질화붕소 대면적 합성 기술진공기술과 첨단과학 17 질화붕소 대면적 합성...

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진공기술과 첨단과학

진공 이야기 Vacuum Magazine │2019 3 March

1. 서론

2차원 소재는 기존의 벌크 소재에서 발견되지 않았

던 새로운 물리적 및 화학적 특성 때문에 최근에 많은 연

구가 진행되고 있다.1,2 예를 들면, 그래핀(graphene:

Gr)은 높은 carrier mobility, thermal conductivity,

anomalous quantum Hall effect 등이 관측되었다.3-5

특히, 2차원 소재는 단일층으로 이루어져 있어 매우 높은

투과도를 보이며, 기계적 강도 또한 우수하여, 차세대 투

명 전자 소자 및 유연 전자 소자로 응용 가능성이 매우 높

다.2,7-8

2차원 소재의 종류에 따라 금속, 반도체, 부도체

특성을 보이며, 특히 부도체 특성을 보이는 소재는

hexagonal boron nitride (질화붕소: hBN)가 유일하다.

hBN은 그래핀과 같이 육각형 모양을 갖으며, 탄소 대

신 보론과 질소로 구성되어 있어, “white graphene”으

로 불리기도 한다. hBN은 표면에 dangling bond가 없

고 매우 평평하여, 2차원 소재를 hBN위에 적층 했을 시,

2차원 소재의 고유한 물리적 특성을 발휘할 수 있어 2차

원 소재 전자소자 응용에 매우 중요한 소재이다. 또한, 원

자 두께의 절연층 hBN를 활용하여, Coulomb drag 혹은

tunneling 소자 개발도 가능하다. hBN은 상온 및 고온

에서도 매우 안정하여, 대기 중에서 안정성이 낮은 2차원

소재의 보호막으로도 가능하다.9-15 이러한 hBN을 실제

소재에 적용을 하기 위해서는 대면적으로 hBN 합성하는

기술이 필요하다.

본 리뷰에서는 hBN을 대면적으로 제조할 수 있는 다

질화붕소 대면적 합성 기술https://doi.org/10.5757/vacmac.6.1.14

김수민│한국과학기술연구원 전북 분원

Synthesis of large-area hexagonal boron nitride

Soo Min Kim

Since the discovery of graphene in 2004, 2D derivatives such as

hexagonal boron nitride (hBN) and transition metal dichalcogenides

have been highlighted due to their unusual physical and chemical

properties, facilitating various unprecedented device applications.

However, most researches have been limited to proof of concept

demonstrations with small sized 2D flakes. Therefore, large-area 2D

materials are highly required for real applications. Here, we review

the synthesis of large-area hBN films. In this review, three methods

to obtain monolayer and multilayer hBN films are discussed

accordingly. The self-collimated growth of large-area single-crystal

monolayer hBN film reported recently is discussed as well.

<저자 약력>

2011년 성균관대학교 나노과학기술협동학부 (SAINT)에서 박사학위를 받았으며, MIT에서박사후 연구원을 거쳐 2012년부터 한

국과학기술연구원 전북 분원 선임연구원으로 재직 중이다 ([email protected])

15진공기술과 첨단과학

질화붕소 대면적 합성 기술

양한 방법 중 상업화에 가장 근접한 chemical vapor

deposition (CVD)법에 대한 것을 소개한다. hBN은 사용

목적에 따라서 단일층 혹은 다중층 hBN이 필요한데, 본

리뷰에서는 단일층 hBN 성장법과 다중층 hBN 성장법에

대해서 각각 기술할 것이다. 또한, 최근에 보고된 대면적

단결정 단일층 hBN 합성법과 성장된 단결정 hBN 기판

를 활용한 새로운 단결정 2차원 소재 합성에 대해서 소개

를 할 것이다.9,10,16,17

2. 대면적 단일층 hBN 합성법

단일층 hBN을 CVD법으로 성장하기 위해서는 전구

체, 성장기판, 온도, 압력 등을 고려해야 한다. 먼저 전

구체는 상온에서 액상인 borazine (B3H6N3)과 고상인

ammonia borane (BNH6) 를 주로 사용한다.10 액상인

borazine은 bubbler를 이용하여 borazine을 정확히 제

어할 수 있는 장점이 있는 반면, 대기 중에서 산소와 만나

쉽게 boron oxide 형태로 산화가 되어 특별한 관리가 필

요하다.7,16 단일층 hBN을 성장하기 위한 성장 기판은 보

론과 질소와의 compound가 형성되지 않아야 하며, 고용

체를 형성하지 않아야 한다. 또한, 전구체에서 수소를 효

과적으로 떼어내기 위해서 주로 금속 촉매 기판을 사용한

다. 현재까지 성장 기판으로 사용한 금속은 대표적으로

Ni(111), Rh(111), Cu(111), Ru(0001) 또는 다결정 Cu,

Pt, Au 등이 활용되었다.10,16-21 그림 1(a)은 다결정 Cu 포

일 위에서 hBN을 성장하기 위한 CVD 모식도이다. 고상

의 ammonia borane 전구체를 승화시켜 CVD 퍼니스에

공급하기 위해 heating belt를 장착시켰다. 또한, 펌프

의 손상을 방지하기 위해 hBN 성장에 참여하지 않은 잉

여 전구체를 집진하기 위해 cold trap를 펌프 앞에 설치

하였다. 그림 1(b-d)는 1000도에서 성장 시간에 따라 Cu

포일 위에 hBN의 성장 모습을 주사전자현미경(scanning

electron microscope: SEM)을 통해 관측한 이미지이다.

초기에는 삼각형 모양의 hBN이 성장이 되었으며, 시간

[Fig. 1] Synthesis of monolayer hBN film on Cu foils. (a) Schematic illustration of CVD setup with ammonia borane precursor. (b-d) SEM

images of 10 ~ 40 min grown hBN at 1000 °C. (c) AFM image of transferred hBN flakes on SiO2/Si substrate. (f) Height profile along

the yellow line in (e). (g) TEM image of monolayer hBN. [ref]

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에 따라서 삼각형 모양의 hBN domain이 커지는 것을 볼

수 있다 (그림 1(b)). 15 분 성장 후에는 hBN domain의

크기가 더욱 커졌으며, 특히 Cu의 grain boundary를 가

로질러 성장이 됨을 볼 수 있다(그림 1(c)). 이는 hBN이

Cu 표면 위에서 성장됨을 알 수 있다. 40분 성장 후에는

hBN 필름이 성장됨을 볼 수 있으며, 그림 1(d)의 흰색 화

살표를 표기한 것과 같이 hBN wrinkle이 존재함을 확인

할 수 있다. hBN wrinkle은 Cu와 hBN 사이의 thermal

expansion coefficient 차이로 인해서 생성이 된 것이다.

hBN의 두께를 측정하기 위해 성장된 hBN domain을

SiO2/Si 기판에 전사하여 표면을 분석하였다. 그림 1(e)

은 원자현미경(atomic force microscopy: AFM) 이미지

로써, hBN domain을 확인할 수 있으며, 노란색선을 따

라 높이를 측정해 본 결과 두께가 0.420 nm로 측정이 되

었다 (그림 1(f)). 이는 성장된 hBN이 단일층 임을 확인하

였다. 추가적으로, 투과 전자현미경(tunneling electron

microscopy: TEM) 분석을 통해 단일층 hBN이 성장됨

을 다시 한번 확인할 수 있었다 (그림 1(g)). 하지만, 여러

hBN domain이 합쳐져 최종 hBN 필름이 합성 되었기 때

문에, 단결정이 아니라 다결정 hBN 필름이 성장이 되었

음을 알 수 있다. 현재까지도 단일층 hBN을 성장하는 방

법에 연구가 계속 진행이 되고 있으며, 최대 25인치 크기

의 hBN 필름을 성장할 수 있다는 것이 보고 되었다.22

3. 대면적 다중층 hBN 합성법

대면적 다중층 hBN을 합성하는 방법은 성장 기판에서

온도에 따른 보론과 질소의 용해도 차이를 활용하는 것이

다. 그림 2(a)와 같이 용해도가 높은 고온에서 보론과 질

소를 성장 기판과 고용체 (solid solution)를 형성한 후,

온도를 낮춰 용해도를 줄여 hBN layers를 석출하는 방

법이다. 현재까지, 보론과 질소를 함께 고용체를 만들 수

있는 성장 기판은 Fe가 유일하다.7 다중층 hBN을 성장

하기 위해서 그림 2(b)와 같이 Fe foil을 CVD furnace

에 넣은 후, 온도를 1100도까지 올린 후, boraizne 전구

체를 주입하여, 보론과 질소를 Fe foil에 녹인 후 온도

를 낮춰 다중층 hBN을 성장한다. 이때, 냉각률에 따라

서 hBN layer의 석출 속도가 달라져, 결국 hBN의 두께

가 달라지게 된다. 그림 2(c)는 3 x 3 cm2 크기의 Fe foil

위에 성장된 다중층 hBN과 SiO2/Si 기판 위에 전사된 다

[Fig. 2] Synthesis of multilayered hBN film on Fe foil. (a,b) Schematic illustrations of (a) precipitation of layered materials by cooling and (b)

CVD setup. (c) Photographs of (top) as-grown hBN film on Fe foil and (bottom) transferred hBN film on SiO2/Si substrate. (d) SEM

image of as-grown hBN film. (e,f) OM image of transferred hBN film and corresponding Raman mapping image of the E2g mode (1367

cm-1) of hBN. (g) Representative Raman spectra of hBN from the triangle, circle and square marked region in (f), respectively.



중층 hBN의 모습이다. 이때, 다중층 hBN 크기는 Fe foil

의 크기에 의해 결정이 된다. 그림 2(d)는 성장된 hBN

의 SEM 이미지로써, 표면이 아주 깨끗한 것을 볼 수 있

으며, 특히 흰색선들로 보이는 hBN wrinkle이 많이 관

측되는데, 이는 hBN과 Fe 상이의 thermal expansion

coefficient 차이에 의해서 생성된 것이다. 다중층 hBN

임을 확인하기 위해서, hBN을 SiO2/Si 기판에 전사를 한

후에 Raman mapping을 수행하였다. 그림 2(e,f)는 각

각 전사된 hBN 필름의 광학현미경(optical microscopy:

OM) 이미지와 같은 영역에서의 Raman mapping 이미

지이다. OM 이미지에서는 전체적으로 약간은 불균일한

색을 보이며, Raman mapping 이미지에서도 비슷한 경

향을 관측된다. 이는 성장된 다중층 hBN의 두께가 균일

하지 않기 때문이다. 이는 성장에 사용한 다결정 Fe foil

에서 다양한 면(plane)과 결정립(grain) 사이에 존재하는

결정립계(grain boundary)에서의 서로 다른 hBN layer

석출 속도에 기인된 것이다. 그림 2(g)는 대표적인 hBN

의 Raman spectra로써, E2g mode의 위치기 1367 cm-1

임을 확인할 수 있으며, 이는 다중층 hBN이 성장되었음

을 알 수 있다.

다중층 hBN의 결정성을 좀 더 확인하기 위해서, TEM

분석을 수행하였다. 그림 3(a,b)는 각각 TEM grid 위에

전사된 다중층 hBN의 TEM 이미지이다. hBN 필름이 잘

전사가 된 것을 확인할 수 있으며, hBN fringe를 관측할

수 있다. 또한 그림 3(b)의 inset은 그림 3(b)의 selective

area diffraction pattern (SAED) 이미지로써, 육각

형 모양의 6개 단일점들을 확인할 수 있으며, 이는 hBN

의 구조가 잘 형성 되었음을 확인할 수 있다. 또한, 그림

3(c)와 고해상도 TEM이미지에서는 육각형 hBN lattice

를 확실히 관측이 된다. 그림 3(d,e)는 각각 hBN/Fe foil

이 단면을 저해상도와 고해상도 TEM 이미지를 나타낸다.

hBN layer가 Fe foil 위에 잘 형성이 되었음을 볼 수 있

다. 이를 통해, 결정성이 매우 높은 다중층 hBN 필름이

성장됨을 확인할 수 있다.

현재, 본 연구의 문제인 hBN의 두께 균일성을 높이기

위해 연구가 진행되고 있다.24

4. 대면적 단결정 단일층 hBN 합성법

앞서 언급한, 단일층 및 다충층 hBN 필름은 다결정으

[Fig. 3] TEM analysis of multilayer hBN film. (a,b) Low and high magnification TEM images of hBN film after transferred onto a TEM grid. The

inset in (b) presents the selective area diffraction pattern. (c) Atomic-resolution TEM image of hBN lattice. (d,e) Low and High cross-

sectional TEM images of multilayer hBN/Fe foil. The inset in (e) is the FFT image of (e).

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로 구조적인 결함 등이 많이 존재하여, hBN의 고유한 특

성을 유지하기에는 한계가 있다. 따라서, 전 영역에서

hBN의 고유한 특성이 균일하게 발휘하기 위해서는 결함

이 없는 대면적 단결정 hBN 성장할 수 있는 기술을 개발

할 필요가 있다. 본 리뷰에서는 최근에 개발된 대면적 단

결정 단일층 hBN 합성법을 소개한다.17

단결정 hBN을 성장하기 위해서, 기존의 고체 기판 대

신 액상 기판인 Au 기판을 사용하였다. 고체 기판의 문제

는 임의의 방향성을 갖는 hBN의 grain이 형성되면 더 이

상 방향성의 변화가 없어, 최종 이러한 grain 이 합쳐져

다결정 hBN 합성된다 (그림 1(b-d) 참조). 이에 반해, 액

상 기판의 경우 임의의 방향성을 갖는 hBN grain이 형성

되어도, 자유롭게 hBN grain의 결정 방향의 변화가 가

능하다. 그림 4(a(i))에서와 같이 W 기판 위에서 액상의

Au를 형성을 한 후에, boraine 전구체를 주입하여 hBN

grain을 형성한다. 그림 4(c)는 hBN 성장 시간에 따른

SEM 이미지로써, 10 분까지 원형의 hBN grain이 형성

됨을 확인할 수 있다(그림 4c(ii)). 성장 시간을 길어짐에

따라 원형 hBN grain의 밀도가 높아짐에 확인할 수 있다

(그림 4b(iii))). hBN grain들이 서로 가까워지면, 원형

hBN grain의 가장 자리에 있는 보론(양성)과 질소(음성)

의 전기중성도 차이로 인해 hBN grain의 회전이 가능해

진다. 그림 4a(iii)과 같이, hBN 가장자리에 있는 보론(혹

은 질소)과 보론(혹은 질소)이 만날 경우 전기적인 척력이

생기며, 보론(혹은 질소)과 질소(혹은 보론)이 만날 경우

인력인 작용된다. 그림 4c(iii)에서 흰색 화살표로 표기된

것과 같이 실험적으로 상호 인력을 통해 hBN grain이 자

기 정렬됨(self-collimation)을 확인할 수 있다. 성장 시

간이 지남에 따라서 self-collimation이 계속해서 진행

이 되어 최종 closed-hexagonal-pack과 같은 모양의

hBN grain이 형성됨을 볼 수 있다 (그림 4a(v), 4c(iv)).

Borazine 전구체를 계속해서 주입시 최종 hBN 필름이

형성됨을 확인할 수 있다 (그림 4a(vi), 4c(v,vi)). 성장

시간에 따른 hBN grain 크기는 매우 빠르게 대략 14 µm

로 수렵됨을 볼 수 확인할 수 있고, coverage의 경우도

급격히 증가함을 볼 수 있다. 그림 4(b)는 최종 3 x 3 cm2

크기의 단결정 hBN을 성장하여 SiO2/Si 기판에 전사한

사진이다.

Self-collimation으로 인하여 hBN의 결정 방향이 한

쪽 방향으로 정렬됨을 확인하기 위해서 TEM 분석을 하

[Fig. 4] Synthesis of single-crystal monolayer hBN film on liquid Au. (a) Schematic illustration of the growth of single-crystal hBN film via self-

collimation. (b) Photograph of wafer-scale single-crystal hBN film transferred onto SiO2/Si substrate. (c) SEM images of hBN with

prolonged growth time. (d) Size and coverage of hBN as a function of growth time.



였다. 그림 5(a)는 merged hBN grains과 isolated hBN

grain의 TEM 이미지이다. hBN의 결정 방향을 확인하기

위해서 다양한 영역에서의 SAED 분석을 수행하였다 (그

림 5(b)). hBN grain의 원형 형태를 유지하기 위해서 그

래핀 필름이 증착된 TEM grid를 사용하였다. Merged

hBN grain의 결정 방향은 i와 ii 지역에서 수평방향에 대

해 대략 109 도 임을 확인할 수 있다. 이에 반해, isolated

hBN grain의 결정 방향은 iii와 iv에서 대략 103 도 임

을 확인할 수 있다. 이는 self-collimation에 의해 합쳐

진 hBN은 같은 방향성을 갖음을 나타내며, 합쳐지지 않

는 hBN grain은 임의의 방향을 갖음을 알 수 있다. 또한,

hBN이 합쳐지는 부분에서 grain boundary 없는 것을

확인 하였으며, 추가적으로 다양한 분석 방법을 통해 단

결정 hBN 필름이 성장 되었음을 확인 하였다. 더 자세한

내용은 Ref.17을 참고하면 된다.

대면적 단결정 단일층 hBN은 다른 2차원 소재를 단결

정으로 성장할 수 있는 기판으로 사용될 수 있다. 예를 들

면, 그림 6과 같이 단결정 hBN 위에 단결정 Gr을 성장

하여 최종 Gr/hBN heterostructure 성장이 가능하다.

먼저 단결정 hBN 필름을 성장 한 후에 Gr 성장을 위한

CH4 전구체를 주입하였다. 성장 시간에 따른 초기에는

육각형 grain이 형성됨을 확인할 수 있다. 이때, 모든 Gr

grain이 한쪽 방향으로 정렬되어 있음을 볼 수 있다. 이

는 단결정 hBN의 lattice 방향에 따라 epitaxial하게 Gr

이 성장된 것이며, 이러한 결과는 기존 단결정 Cu (111)

위에서 성장된 단결정 Gr 성장 모습과 흡사하다.24,25

성장 시간이 지속되면서 한쪽방향으로 정렬된 Gr은 필름

을 형성하여 최종 Gr/hBN 혼성구조(heterostructure)

가 성장되었다. 성장 후 Gr/hBN heterostructure의 성

장 여부를 면밀히 분석학 위해 TEM 분석을 수행하였

다. 그림 6(d)는 Gr/hBN heterostructure의 SAED 이

미지로써, 6개의 점이 육각형을 형성함을 볼 수 있다. 한

개가 점을 자세히 보면 그래핀에 의한 점과 hBN의 의

한 점으로 구분이 되면 대략 1도 정도 서로 회전 되어 있

음을 확인할 수 있다. 고해상도 TEM 분석을 통해, Gr

과 hBN의 회전으로 인해 Moir pattern이 관측되면,

Moir pattern length가 9.20 nm 임을 확인하였다 (그

림 6(e)). Simulation을 통해 Gr과 hBN이 1도 회전하면

Moir pattern length가 9.1 nm 임을 다시 한번 확인 하

였다. (그림 6(f)). 이 외에도 단결정 단일층 hBN은 WS2

단결정 성장의 성장 기판으로 사용할 수 있으며, Gas

barrier로 될 수 있다.

5. 맺는말

본 리뷰에서는 단일층 및 다중층 hBN 필름을 성장할

수 있는 대표적인 방법을 소개하였으며, 더 나아가 웨이

퍼 크기의 단결정 hBN 필름 성장 및 그의 응용에 대해서

도 기술하였다. 하지만, 실제 생활에 hBN을 사용하기 위

해서는 hBN 성장 방법 간소화, 비용 절감, 성장된 hBN

[Fig. 5] TEM analysis of hBN grains. (a) TEM image of merged hBN grains and isolated hBN grain. (b) SAED images from i-iv in (a).

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을 전사하는 방법 개발 등에 대한 연구가 추가로 필요한

실정이다. 또한, 아직까지 두께가 균일하면서 대면적으로

단결정 다중층 hBN 성장 기술이 개발되지 않아 앞으로도

많은 연구가 필요한 실정이다.

[Fig. 6] Synthesis of single-crystal Graphene (Gr)/hBN heterostructure. (a) Schematic illustration of Gr/hBN heterostructure. (b,c) SEM images of

hexagonal Gr grains on hBN film and Gr/hBN heterostructure film, respectively. (d) SAED image of Gr/hBN heterostructure. (e,f) High

resolution TEM image of Gr/hBN and corresponding simulated Gr/hBN rotated by 1.2 degree. The Moiré pattern length is ~ 9.20 nm.

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│References│

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