磁場を用いたセラミックスでの結晶配向微構造制御 …2 hexagonal c axis b 14...

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National Institute for Materials Science

磁場を用いたセラミックスでの結晶配向微構造制御技術

物質・材料研究機構

先端的共通技術部門

先端材料プロセスユニット

氏名鈴木達

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セラミックスにおける結晶配向制御

• 電気伝導性（電子伝導・イオン伝導）

• 熱伝導性

• 圧電性（自発分極方向）

• 透光性

• 機械特性（亀裂進展特性）

結晶方位に依存

• 結晶配向による特性向上

• 多機能性向上

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従来技術とその問題点

• 形状付与が困難• 部材形状に対する配向方位制御が困難• TGGでは、形状異方性粒子が必要

Templated Grain Growth (TGG)

テープキャスト積層焼成（粒成長）

ホットフォージ

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新技術の特徴・従来技術との比較

• 鋳込み成形（スリップキャスト）の使用による形状付与が可能。

• 部材形状に対して、任意に配向方位制御が可能。

• 電気泳動堆積法との組み合わせによる配向積層制御が可能。

• 球状粒子での配向制御が可能、形状異方性粒子と組み合わせれば多軸配向制御が可能。

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磁場による粒子の回転

磁気トルクにより粒子が回転

磁場磁場c a, b c a, b

磁場磁場

非対称性結晶での結晶磁気異方性

c axis

a axis

b axis

c axis

b axis

a axis

cba , ：磁化率

2sin2 0

2BVT

T：磁気トルク, V：粒子の体積B：磁場, 0：真空の透磁率：磁化容易軸

と磁場印加方向のなす角

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磁場による粒子の回転

シャープペンシルの芯

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微粒子のサスペンション中における分散

微粒子では2次・3次凝集粒子が容易に形成。

コロイド科学的手法により

微粒子での分散を制御

粒子の回転が困難粒子の回転が容易

強磁場による弱磁性

粒子の回転が可能

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磁場

Superconducting magnet 磁場中スリップキャスト

Slip casting in a high magnetic field

磁場 // スリップキャスト磁場⊥スリップキャスト

焼結

(磁場不要)

磁場

fluid flow

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Al2O3における配向制御

12T磁場中成形後1600C×2h焼結

50m

slip casting

SS

T

1100

0001 0110

Al2O3

c-axis // B

B (12T)

T plane

S plane10m無磁場中成形後1500C×2h焼結

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静磁場を用いたAlNの配向制御：a軸//磁場

S

S

12Tslip cast

TS S

1010 pole figure

cc

c

B

0001 pole figure

S

S

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回転磁場を用いた成形による結晶配向制御

磁場

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回転磁場を用いたAlNの配向制御：c軸配向

1010 pole figure 0001 pole figure

slip cast

T

B

cc c

B

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磁場配向の適用例

結晶構造に異方性を持つ様々な物質への適用が可能

Materials Lattice system

-Al2O3 trigonal c axis // B

AlN hexagonal c axis B

ZnO hexagonal c axis B

Hydroxyapatite hexagonal c axis B

-SiC (6H) hexagonal c axis // B

-Si3N4 hexagonal c axis B

TiO2 (rutile) tetragonal c axis // B

TiO2 (anatase) tetragonal c axis // B

PbTiO3 tetragonal c axis B

La9.33Si6O26 hexagonal c axis // B

CaBi4Ti4O15 orthorhombic c axis B

LiCoO2 hexagonal c axis B

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フィラーなど分散粒子、分散相の配向

種々のマトリックス中での分散粒子の方位を結晶配向で制御

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結晶配向と積層構造

• アメリカンロブスターのはさみ外殻の内部構造

• 積層構造

• 結晶配向

D. Raabe, et al, Act. Mater., 53, 4281 (2005)

機能性、機械特性を制御する因子

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強磁場中電気泳動法（強磁場中EPD）による結晶配向セラミックスの作製概念図

個々の粒子が分散したサスペンション

B

強磁場の印加による粒子の回転

ceramic particle静電場

焼成

結晶配向セラミックス

liquid

DC

強磁場中でのEPDによる粒子の堆積

Bsubstrate

+ 磁場 + 電場

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sintering

0°

B

E

90°

B E

原料アルミナ粒子

500nm

磁場中EPDでの層状構造制御

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EBSD analysis of orientation in each layer

Substrate

sintering

Deposition direction

ND

ND

Alumina0 0 0 1

0 1 1 0 1 2 1 0

1 1 0 0

20m

RD

TD

RD TD

20m 20m

B-E =0 and 90

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← 最表面：耐食、耐摩耗性に優れた結晶面の配向

← 内部構造：構造材に適した配向構造

機能特性と構造材特性を併せ持つ多層配向制御積層構造体の作製が可能

強磁場中EPDによる多層構造作製の可能性

EPDによる層の堆積と磁場による方位制御

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形状異方性粒子と磁場を用いた多軸配向

磁場によりb軸が配向

• 磁化容易軸と剪断配向軸が異なる場合;形状異方性 c軸配向

磁場 a又はb軸配向

擬ブルッカイト系MgTi2O5での3軸配向制御

剪断力や重力でa軸が配向

例えば･･･

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磁場中テープキャストによるMgTi2O5の3軸配向制御

1600C焼結した配向MgTi2O5

10 30 50 702θ／degree

0 2

0

1 0

1

2 0

0

4 0

0

0 0

2

0 6

06

1 0

6 0

0

Tape cast

12T

T

S1

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想定される用途

• 機能性およびエンジニアリングセラミックス材料での結晶配向制御による特性改善

• 高分子を含めた種々のマトリックスへのセラミックスフィラー、短繊維などの一方向分散

• 配向積層構造の構築による内部応力制御や多軸配向による単結晶を模した材料の構築

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お問い合わせ先

国立研究開発法人物質・材料研究機構

外部連携部門研究連携室技術移転チーム

ＴＥＬ：０２９－８５９－２６００

ＦＡＸ：０２９－８５９－２５００

e-mail： [email protected]

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