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8/1/2014
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Bienvenidos y Bienvenidas
Laboratorio de Química General I
Ileana Nieves Martínez
MétodosQuímico Físicos
Conocimiento en las Ciencias Naturales
Física
Química
Biología
Medicina
Matemática
INTRODUCCIÓN
Química es la ciencia experimental queestudia:◦ la composición,◦ la estructura◦ las propiedades de la materia: transformación de una sustancia en otra, sin alterar los
elementos que la integran. su relación con la energía.
◦ del árabe: kēme (kem, que significa "tierra")
Materiales de LaboratorioCristalería y Equipos
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vaso
matraz
probeta
condensador
mortero
condensador
mortero
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Balanza
Cent-O-Gram
Analítica
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IntroducciónReglas de Seguridad
Resumen Use: ◦ gafas de seguridad en todo momento.◦ bata cerrada.◦ Zapatos cerrados◦ Patalones o faldas largas.
Conozca la localización de los extintoresde incendio, las mantas, las duchas y lasfuentes de lavado de ojos.
LEA las etiquetas de los reactivos y los MSDS de éstos.
Sea cuidadoso(a), limpio(a), ordenado(a) y manténgase alerta.
Resumen (continuación) Manipule los objetos calientes con pinzas o
guantes de aminato. Manténgase de pie siempre mientras está
trabajando en el experimento. Use la técnica correcta para mojar los tubos de
cristal o los termómetros antes de insertarlosen un tapón de goma.
Uso de materiales o reactivos:◦ No ponga los tapones sobre la mesa, ni los
intercambie.◦ Saque o utilice la cantidad de solución necesaria.
NUNCA devuelva a la botella original los sobrantes.
Resumen NO:◦ use un equipo ya montado sin el visto bueno
del(la) instructor(a).◦ encienda equipos sin autorización.◦ ingiera alimentos dentro del laboratorio.◦ fume.◦ trabaje sin supervisión.◦ caliente líquidos en envases cerrados, ni apunte
la boca de los tubos de ensayo hacia usted o suscompañeros.◦ reciba visitas, hable por teléfono, ni haga
bromas pesadas en el laboratorio.
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Símbolos en las etiquetas de los reactivos Protección de sus ojos
Use gafas de seguridad en todomomento. Se pueden usar sobre los lentes recetados.
Cuando mida ácidos y bases concentradas, evite poner el recipiente a la altura de susojos. Deje el recipiente sobre la mesa y sitúeses a la altura
de la marca.
Fuegos Ubique y aprenda a usar las duchas y extintores. En caso de que se incendie la ropa: ◦ evitar correr para prevenir que el aire aumente las
llamas.◦ meterse debajo de una ducha ◦ envolverse en una manta preferiblemente de amianto.
Los disolventes orgánicos son flamables por lo tanto NUNCA:◦ fume en el laboratorio.◦ encienda fósforos sin autorización.◦ caliente una solución de disolvente directamente.
Fuegos (continuación) Si un disolvente orgánico (alcohol, éter,
acetona, benceno, gasolina o aceite) se incendia evite el pánico y proceda comosigue:◦ Cierre las llaves de gas y desconecte la corriente.◦ No eche agua, ya que algunos son inmiscibles en
agua.◦ Use extintor◦ Si el fuego está localizado dentro un recipiente,
tápelo privandolo de oxígeno para así consumir la llama.
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Manipulación de reactivos
Manipule los reactivos volátiles, corrosivos o técnicos en el extractor prendido.
Evite contacto con la piel. Limpie inmediatamente se produzca
cualquier salpicadura en la mesa.◦ Si derrama: ácido, lave primero con base diluida y luego con agua. Base, lave primero con ácido diluido y luego con agua.
Manipulación de reactivos (cont.) Pesadas:◦ Sólidos – en balanza Cent-O-Gram menos de 5 g
use un cristal de reloj o papel encerado al que le haya doblado hacia arriba los bortes.◦ Líquidos – es mejor medirlos por volumen
(densidad) usando: Probeta Pipeta usando aspirador de goma, NO aspire con la
boca.
Seque todas las salpicaduras y mantengatapados los frascos.
Manipulación de reactivos (cont.) Desperdicios◦ No se vierten a la basura.◦ Los materiales no corrosivos se vierten en el
fregadero con el agua corriendo.◦ Los ácidos y bases se diluyen primero con agua:
ácido o base sobre agua lentamente, y luego se vierten al fregadero con el agua corriendo.◦ Para los materiales tóxicos siga las instrucciones
del(la) instructor(a). ◦ Otros sólidos al zafacón.
Unidades estándares de medidao
Sistema Internacional de medidas (SI)
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
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Unidades estándard Unidades SI◦ Système International = Sistema Internacional
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Cantidad Unidad Símbolo
Largo Metro m
Masa Kilogramo kg
Tiempo Segundo s
Temperatura Kelvin K
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Relación entre las unidades en el SI Se relacionan por potencias de 10◦ Establecida por un prefijo◦ Depende de el tamaño de lo que se mide
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Prefijos Comunes en el sitema SI
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Prefijo SímboloEquivalente
DecimalPotencia de 10
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Largo Metro = unidad SI◦ la distancia que recorre la luz en un periodo de
tiempo específico Es 3.37 pulgadas más que una yarda
Relación con los centímetros (cm)◦ 1 m = 100 cm◦ 1 cm = 0.01 m = 10 mm◦ 1 pulgada (inch) = 2.54 cm (exáctamente)
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
yarda
metro
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Masa Medida de la cantidad de masa en un objeto◦ El peso mide la fuerza de gravedad sobre el objeto, se
relaciona con la cantidad de masa
kilogramo (kg) = Unidad SI◦ Aproximadamente 2 lbs. 3 oz.
Relación con gramos (g) o miligramos (mg)◦ 1 kg = 2.2046 libras, 1lb. = 453.59 g◦ 1 kg = 1000 g = 103 g ◦ 1 g = 1000 mg = 103 mg◦ 1 g = 0.001 kg = 10−3 kg◦ 1 mg = 0.001 g = 10−3 g
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
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Tiempo
Mide la duración de un evento
Segundo(s) = Unidad SI◦ periodo de tiempo que toma un número
específico de eventos de radiación de una transición específica de Cesio 133.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Tro: Chemistry: A Molecular Approach
Temperatura
Medida de de la cantidad de energía cinética causada por el movimiento de partículas
Escalas:◦ Farenheit
◦ Celsius
◦ Kelvin
30Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
F 1.8 C 32
( F 32)C
1.8K C 273.15
Relación entre escalas de temperaturaAgua hierve
Agua se congela
Cero absoluto
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100 Kelvin
100 GradosCelsius
180 GradosFahrenheit
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Relación entre las Escalas de Temperatura
Fahrenheit, °F◦ Se usa en EU
Celsius, °C◦ Se usa en los otros países
Kelvin, K◦ Escala absoluta no tiene números negativos
◦ directamente proporcional a la energía cinética promedio
◦ 0 K = cero absoluto
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Agua hierve
Se congela
Cero absoluto
180 grados Fahrenheit
100 grados Celsius
100 grados Kelvin
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Volumen
Unidad Derivada◦ Largo al cubo
Medida de la cantidad de espacio ocupado Unidad SI = metro cúbico (m3)
Sólidos - (cm3)◦ 1 m3 = 106 cm3
◦ 1 cm3 = 10−6 m3 = 0.000001 m3
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Un cubo de 10-cm contiene 1000 cubos de 1-cm
Líquidos mililitros (mL)◦ 1 L es un poco más que 1 quarto◦ 1 L = 1 dm3 = 1000 mL = 103 mL ◦ 1 mL = 0.001 L = 10−3 L◦ 1 mL = 1 cm3
Tro: Chemistry: A Molecular Approach 34
Unidades Comunes y sus equivalencias
Largo
1 kilómetro (km) = 0.6214 milla (mi)
1 metro (m) = 39.37 pulgada (in.)
1 metro (m) = 1.094 yardas (yd)
1 pie (ft) = 30.48 centímetros (cm)
1 pulgada (in.) = 2.54 centímetros (cm)
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e Tro: Chemistry: A Molecular Approach 35
Volumen
1 litro (L) = 1000 mililitros (mL)
1 litro (L) = 1000 centímetros cúbicos (cm3)
1 litro (L) = 1.057 quarto (qt)
1 U.S. galón (gal) = 3.785 litros (L)
Masa
1 kilogramo (km) = 2.205 libra (lb)
1 libra (lb) = 453.59 gramos (g)
1 onza (oz) = 28.35 gramos (g)
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Unidades Comunes y sus equivalencias
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a) kilómetro
b) metro
c) centímetro
d) micrómetro
e) megametros
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Práctica — ¿cuál de las unidades a continuación será mejor para medir una peseta?
a) kilómetro
b) metro
c) centímetro
d) micrómetro
e) megametros
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Medidas y cifras significativas
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Menisco
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¿Qué es una medida? Observación cuantitativa Comparación de un
estándard conocido La medida tiene el
número y su unidadcorrespondiente
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
4.5?
4.57 0.02mLTro: Chemistry: A Molecular
Approach 39
Medida
La unidad relaciona al estándar comparado El número indica:
1. el múltiplo del estándar de lo que mide2. la incertidumbre de la medida
Las medidas tienen todos los dígitos ciertos y el último incierto
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
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Dígito estimado Instrumentalmente◦ Escala – se estima entre las marcas
Marcas cada 1 gLectura estimada 1.2 g
Marcas cada 0.1 gLectura estimada 1.27 g
Estimar el peso
Dígito estimado Instrumentalmente◦ Escala – se estima entre las marcas
Marcas cada 1 gLectura estimada 1.2 g
Marcas cada 0.1 gLectura estimada 1.27 g
Estimar el peso
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Cifras Significativas12.3 cm
Cifras significativas:3
Intervalo:12.2 a 12.4 cm
12.30 cmCifras significativas:
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Intervalo12.29 a12.31 cm
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Tro: Chemistry: A Molecular Approach 43
Determinación de las Cifras Significativas
1. Todos los dígitos son significativos◦ 1.5 tiene 2 cifras significativas (cs)
2. Todos los ceros internos son significativos◦ 1.05 tiene 3 cifras significativas
3. Ceros a la izquierda NO son significativos◦ 0.001050 tiene 4 cifras significativas 1.050 x 10−3
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
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4. Ceros al final del dígito:a) Después del punto decimal son significativos
1.050 tiene 4 cifras significativas
b) Antes del punto decimal son significativos si se escribe el punto decimal 150.0 tiene 4 cifras significativas
c) Al final del dígito sin el punto decimal son ambiguos y se deben evitar usando notación científica si 150 tiene 2 cifras significativas entonces se ecribe
1.5 x 102
Si 150 tiene 3 cifras significativas entonces se debe escribir 1.50 x 102
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Determinación de las Cifras Significativas
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Cifras Significativas y números exactos
• Número infinito de cifras significativas•
• g – aceleración de la gravedad
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Tro: Chemistry: A Molecular Approach 46
Ejemplo: Determinar el número de Cifras Significativas
¿Cuántas cifras significativas hay en los siguientes números?
0.04450 m
5.0003 km
10 dm = 1 m
1.000 × 105 s
0.00002 mm
10,000 m
4 cifras sig.; (4’s y 5, y 0 al final)
5 cifras sig.; (5 y 3, y los 0’s internos)
infinito, número exacto
4 cifras sig.; (1, y 0’s al final)
1 cifras sig.; (2, y los 0’s izda. no cuentan)
Ambiguo y se asume 1 cifras sig.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Tro: Chemistry: A Molecular Approach 47
Reglas para suma y resta
El resultado tendrá el número de sitios decimales del que menos sitios decimales tenga en la operación
41.5
5214.55799.2
70.0543.2
7.5976.5122.2
9.5
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Reglas para Multiplicación y División
Resultado tiene el número de cifras significativas del menor en la operación
5.02 × 89.665 × 0.10 = 45.0118 = 453 CS 5 CS 2 CS 2 CS
5.892 ÷ 6.10 = 0.96590 = 0.9664 CS 3 CS 3 CS
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Tro: Chemistry: A Molecular Approach 49
Redondeo
Si el número despúes del dígito significativo es:
a) 0 a 4, se deja igual
b) 5 a 9, aumenta por uno
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Tro: Chemistry: A Molecular Approach 50
Redondeo
2 CS◦ 2.34 2.3
◦ 2.37 2.4
◦ 2.349865 2.3
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
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Redondeo
2 CS◦ 0.0234 0.023 o 2.3 × 10−2
◦ 0.0237 0.024 o 2.4 × 10−2
◦ 0.02349865 0.023 o 2.3 × 10−2
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Redondeo
2 CS◦ 234 230 o 2.3 × 102
◦ 237 240 o 2.4 × 102
◦ 234.9865 230 o 2.3 × 102
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
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Ejemplo: Calcule usando el número correcto de cifras significativas
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Logaritmo de un número se mantiene en elresultado el número de dígitos a la derecha delpunto decimal igual al número de cifrassignificativas del número original.
Antilogaritmo de un número se mantiene en el resultado el número de dígitos que sean iguales a los dígitos a la derecha del punto decimal del número original.
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Otras operaciones matemáticas
log . .9 57 10 4 9814x
anti xlog .12 5 3 1012
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Precisióny Exactitud
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
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Cálculos e interpretación de resultados
Equipo utilizado para obtener datos:◦ buretas ◦ Pipetas◦ Balanzas tienen cierto error o incertidumbre. hacer análisis de todos los posibles errores. determinar el grado de precisión que afecta el
resultado numérico.
Análisis estadísticos de resultados
FUENTES DE ERROR Y CLASIFICACIÓN DE LOS ERRORES
Comparación entre exactitud yprecisión
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62
Incertidumbre de medidas experimentales Provienen de las limitaciones de los instrumentos.
Precisión indica cuán cercanas estánuna serie de medidas repetidas(reproducibilidad).
Expresión de confiabilidad
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Precisión Errores indeterminados◦ fluctuaciones◦ No tienen causa específica y no se pueden
corregir◦ son inherentes en la observación◦ no se puede predecir su origen ni su magnitud◦ tienen signo algebraico positivo o negativo
(ambos con igual probabilidad)
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Precisión reproducibilidad que reside en un resultado
numérico. medida del grado de incertidumbre debido a
errores indeterminados. se puede mejorar tomando un número
grande de medidas y haciendo análisisestadístico.
se expresa como el error mismo (absoluto)o como función de la magnitud de la medida(relativa)
5.0 0.10.1 1
0.025.0 50
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Ejemplo
Incertidumbre = 0.5 metros.◦ Incertidumbre absoluta 0.5 metros
◦ Incertidumbre relativa
como % resulta en un 5%.
10.0 metros
0.50.05
10.0
0.5100 5%
10.0x
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0.510
10.0nx
n Unidad
2 %
3 ppmil (ppt)
6 ppm
9 ppb
Unidades relativas para la precisión
6666
Exactitud indica cuán cercana es la medida del valor real (verdadero).
◦ E = X? - XV
Debido a que el valor verdadero (real) no seconoce, usaremos el promedio aritméticode una serie de determinaciones como elvalor verdadero.
Otra expresión de confiabilidad
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Exactitud Errores sitemáticos
◦ Limitaciones instrumentales o del diseñoexperimental e inclusive error personal
◦ Se pueden reducir usando instrumentos o diseños experimentales más sofisticados
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e agosto de 2014
Ejemplos de los errores
Determinados Indeterminadosfricción entre partes del instrumento
condiciones ambientales (humedad,temperatura)
Humanos: paralaje, lectura errónea de una escala, reflejos lentos, uso incorrecto de cierta técnica
Instrumentales: falta de calibración;cambio en línea base; escape de gas enlínea de vacío, no nivelar las balanzas
Cambios en voltaje, humedad, presiónatmosférica, temperatura (Ej: Siaumenta la temperatura, el brazo de labalanza se expande)
Humanos: se puede leer una escala unpoco más arriba o abajo de loverdadero sin que incluya paralaje,menisco, reflejos
Instrumentales - límite deconfiabilidad del instrumento (no hayinstrumento perfecto)
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Características
Determinados IndeterminadosSe deben a desperfectos del instrumento o la técnica
Se pueden eliminar usando correcciones
No aparecen como fluctuaciones en la medida
Se pueden identificar al cambiar la técnica experimental
Se pueden identificar en fluctuaciones al azar en las medidas experimentales sucesivas, afectan reproducibilidad.
Se pueden reducir y obedecen a la función de distribución de probabilidad de Gauss. Se usan métodos estadísticos e interpretación probabilística
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Comparación entre exactitud y precisión
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Datos comparando Exactitud vs. Precisión Suponga que tres estudiantes tienen que determinar
la masa de un objeto cuyo valor conocido es 10.00g Los resultados reportados son:
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ApproachTro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
Peso, g
Estudiante A Estudiante B Estudiante C
10.49 9.78 10.03
9.79 9.82 9.99
9.92 9.75 10.03
10.31 9.80 9.98
Promedio = 10.13 Promedio = 9.79 Promedio = 10.01
Datos comparando Exactitud vs. Precisión
73Tro: Chemistry: A Molecular
ApproachTro: Chemistry: A Molecular Approach, 2/e
No exacto, no preciso No exacto, si preciso exacto, preciso
Número de medidaEstudiante A
Número de medidaEstudiante B
Número de medidaEstudiante C
Promedio 10.13 g Promedio 9.79 g Promedio 10.01 g
ÍNDICES DE PRECISIÓNY CONFIABILIDAD
Definiciones de los índices de precisión y confiabilidad
Ejemplo:
Datos
10.03
9.99
10.06
9.98
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Promedio:
Mediana - el valor central (del medio) Colocar los datos en orden ascendente o
descendente
xN
xii
Ni
1
1
= 10.02
xmed
9.98
9.99
10.03
10.06
9.99 10.0310.01
2medianax
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6
||= ± 0.01
= ± 0.03
= ± 0.04
= ± 0.04
Definiciones de los índices de precisión y confiabilidadEjemplo (continuación):
Medidas de exactitud y precisión◦ Desviación o residuo, d = i ix x
|| = (xi – xprom)
10.03-10.02
9.99-10.02
10.06-10.02
9.98-10.02
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Datos
10.03
9.99
10.06
9.98
x = 10.02
Definiciones de los índices de precisión y confiabilidadEjemplo (continuación): Desviación promedio
Desviación estándard
Intervalo o alcance
d pN i
i
N
. .1
1
sN
i
2
1
w x xmayor menor
||±0.01
±0.03
±0.04
±0.04
= ± 0.03
()2
0.0001
0.0009
0.0016
0.0016
0.00420.037
4 1
w
9.98
9.99
10.03
10.06
= 0.08
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10.06 − 9.98 = 0.08
Límite de confiabilidad y distribución de errores
x
y f xdn
Ndxei
i
x xi
( )/
1
21 2
2
2
2
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Tratamiento estadístico y evaluación de los datos
Un inocente convicto vs un culpable libre. El análisis estadístico◦ Agudiza el juicio sobre los datos experimentales.◦ estima la probabilidad de que la diferencia entre
dos valores experimentales sea real o solo elresultado de errores al azar.◦ determina si un dato se rechaza con gran
probabilidad.
Prueba Q para datos sospechosos Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier)◦ Se producen por errores o fallos en la metodología.
◦ Método Se ordenan los datos en forma ascendente y se calcula Q
Qcalculado > Qtabulado
El dato se descarta
? vecino
entre dato sopechosos y su vecino más cercanoQ
entre el dato de mayor valor y el menor valor
desviaciónQ
alcancex x
Qw
Tabla estadísitica para la prueba Q
Si Qcalculado > Qtabulado se rechaza
Ejemplo: Al efectuar una serie de experimentos para
determinar la concentración del ión sulfato enuna muestra de agua para riego se obtienen lossiguientes resultados. Determine si hay algunamedida es dudosa.
Muestra Medida
1 5.0
2 5.2
3 5.5
4 5.6
5 6.0
1. Se ordenan los datos en orden descendiente (para facilitar el cálculo)
6.0, 5.6, 5.5, 5.2, 5.02. Se calcula Q
Q= (x? – xvecino)/w = (6.0-5.6)/ (6.0-5.0) =0.40
3. Se compara Qcalculado con Qtabulado para 5medidas y un nivel de confianza del 90%.(Qtab=0.64)
0.40 < 0.64, por lo tanto el valor 6.0 NO se rechaza
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Método para ajustar datos experimentales en una ecuación
Cuadrado mínimo: y = mx + bx
y
Cuadrado mínimoy = mx + b
Intercepto en y = b
Pendiente, m
Representación de los ErroresPosición de un caracol moviéndose en linea recta
Propagación de errores
Cantidades físicas medidas indirectamente◦ Incertidumbre o error en el resultado final
dependerá de la precisión y exactitud de lasmedidas experimentales afectando opropagándose en el resultado del valorcalculado.
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Ejemplo Determinación del área de un círculo:
r
A = r2
•
2
2
dA r dr
A r r
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El error en A se representa como A)
A
r0
+r-r
A0-
+A
r
20 0 02A A r r r 2
0r ya que
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2
0 0
220 0 02
A A r r
A A r r r r
20 0 02A A r r r
≈0
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Fórmulas generales de Propagación
Tipo de operación matemática
Ejemplo* EMPP
Suma o resta
Multiplicación o división
Exponenciales
Logaritmos
Antilogaritmos
y a b c
y a bc
y a x
y a log
y anti a log
y a b c 2 2 2
yy
aa
bb
cc
2 2 2
yy
aax
y aa 0 434.
yy a 2 303.
* a, b y c son variables experimentales y a, b y c son los errores en esas variables (instrumentales o desviaciones estándard).
Ejemplo: Densidad Datos experimentales para determinar la densidad◦ m = 0.2852 g m = 0.0001 g◦ V = 10.0 cm3 V = 0.1 cm3
Para determinar el error propagado de una división en términos del error relativo usamos:
El error abosoluto es:
33
0.2852 0.00010.02852
10.0 0.1g
cm
gm m
V V cm
2 2 2 20.0001 0.1
0.10000.2852 10.0
m V
m V
0.1000 0.02852 0.002852 0.003x