die refraktometrische schnellmethode zur bestimmung des Ölgehaltes in oliven

1
1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. 235 folgt. Man bringt in ein konisehes ZentrifugierrShrchen nacheinander 4 ml Milch, 16 ml Wasser und 0,4 ml n Essigs~ure, zentrifugiert 5 rain, dekantiert, w~seht 2ram mit je 10 ml 95%igen Alkohol, 3ma] mit ~ther und trocknet dann bei 60--70 ~ C zur Gewiehtskonstanz. Die AnMysenergebnisse stimmen mit den naeh Cm DU~A- ZERT und M. BozzI-TICt[ADo~ 1 erhaltenen Werten fiberein. -- Zur colorimetrischen Bestimmung verdiinnt man 1 ml Milch mit 10 ml Wasser. 1 ml dieser LSsung ver- setzt man mit 0,05 ml l%iger Essigs~ure, zentrifugiert 5 min, w~scht 2real mit je 3 m] Alkohol, 1 mal mit 3 ml ~ther und suspendiert den Riickstand dann in 1 ml Wasser. Hierauf fiigt man 4 ml Biuretreagens zu. Es tritt augenblicklich AuflSsung ein. Man l~t 30 rain stehen, photometriert mit Griinfilter und wetter an Hand einer Eiehkurve aus, die mit k~uflichem iettfreiem Casein aufgestellt wurde. -- Das Biuretreagens enth~]t 1,5 g CuSO~. 5H~O, 6 g Seignettesalz, 30 g carbonatfreies Natriumhydroxyd, 1 g KJ und 1000 ml Wasser. H. CHRISTmases. Zur Untersuchung der Butterfettoxydation benutzen D. A. BICGS und L. 1%. BI~YA~T2 den etwas abgeanderten Thiobarbitursiiuretest yon W. L. DUNKLEu und W. G. JE~I~GS 3. Die l%aktion wird in einem 300 ml-Dreihalskolben mit Rtick- flul~kiihler, Rfihrer und QuecksilberversehluB durchgefiihrt. Nach Zugabe der zu nntersuchenden Probe und des Reagenses (0,025 m 2-Thiobarbiturs~ure gelSst in m Phosphors~urelSsung) wird die Luft durch Stickstoff verdrangt und die Misehung im siedenden Wasserbad erhitzt. In bestimmten Zeitintervallen wird eine 10 ml- Probe in ein 40 ml-Zentrifugenglas iibergefiihrt, das die gleiche Menge an Extrak- tionsfliissigkeit enthiilt (Isoamylalkohol-Pyridin 2 : 1). Die Mischung wird mecha- nisch geriihrt und gleichzeitig in kaltem Wasser gekfihlt. Nach Zentrifugieren wird die L5sungsmittelsehicht in eine 1 em-Kiivette gebraeht und die Extinktion bei 535 m/~ gemessen. Die Zugabe eines Emulgators, z. B. einer 10%igen Alkyldimethyl- benzylammoniumchloridl5sung in einer Menge yon 1 Teil auf 14 Teile des l~eagenses verdoppe]t die Farbintensit~t. Die Einfliisse yon Luftsauerstoff, Zeitdauer und Pm Weft auf die Farbbildung wurden untersucht mit dens Ergebnis, da~ die optimalen Verh~ltnisse bei Ausschlul~ yon Luftsauerstoff, einer Zeitdauer yon 1 Std und einem pH-Wert yon 1,6 oder etwas weniger vorliegen. In Gegenwart yon Lactose ist die Erhitzungsdauer ~uf 10 min abzukfirzen, da die Lactose farbige l~eaktionsprodukte mit ~hnlichem Absorptionsmaximum liefert. Bei bekanntem Lactosegehalt lassen sich entsprechende Korrekturen anbringen. L. ACKER. Die refraktometrische Schnellmethode zur Bestimmung des Olgehaltes in {)liven ist yon S. A, KALOu und W. V. C~v~ss t verbessert worden. In Ab~nderung der friiheren Methode der Verfasser ~ werden 10 g Fleisch yon Oliven mit 70--80 ml Wasser und 10 ml c~-Chlornaphthalin (Halowax Oil) im ,,Waring Blendor '~ 5 min bei nicht zu hoher Geschwindigkeit, um das Sch~umen zu vermeiden, behandelt. Ein Teil der Mischung wird zentrifugiert, darauf wird der Breehungsindex der OlivenS1- ChlornaphthMimnischung, die sich am Boden ansammelt, bei 25 ~ C gemessen. Die ~nderung des Brechungsindexes der Mischung gegeniiber dem des reinen Chlornaph- thMins wird errechnet. Eine Eichkurve, in der die ~nderungen der Brechungs- indices gegen die mit Hilfe der Soxhletextraktion gewonnenen 01gehalte aufgetragen sind, dient dann zur Ermittlung des ~}lgehaltes. L. Ac~]~a. C. R. S6anees Soe. Biol. (Paris) 146, 468 (1952); vgl. diese Z. 139, 232 (1953). Canad. J. Teehnol. 81, 138--145 (1953). Univ. Toronto, Ont. (Canada). J. Dairy Sci. 34, 1064 (1951). J. Amer. Oil Chemists' Soc. 30, 339--341 (1953). Louis. State Univ., Baton Rouge, L. und Univ. of CaliL, Berkeley, Calif. (USA). 5 KALOYEEEAS, S. A., W. V. CRVESS u. B. E. LESLEY: J. Pharmac. Chim. (Paris) 8, 407 (1928).

Upload: l-acker

Post on 12-Aug-2016

213 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Die refraktometrische Schnellmethode zur Bestimmung des Ölgehaltes in Oliven

1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. 235

folgt. Man bringt in ein konisehes ZentrifugierrShrchen nacheinander 4 ml Milch, 16 ml Wasser und 0,4 ml n Essigs~ure, zentrifugiert 5 rain, dekantiert, w~seht 2ram mit je 10 ml 95%igen Alkohol, 3ma] mit ~ ther und trocknet dann bei 60--70 ~ C zur Gewiehtskonstanz. Die AnMysenergebnisse stimmen mit den naeh Cm DU~A- ZERT und M. BozzI-TICt[ADo~ 1 erhaltenen Werten fiberein. - - Zur colorimetrischen Bestimmung verdiinnt man 1 ml Milch mit 10 ml Wasser. 1 ml dieser LSsung ver- setzt man mit 0,05 ml l%iger Essigs~ure, zentrifugiert 5 min, w~scht 2real mit je 3 m] Alkohol, 1 mal mit 3 ml ~ther und suspendiert den Riickstand dann in 1 ml Wasser. Hierauf fiigt man 4 ml Biuretreagens zu. Es t r i t t augenblicklich AuflSsung ein. Man l ~ t 30 rain stehen, photometriert mit Griinfilter und wetter an Hand einer Eiehkurve aus, die mit k~uflichem iettfreiem Casein aufgestellt wurde. - - Das Biuretreagens enth~]t 1,5 g CuSO~. 5H~O, 6 g Seignettesalz, 30 g carbonatfreies Natriumhydroxyd, 1 g K J und 1000 ml Wasser. H. CHRISTmases.

Zur Untersuchung der Butterfettoxydation benutzen D. A. BICGS und L. 1%. BI~YA~T 2 den etwas abgeanderten Thiobarbitursiiuretest yon W. L. DUNKLEu und W. G. JE~I~GS 3. Die l%aktion wird in einem 300 ml-Dreihalskolben mit Rtick- flul~kiihler, Rfihrer und QuecksilberversehluB durchgefiihrt. Nach Zugabe der zu nntersuchenden Probe und des Reagenses (0,025 m 2-Thiobarbiturs~ure gelSst in m Phosphors~urelSsung) wird die Luft durch Stickstoff verdrangt und die Misehung im siedenden Wasserbad erhitzt. In bestimmten Zeitintervallen wird eine 10 ml- Probe in ein 40 ml-Zentrifugenglas iibergefiihrt, das die gleiche Menge an Extrak- tionsfliissigkeit enthiilt (Isoamylalkohol-Pyridin 2 : 1). Die Mischung wird mecha- nisch geriihrt und gleichzeitig in kaltem Wasser gekfihlt. Nach Zentrifugieren wird die L5sungsmittelsehicht in eine 1 em-Kiivette gebraeht und die Extinktion bei 535 m/~ gemessen. Die Zugabe eines Emulgators, z. B. einer 10%igen Alkyldimethyl- benzylammoniumchloridl5sung in einer Menge yon 1 Teil auf 14 Teile des l~eagenses verdoppe]t die Farbintensit~t. Die Einfliisse yon Luftsauerstoff, Zeitdauer und Pm Weft auf die Farbbildung wurden untersucht mit dens Ergebnis, da~ die optimalen Verh~ltnisse bei Ausschlul~ yon Luftsauerstoff, einer Zeitdauer yon 1 Std und einem pH-Wert yon 1,6 oder etwas weniger vorliegen. In Gegenwart yon Lactose ist die Erhitzungsdauer ~uf 10 min abzukfirzen, da die Lactose farbige l~eaktionsprodukte mit ~hnlichem Absorptionsmaximum liefert. Bei bekanntem Lactosegehalt lassen sich entsprechende Korrekturen anbringen. L. ACKER.

Die refraktometrische Schnellmethode zur Bestimmung des Olgehaltes in {)liven ist yon S. A, KALOu und W. V. C~v~ss t verbessert worden. In Ab~nderung der friiheren Methode der Verfasser ~ werden 10 g Fleisch yon Oliven mit 70--80 ml Wasser und 10 ml c~-Chlornaphthalin (Halowax Oil) im ,,Waring Blendor '~ 5 min bei nicht zu hoher Geschwindigkeit, um das Sch~umen zu vermeiden, behandelt. Ein Teil der Mischung wird zentrifugiert, darauf wird der Breehungsindex der OlivenS1- ChlornaphthMimnischung, die sich am Boden ansammelt, bei 25 ~ C gemessen. Die ~nderung des Brechungsindexes der Mischung gegeniiber dem des reinen Chlornaph- thMins wird errechnet. Eine Eichkurve, in der die ~nderungen der Brechungs- indices gegen die mit Hilfe der Soxhletextraktion gewonnenen 01gehalte aufgetragen sind, dient dann zur Ermitt lung des ~}lgehaltes. L. Ac~]~a.

C. R. S6anees Soe. Biol. (Paris) 146, 468 (1952); vgl. diese Z. 139, 232 (1953). Canad. J . Teehnol. 81, 138--145 (1953). Univ. Toronto, Ont. (Canada). J. Dairy Sci. 34, 1064 (1951). J. Amer. Oil Chemists' Soc. 30, 339--341 (1953). Louis. State Univ., Baton

Rouge, L. und Univ. of CaliL, Berkeley, Calif. (USA). 5 KALOYEEEAS, S. A., W. V. CRVESS u. B. E. LESLEY: J. Pharmac. Chim. (Paris)

8, 407 (1928).