224 Bericht: Chem. Analyse organ. ,Stoffe. 2. Qual. u. quant. Analyse.

mit der Verbrennung, die unter Durchleiten von Sauerstoff in 20 Min. zu Ende geführt wird. Man nimmt den Zylinder mit dem Schiffchen heraus, läßt beide 5 Min. abkühlen und wägt sie.

Die Bestimmung des Leergewiehtes des Zylinders und des Schiffchens führt man in der Weise durch, daß man den Durchschnitt von zwölf ver- sehiedenenWägungen mit einer jedesmaligen Erhitzungsdauer von 20Min. nimmt, wobei der Unterschied der einzelnen Wägungen nicht mehr als B 0,0i m g betragen soll. Bei Makroverbrennungen unter Benutzung eines größeren Porzellanschiffchens betrug der Unterschied zwischen den einzelnen Leergewichtsbestimmungen ~ 0,0004 g, wobei das Schiffchen noch jedesmal 7 Stdn. lang auf 5--6000 erhitzt wurde. W. Deh io .

Eine Methode zur Analyse von Naphthensäuren haben J. 1% M . K l o t z und E d w i n 1%. L i t t m a n n 1) ausgearbeitet. Man wägt 2 - -3 g der Probe auf Mflligramme genau ein und löst dieselben in 25 c c m Alkohol, worauf man sie mit 0,5 n-Natronlauge gegen Phenolphthalein titriert. Dann verdünnt man die Lösung mit 25 c c m Wasser und führt sie in einen Scheidetrichter von 250 c c m über. Man schüttelt die Lösung zweimal mit je t 5 c c m Petroläther aus und bringt die wäßrige Flüssigkeit in einen vorher mit Alkohol ausgeschwenkten Scheidetrichter. Hier säuert man sie mit t5 c c m t0~oiger Schwefelsäure an und schüttelt sie mit 25 c c m

Petroläther aus. Die .wäßrige F lüss igke i t t r enn t man ab und filtriert den Petroläther durch ein trocknes Filter in einen gewogenen und mit Glasstopfen versehenen E r l e n m e y e r k o l b e n . Den Scheidetrichter spült man mit t0 c c m Petroläther nach und gibt auch diese auf das Filter. Den Petroläther verdunstet man auf dem Dampfbad und trockner zu- letzt den verbleibenden Rückstand auf einem Sandbad von • t 0 - - t t 5 ° C. Nach einer Erhitzungsdauer von 2 Stdn. wägt man den Kolben. Darauf erhitzt man wieder 30 Min. und wiederholt die Wägung und das Erhitzen bis zum konstanten Gewicht. Nach der letzten Wägung löst man die Naphthensäure in 25 c c m Alkohol und t i tr iert dieselbe wieder wie im

A n f a n g . Bei einer Vermëidung mechanischer Verluste müssen die erste und

die letzte Titration übereinstimmen, und das Gewicht der wiedererlangten Naphthensäuren müßte ihren wahren Gehalt in der Probe angeben. Da aber solche mechanischen Verluste unvermeidlich sind, muß das Gewicht der erhaltenen Nalohthensäuren korrigiert werden.

I s t das Gewicht der zuletzt gewogenen Naphthensäuren frei von neutralen Bestandteilen, so sind die mechanisehen Verluste proportional der Differenz zwischen der ersten und der letzten Titration, und man erhält den TotalgehMt an Naphthensäuren aus der Formel:

~o Säuren (regenerierte) × erste Ti t ra t ion Endt i t ra t ion = o/ó an Gesamtsäure.

W. D e h i o .

1) Ind. Eng. Chem. Analytical Edition 12, 76 (1940).