Download - Kimia Analisis I.pdf
M. ANALISIS VOLUMETRI
Lebih lopat disebul Titrimetri karena volumekr adalah penguku'an
berd;sarkan volume dimana hal tersebul iangkauannya sangal luas
Ilermasukdi dalamnya adalah pengukuran volume gas) Trtnmeln adalah
pengukuran berdasarkan volume lilran'
Ada 2 hal Poko dalam tilrimelri :
1: Laautan Baku : larutan standar = lilran (adalah latulan senyawa
kimia yang bobolnya per satuan volume diketahui)
2. La.utan yang diletapkan kadarnya : Iilrai
Syaral reaksikimia dalam lilrimelri
1. Capat
2- Sederhana, sempuana dan ada pe.samaan reaksinya
3. Tercapai titik akhir (end poil1l ' fE) secara krmia maupun fisrka
4 Untuk mengelahur TE dapal digunakan tndikalot vrsible (yang
dapat dllihal perubahan waroanya). elektrokrmra maupun
Zat baku primer adalah senyawa kimia dalam keadaankemurnian yang tinggi, sehingga dengan melarutkansejumlah bobot senyawa tersebut dalam volumetertentu, diperoleh kadar larutan yang tidak perludislandarisasi
Persyaratan zat baku primer:1 Mudah didapal. dimurnikan, dikeringkandan disimpan dalam
keadaan murni.2 Mempunyai kemurnian yang tinggi (100 t 0,02 %) atau mudah
dimurnikan secara penghabluran kembali (rekristalisasi)3 Tidak berubah selama penimbangan4. Tidak berubah karena gas 02 atau CO2 udara5. Susunan kimianya lepat sesuai lumlahnya6. Mempunyai berat ekuivalen yang tinggi sehinggakesalahan
penimbangan menjadi kecil7 Mudah larulB. Reaksinyacepal.terukurdansloikiomelris
Tabel zat baku primer dan penggunaannya pada titrimetri
Asidi-alkalimetri
Jenis litimeti Sonyawa kimia yang dapatdigunakan sobagai zal baku primet.:. -..
i Natrium karbonat. boraks, K-bittalal.I asam benzoat, asam klorida (yangI mempunyar titik drdih tetap), dsb
Kompleksometri ! ZnSOa.TH2O
Presipitatmetri iA9NO3. NaCl. dan KCI
Reduks;oksidasi(Redoks)' K2Chor. KBrO,, KlO.. NalrrumI oksalat As"Or. KMnOa. dan CeSO.I
R .1,S" ,.x>__
Penggolongan titrimetri
A. Berdasar reaksi kimial.Reaksi asam-basa (asidi-alkalimetri = netralisasi)
Prrnsrpnya adalah perpindahan proton, baik dalamlingkungan air atau lingkungan yang bebas air)
2. Reaksi pengendapan (presipitasi):Terjadi endapan yang sukar larut
3. Reaksi reduksi-oksidasi (redoks)Pada golongan ini terjadi perpindahan eleklron..'
4 Reaksi pembentukan kompleks (kompleksometri) antarazat pengkompleks dan ion logam
+9?€i dl{zotasi (litrimetri pada amina aromatis)
B. Berdasar cara titrasi1 Titrasi langsung dimana dilakukan langsung terhadap
titrat2.Titrasi kembali, dimana pada titrat ditambahkan titran
secara berlebihan. Kemudian kelebihan titran dititrasidenoan litran lain. Kekurangan cara ini adalahwakiunya lama serta kemungkinan terjadi kesalahanakibat penggunaan 2 macam titran
G. Berdasar jumlah samPel:1 Titrasi makro: jumlah sampel 100 - 1000 mg, volume
titran 10 - 100 ml dan buret yang digunakanberketelitian 0.02 ml
2. Titrasi semi-mikro :jumlah sampel 10 - 100 mg, volumetitran 1 - 10 ml dan ketelitian buret 0.001 ml
3. Titrasi mikro sampel 1 - '10 mg. volume titran 0.1 - 1 ml
,,;v $( re.sglacRall, oqJ mr
Pernyataan kadar larutan dalam volumetri1. Dinyatakan dalam berauvolume = b/v dimana berupa
massa yang lerlarul dihitung sebagai gram dalamsatuan volume (g/ml)
2. Dinyatakan dalam beraUberat = brb massa yangterlarut (gram) dalam tiap gram pelarut (glg)
Yang umum kadar dinyatakan dalam b/v yang meliputi:
a. Molaritas (M) yang berarti 1 mol zat terlarut dalam 1 literlarutan (bukan 1 liter pelarut)
M= mot/L=g/BMx1A/b. Normalitas (N) adalah banyaknya ekuivalen zat terlarut
dalam 1 liter larutan
N = ekuivalenA/ =
) :;- .l! = g/BMx nA/
g/BE x 1A/
3. Rumus yang digunakan untuk menghitung:a.NxV =grek
Perhatikan kesetaraannya dari persamaan reaksi- grek menladr mol kalau dikalikan kesetaraannya
(valensinya)
" mol menjadi gram lika dikalikan BM senyawa
b.NAxVA = N"xV"Jumlah grek pereaksi (A) = Jumlan grek zat (B)
(terutama dalam titrasi)c. Persen (%) kadar =
berat zat yang diPerolehx 100 % (b/b)
Contoh :
Dua puluh lablet vil C ditimbang beratnya 4 gram, kemudian diserbukh;lus dan dihomogenkan. Lebih kurang 500 mg serbuk tersebutvano lelah ditimbano saksama dimasukan kedalam EM, kemudianiitriloat 20 mt arr dian 10 ml HCL 2N. Selantutnya dititrasidenganlarutan baku 12 O.1006 N menggunakan larutan kanii ssbagaiindikator Diperlukan 20.80 ml larutan baku 12. Hitunglah berapakadar vitamin C dalam sampel tersebut dan berapa mg kadarvitamrn C dalam seliap tablet. (BM vitamin C = 176,1)
Reaksr: lz + 2e +2t. tadt l mol = 2 grek. atau 1 grek = l/2 mol
Sedang Va x Na = Vb x Nb. sehingga grek 12 = grok vit C
Dari titrasi diperoleh N x V = O,1 006 x 2O,80 mgrek 12
= 2,09248 mgrek = mgreknya vit C
2.093486 mgrek vit C = 2.o9248l2rnmd = 1,04624 mmol
= 1,04624x 176,1 (AM Vit C) m$ =18/.,242ffi4m9Jadi kadar vil C dlm serbuk = 184.242A6415@t 1O0 0/6 = 36,85 06 (b/b)
Berat'! tablet = 40OO mg/2o = 20O mg
Maka kadar vil C dalam setaap tablel = 36,85 % x 20O mg = 73'7O m9
v" \ '\ :\\.,:**..,i.;,
Cara penentuan valensi
1. Reaksi asam-basaValensr pada reaksi asam-basa ditentukan berdasarkan
pada banyaknya mol H- atau OH-yang dihasilkan oleh
tiap mol asam/basa
Contoh . asam-asam berikut
a. HCl, HBr, HNO3. CH3COOH
Valensinya (n) = 1 sebab 1 mol asam ekivalen denganl mol H',sehingga BE-nya = BM
b. H2SO4, H2CO3, H2C2O4,
Jadi n-nya = 2, sebab 1 mol asam ekivalen dengan 2
mol H', sehingga BE = BM/2
3*u\,*1.*",r,l5
Basa-basa sbb.
a. KOH, NaOH. NH4OH, maka n = 1 sebab 1 mol basa
ekivalen dengan 1 mol OH', sehingga BEnya = BM
b. Ca(OH)r, Ba(OH)r, Mg(OH)r, maka n = 2 sebab 1 mol' basa ekivalen dengan 2 mol OH', sehingga BEnya =BM/2
2. Reaksi redoksValensi pada reaksi redoks ditenlukan oleh banyaknya
eleklron yang terlibat dalam reaksi
Contoh:
a. MnOn'+ e " MnOr=, BE = BM (suasana sangat basa)
b. MnO. + 2HzO + 3e -' MnO2 + 4OH' BE = BM/3 (netral)
c. MnOn + 8H' + 5€r- Mn2t + 4HzO, BE = BM/s (asam)
:.Y:\ lt",;l+i.iiltt. :. ,' :i;!i..l*i,:\ -.t{ii:a:.4$'.ii:i#ii*&e ro:!,:,.: .,,,:. ireii:i$!'iE9ri:'
lndikator
Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikalor.
lndikator pada titrasi netralisasi (asam-basa) adalah
suatu asam atau basa organik lemah yang akan
mengalami perubahan warna pada lingkungan pH
tertentu, dalam hal ini adalah pH yang merupakan titik
akhir dari reaksi asam-basa tersebul.
Perubahan wdrna indikator disebabkan adanya perubahan
komposisi atau perbandingan bentuk ion dan bentuk
molekul dari indikator dalam larutan tersebut, dimana
bentuk ion dan bentuk molekulnya mempunyai warna yang
Keselimbangan bentuk molekul dan bentuk ion dari indikator sbb:
a- Indikator asam
Hln c* H- * ln' Warna Hln (bentuk mol) berbeda dengan
lnlbentuk ion)
Dlm lar asam maka ionisasi indikator akan ditekan (krn berkelebihan
l-l'dan to4adi elek on seienis), sehingga konsentrasi H'menjadi
kecil sekali, akibatnya warna indikalor cenderung menunjukan wama
benluk molekulnya (Hln). Dalam suasana basa lerjadi pengurangan
H'shg reaksi berqeser ke kanan, warna yang terjadi adalah bentuk
ionnya (ln-)
b. lndikator basahOH €, lo- + OH'
Bila suasana basa maka akan ledadi efek ion 0H , sehinggamenggeser reaksi ke kiri, akibatnya warna yang lerjadi adalah warnaindikaior dalam benluk molekul (lnOH). Sebaliknya jika suasana
bergeser ke kanan dan warna yang teriadiam bentuk ionnva (ln*.).
,:,,ii- :,r.,.r-::.:;,.:..1r:.).--*!3i&..$i.!i.i*Si i**,- 12
larulan asam maka reaksr beroeser ke kanan da
VOt& whQnoiPJto(-udam tentuk ionnya (ln.
2
c. lndilator anhydro.basaJenis indikator ini misalnya adalah amina bebas atau amina
lersubslitusi, dimana persamaannya sbb
ln + H:O(+OH r Flln'
INDIKATORCAMPURAN.
Selain indikator tunggal sering digunakan indikator campuran denganmaksud supaya perubahan warnanya ielas dan taiam.
Conloh:
1. Campuran merah nelral { brru nrelilen (mastng.mastng 0.1 0/o dlnletanol sama Oanyah). Akan lerlddr perubdhan dari Oiru volelmenjadi hijau dari asam ke basa jika lercapai ptl = 7'dan sebaliknya
2 Camp 3 bag fenolftalein { 1 bag alfa-naflolftalein (masing.masing0,1 0/o dlm etanol). Perubahan warna dari mcrah muda ke ungu dansebaliknya pada pH 8,7
3. Camp 3 bag biru timol + 1 bag kresol merah (masing-masing 0,1 o/o
dlm etanol, benluk dari qaram Na-nva). Perubahan warna daridlm etanol, bentuk dari garam Na.nya). Perubahan warna diri
+g,q *111, oalqagr'k^va o.ou oria,r
Beberapa lndikator campuran
'1 b9 0,1olo Na/air1bgO,2lo ai1 bg 0,1% Na/air
1 bg 0,104 air
1 bg 0,1% etanolI bo O 1olo elanol1 bg 0,1% Na/air'1 bg 0,'l% Na/air
3 bg 0,1 % Na/air1 bg 0,t% Na/air
3 bg 0, 1 % etgnol 50o/o
1 bg 0,1olo etanol 50Yo
Tidak beNarna -
unguI bg 0,1olo etanol! bg 0.1% air
5>"o C-: \,-'\:' '} \(. ^r
++44-14ril;ir : j!,it.-iti,.u'
: