![Page 1: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/1.jpg)
Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур
Юнин П.А.
![Page 2: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/2.jpg)
План доклада
1. Дифрактометрия поликристаллов
2. Текстурный анализ
3. Дифрактометрия гетероэпитаксиальных структур
4. Малоугловая рентгеновская рефлектометрия
![Page 3: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/3.jpg)
Обратная решетка. Сфера Эвальда
0b s s k
0c s s l
0a s s h
0s sH
* * *H h a k b l c
1hkl
hkl
Hd
2 ( )( ) ( ) i H rA H r e dV
2 sinhkld
![Page 4: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/4.jpg)
Дифракция на поликристаллическом образце
2 sinhkld
![Page 5: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/5.jpg)
Экспериментальные схемы дифрактометрии поликристаллов
Геометрия Дебая «на просвет»2θ-сканирование
Геометрия параллельного пучка2θ-сканирование
Геометрия Брэгга-Брентаноθ/2θ-сканирование
![Page 6: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/6.jpg)
Качественный и количественный фазовый анализ: пример
ICDD: International Centre of Diffraction Data База данных Powder Diffraction Files – набор di, Ii/I0, RIR
I XK
I X
RIR
KRIR
RIR – Reference Intensity Ratio, интенсивность относительно эталонаКорундовые числа RIR = I/Ic
- MgB2 powder experiment MgB2 94% PDF # 01-070-8030 Mg 6% PDF # 03-065-3365
2i → di
Ii/I0
![Page 7: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/7.jpg)
Определение параметров микроструктуры: пример
nc-SiFundamental
Parameters Approach
cos 4 sinK
FWHM StrainSize
y-intercept slope
– размеры ОКР и микронапряжения по уширению пиков, метод Вильямсона-Холла
Lcr = 15 нмε = 0.08 %
![Page 8: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/8.jpg)
Текстурный анализОриентация
XYZ кристалла ↔ XYZ образца(h k l) ↔ (, , )
Разориентациязерен в образцеhkl, hkl, hkl
![Page 9: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/9.jpg)
Текстурный анализ: полюсные фигуры
Пример построения полюсных фигур (0001) и (01-10) для элемента с
гексагональной симметрией
Пример построения полюсной фигуры (100) для произвольно ориентированного элемента
с кубической симметрией
(100)
Полюсная фигура строится для выбранного набора кристаллографических плоскостей и представляет собой стереографическую проекцию нормалей семейства
кристаллографических плоскостей, характеризуя их ориентацию относительно осей образца
![Page 10: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/10.jpg)
Фиксируем модуль и направление k в плоскости дифракции, задавая фиксированные углы образца и детектора 2. Затем наклонами по и поворотами по реализуются всевозможные положения образца. Выбранное k является «фильтром» – модуль определяет интересующий нас набор плоскостей (hkl), а направление связано с известной лабораторной с/к. Когда выполняются условия Лауэ, детектор регистрирует интенсивность дифрагированного пучка, которая характеризует долю зерен с данной ориентацией (,). Карта интенсивности I(,) представляет собой полюсную фигуру для выбранного кристаллографического направления {hkl}.
2 hklk H
Текстурный анализ: схема эксперимента
![Page 11: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/11.jpg)
GaN/polycor – осевая текстура (0001) с углом разориентации осей {0001} в
отдельных зернах = 10 и изотропным распределением осей {10-10} и {01-10} в
плоскости образца
(0002) (11-22)
Полюсные фигуры: осевая текстура
Осевая текстура часто возникает как следствие особенностей технологического процесса изготовления образца, например, вытягивания проволоки или осаждения кристаллических материалов на плоские поверхности
![Page 12: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/12.jpg)
Полюсные фигуры: эпитаксиальный слойGaN/с-sapphire – эпитаксиальный
монокристалл, на полюсной фигуре для рефлекса (11-22) видно 6 пиков,
соответствующих гексагональной симметрии монокристалла
(11-22)
(11-22) -скан
Эпитаксиальныйкристалл
Осевая текстура
![Page 13: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/13.jpg)
Дифрактометрия гетероэпитаксиальных структур
Физические свойства полупроводниковых гетероструктур сильно зависят от их структурных особенностей. Метод РД позволяет определять множество структурных параметров эпитаксиальных кристаллических слоев
![Page 14: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/14.jpg)
Псевдоморфные и релаксированные слои
layer substrate
relaxedlayer substrate
a aR
a a
![Page 15: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/15.jpg)
Отклоненный слой на подложке
Вид обратной решетки для системы из отклоненного эпитаксиального слоя на подложке
![Page 16: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/16.jpg)
Вариации параметров решетки и конечные размеры ОКР
Влияние вариаций параметров решетки, а также конечной толщины слоя и латеральных неоднородностей на форму
узлов обратной решетки
![Page 17: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/17.jpg)
Мозаичность эпитаксиального слоя
Влияние мозаичности эпитаксиального слоя на форму узлов обратного пространства
![Page 18: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/18.jpg)
Типы сканов обратного пространства
![Page 19: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/19.jpg)
Экспериментальная схема HRXRD
![Page 20: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/20.jpg)
Обработка результатовНепосредственное решение обратной задачи невозможно из-за потери информации о фазе при
регистрации интенсивности дифрагированного излучения
![Page 21: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/21.jpg)
РД гетероэпитаксиальных структур: примеры
Определение толщин и состава слоев в SiGe/Si структуре с КЯ по 2/ скану отражения (004) с 2х монохроматором и щелью перед детектором.
109 нм Si
(001) Si-sub
15.6 нм Si0.84Ge0.16
![Page 22: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/22.jpg)
РД гетероэпитаксиальных структур: примеры
Картирование обратного пространства: отражения (004) и (044)- для толстого слоя Si0.86Ge0.14/Si (001) с частичной релаксацией R = 0.66. Схема с 2хGe(220) монохроматором и
анализатором. Для асимметричного отражения показан треугольник релаксации
(004)(044)-
![Page 23: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/23.jpg)
РД гетероэпитаксиальных структур: примеры
(001) GaAs-sub
11.3 нм Al0.4Ga0.6As
58.8 нм GaAs20 x
SubstrateGaAs (004)
СР 0
Определение среднего состава по нулевому пику СР на отражении (004) с 4xGe (220) монохроматором и 3xGe(220) анализатором. Определение толщины слоев по сателлитным пикам на отражении (004) с 4хGe(220) монохроматором и открытым детектором
![Page 24: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/24.jpg)
РД гетероэпитаксиальных структур: примеры
Определение толщин и состава слоев в SiGe/Si сверхрешетке по 2/ скану отражения (004) с 2хGe(220) монохроматором и щелью перед детектором
19.8 нм Si
6.6 нм Si0.74Ge0.26
(001) Si-sub
x 5
![Page 25: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/25.jpg)
2 sinzq q k 2
( )F
q Qr q
q Q
2 16 eQ q r
2
22
1( ) exp
22
zw z
2 2
( ) ( ) exp2F
qR q r q
2c
c el
4
2c
Fr
2 md m
12 1md m
12(sin sin ) 2m m
d
Малоугловая рефлектометрия рентгеновского излучения
expz zE q z iq z dz
,, ,
x yz x y z
Экспоненциальный спад интенсивности!
21 22 2d
222 2mm d
![Page 26: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/26.jpg)
МУР: отражение от многослойных структур
1 11 1 1 1
R Rn n n n n n n na E a E a E a E
2exp
2n
n n
da i f
21 2 2n n n nf i
, 1 1,41, 1
, 1 1, 1n n n n
n n nn n n n
R FR a
R F
11,
1
n nn n
n n
f fF
f f
.
2
*11,2 1,2
0 1
RRI E
R R RI E
- рекурсия
здесь
Начинаем от полубесконечной подложки: , 1 0n nR
Добавляем на подложку слои, заканчиваем поверхностью: 1,2R
![Page 27: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/27.jpg)
МУР: определяемые параметры
![Page 28: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/28.jpg)
МУР: экспериментальные схемы
Схема низкого разрешения для рефлектометрии тонких слоев
Схема высокого разрешения для
рефлектометрии толстых слоев
![Page 29: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/29.jpg)
N Материал Толщина, нм Ширина интерфейса, нм Плотность г/см3
1 Mo 25.5 0.3 10.6
SUB Si - 0.9 2.32910
МУР: примеры
![Page 30: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/30.jpg)
МУР: примеры
160 нм Co
20 нм CoFe подслой
Подложка – стекло
3 нм оксид
![Page 31: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/31.jpg)
Совместный анализ методами HRXRD и XRR
HRXRD XRR
Substrate Si (001)
Si1-xGex
Si
z
0 Сравнение сВИМС
![Page 32: Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур](https://reader036.vdocuments.pub/reader036/viewer/2022062410/56815454550346895dc26dd4/html5/thumbnails/32.jpg)
Bruker D8 Discover в ИФМ РАН
Блок Pathfinder: переменная щель / щель Соллера 0,2 / анализатор
3xGe(220)
Детекторы – сцинтиляционный или PSD 14 мм
2 192 канала
Эйлерова подвеска 5 степеней свободы + Tilt stage 2 степени свободы +
2 степени свободы гониометра 1 и 2
Система позиционирования образца – 2 лазера и
видеокамера
Коллиматор пучка до 0,3 мм
Блок щелей
Монохроматоры 2xGe(220)ACC или
4хGe(220)
Фокусирущая оптика – параболическое зеркало
Гёбеля для линейного фокуса или
поликапиллярная линза для точечного