高温流動lipbと先進材料の共存性 · 2016. 5. 13. ·...

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高温流動LiPbと先進材料の共存性 Changho PARK , Kazuyuki NOBORIO, Ryuta KASADA, Yasushi YAMAMOTO, and Satoshi KONISHI Institute of Advanced Energy, Kyoto Univ. Gokasho, Uji, Kyoto, 611-0011, Japan E-mail: [email protected] Compatibility of advanced materials exposed to liquid LiPb flow 試験方法及び実験装置 まとめ 実験装置 Materials Diameter Duration Temperature Flow velocity SUS316 (tester) 30mm 500h 500˚C 16.8~31.4cm/s NITE SiC f /SiC composite 50mm 500h 900˚C 10.5~52.4cm/s 1000h 回転腐食試験装置:LiPbに非活性であるMoを用い た装置 ディスク状の試験片を回転させて、実際の運用温 度及び流速などの広範囲なパラメータ領域で実験 を行う。 雰囲気:アルゴン雰囲気のグローブボックス内 O 2 , moisture0.1ppm分析方法 試験片の表面、荒さ、造成の変化などは光学顕微鏡, SEM/EDX, EPMAよって腐食特性を評価 試験サンプル及び実験条件 3 回転腐食試験での金属元素の径方向元素分布 500˚C, 500時間前後のSUS316の場合) Part of under the support bar → Exposure part Measurement point (①~⑪) Chemical composition (wt.%) Relative conduct velocity (cm/s) Measurement point 5cm 実験結果 第8回核融合エネルギー連合講演会, 2010610日~11, 高山市民文化会館 200rpm Electric Motor Specimen Electric Furnace Mo Support bar Thermocouple Mo Crucible Liquid LiPb Mo Support bar guide Mo TC protection tube Flow velocity contacted with liquid LiPb: 10.5cm/s ~ 52.4cm/s Sample part 元素分析 浸漬されたNITE SiC f /SiC複合材の900˚Cの両方とも(図4, 5)、露出された表面へ全般的に酸 素を含む層を形成したことを目視で確認でき、この層は特定の厚さを持つ表面下層から表面上 までまずYを含むSi, C, Alの物質移行が起きて元素希薄層及び酸素を含む層を形成したことで 見られる。 この酸素含むYの層は他の元素(Si, C, Al)を含む層より上に位置していることを確認できるこ と、また1000時間後の元素分析では微量のYしか確認できないことをみて、500時間前後のと ころで酸素を含むYから物質移行が起きることを見出した。 また二種類の層の厚さはマトリックス部と繊維部に関係なく直径・露出時間による相対的な接 触速度によって比例的に増加することを確認することができた。 背景 高温液体LiPb ブランケットは将来の核融合 炉において有望な利点があり、世界的に注 目されている。特にその成立性に先進候補 構造材で注目される低放射化フェライト鋼、 SiC f /SiC複合材などの材料と高温液体金属 との適合性は不可欠であり、高温運転の流 動条件における液体金属での腐食挙動に 対する研究は核融合炉の安全確保、減肉 による材料の性能及び寿命とそれによる信 頼性のデータを評価するための重要な課題 の一つである。 LiPb Flow High temp. outlet (~900˚C) Helium-cooled RAFS FW and structure (<500˚C) SiC f /SiC active cooling panel Low temp. inlet (450˚C) FW heat flux and neutron wall load Its feasibility of high temperature is subject to the compatibility of candidate structural materials with liquid metal. FW SW Pb-Li outlet He inlet Pb-Li inlet He outlet Stiffening grid HCLL TBM DFLL TBM Shape tpSP1 rpSP First wall SiC channel inserts Shape tpSP2 Cover Back plates LiPb header LiPb sub-pipes LiPb manifold Attachments He header He manifold Support and sheat key DCLL TBM Separation plate Top plate Back plate PbLi flow channels PbLi inlet/outlet channels PbLi Outlet manifold First wall PbLi inlet manifold 2 回転腐食試験装置 • 900˚Cレベルの高温領域で、材料として形成するための焼結助剤(Al 2 O 3 ,Y 2 O 3 )を含むSiC f / SiC複合材は、500時間前後のところで表面上に物質移行が起きた。 高温液体LiPbとの接触速度とこの表面層の厚みの間には相関関係が認められた。 * Nano-Infiltration Transient-Eutectic Phase Process, density: 3.0083g/cm 3 1 Simplified SiC-LiPb Blanket Module Flow Scheme 相対流速に対する腐食挙動の評価 円盤上の位置ごとに調べること で、腐食挙動を相対流速に対し て評価することができる。 腐食量は円板外側で大きく、相 対流速に依存していることがわ かる。 この試験で得られた金属サンプ ルのLiPb中ではCr, Niが選択的 に腐食される結果が得られた。 今後の予定 SiC f /SiC複合材の場合、 Matrix part Oxidation layer 10μm 6 900˚C, 1000時間後のSiC f /SiC複合材(断面)のEPMA分析 (a) 拡大図 (b) Siの分布 (c) Alの分布 (d) Oの分布 目的 演者らはSiC複合材を用いた高温液体LiPb ブラン ケットの研究を進めているが、その成立性には先 進候補構造材である SiC f /SiC 複合材と高温液体 金属との適合性は不可欠である。 本研究では、900˚Cレベルの高温液体LiPbに対す る材料の時間に対する動的な腐食挙動を測定す るため、改良した回転腐食装置を用いて高温LiPb の流動条件(流速、温度、時間)におけるSiC複合 材の変化を分析した。 本試験で確認した酸素の供給減を究明するため、液体金属LiPbが大気に接触 している条件上等で実験を行う。 • SiC 材の表面から起こる現象を明らめ、それによるブランケット機能材として必 要とされる性能(電気伝導度・絶縁能力、熱伝導度等)変化の可能性も求める。 高温液体金属のMHD流動に対する先進材料の共存性を究明する。 7 900˚C, 500時間後のSiC f /SiC複合材(断面)のEPMA分析 (a) 拡大図 (b) Siの分布 (c) Alの分布 (d) Yの分布 (e) Oの分布 10μm 8 900˚C, 500時間後のSiC f /SiC複合材(表面)のEPMA分析 (a) 拡大図 (b) Siの分布 (c) Cの分布 (d) Alの分布 (e) Yの分布 (f) Oの分布 10μm 5 900˚C, 500時間後のSiC f /SiC複合材 (a) 支持棒下 (b) 回転中心側断面 (c) 円周部断面 (d) 表面 10μm 10μm 10μm 10μm Layer thickness of average 3.2μm Layer thickness of average 5.5μm Matrix part Matrix part Resin part Resin part Resin part Fiber part Cracked layer Y layer Y layer • 900˚C, 1000 時間後の場合と同様に、マトリックス 表面にひび割れた層は顕著にみられ、また( d )の ように特にひび割れた層上に酸素を含むY の層が 顕著にみられる。 断面を見ると、LiPbとの接触速度の遅い内側と外 側ではそれぞれ3.2μm5.5μmの層となっている。 50μm 50μm Matrix part 50μm Resin part Resin part Resin part Layer thickness of average 27.5μm Matrix part 10μm Matrix part Fiber part 4 900˚C, 1000時間後のSiC f /SiC複合材 (a) 支持棒下側断面 (b) 回転中心側断面 (c) 円周部断面 (d) 表面 全体の厚みにはほとんど差が見られないが、( d)のように特にマトリックス表面にひび割 れた層は顕著にみられる。 断面を見ると、LiPbとの接触速度の遅い内側で27.5μm、外側では45.9μmの層となって おり、接触速度とこの表面層の厚みの間には相関関係が認められる。 Cracked layer Layer thickness of average 45.9μm 本試験において、雰囲気中の酸素は少ないため、酸素 の供給減はまた不明である。しかし、このことから考えら れる材料変化の一つの説明としては、 LiPb 中に化合物 Li 2 O)などの形で存在している酸素が、SiC複合材の構 成元素と複合酸化物(LiAlO 2 , Li 2 SiO 3 等)を作るという可 能性がある。

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  • 高温流動LiPbと先進材料の共存性

    Changho PARK, Kazuyuki NOBORIO, Ryuta KASADA, Yasushi YAMAMOTO, and Satoshi KONISHIInstitute of Advanced Energy, Kyoto Univ. Gokasho, Uji, Kyoto, 611-0011, Japan E-mail: [email protected]

    Compatibility of advanced materials exposed to liquid LiPb flow

    試験方法及び実験装置

    まとめ

    実験装置

    Materials Diameter Duration Temperature Flow velocitySUS316 (tester) 30mm 500h 500˚C 16.8~31.4cm/s

    NITE SiCf/SiC composite50mm 500h 900˚C 10.5~52.4cm/s

    〃 1000h 〃 〃

    • 回転腐食試験装置:LiPbに非活性であるMoを用いた装置

    • ディスク状の試験片を回転させて、実際の運用温度及び流速などの広範囲なパラメータ領域で実験を行う。

    • 雰囲気:アルゴン雰囲気のグローブボックス内(O2, moisture<0.1ppm)

    分析方法試験片の表面、荒さ、造成の変化などは光学顕微鏡, SEM/EDX, EPMAによって腐食特性を評価

    試験サンプル及び実験条件

    図3 回転腐食試験での金属元素の径方向元素分布(500˚C, 500時間前後のSUS316の場合)

    Part of under the support bar ← → Exposure part ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ ⑨ ⑩ ⑪

    Measurement point (①~⑪)

    Che

    mic

    al c

    ompo

    sitio

    n (w

    t.%)

    Relative conduct velocity (cm/s)

    Measurement point

    5cm

    実験結果

    第8回核融合エネルギー連合講演会, 2010年6月10日~11日, 高山市民文化会館

    200rpm

    Electric Motor

    Specimen

    Electric Furnace

    Mo Support bar

    Thermocouple

    Mo Crucible

    Liquid LiPb

    Mo Support bar guide

    Mo TC protection

    tubeFlow velocity contactedwith liquid LiPb:

    10.5cm/s ~ 52.4cm/s

    Sample part

    元素分析

    • 浸漬されたNITE SiCf/SiC複合材の900˚Cの両方とも(図4, 5)、露出された表面へ全般的に酸素を含む層を形成したことを目視で確認でき、この層は特定の厚さを持つ表面下層から表面上までまずYを含むSi, C, Alの物質移行が起きて元素希薄層及び酸素を含む層を形成したことで見られる。

    • この酸素含むYの層は他の元素(Si, C, Al)を含む層より上に位置していることを確認できること、また1000時間後の元素分析では微量のYしか確認できないことをみて、500時間前後のところで酸素を含むYから物質移行が起きることを見出した。

    • また二種類の層の厚さはマトリックス部と繊維部に関係なく直径・露出時間による相対的な接触速度によって比例的に増加することを確認することができた。

    背景

    高温液体LiPbブランケットは将来の核融合炉において有望な利点があり、世界的に注目されている。特にその成立性に先進候補構造材で注目される低放射化フェライト鋼、SiCf/SiC複合材などの材料と高温液体金属との適合性は不可欠であり、高温運転の流動条件における液体金属での腐食挙動に対する研究は核融合炉の安全確保、減肉による材料の性能及び寿命とそれによる信頼性のデータを評価するための重要な課題の一つである。

    LiPb Flow High temp.outlet (~900˚C)

    Helium-cooled RAFS FWand structure (