Bericht: Spez. analyt. Methoden. 1. Auf Lebensmittel u. Gesundheitspflege bez. 227

La 40h und Y 62h) identifiziert werden. - - I)ie Elution des Scandiums hiingt stark yon der Eluiergeschwindigkeit ab, da die Austauschgleichgewichte hysteretische Effekte aufweisen. I~. C~vs~.

IV. Spezielle analytische Methoden.

1. A u f L e b e n s m i t t e l u n d G e s u n d h e i t s p f l e g e b e z i i g ] i c h e .

Zur (]harakterisierung yon Weinessig durch seinen Proteid-Ammoniakwert be- schreibt S. ~ . MITRA 1 folgendes Verfahren: 5 m]der zu nntersuchenden Probe wer- den mit 0,2 n I~atronlauge neutralisiert und mit ammoniakfreiem Wasser auf 100 ml verdfinnt. In einem 11estillationskolben werden 20 ml dieser Verdiinnung nach Zu- satz yon 230 m] Wasser, einer Prise l~atriumcarbonat und einigen Bimsteinstfickchen der Destil]ation unterwoffen. Man destilliert 100 ml ab und gibt zu dem Rfickstand der Destillation 50 ml alkalische ])ermanganatl5sung (wie sie in der Wasserana]yse gebraucht wird), um erneut genau 100 ml abzudesti]lieren. In diesem zweiten Destillat wird nach I~T~SSL~ das Ammoniak bestimmt ~. Die Werte ffir Gesamt- stickstoff und Albuminoidstickstoff liegen bei MMzweinessig und bei kfinstlichem Weinessig welt auseinander (z. B. wurden 11--34 p.p.m. Gesamt-l~ gegenfiber 4 p.p.m. Albuminoid-lN gefunden), so dal~ auf diese Art der Weiuessig sehr wohl charakterisiert ist. J. Koch.

Ffir die serienm~iitige tIalbmil~'obestimmung yon Stiekstolf in Bier empfiehlt A. J. L L A c ~ a die Arbeitsweise yon K. MARCALI und W. RIEMA~ 4, bei der die Destillation des Ammoniaks durch eine Titration ersetzt wird.

Arbeitsweise. 2 ml Bier werden im 100 ml -E~L~MEu fiber einem Mikrobrenner auf 0,5 ml eingeengt. Nach Zugabe yon 3 ml konz. Schwefelsgure (1,84) und 300rag Katalysatorgemisch (1 g Selen, 10g Quecksilberoxyd, 120g Kalinmsulfat) wird vorsichtig zum Sieden erhitzt. Gegen Ende der Entfgrbung gibt man dem Reakfionsgemisch nach kurzem Abkiihlen 0,5 ml 30%ige H20 =- LSsung zu und erhitzt noch 15--20 rain welter. ]:)ann lg~t man auf 50 ~ C abkfihlen, ffigt vorsiehtig 5 ml Wasser zu, spfilt qnantitativ in einen 200 ml-E~Ln~MEY~R- Kolben fiber und gibt 1 ml 1N'atriumbromidl5sung (150 g zu 250 ml gelSst in Wasser, N-Gehalt 0,0005%) und 5 Tropfen Mischindicator (0,04 g Methylrot und 0,02 g Bromkresolgrfin in 100 ml Alkohol) in das Gemiseh, das dann mit 10 n ~Natronlauge und 0,3 n Schwefelsgnre neutralisiert wird. Nach dem Abkiihlen neutrMisiert man sehr genau (schlieBlieh mit 0,05 n Natronlauge his zur Orangefgrbung), versetzt mit 10 ml etwa 20% iger, gegen Phenolphthalein neutrMisierter FormatdehydlSsung und titriert mit 0,05 n ~aOH-LSsung his die gelbe Farbe der LSsung nach Grfin urn- schlggt und nach Zusatz yon 5 Tropfen PhenolphthaleinliSsung farblos wird. - - ~ach der Methode lassen sich im Mittel 98,5% des 8tickstoffes auffinden. J. Koch.

]line ehlfache Apparatur zur Trennung der Zueker yon Stiirke und Dextrinen durch Extrakt ion mit warmem Alkohol besehreiben W . A. C. C~MPE~ ~ und I-I. G ~ R L ~ ~. Sie extrahieren die Substanz nacheinunder mit 90%igem und d~nn

Analyst (Lond.) 78,499 (1953).West Bengal Publ. Health. Lab., Calcutt~ (Indien). 2 Vgl. E. W. T~u The Examination of W~ters and Water Supplies. 6. E.,

S. 755. Churchill, Ltd., London 1949. Mikrochem. verein. Mikrochim. Aeta (V~rien) 40, 173--178 (1952). 11ireccion

NaeionM de Quimica, Rosario (Argentinien). Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 18, 709 (1946); Analyt. Chemistry 20, 381 (1948).

5 Chem. Weekbl. 49, 416--417 (1953) [Holliindisch]. Rijkslandbouwproefstation, Maastricht.

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228 Berieht: Spezielle analy~ische Methoden.

mit 50%igem Alkohol im str6menden Dampf, wobei zu beachten ist, daB das vom Kfihler abtropfende Destfllat hShere Alkoholkonzentration aufweist. Die Methode ist besonders gedaeht fiir die Zuckertrennung in Futtermitteln, bei der die A.O.A.C.- Methode unbefriedigende Werte liefert. - - Man bringt ein Fi]trierpapier in einen Glasfrittentiegel 1 G 1, so dab der Boden bedeckt and das Papier an die Wand an-

gedrfiekt ist. Man befeuehtet das Papier mit 90%igem Alkoho] und bringt dann 2 g der zu untersuehenden Substanz darauf. In einen 500 ml- E~L~,~ME:~E~-Weithalskolben gibt man 55 ml 90%igen Alkohol und einige Bimssteinehen. Den Tiegel befestigt m~n an einem dutch den Ktih]er hindurohgehenden Stab (siehe Abb. 1), so dab er naeh AnschlieBen des Kolbens sich eben fiber der Oberfl~che befindet. Man koeht 3 Std, l~iBt dana abkfihlen, zieht den Tiegel in die hSchste Lage, ffigt 45 ml Wasser zum Kolbeninhalt und extra- hiert noehmals 3 Std. Im Extrakt kann man dana die Zueker bestimmen, im Riickstand St~rke and Dextrine. L. AcK]~.

~Der das Kl~iren yon Sehokoladel~Jsungen zur Zuckerbestimmung stellten It . STREULI und MA- rIAnNE STESEL 1 eingehende Untersuchuagen an. Es mug verlangt werden, dab das Kl~rmittel Nichtzucker entfernt, ohne dab dabei nennens- werte ?r an Fremd-Ionen in die LSsung ge- langen. An den Zuckem darf weder durch Adsorp- tion noch durch chemische Einflfisse eine Ver- ~nderung stattfinden. Verf. vergleichen das Kl~ren mit Bleiessig, neutrMem Bleiaceta~ und C ~ n ~ z - LSsung mit dem Reagens yon M. SO~OGu 2 und empfehlen zur Kli~rung yon neutrMen und schwach alka]ischen Lgsungen dessen Kli~rmittel, ffir schwach saure LSsungen aber das CAR~Ez-Re- agens. Ffir beide Mitre1 wird be~iesen, dab die Kl~rwirkung (innerhMb der pH-Grenzen 6--8) mit

Abb. 1. ]~xtraktionsappara~ nach steigendem p~-Wert zunimmt. ]:)as SOMOGYI- CA3IPENUnd G~I~RISING. Reagens liefert einwandfrei klare Filtrate mit

wenig Fremd-Ionen, ist jedoch schwerer zu hand- haben Ms das CAn~Ez-Reagens. Die Zuckerverluste beim K1/~ren naeh So~oGu betragen im Mi~tel 0,45O/o. (Die Saecharose wurde polarimetriseh, die Aldosen wurden in alkaliseher LSsung jodometrisch bestimmt.)

KIdrmittel nach SO~rOGYL Reagens I : 0,35 n Bariumhydroxydl6sung. Reagens I I : 30%ige ZinksulfatlSsung (300 g Zn SOa �9 7 H20 in Wasser zu 1 l gel6st). - - Man stellt die LSsung I I auf I ein, indem man 2 ml I I m i t 120 ml Wasser verdiinnt und mit I titriert, bis die Rosafi~rbung yon zugesetztem Phenolphthalein 1 rain bestehen bleib~. - - Dosierung: Auf 10 g Sehokolade benutzt man 3 ml Reagens I I und ein Zehntel mehr als die/~quivalente Menge Reagens I. Die zu kl/~rende L6sung wird

1 Mitt. Gebiete Lebensmitte]unters. Hyg. 48, 417--444 (1952). Lab. Lindt u. Spriingli AG, Kilchberg (Sehweiz).

J. biol. Chemistry 160, 69 (1945),