eine colorimetrische schnellmethode zur bestimmung von proteinen in gleichartigen, an proteinen...

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460 Bericht: Spezielle ~na]y~ische5iethoden. kocht. Die erkaltete LSsung wird mit 0,5 n alkohol. Kalilauge gegen Phenol- phthalein neutralisiert, wobei Kata]ysator und nicht veresterte Sfiure erfai~t werden. Naeh Abzug des Titrationswertes der Katalysator]5sung erhfilt man den der niehtveresterten Siiuremenge entsprechenden Alkaliverbrauch. Der fiir 5 g bereehnete Yerbrauch an KOH wird als Restsiiurezahl bezeieh- net. In dieser Restsliurezahl werden allerdings nut die Isofettsauren be- stimmter Konstitution (niimlich nut diejenigen mit terti~irem Carboxyl) erfaBt, abet ihre GrSBe kann als MaB fiir die Menge an Isofetts~uren iiber- haupt und somit als Kennzahl fiir die Beurteilung synthetiseher Fette dienen. L. ACKER. Die Bestimmung geringer Beimengungen yon Milehpulver im Mehl naeh E. C. DkwsoN ~ beruht auf der Tatsaehe, daft Laktose nur yon Saecharo- myces fragelis, aber nicht yon S. cerevisiae vergoren wird. Der wii2rige Auszug der Substanz wird zur einen Hfilfte mit S. cerevisiae, zur andern H~ilfte mit dem Gemisch beider Arten fermentiert. Die Zuekerbestimmung in der zweiten L~isung liefert den Blindwert, d.h. die niehtvergfirbaren reduzierenden Stoffe. Aus der Differenz der Reduktionswerte beider LS- sungen berechnet man die Laktose, deren Menge dann Rtiekschlfisse auf den Gehalt an Mi!chpulver gestattet. L. ACKER. Die Bestimmung yon Eigelb in Weiilei nach I. H. Cook und V. C. MEH- LENBACHER 2 beruht~ auf der Farbreaktion des im Eige]b enthaltenen Chole- sterins mit 'Acetanhydrid-Schwefels~iure. l0 g fliissiges Weii~ei werden zweimal nacheinander mit 50 ml Alkohol, 25 ml ~ther und 25 ml Petrol- ather geschiittelt; die LSsungsmittelschicht wird abgetrennt. Nach Ein- dampfen der Ausztige nimmt man mit Alkohol auf und verseift mit 50% iger Kalilauge. Das Unverseifbare wird mit J~ther aufgenommen und schlieI31ieh in ChloroformlSsung 5 Min. fang bei 58 ~ mit 2 ml Acetanhydrid-Schwefel- sliure (50 mI H~SO4 (5,84), 500 ml Acetanhydrid) stehenlassen. Bei 640 m~ wird gegen reines Chloroform gemessen. L. ACKER. Eine eolorimetrisehe Sehnellmethode zur Bestimmung yon Proteinen in gleiehartigen, an Proteinen reiehen Nahrungsmittelkonzentraten tierisehen Ursprungs nach L. M. KULBERGund P. A. SSOIFEa a hat die Biuretreaktion zur Grundlage. 0,05-0,5 g der zerkleinerten, trockenen, fettfreien Substanz werden in einem Reagensglas mit 2 ml dest. Wasser im Wasserbad auf 70-75 ~ erw~rmt. Nach 2-3 Min~ten 15st man das Pulver durch Zugabe yon 2 ml 0,5 n Natronlauge und erwarmt weitere 2 Minuten. Mit 6 Tr0pfen 25~oiger Essigs~ture und 2 ml ges~itt. MgSO4-LSsung wird gefiillt. Nach 2-3 Min. wird fi!triert, der Niederschlag (mit Filter) in einem 25 ml-Mei3- zylinder mit 55 ml 5% iger NaOH-LSsung geschiittelt bis zu seiner v(~lligen L~sung. Nach Zufiigen yon 5 Tropfen einer.15~oigen CuSQ-LSsung sehiittelt 1 Analyst 69, 296 (1944); durch Chem. Zbl. Akad Verl. 118, 949 (1947). -zInd. eng. Chem. Anal. Edit. 18, 785 (1946). s Biochimi~ (russ.) 12, 1 (1947); durch Chem. Zbl. Akad. Verl. 118, 1604 (1947).

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460 Bericht: Spezielle ~na]y~ische 5iethoden.

kocht. Die erkaltete LSsung wird mit 0,5 n alkohol. Kalilauge gegen Phenol- phthalein neutralisiert, wobei Kata]ysator und nicht veresterte Sfiure erfai~t werden. Naeh Abzug des Titrationswertes der Katalysator]5sung erhfilt man den der niehtveresterten Siiuremenge entsprechenden Alkaliverbrauch. Der fiir 5 g bereehnete Yerbrauch an KOH wird als Restsiiurezahl bezeieh- net. In dieser Restsliurezahl werden allerdings nut die Isofettsauren be- stimmter Konstitution (niimlich nut diejenigen mit terti~irem Carboxyl) erfaBt, abet ihre GrSBe kann als MaB fiir die Menge an Isofetts~uren iiber- haupt und somit als Kennzahl fiir die Beurteilung synthetiseher Fette dienen. L. ACKER.

Die Bestimmung geringer Beimengungen yon Milehpulver im Mehl naeh E. C. DkwsoN ~ beruht auf der Tatsaehe, daft Laktose nur yon Saecharo- myces fragelis, aber nicht yon S. cerevisiae vergoren wird. Der wii2rige Auszug der Substanz wird zur einen Hfilfte mit S. cerevisiae, zur andern H~ilfte mit dem Gemisch beider Arten fermentiert. Die Zuekerbestimmung in der zweiten L~isung liefert den Blindwert, d .h . die niehtvergfirbaren reduzierenden Stoffe. Aus der Differenz der Reduktionswerte beider LS- sungen berechnet man die Laktose, deren Menge dann Rtiekschlfisse auf den Gehalt an Mi!chpulver gestattet. L. ACKER.

Die Bestimmung yon Eigelb in Weiilei nach I. H. Cook und V. C. MEH- LENBACHER 2 beruht~ auf der Farbreaktion des im Eige]b enthaltenen Chole- sterins mit 'Acetanhydrid-Schwefels~iure. l0 g fliissiges Weii~ei werden zweimal nacheinander mit 50 ml Alkohol, 25 ml ~ther und 25 ml Petrol- ather geschiittelt; die LSsungsmittelschicht wird abgetrennt. Nach Ein-

dampfen der Ausztige nimmt man mit Alkohol auf und verseift mit 50% iger Kalilauge. Das Unverseifbare wird mit J~ther aufgenommen und schlieI31ieh in ChloroformlSsung 5 Min. fang bei 58 ~ mit 2 ml Acetanhydrid-Schwefel- sliure (50 mI H~SO 4 (5,84), 500 ml Acetanhydrid) stehenlassen. Bei 640 m~ wird gegen reines Chloroform gemessen. L. ACKER.

Eine eolorimetrisehe Sehnellmethode zur Bestimmung yon Proteinen in gleiehartigen, an Proteinen reiehen Nahrungsmittelkonzentraten tierisehen Ursprungs nach L. M. KULBERG und P. A. SSOIFEa a hat die Biuretreaktion zur Grundlage. 0,05-0,5 g der zerkleinerten, trockenen, fettfreien Substanz werden in einem Reagensglas mit 2 ml dest. Wasser im Wasserbad auf 70-75 ~ erw~rmt. Nach 2-3 Min~ten 15st man das Pulver durch Zugabe yon 2 ml 0,5 n Natronlauge und erwarmt weitere 2 Minuten. Mit 6 Tr0pfen 25~oiger Essigs~ture und 2 ml ges~itt. MgSO4-LSsung wird gefiillt. Nach 2-3 Min. wird fi!triert, der Niederschlag (mit Filter) in einem 25 ml-Mei3- zylinder mit 55 ml 5% iger NaOH-LSsung geschiittelt bis zu seiner v(~lligen L~sung. Nach Zufiigen yon 5 Tropfen einer.15~oigen CuSQ-LSsung sehiittelt

1 Analyst 69, 296 (1944); durch Chem. Zbl. Akad Verl. 118, 949 (1947). -z Ind. eng. Chem. Anal. Edit. 18, 785 (1946). s Biochimi~ (russ.) 12, 1 (1947); durch Chem. Zbl. Akad. Verl. 118, 1604 (1947).

Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. 461

man noeh 2-3 Minuten. Die filtrierte, violette L6sung wird mit einer Ver- gleiehslOsung eolorimetriert. An Stelle einer (nicht ]0estandigen) Vergleiehs- l(isung aus FleisGhpulver mit 94% Eiweil3 wird eine anorganisehe Ver- gleichsl6sung aus 2,1 ml 15%iger L0sung yon CuSQ. 5 H20 , 0,4ml 40~oiger Liisung yon Co (NO3) ~ �9 6 H20 und l0 ml dest. Wasser vorgesehlagen. Die Ergebnisse weichen nieht mehr als 4% yon den nach tier KJ~LDAHL-Methode erhaltenen ab. Das Verfahren ist, jedoeh einfaeher und sehnelier. L. AexEn.

Die LumineseenzanaIyse zur Untersuchung roher und kiiehenm~iBig zu- bereiteter Fisehe sehlagen A.A. ADA~OVX und Ss. JE. SPEKTOR ~ vor: Die Untersuehung im UV-Licht gibt je naeh dem Frischezustand versehie- done Farberscheinungen, wobei aueh der gekoehte Fisch die fiir seinen Zustand vor der Zubereitung charakteristisehen Bilder zeigt. Die Kiemen des frischen Fisehes leuchten kaum, ebensowenig die Muskeln, die ira Schnitt eine grtinlich-blaaliehe F~irbung zeigen. Genau so verh~ilt sich friseher Fiseh gekocht. L~nger gelagerte, abet noch el3bare Fisehe leuehten mit inten- sivem weii3em Licht. Bei ersten Anzeichen des Verderbens weisen die Schnittflachen dutch die Muskeln leuchtende, kanariengelbe Fleeken auf. Bei verdorbenem Fiseh erscheinen die Kiemen rotleuehtend, wahrend d i e Muskeln leuehtend orange Stellen zeigen. Gefrorene Fisehe liefern etwas abweichende Luminescenzbilder. L. ACK~R.

Die Bestimmung yon Aneurin (Vitamin B1) in Lebensmitteln und u minpr~iparaten liefert nach G. VXSTAG~ ~ manchmal zu hohe Werte, wenn man bei der Thio.ahrommethode den aus biologischem Material erhaltenen Extrakt unmittelbar ausschiittelt; andererseits erhalt man bei Gegenwart yon Proteinen und Polysacchariden zu niedrige Werte, wenn man das Aneurin zuerst an Fullererde adsorbiert. Es wird nun ein Verfahren vor- geschlagen, nach dem Aneurin quantitativ aus dem Fullererdeadsorbat zuriiekgewonnen werden kann. Dazu wird das Adsorbat eine Stunde mit heiBem Methanol extrahiert. Naeh Abdampfen des Methanols ira Vakuum wird der Rtickstand in 10 ml leicht angesauertem Wasser aufgenommen.Die Oxydation und Aussehiittetung des gebildeten Thiochroms erfolgt in be- kannter Weise. Die fiir die Bestimmung eingewogene Menge an Adsorbat soil etwa 2,5 g enthalten. Da auf diese Weise eine Trennung yon Lacto- flavin nieht m(3glich ist, mul~ in allen Fallen, bei denen mit einem nennens- werten Gehalt an Laktoflavin zu reehnen ist, dessen Wirkung dadurch ausgeschaltet werden, da$ gleichzeitig eine zweite Probe angesetzt wird, die zur Zerstiirung des Aneurins 16-20 Stunden mit Natriumbisulfit bei Fit ~ 4,5 stehenbleibt und dann in gleicher Weise behandelt wird. Vom Adsorbat muff dann jedoch eine grbBere Menge eingewogen werden entspre- chend der zu erwartenden geringeren Fluorescenz. Diese Fluorescenz wird dann in Abzug gebracht. L. ACKER.

x Hygiene und Sunit~tswesen (russ.) 1~ Nr. 4, 41 (1947); durch Chem. ZbL Akad. Verl. 118, 1341 (1947).

2 ~agyar Gybgyszer6sztudom~nyi Tarsas~g Ertesitbje 20, 115 (1944); dureh Chem. Zbl. 115, II, 969 (1944).