Universidad Nacional Mauro de San Marcos

INDICE

Pgs.

I. RESUMEN.............................................................................................................1

II. INTRODUCCIN.................................................................................................2

III. PRINCIPIOS TEORICOS.....................................................................................3 IV. TABLA DE DATOS Y CALCULOS.......................................................................5 V. EJEMPLO DE CALCULOS..................................................................................8

VI. ANLISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS....................................................10VII. CONCLUSIONES................................................................................................11VIII. RECOMENDACIONES.......................................................................................12IX. BIBLIOGRAFIA..................................................................................................13RESUMEN

El objetivo de la presente prctica es el determinar el peso molecular de un determinado soluto mediante el descenso del punto de congelacin para lo cual trabajaremos a las condiciones de 756 mmHg, 21.5C y 94% de humedad relativa.

El mtodo a usar consistir en colocar una porcin de la disolucin a una temperatura adecuada, varios grados por debajo de su punto de congelacin, y observar la temperatura de esta porcin de disolucin a medida que se enfran. La disolucin se debe agitar continuamente, y sobre esta hay que tener especial cuidado, para evitar que el disolvente se congele sobre las paredes del tubo que contiene la disolucin.

El punto de congelacin se determina por la aparicin de partculas slidas. La temperatura se mide con el termmetro de Beckman que es un termmetro diferencial, que se puede ajustar con una escala muy escala en la regin del punto de congelacin. Para lograr que la temperatura descienda lo necesario se utilizo abundante hielo.

Al finalizar la practica obtuvimos un error del 6.44 %, este es un error por exceso, se debe a que la agitacin no fue uniforme y a que posiblemente no se fue muy exacto al momento de tomar la temperatura.

Una aclaracin es que el punto de congelacin de una solucin es directamente proporcional a la presin de vapor del solvente por el soluto disuelto.INTRODUCCIN

El presente experimento tiene como tema principal la determinacin del peso molecular de un soluto disuelto en un solvente, dicha determinacin se realizar mediante el mtodo crioscpico o del descenso del punto de congelacin.

Se comprueba experimentalmente mediante la prctica, que el punto de congelacin de una sustancia, disminuye al agregarle un determinado peso de soluto, adems se comprueba que al ocurrir el cambio de estado de la sustancia, la temperatura permanece constante mientras dura todo el proceso de cambio de estado, pudindose hallar dicha temperatura mediante grficas de curvas de enfriamiento, de las cuales obtenemos una diferencia de temperaturas que representan el descenso de punto de congelacin, que nos sirve para calcular el peso molecular de soluto.

Mediante la prctica, podemos darnos cuenta de la efectividad del sistema utilizado, as como tambin, determinar cuales fueron las fuentes de error, y corregirlas para experiencias posteriores.

El mtodo empleado es el de Beckmann quien se basa en el descenso del punto de congelacin, que consta de un termmetro el cual tiene un deposito de mercurio en la parte superior, por medio del cual es posible variar la cantidad de mercurio de la cubeta, de forma que pueda utilizarse amplia gama de temperaturas. En la prctica es necesario conocer la diferencia de temperatura ya que este termmetro no mide temperaturas reales, la ventaja es que puede leer temperaturas con una precisin de 0.001 gradosPRINCIPIOS TERICOS1. PUNTO DE SOLIDIFICACIN O PUNTO DE CONGELACIN

Temperatura a la que un lquido sometido a una presin determinada se transforma en slido. El punto de solidificacin de un lquido puro (no mezclado) es en esencia el mismo que el punto de fusin de la misma sustancia en su estado slido, y se puede definir como la temperatura a la que el estado slido y el estado lquido de una sustancia se encuentran en equilibrio. Si aplicamos calor a una mezcla de sustancia slida y lquida en su punto de solidificacin, la temperatura de la sustancia permanecer constante hasta su licuacin total, ya que el calor se absorbe, no para calentar la sustancia, sino para aportar el calor latente de la fusin. Del mismo modo, si se sustrae el calor de una mezcla de sustancia slida y lquida en su punto de solidificacin, la sustancia permanecer a la misma temperatura hasta solidificarse completamente, pues el calor es liberado por la sustancia en su proceso de transformacin de lquido a slido. As, el punto de solidificacin o el punto de fusin de una sustancia pura pueden definirse como la temperatura a la que la solidificacin o fusin continan una vez comenzado el proceso.

2. DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACIN

Cuando se enfra una solucin diluida se alcanza finalmente la una temperatura a la cual el disolvente slido comienza a separarse de la solucin. La temperatura a la cual comienza a separarse se llama punto de congelacin de la solucin. Mas generalmente, el punto de congelacin de una solucin se puede definir como la temperatura a la cual una solucin particular esta en equilibrio con el disolvente slido.

El abatimiento del punto de congelacin de una sustancia de una solucin es una consecuencia de la reduccin en la presin de vapor del disolvente por la disolucin del soluto. Para comprender lo anterior, considrese el diagrama presin de vapor-temperatura que se muestra en la figura 2. En este diagrama, AB es la curva de sublimacin del disolvente slido, en tanto CD es la curva de presin de vapor del solvente lquido puro. En el punto de congelacin del disolvente puro las fases slida y lquida estn en equilibrio y, en consecuencia, ambas deben tener a esta temperatura idnticas presiones de vapor. El nico punto del diagrama en el que las dos formas del disolvente puro tienen la misma presin de vapor es B, la interseccin de AB y CD y, por lo tanto, To, la temperatura correspondiente a B, debe ser el punto de congelacin del disolvente puro. Sin embargo, cuando un soluto se disuelve en un disolvente, la presin de vapor de este ltimo se reduce y no puede existir por ms tiempo el equilibrio a To. Para determinar el nuevo punto de equilibrio entre la solucin del soluto y el disolvente slido, se debe hallar la temperatura a la que la presin de vapor de la solucin es igual a la del slido, es decir, la temperatura a la cual la curva de presin de vapor de la solucin, EF, siempre est abajo de la del disolvente puro, la interseccin de EF y AB slo puede ocurrir, en un punto como E, para el cual la temperatura es menor que To. Por tanto, cualquier solucin del soluto en el disolvente debe tener un punto de congelacin, T, inferior al del disolvente, To. El descenso del punto de congelacin de una solucin se define como y representa el numero de grados en que el punto de congelacin de una solucin es menor que el disolvente puro.

En vista de la facilidad con que se pueden obtener datos bastante precisos del punto de congelacin, tales datos son particularmente apropiados para determinar masas moleculares de solutos. Los clculos son exactamente anlogos a los efectuados en relacin con la elevacin del punto de elevacin del punto de ebullicin, as como tambin las ecuaciones y los datos requeridos:

...........................(1)

Con base en la cual la masa molecular ser:

...........................(2)

3. DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACIN DE LAS SOLUCIONES:

Al enfriar una solucin diluida, se alcanza eventualmente una temperatura en la cual un solvente slido comienza a separarse. La temperatura en que comienza tal separacin se conoce como punto de congelacin de la solucin, que de una manera ms general se define como aquella temperatura en la cual una solucin particular se halla en equilibrio con el solvente slido.

Las soluciones se congelan a temperaturas menores que el solvente puro. El descenso del punto de congelacin de una solucin es, otra vez, una consecuencia directa de la disminucin de la presin de vapor del solvente por el soluto disuelto. Para darnos cuenta de este hecho, consideremos el diagrama de presin de vapor-temperatura (ser observado en el apndice) en el cual AB es la curva de sublimacin del solvente slido, mientras que CD es de presin de vapor del liquido solvente puro. En el punto de congelacin de este ltimo, se hallan en equilibrio la fase slida y la liquida y en consecuencias ambas deben poseer idntica presin de vapor. El nico punto de la grfica en la cual ambas formas del solvente puro tienen igual presin de vapor es en B, interseccin de AB y CD, y, por tanto, To, que corresponde a B, debe ser el punto de congelacin del solvente puro. Cuando en este se disuelve un soluto, hay un descenso de la presin de vapor de este ultimo, y ya no hay equilibrio a To, sino que se alcanza de nuevo cuando la curva de presin de vapor de la solucin, corta la de sublimacin, y entonces tendremos el punto de congelacin de la solucin. Como la curva de presin de vapor de la solucin, EF, queda debajo de la del solvente puro, la interseccin de EF y AB tiene lugar solamente en un punto tal como E para el cual la temperatura es menor que To. De aqu que cualquier solucin deba tener un punto de congelacin T, menor que la del solvente To.

DETALLES EXPERIMENTALES

1. MATERIALES Y REACTIVOS:

Aparato crioscpico de Beckmann, termmetro, pipetas aforadas de 5 y 25 mL, vasos.

Solvente: H2O Soluto: UREA2. PROCEDIMIENTO:

DETERMINACION DEL PESO MOLECULAR DE UN SOLUTO EN SOLUCION:

Primero se calibr el termmetro Beckmann (calibrado por la profesora) a una escala de temperatura adecuada, esto se realiz considerando el punto de congelacin de la UREA , para ello se empleo un bao de temperatura adecuada. Luego se arm el equipo de la figura , con el tubo porta muestra y la chaqueta de aire limpio y seco y se verti 25mL de H2O destilada que se encontraba a 21C y se coloc el termmetro Beckmann calibrado y el agitador y se coloc el tubo porta muestra dentro de la chaqueta de aire. Todo el conjunto se introdujo dentro en el bao de enfriamiento que se encontr a 6C aprox. Y se agit suavemente el solvente contenido en el tubo porta muestra, hasta que comenz a congelarse. Por ltimo la temperatura se anot cada 20 segundos, esto a partir de 5.90 grados hasta que la lectura de la temperatura se hizo constante, esta temperatura corresponde al punto de congelacin del H2O. Despus de aquella operacin se pes 0.4003g de soluto y se agreg al tubo porta muestra utilizando el orificio B y se procedi a agitar el solvente hasta disolver completamente el soluto, luego el tubo porta muestra se coloc en la chaqueta de aire y se determin el punto de congelacin de la solucin repitiendo los procedimientos anteriores.

TABLA DE DATOS Y CALCULOS

TABLA 01: Condiciones experimentales

P (mmHg)T(C)H. R. (%)

7562194

TABLA 02: Datos del Punto de Congelacin del Agua (Tomados cada 20 s.)t (s)T (C)t (s)T (C)

04.91602.3

54.81652.25

104.71702.2

154.61752.1

204.51802.05

254.41851.95

304.31901.85

354.251951.8

404.22002.4

454.12052.65

5042102.98

553.92152.85

603.852202.86

653.82252.89

703.752302.85

753.652352.86

803.62402.87

853.52452.88

903.452502.88

953.352552.87

1003.32602.87

1053.22652.86

1103.12702.86

11532752.85

1202.952802.84

1252.862852.84

1302.752902.83

1352.682952.83

1402.63002.8

1452.53052.79

1502.43102.78

1552.35

TABLA 03:Datos del Punto de Congelacin del Agua con Urea ( Tomados cada 40 s. )

Segundo (s)T C Segundos (s)T C

04.631153.74

54.441203.73

104.391253.7

154.271303.71

204.261353.71

254.251403.71

304.241453.75

354.11503.7

403.491553.59

453.981603.58

503.971653.65

553.961703.65

603.951753.65

653.941803.65

703.941853.66

753.81903.67

803.81953.68

853.82003.65

903.792053.69

953.792103.63

1003.742153.67

1053.742203.65

1103.74

TABLA 04 : Datos de la urea

W de la Urea CH4N2O (g)PM de la Urea CH4N2O (g)

0.400360.06

TABLA 05 : Datos sobre el Agua

Punto de Congelacin (C)K ( K.Kg Solv./Mol)Calor latente de Fusin (Cal/g)

0.01.8679.1

EJEMPLOS DE CALCULOClculo del peso molecular del soluto (muestra x).

soluto =

.............. (I)

Donde:

K= constante crioscopia = 1.86C-g/mol.W soluto (muestra x) = 0,4003 g

(T = Descenso del punto de congelacin.

T1 = Temperatura del solvente puro (H2O) calculado en la grfica #1(punto de congelacin)

T2 temperatura de la solucin (H2O + muestra x) calculado en la grfica #2(punto de congelacin).

* Wsolvente es determinado de la siguiente manera:

Siendo:

Vsolv = Volumen del H2O = 25 ml

(20 H2O = 1,00 g/ml (1)

Wsolv = 25.00g

Reemplazando los datos en la expresin (I)

soluto (muestra x) = 56.19 g/mol

% Error (UREA) = 60.06g/mol 56.19g/mol * 100

60.06g/mol

% Error (UREA) = 6.44 %Grafica del agua pura :

Grafica del agua con soluto .

DISCUSIN DE RESULTADOS

El punto de congelacin de la solucin disminuye con respecto al solvente puro, debido a que cuando se enfra la solucin generalmente se deposita una componente al estado slido antes que el otro, es por ello, que el punto de congelacin de la solucin no es la temperatura a la cual la solucin como un entero se convierte en una masa slida, sino que es la temperatura donde la solucin comienza a depositar el solvente al estado slido. Por ello para obtener la temperatura de congelacin de la solucin es necesario proyectar la recta hasta la curva donde desciende la temperatura en la grafica, luego se traza una paralela para leer esta temperatura. El peso obtenido por medio de los datos experimentales, al comparar con el peso molecular terico de la Urea sufre una pequea variacin, esto debido a que las temperaturas ledas poseen un alto grado de precisin (0.001 grado).medidas con el termmetro de Beckmann En el desarrollo de este experimento disminuimos la temperatura varios grados por debajo del posible punto de congelacin esperado y observamos la temperatura de la disolucin a medida que se enfriaba. Agitamos continuamente la disolucin y tuvimos especial cuidado en evitar que el disolvente se congelara sobre las paredes del tubo que contena la disolucin.CONCLUSIONES

El punto de congelacin de un solvente disminuye cuando una sustancia se disuelve en l, esta disminucin es proporcional a la concentracin molecular de la sustancia disuelta.

La relacin M = 1000 K W2/W1 T

Nos ayudo a encontrar el peso molecular de un soluto teniendo en cuenta la disminucin mencionada anteriormente y siendo W1 y W2 pesos conocidos, tanto del soluto como del solvente.

La constante crioscpica K, se conoce tambin como disminucin molecular, depende de las caractersticas del solvente.

El bao donde se sumerge todo el sistema u equipo de experimento permitir un enfriamiento evitando que la chaqueta de aire se calienta y esta a la vez evita una posible descalibracin del termmetro.RECOMENDACIONES

Es necesario mucha coordinacin y destreza al momento de leer la temperatura en el termmetro Beckmann, mantenerlo en una sola posicin pues poda alterarse o el mercurio podra llenarse demasiado en el bulbo o viceversa.

El bao que ser utilizado para la calibracin del termmetro, debe ser a una temperatura adecuada segn el punto de congelacin del solvente.

El bao de enfriamiento debe mantenerse a una temperatura 6 menor que la temperatura de cristalizacin del solvente, la agitacin de ste debe ser constante.

La agitacin que se le da al contenido del tubo donde se encuentra el termmetro de Beckmann debe ser suave hasta que el contenido (Urea) empiece a congelarse.

Se debe tomar intervalos de tiempo cortos para una mejor experiencia. Es decir cada 40 segundos.

En la calibracin: s hay poco mercurio en el bulbo se invierte el termmetro hasta que la columna de mercurio entre en contacto con el extremo superior, luego voltee el termmetro suavemente y sumerja en el vaso con agua. Repetir si es necesario.

S la columna de mercurio est alta, calentar el bulbo con la mano y haga pasar el mercurio gota a gota hasta el reservorio teniendo en cuenta la equivalencia entre una gota y un grado.

Tratar cuidadosamente el termmetro pues es fcilmente su descalibracin y es muy frgil.

BIBLIOGRAFA

Ponz Muzzo, Gastn, Fisicoqumica, 1era Ed., Ed. Universo S.A., 1969. Pgs 298 - 305

Glasstone, Samuel Tratado de Qumica Fsica, 1era Ed., Ed., Espaa, 1979, Pgs. 574-579. Qumica - Fsica. Barrow Gordon. Editorial Reverte. Espaa 1968. Pgs. 674 - 678. EMBED Equation.3

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E.A.P. Qumica- 0 -Lab. De Fisicoqumica A- I

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