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实验二、 直流磁控溅射法制备金属薄膜

[引言]所谓真空镀膜就是指在真空中将金属或金属化合物等沉积在基体表面上。从技术角度可分为 40年代开始的

蒸发镀膜，溅射镀膜和 70年代才发展起来的离子镀膜、束流沉积等四种。真空镀膜能在现代科技和工业生产中

得到广泛应用，主要在于它具有以下的优点：①它可用一般金属（铝，钛等）代替日益缺乏的贵重金属（金，

银）并使产品降低成本，提高质量，节省原材料。②由于真空分子碰撞少，污染少，可获得表面物理研究中所

要求的纯净，结构致密的薄膜。③镀膜时间和速度可准确控制，所以可得到任意厚度均匀或非均匀薄膜。④被

镀件和蒸镀物均可是金属或非金属，镀膜时被镀件表面不受损坏，薄膜与基体具有同等的光洁度。

早在一个世纪前，人们就从辉光放电管壁上观察到了溅射的金属薄膜。根据这一现象，后来逐步发展起真

空镀膜的方法。真空镀膜的技术，属于薄膜技术和薄膜物理范畴, 广泛应用在电真空，电子学、光学、能源开

发、现代仪器、建筑机械、包装、民用制品、表面科学、以及原子能工业和空间技术中。它可以用来镀制微膜

组件，薄膜集成电路，半导体集成电路等所需的电学薄膜；光学系统中需要的反射膜，增透膜，滤光膜等各种

光学薄膜；轻工业产品的烫金薄膜等等。由于真空镀膜技术的迅速发展，电子器件中用的薄膜电阻，特别是平

面型晶体管和超大规模集成电路也赖以薄膜技术来制造；硬质保护膜可使各种经常磨损的器件表面硬化，大大

增强耐磨程度；磁性镀膜具有记忆功能，在电子计算机中用作存储记录介质而占有重要地位，从而使电子计算

机的微型化成为可能，促进了人造卫星，火箭和宇航技术的发展。薄膜材料是支持微电子产业中元器件的小型

化和高密度集成化的重要材料之一。真空镀膜技术目前正在向各个重要的科学领域中延伸，引起人们广泛的注

意。是微纳光电子科学的重要基础。

薄膜是人工制作的厚度在 1微米（10-6米）以下的固体膜，“厚度 1微米以下”并不是一个严格的区分定义。

薄膜一般来说都是被制备在一个衬底（如：玻璃、半导体硅等）上。制备薄膜的方法基本上可以分为两大类，

即化学方法（包括电化学方法）和物理方法。具体的分类又可以细致到物理气相沉积法（PVD）、化学气相沉积

法（CVD）等。物理气相沉积法包括真空蒸发、磁控溅射法、离子束溅射沉积、脉冲激光沉积、分子束外延生

长法等薄膜制备方法。本实验采用直流磁控溅射法制备金属薄膜。

[实验目的]

1．让同学们直接地接触薄膜材料，对薄膜材料有一个直观的感性认识；

2．了解和学会直流磁控溅射制备金属薄膜的原理和方法；

3．了解清洗基片和测量薄膜膜厚的方法。

[实验仪器]

直流磁控溅射镀膜机；气体质量流量计；数显复合真空计；超声波清洗器；石英晶体振荡膜厚监控仪；氩

气；K9玻璃基片等。

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[预习提示]

1．认真读懂实验讲义；

2．结合本实验[讨论]部分提出的问题，查阅有关薄膜材料和薄膜技术的参考书。

[实验原理]

一、真空的获得和测量

必须把空气分子从制作薄膜的容器中排除出去，这个过程称为抽气或抽真空。通常把空气压力低于一个大

气压的状态为真空，而把获得真空的装置叫做真空泵或真空系统。本实验选用分子/增压泵-机械泵真空系统。

1．真空度及真空区域的划分

真空高低的程度是用真空度这个物理量来衡量的，即用真空度来描述气体的稀薄程度．容器中单位体积中

的分子数即分子密度 n越小，表明真空度越高．但由于气体分子密度这个物理量不易度量，真空度的高低便常

以同温下气体的压强来表示，所以真空度的单位也就是压强的单位．根据公式 P=nkT，相同温度下，气体压强

P越高，分子密度 n就越大，真空度当然就越低；相反，气体压强 P越低，分子密度 n就越小，真空度也就越

高．显然，真空度的国际单位就是 Pa，它与单位τ的关系为：1τ=133.3Pa．

通常按照气体空间的物理特性，常用真空泵和真空规的有效使用范围以及真空技术应用特点，这三方面都

比较接近的真空定性地划为如下几个区段（这种划分并非唯一）：

粗真空 1×105 ～1×103Pa，

低真空 1×103 ～1×10-1 Pa，

高真空 1×10-1 ～1×10-6 Pa，

超高真空 1×10-6 ～1×10-10 Pa，

极高真空 <1×10-10 Pa．

就物理现象来说，粗真空以分子相互碰撞为主；低真空中分子相互碰撞和分子与器壁碰撞不相上下；高真

空时主要是分子与器壁碰撞；超高真空下分子碰撞器壁的次数减少而形成一个单分子层的时间已达到数分钟以

上；极高真空时分子数目极为稀少以致统计涨落现象比较严重（大于 5%），经典统计规律产生了偏差．

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2．真空的获得 各级真空，均可通过各种真空泵来获得．目前，真空泵可分为两种——外排型和内吸型．所

谓外排型是指将气体排出泵体之外，如旋片式机械泵、扩散泵和分子泵等；内吸型是指将气体吸附在泵体之内

的某一固体表面上，如吸附泵、离子泵和冷凝泵等．但无论何种泵，都不可能在整个真空范围内工作，图 1标

出了它们适应的工作范围．从图中可以看出，有些泵可直接从大气压下开始工作，但极限真空度都不高，如机

械泵和吸附泵，通常这类泵用作前级泵；而有些泵则只能在一定的预备真空条件下才能开始正常工作，如扩散

泵、离子泵等，这类泵需要前级泵配合，可作为高真空泵．一般利用分子泵－机械泵组来获得 10-2Pa以上的高

真空。本实验真空系统的主泵选分子/增压泵，前级泵选用直联高速旋片式机械泵。

（1）机械泵:

获得低真空常用的方法是采用机械泵．机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容

器内气体的体积不断膨胀从而获得真空的泵．机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵．

图 2是旋片式机械泵的结构示意图，它是由一个定子和一个偏心转子构成．定子为一圆柱形空腔，空腔上

装着进气管和出气阀门，转子顶端保持与空腔壁相接触，转子上开有两个槽，槽内安放两个刮板，刮板间有一

弹簧．当转子旋转时，两刮板的顶端始终沿着空腔的内壁滑动．整个空腔放置在油箱内．工作时，转子带着旋

片不断旋转，就有气体不断排出完成抽气作用．旋片旋转时的几个典型位置如图 3所示．当刮板 A通过进气口

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如图 a所示的位置时开始吸气，随着刮板 A的运动，吸气空间不断增大，到图 b所示位置时达到最大．刮板继

续运动，当刮板 A运动到如图 c所示位置时，开始压缩气体，压缩到压强大于一个大气压时，排气阀门自动打

开，气体被排到大气中，如图 d所示．之后就进入下一个循环．蒸汽压较低而又有一定粘度的机械泵油的作用

是作密封填隙，以保证吸气和排气空腔不漏气，另外还起润滑和帮助在气体压强较低时打开阀门的作用．

机械泵可以从大气压开始工作，常被用来获得高真空泵的前缀真空和高真空系统的预备真空。通常，机械泵的

极限压强为 1×10-1 Pa．

（2) 分子/增压泵

最早用来获得高真空的泵是扩散泵，目前依然广泛使用．“分子/增压泵”属于分子泵，是我校物理科学学院

储继国教授从事分子泵理论和结构改进研究 20余年，于 1999年研制成功的新一代分子泵。该泵转速高达 2～6

万转/分，制造工艺十分复杂，属我国尚未解决的技术难题。最近，深圳市摩尔真空技术有限公司攻克了该泵的

制造工艺难关，实现了批量生产。目前一般能达到 1×10-4～1×10-5 Pa．分子/增压泵的问世，取得了多项世界第

一：

1．世界上第一台能获得清洁中真空的机械真空泵，实现了真空获得技术的一大突破。

2．世界上结构最简单的分子泵。如图 4、5 所示，传统分子泵的转子由涡轮叶片组成，结构复杂，分子/

增压泵的动轮全部由平圆盘组成，无任何叶片。

图 4 分子/增压泵的转子 图 5 传统分子泵的涡轮转子

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3．世界上能耗最低的中真空泵，约为罗茨泵（中真空泵的主流泵种）的 8％。

4．结构稳固，攻克了传统分子泵受大气冲击，涡轮叶片易发生打片的一大缺点。

5．排气流量最大的分子泵，约为传统分子泵的 50倍。

6．工作压强最高的分子泵，约为传统分子泵的 100倍。

图 6是分子/增压泵实物照片。分子/增压泵是一项影响层面大、潜在社会、经济效益高的原创性科技成果。

作为研制者所在单位，我们率先应用与真空镀膜机组，并获得成功。

图 6 分子/增压泵实物照片

3．真空的测量

测量真空度的装置称为真空计或真空规．由于被测量的真空度范围很广，真空计的种类很多．根据气体产

生的压强、气体的粘滞性、动量转换率、热导率、电离等原理制成了各种真空计．本实验选用数显复合真空计

来测量镀膜室内的真空度，测量范围：1×105Pa～1×10-4Pa。溅射压力值在显示面板上可以设置，详见微机型数

显复合真空计说明书。

二、直流溅射制备金属薄膜[2-4]

所谓“溅射”就是指荷能粒子轰击固体表面（靶材），使固体表面的原子（或分子）从表面射出的现象。这些

从固体表面射出的粒子大多呈原子状态，通常称为被溅射原子。常用的轰击靶材的荷能粒子为惰性气体离子（如

氩离子）和其快速中性粒子，它们又被称为溅射粒子。溅射粒子轰击靶材，从而使靶材表面的原子离开靶材表

面成为被溅射原子，被溅射原子沉积到衬底上就形成了薄膜。所以这种薄膜制备技术被称为溅射法。溅射法又

可以细分为：直流溅射法、磁控溅射法、射频溅射法和反应溅射法。

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溅射法基于荷能粒子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上，即溅射粒

子都来源于气体放电。不同的溅射技术所用的辉光放电方式有所不同。直流溅射法利用的是直流电压产生的辉

光放电；射频溅射法是利用射频电磁场产生的辉光放电；磁控溅射法是利用平行于靶材表面的磁场控制下的电

场或电磁场产生的辉光放电；反应溅射法可以利用惰性气体和活性气体的混合气体在电场或电磁场中产生的辉

光放电，常用的活性气体有氧气、氮气等。本实验所使用的薄膜制备方法是直流溅射法。

电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基

片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上

成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该

区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过

程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力

线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上。 磁控溅射就是以磁场束缚和延长电子的运动路径，改变电子的运动

方向，提高工作气体的电离率和有效利用电子的能量。电子的归宿不仅仅是基片，真空室内壁及靶源阳极也是

电子归宿。但一般基片与真空室及阳极在同一电势。磁场与电场的交互作用（ E X B drift）使单个电子轨迹呈

三维螺旋状，而不是仅仅在靶面圆周运动。至于靶面圆周型的溅射轮廓，那是靶源磁场磁力线呈圆周形状形状。

磁力线分布方向不同会对成膜有很大关系。 在 E X B shift机理下工作的不光磁控溅射，多弧镀靶源，离子源，

等离子源等都在次原理下工作。所不同的是电场方向，电压电流大小而已。

电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子。电子飞向基

片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上

成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区

域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面做圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程

中不断撞击电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次的碰撞后电子的能量逐渐降低，拜托磁力线的束缚，远离

靶材，最终沉积在基片上。当基片表面温度低于某一临界温度，则靶原子（或分子）在其表面发生凝结，即核

化过程，形成“晶核”。当靶原子（或分子）入射到基片上密度大时，晶核形成容易，相应成核数目也就增多。

在成膜过程继续进行中，晶核逐渐长大，而成核数目却并不显著增多。由于（1）后续靶原子（或分子）直接入

射到晶核上；（2）已吸收靶原子（或分子）和小晶核移徒到一起形成晶粒；（3）两个晶核长大到互相接触合并

成晶粒等三个因素，使晶粒不断长大结合。构成一层网膜。当它的平均厚度增加到一定厚度后，在基片表面紧

密结合而沉积成一层连续性薄膜。

三、基片的清洗方法

基片上的污染物会影响在它上面形成的薄膜的性质。对于玻璃基片，清洗的方法有若干种：

1、用手工清洗的方法

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这种方法是很早就采用的的方法，在简单的实验中经常使用。首先用肥皂把手充分的洗干净，接着用纱布

沾上肥皂使劲的擦玻璃表面，然后用流水频频的冲洗，把肥皂洗掉。用手指用力的擦玻璃表面时，如感到滑溜

溜的就说明还附着污染物，如果很快就有摩擦感就说明已达到干净，这时就停止用手直接操作，而用镊子夹着，

在流水中抖动后放入沸腾的纯酒精中，而使基片的蒸馏面呈垂直方向从酒精中取出来，并用干燥剂等使它尽快

干燥。

也可以用酒精彻底脱脂的纱布进行擦拭干燥基片。总之，如果不使蒸镀面迅速干燥，空气中的污染物质就

会溶解在酒精中而附着在玻璃上。该方法常用于以利用对结构不太灵敏的性质为目的的情况，例如：在制作镜

子和半透镜时，常用这种方法清洗。但是，用该方法清洗的基片必须是相当厚而尖的。

2.用化学溶剂等清洗的方法

如果玻璃表面的污染物质是一般的油类时，也经常用化学溶剂来把油脂溶解掉。最标准的化学溶剂是罗铬

酸和硫酸混合液（把重铬酸溶解于浓硫酸使之达到饱和的溶液在室温用几个小时，若是接近沸腾状态的溶液只

要用几分钟，就能把严重的污染清洗干净，但是，一般因玻璃种类而异，大多数光学玻璃手酸或碱侵蚀时，在

玻璃表面就会产生由二氧化硅骨架形成的所谓腐蚀斑痕。而且由于这种混合液含有铬离子，故废液的处理很麻

烦，因此，最近，大多采用处理半导体的强碱溶液。在玻璃污染不是很严重的时候，依次浸入丙酮、酒精、流

水的方法也是有效的。使用化学溶剂时，最后玻璃要用流水进行充分的冲洗，并且随后从沸水或者沸腾的酒精

中取出来，迅速进行干燥，等等。这些都是有效的措施。

3、超声波清洗

若使超声波在液体中传播，则在液体中就会产生空穴又产生又消失的现象（气穴效应），这是空穴内的压力，

瞬时局部地升高，如果作用到放在液体中的固体表面，就产生局部升温和局部高速流动，结果就将固体表面洗

净。这就是超声波清洗的原理。该方法对于除去油脂类污染物是有效的。

超声波清洗机所用的清洗剂多为液体清洗剂，组成模式为：表面活性剂、赘合剂、其它助剂、还有其它有

机溶剂如三氯乙烯。

4、离子轰击法

前面叙述的方法，主要对清洗油脂类是有效的，并且包了清洗和干燥两个过程。离子轰击法是在薄膜形式

之前直接对放置在真空中的基片进行清洗的方法，因此，根本不使用液体，也不需要干燥。其原理是溅射。即

利用如下原理：在真空设备中，引入氢气，用辉光放电使其产生离子，如果用加速的离子冲击基片，那么，基

片表面的分子就被打出来，加入把基片直接放在阴极板上，那么因玻璃基片带电，所以离子不太容易射中基片，

那就没有效果。倒不如在真空设备中，设置正负电极，形成放电空间，将基片置于放电空间中，这时尽可能放

在靠近辉光柱的地方。在接近阴极的地方，会因加速的电子撞击使油脂分解，而剩下的附着在上面。

这种方法，不管对什么样的污染物都是有效的。在使用有扩散泵的真空系统中制作薄膜时，离子轰击法对

消除油蒸发的影响是特别有效的。但是，必须注意基片表面受到相当程度的破坏。

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四、膜厚测量方法

1 、称量法，又分为石英晶体振荡法和微量天平法；

石英晶体振荡频率监控是一种利用改变石英晶体电极的微小厚度，来调整晶体振荡器的固有振荡频率的方

法。利用这一原理，在石英晶片电极上淀积薄膜，然后测其固有频率的变化就可求出质量膜厚。由于此法使用

简便，精确度高，已在实际中得到广泛应用。此法在本质上也是一种动态称重法。石英晶体振荡器可以和微型

机相连接，根据晶体振荡频率的变化，计算机可以方便地计算膜层的厚度，并且根据振荡频率随时间的变化，

即可确定薄膜的淀积速率。

2 、电学方法（电阻测量法）；

3 、光学方法（光干涉法，见干涉显微镜实验）。

本实验膜厚测量采用 FTM-V膜厚监控仪。

真空镀膜所得薄膜厚度通常在 10纳米~1 微米范围内，对此范围内的厚度进行监控测量使用最多的方法是

石英晶体振荡法，本实验采用石英晶体振荡法测量。FTM—V膜厚监控仪是应用石英晶体振荡法。这是一种利

用改变石英晶体电极的微小厚度，来调整晶体振荡器的固有振荡频率的方法。利用这一原理，在石英晶片电极

上淀积薄膜，然后测其固有频率的变化就可求出质量膜厚。由于此法使用简便，精确度高，已在实际中得到广

泛应用。此法在本质上也是一种动态称重法。

石英晶片的固有振动频率ƒ，波长λ和声速υ之间有以下关系式

vf （1－1）

如果石英晶片的厚度为 t，对基波而言，则波长λ为

t2 （1－2）

再设石英晶体的密度为 ，切变弹性系数 c则

cv （1－3）

将式（1－2）、（1－3）代入式（1－1），可得

tNvf

（1－4）

式中，N为频率常数，其值 N＝（c/ ）1/2/2,对于 AT切割方式，N＝1670kHz·mm。

对式（1－4）求导，则得

dtNdft 2

（1－5）

由此可知，厚度的变化与振荡频率成正比。式中的负号表示石英晶体厚度增加时其频率下降。

若在蒸镀时石英晶体上接收的淀积厚度（质量膜厚）为 dx，则相应的晶体厚度变化为

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dxdt m

(1－6)

式中， m为淀积物质的密度， 是石英晶体的密度，其值 ＝2.65g/cm3。

当 mdx在不大的范围内，可把由式（1－6）给出的 dt代入式（1－5），则得

dxN

df v 2

（1－7）

此式即为表示振荡频率变化与薄膜膜厚之间的基本公式。

石英晶体振荡器可以和微型机相连接，根据晶体振荡频率的变化，计算机可以方便地计算膜层的厚度，并

且根据振荡频率随时间的变化，即可确定薄膜的淀积速率。通过与计算机相连接的键盘，可以输入要求的各层

薄膜的淀积速率和厚度。然后计算机实现对蒸发源功率的自动调节，以控制薄膜的淀积速率。一旦厚度（即频

率的变化）达到预定值，自动切断蒸发源电源并关闭挡板。

在典型的石英晶体监控系统中，质量厚度的测量精度可达到 2％左右。它具有两个非常实际的优点，即装

置简单，没有通光窗口，光学系统的安排等麻烦，同时信号判读容易，随着质量的增加，频率线性地下降，而

且没有光学信号常有的摆动，利用石英晶体振荡器可以方便地控制淀积速率这样一个重要的工艺参数，在近代

的真空蒸发设备中是不可缺少的装置。作为厚度监控装置的主要缺点是由于晶体直接测量的是薄膜的质量，在

假定已知薄膜的密度和折射率的情况下才可以测量光学厚度。然而膜层的折射率和密度与大块材料的数据并不

相同，后者对于标定晶体监控仪并不提供可靠的数据，而必须通过实验获得。这对于监控密度和折射率显著依

赖于蒸发条件的薄膜材料，欲得到良好的重复性似乎是困难的，除非工艺参数，如淀积速率、剩余气体压强和

成分、基片温度等等能得到严格的控制和重复。

石英晶体振荡法测厚仪适用于真空蒸发、高频溅射、直流溅射、离子镀膜等镀膜，通过液晶显示能连续获

取完整的沉积数据，包括速率、厚度和晶体振荡频率。仪器包括探头、晶体振荡器、6MHz平晶石英晶体和电

缆线。FTM—V膜厚监控仪的外观如图 3。

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图 3 FTM—V膜厚监控仪的外观图

FTM—V膜厚监控仪面板见图 4。

图 4 FTM—V膜厚监控仪面板

面板说明

图中序号 名称 说明

1 液晶显示器 带背光高亮度显示器，屏视尺寸 132*39mm

2 工作层键 选择镀膜层，显示振荡频率，人工停止镀膜

3 设置键 设置镀膜层参数

4 键 光标下移

5 键 光标上移

6 巡回/定时 键 设置镀膜巡回次数；设置定时时间

7 0/删除 键 数字 0；镀膜层删除

8 启动/开始 键 预镀膜，正式镀膜

9 指示灯 镀膜过程中信号指示

10 数字键 计算器风格（0-9）数字输入在光标位置

11 微调电位器 调节液晶显示的背光度

12 电源开关 FTM—V电源

具体操作见“FTM—V膜厚监控仪技术使用说明书”。

[实验设备]

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真空镀膜设备 HCJ-400A高真空镀膜机系统框图如图 7所示。图 8 为 HCJ-400A高真空镀膜机的照片，图

9-图 15为镀膜机控制表盘和应用到的各种仪器。

图 7 HCJ-400A高真空镀膜机系统框图

图 8 HCJ-400A高真空镀膜机 图 9 镀膜机控制表盘

图 10 气体质量流量计 图 11 微机型数显复合真空计

图 12 分子/增压泵电源 图 13 磁控 DC电源

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图 15 石英晶体振荡膜厚监控仪

磁控溅射空镀膜机使用说明见附录。

[实验内容]

（1）了解真空镀膜装置的结构，镀制单层金属钼薄膜；从中掌握真空镀膜的原理和操作。

（2）正确清洗基片。

（3）记录相关参数，分析薄膜的质量。

[实验步骤]

直流溅射制备金属钼（Mo）薄膜：

基片先放入超声波清洗器清洗约三分钟，再以无水酒精擦洗，最后用拭镜纸擦拭并用吸耳球清洁表面。为

了防止基片受到污染，应尽快送入镀膜室。烘干后的玻璃基片将放在镀膜室的上盖上；在镀膜室内已安装有金

属钼（Mo）靶。

一、开机操作

1、合上用户端总电源开关，控制柜电源指示灯亮，电压表头指示 380V电压，表明系统正常；

二、镀膜过程

2、镀膜室盖板的上升操作；

注意：钟罩盖板上升前必须先按下放气阀，待镀膜室内接近常压，方可按下上升开关。

①高阀处在关断状态；

②按下放气阀，对镀膜室充入干燥空气；

③向右旋转钟罩盖板上升开关，钟罩盖板电机匀速上升，当钟罩盖板上升到位后电机停止转动，此时

将钟罩盖板上升开关旋转至停止位置，进行实验前准备工作（放置基片等）。

注意：钟罩盖板上升到位后，必须上升开关旋转至停止位置(中间位置)

3、镀膜室盖板的下降操作；

①高阀处在关断状态；

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②向左旋转钟罩盖板上升开关使钟罩盖板匀速下降，当下降到位后将下降开关旋转至“停止”位置，并

关闭放气阀；

4、接通系统冷却水，并调整到适当的流量；

注意：在无水冷却的情况下不得开分子泵、开加热及开 DC 电源。

5、开机械泵，将三通阀杆向外拉出，机械泵对镀膜室抽气，打开复合真空计电源；

注意：在开机械泵前一定要关闭放气阀。

6、当真空计读数达到 10Pa以下时，将三通阀杆向里推进，机械泵对分子泵抽气；

7、按下分子泵电源和启动开关，分子泵进入加速状态。频率由 0HZ上升到 400HZ，进入正常状态；

8、开高真空碟阀(打开一半)给真空抽真空；

9、频率由 0HZ上升到 400HZ，进入正常状态后把高真空碟阀完全打开；

10、当真空达到预定值时（8.5×10-3Pa），在压强控制仪上设定溅射压力值（3.6×10-1），按下控制键；

11、打开气源和气体质量流量计（先打到清洗，再打到阀控），然后调节流量到预定值（45sccm）；

12、将基片旋转电机转速调节到 0，打开电源开关，缓慢旋转速度调节旋钮到设定值（80左右）；

13、打开膜厚监控仪，选定对应材料（Mo）和其他参数(膜厚为 20 ~ 40nm，可自选)；

14、打开磁控 DC电源开关，调整溅射电流（0.16A）和电压；

15、启动膜厚监控仪的厚度控制；将靶材挡板推进到不挡左靶位置（挡右靶）；

16、观察膜厚监控仪到设定膜厚，关磁控 DC电源，拉出靶材挡板到不挡右靶位置（挡左靶）；

17、关工件旋转电机；记录实镀膜厚，关膜厚监控仪；

18、关工作气源阀门和气体质量流量计；

19、关复合真空计；关高真空阀；

20、拉出三通阀杆；

21、关分子泵启动开关，当频率低于 100Hz是关闭电源；

22、关机械泵，关冷却水；

23、镀膜室盖板的上升操作；

注意：钟罩盖板上升前必须先按下放气阀，待镀膜室内接近常压，方可按下上升开关。

①高阀处在关断状态；

②按下放气阀，对镀膜室充入干燥空气；

③向右旋转钟罩盖板上升开关，钟罩盖板电机匀速上升，当钟罩盖板上升到位后电机停止转动，此时

将钟罩盖板上升开关旋转至停止位置，进行已镀样品取出工作。

注意：钟罩盖板上升到位后，必须上升开关旋转至停止位置(中间位置)

26、本样品镀膜结束；

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如果继续镀膜，则进行实验前准备工作，并按 3-26 步骤操作。

三、最后关机操作

27、镀膜室盖板的下降操作；

①高阀处在关断状态；

②向左旋转钟罩盖板上升开关使钟罩盖板匀速下降，当下降到位后将下降开关旋转至“停止”位置，并

关闭放气阀；

28、开机械泵，对真空室抽 2~3分钟，使真空室保持真空状态；

29、关机械泵，关总电源。镀膜结束。

参考表格：

表 1 薄膜制备条件

样品标号

沉积时间（min）

氩气流量（Sccm）

本底真空（Pa）

工作真空（Pa）

溅射电流（A）

溅射电压（V）

薄膜厚度（nm）

溅射功率：

[研究性题目]

用直流溅射法制备薄膜时，用什么方法可以提高薄膜的沉积速率（单位时间所沉积的薄膜厚度）？

[思考题]

1．进行真空镀膜为什么要求有一定的真空度？如果达不到要求会怎样？

2．镀膜前为什么要对基片认真清洗？为了使镀膜比较牢固，可以怎样对基片进行处理？

[参考文献]

1 王力衡，黄远添，郑海涛. 薄膜技术. 北京：清华大学出版社，1991

15

2埃克托瓦 L. 薄膜物理学. 北京：科学出版社，1986

3 吴自勤，王兵. 薄膜生长. 北京：科学出版社，2001

4 邱宏等. 北京科技大学普通物理实验讲义。