eine einfache methode zur bestimmung von glucose in urin
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4. Auf Physiologic und Pathologic beziigliche. 159
mehrere Minuten langes Erhitzen mit konzentrierter Schwefels~ure notwendig. - - Fi~r die Untersuchung von Urin ist das Verasehungsverfahren dutch wiederholtes Abrauchen mit Salpeters~ure bereits ~riiher angegeben worden 1. Der Rfickstand wird weiter verarbeitet, indem man dureh Elektrolyse an der Quecksilberkathode und durch Extraktion des Acetony]aeetonats mit Benzol yon den moisten Kationen trennt. Berylliumverluste treten bei diesen Operationen nieht ein. - - Zur Be-Be- stimmung in Knochen verascht man zweckm~ltig bei 600 ~ C, 15st die Asche in ver- dfinntcr Salzs~ure und f~llt einen grol~en Toil des CMciums unter Alkoholzusatz als Sulfat. Das Filtrat wird bis auf eine Acidit~t yon 0,5 n verdiinnt und durch eine S~ule mi% dem Kationenaustauscher Dowex 50 in der H-Form fliel~en gelassen. Die kleinsten Be-Mcngen (10-x~ g 7Be) werden dabei quantitativ zuriickgehalten mid kSnnen dann dutch 5 n Salzs~ure wieder abgel5st werden. Wenn in der zu unter- suchenden Knochcnasche mehr a]s 0,1 #g Be je g Asche vorhanden ist, wird das Beryllium auch quantitativ mit dem bei ErhShung des p~-Wertes ausfallenden Calciumphosphat mitgef~llt. Die weitere Verarbeitung erfo]gt wie oben angegeben.
H. KUI%TENACKER.
Eine einfache Methode zur Bestimmung yon Glucose in Urin gibt D. J. DE J o ~ o 2 an. ])as dazu erforderliche Reagcns wird folgendermaBen bereite~: Zu 75 g Kaliumrhodanid gibt man 25 m] F~HLINosche L6sung I (enthaltend 8,750 g Kalium- tar trat und 3,5 g Ka]iumhych~oxyd), 25 ml FEHLINGsche LSsung I I (6,5 g Kupfer- sulfat enthaltend) und 17,5 g Glycerin. Nach Aufkochen wird das l~cagens dutch Glaswolle filtriert. - - 2 ml dieses Reagenses (13,5 mg Glucose entsprechend) werden in einem Reagensglas yon 16 mm Weite zum Kochen gebracht. ])ann las t man unter jeweiligem Aufkochen aus einer Mikrobiirette den zu untersuchenden Urin zulaufen. Man titriert auf eine go]be Farbe ohne jeglichen grfinen Ton. Bei Verbrauch yon
13.5 a • 0,1 ml Urin errechnet sich der Glucosegehalt im Urin zu a ~ Durch ent-
sprechende Verdfinnungen der FEI~LI~schen LSsungen lassen sich auch Reagenzien mit entsprechend niedrigerem Titer herstellen. L. Ac~zm~.
Zur spektrophotometrisehen Bestimmung yon 7-0xy-2-acetylaminofluoren, einem Stoffwechselprodukt des caneerogenen 2.Acetytamino/luorcn nnd aueh 2- Amino/luorcn, wurde yon C~A~LOTTE M. DAMRO~ und H E L ~ M. DYER ~ eine neue Methode entwickelt. Sic beruht auf der tieigelben Farbung sauer hydro- lysierter 7-Oxy-2-acetylaminofluorenl6sungen durch Zugabe yon Natriumnitrit (~qitritreaktion). 2-Acetylaminofiuoren gibt diese Reaktion nieht. St5rungen ge- ringeren Umfangs werden allerdings yon 2-Acetylaminofluoren, 2-Aminofluoren, 2-Diacetylaminofluoren, 2-Acetylaminofluorenon, 2,7-])iacetylaminofluoren, 1-Oxy- 2-aminofiuoren und 3-Oxy-2-aminofluoren verursacht. Richtige Gelbfarbung zeigen nur 2,7-Diaeetylaminofluoren und N,~'-Diacetylbenzidin. Zu vernachlassigen sind die St6r~mgen yon 2-Monomethylaminofluoren, 2-])imethylaminofluoren, 2-Di- acetylaminofluoren, 4-Acetylamino-4'-fluordiphenyl und p-Acetylaminodiphenyl. Zur Konstruktion einer Eichkurve verwendet man eine S%andardlSsnng yon 7-Oxy- 2-acetylaminofluoren in Eisessig. 0,5 ml dieser LSsung vermischt man mit 0,25 ml konz. Salzsaure und 2 ml Wasser und erwarmt im kochenden Wasserbad; nach dem Abkiihlen au~ 0 ~ C fiigt man 1 ml 0,03 m Natriumnitritl5sung zu nnd fiillt auf 6 ml mit Wasser auf. 15--30 rain nach dem Nitritzusatz photometrier~ man bei 450 m# gegen eine Blindl5sung ohne Nitritzusatz. Im Bereich yon 0--25/~g 7-Oxy-2-acetyl-
1 TORIBARA, T.Y. , nnd ~. S. CHEN jr., Analyt. Chemistry 2~, 539 (1952); vgl. diese Z. 1~9, 319 (1953).
Pharmae. Weekbl. 88, 776--777 (1953) [Hollandiseh]. galtbommel (Holland). J . nat. Cancer Inst. 14, 279---289 (1953). Nat. Cancer Inst., Bethesda, Md, (USA).