didik aryanto / studi pengaruh pada serbuk bonded...
TRANSCRIPT
Didik Aryanto / Studi Pengaruh Milling pada Serbuk Bonded PrFeB 207
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN : 0853-0823
Modifikasi Serbuk Bonded PrFeB dan Karakterisasinya
Didik Aryanto, Candra Kurniawan, Toto Sudiro. Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia,
Puspiptek-Serpong, 15314 Tangerang Selatan, Banten,-Indonesia.
Abstrak – Teknologi serbuk pada proses produksi magnet sangat penting, karena mempengaruhi sifat magnet yang
dihasilkan. Ukuran butir serbuk dalam pembuatan magnet berpengaruh pada sifat magnet yang dihasilkan. Milling
merupakan metode yang sering digunakan dalam rekayasa serbuk. Pada artikel ini dipelajari pengaruh milling
menggunakan high energy milling (HEM) terhadap struktur dan distribusi medan magnet. Hasil SEM menunjukkan
serbuk bonded PrFeB menggumpal dengan bertambahnya waktu milling. Proses milling menyebabkan berkurangnya
unsur oksigen pada serbuk bonded PrFeB seperti hasil dari analisis EDX. Analisis XRD mengindikasikan bahwa serbuk
PrFeB awal memiliki struktur amorf, dan serbuk setelah dilakukan proses milling juga memiliki struktur amorf. Selain
itu, distribusi medan magnet juga mengalami penurunan ketika serbuk awal PrFeB diproses milling menggunakan HEM.
Hasil ini dapat menjadi acuan dalam proses milling serbuk bonded PrFeB pada fabrikasi magnet berbasis bonded
PrFeB.
Kata kunci: Bonded PrFeB, SEM, EDX, XRD.
Abstract – Powder technology on the production process of magnet is very important, because it affects on the result of
magnetic properties. Grain size of the powder in the magnet fabrication is effect on the result of magnetic properties.
Milling is a method used in engineering powder. In this article studied the effect of milling using high energy milling
(HEM) on the structure and distribution of the magnetic field. SEM results showed powder PrFeB bonded agglomerate
with increasing milling time. Milling process leads to reduced the oxygen element in the powder PrFeB bonded such as
result of EDX analysis. XRD analysis indicate the Initial PrFeB powder had an amorphous structure, and the powder
after milling proccess also has an amorphous structure. In addition, the magnetic field distribution also decreased when
the initial PrFeB powder has been milling proccess using HEM. This result can be the reference in powder milling
process of the powder PrFeB bonded on the fabrication of magnets based on PrFeB bonded.
Key words: PrFeB Bonded, SEM, EDX, XRD.
I. PENDAHULUAN
Proses fabrikasi dan pengembangan material magnet
permanen sangat menarik untuk dipelajari. Hal itu terkait
aplikasi magnet permanen sebagai devais penyimpanan
energi, pengeras suara sampai aplikasi teknologi industri
luar angkasa. Selain itu, salah satu bidang yang
menjanjikan pada penggunaan magnet permanen yaitu
dalam aplikasi otomotif, terutama dalam sistem kontrol
telah memicu peningkatan produksi magnet.
Magnet permanen berbasis rare-earth (tanah jarang)
dengan energi produk maksimum (BH)mak yang tinggi
sangat menarik bagi industri magnet permanen. Ada dua
jenis magnet berbasis rare-earth yang dibuat dengan
proses fabrikasi berbeda, yaitu magnet sinter dan bonded.
Magnet sinter di mana serbuk magnet ditekan sebagian
kompak padat dan disinter pada suhu tinggi, sedangkan
magnet bonded dibuat dengan pencampuran serbuk
magnet dengan polimer dan kemudian diinjeksi atau
kompresi molding. Magnet bonded memiliki keuntungan
mudah didapatkan bentuk yang sesuai. Kinerja dari
magnet bonded ditentukan oleh serbuk magnet dan proses
fabrikasinya.
Peningkatan komposisi dan teknik pengolahan menjadi
tantangan tersendiri bagi peneliti untuk mendapatkan sifat
magnet yang lebih baik dan mengurangi biaya produksi.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa tekstur magnet
bergantung pada karakteristik dari serbuk (ukuran,
bentuk, dan lain-lain) yang dipengaruhi oleh keadaan
alloy dan kondisi penggilingan [1].
Studi pada sinter magnet berbasis rare-earth telah
menunjukkan bahwa keseragaman butir menyebabkan
berkurangannya koersivitas, dikarenakan meningkatnya
daerah demagnetisasi internal. Penurunan koersifitas
dengan meningkatnya ukuran yang seragam merupakan
korelasi yang tidak terelakkan pada magnet permanen
berbasis rare-earth [2]. Untuk melakukan rekayasa ukuran
butir serbuk magnet digunakan proses hydrogen
decrepitation (HD), planetary ball mill (PBM), roller ball
milling (RBM) dan high energy milling (HEM) [1].
Proses fabrikasi, modifikasi komposisi dan
penambahan unsur pada magnet permanent komersial
NdFeB telah banyak diteliti [3,4]. Magnet permanent
NdFeB telah sukses memberikan nilai rata-rata
koersivitas 1,5 T dan memiliki magnetisasi spontan yang
tinggi sekitar 1,6 T [5]. Selama dekade terakhir,
penelitian terkonsentrasi pada magnet permanent berbasis
NdFeB, di mana perbaikan dilakukan dalam bahan
sintesis, struktur yang efektif dan teknik analisis kimia
untuk menghasilkan magnet permanen dengan sifat
magnet yang luar biasa. Namun, relative sedikit
penelitian yang dilakukan pada magnet permanent
berbasis praseodymium (Pr). Fase PrFeB memiliki
keunggulan dibandingkan NdFeB dalam anisotropi medn
H lebih besar dan tidak mengalami reorientasi spin pada
suhu rendah [3]. Namun, PrFeB memiliki suhu Curie
yang lebih rendah dan lebih mahal. Besar H dari PrFeB
berpotensi meningkatkan koersivitas intrinsik yang
berhubungan erat dengan peningkatan nilai remanensi[6].
208 Didik Aryanto / Studi Pengaruh Milling pada Serbuk Bonded PrFeB
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN : 0853-0823
Semua keunggulan PrfeB dapat menjadikan magnet
permanent PrFeB menarik untuk aplikasi pada rentang
suhu yang luas [3]. Pada proses fabrikasi magnet
permanen berbasis PrFeB tidak jauh dengan NdFeB, di
mana ukuran butir serbuk PrFeB sangat mempengaruhi
sifat magnet yang dihasilkan. Pada magnet permanen
PrFeB, remanensi meningkat dengan meningkatnya
waktu milling dan juga keseragaman ukuran butir serbuk
serbuk PrFeB, namun terjadi penurunan nilai koersivitas
[2]. Sebagian besar peneliti melakukan rekaya ukuran
butir pada serbuk magnet tipe sinter, tetapi sangat sedikit
yang melakukan studi pengaruh milling pada serbuk
bonded.
Pada penelitian ini akan dilakukan studi efek milling
menggunakan HEM pada serbuk bonded PrFeB.
Scanning Electron Microscopy (SEM) dan X-ray
Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui struktur
mikro dan struktur kristal dari serbuk boded PrFeB yang
telah dimilling dengan waktu yang berbeda. Distribusi
medan magnet dikarakterisasi dengan menggunakan
Gauss Meter.
II. METODOLOGI Serbuk magnet PrFeB (MQP-16-7A, Magnequench
International, Inc.) digunakan dalam studi ini. HEM
digunakan untuk milling serbuk magnet PrFeB, di mana
perbandingan massa serbuk magnet dengan bola milling
sekitar 1 banding 10. Serbuk magnet PrFeB dimilling
dengan waktu yang berbeda yaitu 4 jam, 6 jam dan 8 jam.
Selanjutnya 3 gram serbuk magnet PrFeB hasil milling
dikompaksi dengan tekanan sekitar 4�104 kPa berbentuk
silinder (diameter 1 cm). Hasil kompaksi serbuk PrFeB
dioven dalam lingkungan udara dengan suhu 230oC
selama 1 jam. Selanjutnya dimagnetisasi menggunakan
Magnet-Physik Dr. Strengroever GmbH.
Karakterisasi struktur mikro menggunakan Hitachi
SU3500 SEM dengan tegangan kecepatan sekitar 20 kV.
XRD dari Rigaku miniflex 600 digunakan untuk
mengetahui struktur kristal serbuk PrFeB. Gaussmeter
(AlphaLab.Inc.) model GM2 digunakan untuk
mengetahui sifat magnet (distribusi medan magnet)
sampel magnet PrFeB.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN Gambar 1 menunjukkan hasil struktur mikro SEM dari
serbuk asli bonded PrFeB tanpa dimilling dan dimilling
dengan waktu yang berbeda (4 jam, 6 jam, dan 8 jam).
Hasil SEM serbuk asli PrFeB (MQP-16-7A,
Magnequench International, Inc.) menunjukkan bahwa
serbuk magnet PrFeB berupa campuran multimodal dari
partikel seperti plat dengan ketebalan sekitar 40 µm serta
memiliki ukuran dan bentuk yang berbeda (lihat gambar
1(a)). Serbuk PrFeB yang dimilling dalam waktu 4 jam, 6
jam dan 8 jam secara berurutan ditunjukkan pada
\Gambar 1 (b), (c) dan (d).
Struktur mikro SEM dari sampel yang dimilling selama
4 jam dan 6 jam (Gambar 1(b) dan (c)) menunjukkan
keduanya memiliki ukuran partikel serbuk yang lebih
kecil. Setiap partikel secara umum memiliki bentuk yang
tidak teratur bentuk (tidak sistematis) dengan tekstur
permukaan yang komplek. Berbeda dengan serbuk
magnet PrFeB yang dimilling selama 8 jam, di mana
terjadi penggabungan dari partikel-partikel kecil yang
menggumpal (lihat Gambar 1(d)).
Hasil ini dikarenakan semakin lama waktu
penggilingan semakin lama gesekan sehingga
meningkatkan suhu dari serbuk ketika proses miling [7].
Hal ini mengakibatkan perubahan bentuk dari partikel
serbuk magnet PrFeB, partikel-partikel kecil dari serbuk
magnet menjadi bergumpal. Hasil yang sama juga
ditunjukkan oleh Nasibi et al., [8], di mana serbuk
Fe32.5Co32.5Nb35 yang dimilling selama 8 jam mengalami
penggumpalan. Penggumpalan terjadi karena partikel-
partikel Fe dipengaruhi oleh suhu kerja.
Gaya gesek dan tumbukan bola atau partikel yang
dihasilkan dalam proses penggilingan menyebabkan
serbuk cenderung menggumpal untuk membentuk
partikel bubuk yang lebih besar (seperti ditunjukkan pada
gambar 1(d)).
X-ray mapping unsur PrFeB tanpa milling dan di
milling ditunjukkan pada Gambar 2. Hasil EDX ini diset
otomatis untuk mendeteksi unsur Pr, (Ferit) Fe, dan
(Oksigen) O. Unsur (Boron) B tidak diset oromatis dalam
Gambar 1. Mikrograf SEM dari serbuk magnet PrFeB (a)
tanpa milling, serta serbuk yang dimilling
dengan waktu (b) 4 jam, (c) 6 jam dan (d) 8 jam.
proses mapping EDX karena dalam senyawa PrFeB unsur
B terlalu sedikit (kurang dari 10% at). Hal ini juga
dikarenakan unsur B memiliki energi foton yang rendah
sehingga sulit terdeteksi oleh detektor pada sistem EDX.
Terlihat jelas pada Gambar 2, hasil mapping unsur semua
sampel menunjukkan overlaping distribusi unsur Pr, Fe
(ferit), dan O (oksigen), di mana hal itu mengindikasikan
bahwa PrFeO bercampur. Unsur oksigen diyakini berasal
dari polimer binder yang melapisi serbuk awal PrFeB.
Hasil tersebut diperkuat dengan data analisis unsur
dengan EDX, ditunjukkan pada Tabel 1, serbuk awal
PrFeB mengandung unsur oksigen sekitar 37,04 % atom.
Kandungan unsur oksigen pada serbuk PrFeB
mengalami penurunan setelah dilakukan milling.
Berkurangnya unsur oksigen dikarenakan berkurang atau
habisnya binder yang ada pada pemukaan serbuk pada
saat proses milling serbuk PrFeB. Terlepas dari serbuk
awal, jika dilihat hasil intensitas oksigen pada serbuk
yang dilakukan milling mengindikasikan terjadinya
proses oksidasi selama proses milling.
(a (b
(c (d
Didik Aryanto / Studi Pengaruh Milling pada Serbuk Bonded PrFeB 209
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN : 0853-0823
Hasil ini ditandai dengan bertambahnya intensitas
unsur oksigen dengan bertambahnya waktu milling.
Terlihat jelas pada Gambar 2 dan Tabel 2, di mana
kandungan unsur oksigen untuk serbuk yang dimilling 4
jam, 6 jam dan 8 jam secara berurutasn yaitu 16,68 %
atom; 19,80 % atom; dan 13,61 % atom. secara
berurutan.
Tabel. 1 Kuantitatif unsur dari serbuk PrFeB tanpa milling
maupun yang dimilling dengan waktu yang berbeda.
Unsur Waktu sampel dimilling
0 jam 4 jam 6 jam 8 jam
Pr (% atom) 5,23 7,29 6,73 7,33
Fe (% atom) 57,75 76,03 73,47 79,06
O (% atom) 37,04 16,68 19,80 13,61
Pola XRD menunjukkan sampel awal dan setelah
dilakukan milling memiliki puncak difraksi yang lebar
seperti ditunjukkan pada Gambar 3. Lebar FWHM dari
hasil karakterisasi XRD pada serbuk PrFeB menunjukkan
struktur kristal dari serbuk PrFeB. Hasil analisis XRD
ditunjukkan bahwa serbuk awal dan serbuk yang telah
dimilling memiliki struktur dominan amorf [7]. Pola
XRD sampel serbuk PrFeB yang telah dimilling
menunjukkan perubahan puncak yang tidak signifikan.
Perubahan puncak ini dapat diartikan adanya
perubahan struktur serbuk yang sebelumnya amorf
menjadi kristal, namun perubahan struktur tersebut masih
didominasi oleh struktur amorf. Pola XRD menegaskan
bahwa serbuk PrFeB sebelum dilakukan milling dan
setelah dimilling memiliki struktur dominan amorf.
Serbuk magnetik yang memiliki struktur dominan amorf
dan menggumpal akan mempengaruhi sifat magnet yang
terbentuk. Kelemahan menggunakan serbuk magnetik
yang terdiri dari gumpalan partikel dengan porositas
internal akan mempengaruhi hasil kepadatan kompaksi
akhir dan kesulitan dalam mencapai induksi saturasi
maksimum [7].
Pada penelitian ini belum dilakukan karakterisasi sifat
magnet dari semua serbuk yang dimilling dengan waktu
yang berbeda. Namun, hasil magnetisasi dari serbuk yang
dimilling 6 jam menunjukkan nilai distribusi medan
magnet menurun jauh dibandingkan dengan serbuk awal.
Nilai distribusi medan magnet dari serbuk yang dimilling
sekitar 623,5 Gauss, sedangkan serbuk awal sebelum
dimilling memiliki distribusi medan magnet sekitar
2022,0 Gauss.
Hasil penelitian ini memberikan informasi bahwa
proses milling pada serbuk bonded PrFeB mengakibatkan
Gambar 2. X-ray mapping unsur dari serbuk PrFeB (a) tidak dimilling, (b) dimilling 4 jam, (c) dimilling 6 jam, dan
(d) dimilling 8 jam.
210 Didik Aryanto / Studi Pengaruh Milling pada Serbuk Bonded PrFeB
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN : 0853-0823
struktur serbuk menjadi rusak. Struktur yang rusak
dikarenakan suhu kerja serbuk PrFeB yang rendah
(250oC). Ketika proses milling serbuk terjadi tumbukan
dan gesekan yang menimbulkan panas, di mana diyakini
memperngaruhi struktur akhir serbuk setelah dimilling.
[2] juga menunjukkan pada serbuk sinter, bahwa over-
milling pada serbuk magnet mengurangi koersivitas
intrinsik karena permukaan partikel menjadi rusak.
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
2 θθθθ
Inte
ns
ity
(a
.u.)
(c)
(b)
(a)
Gambar 3. Pola difraksi X-ray dari serbuk PrFeB dengan
waktu milling yang berbeda (a) tidak dimilling,
(b) dimilling selama 4 jam, dan (c) di milling
selama 6 jam.
IV. KESIMPULAN
Telah dilakukan rekayasa untuk memperkecil ukuran
butir serbuk bonded PrFeB menggunakan HEM dengan
variasi waktu milling. Serbuk awal PrFeB memiliki
struktur amorf dengan bentuk seperti flat dengan ukuran
yang tidak teratur. Serbuk PrFeB setelah dimilling juga
memiliki struktur Kristal dominan amorf dengan bentuk
yang tidak sistematis dan ukuran butir yang lebih kecil.
Distribusi medan magnet yang dihasilkan oleh magnet
yang difabrikasi dari serbuk yang dimilling mengalami
penurunan yang sangat signifikan. Proses milling pada
serbuk bonded PrFeB tidak menyebabkan perubahan
struktur kristal, namun menyebabkan berkurangnya sifat
magnet dari magnet yang dihasilkan.
V. UCAPAN TERIMA KASIH Penelitian ini disupport oleh program DIPA Pusat
Penelitian Fisika dan Program Kompetitif sub program
Material Maju dan Nanoteknologi- Pusat Penelitian
Metalurgi. Penulis juga berterimakasih kepada Pusat
Penelitian Fisika LIPI.
PUSTAKA [1] E. A. Périgo, N. B. Lima, H. Takiishi, C. C. Motta, R. N.
Faria, The effect of key process parameters on
crystallographic texture and magnetic properties of PrFeB
HD sintered magnets produced using high-energy milling,
Journal of Magnetism and Magnetic Materials, vol. 320,
2008, pp. e36–e39.
[2] R. N. Faria, A. R. M. Castro, N. B. Lima, Relation between
grain alignment and magnetic properties of Pr-Fe-B
sintered magnets, Journal of Magnetism and Magnetic
Materials, vol. 238, 2002, pp. 38-46
[3] M. R. Corfield, A. J. Williams, I. R. Harris. The effects of
long term annealing at 1000oC for 24 h on the
microstructure and magnetic properties of Pr-Fe-B/Nd-Fe-
B magnets based on Nd16Fe76B8 and Pr16Fe76B8. Journal of
Alloys and Compounds, vol. 296, 2000, pp. 138-147
[4] D. Brown, B.-M. Ma, and Z. Chen, Developments in the
processing and properties of NdFeb-type permanent
magnets, Journal of Magnetism and Magnetic Materials,
vol. 248, 2002, pp. 432-440
[5] H. Kronmüller and D. Goll, Micromagnetic analysis of
nucleation-hardened nanocrystalline PrFeB magnets,
Scripta Materialia, vol. 47, 2002, pp. 551-556
[6] G. Mendoza-Suárez, H. A. Davies, The coercivities of
nanophase melt-spun PrFeB alloys, Journal of Alloys and
Compounds, vol. 281, 1998, pp. 17–22
[7] A. Calka, D. Wexler, D. Oleszak and J. Bystrzycki.
Formation of amorphous and nanostructural powder
particles from amorphous metallic glass ribbons using ball
milling and electrical discharge milling, Solid State
Phenomena, vol. 101-102, 2005, pp. 111-116
[8] Sh. Nasibi, H. Shokrollahi, L. Karimi, K. Janghorban,
Investigation of structural, microstructural and magnetic
properties of mechanically alloyed amorphous /
nanocrystalline Fe32.5Co32.5Nb35 powders, Powder
Technology, vol. 228, 2012, pp. 404-409.