Download - 2. Laporan Asam Salisilat
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
1/27
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I
ASIDI-ALKALIMETRI
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT
OLEH :
GOLONGAN II
KELOMPOK I
Desak Made Ary Diantini
(!"#$"$"%&'
A)s Hendra *aya
(!"#$"$"%$'
Anak A)n Rias Para+ita De,i
(!"#$"$"%'
Desak P)t) Mei.inda Asri S,antari
(!"#$"$"%/'
(!"#$"$"%&'
(!"#$"$"%$'
(!"#$"$"%'
(!"#$"$"%/'
1
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
2/27
*URUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNI0ERSITAS UDA1ANA
!"&
ASIDI-ALKALIMETRI
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT
I2 DASAR TEORI
1.1 Asidi-Alkalimetri
Asidi-alkalimetri termasuk dalam reaksi netralisasi, yaitu reaksi
antara ion hidrogen (H+) yang berasal dari asam dengan ion hidroksida
(OH-) yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat
netral. Netralisasi dapat uga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi
proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan
penetapan kadar se!ara kuantitatif terhadap senya"a-senya"a yang
bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asam. #ebaliknya,
alkalimetri merupakan penetapan kadar senya"a-senya"a yang bersifat
asam dengan menggunakan larutan baku basa ($andar dan %ohman,
&'').
Analisis titrimetri menga!u pada analisis kimia kuantitatif yang
dilakukan dengan menetapkan olume suatu larutan yang
konsentrasinya diketahui dengan tepat dan teliti dan diperlukan untuk
bereaksi se!ara kuantitatif dengan larutan dari *at yang akan ditetapkan.
arutan dengan konsentrasi yang telah diketahui se!ara teliti disebutdengan larutan standar. (ay, dkk, 1&).
#uatu larutan standar dapat dibuat dengan !ara melarutkan
seumlah senya"a baku tertentu yang sebelumnya senya"a tersebut
ditimbang se!ara tepat dalam olume larutan yang diukur dengan tepat.
erdapat dua ma!am larutan standar yaitu larutan baku primer dan
larutan baku sekunder. arutan baku primer mempunyai kemurnian
yang tinggi. #edangkan pada larutan baku sekunder harus dibakukan
dengan larutan baku primer. #uatu proses dimana larutan baku sekunder
2
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
3/27
dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standarisasi
($andar dan %ohman, &'').
#uatu senya"a dapat digunakan sebagai baku primer ika memenuhi
syarat-syarat sebagai berikut /
• 0udah didapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan
murni,
• 0empunyai kemurnian yang sangat tinggi (1'' ','& 2) atau dapat
dimurnikan dengan penghabluran kembali,
• idak berubah selama penimbangan (*at yang higroskopis bukan
merupakan baku primer),
• idak teroksidasi oleh O& dari udara dan tidak berubah oleh 3O& dari
udara,
• #usunan kimianya tepat sesuai dengan umlahnya,
• 0empunyai berat ekialen yang tinggi, sehingga kesalahan
penimbangan akan menadi lebih ke!il,
• 0udah larut,
• %eaksi dengan *at yang ditetapkan harus stoikiometri, !epat dan
terukur.
($andar dan %ohman, &'')
itik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah beralan dengan
sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan isual melalui
perubahan "arna indikator. 4ndikator yang digunakan pada titrasi asam-
basa adalah asam lemah atau basa lemah. 4ndikator ini pada umumnya
merupakan senya"a organik yang memiliki ikatan rangkap terkonugasi
yang memberikan kontribusi perubahan "arna pada indikator tersebut.
5ntuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi
diharapkan sedekat mungkin dengan titik ekialen. Hal ini dapat dilakukan
dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan
dilakukan. #emakin auh titik akhir titrasi dengan titik ekialen maka
semakin besar teradinya kesalahan titrasi. Oleh karena itu pemilihan
indikator menadi sangat penting agar "arna indikator berubah saat titik
ekialen ter!apai. (6rady, 1).
3
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
4/27
7enetapan kadar asam salisilat dengan asidi-alkalimetri adalah titrasi
asam lemah dengan basa kuat dengan menggunakan larutan standar NaOH
yang akan menghasilkan senya"a yang terhidrolisis dalam larutan yang
bergantung pada konstanta disosiasi asamnya. 8ika seumlah ke!il olume
basa kuat ditambahkan pada asam lemah maka nilai pH akan meningkat
se!ara drastis disekitar 1 unit pH, diba"ah atau diatas p9a. #ering kali
pelarut organik yang dapat ber!ampur dengan air seperti etanol untuk
melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi. 7ada titik ekialen pH larutan
akan berada diatas pH sehingga indikator yang digunakan adalah
phenolphtalein. ($andar dan %ohman, &'')
%eaksi yang teradi antara asam salisilat dengan NaOH yaitu /
3OOH 3OONa
1.& Asam #alisilat
Asam salisilat memiliki rumus molekul 3H:O;. Asam salisilat
mengandung tidak kurang dari ,, sukar
larut dalam air dan dalam ben*ena, mudah larut dalam etanol dan dalam
eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform,
disimpan dalam "adah tertutup baik (epkes %4, 1
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
5/27
$ambar 1.1 #truktur Asam #alisilat (epkes %4, 1
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
6/27
&.1 Alat
a. abu erlenmeyer
b. Beaker glass!. $elas ukur
d. 6uret
e. #tatif
f. 6atang pengaduk
g. 7ipet tetes
h. 7ipet olume
i. abu ukur
. Bulb filler
k. #endok tanduk
&.& 6ahan
a. Akuades b. Btanol
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
7/27
;.< 7embuatan arutan #tandar NaOH ',1 N
• 7erhitungan
iketahui / Normalitas NaOH E ',1 N
Dolume NaOHE
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
8/27
ititrasi dengan NaOH ',1 N hingga larutan ber"arna merah mudastabil.
itambahkan 1' tetes phenolphthalein 7.
iukur larutan etanol
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
9/27
igoog hingga homogen
imasukkan ke dalam labu ukur
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
10/27
ihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.
ilakukan pengulangan titrasi sebanyak & kali lagi.
i!atat olume larutan standar NaOH ',1 N yang digunakan.
ititrasi dengan larutan standar NaOH ',1 N, titik akhir titrasiditandai dengan terbentuknya "arna merah muda yang stabil pada
larutan.
itambahkan ; tetes indikator phenolphthalein.
ipipet larutan asam oksalat sebanyak 1' m dan dimasukkan kedalam labu erlenmeyer.
?.? 7enetapan 9adar Asam #alisilat
10
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
11/27
ihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.
ilakukan pengulangan titrasi sebanyak & kali lagi untuk sampel
asam salisilat lainnya.
i!atat olume larutan NaOH ',1 N yang digunakan.
ititrasi dengan larutan standar NaOH ',1 N, titik akhir titrasiditandai dengan terbentuknya "arna merah muda yang stabil pada
larutan.
itambahkan dalam 1' m aIuadest dan ditambahkan ; tetesindikator phenolphthalein.
ilarutkan dalam < m etanol netral, kemudian dimasukkan ke dalamlabu Brlenmeyer.
itimbang asam salisilat sebanyak ',& gram (sebanyak ; kali).
02 DATA HASIL PENGAMATAN
I2 Hasi. Per678aan
a. #tandarisasi arutan #tandar NaOH ',1 Nitrasi arutan Asam Oksalat ',1 N dengan arutan NaOH ',1 N
4ndikator / 77 12
Dolume NaOH
(m)7engamatan 9esimpulan
'-1',: m 0erah muda pekatelah men!apai titik akhir
titrasi
'-1',< m 0erah mudaelah men!apai titik akhir
titrasi
11
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
12/27
'-1',: m 0erah muda pekatelah men!apai titik akhir
titrasi
itik Akhir itrasi / 1',: m, 1',< m, 1',: m
Normalitas NaOH / ','? NJ ','< NJ ','? N
5langi itrasi ; kali
Normalitas arutan #tandar NaOH rata-rata / ','?; N
b. 7enetapan 9adar Asam #alisilat
arutan #tandar NaOH yang digunakan / ','?; N
4ndikator / 77 12
Dolume NaOH
(m)7engamatan 9esimpulan
'-1;,= m 0erah muda pekat elah men!apai titik akhir titrasi
'-1?,'< m 0erah muda elah men!apai titik akhir titrasi
'-1;, m 0erah muda pekat elah men!apai titik akhir titrasi
itik Akhir itrasi / 1;,= m, 1?,'< m, 1;, m
9adar Asam #alisilat / ',1;'1 NJ ',1;&? NJ ',1;1' N
5langi itrasi ; kali
9adar Asam #alisilat rata-rata / ',1;11 N
I2! Ta8e. Peni+8anan
No Nama 6ahan 8umlah 7araf 1.
&.
;.
?.
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
13/27
:.
.
Asam oksalat
NaOH
77 12!. #tandarisasi NaOH 444
Asam oksalat
NaOH
77 12
7embuatan Btanol netral
- Btanol
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
14/27
3&H&O? . & H&O + & NaOH Na&3&O< + & H&O
A"al / ',< mmol 1 mmol%eaksi / ',< mmol 1 mmol ',< mmol 1 mmol
#isa / - - ',<
mmol 1 mmol
• 0ol NaOH yang diperlukan untuk dapat bereaksi dengan 3&H&O? . &
H&O adalah 1 mmol
a. itrasi 4 /
Dolume NaOH E 1',: m
0 NaOH E
mol NaOH
V NaOH E
1 mmol
10, mL E ','? 0
N NaOH E ','? 0 @ 1grek
L E ','? N
8adi, Normalitas NaOH pada titrasi 4 adalah ','? N
b. itrasi 44 /
Dolume NaOH E 1',< m
0 NaOH Emol NaOH
V NaOH E1mmol
10,5 mL E ','< 0
N NaOH E ','< 0 @ 1grek
L E ','< N
8adi, Normalitas NaOH pada titrasi 44 adalah ','< N
!. itrasi 444 /
Dolume NaOH E 1',: m
0 NaOH Emol NaOH
V NaOH E1 mmol
10, mL E ','? 0
N NaOH E ','? 0 @ 1 grekL E ','? N
8adi, Normalitas NaOH pada titrasi 444 adalah ','? N
Normalitas %ata-rata NaOH E
N! + N!! +N!!!
"
E 0,0#4 + 0,0#5 + 0,0#4
"
E ','?; N
8adi, Normalitas NaOH rata-rata adalah ','?; N
14
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
15/27
82 Menent)kan Standar De9iasi N7r+a.itas NaOH
itrasi N NaOH
(@)@rata-rata (@ K @rata-rata) (@ K @rata-rata)
&
4 ','? N','?;
N
-',''';
N L 1'-= N&
44 ','< N','?;
N','' N
?, L 1'-:
N&
444 ','? N','?;
N
-',''';
N L 1'-= N&
M (@ K @)& E ?,& L 1'-= N&
#tandar deisiasi E √$ ( % & %ra'a-ra'a )
- 1
E √4,#2 x10
−*
2
E 1,
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
16/27
0 NaOH @ D NaOH E mol Asam #alisilatN NaOH
ek @ D NaOH E mol Asam #alisilat
0,1 N
1
@ 1 m E mol Asam #alisilat
0ol Asam #alisilat E ',1 mmol
0assa Asam #alisilat E mol @ 60
E ',1 mmol @ 1;=, 1&gram
mol
E 1;,=1& mg8adi, 1 m NaOH ',1 N setara dengan 1;,=1& mg Asam #alisilat
1 ml NaOH ',1 N 1;,=1& mg Asam #alisilat
1 ml NaOH ','?; N E0,0#4"
0,1 @ 1;,=1& mg E 1;,'& mg
a. itrasi 4
Dolume NaOH E 1;,= m
9adar Asam #alisilat E
N NaOH % V NaOH % Massa ese'araa
N NaOH kese'araa % massa samel @ 1'' 2
E0,0#4" N % 1",* mL % 1",02 mg
0,1 N % 201," mg @ 1''
2
E =?,1 2 bFb
8adi, 9adar Asam #alisilat pada titrasi 4 adalah =?,1 2 bFb
b. itrasi 44Dolume NaOH E 1?,'< m
9adar Asam #alisilat E
N NaOH % V NaOH % Massa ese'araa
N NaOH kese'araa % massa samel @ 1'' 2
E0,0#4" N % 14,05 mL % 1",02 mg
0,1 M % 200," mg
@ 1'' 2
16
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
17/27
E =:,1& 2 bFb
8adi, 9adar Asam #alisilat pada titrasi 44 adalah =:,1& 2 bFb
!. itrasi 444
Dolume NaOH E 1;, m
9adar Asam #alisilat E
N NaOH % V NaOH % Massa ese'araa
M NaOH kese'araa % massa samel @ 1'' 2
E0,0#4" N % 1",# mL % 1",02 mg
0,1 M % 200,4 mg @
1'' 2
E =
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
18/27
aar 3sam alsla' = ra'a-ra'a kaar asam salsla' s'aar e.as
aar 3sam al+s+la' = (*5,14 0,#5 ) 2 /e2 Per;it)nan Persentase Per7.e;an Ke+8a.i
iketahui / Normalitas NaOH E ',1 N
Dolume NaOH / itrasi 4 E 1;,= m
itrasi 44 E 1?,'< m
itrasi 444 E 1;, m
Dolume Asam #alisilat E 1' m
itanya / 7ersentase 7erolehan 9embali Asam #alisilat (2) E
8a"ab /
- itrasi 4 (D NaOH E 1;,= m)
0 NaOH ¿ N ek =0,1 N
1 grek /mol
E ',1 0
0ol NaOH E 0 @ D NaOH
E ',1 0 @ 1;,= m
E 1,;= mmol
0ol NaOH E mol Asam #alisilat
E 1,;= mmol
E ',''1;= mol
0assa Asam #alisilat dalam perhitunganE mol Asam #alisilat @ 60
Asam #alisilatE ',''1;= mol @ 1;= gramFmol
E ',1' gram
7ersentase perolehan kembali Asam salisilat (2)
¿ Massa As Salisilat Perhitungan
Massa As Salisilat yg ditimbang x 100
¿0,1#044 gram
0,201"gram x 100
E ?,:' 28adi persentase perolehan kembali Asam #alisilat pada titrasi pertama
dengan olume 1;,= m adalah sebesar ?,:'2.
- itrasi 44 (D NaOH E 1?,'< m)
0 NaOH¿
N
ek =
0,1 N
1 grek /mol
E ',1 0
0ol NaOH E 0 @ D NaOH
E ',1 0 @ 1?,'< m
E ',1?'< mmol
18
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
19/27
0ol NaOH E mol Asam #alisilat
E ',1?'< mmol
E ',''1?'< mol0assa Asam #alisilat dalam perhitungan E mol Asam #alisilat
@ 60 Asam #alisilat
E ',''1?'< mol @ 1;= gramFmol
E ',1;& gram
7ersentase perolehan kembali Asam salisilat (2)
¿ Massa A s Salisilat Perhitungan
Massa As Salisilat yg ditimbang x 100
¿
0,1#"2gram
0,201" gram x 100
E :,= 2
8adi persentase perolehan kembali Asam #alisilat pada titrasi pertama
dengan olume 1?,'< m adalah sebesar :,=2.
- itrasi 444 (D NaOH E 1;, m)
0 NaOH¿
N
ek ¿
0,1 N
1 grek /mol
E ',1 0
0ol NaOH E 0 @ D NaOH
E ',1 0 @ 1;, m
E 1,; mmol
- 0ol NaOH E mol Asam #alisilat
E 1,; mmol
E ',''1; mol
0assa Asam #alisilat dalam perhitungan E mol Asam #alisilat @ 60
Asam #alisilatE ',''1; mol @ 1;= gramFmol
E ',11=& gram
7ersentase perolehan kembali Asam salisilat (2)
¿ Massa As Salisilat Perhitungan
Massa As Salisilat yg ditimbang x100
¿0,1#1*2 gram
0,201" gram x 100
E
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
20/27
8adi persentase perolehan kembali Asam #alisilat pada titrasi pertama
dengan olume 1;, m adalah sebesar
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
21/27
sehingga harus dibakukan oleh larutan baku primer ($andar dan %ohman,
&'').
Natrium hidroksida merupakan larutan baku sekunder maka agar dapat digunakan untuk menetapkan kadar asam salisilat, sebelumnya NaOH
harus dibakukan terlebih dahulu. NaOH perlu ditetapkan kembali kadarnya
karena NaOH konsentrasinya dapat berubah-ubah selama penyimpanan
yang dapat disebabkan oleh reaksi oksidasi selama penyimpanan dan uga
disebabkan oleh sifat NaOH yang higroskopis sehingga dapat mengubah
konsentrasinya selama penyimpanan. #aat melakukan titrasi, basa yang
digunakan harus bersifat baku agar dapat menentukan kadar yang diketahui
se!ara kuantitatif. #uatu larutan yang ingin digunakan sebagai larutan baku
haruslah memiliki persyaratan murni, mudah diperoleh, mudah larut, tidak berubah saat penimbangan dan tidak teroksidasi oleh udara ($andar dan
%ohman,&'').
7embakuan atau standarisasi NaOH dilakukan dengan menggunakan
larutan asam oksalat sebagai baku primer. 7embakuan NaOH dilakukan
sebanyak tiga kali dengan tuuan mendapatkan suatu perbandingan olume
NaOH yang digunakan untuk titrasi pembakuan NaOH sehingga didapat
hasil yang lebih akurat. 6erikut reaksi yang teradi antara asam oksalat
dengan NaOH saat pembakuan /
H&3&O? &H+ + 3&O?
&-
&NaOH &Na+ + &OH-H&3&O? + &NaOH &Na
+ + 3&O?&- + &H&O
7embuatan larutan NaOH dilakukan dengan melarutkan NaOH
sebanyak ',& gram menggunakan air bebas 3O&. NaOH dilarutkan dengan
air bebas 3O& karena NaOH dapat berikatan dengan 3O& membentuk
Na&3O;. %eaksi yang teradi sebagai berikut/
3O& + & NaOH Na&3O; + H&O
Apabila senya"a tersebut terbentuk dan terdapat dalam larutan
analisis yang digunakan, akan menyebabkan gangguan terhadap pengamatan
proses titrasi, kadar atau konsentrasi yang diperoleh akan dapat berubah
($andar dan %ohman, &''). Air bebas 3O& digunakan karena air bebas
3O& merupakan asam oksi yang bereaksi dalam air membentuk asam
dengan reaksi 6O2 + H2O ⇌H26O" ⇌ 2 H++ 6O"
2-
, sehingga
keberadaan 3O& dapat mempengaruhi pH larutan dan dapat menyimpangkan
titik akhir titrasi. 7ada saat titrasi diperlukan penambahan indikator
21
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
22/27
fenolftalein (77) sebagai penanda titik akhir titrasi. 4ndikator 77
ditambahkan ke dalam larutan asam oksalat. #aat penambahan indikator 77
ke dalam asam oksalat tidak mengalami perubahan "arna karena masih
berada dalam suasana asam. #etelah dititrasi dengan NaOH teradi
perubahan "arna larutan menadi merah muda yang menunukkan titik akhir
titrasi dan titik ekialen telah ter!apai, asam oksalat telah tepat bereaksi
dengan NaOH. 7ada saat itu, struktur 77 akan pengalami penataan ulang
pada kisaran =,?-1',? (p9a E ,?) karena proton dipindahkan dari struktur
fenol 77 sehingga pH nya meningkat akibatnya akan teradi perubahan
"arna ($andar dan %ohman, &''). 7ada pembakuan NaOH didapatkan
olume NaOH pada titrasi 4 hingga titrasi 444 berturut-turut '-1',: mJ '-
1',< mJ dan '-1',: m, sehingga didapatkan normalistas rata-rata NaOH
setelah distandarisasi sebesar ','?; N.
#etelah standarisasi NaOH dilanutkan dengan penetapan kadar asam
salisilat. Asam #alisilat dilarutkan pertama-tama dengan etanol netral agar
asam salisilat dapat larut dengan baik dan tidak mempengaruhi kestabilan
pH asam salisilat. #etelah dilarutkan dengan etanol netral ditambahkan
dengan aIuadest agar asam salisilat dapat larut lebih sempurna. #aat
penambahan aIuadest, ditambahkan dengan perlahan dan mele"ati dinding,
agar asam salisilat yang telah larut di dalam etanol netral tidak menggumpal
kembali. #etelah itu larutan asam salisilat dititrasi dengan NaOH yang telah
dibakukan tadi dan ditambahkan ; tetes 77 sebelum titrasi.
itrasi yang dilakukan termasuk dalam alkalimetri karena kadar
senya"a yang ditetapkan bersifat asam (hiamin H3l) dengan
menggunakan baku basa (NaOH). 7ada a"al titrasi perubahan nilai pH
berlangsung lambat sampai menelang titik ekuialen. 7ada saat titik
ekuialen, nilai pH akan meningkat se!ara drastis ($andar dan %ohman,
&''). itrasi yang dilakukan sebanyak ; kali dengan olume NaOH yaitu
'-1;,= mJ '-1?,'< m dan '-1;, m.
ari olume NaOH hasil titrasi dapat dihitung kadar rata-rata asam
salisilat. 9adar asam salisilat di!ari dengan menggunakan kesetaraan asam
22
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
23/27
salisilat dan NaOH. engan kesetaraan tersebut dapat dihitung kadar asam
salisilat dari titrasi pertama hingga titrasi ketiga. Adapun kadar asam
salisilat berturut-turut yaitu =?,1 2 bFb, =:,1& 2 bFb, dan =
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
24/27
digunakan adalah alkalimetri yaitu penetapan kadar senya"a yang
bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa.
/2! Normalitas hasil standarisasi NaOH sebesar ','?; N dengan standar
deiasi sebesar 1,5 × 10-4
N
/2% ari praktikum ini didapatkan kadar rata-rata asam salisilat sebesar
(*5,14 0,#5 ) / dan rata-rata perolehan kembali asam salisilat
adalah
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
25/27
O@toby, . . &''1. PrinsipPrinsip Kimia !odern, Bdisi 9eempat. 8akarta/
7enerbit Brlangga.
A074%AN
1. #tandarisasi NaOH
25
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
26/27
26
-
8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat
27/27
2. itrasi Asam #alisilat