II. oxydation des lipides ………………………………………………………………….. 7
II.1. Etapes et facteurs favorisant l’oxydation des lipides ……………………………….. 8
II.2. Activité antioxydante ………………………………………………………………… 9
II.3. Types d'antioxydants ……………………………………………………………….. 9
Chapitre II. HUILES ESSENTIELLES DE P.CHLORANTHUS …………………….11
I. Présentation de la famille des Apiacées (Ombellifères) ……………………………….... 11
II. Le genre Pituranthos …………………………………………………………………… 12
III. Description de l’espèce Pituranthos chloranthus …………………………………… 13
III.1. Ecologie …………………………………………………………………………… 13
III.2. Etymologie et Noms communs …………………………………………………… 13
III.3. Morphologie et description botanique …………………………………………… 13
III.4. Médecine traditionnelle et connaissance locale ………………………………… 14
III.5. Composition chimique …………………………………………………………… 15
III.6. Huiles essentielles de Pituranthos chloranthus ………………………………… 16
III.6.1. Définition, localisation et répartition des huiles essentielles………………….. 16
III.6.2. Emplois des huiles essentielles …..……………………………………………. 16
III.6.3. Propriétés physiques des huiles essentielles …………………………………… 17
III.6.4. Composition chimique des huiles essentielles ………………………………… 17
III.6.5. Facteurs de variabilité des huiles essentielles ………………………………… 18
III.6.6. Méthodes d’extraction des huiles essentielles ………………………………… 18
III.6.7. Composition chimique de l’huile essentielle de P. chloranthus ……………… 20
III.6.8. Activités biologiques de l’huile essentielle de P. chloranthus ………………… 22
PARTIE EXPERIMENTALE
CHAPITRE I. MATERIEL ET METHODES ……………………… 24
I. Matériel végétal …………………………………………………………………………. 24
I.1. Collecte ………………………………………………………………………………. 24
I.2. Détermination du taux d’humidité ………………………………………………… 24
II. Huile essentielle de P.chloranthus …………………………………………………… 25
II.1. Dispositif d’extraction ……………………………………………………………… 25
II.2. Hydrodistillation …………………………………………………………………… 25
II.3. Calcul du rendement ……………………………………………………………… 26
II.4. Cinétique d’extraction de l’huile essentielle ……………………………………… 26
II.5. Etude de l’activité antioxydante de l’huile essentielle de P.chloranthus ………… 26
II.5.1. Pouvoir réducteur ………………………………………………………………… 26
II.5.2. Effet scavenging du radical DPPH• ………………………………………………… 27
II.5.3. Test de blanchiment du β-carotène ……………………………………………… 29
III. Elaboration du shortening et incorporation de l’EHs de P.chloranthus …………… 29
III.1. Composition du blend ……………………………………………………………… 29
III.1.1. Formulation à l’échelle laboratoire ……………………………………………… 30
IV. Caractérisation physico-chimique du shortening élaboré ………………………… 31
IV.1. Détermination du taux de solide par RMN (teneur en corps gras solides) ou SFC … 31
IV.2. Détermination du point de fusion ……………………………………………………. 31
IV.3. Détermination des indices de qualité ……………………………………………… 32
IV.3.1. Détermination de l’indice de peroxyde ………………………………………… 32
IV.3.2. Acidité …………………………………………………………………………… 33
V. Evaluation de la stabilité oxydative du shortening ………………………………… 34
V.1. Test d’accélération de l’oxydation ou test Rancimat …………………………….. 34
V.2. Test de Shaal ou méthode à l’étuve ………………………………………………… 36
VI. Analyses statistiques …………………………………………………………………… 36
CHAPITRE II. RESULTATS ET DISCUSSIONS ……………………. 37
1. Taux d’humidité …………………………………………………………………….. 37
2. Rendement en huiles essentielles …………………………………………………… 37
3. Cinétique d’extraction de l’huile essentielle ……………………………………… 38
4. Activité antioxydante ……………………………………………………………….. 39
4.1. Pouvoir réducteur ………………………………………………………………….. 39
4.2. Evaluation de l’activité antiradicalaire par le DPPH• ……………………………… 40
4.3. Test de blanchiment du -carotène ………………………………………………… 43
5. Physico-chimie et stabilité oxydative du shortening élaboré par incorporation de l’HEs
de P. chloranthus …………………………………………………………………… 44
5.1. Caractéristiques physicochimiques ………………………………………………… 44
5.2. Stabilité oxydative du shortening élaboré ………………………………………….. 46
5.2.1. Test d’accélération de l’oxydation ou test Rancimat …………………………….. 46
5.2.2. Test de Shaal modifié …………………………………………………………….. 48
Conclusions et perspectives ……………………………………………………………….. 50
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ………………………………………………… 52
ANNEXES
Liste des tableaux
Liste des tableaux
Tableau I. Principaux types de shortening introduits dans les marchés ……………………...6
Tableau II. Classification des antioxydants ………………………………………………10
Tableau III. Composition chimique de P.chloranthus ……………………………………...15
Tableau IV. Composition Chimique de P. chloranthus d’après FERHI et al. (2014) ……...16
Tableau V. Avantages et inconvénients de différentes méthodes d’extraction ……………..19
Tableau VI. Composition Chimique de l’huile essentielle de P. chloranthus d’après DAHIA
(2009). ………………………………………………………………………………………..20
Tableau VII. Rendements en HEs de Pituranthos chloranthus de trois régions de la Tunisie
………………………………………………………………………………………………...37
Tableau VIII. Pouvoir réducteur (PR) et concentration inhibitrice (IC50) de l’huile essentielle
de P. chloranthus (HEs) et de α-tocophérol de deux tests (DPPH et pouvoir réducteur)…...42
Tableau IX. Caractéristiques physico-chimiques du shortening élaboré. …………………...45
Tableau X. Stabilité oxydative du shortening incorporé de l’huile essentielle de P.
chloranthus évaluée par le test Rancimat. …………………………………………………...47
Liste des figures
Liste des figures
Figure 1. Schéma général de fabrication du shortening sur le modèle de la margarine ……...5
Figure 2. Mécanisme d’auto-oxydation des lipides …………………………………………..8
Figure 3. Pituranthos chloranthus dans les régions sahariennes ……………………………14
Figure 4. Les principaux métabolites secondaires constituant le Pituranthos chloranthus.
………………………………………………………………………………………………...21
Figure 5. Les parties aériennes de la plante Pituranthos chloranthus (b), P.chloranthus
coupée (a). …………………………………………………………………………………...24
Figure 6. Structure chimique et réaction du DPPH• avec un donneur d’hydrogène A-H ….28
Figure 7. Formulation du shortening à l’échelle laboratoire ………………………………...30
Figure 8. Evolution du rendement en fonction du temps d’extraction d’huile essentielle de
P.chloranthus. ……………………………………………………………………………….38
Figure 9. Courbe d’étalonnage de α-tocophérol. …………………………………………...40
Figure 10. Variation du pourcentage d’inhibition du DPPH• en fonction des concentrations de
l’HEs et de l’ α-tocophérol (vitamine E). …………………………………………………….41
Figure 11. Cinétique de blanchiment du -carotène en fonction du temps. …………………43
Figure 12. Evolution de l’indice de peroxyde dans les échantillons de shortenings témoins et
incorporés de l’huile essentielle de P. chloranthus. ………………………………………….48
Liste des abréviations
Liste des abréviations
α-TOH : α-tocophérol
A• : Radical d’antioxydant
Abs : Absorbance
ABTS: radical 2,2-azinobis-éthylbenzothiazoline-6-sulphonate
AGI : Acide Gras Insaturé
AGPI : Acide Gras Polyinsaturé
AH : Antioxydant
BHA: Butyl Hydroxy Anisole
BHT: Butyl Hydroxy Toluène
CN : Control négatif
DO : Densité Optique
DPPH: Di phenyl Picryl Hydrazyl
EC50: Concentration Efficace à 50%
EIE : Huile interestérifée par enzyme
ET : Equivalent tocophérol
GC-MS : Chromatographie en phase gazeuse couplé au spectroscopie de masse
H % : Teneur en eau
HEs : Huile essentielle
H2O2 : peroxyde d'hydrogène (Eau oxygénée)
HO°: radical hydroxyle
IC50 : Concentration Inhibitrice à 50 %.
ISO: International Organization for Standardization
Liste des abréviations
KI : Iodure de potassium.
KOH : Hydroxyde de potassium
LNTA : Laboratoire de la Nutrition et Technologies Alimentaires.
Meq : Milliéquivalent
meq.g : Milliéquivalent gramme
Na2S2O3 : Thiosulfate de sodium.
NaOH : Hydroxyde de sodium
nm : Nanomètre
NR : normes référentielles
PC : Pituranthus chloranthus
PE : Prise d’essai
PI: Période d’Induction
PM : poids moléculaire
PO : Huile de Palme (Palm Oil)
ppm : partie par million
R• : radical alkyle
RMN: Résonance Magnétique Nucléaire
ROS : Reactive Oxygen Species (espèce réactive de l'oxygène)
ROO°: radical peroxy
ROOH: Peroxyde
SFC: Solid Fat Content
TIR : Temps d’Induction au test Rancimat
Introduction
INTRODUCTION
1
Introduction
La vie des hommes est profondément liée à la vie des plantes, puisqu’ils profitent de
tout ce qu’elles produisent : oxygène, matière nutritives, matériaux et substances chimiques,
etc (Raynal-Roques, 2001). Ces plantes représentent une source impérissable en composés
bioactifs. Elles sont devenues des usines chimiques d’une extraordinaire complexité et d’une
formidable efficacité, dépassant en cela la chimie humaine (Brazier, 2010). En effet, les
métabolites secondaires restent l'objectif de nombreuses études in vivo et in vitro en
particulier la recherche de nouveaux composants naturels tels que les huiles essentielles qui
suscitent l’engouement des industries pharmaceutiques et agroalimentaires (Krifa et al., 2011;
Neffati et al., 2009a).
Les graisses, les huiles et les préparations à base de lipides se détériorent par
l'intermédiaire de plusieurs réactions de dégradation tant en chauffage et en entreposage à
long terme. Les principaux processus de détérioration sont les réactions d'oxydation et la
décomposition des produits d'oxydation qui conduisent à une diminution de la valeur nutritive
et de la qualité sensorielle. La décélération de ces phénomènes d'oxydation est importante
pour le producteur des denrées alimentaires (Pokorny et al., 2001). Parmi ces produits
alimentaires, les shortenings ; corps gras par excellence, sont les premières cibles de
l’oxydation (Ranken et al., 1997; Karleskind, 1992). Cette oxydation peut être inhibée par
divers moyens, parmi lesquels l’utilisation d’additifs appelés inhibiteurs d'oxydation, de nos
jours surtout connus sous le nom d’antioxydants (Pokorny et al., 2001).
En outre, l'utilisation d’antioxydants ayant une origine naturelle est devenue plus
populaire pour des fins de plus en plus emblématiques : augmenter la durée de conservation
des produits alimentaires et ralentir le processus du vieillissement (Yangui et al., 2009). De
ce fait, il y a eu beaucoup d'études sur l'utilisation des antioxydants naturels comme
alternative aux antioxydants synthétiques, pour minimiser ou éviter l'utilisation des additifs
alimentaires de synthèse (Tiwari et al., 2013 ; Charles, 2013).
C’est dans cette thématique que s’inscrit le présent travail qui vise
essentiellement à l’évaluation de l’activité antioxydante de l’huile essentielle de
l’espèce Pituranthos chloranthus (Guezzah) et son utilisation comme additif alimentaire
naturel dans les shortenings. Cette plante saharienne vivace, endémique et très répandue en
Algérie est largement utilisée en médecine traditionnelle. Les parties aériennes du Guezzah
sont utilisées pour aromatiser la viande rôtie et les galettes de pain (Boutaghane et al., 2004).
INTRODUCTION
2
Elle a aussi des utilisations traditionnelles en fromagerie artisanale pour la conservation et
l’aromatisation (Hellal, 2001), dont les extraits aqueux sont utilisés pour leurs effets de
conservation. Cependant, l’application de son huile essentielle en vue de la conservation d’un
corps gras n’a pas été rapportée.
L’objectif de cette incorporation dans un corps gras choisi (shortenings), produit à
l’échelle laboratoire au niveau de CEVITAL SPA, est de prolonger la durée de conservation
du produit en introduisant des antioxydants d’origine naturelle. Dans ce contexte, ce travail
est structuré en trois parties :
1) Revue bibliographique mettant l’accent sur l’huile essentielle de P. chloranthus ,
l’oxydation et le produit objet de l’étude (Shortenings),
2) Partie méthodologie, subdivisée en deux volets :
L’extraction de l’huile essentielle de P. chloranthus par hydrodistillation et
l’étude de son pouvoir antioxydant ;
L’élaboration du shortening témoin et incorporé de l’huile essentielle de P.
chloranthus, avec une caractérisation physico-chimique du produit élaboré et une
évaluation de sa stabilité oxydative ;
3) Enfin, une analyse et interprétation des résultats.
Revuebibliograp
hique
Chapitre I Shortening et oxydation
3
Chapitre I. SHORTENING ET OXYDATION
I.1. Histoire de production de margarine/shortening
Le développement technologique des margarines et des shortenings sont liés, de sorte
que l’un a considérablement influencé l'autre. Les shortenings, largement connus aujourd'hui,
ont graduellement évolué en raison d'une combinaison des facteurs économiques, des
développements technologiques et de l’effort concurrentiel (GHOTRA et al., 2002).
Les tentatives de produire un produit de remplacement pour le beurre ont commencé
en Europe pendant le milieu du dix-neuvième siècle, principalement dû aux prix élevés du
beurre. Le premier produit de remplacement de beurre acceptable a été produit par le chimiste
français Mège Mouriès en 1869, sur la commande du l'empereur Napoléon III
(TREMOLIERES et al., 1980 ; SCRIBAN, 1988; VIERLING, 1999; MULTON, 2002). Peu
après l'introduction du premier produit de remplacement du beurre sur le marché, plusieurs
inventeurs ont fait breveter diverses modifications du processus de Mouriès. Dans le
commencement, le saindoux a été employé comme agent primaire de shortening dû aux
conditions de traitement relativement faciles de produire une uniformité acceptable
(CHRYSAM, 1985; GHOTRA et al., 2002). Le brevet Américain de Mouriès a été accordé en
décembre 1873 et a été acquis par les United states of Dairy Company qui ont commencé à
privilégier la fabrication au profit des Etats-Unis. Après 1873, la production du shortening
devient une devise américaine. Vers la fin du dix-neuvième siècle, des techniques pour
raffiner les graisses et les huiles ont été développées pour les huiles de coton, de maïs, de
copra, de soja, de palme et de palmiste. Un procédé pour l'hydrogénation de la phase liquide
des huiles a été breveté par Norman en 1903 (MANDERSTAM, 1939 cité par GHOTRA et
al., 2002) et ce titre a été passé à la société britannique Joseph Crossfield and sons (MATTIL,
1964b cité par GHOTRA et al., 2002). Le terme « shortening » est d'origine américaine et le
produit a été initialement conçu comme un débouché pour l'huile de coton disponible comme
un sous-produit de l'industrie cotonnière (RANKEN et al., 1997).
I.2. Définition du shortening
Les shortenings sont habituellement un mélange d'huiles et de graisses différemment
traités (partiellement ou entièrement hydrogénées, interestérifiées, etc.) et parfois ajoutés
d’émulsifiants et d'autres additifs (DANTINE et DEROANNE, 2004; NARINE et
HUMPHREY, 2004a,b ; ZHANG et al., 2014). Ils sont considérés comme des matériaux
Chapitre I Shortening et oxydation
4
quasi-plastiques, peuvent être semi-solides, sous forme liquide, sous forme de poudre
encapsulée ou en forme de granules ou de flocons (KAUR et al., 2012), leur dénomination
est dérivée du terme « shorten » en anglais qui veut dire « raccourcir » , mais qui revoie
plutôt à l’effet technologique (phase continue) qu’ils confèrent aux produits alimentaires les
contenant. Il se rapporte à la capacité d'une graisse à lubrifier, affaiblir, ou raccourcir la
structure des composants alimentaires de sorte qu'ils fournissent les propriétés de texture
souhaitables au produit alimentaire (GHOTRA et al., 2002).
I.3. Composition globale
Les shortenings ne contiennent aucune humidité et sont exclusivement à phase grasse.
Ils ont fréquemment des compositions en glycérides ressemblant à celles des margarines
(RANKEN et al., 1997). Les huiles de soja, de palme et de graines de colza (à faible teneur
en acide érucique) sont les huiles végétales principales utilisées dans la fabrication des
shortenings industriels (DANTHINE et DEROANNE, 2004). Des shortenings du marché
peuvent contenir des huiles et graisses hydrogénées (huiles de soja, de palme, de palme
modifiée et de canola, du saindoux pur), des émulsifiants (mono et diglycérides), des
antioxydants (BHA, BHT), des colorants et des arômes (HUMPHREY et NARINE,
2004 ; AHMADI et MARANGONI, 2009).
I.4. Schéma général de fabrication
La fabrication du shortening est une technologie connue et maîtrisée. Elle comprend les
phases suivantes (Figure 1) :
Préparation de la phase grasse complète
- Préparation du blend : Le shortening est produit par la formulation d’un Blend (mélange
d’huiles), solidifié (modifications par hydrogénation, interéstérification ou fractionnement),
emballé et laissé pour cristallisation à température ambiante (KAUR et al., 2012).
- Préparation des micro-ingrédients : mono et diglycérides, BHA, BHT, arômes, colorants
(HUMPHREY et NARINE, 2004 ; AHMADI et MARANGONI, 2009).
Préparation de l’émulsion : mélange du Blend avec les micro-ingrédients ;
Refroidissement et malaxage de l’émulsion de manière à lui conférer les
caractéristiques rhéologiques souhaitées et la stabilité désirée ;
Conditionnement du produit : mise en carton et en palette.
Post-cristallisation dans les pots ou les barquettes : Cette cristallisation instantanée
permet la formation d’un réseau cristallin continu qui renferme l'huile liquide
(KANAGARATNAM et al., 2013). Les huiles constituant le Blend subissent dans la
Chapitre I Shortening et oxydation
5
plupart du temps l'hydrogénation ; qui est un procédé généralement utilisée pour la
production de graisses dures (saturées), pour la production de margarines de
feuilletages et des shortenings (qui contiennent le plus souvent des acides gras trans)
(JENNINGS et AKOH, 2010; AVI et KOUSHIK, 2011).
Désormais il existe de nouveaux procédés plus respectueux de l’environnement et de
la santé humaine, qui permettent d’obtenir des huiles et des graisses avec des caractéristiques
techno-fonctionnelles proches des huiles hydrogénées. Il s’agit surtout du fractionnement et
de l’interestérification enzymatique (CHIKHOUNE, 2011).
Huiles neutres
blanchies
Telles quelles,
Hydrogénées,
Fractionnées,
Interestérifiées
Autres ingrédients
Mono et
diglycérides,
Colorants,
Arômes
Phase grasse Mix des ingrédients
Phase grasse complète
EMULSION (cas des mono et
diglycérides)
REFROIDISSEMENT
CRISTALLISATION
MALAXAGE
CONDITIONNEMENT
Figure 1. Schéma général de fabrication du shortening sur le modèle
de la margarine (KARLESKIND, 1992)
Pompe doseuse
Froid
Agitation
Chapitre I Shortening et oxydation
6
I.5. Les fonctions liées aux shortenings
La consistance, la plasticité, les propriétés cristallines, les profils de solides (SFC) et
le profil de fusion des shortenings sont importants (DANTHINE et DEROANNE, 2003 ;
JIRASUBKUNAKORN, 2007; RANKEN et al., 1997). Ils induisent un certain nombre des
fonctions souhaitables dans les viennoiseries (GHOTRA et al., 2002; PAREYT et al., 2011;
KAUR et al., 2012; ARIFIN et al., 2011; LEE et al., 2008; NORAINI, 1992; GOLDSTEIN et
SEETHARAMAN, 2011) comprenant: une texture favorable à ces produits, un moelleux
remarquable, une intégrité structurale, une lubrification efficace, une saveur caractéristique,
une incorporation de l'air dans le produit, une barrière à l'humidité, un transfert thermique
favorable et durée de conservation prolongée.
I.6. Types de shortenings
Récemment, la consommation des shortenings a augmenté partout dans le monde et de
nombreux types de shortenings ont été introduits dans les marchés (Tableau I) (ZHANG et
al., 2014).
Tableau I. Principaux types de shortening introduits dans les marchés
Types de shoertening caractéristiques
Les Shortenings pour
produits fourrés
pour ces produits, la stabilité aux températures élevées est
l’une des conditions primaires, car un phénomène collage de
la pâte risque de rendre les produits désagréables (GHOTRA
et al., 2002).
Les shortening de friture exigent des points de fusion bas et tiennent compte de la
rapidité du transfert thermique (uniforme pendant la cuisson)
et permettent la création d'une barrière par rapport à
l’humidité. Un bon shortening pour friture se caractérise par :
une stabilité de la flaveur et vis-à-vis de l’oxydation
(CHRYSAM, 1985; GHOTRA et al., 2002) .
Shortenings non émulsifiés pour les biscuits secs et gâteaux (DEMAN et al., 1990) :
destinés à la fabrication de biscuits secs, gâteaux et tartes. La
fonction de shortening dans ce cas n'est pas de permettre
Chapitre I Shortening et oxydation
7
l'aération uniquement, mais d’engendrer une onctuosité et un
moelleux, sans affecter l’humidité de la pâte.
Les shortenings sont couramment utilisés dans l'industrie boulangère pour donner la
texture et l’effet moelleux souhaitable aux produits. Ces shortenings varient considérablement
en ce qui concerne la consistance et les caractéristiques de fusion, selon l'application pour
laquelle ils sont conçus. Le shortening est couramment utilisé dans les pâtisseries et pour
certaines recettes de pains. L’addition d’un émulsifiant assurera l’effet optimum du shortening
(GRINDSTED, 1989).
I.7. Facteurs de détérioration des shortenings
La stabilité physique est une caractéristique critique qui détermine la performance des
shortenings dans des produits tels que le pain, les biscuits, les gâteaux, les crèmes et les
produits de pâtisseries (KANAGARATNAM et al., 2013).
L'exposition à la chaleur peut causer la détérioration des performances des
shortenings. La température est considérée comme l'un des principaux paramètres qui
détériorent la qualité des shortenings, car elle affecte la structure cristalline ainsi que
l'équilibre de la phase liquide–solide du shortening (KANAGARATNAM et al., 2013).
II. oxydation des lipides
La production d'huiles et graisses alimentaires augmente progressivement ces derniers
temps (RANKEN et al., 1997). Les huiles ne sont pas insensibles aux influences extérieures
(lumière, température, oxygène, eau et enzymes). Les structures insaturées et les liaisons ester
des glycérides sont les plus sensibles. On distingue, la polymérisation, l’hydrolyse et
L’oxydation (DIEFFENBACHER et al., 1998). L’oxydation des lipides est une cause majeure
de dégradation des aliments lors de leur fabrication et de leur conservation. Elle affecte les
acides gras insaturés présents dans les huiles, les graisses ou les lipides de structure. Des
matières grasses ajoutées comme composante majeure de nombreux aliments mayonnaise,
margarine et les huiles de friture. Ces graisses sont presque entièrement des triglycérides qui
portent des AGI, considérées comme des sources potentielles de saveur oxydatif dans ces
aliments (POKORNY et al., 2001).
Chapitre I Shortening et oxydation
8
II.1. Etapes et facteurs favorisant l’oxydation des lipides
L'auto-oxydation est expliquée plus facilement grâce à un mécanisme de réaction en
chaîne séquentielle des radicaux libres. Ce mécanisme de réaction en chaîne est constitué par
trois grandes étapes (Figure 2) : initiation, propagation et terminaison (TIWARI et al., 2013).
Figure 2. Mécanisme d’auto-oxydation des lipides (POKORNY et al., 2001).
L'étape d'initiation se produit lorsqu'un atome d'hydrogène au groupe α méthylène
dans la double liaison de l'acide gras insaturé est enlevé pour former un radical alkyle (R•).
Elle est suivie de l'étape de propagation où le radical alkyle instable généré réagit avec
l'oxygène (dans l'état triplet) générant un radical peroxyle. Le radical libre peroxyle continue
d’interagir, propageant la réaction en chaîne. La réaction en chaîne se termine par l'étape de la
terminaison, qui se produit lorsque les radicaux formés au cours de l'étape de propagation
réagissent avec d’autres radicaux générant des produits stables.
L'oxydation des lipides dépend de nombreux facteurs, notamment la présence d'antioxydants
ou prooxydants (traces de métaux, chlorophylle), les conditions de stockage, les agents
chélateurs de métaux et la composition en acides gras (CHAPMAN et al., 1996). Le nombre,
la position, la géométrie des doubles liaisons, la position des acides gras sur le glycérol (ceux
en positions 1 et 3 réagissent plus facilement que ceux en position 2) et la température
affectent le degré d'oxydation (TIWARI et al., 2013).
Initiation
Propagation
Terminaison
Initiation secondaire
Initiation catalysées par les métaux :
Chapitre I Shortening et oxydation
9
Les acides gras cis s'oxydent plus facilement que leurs isomères trans. Les doubles liaisons
conjuguées sont plus réactives que les non conjuguées et les acides gras polyinsaturés sont
plus réactifs que ceux saturés (CHAPMAN et al., 1996).
L'initiation de l'oxydation des lipides peut être retardée ou ralentie par la présence
d'antioxydants. Les antioxydants peuvent soit inhiber la formation de radicaux libres des
lipides dans l'étape d'initiation ou interrompre la propagation des radicaux libres.
Généralement les antioxydants interviennent dans la réaction en chaîne en donnant un atome
d'hydrogène aux radicaux libres peroxy formés dans l'étape de propagation et former ainsi un
radical plus stable (TIWARI et al., 2013).
II.2. Activité antioxydante
L'activité antioxydante de plusieurs composés naturels et synthétiques est relative à
une transition redox impliquant que ceux-ci cèdent un seul atome d’hydrogène (équivalent à
un électron et un proton) à une espèce radicalaire. Au cours de ce transfert de l'électron
(réaction (1)), le caractère radical est transféré à l'antioxydant (AHMAD, 1995).
AH + X→ A• + XH (1)
II.3. Types d'antioxydants
Dans l'alimentation, ils peuvent être définis comme toute substance capable de retarder
ou empêcher le développement de rancidité ou autre saveur d’altération dans les aliments en
raison de l'oxydation en inhibant l'initiation ou la propagation des réactions en chaîne
oxydatives (JAVANMARDI et al., 2003; POKORNY et al., 2001). Ils sont classés selon leur
origine et selon leur mode d’action (Tableau II).
Chapitre I Shortening et oxydation
10
Tableau II. Classification des antioxydants
Types d’antioxydants Exemples
Antioxydants de type I Les composés phénoliques naturels : tocophérols, ou de synthèse :
BHT, BHA. Ils empêchent ou retardent l'oxydation par le piégeage
des radicaux libres (CHARLES, 2013).
Antioxydants de type
II
Ce type d’antioxydant prévient la formation des radicaux libres et
peut intervenir par différents mécanismes. Certains chélatent les
ions métalliques réduisant l’effet prooxydant des ions, c’est le cas
des acides phosphorique et citrique (CHEFTEL et al., 1977).
Antioxydants de type
III
Ils regroupent les facteurs de l’environnement qui ont une action
antioxydante en agissant sur le potentiel redox du milieu, la
température, la pression en oxygène, la lumière (EYMARD,
2003).
Antioxydants
synergistes
Lorsque deux ou plusieurs antioxydants sont combinés ensemble
leur capacité antioxydante globale est donc significativement plus
élevée que l'addition de leur capacité individuelle d'antioxydants.
Substances telles que les phospholipides ou les acides organiques
sont connus pour avoir cet effet de renforcement. (TIWARI et al.,
2013).
Autres types
d’antioxydants
Certains composés protéiques possèdent une activité antioxydante.
C’est le cas par exemple de la carnosine (JUDDE, 2004).
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
11
Chapitre II. HUILE ESSENTIELLE DE PITURANTHOS CHLORANTHUS
I. Présentation de la famille des Apiacées (Ombellifères)
Les Apiacées (Apiaceae), appelées anciennement Ombellifères (Umbelliferae)
(COUPLAN, 2009 cité par MOSBAH, 2013), la famille de la carotte, de la cigüe (DE WIT,
1965 ; LORUS et MILNE, 1968; GUINARD, 1980). Elle est cosmopolite et inclut 125 genres
et 3000 espèces, le plus souvent herbacées (rarement arbustes), souvent aromatiques (utilisées
dans la cuisine), malodorantes et même vénéneuses et mortelles (DE WIT, 1965).
Famille très importante dans la flore Algérienne où elle est représentée par 55 genres
(QUEZEL et SANTA, 1963). La plupart des espèces vivent dans l’hémisphère Nord (dans les
régions subtropicales et tempérées) (DE WIT, 1965 ; GUINARD, 1980), elles représentent les
caractéristiques communes suivantes :
Appareil végétatif : ce sont essentiellement des herbes annuelles comme le cerfeuil,
bisannuelles comme la carotte ou le plus souvent vivaces (GUINARD, 1980) ;
L’inflorescence ou ombelle : elle définit la famille. L’ombelle est constituée par des
pédoncules floraux ou rayons, divergeant sensiblement d’un même point, et dont les
fleurs s’épanouissent toutes à un même niveau ;
La Fleur : fleurs blanches ou, plus rarement, Jaunâtre, verdâtre, ou rosées. Leur
disposition, en une inflorescence relativement condensé, explique : qu’elles soient
toujours de dimension réduite ; fleurs de type (5 Sépales, 5 Etamines, Ovaire infère
(formé de 2 carpelles, 2 Styles) (QUEZEL et SANTA, 1963 ; GUINARD, 1980) ;
La feuille : les feuilles sont en général très divisées (QUEZEL et SANTA, 1963) ;
L’ovaire : porte deux styles (dans chaque loge se trouve un ovule), soudés à la
base (DE WIT, 1965) ;
Le fruit : les fruits sont souvent cannelés et contiennent des substances oléagineuse et
odorantes, constituées par diakène et se décomposant en ses 2 parties (méricarpe)
(QUEZEL et SANTA, 1963 ; DE WIT, 1965) ;
Des canaux sécréteurs d’origine schizogène dans les tiges, feuilles et racines, ou des
bandelettes sécrétrices au niveau des fruits ;
Des essences que l’on perçoit au fraisement des organes et qui font des Apiacées des
espèces aromatiques (BERNARD, 1997 cité par MOSBAH, 2013).
Cette importante famille, très homogène, est très mal représentée au Sahara, une des plus
faciles flores à reconnaitre, grâce à ses inflorescences en ombelles. Inversement, les espèces
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
12
sont parfois difficiles à distinguer les unes des autres notamment les espèces de Pituranthos
(GUINARD, 1980; OZENDA, 2004)
II. Le genre Pituranthos
Le genre Pituranthos est représenté par plus de 20 espèces. Dont le potentiel floristique
algérien de ce genre (nommé « Guezzah ») comporte quatre espèces endémiques : P.
reboudii P. scoparius, P. battandieri et P. chloranthus (QUEZEL et SANTA, 1963 ; SMAILI
et al., 2011 ; LOGRADA et al., 2013; MOSBAH, 2013 ).
Pituranthos reboudii (Coss. et Dur.) Benth et Hook.
Tiges longues de 10-20 cm. Souche ligneuse ramifiée émettant de nombreuses rosettes de
feuilles 1-2 fois triséquées, longues de 1-3 cm. Feuilles caulinaires supérieures linéaires.
Ombelles terminales et latérales courtement pédonculées, larges de 2-3 cm à 2-7 rayons, se
localise dans les pâturages arides (QUEZEL et SANTA, 1963).
Pituranthos scoparius (Coss et Dur.) Benth. et Hook.
Appelé aussi Deverra scoparia Coss. & Dur (nom arabe : guezzah) est une espèce
endémique d'Afrique du Nord et est très répandue en Algérie, surtout dans les hauts plateaux
et dans la majeure partie du Sahara (pâturages arides rocailleux) (BENISTON, 1984; VERITE
et al., 2004 ; SMAILI et al., 2011 ; VERNIN et al., 1999; LOGRADA et al., 2013 ) difficile à
distinguer de l’espèce P.chloranthus (BENCHELAH et al., 2000, cité par BENLARABI et
HACHEMI, 2013). P. scoparius est une plante vivace, aphylle ; les feuilles supérieures sont
réduites à leur gaine, les tiges sont dressées, de 40 à 80 cm de haut, formant des touffes denses
qui envoient latéralement de courts rameaux rigides, avec des fleurs blanches et des petits
fruits (BENISTON, 1984; QUEZEL et SANTA, 1962-1963 cité par LOGRADA et al., 2013).
Pituranthos battandieri
Endémique au Sahara marocain et l'oranie (BELLAKHDAR, 1997cité par NAIT SAID,
2007). Feuilles basales toujours persistantes sous les tiges. Tige grêles à ramification plus ou
moins étalées, développées et persistantes 1-3 séquées. Plante d’un vert glauque. Stigmates
pourpres. Se localise dans les rocailles, pâturages désertiques. Maire avec deux sous-
espèces (QUEZEL et SANTA, 1963):
- ssp. abreviathus Maire ;
- ssp. Leptactis Maire.
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
13
Pituranthos chloranthus (Coss et Dur) Benth et Hook.
Espèce particulièrement peu présente. Maire avec trois sous-espèces (QUEZEL et
SANTA, 1963 ; DAHIA, 2009):
- ssp. cossonianus Maire : Fruits de 1-1,5 mm, tige florifère très ramifiées.
- ssp. Robustus Maire : Ombelles à pédoncule robustes, longues de 2-5 cm ; fruits de
2mm, tiges ramifiées seulement dans le haut
- ssp. Intermedius Maire : Ombelles à pédoncules grêles et bien plus allongés.
III. Description de l’espèce Pituranthos chloranthus
III.1. Ecologie
Est une espèce du Sahara septentrional et central d’Afrique du nord. Deverra
chlorantha pousse dans des habitats désertiques avec des précipitations n'excédant pas 120
mm par an. La plante prospère dans des sols pierreux, des oueds non salins, parcours de lits
d’oueds (Oued Metlili), Parcours de hamadas (CHEHMA et al., 2005; IUCN., 2005; TOUIL
et al., 2006; DAHIA, 2009). Plantes pérennes broutées par le dromadaire dans le sud-ouest
algérien (plante occasionnellement appétée) (BOUALLALA et al., 2011).
III.2. Etymologie et Noms communs
Le mot Pituranthos dérive de 2 mots grecs, anthus = fleur et Pituron = son de blé
(BENISTON, 1984), mais aussi Deverra chlorantha Coss. & Dur (=Pituranthos chloranthus
Benth & Hook.) (=Deverra denudata) Deverra : déesse de l'accouchement ; Chloranthus :
vert-fleuri. Arabe: Gouzah (Guezzah). Berbère : Tattayt (IUCN., 2005; SBF., 2011).
III.3. Morphologie et description botanique
Plante vivace, aromatique (proche de l’odeur de fenouil) de plusieurs tiges vertes
jaunâtre droites atteignant 80 cm, mais avec une taille moyenne de 50 centimètres (Figure 3).
Les feuilles basiques sont minuscules et chutent rapidement. Les tiges aphylles, robustes
jaune-verdâtre. Les petites fleurs ont 5 pétales verdâtres libres et sont groupées en ombelles
avec de longs pédoncules aux extrémités des tiges. Le fruit est un petit diakène ovoïde et
complètement couvert de petits poils brunâtres. Il fleurit en premier ressort, entre mars et avril
(QUEZEL et SANTA, 1963; IUCN., 2005; DAHIA, 2009; TOUIL, 2009; FERHI et al.,
2014 ).
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
14
Figure 3. Pituranthos chloranthus dans les régions sahariennes (NAIT SAID, 2007; FERHI
et al., 2014)
Systématique (TOUIL, 2009)
III.4. Médecine traditionnelle et connaissance locale
Les espèces Pituranthos sont utilisées en médecine traditionnelle (VERITE et al.,
2004; HAMMICHE et MAIZA, 2006; BENMEKHBI et al., 2008; YANGUI et al., 2008;
KRIFA et al., 2011; LOGRADA et al., 2013).
L’espèce Pituranthos chloranthus est employée, en cataplasmes sur la tête, contre les
céphalées (BELLAKHDAR, 1997 cité par NAIT SAID, 2007). Les Touaregs mangent les
jeunes pousses et l'intérieur des racines crues, ils l’utilisent comme aromatisant dans la viande
et la galette (BOUTAGHANE et al., 2004). Les fleurs sont placées dans l'eau pour extraire le
composant doux.
Règne : Plantae
Embranchement : Spermatophytae ;
Sous-embranchment : Angiospermae ;
Classe : Dicotylédones ;
Sous-classe : Cornidae ;
Ordre : Araliales ;
Famille : Apiaceae (Umbelliferae) ;
Genre : Pituranthos ;
Espèce : Pituranthos chloranthus
(Bent. & Hook.)
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
15
Au Maroc, les parties aériennes sont mélangées avec les cendres pour aromatiser les viandes
(IUCN., 2005). Elle est également utilisée dans les assaisonnements (VERITE et al., 2004;
IUCN., 2005; BENMEKHBI et al., 2008).
Les tiges de P. chloranthus ont été, traditionnellement, utilisés comme paille par les
agriculteurs pour sécher les figues et les raisins. Cette plante a un double avantage : tout
d'abord, elle est utilisée pour son arôme et le goût distinctif qui adhèrent aux fruits secs.
Ensuite, elle a un effet insecticide. Dans le sud tunisien, une touffe de P. chloranthus était,
traditionnellement, suspendue à la surface de l'eau pour désinfecter des citernes souterraines
de stockage de l'eau de pluie utilisée pour les boissons (YANGUI et al., 2009).
Dans la région de Djannet (sud algérien), les gens font traiter les morsures des scorpions
grâce à cette plante (DAHIA, 2009).
Les huiles obtenues des tiges et des graines de Pituranthos scoparius sont largement utilisées
comme remède contre le rhumatisme et la fièvre. Les espèces triradiatus et tortuosus, sont
utilisées par la population bédouine contre les douleurs d'estomac, les parasites intestinaux ou
comme agent régulateur de la menstruation chez les femmes (NOVAK et al., 1966 et AL
KADI, A. A. 1989 cité par NAIT SAID, 2007).
III.5. Composition chimique
CHEHMA (2005), CHEHMA et YOUCEF (2009) et BOUALLALA et al. (2011) ont
réalisé des études dans le cadre de l’évaluation de la composition chimique de quelques
espèces vivaces considérées comme principales plantes broutées par le dromadaire, parmi
lesquelles Pituranthos chloranthus (Tableau III).
Tableau III. Composition chimique de P.chloranthus (BOUALLALA et al., 2011)
En pourcentage de la matière sèche
Espèce Matière Matière Matière Cellulose Matière azotée
S Sèche minérale organique brute total
P.chloranthus 93,25 ± 0,35 7,83 ± 0,24 92,17 ± 0,24 33,77 ± 2,27 3,76 ± 0,12
De même FERHI et al. (2014) ont étudié la composition chimique de P.chloranthus parmi les
quatre espèces de Tunisie (Tableau IV).
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
16
Tableau IV. Composition Chimique de P. chloranthus d’après FERHI et al. (2014)
Pituranthos chloranthus
Quantité en % ((w/w, en ce qui concerne
les matières séchées en four) (%)
Extrait d'eau froide
25
Extrait d'eau chaude
26,7
Extrait de NaOH 1% 49
Solubilité dans l'éthanol – toluène
9,5
Lignin 17,6
Cellulose 46,5
Holocellulose 62
Cendre 5
III.6. Huiles essentielles de Pituranthos chloranthus
III.6.1. Définition, localisation et répartition des huiles essentielles
Les huiles essentielles, appelées aussi essences, sont des mélanges complexes de
substances odorantes et volatiles (CATIER et ROUX, 2007). Il s’agit de mélanges de
composés lipophiles, volatils et souvent liquides, synthétisés et stockés dans certains tissus
végétaux spécialisés (poches, canaux, poils). Extraites de la plante grâce à des procédés
physiques, les huiles essentielles sont responsables de l’odeur caractéristique de la plante
(TEUSCHER et ANTON, 2005).
Les huiles essentielles sont produites dans le cytoplasme des cellules sécrétrices et
s’accumulent en général dans des cellules glandulaires spécialisées, situées en surface de la
cellule et recouvertes d’une cuticule (TEUSCHER et ANTON, 2005). Elles peuvent être
stockées dans tous les organes végétaux : fleurs, feuilles, écorces, racines, rhizomes, fruits et
graines. Si tous les organes d’une même espèce peuvent renfermer une huile essentielle, la
composition de cette dernière peut varier selon sa localisation (BRUNETON, 2009).
III.6.2. Emplois des huiles essentielles
Les essences peuvent être utilisées à faibles doses comme aromatisant en pharmacie et
dans l’alimentation. À doses plus élevées, elles peuvent être utilisées pour leurs propriétés
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
17
pharmacologiques, c’est le principe de l’aromathérapie. Il existe alors un risque de toxicité
(CATIER et ROUX, 2007).
Les Huiles essentielles étaient souvent appelés les solutions de nettoyage naturelles et
écologiques. Ils sont utilisés comme substitut aux produits chimiques, désinfecter et de
diffuser un agréable parfum dans l'air (SEGVIC KLARIC et al., 2007). Ils sont également
utilisés pour contrôler les maladies humaines d'origine microbienne et à guérir des maladies
comme l'athérosclérose et le cancer (WARNKE et al., 2006). Propriétés insecticides des
huiles essentielles ont été largement étudiées contre diverses espèces d'insectes (YANGUI et
al., 2009).
Dans le domaine alimentaire elles deviennent des épices ou des aromates. Il faut à ce
propos remarquer que l’activité d’une huile essentielle peut être tout à fait différente de celle
de la plante dont elle est issue (CATIER et ROUX, 2007).
III.6.3. Propriétés physiques des huiles essentielles
Malgré leurs différences de constitution, les huiles essentielles possèdent en commun
un certain nombre de propriétés physiques (CATIER et ROUX, 2007): elles sont
généralement liquides à la température ordinaire, volatiles et entraînables à la vapeur d’eau,
généralement incolores ou jaune pale lorsqu’elles viennent d’être préparées, leur densité est
généralement inférieure à 1, peu solubles dans l’eau mais lui communiquent leur odeur,
solubles dans la plupart des solvants organiques et dans les huiles fixes et sensibles à
l’oxydation et donc de conservation limitée. De ces propriétés découlent les principales
précautions à prendre pour les conserver, dans des flacons de petite taille, bien bouchés,
colorés ou en aluminium et si possible à basse température.
III.6.4. Composition chimique des huiles essentielles
Elle est complexe, on trouve généralement de nombreux constituants dans une huile
essentielle appartenant principalement à deux grands groupes chimiques (CATIER et ROUX,
2007 ; HELLAL, 2011) :
Les composés terpéniques
On trouve surtout des monoterpènes. Les carbures peuvent être acycliques, monocycliques ou
bicycliques et porteurs de groupements fonctionnels variés
- Alcools : exemples, géraniol, menthol, bornéol ;
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
18
- Cétones : camphre, thuyones ;
- Esters : acétate d’isobornyl ;
- Phénols : thymol.
Les composés aromatiques dérivés du phénylpropane
Ils sont moins répandus que les précédents, ce sont souvent des allylphénols quelquefois
aussi des aldéhydes tels l’anéthol, l’eugénol. La vanilline est assez fréquente parmi les
composés aromatiques.
Les composés d’origine diverses
Il s’agit la de produits résultant de la transformation de molécules non volatils. Ces composés
contribuent souvent aux aromes de fruits (BRUNETON, 2009 ; HELLAL, 2011).
III.6.5. Facteurs de variabilité des huiles essentielles (BRUNETON, 2009)
Influence du cycle végétatif : pour une espèce donnée, la proportion des différents
constituants d’une huile essentielle peut varier tout au long du développement ;
Parties de la plante: une plante peut donner des huiles essentielles de composition
chimique très différente en fonction des organes dont elle est issue ;
Existence de chimiotypes : les chimiotypes, dits aussi races chimiques, sont très
fréquents chez les plantes à huiles essentielles ;
Influence des facteurs extrinsèques : il s’agit là de l’incidence des facteurs de
l’environnement et des pratiques culturales ;
Influence de la durée de stockage : le stockage des matières premières avant
distillation peut également influencer la composition et le rendement des huiles
essentielles ;
Influence des procédés d’obtention : la labilité des constituants d’huiles essentielles
explique que la composition du produit obtenu par hydrodistillation soit, le plus
souvent, différente de celle du mélange initialement présent dans les organes
sécréteurs du végétal.
III.6.6. Méthodes d’extraction des huiles essentielles
Basées sur différents phénomènes physiques : la distillation, l’extraction ou la
séparation, ces techniques d’extraction seront présentées selon le principe sur lequel elles sont
basées, et classées en deux catégories distinctes selon le produit final obtenu : une huile
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
19
essentielle ou un extrait aromatique. Le (Tableau V) présente les avantages et les
inconvénients de ces principales méthodes.
Tableau V. Avantages et inconvénients de différentes méthodes d’extraction
Procédés d’extraction Avantages Inconvénients
Hydrodistillation Plus simple, rendement d’extraction
élevé, huiles essentielle de bonne
qualité, contacte intime entre l’eau
et l’huile (DAHIA, 2009).
Chauffage prolongé et très
puissant engendre la
dégradation de certaines
molécules aromatiques
(HELLAL, 2011).
Distillation par
entraînement à la
vapeur d’eau
Absence d’altérations hydrolytiques,
amélioration de la qualité d’huile
BRUNETON, 1999 ; HELLAL,
2011).
Consomme beaucoup du
temps DAHIA, 2009).
Hydrodiffusion économie d’énergie (méthode plus
rapide) (HELLAL, 2011).
Consommation de vapeur
(HELLAL, 2011).
Expression à froid Huile essentielle de haute qualité
sans dégradation (DAHIA, 2009).
Rendement en huile faible,
méthode non généralisée,
extrait pauvre en colorants et
antioxydants (DAHIA,
2009).
Extraction assistée par
micro-onde
Méthode très rapide, rendement en
huile élevé, gain de temps
d’extraction et conditions de travail
convenables (BRUNETON, 1999 ;
HELLAL, 2011).
Risque de détérioration des
composants responsables de
l’odeur (DAHIA, 2009).
Extraction par les
solvants et les
graisses
Pouvoir d’extraction par les solvants
très élevé que l’eau, extraits riches
en composés volatils et non volatils
(HELLAL, 2011).
Problème de toxicité par les
solvants organiques et
résiduels (HELLAL, 2011).
Extraction par fluides
supercritique
Le CO2 est relativement non
toxique, ininflammable, disponible
La baisse polarité du dioxyde
de carbone supercritique qui
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
20
et éliminé aisément de l’extrait. Bon
pouvoir d’extraction, la haute
qualité d’huile extraite (HELLAL,
2011 ; DAHIA, 2009)
est le solvant d’extraction le
plus employé (HELLAL,
2011)
III.6.7. Composition chimique de l’huile essentielle de P. chloranthus
La famille des Apiacées, est connue par sa richesse en coumarines et particulièrement
des furocoumarines, considéré comme responsable de nombreuses activités biologiques
observées pour les plantes de cette famille (HAMADA et al., 2004).
À titre d'exemple et d’après SMAILI et al. (2011), des études phytochimiques des espèces de
Pituranthos ont signalé l'isolement des dérivés de polyphénol (DAHIA et al., 2009),
isocoumarines (HAMADA et al., 2004), huiles essentielles (VERNIN et al., 1999) et des
flavonoïdes glycosylée (SINGAB et al., 1998 ; TOUIL et al., 2006 ; BENMEKHBI et al.,
2008).
L'étude phytochimique réalisée sur les parties aériennes de P. chloranthus par NAIT SAID
(2007) a conduit à l'isolement par chromatographie d'un composé naturel 24-ethyl-cholest-5-
èn-3ol (β-sitostèrol).
DAHIA (2009) a identifié 54 composés dans les huiles essentielles de P. chloranthus
recueillies en Algérie (Laghouat) au stade de floraison (Tableau VI) par (GC-MS), dont les
composés majeurs sont : myristicine (27,4%), limonène (15,8%), α-pinène (11,4%) et α-
phellandrène (8,3%) ; et les composés mineurs sont : Sabinène (6,4%), β-Pinène (3,9%) et β-
Phellandrène (3,2%).
Tableau VI. Composition Chimique de l’huile essentielle de P. chloranthus d’après DAHIA
(2009).
Groupe Groupes chimiques Nombre de composants
chimiques
01 Monoterpènes 17
02 Alcools 12
03 sesquiterpènes 10
04 Esters 1
05 Alcanes 1
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
21
Six produits naturels (P1 – P6) ont été isolés des fractions de Pituranthos chloranthus
collectées de la région d’EL Hoggar (méridionale de l'Algérie) et identifées par TOUIL
(2009) dont quatre (P3, P4, P5, P6) sont cités pour la première fois pour le genre Pituranthos.
La (Figure 4) illustre ces composés. TOUIL et al. (2006) ont déjà présenté quatre de ces
métabolites secondaires et ils les ont classé comme des flavonoïdes glycosylés.
Figure 4. Les principaux métabolites secondaires constituant le Pituranthos
chloranthus (TOUIL, 2009).
Les analyses faites sur les huiles essentielles de P. chloranthus par NEFFATI et al.,
(2009a,b) en utilisant la CPG/SM, indiquent que la classe principale des composés détectés en
nos huiles était la classe de monoterpènes avec le thymol et le carvacrol parmi les molécules
principales de cette classe. Considérant que la classe de sesquiterpènes était moins importante
dans la plupart des populations analysées. D'autres composants non-terpéniques ont été
P1: Isorhamnetine 3-O-β-glucoside P2: Isorhamnetine 3-O-rutinoside
P4: Apigenine 6,8-di-C-β-glucoside
P6 : Hexacetyl-L-iditol
P5 : Scopoletine
P3 : Tamarixetine 3-O-β-glucoside
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
22
également identifiés dans ces huiles essentielles telles que des alcanes, des alcools et des
aldéhydes.
De même YANGUI et al. (2009) ont identifié un total de 40 composés représentant
78,10 % des huiles essentielles de P. chloranthus. Les monoterpènes étaient le groupe de
composés le plus abondant d'huile (71,05%) où les constituants principaux d'huile étaient :
terpinène-4-ol (30,34%), 8-hydroxy-p-cymène (4,23%), le myrténol (4,12%), p-menth-2-en-1-
ol (3,97%) et α-terpinéol (3,50%). Ces huiles essentielles contiennent une proportion élevée
de monoterpènes oxygénés et parmi les composants identifiés, terpinène-4-ol est le principal
(30,34%).
En outre, LIEN et al. (2010) ont rapporté la présence de 4,7-dimethoxy-5-(2-propen-1-
yl)-1,3-benzodioxole, également nommé apiole, dans l’huile essentielle de P.chloranthus, ce
composant pourrait avoir des effets inhibiteurs vis-à-vis du cancer de colon.
La composition chimique d’une plante est avant tout déterminée par sa biosynthèse et
son profil génétique. Ainsi, pour une même espèce, de nombreux chémotypes aux profils
chimiques différents peuvent exister (TEUSCHER et ANTON, 2005).
III.6.8. Activités biologiques de l’huile essentielle de P. chloranthus
Il existe de nombreuses études phytochimiques sur l’espèce Pituranthos chloranthus,
en particulier, sur ses huiles essentielles (FERHI et al., 2014), qui ont été étudiée du point de
vue des activités suivantes :
D’après NEFFATI et al., (2009a,b), les huiles essentielles de trois populations de
P.chloranthus. Ces huiles essentielles démontrent une activité antimicrobienne contre
Escherichia coli, Staphylococcus aureus et Enterococcus faecalis; attribuée à la présence dans
les huiles du linalol, camphre, cymene, spathulenol (VAGIONAS et al., 2007;
HERNANDEZ et al., 2005), α-terpinéol, terpinen-4-ol, 1,8-cineole, thymol, et α-terpinéol
(YU et al., 2007). Ces auteurs suggèrent que ces huiles essentielles présentent aussi des effets
antimutagènes et antigenotoxiques qui peuvent être dû à leur activité antioxydante, comme
suggéré pour d'autres extraits d’origine végétale par plusieurs autres travaux (RUBERTO et
BARATTA, 2000; KULISIC et al., 2004; SHON et al., 2004; KAMATOU et al., 2008). Leur
efficacité peut être attribuée en partie à la présence du carvacrol et du thymol en tant que
composants principaux. En fait, ces deux composés ont montré une activité antimutagène
contre le 2-aminotoluène et le 4-nitro-o-phénylènediamine (IPEK et al., 2005).
Chapitre II Huile essentielle de P.chloranthus
23
Les résultats de YANGUI et al. (2009) indiquent clairement l'action bactéricide et
fongicide efficace d'huiles essentielles de P. chloranthus tunisienne. Les activités
antioxydantes de ces huiles essentielles peuvent être attribuées à la présence de certains
composants : terpinène-4-ol, myrtenol, p-menth-2-en-1-ol, 8-hydroxy-p-cymene qui sont des
constituants principaux ou majeurs d’huile essentielle de P. chloranthus où l’effet
antimicrobien vis-à-vis de quatre microorganismes : Pseudomonas aeruginosa, Escherichia
coli, Staphylococcus aureus et Enterococcus hirae, ainsi que sur les levures : candida
albicans et Aspergillus niger, pourrait être dû à leur richesse en terpinène-4-ol, connu pour
son activité anti-inflammatoire, toxicité contre les larves et son action sur les cellules du
mélanome humain. Ces données concordent avec des études antérieures qui démontrent que le
terpinène-4-ol est le composant le plus actif sur les phytopathogènes (TERZI et al., 2007;
Loughlin et al., 2008).
De plus, BENLARABI et HACHEMI (2013) ont indiqué une bonne activité
bactériostatique de l’huile essentielle de P. chloranthus vis-à-vis de toutes les bactéries à
Gram positifs étudiés, en particulier S. aureus et L. monocytogène ; mais aussi cette huile
essentielle présente une activité sur toutes les souches mycéliennes testées, l’Aspergillus
flavus a été la plus sensible.
Partie
expérimentale
I. Matériel et
méthodes
Matériel et méthodes
24
MATERIEL ET METHODES
I. Matériel végétal
I.1. Collecte
L’organe végétal ayant servi à l’extraction de l’huile essentielle dans la présente étude est
la partie aérienne de la plante Pituranthos chloranthus (Figure 5b). La plante a été récoltée de
la région de Métlili (Wilaya de Ghardaïa) en mars 2013, Le matériel végétal a été authentifié
par Pr. CHEHMA A (Département d’Ecologie Appliquée, Faculté Science de la Nature et de
la Vie, Université Kasdi Merbah, Ouargla). Elle a été récupérée dans un sac en tissu épais
propre et conservée dans un milieu sec à l’abri de la lumière et de l’humidité, puis découpée
en petits morceaux (2 à 3 cm) (Figure 5a) pour servir à l’extraction de l’huile essentielle.
(a) (b)
Figure 5. Les parties aériennes de la plante Pituranthos chloranthus (b), P.chloranthus
coupée (a).
I.2. Détermination du taux d’humidité
Principe
La teneur en eau des parties aériennes fraiches de la plante Guezzah a été déterminée par
le procédé de séchage à l’étuve à 105°C. 3g d’échantillon sont pesés préalablement dans un
creuset. Le poids des échantillons a été déterminé jusqu’à stabilisation du poids final après
séchage dans l’étuve (AOAC, 2000 cité par LAKO et al., 2007).
Expression des résultats
Le taux d’humidité (H %) est calculé par la formule suivante :
Matériel et méthodes
25
Où H% : Taux d’humidité en %
M1 : Masse du creuset + matière fraîche avant séchage en g ;
M2 : Masse de l’ensemble après séchage en g ;
PE : Masse de la prise d’essai en g.
II. Huile essentielle de P. chloranthus
II.1. Dispositif d’extraction
L’extraction de l’huile essentielle à partir des parties aériennes de la plante Guezzah
est effectuée par hydrodistillation dans un hydrodistillateur dont les différentes pièces
constitutives sont: un ballon à fond rond de deux litres (2L), un chauffe-ballon, un régulateur
de température, une colonne de condensation de la vapeur (réfrigérant à eau), une ampoule à
décanter et un erlenmeyer (Annexe 1).
II.2. Hydrodistillation
Une quantité de 80 g des parties aériennes séchées de la plante Guezzah coupées en
morceaux sont introduites dans un ballon à fond rond de 2L imprégnés d’eau distillée
(environ 1,2L). Le mélange est ensuite porté à l’ébullition environ 4 heures. Les vapeurs,
entrainant avec elles l’huile essentielle, se condensent en traversant le réfrigérant et chutent
dans une ampoule à décanter. Dans cette dernière se recueille deux phases (Annexe 2) : le
distillat avec une couche d’huile très mince, leur séparation se fait par différence de densité
après décantation du mélange pendant 15 min. Après leur séparation L’huile essentielle se
récupère par une seringue et conservée à 4°C dans des flacons en verre emballés avec du
papier aluminium.
M1 – M2
H % = X 100
PE
Matériel et méthodes
26
II.3. Calcul du rendement
Le rendement en huile essentielle est le rapport entre le poids de l’huile extraite et le
poids des parties de la plante utilisées (CAREE, 1953. Cité par MOHAMMEDI, 2006). Le
rendement d’extraction de l’huile essentielle est déterminé par mesure de la quantité obtenue
de l’huile essentielle durant l’hydrodistillation par unité de masse de matière traitée.
Le rendement, exprimé en pourcentage, est calculé par la formule suivante :
Où RHEs% : rendement de l’huile essentielle en pourcentage ;
P1 : poids de l’huile essentielle en g ;
P2 : poids des parties utilisées de la plante en g.
II.4. Cinétique d’extraction de l’huile essentielle
La cinétique d’extraction consiste à déterminer le rendement en fonction du temps
d’extraction. Elle a pour but de fixer le temps nécessaire pour extraire le maximum d’huile
essentielle et de fixer les rendements les plus intéressants pour éviter les pertes en temps et en
énergie (BACHELOT et al., 2006).
II.5. Etude de l’activité antioxydante de l’huile essentielle de P.chloranthus
L'activité antioxydante est par définition le pouvoir de l'extrait ou du composé à
inhiber un radical libre ou de bloquer le phénomène d'oxydation. L'activité antioxydante est
estimée par différentes méthodes basées sur la coloration et la décoloration de la solution dans
une longueur d'onde bien définie (KALLA, 2012).
L’activité antioxydante de l’huile essentielle de P. chloranthus a été estimée via trois tests
chimiques : le pouvoir réducteur, la mesure de l’activité scavenging d’un radical libre
puissant : le DPPH• (2,2 diphényle-1-picrylhydrazyl) et l’inhibition du blanchiment du -
carotène.
II.5.1. Pouvoir réducteur
Le pouvoir réducteur est la capacité d’une molécule à céder un électron ou un proton.
De nombreux auteurs considèrent la capacité réductrice d’un composé comme un indicateur
significatif de son potentiel antioxydant (MIER et al., 1995; GÜLÇIN et al., 2004;
MOREIRA et al., 2008).
RHEs% = P1 / P2 X 100
Matériel et méthodes
27
Principe
La présence d’un composé réducteur dans les échantillons entraine la réduction du fer
ferrique (Fe+3
) présent dans le ferricyanure de potassium en forme ferreuse Fe+2
, dans un
milieu acidifié par l’acide trichloracétique, ceci se traduit par le virage de la couleur jaune du
ferricyanure de potassium vers la couleur bleue verte dont l’intensité est en fonction du
pouvoir réducteur (MOREIRA et al., 2008).
Protocole expérimental
Le pouvoir réducteur a été estimé selon la méthode de GÜLÇIN et al. (2002b). Un
volume de 250μl de l’huile essentielle diluée à 1/1000 est additionné d’un même volume de
tampon phosphate (0.2 M, pH 6.6) et de ferricyanure de potassium (1%). Après incubation à
50°C pendant 20 min, 250μl d’acide trichloracétique (10%), 1ml de méthanol et 200μl de
chlorure ferrique (0.1%) sont ajoutés au mélange obtenu. L’absorbance est mesurée à 700 nm
après 15 min à l’obscurité.
Expression des résultats
Le pouvoir réducteur de l’huile essentielle est déterminé en se référant à une courbe
d’étalonnage : en utilisant l’α tocophérol (vitamine E). Il est exprimé en gramme équivalent
tocophérol par rapport au gramme d’huile essentielle (g ET/g d’HEs).
II.5.2. Effet scavenging du radical DPPH•
L’estimation de l’activité antiradicalaire de l’HEs a été réalisée par le test au DPPH• (2.2
diphényle-1-picrylhydrazyl).
Principe
Le piégeage du radical libre stable DPPH• en présence d’un donneur d’hydrogène,
peut être suivi par spectrophotométrie, en mesurant la diminution de l’absorbance à 515 ou
517 nm. Ce radical libre de couleur bleue-violette, lorsqu’il est piégé par les antioxydants,
apparaît sous sa forme réduite qui est de couleur jaune (Figure 6) (DE GRAEVE, 1985 cité
par KALLA, 2012).
Matériel et méthodes
28
DPPH• (couleur bleue-violette) DPPH-H (Couleur jaune)
Figure 6. Structure chimique et réaction du DPPH• avec un donneur d’hydrogène A-H
(KALLA, 2012)
Protocole expérimental
L’activité antiradicalaire de l’huile essentielle de P.chloranthus a été mesurée par la
méthode modifiée de MANSOURI et al. (2005), la solution de DPPH•
est préparée par la
solubilisation de 3,5 mg de DPPH• dans 100 ml de méthanol à 99%. Un volume de 100 μl
prélevé à partir de chaque dilution réalisée sur l’huile essentielle a été mélangé avec 3.9 ml de
la solution de DPPH•
dans des tubes à essai secs. Après 10 min d’incubation à une
température ambiante et à l’obscurité, l’absorbance a été mesurée à 517nm. La même
procédure a été suivie pour l’α-tocophérol (vitamine E).
Expression des résultats
L’activité antiradicalaire où le pourcentage d’inhibition (I %) est estimée selon la formule
suivante :
Abs517 c : absorbance du control lue à 517 nm
Abs517 e : absorbance de l’échantillon lue à 517 nm
La courbe tracée à partir des concentrations en huile essentielle et en l’α-tocophérol en
fonction du % d’inhibition du radical DPPH permet de calculer le paramètre IC50
(concentration inhibitrice à 50%). Ce paramètre est défini comme étant la concentration
inhibitrice du substrat qui cause la perte de 50% d’activité de DPPH• (couleur) et s’obtient à
partir de la droite tracée.
I % = [(Abs517 c – Abs517 e) / Abs517 c] x 100
A-H
Matériel et méthodes
29
II.5.3. Test de blanchiment du β-carotène
Principe
La capacité antioxydante de l’huile essentielle de Pituranthos chloranthus est
déterminée en mesurant l'inhibition des composés organiques volatils et des hydroperoxydes
conjugués de diène résultant de l'oxydation d'acide linoléique et responsables de la
dégradation oxydative du β-carotène (décoloration) (SARIKURKCU et al., 2010).
Protocole expérimental
Selon la méthode de décoloration du β-carotène décrite par KULISIC et al. (2004)
dérivée de la méthode originale de Pratt (1980), 0.1 mg du β-carotène mélangé à 20 mg
d'acide linoléique et 100 mg de Tween 40 dans un ballon à ébullition, le tout dissous dans le
chloroforme, ce dernier a été éliminé par un rotavapeur à 50°C, 50 ml de l'eau oxygénée ont
été ajoutés lentement et le mélange a été agité pendant 1 minute pour former l'émulsion A.
Deux cent microlitres (200μl) de d’huile essentielle de P. chloranthus, à une
concentration de 4000 μg/ml d’éthanol, ont été mélangés dans 5ml de l'émulsion (A).
Un contrôle négatif, sans huile essentielle, se composant de 200μl d'éthanol et de 5 ml
d'émulsion (A) a été préparé. Une deuxième émulsion (B) se composant de 20 mg de l'acide
linoléique, 100 mg de Tween 40 et 50 ml de l'eau oxygénée a été également préparée.
Une solution constituant de 200μl d'éthanol et 5ml de l'émulsion (B) a été préparée et a été
employée pour étalonner le spectrophotomètre. Les tubes ont été placés dans un bain Marie à
50°C et l'oxydation de l'émulsion a été surveillée par spectrophotométrie en mesurant
l'absorbance à 470nm après chaque 20 min pendant 120min.
L’α tocophérol (vitamine E) a été employée comme contrôle positif en suivant le même
protocole que celui de l’huile essentielle de P. chloranthus.
Expression des résultats
L’effet antioxydant des échantillons est montré en suivant la cinétique de décoloration
du β-carotène dans les systèmes étudiés et exprimé par des courbes de mesure de
l’absorbance.
III. Elaboration du shortening et incorporation de l’EHs de P.chloranthus
III.1. Composition du blend
Matériel et méthodes
30
Une formulation de shortening est confectionnée à base de deux huiles : huile de
palme (PO) et un mélange interestérifié par la lipase enzymatique (EIE) constitué de
l’huile de palmiste et la stéarine de palme.
III.1.1. Formulation à l’échelle laboratoire
La formulation de shortening a été réalisée au niveau du laboratoire la margarinerie de
l’entreprise Cevital SPA de Bejaia. Elle est constituée du blend : PO (50%) et EIE (50%). Ces
huiles sont pesées en premier lieu pour avoir une formulation de 1kg, agitée d’abord
manuellement puis à l’aide d’un agitateur mécanique pendant 5 min (Figure 7).
Figure 7. Formulation du shortening à l’échelle laboratoire
Après homogénéisation du blend, celui-ci est réparti en barquettes de 250g au
nombre de quatre. Trois concentrations en HEs sont ainsi incorporées dans trois
barquettes : 25 ppm, 50 ppm et 75 ppm, le quatrième échantillon étant le témoin. Les
PO (50%) EIE (50%)
Blend (PO + EIE) 1kg
homogénéisé
Agitation manuel puis
mécanique pdt 5 min
Répartition en 4 barquettes de 250g
Mise à l’étuve à 40°C pdt 20 min Diffusion de l’HEs
Réfrigération (4 à 6°C)
Congélation en quelques minutes Cristallisation et
tenue de produit fini
Conservation
Matériel et méthodes
31
quatre échantillons ont été mis dans l’étuve à 40°C pendant 20 min afin de permettre la
diffusion de l’HEs, ensuite dans un congélateur pour une dizaine de minutes pour assurer une
cristallisation et une tenue du produit fini. Les échantillons ont été laissés au frais dans un
réfrigérateur (4 à 6°C) jusqu’à analyse.
IV. Caractérisation physico-chimique du shortening élaborée
IV.1. Détermination du taux de solide par RMN (teneur en corps gras solides) ou SFC
(NF EN ISO 8292 T60-250, 1995)
La détermination du taux de solide SFC (Solid Fat Content) ou bien la teneur en
corps gras solides est effectuée à l’aide d’un spectromètre de résonance magnétique
nucléaire (RMN) pulsée basse résolution, de type (minispec mq 20, Germany)
(Annexe 3), qui nécessite de connaître la nature de la matière grasse, car l’appareil doit
être étalonné avec un corps gras identique à celui que l’on veut doser.
Principe
Consiste à déterminer le taux de solide SFC dans la matière grasse chauffé et stabilisé à la
température de mesure, réalisé par RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) et exprimé en
pourcentage de solides. Les températures de mesures sont : 20°c, 30°C et 40°C. Cet SFC
constitue une caractéristique physique importante influençant notamment les propriétés
technologiques et sensorielles des corps gras (la texture).
Mode opératoire
La méthode directe dite aussi rapide a été utilisé pour l’estimation du taux de solides comme
suit:
- Remplir trois tubes en verre propres et secs à 2 cm par l’échantillon fondu
préalablement à 70°C dans un bain marie pendant 5 à 10 min ;
- Mettre les trois tubes dans le congélateur pendant 20 min ;
- Incuber les trois tubes à trois températures différentes pendant 20 min comme
suite: le premier tube à 20°C, le deuxième tube à 30°C et le troisième tube à 40°C ;
- Placer les tubes dans l’appareil RMN et lire les valeurs données par le logiciel de
l’appareil en pourcentage de solides.
IV.2. Détermination du point de fusion (NE. 1. 2.91, 1988)
Principe
Matériel et méthodes
32
Le principe est basé sur le passage d’une prise d’essai de la graisse contenue dans un tube
capillaire de l’état solide à l’état liquide sous l’effet de la chaleur, exprimé par leur montée
dans le tube capillaire, à une température correspondant au point de fusion du corps gras.
Mode opératoire
- Introduire deux tubes capillaires en verre dans l’échantillon de shortening et les
remplir sur une hauteur de 1 à 2 cm ;
- Mettre les deux tubes capillaires avec leur contenu au congélateur pendant 10 à 20
min ;
- Fixer les deux tubes avec un thermomètre par une pince en bois, ce dernier est
accroché sur les cotés d’un bécher et l’ensemble des tubes capillaires et le
thermomètre sont immergées dans le bécher contenant de l’eau ayant une température
inférieure à 15°C environ par rapport à la température de fusion présumée ;
- Chauffer le bécher de façon à ce que la température de l’eau à l’intérieur s’élève
lentement d’environ 0.5°C par minute, en surveillant le moment où le corps gras
commence à monter dans chaque tube capillaire ;
- Lire et noter la température correspondante sur l’appareil immédiatement.
IV.3. Détermination des indices de qualité
IV.3.1. Détermination de l’indice de peroxyde (NE. 1. 2. 98, 1988)
Principe
Traitement d’une prise d’essai en solution dans l’acide acétique et du chloroforme,
par une solution d’iodure de potassium (KI). L’iode libéré est titré par la solution de
thiosulfate de sodium (Na2S2O3) en présence d’amidon comme indicateur de couleur.
Mode opératoire
- Peser 5 g de l’échantillon dans un bécher ;
- Mettre l’échantillon dans l’étuve à 70°C pour lui fondre puis mettre l’échantillon liquide
dans une fiole de 250 ml ;
- Ajouter 12 ml de chloroforme puis 18 ml d’acide acétique dans la fiole;
- Dissoudre 0.5g KI dans 10 ml d’eau distillée ;
- Ajouter la solution d'iodure de potassium (KI) dans la fiole puis agiter fortement;
- Mettre la fiole contenant le mélange à l’obscurité pendant 2 min;
- Ajouter 75 ml d’eau distillée puis quelques gouttes d’amidon liquide ;
Matériel et méthodes
33
- On titre avec le thiosulfate de sodium à 0.01N (Na2 S2 O3) jusqu’à l’obtention d’une
solution transparente.
- Lire sur la burette la chute de niveau correspondante
Expression des résultats
L’indice de peroxyde en milliéquivalent d’O2/kg est calculé selon l’équation :
Où :
V : est le volume de thiosulfate de Na pour titrer l’échantillon
IV.3.2. Acidité (NE. 1. 2.97, 1988)
Principe
Le principe repose sur le traitement d’une prise d’essai du corps gras par l’alcool, puis
titrage d’acides gras libres présents à l’aide d’une solution d’hydroxyde de sodium (NaOH).
L’acidité est le pourcentage d’acide gras libre, exprimée selon la nature du corps gras en
acide gras dominant (palmitique/oléique).
L’indice d’acide est le nombre de milligrammes d’hydroxyde de sodium (NaOH)
nécessaire pour neutraliser les acides gras libres contenus dans 1g du corps gras (margarine,
shortening, huile).
Mode opératoire
- Neutraliser 75 ml d’alcool avec le NaOH (0.1N) en ajoutant quelques gouttes de phénol
phtaléine comme indicateur coloré.
- Ajouter 10 g de l’échantillon préalablement chouffé et on fait encore chouffer
l’ensemble pour leur homogénéisation.
- Titrer à l’aide d’une solution d’hydroxyde de sodium (0.1 N) jusqu’à apparition d’une
coloration rose en présence de quelques gouttes de phénol phtaléine.
Expression des résultats
L’acidité du corps gras (shortening/huile) est déterminée comme suit :
Indice de peroxyde = V x 2
Matériel et méthodes
34
V x N x PM [acide dominant (palmitique/oléique)] /100
A (%) = X 100
PE x 10
Où :
A : acidité exprimée en % ; V (ml) : volume du NaOH utilisé ; N : normalité du NaOH utilisé
(0.1 N); PM : poids moléculaire de l’acide dominant (256g/mole pour l’acide palmitique et
282 g/mole pour l’acide oléique) ; PE : masse de la prise d’essai en g.
V. Evaluation de la stabilité oxydative du shortening
V.1. Test d’accélération de l’oxydation ou test Rancimat (ISO 6886, 2006)
Ce test est très utilisé dans les cahiers de charges pour évaluer la stabilité oxydative des
matières grasses. La spécification de TIR correspond au temps pendant lequel la matière grasse a
résisté à un stress oxydatif (RAHMANI, 2007).
Principe
Le principe du test consiste à vieillir prématurément les matières grasses par décomposition
thermique à une température spécifiée. Elle se fait généralement à une température comprise entre
100 et 120 °C, sous un bullage intensif d’air (à 98°C dans les conditions opératoires de notre
travail). Les acides organiques, produits de dégradation de cette oxydation poussée, sont entraînés
par un courant d’air et recueillis dans une fiole contenant de l’eau déminéralisée ou distillée, dans
laquelle est immergée une électrode de mesure de la conductivité. Le temps est déterminé par
conductimétrie et correspond au TIR (Temps d’Induction au test Rancimat) ou période d’induction
(PI) (Annexe 4). La fin de celle-ci est indiquée lorsque la conductivité se met à augmenter
rapidement. Cette augmentation accélérée est provoquée par l’accumulation d’acides gras volatils
produits au cours de l’oxydation.
Mode opératoire
Matériel et méthodes
35
Fixer la pompe à membrane pour gaz et régler le débit à 10 l/h exactement. Puis arrêter à
nouveau la pompe
Amener le bloc chauffant à la température voulue (100°C en général) à l’aide du thyristor et
du thermomètre à contact. La température doit être maintenue constante à ± 0,01 °C près
pendant la durée de l’essai
Remplir les cellules de mesure de 50 ml d’eau distillée ou déminéralisée à l’aide d’une
pipette de mesure
Vérifier les électrodes et régler leurs signaux à l’aide du potentiomètre d’étalonnage de
façon à ce qu’elles soient sur l’axe zéro du papier de l’enregistreur
A l’aide d’une pipette peser, à 0,01g près, 3,00g de l’échantillon et les introduire dans le
flacon d’oxydation à l’air
Mettre en marche la pompe à membrane pour gaz et régler à nouveau le débit sur 10 l/h
exactement. Relier le tube d’arrivée et le tube de sortie d’air aux flacons d’oxydation à l’air
et aux cellules de mesure à l’aide des tubes de raccordement
Introduire le flacon d’oxydation à l’air muni de son bouchon hermétique dans le trou percé
à cet effet dans le bloc chauffant ou dans le bain chauffant, qui doivent être tous deux à la
température requise
Arrêter les mesures au moment où le signal est atteint 100% de l’échelle de l’enregistreur
(généralement 200μS/cm).
Matériel et méthodes
36
Expression des résultats
L’appareil utilisé permet un calcul automatique de la période d’induction, en utilisant le maximum
de la seconde dérivée de la courbe. La stabilité à l’oxydation est exprimée en heures.
V.2. Test de Shaal ou méthode à l’étuve
Ce test a été réalisé d’après RAHMANI (2007), avec modifications concernant la
température d’incubation (40°C) ainsi que la période d’incubation (5 semaines). Ce test consiste à
oxyder les échantillons de shortening élaboré (témoin + échantillons incorporés de l’HEs de P.
chloranthus) dans une étuve à 40°C. La mise en évidence de l’oxydation est montrée par la mesure
de l’indice de peroxyde sur des prélèvements faits chaque semaine pendant 5 semaines.
VI. Analyses statistiques
L’analyse statistique des données a été effectuée à l’aide du logiciel Excel 2007 et les
résultats sont exprimés en (Moyenne ± Ecartype). Les figures ont été réalisées à l’aide du logiciel
Excel 2007 et du logiciel OriginPro 8.
II. Résultats et
discussion
Résultats et discussion
37
RESULTATS ET DISCUSSION
1. Taux d’humidité
La partie aérienne de P. chloranthus a révélé un taux d’humidité égal à 11,8 ± 0,097% et 88,2
± 0,116% représentant la matière sèche ayant servi à l’extraction des huiles essentielles. En
effet BENLARABI et HACHEMI (2013) ont rapporté un taux d’humidité égal à 11,4 %,
valeur proche de celle calculée précédemment.
2. Rendement en huiles essentielles
L’huile essentielle a été extraite de la partie aérienne de P.chloranthus par un
hydrodistillateur. L’extraction par ce procédé d’hydrodistillation a donné une huile de couleur
jaune foncée avec une forte odeur caractéristique (Annexe 2). Le rendement en huiles
essentielles obtenu est voisin de 0,86 ± 0,09 %. BENLARABI et HACHEMI (2013) ont
signalé un rendement de 2,2 %, quant à DAHIA (2009), le rendement rapporté a été de 1,1%.
NEFFATI et al. (2009b) ont enregistré différents rendements en huiles essentielles et ce pour
trois échantillons collectés dans trois régions de Tunisie et trois périodes de l’année, comme
mentionné en (Tableau VII).
Tableau VII. Rendements en HEs de Pituranthos chloranthus de trois régions de la Tunisie
(NEFFATI et al., 2009b).
Période de récolte
Régions
Rendement en %
Août Novembre Avril
Région 1 0,32 0,42 0,15
Régions 2 et 3 0,36 0,60 0,30
On remarque que le rendement de la présente étude est supérieur à ceux du tableau.
Ces fluctuations dans les rendements en HEs de l’espèce P.chloranthus peuvent être inféodé
aux principaux facteurs géographiques qui influent de façon significative sur la végétation en
Algérie, comme partout ailleurs, dont le climat (précipitation, température, vent, radiation
solaire, etc.), le sol et l’altitude. C’est surtout l’équilibre délicat de ces facteurs qui joue un
rôle primordial à la fois dans le développement individuel des plantes et dans leur distribution
(BENISTON, 1984), mais aussi à la méthode d’extraction par hydrodistillation et aux
Résultats et discussion
38
conditions de séchage de la plante (la température de séchage, le temps et l’endroit prévu à cet
effet).
Le procédé d’hydrodistillation est largement employé pour l’extraction des huiles essentielles.
Cependant la perte en composés aromatiques volatils, la faible efficacité d’extraction et la
dégradation de composés insaturés à travers des effets thermiques et hydrolytiques sont, dans
plusieurs cas, soulevées (OZEL et KEYMAZ, 2004 ; DAMJANOVIC´ et al., 2005).
3. Cinétique d’extraction de l’huile essentielle
Le suivi de l’évolution du rendement en huile essentielle obtenu en fonction du temps
d’extraction est illustré en (Figure 8).
Figure 8. Evolution du rendement en fonction du temps d’extraction d’huile essentielle de
P.chloranthus.
D’après la figure, trois phases sont nettement distinguées :
-La première phase [0 – 60[min correspond à une augmentation lente du rendement
d’extraction pendant 50 minutes correspondant à la phase de chauffage de la matrice végétale
étudiée.
-La deuxième phase s’observe dans l’intervalle de temps [60 – 240[min qui se caractérise par
une augmentation rapide du rendement d’extraction de 0,05 ± 0,01% à 0,75 ± 0,02%.
Résultats et discussion
39
-La troisième phase [240 – 330] se caractérise par la formation d’un palier où le rendement
d’extraction (0,81 ± 0,008) % n’évolue plus, suggérant l’épuisement total de la plante en
huiles essentielles.
D’une manière générale, l’extraction de l’huile essentielle obéit aux lois de diffusion
moléculaire et thermodynamique de la phase solide (la matrice végétale) à la phase liquide
puis gazeuse (la vapeur d’eau qui se charge au fur et à mesure des molécules aromatiques).
Au début de l’extraction (Phase I), la diffusion est faible du fait que la membrane végétale
manifeste une résistance au transfert de matière (les molécules aromatiques), jouant ainsi le
rôle d’une barrière peu perméable. Par la suite (Phase 2), le transfert de chaleur de la phase
liquide (l’eau bouillante) à la phase solide (la matrice végétale) est favorisé. Une
perméabilisation de la paroi, par destruction des structures pariétales, est prononcée sous
l’effet du chauffage, augmentant ainsi la diffusion moléculaire et facilitant le passage des
molécules vers la phase gazeuse (la vapeur d’eau). Enfin (Phase III), la restauration des
équilibres thermodynamique entre les phases et la faible diffusivité des molécules sous l’effet
de l’épuisement de la matrice végétale va en faveur d’un arrêt du transfert de matière en
question.
Ainsi, l’optimisation des paramètres durée et quantité de matière végétale sèche nous permet
de ressortir les valeurs de t = 250min pour une masse de 80 g.
4. Activité antioxydante
Les mécanismes d’actions des antioxydants sont variés ainsi que les méthodes de mesure
de leurs activités antioxydantes. Certaines d’entre elles reposent sur la capacité réductrice
d’un composé, d’autres, par contre, reposent sur la mesure de la capacité de ces antioxydants
à piéger les composés radicalaires (JAVANMARDI, 2003) tel que DPPH• ou ABTS
+ et le test
de blanchiment de β-carotène qui sont plus couramment utilisés pour l'évaluation du
comportement antioxydant totale d'extraits et d'huiles essentielles (HAJLAOUI et al., 2010).
L’activité antioxydante de l’huile essentielle de P.chloranthus est évaluée par trois différents
tests effectués au niveau de laboratoire de la Nutrition et Technologies Alimentaires (LNTA).
4.1. Pouvoir réducteur
Le test du pouvoir réducteur met en évidence la capacité d’une molécule à réduire un
oxydant en lui cédant un électron, permettant ainsi de bien apprécier l’activité antioxydante de
l’huile testée. La capacité réductrice d'un composé peut servir d’indicateur de son potentiel
antioxydant (FABRI et al., 2009).
Résultats et discussion
40
Le pouvoir réducteur ou la capacité de réduction du fe+3
en fe+2
par l’huile essentielle de
P.chloranthus présent dans le milieu réactionnel a été évalué par rapport à un standard (l’α-
tocophérol ou vitamine E) exprimé en g ET/g d’HEs (Figure 9). Celle-ci a été évalué en terme
d’activité antioxydante et a montré un pouvoir réducteur de (0.094 ± 0.018) g ET/g HEs
(Tableau VIII).
Figure 9. Courbe d’étalonnage de α-tocophérol.
D’après les résultats de BERROUA et CHEBBI (2013) sur l’espèce Pituranthos
scoparius le pouvoir réducteur de cette plante par rapport à l’α-tocophérol a donné une valeur
de (2,588 ± 0,509) g ET/gHEs supérieure à celle de la présente étude.
La propriété du pouvoir réducteur indique que ces composés sont des donneurs d'électrons et
peuvent réduire les intermédiaires oxydées des processus de peroxydation lipidique, donc ils
peuvent agir comme antioxydants primaires et secondaires (YEN et CHEN, 1995 cité par
FABRI et al., 2009).
4.2. Evaluation de l’activité antiradicalaire par le DPPH•
La capacité de piégeage des radicaux libres (DPPH•) a été mesuré à partir du changement
de la couleur violette de la solution méthanolique de DPPH sous l’effet des composés présents
dans l’huile et pouvant céder un atome d’hydrogène ou un électron. La mesure de l’activité
s’effectuant par spectrophotométrie (BURITS et BUCAR, 2000 et SACCHETTI et al., 2005
cité par NEFFATI et al.,2009).
y = 4,675x
R² = 0,994
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12
Ab
sorb
an
ce (
700 n
m)
α-tocophérol (mg/ml)
Résultats et discussion
41
Ces antioxydants donneurs d’électrons aux radicaux libres conduisent à des espèces non
radicalaires et par conséquent inhibent la propagation de l'oxydation des lipides (LUGASI et
al., 1998 cité par FABRI et al., 2009).
Les résultats de calcul des pourcentages d’inhibition du radical DPPH• à partir de différentes
mesures de l’absorbance (A) effectuées par spectrophotométrie à 517 nm, sont illustrés en
(Figure 10).
Figure 10. Variation du pourcentage d’inhibition du DPPH• en fonction des concentrations de
l’HEs et de l’ α-tocophérol (vitamine E).
Le pourcentage d’inhibition du DPPH• en fonction des concentrations de l’ α-
tocophérol et de l’huile essentielle de P. chloranthus donnent des droites passant par l’origine
et dont les équations de droites respectives sont rapporté en (Figure 10). On remarque qu’une
inhibition du radical libre a été observé pour l’ensemble de la gamme de concentrations
étudiées et que l’effet de piégeage est d’autant plus important que les concentrations en
antioxydants (HEs de P. chloranthus et α-tocophérol) augmentent .Ainsi, ces droites nous ont
permis de calculer la concentration inhibitrice à 50% (IC50), dont les valeurs respectives pour
l’HEs de P. chloranthus et l’α-tocophérol sont rapportés en (Tableau VIII).
y = 2030,x
R² = 0,966
y = 1003,x
R² = 0,993
0
5
10
15
20
25
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012
porc
enta
ge
d'i
nh
ibit
ion
%
Concentration mg/ml
H Es
Vit E
Résultats et discussion
42
Tableau VIII. Pouvoir réducteur (PR) et concentration inhibitrice (IC50) de l’huile essentielle
de P. chloranthus (HEs) et de α-tocophérol de deux tests (DPPH et pouvoir réducteur)
En principe, plus faible est la valeur d’IC50 d’un composé plus grande est son activité
anti radicalaire de celui-ci (Blois, 1958 et Uchiyama et al., 1968 cité par kalla 2012). D’après
les résultats du (Tableau VIII), l’α-tocophérol possède une activité antioxydante inférieure,
dont l’IC50 est de l’ordre de (0,049 ± 0,001) mg/ml, par rapport à celle de l’HEs de P.
chloranthus, dont l’IC50 est de (0,024 ± 0,002) mg/ml, témoignant de sa forte activité
antioxydante. Ceci est confirmé également par rapport aux résultats cités dans les travaux de
NEFFATI et al. (2009b) et YANGUI et al. (2009), où les IC50 sont de l’ordre de 0,078 mg/ml
et 0,059 mg/ml respectivement pour la même espèce.
YANGUI et al. (2009) indiquent que l’activité antioxydante et l’activité de piégeage
du radical DPPH de l’huile essentielle de P.chloranthus peut être attribuée à la présence de
quelques composés qui sont responsables de l’activité antioxydante. Ces différents composés
cités par plusieurs auteurs sont: terpinen-4-ol (RUBERTO et BARATTA, 2000), myrtenol
(LEE et SHIBAMOTO, 2001), p-menth-2-en-1-ol (TUZUN et YEGEN, 2000), 8-hydroxy-p-
cymene (BEDOUKIAN et WELDON, 2007). Ces composés sont considérés comme étant les
constituants principaux ou majoritaires de l’huile essentielle de P. chloranthus et la plupart
appartiennent au groupe des monoterpènes (YANGUI et al., 2009).
De même, NEFFATI et al. (2009a, b) ont étudié la composition chimique de l’huile
essentielle de P.chloranthus et ont rapporté que la plupart des composés étaient des
monoterpènes et que le thymol et le carvacrol sont les composés majoritaires. Les composés
qui sont majoritaires et appartenant aux classes des monoterpènes, cyclopentanes et des
aldéhydes dans une huile essentielles expriment une forte activité antioxydante (RICCI et al.,
2005).
Echantillon IC50 (mg/ml) PR (g ET/g HEs)
α-tocophérol 0,049 ± 0,001 /
HEs 0,024 ± 0,002 0.094 ± 0.018
Résultats et discussion
43
4.3. Test de blanchiment du -carotène
L’inhibition du blanchiment du -carotène est évaluée par l’aptitude d’un antioxydant à
neutraliser les radicaux libres issus de l’oxydation de l’acide linoléique et les autres radicaux
libres formé dans le système (c'est-à-dire le milieu réactionnel) qui attaquent les doubles
liaisons du -carotène. Ceci se traduit par la décoloration de plus moins forte de ce dernier
(BARROS et al., 2009).
La cinétique de décroissance de l’absorbance (en unités arbitraires UA) en fonction du temps
est présentée en (Figure 11).
Figure 11. Cinétique de blanchiment du -carotène en fonction du temps
D’après la (Figure 11), il existe une décroissance de l’absorbance en fonction du temps
dans les trois systèmes étudiés à savoir : le système contenant l’α-tocophérol (Vit E), le
système contenant l’huile essentielle de P. chloranthus (HEs) et enfin le système ne contenant
aucun des éléments précédents (le control négatif CN). On remarque que l’inhibition du
blanchiment du -carotène est meilleure au niveau du système contenant l’α-tocophérol. En
effet, l’absorbance du mélange à t = 120min correspond à A = 0,36. Cependant, en
considérant la forte couleur du mélange au début de la mesure (à t = 0min ; A = 1,06), on
constate que la décoloration est plus intense que les deux autres systèmes. Ceci pouvant
s’expliquer par le fait que plusieurs radicaux libres ont été générés dans le système et que l’α-
tocophérol a été oxydé en conséquence, protégeant ainsi le -carotène de l’oxydation.
Résultats et discussion
44
L’α-tocophérol s’oxyde plus rapidement que les autres isomères tocophéroliques, en raison de
sa forte capacité donatrice d’hydrogène (Hydrogen Donating Capacity). En outre, celui-ci
semble s’engager dans des réactions dites annexes (side reactions) autres que celles
responsables de la formation de radicaux péroxyles (SEPPANEN et al., 2010).
En outre, lorsque la vitamine E et le -carotène sont en présence d’un radical
acylpéroxyle, la réduction du radical est réalisée préférentiellement par la vitamine E en
raison de la combinaison des deux caractéristiques à prendre en compte : les constantes de
vitesse et les concentrations relatives des deux antioxydants. Il a été montré que le -carotène
n’interagit pas avec l’α-TO• (radical tocophéroxyle). En d’autres termes, le -carotène ne
régénère pas l’α-TOH (α-tocophérol) à partir de l’α-TO• (radical tocophéroxyle). En
revanche, l’α-TOH protège in vitro le -carotène de l’oxydation (LEGERS, 2010).
Concernant les deux autres systèmes, le système avec l’HEs de P. chloranthus est plus
performant que le control négatif (CN). En effet, pour des absorbances égales à t = 0min (A =
0,09), les courbes se distinguent tout au long de la période de l’essai et montrent une
évolution stationnaire dans la région 80 ≤ t ≤ 120min, dans laquelle on peut supposer que la
quantité de radicaux libres formés n’évolue plus avec le temps (ceci est en accord avec les
réactions primaires et secondaires de l’oxydation). On constate ainsi que l’effet protecteur est
induit surtout, dans ce cas, par l’HEs de P. chloranthus.
On ne peut conclure que l’effet protecteur de l’HEs de P. chloranthus est meilleur que celui
de la Vit E (grandeurs d’absorbances très élevées et effet de la couleur de la Vit E sur le
système concerné), néanmoins on peut affirmer cet effet sur la protection contre l’oxydation
du -carotène.
La variation des activités d'huiles essentielles pourrait être attribuée à trois facteurs
principaux : facteurs génétiques, phases de croissance et l’environnement (sol et climat)
(KAMATOU et al., 2008).
5. Physico-chimie et stabilité oxydative du shortening élaboré par incorporation de
l’HEs de P. chloranthus
5.1. Caractéristiques physicochimiques
Les différents paramètres physico-chimiques du shortening élaboré sont consignés dans le
(Tableau IX).
Résultats et discussion
45
Tableau IX. Caractéristiques physico-chimiques du shortening élaboré.
Paramètre étudié Résultat NR*
Acidité (mgKOH/g shortening) 0,04 ± 0.01 ≤ 0,1
Point de fusion (°C) 39,40 ± 0.10 /
SFC (% de solides) 20°C 32,50 ± 0.20 19
30°C 12,81 ± 0.20 /
40°C 03,85 ± 0.20 11
*Normeréférentielle
L’acidité (%) est le pourcentage d’acides gras libres exprimés conventionnellement selon la
nature du corps gras en acide oléique pour la grande majorité des corps gras, ou palmitique
pour l’huile de palme, ou laurique pour les graisses lauriques (coprah, palmiste)
(KARLESKIND et WOLFF, 1992). L’acidité calculée pour le shortening élaboré est
relativement faible, ce qui indique la fraîcheur des corps gras utilisés pour son élaboration
(PO et EIE). D’après KARLESKIND et WOLFF (1992), un corps gras est à l’abri de
l’altération par hydrolyse, si son acidité est ≤ 0,1 %. Cette condition est remplie dans notre
cas.
ZHANG et al. (2005) expliquent que l’estimation du point de fusion donne une idée
sur le comportement rhéologique. Il est toutefois fortement dépendant de la composition du
corps gras en acides gras et triglycérides. Le point de fusion estimé pour le shortening est
élevé vu la composition du blend binaire caractéristique en PO et EIE. En effet, la
composition de ces deux huiles en acides gras et triglycérides déterminent les propriétés
physico-chimiques et rhéologiques du shortening élaboré. D’après GHOTRA et al. (2002), les
graisses et les huiles contenant des acides gras saturés à longues chaînes ont des points de
fusions plus élevés que les acides gras polyinsaturés ou à courte chaînes. La présence de l’EIE
a également un impact sur le profil de fusion du blend. Pour le EIE, le point de fusion élevée
est dû notamment à l’interestérification enzymatique et donc à l’apparition de triglycérides à
hauts points de fusion (CHIKHOUNE, 2011). Les huiles végétales montrent des points de
fusions élevés après interestérification, ceci s’explique en partie par la distribution intra
position des AG au sein des triglycérides (LIST et al., 1997).
Les caractéristiques d’une graisse plastique prête à l’emploi dépendent à la fois de la
composition du mélange et des traitements thermiques et mécaniques qu’elle a subis. Cette
composition qualitative et quantitative de la phase grasse influe en effet prioritairement à
Résultats et discussion
46
toute température sur le rapport solide/liquide. (KARLESKIND et WOLFF, 1992). On
remarque que le taux de solides (SFC) décroit au fur et à mesure que la température
augmente. Ceci se traduit par la transformation des corps solides en fraction liquide. A la
température de 40°C, il ne reste que 3,85% de solides dans le blend binaire étudié. Les
normes référentielles (NR) indiquées dans le tableau concernent surtout des shortenings
usuelles non incorporées de graisses interestérifiées, proposées par GHOTRA et al. (2002)
pour des shortenings américains. On peut ainsi expliquer la faible valeur obtenu à 40°C par
l’effet ramollissant de l’EIE. ROUSSEAU et MARANGONI (1998) attribue un effet
bénéfique à l’incorporation des huiles interestérifiées dans les blends constituants les
margarines en agissant sur la dureté. Ceci peut être aisément transposable sur les shortenings,
vu que l’action de ces graisses s’effectue surtout sur la phase grasse. LIST et al. (1995), un
blend incorporé d’interestérifié à raison de 50 : 50 avec des huiles fluides favorise un point de
fusion proche de 42°C. Ainsi, le concept de formulation des shortenings à base d’huiles
interestérifiés semble être une bonne stratégie. En raison de sa fluidité, le PO et sa fraction
oléique contribue à la fraction fluide dans les formulations de shortening. Leur rôle réside
surtout dans l’amélioration de la plasticité du produit dans un intervalle de températures
basses. La présence des acides gras saturés dans le PO contribue surtout à la stabilité
oxydative du produit (NOR AINI et MISKANDAR, 2007).
5.2. Stabilité oxydative du shortening élaboré
5.2.1. Test d’accélération de l’oxydation ou test Rancimat
L’oxydation lipidique des aliments est un problème qui se pose de plus en plus en
agroalimentaire. Elle tend notamment à réduire la durée de conservation du produit, induire sa
palatabilité, fonctionnalité et sa qualité nutritionnelle (HIDALGO et al., 2006). Les résultats
du test Rancimat pour le shortening témoin et celui incorporé de 25, 50 et 75ppm
respectivement sont montrés en (Tableau X) et en (Annexe 5).
Résultats et discussion
47
Tableau X. Stabilité oxydative du shortening incorporé de l’huile essentielle de P.
chloranthus évaluée par le test Rancimat.
Echantillon Période d’induction (PI) (h)
Shortening témoin 43,98
Shortening + 25ppm HEsPC*
39,43
Shortening + 50ppm HEsPC 35,92
Shortening + 75ppm HEsPC 41,97
*Huile essentielle de P. chloranthus.
Les cinétiques d’oxydation des échantillons de shortening élaboré et incorporé de
l’huile essentielle de P. chloranthus à teneurs de 25, 50 et 75ppm, montrées en (Annexe 5),
présentent le temps d’induction (PI) en fonction de la conductivité. L’allure des graphes est
caractéristique car elle présente une évolution progressive au début puis formation d’un point
d’inflexion correspondant a une augmentation brusque de la conductivité. Cette allure est
expliquée d’après ARAIN et al. (2009) par le fait que les produits de dégradation volatils sont
piégés dans l’eau distillée induisant ainsi l’augmentation de la conductivité. La période
d’induction est déterminée à partir du point d’inflexion de la courbe de conductivité.
D’après les résultats du tableau, on remarque que le témoin exprime la meilleure
résistance à l’oxydation (43,98h). Ceci peut être expliqué par l’effet bénéfique des huiles
incorporées, notamment l’EIE, comme précédemment discuté en section 5.1. L’ajout de
l’huile essentielle à différentes concentrations n’a apparemment pas amélioré la résistance à
l’oxydation par rapport au témoin, néanmoins le shortening incorporé à 75ppm de l’HEs PC a
montré la meilleure résistance à l’oxydation (41,97h) par rapport aux deux autres échantillons.
Le choix des concentrations précédentes est basé sur le fait que l’entreprise CEVITAL SPA
incorpore les antioxydants à raison de 100ppm dans ses produits. Il est admis que l’action
antioxydante d’un composé se manifeste généralement à faible dose, il est donc intéressant de
savoir la plus faible concentration qu’il faut pour garantir une meilleure stabilité oxydative
pour le shortening. On ne peut expliquer qu’une plus faible concentration permet d’avoir une
meilleure stabilité d’après les résultats précédents. En effet, il est vrai que la concentration à
25ppm a donné une meilleure stabilité oxydative (39,43h) par rapport à celle de 50ppm
(35,92h). D’après LIANG et SCHWARZER (1998), plusieurs tests d’accélération de
l’oxydation autre que le Rancimat sont nécessaires à mettre en œuvre lors de la mesure de la
Résultats et discussion
48
stabilité oxydative des corps gras, particulièrement dans l’étude de l’efficacité d’un
antioxydant.
5.2.2. Test de Shaal modifié
Le test de Shaal ou méthode à l’étuve consiste à oxyder la matière grasse dans une
étuve à 60°C. La mise en évidence de l’oxydation est montrée par la mesure de peroxyde sur
des prélèvements faits toutes les 4, 8, ou 24h. Cette méthode présente l’avantage de se
rapprocher des conditions réelles de stockage (cas des flacons transparents d’huiles conservés
à la lumière du jour et à température ambiante) (RAHMANI, 2007).
L’indice de peroxyde est généralement utilisé comme indicateur de la détérioration des
matières grasses ou des huiles. Au fur et à mesure de l’oxydation, les doubles liaisons de
l’acide gras insaturé sont attaquées, ce qui entraîne la formation de peroxydes (CHEFTEL et
al., 1977).
Les résultats d’oxydation des échantillons de shortening témoin et incorporé de 25, 50 et
75ppm sont montré en (Figure 12).
Figure 12. Evolution de l’indice de peroxyde dans les échantillons de shortenings témoins et
incorporés de l’huile essentielle de P. chloranthus.
On remarque que les échantillons étudiés présentent des profils d’oxydation différents
dépendant de l’évolution de l’indice de peroxyde durant la période étudiée. Au début de la
Résultats et discussion
49
mesure de l’indice de peroxyde (après 1jour d’élaboration), les quatre échantillons présentent
une même valeur qui est de IP = 0,26 meq.g O2/1000g échantillon. Après 7jours
d’élaboration, le shortening témoin présente une valeur de IP = 0,30 meq.g O2/1000g
échantillon tandis que les échantillons de shortening incorporés d’huile essentielle de P.
chloranthus montrent des valeurs identiques en indice de peroxyde et une stabilité oxydative
idem à celle du 1er
jour après élaboration. A partir de la troisième semaine et jusqu’à la
cinquième semaine, la tendance est en faveur de l’évolution de l’indice de peroxyde pour
l’ensemble des échantillons étudiés. En effet, on peut constater que le shortening incorporé à
75ppm de l’HEs de P. chlorabthus montre la meilleure stabilité à l’oxydation, avec une valeur
de IP = 0,28 meq.g O2/1000g échantillon et ce à la cinquième semaine d’incubation.
Contrairement à ce qui a été constaté en section 5.2.1, le shortening incorporé de 50ppm
montrent une meilleure résistance à l’oxydation (IP = 0,36 meq.g O2/1000g échantillon) par
rapport à celui incorporé de 25ppm (IP = 0,44 meq.g O2/1000g échantillon). Ceci ne peut être
expliqué que par la méthode de l’évaluation de la stabilité oxydative. Dans la méthode
Rancimat, l’échantillon subit une oxydation accélérée à très haute température, tandis que
dans la méthode de Schaal l’oxydation se rapproche des conditions réelles d’oxydation des
corps gras lors de l’entreposage. Il est délicat de dresser une corrélation entre les deux
méthodes, vu que les conditions opératoires ne sont pas les mêmes. Ceci est également le cas
pour le shortening témoin, qui est considéré comme étant le plus stable d’après la méthode
Rancimat.
Les valeurs de l’indice de peroxyde pour les échantillons étudiés concordent avec les
résultats de DJOUAB (2007) et sont nettement inférieurs, pour l’ensemble de la durée étudiée,
à la norme utilisée comme référence par l’auteur, qui est de 5meq O2/Kg d’échantillon.
Le shortening élaboré contient 50% en EIE. La valeur de l’indice de peroxyde obtenue pour le
témoin concorde avec les résultats de zhang et al. (2005) qui ont montré l’existence d’une
corrélation entre l’indice de peroxyde et le taux d’interestérification des huiles.
Conclusion et
perspectives
Conclusion et perspectives
50
Conclusion
La présente étude a concerné l’extraction et l’évaluation de l’activité antioxydante de
l’huile essentielle (HEs) de l’espèce Pituranthos chloranthus (nommé « Guezzah »), plante
endémique du Sahara septentrional algérien, ainsi que son incorporation dans une formulation
de shortening élaborée au niveau du laboratoire margarinerie de CEVITAL SPA. Ce travail a
permis d’aboutir aux résultats suivants :
La partie aérienne de Pituranthos chloranthus a révélé un taux d’humidité égal à (11,8
± 0,097) % et son rendement en huile essentielle, extraite par hydrodistillation, est voisin de
(0,86 ± 0,09) %.
Le suivi de l’évolution du rendement en huile essentielle obtenu en fonction du temps
d’extraction nous a permis l’optimisation du paramètre temps (t = 250min) pour une masse de
la plante sèche de (m = 80 g).
En outre, L’activité antioxydante de cette huile essentielle déterminée par les trois tests
suivants : pouvoir réducteur, test DPPH• et test de blanchiment du β-carotène, a été évaluée
par rapport à un standard (l’α-tocophérol ou vitamine E). Le pouvoir réducteur exprimé en
gramme équivalent tocophérol par rapport au gramme d’huile essentielle (g ET/g d’HEs) a
donné une valeur de 0.094 ± 0.018 g ET/g HEs, cette huile essentielle possède également des
capacités de piégeage (scavenging) de DPPH• supérieurs à celui de l’ α-tocophérol, dont la
concentration inhibitrice à 50% (IC50) est de 0,024 ± 0,002 mg/ml, témoignant de sa forte
activité antioxydante. D’autre part, cette huile essentielle présente un effet protecteur contre
l’oxydation du -carotène et ceci a été montré par la cinétique de blanchiment.
L’essai de formulation d’un shortening incorporé de différentes concentrations en
huile essentielle de P. chloranthus a été réalisé. Les caractéristiques physico-chimiques du
shortening élaboré comprenant : l’acidité (0,04 ± 0.01 mgKOH/g shortening), l’indice de
peroxyde (0.26 MeqO2/Kg) et le point de fusion (39,40 ± 0.10 °C) s’avèrent conformes aux
standards de l’entreprise. L’analyse du taux de solide par spectroscopie RMN a donné une
courbe de solide caractéristique des shrotenings.
L’évaluation de la stabilité oxydative pour le shortening témoin et celui incorporé de
25, 50 et 75ppm a été réalisée par le test Rancimat et Schaal. Les résultats obtenus par le test
Rancimat sont respectivement de : 43.98 h (témoin), 39.43 h (shortening incorporé à 25ppm),
35.92 h (shotening incorporé à 50ppm) et 41.97 h (shortening incorporé à 75ppm) ;d’après ces
Conclusion et perspectives
51
résultats, l’ajout de l’huile essentielle à différentes concentrations n’a apparemment pas
amélioré la résistance à l’oxydation par rapport au témoin, néanmoins le shortening incorporé
à 75ppm de l’HEs PC a montré la meilleure résistance à l’oxydation (41,97h) par rapport aux
deux autres échantillons. D’après les résultats du test de schaal, le shortening incorporé à
75ppm de l’HEs de P. chloranthus a montré la meilleure stabilité à l’oxydation et ce à la
cinquième semaine d’incubation, avec une valeur de IP = 0,28 meq g O2/1000g échantillon.
Perspectives
Ces résultats ouvrent des perspectives intéressantes d'approfondir les recherches sur
cette plante afin de confirmer les résultats trouvés, d'exploiter cette plante dans les différents
domaines de l’alimentaire et d’appliquer son huile essentielle à d’autres produits alimentaires,
de sorte à éviter au maximum l’utilisation d’antioxydants artificiels tels le BHT (butyle
hydroxy toluène) et le BHA (butyle hydroxy anisole).
Ainsi cette étude mérite d’être poursuivie et de lever le voile sur les différents bénéfices
technologiques et santé de l’HEs de cette plante.
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Annexes
Annexes
Annexe 2. Huile essentielle de P. chloranthus après séparation de phase.
Annexe 1. Dispositif de l’hydrodistillation utilisé pour l’extraction de l’huile essentielle
de P. chloranthus.
Phase organique comprenant
l’huile essentielle de P.
chloranthus.
Phase aqueuse comprenant
l’hydrolat issu de la
condensation des vapeurs
d’eau durant la distillation.
Annexes
Annexe 3. Photo du spectromètre à résonance magnétique nucléaire (RMN) basse
résolution type (minispec mq 20, Germany).
Annexe 4. Photographie du dispositif Rancimat (Metrhom 743, Herisau, Switzerland).
Annexes
Annexe 5. Courbes de conductivité de shortening temoin et à HEs : 25ppm, 50ppm et 75ppm
Annexes
يهخص
نراثصكترراثص نمي خالل ذ انذراسح انر أخزد ػه ذقى انشاط انضاد نألكسذج نهشخ األساسح
(Pituranthos chloranthus)، إضافر ف شزثح ، فضال ػ "شال انصحزاء اندشائزح"يرط ف ثاذع
(shortening)سفرال" ػه يسر انخثز يارخارز انذ ذى ذزكث" (CIVITAL SPA) أذث؛ :
األساس، سد ػائذ ال ( %0.097 ± 11.8): قذر ب يؼذل رطتح اشرم ػه P.chloranthus ي ائ اندشء ال
نكرهح ( دققحt 250 = )قذر ب، يغ االسرغالل األيثم نهقد انى%( 0.09 ± 0.86 )ف حذد، ناءسرخزج تانرقطز تاانى
. (خزاوm 80 = ) يقذرج ب خافحذحي انة
، كارذ-βذثض •DPPH ،انقذرج االرخاػح : اخرثاراخدد تثالز، ذانشد األساسانشاط انضاد نألكسذج نذا
، g ET/g HEs( 0.018 ± 0.094)قد انقذرج االرخاػح ب (. ذكفزل أ فراي -α)يؼار يقذرج ان ال
- βيم ذأثز قائ ضذ أكسذج /يهغ (0.002 ± 0.024) ب قذر •DPPH (IC50) ي %50انرزكش انالسو إلرخاع
.كارذ
درخح يؤشز انثزكسذ ’ انحضح: اشرهد ػه يزكثح يخثزا الshortening نـ كائحانخصائص انفش
د تاخرثار. االيرثال نؼاز انشزكحيغ ذثذ يطاتقح نهصفح انرظزج االصار Rancimat ذقى اسرقزار نألكسذج ذ
Schaal .تاخرثارا ذشز انرائح انرحصم ػهRancimat انضاف إن انشد األساس نـ shortening أ
P.chloranthus 75 تقح ppm كا أا األكثز اسرقزارا . يقايح أفضمأتذخ(IP = 0,28 meq g O2/1000g)
. يا35يذ ػه Schaal فقا الخرثار
يسر ػهاألداج انساػذج انركنخح فا رؼهق تاالحرفاظ تانذ P.chloranthus نـثذ انشد االساس كذا،
. انغذائحانصاػاخ
.انشد األساسيضاداخ األكسذج، ، األكسذج،Pituranthos chloranthus ، shortening: مفتاحيةالكلمات ال
Abstract
Through the present study on the assessment of the antioxidant activity of Pituranthos
chloranthus’ essential oil, endemic plant of the Algerian Sahara high plateau and its
incorporation in a shortening formulation produced in at a laboratory scale in a margarinery of
CEVITAL Food Company, it is revealed that:
Aerial part of Pituranthos chloranthus showed a moisture of (11,8 ± 0,097) % and an
essential oil’s extraction yield, extracted by hydrodistillation, is near (0,86 ± 0,09) % and an
optimization of time (t = 250min) for a dry plant mass of de (m = 80 g).
Antioxidant activity of the present plant material, determined by three tests: reducing power,
DPPH and -carotene bleaching test against a standard (α-Tocopherol or Vitamine E). The
reducing power is of (0.094 ± 0.018) g TE/g EO, IC50 of (0,024 ± 0,002) mg/ml and a
protective effect against -carotene oxidation.
Physico-chemical characteristics of the shortening produced including: acidity, peroxide
index and melting point are in a good agreement with the internal company standards.
Assessment of oxidative stability is carried out by Rancimat and Schaal tests. Rancimat
showed that shortening incorporated with 75ppm gave the best resistance to oxidation. This is
also consistent with Shaal test, with a peroxide index of PI = 0, 28 meq g O2/1000g, carried
out in 35 days.
Thus, Pituranthos chloranthus essential oil may be of a technological interest to serve
like preservatives in fats and oils, especially in food companies.
Keywords: Pituranthos chloranthus, shortening, oxidation, antioxidants, Essential oil.
Résumé
A travers la présente étude menée sur l’évaluation de l’activité antioxydante de l’huile
essentielle de l’espèce Pituranthos chloranthus, plante endémique du Sahara septentrional
algérien, ainsi que son incorporation dans une formulation de shortening élaborée au niveau
du laboratoire de la margarinerie de CEVITAL SPA; il ressort que:
La partie aérienne de Pituranthos chloranthus a révélé un taux d’humidité égal à (11,8 ±
0,097) % et son rendement en huile essentielle, extraite par hydrodistillation, est voisin de
(0,86 ± 0,09) %, avec une optimisation du paramètre temps (t = 250min) pour une masse de la
plante sèche de (m = 80 g).
L’activité antioxydante de cette huile essentielle, déterminée par trois tests : pouvoir
réducteur, DPPH et blanchiment du -carotène, est rapportée à un standard (l’α-tocophérol ou
vitamine E). Le pouvoir réducteur est de (0.094 ± 0.018) g ET/g HEs, l’IC50 de (0,024 ±
0,002) mg/ml et un effet protecteur contre l’oxydation du -carotène.
Les caractéristiques physico-chimiques du shortening élaboré comprenant : l’acidité, l’indice
de peroxyde et le point de fusion s’avèrent conformes à la recette préétablie et conforme aux
normes en vigueur de l’entreprise. L’évaluation de la stabilité oxydative a été réalisée par les
tests Rancimat et Schaal. Le test Rancimat a montré que le shortening incorporé de 75ppm de
l’HEs de P. chloranthus présente la meilleure résistance. Celui-ci est également le plus stable
(IP = 0,28 meq g O2/1000g) d’après le test Schaal effectué sur 35jours.
Ainsi, l’huile essentielle de P. chloranthus peut s’avérer d’une utilité technologique
quant à la conservation des corps gras au niveau des industries agroalimentaires.
Mots clés : Pituranthos chloranthus, shortening, oxydation, antioxydants, huile essentielle.