electron micriscopy of thin film
TRANSCRIPT
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 1/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 1
ELECTRON MICROSCOPY OF THIN FILM
A. Transmission Electron Microscopy (TEM)
Transmission Electron Microscopy (TEM) memiliki prinsip operasi dasar yangsama dengan mikroskop cahaya tetapi menggunakan elektron sebagai pengganti
cahaya. Apa yang dilihat dengan mikroskop cahaya tergantung pada panjang
gelombang cahaya. TEM menggunakan elektron sebagai "sumber cahaya" yang
memiliki panjang gelombang lebih rendah sehingga memungkinkan untuk
mendapatkan resolusi seribu kali dibandingkan dengan mikroskop cahaya sehingga
objek dapat dilihat dengan ukuran beberapa angstrom (10-10 m) seperti
dideskripsikan pada Gambar 1.
Gambar 1. Resolusi TEM mencapai 1000 kali karena menggunakan elektron
sebagai sumber cahaya
Sebuah "sumber cahaya" di bagian atas mikroskop elektron dipancarkan
melalui ruang vakum pada kolom mikroskop. Sebagai ganti lensa untuk
memfokuskan cahaya di mikroskop cahaya, TEM menggunakan lensa
elektromagnetik untuk memfokuskan elektron menjadi sinar yang sangat tipis.
Berkas elektron kemudian berjalan melalui spesimen yang diuji. Tergantung pada
kepadatan bahan, beberapa elektron tersebar dan menghilang dari sinar. Di bagian
bawah mikroskop elektron yang tidak menyebar ditangkap pada layar fluorescent,
yang menimbulkan "gambar bayangan" dari spesimen dengan bagian-bagian yangberbeda ditampilkan dalam variasi kegelapan bergantung pada kepadatan bahan.
Selanjutnya gambar tersebut dipelajari langsung oleh operator atau difoto dengan
kamera. Sketsa TEM tersebut terlihat pada Gambar 2 (a). Prinsip kerja dari TEM
secara singkat dapat disimpulkan bahwa sebuah sinar elektron yang mengiluminasi
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 2/28
Meli Muchlian Electron
spesimen dan menghasil
sebagai sebuah proyeksi
pada Gambar 2 (b).
1. Tinjauan Umum TE
Secara umum sebuah
dan layar.
a. Sumber Elektron
Dari atas ke baw
tungsten, atau sumber
filamen berbentuk ha
Sumber LaB6 memdihubungkan dengan
memancarkan elektro
vakum. Ekstraksi ini bi
(a)
Gambar
icroscopy of Thin Film
kan sebuah gambar diatas layar pospor. Gam
dari spesimen. Skema dari TEM lebih detil d
TEM terdiri dari sumber elektron, lensa elekt
ah, TEM terdiri dari sumber emisi, biasan
hexaboride lantanum (LaB6). Untuk tungsten
irpin-style, atau filamen berbentuk small spi
nfaatkan kristal kecil tunggal. Jika persumber tegangan tinggi (~100-300 kV), p
termionik atau emisi medan elektron ke d
iasanya dibantu menggunakan silinder Wehnelt.
(b)
. Transmission Electron Microscopy (TEM)
Hal 2
bar dilihat
pat dilihat
omagnetik
a filamen
, biasanya
ke-shaped .
ngkat iniistol akan
lam ruang
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 3/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 3
Interaksi elektron dengan medan magnet akan menyebabkan elektron
bergerak sesuai dengan aturan tangan kanan. Penggunaan medan magnet
memungkinkan untuk pembentukan lensa magnetik dengan variabel kekuatan
fokus, bentuk lensa berasal dari distribusi fluks magnet. Selain itu, medan listrik
dapat menyebabkan elektron dibelokkan dengan sudut konstan. Pasangan dua
arah defleksi berlawanan memungkinkan terjadi pergeseran jalannya sinar.
b. Lensa
Lensa TEM dapat mengumpulkan sinar, dengan sudut konvergensi sebagai
variabel parameter. TEM mampu mengubah perbesaran dengan modifikasi
jumlah arus yang mengalir melalui lensa kumparan quadrupole atau hexapole.
Biasanya TEM terdiri dari tiga jenis lensa diantaranya lensa condensor, lensaobjektif, dan lensa proyektor. Lensa Condensor bertanggung jawab untuk
pembentukan sinar primer, sedangkan lensa obyektif memfokuskan sinar yang
datang melalui sampel itu sendiri dan lensa proyektor digunakan untuk
memperluas sinar ke layar fosfor atau perangkat pencitraan lain, seperti film.
Pembesaran TEM diperoleh dari rasio jarak antara spesimen dan tempat gambar
lensa objektif . Lensa hexapole memungkinkan adanya koreksi distorsi sinar
yang asimetris.
c. Tampilan
Sistem pencitraan dalam TEM terdiri dari layar fosfor, yang terbuat dari
partikel halus seng sulfida (10-100 µm). Sistem perekam gambar TEM biasanya
dalam bentuk Yag screen coupled doped CCD atau layar film. Biasanya
perangkat ini dapat dihapus atau dimasukkan ke dalam jalur sinar oleh operator
sesuai yang diperlukan. Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh
TEM dideskripsikan pada Gambar 3.
Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyakantara lain:
1. Diffraction Contrast: Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa
digunakan untuk menganalisa defek, endapan, ukuran butiran dan
distribusinya.
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 4/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 4
2. Phase Contrast: Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek,
endapan, struktur interfasa, pertumbuhan kristal)
3. Mass/Thickness Contrast: Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori,
polimer, material lunak (biologis)
4. Electron Diffraction
5. Characteristic X-ray (EDS)
6. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM)
7. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)
Gambar 3. Pembagian sinyal utama TEM
2. Komponen-komponen TEM
TEM terdiri dari beberapa komponen yang terdiri dari sistem vakum (tempat
jalannya elektron), sumber emisi elektron, serangkaian lensa elektromagnetik,
serta piring elektrostatik. Dua terakhir memungkinkan operator untuk
membimbing dan memanipulasi sinar sesuai yang diinginkan. Perangkat
pencitraan digunakan untuk membuat gambar elektron yang keluar dari sistem.
a. Sistem vakum Untuk meningkatkan interaksi gas elektron, TEM standar diset dengan
tekanan rendah, biasanya 10-4 Pa. Tujuannya adalah memberikan beda
tegangan antara katoda dan ground tanpa menghasilkan busur, dan untuk
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 5/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 5
mengurangi frekuensi tabrakan elektron dengan atom gas. TEM dilengkapi
dengan sistem pemompaan ganda dan pengunci udara yang keduanya tidak
permanen dalam keadaan vakum.
Sistem vakum berguna untuk mengevakuasi TEM ke tingkat operasi
tekanan yang terdiri dari beberapa tahap. Awalnya vakum rendah yang
diperoleh dari pompa baling-baling atau pompa diafragma yang dapat
mengoperasikan turbo molecular atau pompa difusi sehingga TEM memiliki
tingkat vakum yang tinggi. Agar memungkinkan pompa vakum rendah untuk
tidak beroperasi terus-menerus, sementara pompa turbo molecular terus
beroperasi, sisi vakum pompa tekanan rendah dihubungkan ke ruang yang
mengakomodasi gas buang dari pompa turbo molecular. Bagian dari TEM
diisolasi menggunakan katup gerbang, sehingga memungkinkan adanyatingkat vakum yang berbeda di daerah tertentu, seperti vakum lebih tinggi
dari 10-4 ke 10-7 Pa atau lebih tinggi dari senapan elektron dalam resolusi
tinggi atau TEM emisi medan.
b. Tahap spesimen Desain tahap spesimen TEM termasuk pengunci udara yang
memungkinkan adanya penyisipan pemegang spesimen ke dalam vakum yang
dapat meningkatkan tekanan minimal di daerah lain pada mikroskop.Pemegang spesimen harus sesuai ukuran ukuran standar grid di mana sampel
ditempatkan atau ukuran standar spesimen sendiri. Standar ukuran kotak
TEM adalah diameter cincin 3,05 mm, dengan ketebalan dan ukuran lobang
mulai dari beberapa untuk 100 µm. Sampel ditempatkan ke tempat dalam
berdiameter sekitar 2,5 mm. Biasanya bahan jaringan/grid adalah tembaga,
molibdenum, emas atau platinum. Grid ini ditempatkan ke dalam pemegang
sampel yang dipasangkan dengan tahap spesimen. Berbagai macam tahap
desain dan pemegang tergantung pada jenis percobaan yang dilakukan.Kadang-kadang ukuran grid 3,05 mm atau 2,3 mm (jarang) seperti terlihat
pada Gambar 4. Spesimen elektron transparan memiliki ketebalan sekitar 100
nm, namun nilai ini tergantung pada percepatan tegangan.
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 6/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 6
Gambar 4. Ukuran grid
Setelah dimasukkan ke TEM, sampel harus dimanipulasi untuk
menyajikan daerah sinar, seperti di difraksi dalam orientasi tertentu. Untuk
mengakomodasi hal ini, tahap TEM mencakup mekanisme untuk
menggambarkan sampel dalam bidang XY, pemegang sampel sebagai
ketinggian Z. Jadi tahap TEM dapat memberikan empat derajat kebebasan
untuk gerakan spesimen. TEM paling modern dapat membagi dua sudut rotasi
ortogonal gerakan dengan pemegang sampel yang di desain miring-ganda.
Dua desain utama untuk tahap-tahap dalam TEM adalah versi entri
samping dan entri atas. Setiap desain harus mengakomodasi pemegang yang
memungkinkan adanya penyisipan spesimen tanpa merusak optik halus TEM
atau gas yang dimasukkan ke bawah sistem TEM vakum. Yang paling umumadalah entri sisi pemegang, dimana spesimen ditempatkan dekat ujung batang
logam panjang (kuningan atau stainless steel), dengan spesimen ditempatkan
pada flat kecil. Panggung dirancang untuk mengakomodasi batang dan
sampel ditempatkan di dekat lensa obyektif. Ketika dimasukkan ke dalam
panggung, ujung sisi pemegang dimasukkan ke ruang vakum TEM. Prosedur
penyisipan sisi pemegang TEM biasanya melibatkan rotasi sampel untuk
memicu switch mikro untuk memulai evakuasi pengunci udara sebelum
sampel dimasukkan ke dalam kolom TEM.Desain kedua adalah pemegang dimasukkan dari atas cartridge sepanjang
beberapa cm yang dibor kebawah sumbu cartridge. Spesimen dimasukkan ke
lubang, menggunakan cincin sekrup kecil untuk memegang tempat sampel.
Cartridge ini dimasukkan ke pengunci udara tegak lurus dengan sumbu optik
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 7/28
Meli Muchlian Electron
TEM. Desain se
menghalangi jalur s
c. Pistol elektron
Pistol elektr
biasing, tutup
komponen filam
pistol elektron
untuk menghasi
tertentu, yang di
sebelumnya terli
Gambar 5.
Para emisi t
fungsi kerja d
diberikan di baw
dan T adalah
memperoleh ke
agar tidak terjadtinggi, seperti tu
icroscopy of Thin Film
erti ini biasanya tidak dapat dimiringk
inar atau mengganggu lensa objektif.
n terbentuk dari beberapa komponen: filam
ehnelt, dan anoda ekstraksi. Dengan meng
en ke catu daya negatif, elektron dapat "dip
e lempeng anoda dan kolom TEM. Pistol ini
lkan sinar elektron memancar dengan bebe
enal sebagai pistol sudut divergensi α. Penjela
hat pada Gambar 5.
Diagram penampang silang pistol elektron
rmionik kerapatan arus J, dapat berhubung
ri pancaran material dan distribusi Boltz
ah ini, dimana A adalah konstanta, Φ adalah f
suhu bahan. Persamaan tersebut menjela
adatan diperlukan untuk memanaskan emito
i panas yang berlebihan, untuk bahan dengangsten, atau yang memiliki fungsi kerja rendah
Hal 7
n karena
en, sirkuit
hubungkan
mpa" dari
dirancang
apa sudut
an kalimat
an dengan
ann yang
ungsi kerja
skan cara
r, menjaga
titik lelehLaB6).
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 8/28
Meli Muchlian Electron
d. Lensa elektron
Lensa elektro
memfokuskan s
beroperasi elekt
menggunakan
cembung. Untuk
penyimpangan
astigmatisme ya
kromatik. Lensa
kobalt nikel. Ini
dan permeabilita
Kumparan yaKumparan dapa
dan karenanya
pendek pada le
ekstraksi panas
gulungan kumpa
e. Lobang
Lubang pelat
dari jarak tetap
cakram logam k
disk, sementar
menghasilkan d
berkas elektron
icroscopy of Thin Film
n Gambar 6 dirancang untuk seperti lensa opt
inar-sinar sejajar pada beberapa fokus. Le
rostatis atau magnetis. Mayoritas lensa elek
umparan elektromagnetik untuk menghasil
lensa ini medan yang diberikan harus radial si
dari simetri radial lensa magnetik me
ng dapat memperburuk bentuk dan menimbul
elektron diproduksi dari besi, besi-kobalt at
dipilih karena sifat magnetik, saturasi magnet
s.
ng menghasilkan medan magnet berada dalamberisi variabel arus, tetapi biasanya bertegan
emerlukan isolasi yang signifikan untuk men
nsa. Distributor termal ditempatkan untuk
yang dihasilkan oleh energi yang hilang ke
ran.
Gambar 6. Diagram lensa elektron
logam yang melingkar, di mana elektron yang
dari sumbu optik dapat abaikan. Lobang ini
cil yang cukup tebal untuk mencegah elektro
memungkinkan elektron aksial. Lobang
a efek simultan: pertama, lubang mengurangi
yang disaring dari sinar. Kedua, menghilangk
Hal 8
ik, dengan
nsa dapat
tron TEM
kan lensa
etris, dan
nyebabkan
an aberasi
au paduan
, histeresis
kuk lensa.gan tinggi,
cegah arus
emastikan
resistensi
lebih jauh
erdiri dari
melewati
TEM ini
intensitas
n elektron
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 9/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 9
yang tersebar dengan sudut besar yang menimbulkan aberasi sferis atau
kromatik, atau difraksi akibat interaksi dengan sampel.
3. Persiapan Spesimen
Pada TEM, spesimen yang akan dilihat harus memiliki kepadatan rendah
sehingga memungkinkan elektron untuk menembus jaringan. Bahan dapat
dibuat menjadi potongan irisan yang sangat tipis atau dengan metoda isolasi.
Kita juga dapat menodai spesimen dengan cara menggunakan spidol untuk
menemukan hal-hal tertentu dalam jaringan seperti diwarnai dengan logam
berat (uranium dan timbal), yang dapat menyebarkan elektron dengan baik dan
meningkatkan kekontrasan gambar dalam mikroskop seperti motoda pada
Gambar 7. Berikut adalah dua contoh dijelaskan secara lebih rinci.a. Bagian Bahan Tertanam
Bahan biologis mengandung sejumlah besar air. Karena TEM bekerja
di ruang vakum, air harus dibuang. Untuk menghindari gangguan akibat
dari hilangnya air, jaringan dapat dipertahankan dengan fiksatif yang
berbeda. Molekul diikat satu sama lain agar mencapai kestabilan struktur.
Jaringan kemudian didehidrasi dengan alkohol atau aseton.
Setelah itu, spesimen ditetakkan dalam plastik yang dapat
mempolimerisasi blok plastik menjadi solid keras. Blok dipotong menjadibagian-bagian tipis dengan pisau berlian dengan alat ultramicrotome.
Tebal setiap bagian hanya 50-100 nm. Selanjutnya bagian tipis dari sampel
ditempatkan pada grid tembaga dan diwarnai dengan logam berat.
Potongan jaringan sekarang dapat dipelajari di bawah sinar elektron.
b. Negatif pewarnaan dari material terisolasi
Bahan terisolasi (dapat menjadi solusi terhadap bakteri atau larutan
dengan molekul terisolasi) tersebar pada grid yang dilapisi dengan plastik.
Larutan garam logam berat ditambahkan karena tidak mengikat materitetapi dapat membentuk suatu "bayangan" disekitar grid. Spesimen akan
muncul sebagai gambar negatif ketika dilihat pada TEM.
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 10/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 10
Gambar 7. Cara menyiapkan spesimen
4. Beberapa Hasil Uji Bahan Menggunakan TEM
a. Gambar cerah yang memperlihatkan filamen Nb ukuran nano dalam kawat
tembaga. Solid state amorphization didinginkan dalam kabel Cu/Nb.
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 11/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 11
b. Gambar cerah yang memperlihatkan lamellae sementit ukuran nano dalam
baja pearlitic dingin. Mikro struktur mengandung 0,7 baja pearlitic tian %
tembaga.
c. Bidang yang cerah adalah citra Al / Ni multilayer ukuran nano. Non-
ekuilibrium campuran dan transformasi fase dalam Al / Ni multilayers
yang cacat parah.
d. Kolom foto gelap adalah Al2CuMg presipitat ('S (S)) dalam paduan
AlCuMg (atau 2024). Penyelidikan kuantitatif curah hujan dan perilaku
mekanik untuk gesekan pada adukan las. C. Genevois, A. Deschamps, A.
Denquin, B. Doisneau-Cottignies, Acta Mater 53 (2005), 2447-2458
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 12/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 12
5. Aplikasi TEM
Aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut:
a. Analisis mikrostruktur
b. identifikasi defek
c. Analisis interfasa
d. Struktur Kristal
e. Tatanan atom pada Kristal
f. Analisa elemental skala nanometer.
Informasi yang diperoleh adalah sebagaiberikut :
- Morfologi: ukuran, bentuk dan susunan dari partikel yang menyusun specimen
yangsaling berhubungan pada skala atomik.
- Kristalografi: susunan dari atom pada specimen (menggunakan pola-pola difraksi)
danderajat keteraturannya, serta mendeteksi area cacat (Bright Field / Dark Field
imaging)pada skala nanometer.
- Komposisi: unsur dan senyawa yang tersusun dalam sampel) →Menggunakan
perlengkapan tambahan seperti EDX, EELS/PEELS, GIF.
6. Kelebihan dan Kelemahan Menganalisa menggunakan TEM
Kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah:
a. Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm)
b. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji
dengan resolusi tinggi
c. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang
sama.
Sedangkan kelemahannya adalah:
a. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel
b. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit untuk bisa mendapatkan gambar
yang baik.
c. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 13/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 13
B. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah metode pencitraan permukaan
dengan resolusi tinggi. SEM menggunakan elektron untuk pencitraan, sama seperti
mikroskop cahaya menggunakan cahaya tampak. Keuntungan SEM dibanding
mikroskop cahaya karena memiliki perbesaran yang jauh lebih tinggi (> 100.000 X)
dan ketelitiannya hingga 100 kali mikroskop cahaya. Karena SEM menggunakan
lensa elektromagnet, peneliti memiliki banyak memanfaatkannya pada kontrol
tingkat perbesaran. Selain itu alat ini yang memiliki kemampuan memberikan
informasi secara langsung tentang topografi (tekstur permukaan sampel), morfologi
(bentuk dan ukuran), komposisi (unsur penyusun sampel), serta Informasi
kristalografi (susunan atom penyusunan sampel).
1. Cara Kerja SEM
SEM (Gambar 1) menghasilkan gambar sangat diperbesar karena
menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk membentuk sebuah
gambar. Sebuah sinar elektron dihasilkan dari bagian atas mikroskop oleh
electron gun mengikuti jalur vertikal mikroskop dalam vakum. Perjalanan sinar
melalui medan elektromagnetik dan lensa yang berfungsi memfokuskan sinar
menuju sampel. Setelah berkas menagkap sampel, elektron dan sinar-X
dikeluarkan dari sampel.SEM menghasilkan berkas elektron di kolom elektron di ruang atas
sampel. Elektron dihasilkan dari sumber emisi termal, seperti filamen tungsten
yang dipanaskan, atau emisi medan katoda. Energi elektron paling rendah 100
eV atau paling tinggi 30 keV tergantung pada tujuan penggunaan. Sinar
elektron difokuskan dengan serangkaian lensa elektromagnetik dalam kolom
SEM. Berkas elektron dipindai dalam pola raster atas permukaan untuk
pencitraan. Sinar juga dapat difokuskan pada satu titik atau scan sepanjang
garis untuk x-ray analisis. Sinar juga bisa difokuskan untuk menyelidikidiameter sekecil 10 Å.
Elektron Insiden menyebabkan elektron dipancarkan menuju sampel
dengan peristiwa hamburan elastis tetapi tidak elastis dalam permukaan
sampel dan dekat-permukaan material. Tinggi energi elektron yang dihasilkan
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 14/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 14
dari tumbukan elastis elektron insiden dengan inti atom sampel, disebut
sebagai elektron backscattered . Energi elektron backscattered sebanding
dengan elektron insiden. Energi yang lebih rendah dipancarkan elektron dari
hamburan inelastik yang disebut elektron sekunder. Elektron sekunder dapat
dibentuk dari tabrakan dengan inti dan kehilangan energi yang cukup besar
terjadi atau dengan lompatan elektron dari atom sampel. Energi dari elektron
sekunder biasanya 50 eV atau kurang. Detektor mengumpulkan sinar-X, dan
back scattered electrons dan elektron sekunder terlihat pada Gambar 2 lalu
mengubahnya menjadi sinyal yang dikirim ke layar yang mirip dengan layar
televisi. Ini akan menghasilkan gambar akhir sebagai contoh struktur logam
yang terlihat pada Gambar 3.
Gambar 1. Struktur SEM (Scanning Electron Microscopy)
Gambar 2. Detektor pada sampel SEM
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 15/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 15
Gambar 3. Struktur logam terlihat menggunakan SEM
Untuk membuat gambar SEM, sinar elektron insiden dipindai dalam pola
raster di seluruh permukaan sampel. Elektron yang dipancarkan terdeteksi pada
tiap posisi di daerah dipindai oleh detektor elektron. Intensitas sinyal yang
dipancarkan elektron ditampilkan sebagai brightness pada tabung sinar katoda
(CRT). Dengan sychromizing scan CRT dari sinar elektron, layar CRT
memperlihatkan morfologi luas permukaan sampel yang discan oleh sinar.
Perbesaran gambar CRT adalah rasio ukuran tampilan gambar dengan bidang
sampel yang discan oleh berkas elektron.
Ada dua jenis detektor elektron yang digunakan untuk pencitraan SEM.
Jenis detektor sintilator (Everhart-Thornley) digunakan untuk pencitraan
elektron sekunder. Detektor ini dibebankan dengan tegangan positif untuk
menarik elektron ke detektor untuk meningkatkan signal to noise ratio.
Detektor untuk elektron backscattered dapat berupa jenis sintilator atau solid-
state detektor.
Kolom SEM dan ruang sampel berada pada vakum memungkinkan
elektron untuk bepergian dengan bebas dari sumber berkas elektron menuju
sampel dan kemudian ke detektor. Pencitraan resolusi tinggi dilakukan dalam
ruang di vakum tinggi, biasanya 10-5 sampai 10-7 Torr. Pencitraan sampel
nonconductive, stabil, dan vakum-sensitif dapat dilakukan pada tekanan yang
lebih tinggi.
2. Aplikasi SEM
a. Pengukuran fitur mikroskopis
b. Karakterisasi fraktur
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 16/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 16
c. Studi Mikrostruktur
d. Evaluasi lapisan tipis
e. Pemeriksaan kontaminasi permukaan
f. Analisis kegagalan IC
Gambar 4 memperlihatkan beberapa aplikasi SEM.
Gambar 4. Karakterisasi fraktur logam
Gambar 5. Aplikasi SEM untuk melihat morfologi (bentuk ) dan topografi
(ukuran) kristal suatu sampel dengan perlakuan berbeda (sumber gambar:
Junhao Zhang dkk, 2007 )
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 17/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 17
SEM-EDS dapat diaplikasikan sesuai dengan tujuan penggunaanya yang
berkaitan dengan topografi, morfologi, komposisi, serta Informasi kristalografi
sampel. Berikut akan diberikan beberapa contoh aplikasi SEM EDS.
SEM dapat digunakan untuk melihat morfologi dan topografi kristal Fe3O4
Oktahedron akibat variasi konsentrasi NaOH dan variasi pemanasan. Dikutip
dari jurnal dengan judul Formation,characterization,and magnetic properties of
Fe3O4 microoctahedrons (L.Chitu dkk, 2006). Gambar 7 memperlihatkan
bentuk kristal Fe3O4 yang dihasilkan melalui metode kopresipitasi dengan
konsentrasi basa (NaOH) yang berbeda (Gbr. 7.a), dan dengan pemanasan yang
berbeda (Gbr.7.b). Perbedaan morfologi (bentuk) dan topografi (ukuran) kristal
dapat terlihat jelas. Gambar tersebut diperoleh melalui SEM dengan
mengunakan secondary electron (SE).SEM dapat digunakan untuk melihat kristalogarfi dan topografi bentuk
kristal CoFe2O4 dan Fe3O4. Dikutip dari jurnal dengan judul Structure and
magnetic properties of CoFe2O4 and Fe3O4 nanoparticles (L.Chitu dkk, 2006).
Gambar 6. Aplikasi SEM untuk melihat kristalografi dan topografi kristal
suatu sampel dengan perlakuan berbeda (sumber gambar: L.Chitu dkk,
2006)
Gambar di atas memperlihatkan kristalografi kristal Fe3O4 (gbr.a) dankristalografi kristal CoFe2O4 (Gbr.b) yang dihasilkan melalui pemberian
doping Si/Si2N4. Kristal Fe3O4 membentuk rangkaian spherical sedangkan
kristal CoFe2O4 membentuk rangkaian heksagonal. Gambar tersebut dihasilkan
oleh SEM dengan menggunakan secondary electron (SE). Salah satu manfaat
dari penggunaan SEM-EDS adalah untuk mengetahui komposisi suatu bahan
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 18/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 18
baik secara langsung melalui gambar (sebaran suatu unsur pada permukaan
bahan atau pemetaan elemen), juga secara kuantitas melalui output yang
dihasilkan EDS berupa grafik dan angka.
Gambar 7. Aplikasi SEM-EDS untuk melihat komposisi dan membuat
pemetaan elemen suatu bahan (sumber gambar : http//www.material cerdas
Indonesia.com )
Gambar 7 didapatkan melalui SEM dengan menggunakan backscattered
electron. Elemen yang berwarna cerah menggambarkan unsur dengan berat
molekul tinggi sedangkan elemen yang berwarna gelap mengambarkan unsur
dengan berat molekul rendah sehingga diketahui keberadaan dan sebaran dari
suatu unsur. Mekanisme kontras hasil SEM tidak dapat digunakan untuk
mengidentifikasi jenis suatu unsur. EDS digunakan untuk mengenali jenis
unsur sehingga dapat diketahui secara pasti jenis unsur yang terkandung dalam
sampel beserta kuantitasnya.
3. Preparasi Sampel
Dalam ruang besar SEM, sampel berukuran diameter 8 in (200 mm) dapat
dengan mudah diakomodasi. Sampel yang lebih besar, sampai 12 in (300 mm)
dapat di dimuat dengan gerakan yang terbatas. Tinggi sampel biasanya terbatas
pada ~ 2 in (50 mm). Pencitraan elektron backscattered dapat dilakukan pada
sampel konduktif atau nonkonduktif. Untuk pencitraan elektron sekunder,
sampel harus konduktif elektrik. Bahan nonkonduktif dapat dilapisi film tipis
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 19/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 19
karbon dengan evaporatively, emas atau bahan konduktif dihasilkan tergantung
pada morfologi permukaan yang diamati.
Sampel harus kompatibel dengan ruang vakum. Untuk pencitraan elektron
sekunder resolusi tinggi, lingkungan sampel pada tekanan 10-5 Torr atau
kurang. Tekanan dapat disesuaikan hingga sekitar 2 Torr untuk sampel sensitif
terhadap vakum.
Karena SEM memanfaatkan kondisi vakum dan menggunakan elektron
dalam membentuk sebuah gambar, persiapan khusus harus dilakukan untuk
sampel. Semua air harus dikeluarkan dari sampel karena air akan menguap
dalam vakum. Semua logam konduktif tidak memerlukan persiapan sebelum
digunakan. Semua non-logam perlu dibuat konduktif dengan menutup sampel
dengan lapisan tipis bahan konduktif. Hal ini dilakukan menggunakan alatyang disebut " sputter coater ."
Sputter coater menggunakan medan listrik dan gas argon. Sampel
ditempatkan di ruang kecil ruang hampa. Gas Argon dan medan listrik akan
menyebabkan elektron untuk hilang dari argon sehingga atom bermuatan
positif. Ion argon kemudian tertarik menuju foil emas bermuatan negatif. Ion
argon mengetuk atom emas pada permukaan foil emas. Atom-atom emas jatuh
dan mengendap ke permukaan sampel menghasilkan lapisan emas tipis.
C. Perbandingan TEM dan SEM
Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron
yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang
disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari
tembusan elektron tersebut diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM sampel
tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron
dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan
kedua alat ini disajikan oleh Gambar 1 dibawah ini.
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 20/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 20
Gambar 1. Skema perbandingan SEM dengan TEM
D. Field Electron Microscope (FEM)
1. Prinsip Kerja FEM
Field Electron Microscope (FEM) diciptakan oleh Erwin Mueller pada
tahun 1936. Instrumen ini pertama kalinya dibuat untuk melihat permukaan
pada skala dimensi atom, namun secara bersamaan diperbolehkan untukmengikuti perubahan yang cepat di permukaan.
Dalam bentuk yang paling sederhana, FEM dimulai dari emitor dalam
bentuk "tip" yang tajam sehingga menghasilkan medan listrik yang kuat di
sekitarnya dan pada layar fluorecent seperti ditunjukkan pada Gambar 1.
Dengan memberikan medan negatif ke emitor, elektron akan dipancarkan dari
permukaan emitor menujuarah layar. Kontras gambar muncul akibat perbedaan
kepadatan arus elektron akibat perbedaan fungsi kerja dan medan listrik pada
permukaan emitor (hubungan Fowler-Nordheim). Medan elektron dipancarkan sepanjang garis-garis medan dan
menghasilkan bentuk terang dan gelap pada layar flouroscent dan emitor
hemispherical memberikan korespondensi pada masing-masing bidang kristal .
Singkatnya, anisotropi fungsi kerja bidang kristal yang dipetakan ke layar
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 21/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 21
bergantung pada variasi intensitas. FEM bertindak sebagai mikroskop tanpa
lensa. FEM memiliki perbesaran 105 kali dan kekuatan mencapai 30
Angstrom. Alat ini sangat cocok untuk mempelajari adsorpsi, permukaan
volume, difusi volume dan desorpsi. FEM telah dimanfaatkan untuk
memahami struktur dan sifat permukaan padat sejak tahun 1940-an.
(a) FEM/FIM
(b) Skema FEM dan ruang deposisi logam
Gambar 1. Skema FEM
2. Aplikasi FEM
a. Aspek Elektronik dan Struktural
Emisi medan telah banyak digunakan dalam karakterisasi struktur
permukaan dan sifat elektronik. Teknik ini telah memberikan banyak
informasi dan pemahaman tentang permukaan logam dan sistem antarmuka
gas sebelum munculnya teknik lain untuk menganalisis permukaan.
Adsorpsi atom dalam submonolayer , jumlah adatom layar tunggal, desorpsi
dan pengukuran permukaan difusi dapat dilakukan dengan menggunakan
teknik emisi medan. Analisis fluktuasi emisi medan saat ini dapat
menghasilkan informasi kuantitatif tentang fenomena permukaan yang
terjadi pada emitor.
Ketika logam yang diteliti berada pada katoda emisi medan, kondisi
permukaan terutama tentang kebersihan permukaannya dapat dinilai dari
pola emisi. Pada titik ini, jelas bahwa peran Ultra High Vacuum sangat
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 22/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 22
menonjol dalam percobaan emisi medan, karena memiliki kepekaan
terhadap permukaan ekstrim untuk mengubah pola emisi bahkan dalam
submonolayer . Tekanan di dasar kurang dari 10-10 mbar dipertahankan
selama percobaan. Dan karena, emisi medan terjadi pada semua aspek
kristal tunggal, FEM paling cocok untuk mempelajari aspek (bidang kristal)
dan membandingkan hasilnya pada kondisi yang sama dalam percobaan
tunggal. Fitur-fitur ini membuat relevansi hasil studi FEM penting dan unik
karena alat-alat analisis permukaannya standar.
b. Aplikasi teknologi (medan emiten sebagai katoda)
Selain dari sudut pandang permukaan fisik, emisi lapangan telah
memperoleh kepentingan yang berbeda dalam teknologi. Medan emiten
dapat digunakan sebagai katoda untuk aplikasi emisi elektron karenaunggulnya sifat emisi. Kendala-kendala timbul dari persyaratan vakum dan
medan listrik yang tetap di bidang ini membuat FEM berada terdepan dalam
pemanfaatannya. Saat ini dengan munculnya teknologi terbaru, masalah
telah diatasi dengan modifikasi emitter yang sesuai. Baru-baru ini
dilaporkan Nikel dideposit pada tungsten menjadi emitor yang lebih.
3. Beberapa Hasil Uji Bahan Menggunakan FEM
a. Permukaan kristal tunggal tungsten dan permukaan bersih dengan batasbutir
b. Bidang emisi gambar dari SNOM dua berlapis logam berbeda. Probe ber
dengan aperture nominal transmisi cahaya 200 nm. Potensial tip 2,2 kV
untuk ujung (a) dan 3,0 kV untuk ujung (b). Bahan coating: Aluminium
dengan sedikit campuran kromium (10-15%).
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 23/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 23
E. Field Ion Microscope (FIM)
Field Ion Microscopy (FIM) diperkenalkan tahun 1951 oleh Dr. Erwin Mueller,
yang sebelumnya menemukan Field Emission Mikroskope (FEM) tahun 1936. Saat
diperkenalkan, FIM adalah satu-satunya metode eksperimental yang mencapai
resolusi atom. FIM terdiri dari ujung jarum tajam yang ditempatkan dalam ruang
vakum dan menunjuk ke arah layar floresensi. Sejumlah gambaran gas, seperti
hidrogen atau helium, dilepaskan ke ruangan dan diberi tekanan mencapai 5 mTorr.
Medan listrik dari ujung ke ujung diberi tegangan positif (5-20 kV). Karena
gambaran atom gas dekat ujung terionisasi maka akan dipercepat menuju layar
floresensi.
1. Prinsip Kerja Field Ion Microscopy (FIM)
Dalam FIM, logam tajam (jari-jari ujung < 50 nm) ditempatkan dalam
sebuah ruang vakum, yang ditimbun dengan gas pencitraan seperti helium atau
neon. Ujungnya didinginkan hingga suhu kriogenik (20-100 K) lalu diberikan
tegangan positif 5 hingga 10 kV. Atom gas teradsorpsi pada ujung dan
diionisasi oleh medan listrik kuat ("ionisasi field") sehingga menjadi
bermuatan positif dan akan ditolak dari ujung. Kelengkungan permukaan dekatujung menyebabkan terjadi perbesaran terhadap ion yang ditolak dalam arah
hampir tegak lurus terhadap permukaan (efek "titik proyeksi") seperti terlihat
pada Gambar 1. Sebuah detektor ditempatkan untuk mengumpulkan ion yang
ditolak; gambar yang dibentuk dari semua ion yang dikumpulkan cukup untuk
resolusi gambar atom tunggal pada ujung permukaan.
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 24/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 24
Gambar 1. Gas teradsorpsi pada ujung dan diionisasi oleh medan listrik kuat
Gambar 2. Prinsip kerja Field Ion Microscopy (FIM)
Gambaran medan ion dihasilkan dari proyeksi gambar atom gas yang
terionisasi oleh tegangan positif tinggi dari spesimen menuju layar floresensi.
Diagram skematis dari proses pencitraan ditunjukkan pada Gambar 2. Gambar
atom gas di sekitar spesimen dipolarisasi dengan medan tinggi dan kemudian
ditarik ke daerah puncak spesimen. Setelah serangkaian tabrakan dengan
spesimen, maka gambar atom gas akan kehilangan energi kinetik sehingga
gambar atom gas tersebut diakomodasi termal menjadi spesimen bertemperatur
cryogenic. Jika medan ini cukup tinggi, gambar atom gas diionisasi melalui
proses terowongan kuantum mekanik. Ion-ion yang dihasilkan ditolak secara
radial dari permukaan spesimen terhadap pelat microchannel dan layar. Sebuah
penguat pelat gambar microchannel diposisikan di depan layar fosfor
menghasilkan antara 103 dan 104 elektron untuk setiap ion yang dimasukkan.
Elektron ini dipercepat menuju layar fosfor di mana tempat gambar dihasilkan.
Gambar 3 adalah contoh medan ion mikrograf dari medan evaporasi puncak
Tungsen.
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 25/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 25
Gambar 3. gambar jarum tungsten yang sangat tajam. Fitur bulat kecil adalahatom individu. Fitur ringan memanjang berwarna jejak ditangkap sebagai atom
bergerak selama proses pencitraan (sekitar 1 detik).
Dalam FIM, ionisasi berlangsung dekat dengan ujung, di mana medan
terkuat. Elektron terowongan dari atom diambil oleh ujung. Jika kita melihat ke
dalam teori proses secara rinci, ada jarak yang kritis (xc) di mana probabilitas
tunneling maksimal. Jarak ini biasanya sekitar 0.4 nm. Resolusi spasial yang
sangat tinggi dan kontras untuk fitur skala atom dihasilkan dari medan listrik
yang ditingkatkan di sekitar permukaan atom karena kelengkungan lokal yang
lebih tinggi. Resolusi FIM dibatasi oleh kecepatan termal ion pencitraan.
Resolusi 1 Å (resolusi atom) dapat dicapai dengan pendinginan efektif terhadap
ujungnya.
2. Aplikasi Field Ion Microscopy (FIM)
Penerapan FIM sama seperti FEM, dibatasi oleh bahan yang dapat dibuat
dalam bentuk ujung yang tajam, dapat digunakan dalam lingkungan vakum
ultra tinggi (Uhv), dan dapat mentolerir medan elektrostatik tinggi. Untuk
alasan ini, logam tahan api dengan suhu lebur tinggi (seperti W, Mo, Pt, Ir)
adalah obyek konvensional untuk percobaan FIM. Ujung logam FEM dan FIMdibuat dari electropolishing (elektrokimia polishing) kawat tipis. Namun, ujung
ini biasanya mengandung banyak asperities.
Prosedur persiapan akhir melibatkan penghapusan tempat asal asperities
dengan evaporasi medan akibat dinaikkannya tegangan ujung. Penguapan
medan adalah proses induksi medan yang melibatkan penghapusan atom dari
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 26/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 26
permukaan akibat medan yang sangat kuat dan biasanya terjadi pada kisaran 2-
5 V/Å. Pengaruh medan dalam hal ini adalah untuk mengurangi energi ikat
efektif atom ke permukaan. Pada dasarnya, tingkat penguapan meningkat
sebanding dengan temperatur medan. Proses ini mengatur diri sendiri karena
atom yang berada pada posisi kelengkungan lokal tinggi, seperti adatoms atau
ledge atom, dikeluarkan secara preferensial. Ujung tajam digunakan dalam
FIM (jari-jari ujung adalah 100~300 Å) lebih kecil dibandingkan dengan yang
digunakan dalam percobaan FEM (jari-jari ujung~ 1000 Å).
Meskipun aspek resolusi atom tidak lagi unik untuk FIM dan ada
microscopies serbaguna lain yang memberikan resolusi atom, FIM berdiri unik
studi tentang perilaku atom tunggal dan kelompok atom pada permukaan.
Sebagai modifikasi, pada FIM terpasang waktu analizer penerbangan massadisebut sebagai Atom Probe FIM. Hal ini memungkinkan kita untuk
menganalisa atom tunggal atau satu lapisan atom pilihan. Kemampuan sistem
materi adalah jauh lebih luas daripada FIM dan ada belum ada mikroskop lain
yang mampu melakukan analisis kimia dengan atom yang sama dengan deteksi
tunggal; efisiensi deteksi merupakan sensitivitas tertinggi dalam analisis kimia.
3. Batasan Field Ion Microscopy (FIM)
FIM mirip seperti Field Emission Mikroskope (FEM) yang berisi sampelujung tajam dan layar fluorescent (sekarang diganti dengan pelat multichannel)
sebagai elemen kunci. Namun, ada beberapa perbedaan penting sebagai
berikut:
1. Potensial ujung adalah positif
2. Ruang diisi dengan gambaran gas (biasanya, He atau Ne pada 10-5
sampai 10-3 Torr).
3. Ujung didinginkan pada suhu rendah (~ 20-80K).
FIM telah digunakan untuk mempelajari dinamika perilaku permukaan danperilaku adatoms pada permukaan. Masalah yang dipelajari meliputi fenomena
adsorpsi-desorpsi, difusi permukaan adatoms dan kelompok, interaksi adatom-
adatom, pergerakan, bentuk keseimbangan kristal, dll. Kemungkinan hasil yang
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 27/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 27
diperoleh dipengaruhi oleh batas luas permukaan (efek tepi) dan besar medan
listrik. Contoh hasil gambaran FIM terlihat pada Gambar 4.
(a) 3 nm sekelompok Au, T =
100K, BIV sekitar 7400V
(b) FIM Helium berdinding
tunggal ujung nanotube
karbon,
BIV sekitar 5700V.
5/16/2018 Electron Micriscopy of Thin Film - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/electron-micriscopy-of-thin-film 28/28
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 28
(c) FIM, tidak seperti scanning tunneling microscope, memungkinkan kita untuk
mempelajari efek kooperatif dan perilaku bersama dalam reaksi kimia nonlinierkarena sejumlah besar aspek ukuran nano secara bersamaan terpapar pada
permukaan tip 3D
Gambar 4. Contoh beberapa hasil gambaran FIM