extracción de matriz en fase sólida

8/17/2019 Extracción de matriz en fase sólida

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EXTRACCIÓN DE CIPERMETRINA EN SUELOS PORDISPERSIÓN DE MATRIZ EN FASE SOLIDA MSPD

Flórez González, Oscar 1; Riobamba Calvache, Angie1; Rodríguez Jaimes,

iego1

!1"niversidad de #am$lona, Facul%ad de &ngenierías ' Ar(ui%ec%ura, e$ar%amen%o de &ngeniería Ambien%al,

Civil ' )uímica, #rograma de &ngeniería )uímica!#am$lona, *or%e de +an%ander

de ma'o del -1.

RESUMEN+e realizó la e/%racción de ci$erme%rina median%e dis$ersión de ma%riz en 0asesólida 2+# 3 en una mues%ra de suelo $ro$orcionada $or el docen%e, se em$leósílice gel como agen%e dis$ersan%e ' ace%ona como disolven%e, luego se $asó $or croma%ogra0ía de gases $ara la de%erminación de ci$erme%rina en la solucióndonde se ob%uvieron como resul%ados un $orcen%a4e de recu$eración del1..,5 6' de 157,.8 6 $ara la mues%ra 1 ' res$ec%ivamen%e, Finalmen%e $odemos decir (ue la %9cnica es sencilla ' rá$ida, $ero se deben %ener en cuen%a los cri%erioscorres$ondien%es a la $re$aración de las mues%ras, 'a (ue de es%e $rocedimien%ode$enden los resul%ados arro4ados $or croma%ogra0ía!

PALABRAS CLAVESCi$erme%rina, suelo, e/%racción 0ase sólida, dis$ersan%e, disolven%e!

ABSTRACT:as %he e/%rac%ion o0 C'$erme%hrin sca%%ering ma%ri/ solid $hase 2+# 3 in a soilsam$le $rovided b' %he %eacher, used silica gel as a dis$ersing agen% and ace%oneas a solven%, %hen moved b' gas chroma%ogra$h' 0or %he de%ermina%ion o0 C'$erme%hrin in %he solu%ion here a $ercen%age o0 recover' 1..,5 6 and157,.86 ere ob%ained as a resul% %o %he e/hibi%ion 1 and res$ec%ivel' :e can0inall' sa' %ha% %he %echni(ue is sim$le and (uics%osinsec%icidas se han venido u%ilizando en

las ?l%imas dos d9cadas $ara lasus%i%ución de algunos $laguicidas (ueson más %ó/icos %ales comohidrocarburos clorados,organo0os0orados ' carbama%os! +on


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considerados como al%amen%e %ó/icoses$ecialmen%e $ara abe4as ' $eces deagua dulce incluso a concen%racionesba4as!

=a ci$erme%rina es un %i$o de $ire%roidede clase && moderadamen%e %ó/ico3, esuno de los $es%icidas más usados $ara elcon%rol de $lagas o insec%os en diversoscul%ivos agrícolas como 0ru%as ' verduras,%ambi9n es usado en el con%rol demoscas, $io4os ' garra$a%as en ganado 'ove4as, ac%ualmen%e es uno de losinsec%icidas más usado en $aíses comoChina, Ja$ón, ' la &ndia! >s de usores%ringido en los >s%ados "nidos alconsiderarse como una amenaza $ara

los $eces ' diversas es$ecies acuá%icas1@

!

=a dis$ersión de ma%riz en 0ase sólida2+# 3, es un m9%odo (ue $ermi%e la

ru$%ura simul%ánea de una mues%rasólida, es decir $ermi%e el0raccionamien%o com$le%o de la ma%riz decom$onen%es, así como la ca$acidad deeluir selec%ivamen%e un ?nico com$ues%oo varias clases de com$ues%os a $ar%ir dela misma mues%ra! >s%e $rocedimien%o$uede ser em$leado en varios %i$os dema%rices como lo re$or%a +%even A!

arl m9%odo $uede ser a$licado $ara el aislamien%o de 0ármacosen %e4idos animales ' %iene una grana$licación en el análisis de herbicidas,0ru%as verduras ' o%ras ma%rices8@!

O%ras %9cnicas de e/%racción (ue hansido usadas $ara la de%erminación de

$es%icidas como la ci$erme%rina ensuelos es re$or%ada $or +andra abic e%al en el ar%ículo De/%racción $or ul%rasonido con solven%es de $es%icidasen suelosD donde se hace unacom$aración de es%e m9%odo con%9cnicas %radicionales como la e/%racción+o/hle% ' 0easco de agi%ación, dondede%erminan la recu$eración del$laguicida duran%e la e/%racción median%ecroma%ogra0ía en ca$a 0ina ' conclu'en(ue la e/%racción $or ul%rasonido conace%ona es sa%is0ac%oria además sereduce le %iem$o de análisis ' el uso dedisolven%e en com$aración los o%ros dosm9%odos de e/%racciónE!

Cuando es a$licada ci$erme%rina acual(uier cul%ivo suele $resen%arseresiduos en el suelo ' en aguassu$er0iciales, con una degradaciónbiológica rá$ida ' una vida media dea$ro/imadamen%e @ semanas,a0ec%ando la calidad de los cul%ivos. !

METODOLOGIA EXPERIMENTAL:Materia e!" E#$i%&! ' Rea(ti)&!

Alícuo%a de suelo suminis%rado $or ladocen%e ane%h Cardona, se u%ilizó une(ui$o +#> +"#>=CO3, mor%ero de

ga%a de 8-m= con su res$ec%ivo $is%ilo*ahi%a3, dos 4eringas de Em=, una

balanza analí%ica OHA"+3,sul0a%o desodio *asO 3, Ace%ona

CH8 CO3CH83,sílice 2>RCI3!

PROCEDIMIENTODi!%er!i*+ ,e -atri. e+ /a!e !* i,a0MSPD1+e %omaron a$ro/imadamen%e 1 g desuelo $ara cada mues%ra; se maceró 'homogenizó en un mor%ero de ága%au%ilizando -, E g sílice3 seguidamen%e seagregaron a una 4eringa desechable deEm=, sin la ca$a de algodón $ro$ia $arala e/%racción, ' a$ro/imadamen%e -,E gde sul0a%o de sodio, una mezcla de la


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mues%ra con la 0ase es%acionaria ' luegouna nueva ca$a de sul0a%o de sodio Bsinalgodón ! es$u9s se ubicaron las

4eringas en el e(ui$o +#> su$elco3 avacío con 8 m= de ace%ona!

DETERMINACIÓN#ara la de%erminación de laconcen%ración de las mues%ras +e$re$aró con una solución es%ándar

5mg ci$erme%rinaK Em= solución3,%omando un volumen Li ver %abla13 'a0orando a 1- m=, se $asaron $or ele(ui$o, ob%eniendo las res$ues%as ver %abla 13!

=as mues%ras ob%enidas en los$rocedimien%os de dis$ersión de ma%rizen 0ase sólida 2+# 3 0ueronconcen%radas con ni%rógeno has%a -,Em=' se de%erminó el $es%icida median%ecroma%ogra0ía de gases con de%ec%or deionización de llama es%andarizado $or m9%odo Cardona, ; e% al! -11!5

RESULTADOS+e calculó la concen%ración de lasolución es%ándar A

C A=( 7 mg25 ml )∗(1000 mL L )∗1 ppm

mg L

C A= 280 ppm

e la solución A se $re$araron lassoluciones $a%rón con las cuales serealizó la curva de calibración, susconcen%raciones ver %abla13 0ueronhalladas median%e la siguien%e

e/$resiónMC i = C A V A /V i

Tabla 1: Datos curva de calibración

i Vi2-L3

Ci2%%-3

Re!%$e!ta!

4 51 1,7NN 85,-E-5

5 8E5 7,77. 1N.,- -86 51 17,77 875,88587 1-51 7,7NN .- ,---58 1 7 -,-1 57E, 1 59 15.. 7, N 77-,58-N

- 1- - 8- - E--

----

.--

N--1---

0 /3 O ,-!15/ @ 5!8,RP O 1

Ci Q$$m

Res$ues%as

Gráfica. 1: curva de calibración

+e a4us%aron las concen%raciones ' lasres$ues%as de la curva de calibración arec%a de la 0orma ' m/ S b como seobserva en gra0ica 1 ' con es%e secalcularon las concen%raciones de lassoluciones corres$ondien%es a cadamues%ra!

mg / L¿−120,172 (¿)

¿¿

Cm IQ 1 = 547,2738 +7,325¿


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mg / L¿−120,172 (¿)

¿¿

Cm IQ 2= 572,3822 +7,325¿

recuperación = CexperimentalCteorica

∗100

Tabla 2: Resultados de las muestras

+e realizó una e/%racción 2+# a lasmues%ras de suelo $ara eliminar in%er0erencias $resen%es en 9s%as,aun(ue la $re$aración del car%ucho no0ue la indicada $ues al 0inal noagregamos la ca$a de algodón inicial (uese debía de agregar $ara ob%ener uname4or adsorción ' evi%ar de es%a manera(ue el solven%e $ase rá$ido, ' así

ob%ener una recu$eración ma'or deanali%o, $ero como no se agregó la ca$ade algodón se ob%uvo un rendimien%o derecu$eración de 158,1N6 el cual es mu'ba4o $ero se deduce (ue 0ue debido a laausencia de la ca$a de algodón!

>s%e %ra%amien%o de e/%racción es ?%ilcomo $re$ara%ivo $ara croma%ogra0ía, 'a

(ue $ara llevar a cabo es%e %i$o de%9cnica se necesi%a una mues%ra lim$iade in%er0erencias ' solubilizada $ara

$oder a$licarla direc%amen%e a lacolumnaN!

+e re$or%ó $or $ar%e de la docen%e unaconcen%ración de 5!7 $$m en la mues%rade suelo se %omó es%a como laconcen%ración %eórica ' así $oder calcular el 6 de recu$eración de ci$erme%rina enla mues%ra (ue como se $uede observar en la %abla su$eran el 1--6 (ue seríala má/ima recu$eración! >s%o $uededeberse a (ue como el suelo es un

ma%erial solido en el cual se di0icul%a lahomogenización del mismo, $or lo %an%o,es $osible (ue la ci$erme%rina es%uviera

más concen%rada en la alícuo%a de sueloanalizada, ' como no se u%ilizó elalgodón $ara 0acili%ar la adsorción ' lare%ención de la ma%riz $uede (ue elsolven%e hubiera arras%rado com$onen%essimilares a la ci$erme%rina (ue ha'an

$odido ser leídos $or el e(ui$o! Además,es%e análisis carece de re$e%i%ividad $or %an%o no se $uede %ener cer%eza de losresul%ados ob%enidos!

CONCLUSIONES

M$e!tra!

M 2

3

Re!%$e!ta

C-2%%

-3

;re($%era(i*+

;er r &

r

C-%r&-e,

i&

,e!)ia(i*+e!t<

+,ar I=4 1

,-

11

E 5, 58N

18,

-

1..,5 6

..,516

1,-EEE

T-,-17

I=5 1,-1

E5,8N

1,

.7

157,.86

57,.8


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=a re$e%ibilidad es mu' im$or%an%ecuando se hacen es%e %i$o de análisis$or(ue a'uda a %ener más in0ormaciónde la mues%ra en general ' se $uedencorregir resul%ados (ue $ueden es%ar a0ec%ados $or errores en el$rocedimien%o además en con es%em9%odo de e/%racción se $ueden analizar mues%ras a ba4o cos%o $ues se usancan%idades de solven%e mu' $e(ueUas!

>l uso del algodón es 0acili%a la adsorciónde la ma%riz en el agen%e adsorben%e ' alo$onerse al movimien%o del lí(uidoduran%e la e/%racción aumen%a el %iem$oen la %9cnica ' así eluir ma'or can%idaddel anali%o!

BIBLIOGRAF>A

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residues in crucian car$ %issues b'

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8! ar+^A* AR&VAC&_*

> "* 2`̂ O O A*A= ^&CO#ARA >W^RACC&_* C"A*^&F&CAC&_* >C>R2>^R&*A >* #A+^O+!

ev. Colom!. "u#mica 7 " 11@ .-113!

N! Chable Cor%ez, A! &! esarrollo deun m9%odo de e/%racción $or 2+# en arroz 0ermen%ado con2onascus $ur$ureus ' 0or%i0icadocon lovas%a%ina! -1 3! en[h%%$MKK !/och!in0oKu$loadsK5K5K7K K557 77EK%esis adriana icc 0inal!$d0]

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