fabrikasi nanokomposit ni zn fe o resin epoksi sebagai...
TRANSCRIPT
FABRIKASI NANOKOMPOSIT Ni0.5Zn0.5Fe2O4 / RESIN EPOKSI SEBAGAI MATERIAL PENYERAP
GELOMBANG MIKRO
Munawirul QulubNRP 1109201724
DOSEN PEMBIMBING Prof. Dr. Darminto, MSc
BAB I PENDAHULUAN
Aplikasi Gelombang Mikro
Electromagnetic Inteference (EMI)
Material PenyerapGelombang mikro
EMI Shielding
RL <- 20 dB Range Frekuensi Serapan Lebar
RL < - 10 dB Frekuensi Serapan Tertentu
Radar Absorbing Materials (RAMs)
SOLUSITidak mengurangi
Kemampuan AlatPenyerapan Lokal
Penyerap gelombang Murah
PASIR BESI
Fe3O4 Melimpah & Harga jual rendah
Ni0.5Zn0.5Fe2O4
Permeabilitas dan permitivitas
Kesesuaian frekuensi
Tebal Lapisan
Komposisi
Penyerap gelombang
Tujuan PenelitianBerdasarkan latar belakang di atas, maka tujuan dari penelitian ini adalah:
1.Mengetahui efek komposisi Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (filler) dalam resin terhadap karakteristik penyerapan gelombang mikro.
2.Mengetahui efek tebal lapisan nanokomposit Ni0.5Zn0.5Fe2O4 /Resin epoksi terhadap penyerapan
gelombang mikro.
Tinjauan Pustaka
Fe3O4Spinel invers [Fe3+]A[Fe2++Fe3+]B,
(A)= posisi tetrahedral (72)(B)= posisi oktahedral. (40)
Ni0.5Zn0.5Fe3O4Spinel invers [Fe3+
1-0.5Zn0.5]A[Fe3+
1+0.5+Ni2+0.5]BO4
(A)= posisi tetrahedral (68) (B)= posisi oktahedral (20)
Momen Magnetik Fe3O4Fe3O4
[Fe3+]A[Fe2++Fe3+] BO4
Parameter kisi (a) = 8.37 x 10-10 AMagneton Bohr = 9.27 x 10-24 Amp/m2
Momen magnetik = 32 x 9.27 x 10-10 = 2.966 x 10-22 A.m2
Saturasi = Momen magnetik/Volume = 5.06 x 105 A/m
LokasiArah Spin
Jenis Atom
Elektron tdk Berpasangan
jumlah atom
Total
Oktahedralup Fe2+ 4 8 32
72up Fe3+ 5 8 40
Tetrahedral Down Fe3+ 5 8 40 4024 Total 32
Momen Magnetik Ni0.5Zn0.5Fe2O4
Ni0.5Zn0.5Fe2O4
[Fe3+1-0.5Zn0.5]A[Fe3+
1+0.5+Ni2+0.5]BO4
Parameter kisi (a) = 8.37 x 10-10 AMagneton Bohr = 9.27 x 10-24 Amp/m2
Momen magnetik = x 9.27 x 10-10 = 4.4496 x 10-22 A.m2
Saturasi = Momen magnetik/Volume = 7.59 x 105 A/m
LokasiArah Spin
Jenis Atom
Elektron tdk Berpasangan
jumlah atom
Total
Oktahedralup Ni2+ 4 4 8
68up Fe3+ 5 12 60
TetrahedralDown Zn2+ 0 4 0
20Down Fe3+ 5 4 20
24 Total 48
Nikel Zink Ferit (Ni1-xZnxFe2O4)
SpinelSpinel Normal
ContohZnFe2O4
Spinel InversContoh
NiFe2O4
Spinel CampuranContoh
Ni1-xZnxFe2O4
-Resistivitas tinggi (≥ 108 Ω cm)-Momen magnetik Relatif tinggi
-Saturasi tinggi
Zn Diamagnetik Momen
magnetik rendah-Resistivitas rendah-Momen magnetik kecil-Saturasi kecil
+Zn
Saturasi Nikel Zink Ferit (Ni0.5Zn0.5Fe2O4)
Keunggulan Metode Kopresispitasi dalam Sintesis Ni0.5Zn0.5Fe3O4
Metode SolidSolution
MetodeKopresipitasi
Temperatur Pemanasan Tinggi Penggunaan Temperatur rendahWaktu pemanasan lama Waktu pemanasan singkatHomogenitas Rendah Homogenitas TinggiPerubahan Stoikiometri- Hilangnya kandungan bahanakibat pemanasan
- Impuritas luar (Grinding&Miling)
Stoikiometri terjaga
Resistivitas bahan yang dihasilkan rendah*
Resistivitas bahan yang dihasilkan tinggi
Pemanasan yang cukup tinggi juga dapat mengakibatkan zink mengalami volatilisasi dan mengakibatkan munculnya Fe2+. Keberadaan ion Fe2+
dapat menurunkan resistivitas bahan (A. Verma dkk, 1999)
Material Penyerap Gelombang Mikro
Material penyerap gelombang mikro adalah material yang didesain secara khusus untuk meminimalkan daya pantulan gelombang mikro yang datang
pada material penyerap.
Beberapa metode yang dapat dilakukan untuk mengurangi gelombang pantul pada sebuah material antara lain
1.Metode shaping,
2.Metode active loading
3.Metode passive loading/impedance matching
4.Metode distributed loading.
Nano Komposit
Nano Peningkatan Kemampuan serap akibat luas permukaan bertambah Maksimalisasi efek penyerapan melalui pemantulan berulang.
Komposit Memudahkan pengaturan permeabilitas dan permitivitas melalui komposisi filler.Memudahkan pembentukan (aplikasi)
Mekanisme Penyerapan Gelombang
Loss MagnetikLoss Dielektrik
Respon material Thd medan listrik
ε(f) = ε’(f) - ε”(f)
ε’ = Energi Gelombang listrik yg masuk ke dalam material
ε”= Energi yg terdisipasi
Rugi-Rugi dielektrik /dielectric loss
Loss tangent tan δε= ε”/ε’
Penyerapan Polarisasi
Respon material thd medan Magnet
µ(f) = µ’(f) - µ”(f)
µ’ = Energi gelombang magnetik yg masuk ke material
µ”= Energi yg terdisipasi
Rugi-rugi magnetik/ magnetic loss
Loss tangent tan δε= ε”/ε’
Penyerapan hysterisis losses, Eddy Current losses, dan resonance losses
Koefisien Pantul
KeteranganZm = Impedansi materialZ0 = Impedansi ruang bebasµ0 = Permeabilitas ruang bebasε0 = Permitivitas ruang bebasZin = Impedansi masukan
Koefisien pantul bernilai Nol jika impedansi material setara dengan impedansi ruang bebas.
|µr| = | εr| atau impedansi masukan (Zin) bernilai satu
0
0
ZZZZr
m
m
+−
= Ω≈= 3770
00 ε
µZ
1
1
0
0
+
−=
ZZZZ
rm
m
inr
rm ZZZ
==εµ
0
Return Loss (RL)
Dengan menggunakan metode single layer dengan background conduktor (Aluminium) melalui uji Vector Network Analyzer (VNA) kita dapatkan
( )
+−
=11log20 10
in
in
ZZdBRL
= df
cjZ rr
r
rin εµπ
εµ 2tanh
21
221011 log20)( βα +== dBSRL
Prosentase Penyerapan (%)Prosentase Daya yang terserap ditentukan dengan
Dengan Pi = Daya masukPr = Daya terpantulRL = Nilai Return Loss
( )r
i
PPdBRL 10log10=
RL (db) Pi Pr%
Terserap 0 100 100 0
-1 100 79.4 20.6
-3.01 100 50 50
-6.02 100 25 75
-10 100 10 90
-15.1 100 3.1 96.9
-20 100 1 99
-30 100 0.1 99.9
-40 100 0.01 99.99
-50 100 0.001 99.999
-60 100 0.0001 99.9999
SINTESIS Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (Kopresipitasi)4 Fe3O4 +11 HCl
SerbukNi0.5Zn0.5Fe2O4
Ni + HCl Zn + HCl
NH4OH
3FeCl3 + FeCl2 + 4H2O + NiCl2 + ZnCl2
Sedikit demi sedikit dalam putaran pengaduk dgn
kecepatan konstan
Endapan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (Hitam/magnetik)
Dipanaskan pada suhu 80oC selama 1jam, kemudian dibiarkan
mengendap
Dibilas untuk menghilangkan sisa asam/basa, Disaring
kemudian dikeringkan dgn oven pada suhu 100oC selama 2 jam
Disaring
Variasi Sampel
Variasi KomposisiNo Ferit
(% Volum)Resin
(% Volum)Ketebalan
(mm)1 20 80 4.5
2 40 60 4.5
3 60 40 4.5
4 80 20 4.5
Variasi KetebalanNo Ferit
(% Volum)Resin
(% Volum)Ketebalan
(mm)1 80 20 1.5
2 80 20 2.5
3 80 20 3.5
4 80 20 4.5
5 80 20 5.5
25 mm
15 mm
42 mm
Diagram Alir Penelitian
Sintesis (Ni0,5Zn0,5Fe2O4)
Pasir besi
(Ni0,5Zn0,5Fe2O4)+Epoksi
Karakterisasi dgnXRD & VSM
Karakterisasi dgn VSM dan VNA
Penggunaan bahanpada logam Al
Analisis
Variasi komposisi filler dantebal lapisan
XRD : MengetahuiKomposisifasadan estimasiukuran kristal
VSM : Sifat kemagnetanbahan
VNA : KarakteristikPenyerapan
Ektrak
Penulisan Laporan
BAB VIHASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Komposisi Fasa dan Estimasi Ukuran Kristal
Contoh pola difraksi hasil sintesis dengan metode basah (U.R Lima dkk, 2008)
- Hasil terdiri dari 2 fasa yakni Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dan Hematite- Karakteristik puncak hematite berada pada sudut (2θ) 24o dan 48o.
Hasil Sintesis
-Puncak karakteristik hematite pada sudut 24o masih ditemukan-Namun puncak hematite pada sudut 48 sudah tidak ditemukan di seluruh hasil sintesis Hal ini menunjukkan bahwa komposisi fasa hematite sangat kecil.
SAMPELSOFTWARE
Gof/sigmaRpRwpRexpKomposisiNi0.5Zn0.5Fe2O4 87.8 4.38 87.8 6.7 92.4 3.47 90.7 4.67 89.3 3.59 95.2 3.08 92.4 2.91 91.3 5.11 95.6 1.99 99.6 4.4 91 2.77 98.1 3.29Hematite 12.2 1.98 12.2 3.76 7.57 0.88 9.31 4.73 10.7 2.11 4.78 1.42 7.52 1.6 8.69 2.4 4.38 0.6 0.37 0.31 9.04 2.01 1.93 3.04Ukuran kristalNi0.5Zn0.5Fe2O4 5.38 0.48 10.1 0.7 10.8 0.93 5.86 0.7 16.9 1.3 7.55 0.5Hematite 3.06 0.88 2.47 0.86 6.53 1.8 2.9 0.57 9.8 3.4 4.02 7.1Massa (gr)
Rekapitulasi hasil refinement menggunakan software Materials Analysis Using Diffraction (MAUD) dan software Reitica sebagai pembanding
SAMPEL A SAMPEL B SAMPEL C SAMPEL D SAMPEL E SAMPEL FRetica MAUD Retica MAUD Retica MAUD Retica MAUD Retica MAUD Retica MAUD
1.68 1.19 1.54 1.19 1.91 1.19 1.5 1.13 1.69 1.1 1.41 1.1317.43 15.4 15,27 14.3 17.82 16 16.78 15 16.61 14.9 15.94 1522.3 20 20.79 19.9 23.56 21 21.78 20 22.46 20 21.51 2017.2 17.2 16.73 16.703 17.01 17.02 17.7 17.7 17.25 17.22 18.1 18
15.8 12.3 6.8 16.9 6.9 24.8
Serbuk Bahan Komposit (Kode F)
Perbandingan Hasil
Hasil Sintesis
SAMPEL SAMPEL F
SOFTWARE Retica MAUD
Gof/sigma 1.41 1.13
Rp 15.94 15
Rwp 21.51 20
Rexp 18.1 18
Komposisi
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 91 2.77 98.1 3.29
Hematite 9.04 2.01 1.93 3.04
Ukuran kristal
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 7.55 0.5
Hematite 4.02 7.1
Massa (gr) 24.8
(UR lima dkk, 2008)
KEMAGNETAN SERBUKHASIL
Ms 42 emu/grBr 7.1 emu/grHc 0.016 T = 160 G
Magnet merupakan magnet lunak Kesimetrian gambar Saturasi yang rendah dan Luasan kurva sempit (domain tunggal) Memperkuat estimasi ukuran kristal (7,5 nm).
Minimnya multi domain. Hc 0.016 T Tetap bersifat ferimagnetik ( Bahan magnet dengan
ukuran dibawah 10 nm cenderung bersifat paramagnetik. Paramagnetik Hc = 0)
4.3 Karakteristik Hasil Penyerapan4.3.1 Perubahan Karakteristik Penyerapan Akibat Perbedaan
Komposisi Ni0.5Zn0.5Fe2O4.
Ditemukan 3 fenomena Pergeseran posisi untuk seluruh puncak Perubahan nilai penyerapan (RL)Terjadi nya puncak ganda yang menyatu
Tabel 4.1 Nilai Pergeseran Masing-Masing Puncak
No Puncak % Ferit Frek RL
Maks
Per-geseran (GHz)
RL (dB) Penyerapan
Band-width
RL<-10 (GHz)
Band-width
RL<-20 (GHz)
Per tama
20 % 9.24 GHz 0 -15.8 97.4 % 0.6 -40 % 8.82 GHz 0.42 -21.4 99.2 % 1.62 0.1260 % 7.8 GHz 1.02 -11.6 93.4 % 0.48 -80 % 7.8 GHz 0 -7.32 81.5 % - -
Ke-dua 20 % 11.3 GHz -6.71 78.7 % - -40 % 11.0 GHz 0.3 -6.98 80 % - -60 % 10.8 GHz 0.2 -4.95 68 % - -80 % 10.7 GHz 0.1 -4.54 64.9 % - -
Ke-tiga 20 % 13.6 GHz -6.2 76.1 % - -40 % 13.4 GHz 0.2 -7.06 80.3 % - -60 % 13.3 GHz 0.1 -6.94 79.8 % - -80 % 13.3 GHz 0 -6.61 78.2 % - -
Ke-empat
20 % 17.5 GHz -5.6 72.5 % - -40 % 17.0 GHz 0.5 -16.8 97.9 % 0.7 -60 % 16.7 GHz 0.3 -28.6 99.8 % 0.7 0.380 % 16.5 GHz 0.2 -14.9 96.8 % 0.6 -
Penyebab Pergeseran Puncak
Penyerapan
tan δε = ε”/ε’
tan δµ = µ”/µ’
Pergeseran Puncak disebabkan oleh Perubahan nilai parameter elektromagnetik (permitivitas dan atau permeabilitas)
= df
cjZ rr
r
rin εµπ
εµ 2tanh
21
( )
+−
=11log20 10
in
in
ZZdBRL
MEKANISME PENYERAPAN|µr| ≠ |εr|,
Magnetic Loss Dielectric Loss
Resonansi
Ketebalan Sama (4.5mm)
Resistivitas tinggi
Permitivitas loss ε” mendekati Nol
Tan Loss ∼ 0(Jian Liang Xie dkk, 2007).
Geometri
Dinding Domain
Kurva Histerisis Domain tunggal
Ferimagnetik Resonansi
Resonansi Ferimagnetik dan Persamaan Snoek
)(34)1( 0 sr Mf γµ =−
( )
+=
−= A
sAs
HM
HM
θφπµχ 3
14
10
AAr HH θφγω =
AAA HHH == θφ
µ0 = Permeabilitas awal, Ms = Saturasi magnetik domain Hφ = medan anisotropi
magnetisasi mudah (easy magnetization)
Hθ = medan anisotropi keluar bidang magnetisasi mudah
(fr) = frekuensi resonansi γ = Giromagnetik
Persamaan SnoekSemakin tinggi permeabilitas semakin rendah frekuensi
resonansi
Permeabilitas dan komposisi
Semakin banyak ferit dalam komposit akan meningkatkan kerapatan fluks dalamkomposit yang berakibat pada peningkatan permeabilitas Komposit.Kecilnya jarak antar ferit mencegah terputusnya fluks magnetik di area tersebutkerapatan fluks magnetik terjaga. Hal itu menjelaskan bahwa penambahankomposisi ferit akan berpengaruh pada peningkatan nilai permeabilitas komposit(A. Verma dkk, 2003).
( )MHHB +== 0µµ
KESIMPULAN>> komposisi ferit >> rapat Fluks Kenaikan permeabilitas bahan pergeseran puncak ke Frekuensi rendah (Snoek)
4.3.2 Perubahan Karakteristik Penyerapan Akibat Perbedaan Ketebalan
No Puncak Frekuensi RL Maks Return Loss Penyerapan KetI 7.8 GHz -7.32 (dB) 81.5 % (2)II 10.7 GHz -4.54 (dB) 64.9 % (4) MinIII 13.3 GHz -6.61 (dB) 78.2 % (3)IV 16.5 GHz -14.9 (dB) 96.8 % (1) Maks
Diasumsikan bahwa ketebalan lapisan tidak sesuai
4.3.2 Perubahan Karakteristik Penyerapan Akibat Perbedaan Ketebalan
Tabel 4.2 Nilai Pergeseran Masing-Masing Puncak
NoPuncak Tebal (mm) Frek RL
Maks
Per-geseran (GHz)
RL (dB) Penyerapan
Band-width
RL<-10 (GHz)
Band-width
RL<-20 (GHz)
Per tama 1.5 10.6 GHz -17.2 98.1 % 0.9 02.5 9.72 GHz 0.88 -27.5 99.8 % 0.78 0.183.5 8.28 GHz 1.44 -16.0 97.5 % 0.9 -4.5 7.8 GHz 0.48 -7.32 81.5 % - -5.5 7.68 GHz 0.12 -3.6 56.4 % 0.9 -
Ke-dua 1.5 12.7 GHz -22.5 99.4 % 0.5 0.22.5 11.5 GHz 1.2 -24.1 99.6 % 0.8 0.153.5 10.9 GHz 0.6 -5.74 73.3 % - -4.5 10.7 GHz 0.2 -4.54 72.1 % - -5.5 10.6 GHz 0.1 -5.6 72.5 % 0.5 0.2
Ke-tiga 1.5 14.4 GHz -14.4 96.4 % 0.4 -2.5 13.7 GHz 0.7 -10.2 90.5 % 0.05 -3.5 13.4 GHz 0.3 -5.22 70 % - -4.5 13.3 GHz 0.1 -6.61 78.2 % - -5.5 13.0 GHz 0.3 -21.7 99.3 % 0.4 -
Ke-empat 1.5 16.3 GHz -5.83 73.9 % - -2.5 16.1 GHz 0.2 -4.5 64.6 % - -3.5 17.2 GHz -1.1 -9.02 87.5 % - -4.5 16.5 GHz 0.7 -14.9 96.8 % 0.6 -5.5 16.5 GHz 0 -5.59 72.4 % - -
tm bahan dgn nilai |µr| > |εr| kelipatan bulat dari ½ λa
dengan n =0,2,4
tm bahan dengan nilai |µr| < |εr| kelipatan ganjil dari ¼ λa
dengan n =1,3,5.....
Dengan tm = Tebal lapisan yang sesuai (m)λa = Panjang gelombang dalam material (m)c = 3x108 m/s
Bahan dengan |µr| ≠ |εr|
|µr| < |εr| |µr| > |εr|
rrm
am
fncnt
εµλ
22==
rrm
am
fncnt
εµλ
44==
(b)
Pengaruh Ketebalan
Gel datang
Gel pantul
Jika ketebalan sesuai maka Gelombang pantul akan memiliki amplitudo yang sama besar tetapi dengan fasa berlawanan sehingga akan saling meniadakan (interensi destruktif)
(a)
(b)
Pergeseran frekuensi akibat perubahan ketebalan
Hal ini disebabkan karena bertambahnya ketebalan juga dapat diartikanbertambahnya jumlah ferit pada satu luasan tertentu
Penambahan komposisi Ni-Zn Ferit dan ketebalan menunjukkan pengaruh yang sama yakni pergeseran puncak menuju frekuensi yang lebih rendah. Dapat pula dikatakan bahwa penambahan komposisi memiliki efek arah pergeseran puncak yang berlawanan dengan pengurangan tebal lapisan. Hal tersebut mengindikasikan bahwa material penyerap gelombang mikro dapat dibuat dengan ketebalan minimum apabila bahan memiliki permeabilitas yang tinggi atau dengan kata lain komposisi filler maksimum.
Kesamaan pola tersebut mengindikasikan proses ”menuju” dan ”meninggalkan” kesesuaian dengan tingkat yang berbeda-beda yang disebabkan oleh perubahan komposisi (terjadi hampir pada semua puncak).
Fenomena puncak ganda yang berkumpul diasumsikan akibat dari faktor resonansi dan faktor geometri yang terjadi pada frekuensi yang berdekatan. Faktor geometri/ketebalan muncul jika gelombang telah masuk kedalam material atau dengan kata lain telah mengalami pernyerapan energi. Hal tersebut mengakibatkan puncak akibat faktor ketebalan berada di dalam daerah puncak resonansi.
KESIMPULAN
1. Penambahan komposisi Ni-Zn Ferit dalam komposit dan penambahan ketebalan menyebabkan pergeseran puncak menuju frekuensi yang lebih rendah disebabkan perubahan nilai permeabilitas.
2. Penyerapan dapat mencapai nilai optimal jika terjadi kesesuaian antara komposisi dan ketebalan (d). Komposisi berpengaruh pada nilai permeabilitas komplek dan permitivitas komplek bahan.
3. Material penyerap gelombang mikro dapat dibuat dengan ketebalan minimum pada komposisi Ni-Zn Ferit maksimum.
4. Frekuensi resonansi dapat ditentukan melalui ketebalan dan atau komposisi Ni-Zn Ferit.
Saran1. Karakterisasi awal menggunakan VNA pada komposit
Kecenderungan nilai parameter elektromagnetik (permitivitas komplek dan permeabilitas komplek) dapat diketahui, sehingga frekuensi resonansi dan ketebalan yang diperlukan dapat diprediksikan.
2. Memperhatikan faktor kehomogenan sebaran filler dalam komposit. Resin epoksi merupakan cairan yang sangat kental dan serbuk dalam kondisi kering sehingga sulit untuk bercampur dan terdistribusi secara merata. Resin dapat diencerkan dengan menggunakan aceton, namun penguapan aceton menyebabkan ketebalan komposit menjadi berkurang. Dalam penelitian ini, aceton hanya digunakan untuk membasahi serbuk ferit untuk mempermudah Resin epoksi melekat pada permukaan ferit.
3. Melakukan uji mekanis pada sampel komposit untuk mengetahui kekuatan mekanis komposit.
TERIMA KASIH
PENGARUH KETEBALAN
Medan listrik (E) Nol pada permukaan konduktorMedan Magnet (H) Maksimal pada permukaan knduktor
Pengaruh doping ZnEfek penambahan Zn- Bertambahnya parameter Kisi (Zn 0.74 A dan Ni 0.69 A)- berkurangnya Resistivitas (Zn 5.92 x 10-6 Ω cm dan Ni 7 x 10-6
Ω cm )- Bertambahnya konstanta dielektrik
Zn mengganti Ni Fe3+ berubah menjadi Fe2+ untuk netralitas sehingga meningkatkan kemungkinan elektron mencapai batas butir (polarisasi)