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8/19/2019 Fames Gc-ms Informe

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Universidad de los Andes – Departamento de química Laboratorio de analítica II

Determinación y cuantificación de FAMES en el

aceite de oliva por medio de cromatografía de gases

acoplada a masas

Diana Carolina Borda Borda*

*Universidad de los Andes – Departamento de química (dc.borda318uniandes.edu.co!

Resumen – "e reali#$ la cuanti%icaci$n de los &steres metílicos del 'cido palmítico

contenido en el aceite de oliva teniendo como re%erencia aceite palmítico con el que se)ace una curva de calibraci$n se anali#a la muestra de aceite de oliva marca +a Coru,a.

"e obtiene que la cantidad de estos &steres en el aceite de oliva es de 3.-/ lo que supera

mínimamente la cantidad te$rica reportada en la composici$n del aceite de oliva.

0000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000

Introducción – +a t&cnica de

cromatora%ía de ases %ue introducida por 2ames artin en 14-5. 6l principio

de operaci$n de esta t&cnica requiere la

volatili#aci$n de la muestra en el inectorseuida de la separaci$n de los

componentes de la me#cla en columnas

especiales. "$lo los compuestos que pueden vapori#arse sin descomponerse

van a poderse anali#ar por esta t&cnica.

6n esta t&cnica se usa un as como %ase

m$vil este as debe ser su%icientemente puro para no inter%erir en los resultados.

+a separaci$n de los componentes est'

determinada por la distribuci$n de cadacomponente entre la %ase m$vil la %ase

estacionaria que normalmente es una

columna capilar. Despu&s de eluir de lacolumna cada componente es

transportado al detector o a un

espectr$metro de masas 1. 6ste equipo

ioni#a la %ase aseosa proveniente de lacolumna de cromat$ra%o de ases.

Dependiendo de la t&cnica de ioni#aci$nestos iones que representan a la mol&culaintacta tendr'n su%iciente enería para

%ramentarse en iones con menor masa.

6n 7C" (cromatora%ía de asesacoplada a masas! la maor parte de los

iones %ormados tiene una cara unitaria.

6l espectr$metro de masas separa los

iones de acuerdo a los valores obtenidosde la relaci$n masacara (m#! es por

esto que como la maoría de iones est'n

carados unitariamente el valor de m# esconsiderado como la masa del ion 5.

9or otro lado los :A6" (&stresmetílicos de 'cidos rasos! se obtienen a

partir de los lic&ridos que %orman los

'cidos rasos al unirse a la licerina

conocidos tambi&n como &stres de

licerina 3. 6stos &steres de licerinareaccionan con metanol produciendo los

:A6" licerol como se observa en lafigura 1.

Figura 14. Reacción global de lametanólisis.

Resultados – "e reali#aron - puntos a

distintas concentraciones de aceite palmítico para obtener una curva de

calibraci$n. 9ara esto se asume que la

soluci$n de aceite palmítico es pura se

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toman ;.;1- ;.;menes deaceite m's - m+ de )e?ano representa un

punto en la curva de calibraci$n.

6l primer punto de esta curva se toma

corriendo el equipo durante


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Figura 4. Resultado primer punto de la curva de calibración. Segundo espectro.

Figura 5. Resultado primer punto de la curva de calibración. Tercer espectro.

6l seundo punto de esta curva se toma

corriendo el equipo durante 85 minutos al obtener m's de un pico en el

cromatorama se reportan adem's dos

de los espectros de masas obtenidos paracada pico.

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Figura . Resultado segundo punto de la curva de calibración. Cromatograma.

Tabla 2. Resultado segundo punto de la curva de calibración.

Figura !. Resultado segundo punto de la curva de calibración. Primer espectro.

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Figura ". Resultado segundo punto de la curva de calibración. Segundo espectro.

6l tercer punto de esta curva se toma

corriendo el equipo durante 5< minutos

al obtener m's de un pico en elcromatorama se reportan adem's dos

de los espectros de masas obtenidos para

cada pico (uno de &ster metílico del 'cido

palmítico el otro del oleioco!.

Figura #. Resultado tercer punto de la curva de calibración. Cromatograma.

Tabla 3. Resultado tercer punto de la curva de calibración.

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Figura 1$. Resultado tercer punto de la curva de calibración. Primer espectro.

Figura 11. Resultado tercer punto de la curva de calibración. Segundo espectro.

6l cuarto punto de esta curva se toma

corriendo el equipo durante 5< minutos

al obtener m's de un pico en el

cromatorama se reportan adem's tres

de los espectros de masas obtenidos para

cada pico.

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Figura 12. Resultado cuarto punto de la curva de calibración. Cromatograma.

Tabla 4. Resultado cuarto punto de la curva de calibración.

Figura 13. Resultado cuarto punto de la curva de calibración. Primer espectro.

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Figura 14. Resultado cuarto punto de la curva de calibración. Segundo espectro.

Figura 15. Resultado cuarto punto de la curva de calibración. Tercer espectro.

6l quinto punto de esta curva se toma

corriendo el equipo durante


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Figura 1. Resultado %uinto punto de la curva de calibración. Cromatograma.

Tabla 5. Resultado %uinto punto de la curva de calibración.

Figura 1!. Resultado %uinto punto de la curva de calibración. Primer espectro.

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Figura 1". Resultado %uinto punto de la curva de calibración. Segundo espectro.

:inalmente la muestra se toma corriendo

el equipo durante 3- minutos se

reportan adem's tres de los espectros de

masas obtenidos para cada pico.

Figura 1#. Resultado muestra. Cromatograma.

Tabla . Resultado muestra.

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Figura 2$. Resultado muestra. Primer espectro.

Figura 21. Resultado muestra. Segundo espectro.

Figura 22. Resultado muestra. Tercer espectro.

Discusión de resultados – 6n todos loscromatoramas se observ$ un pico

correspondiente para el aceite palmítico

esto se deduce al comparar el espectro demasas obtenido con el espectro de masas

te$rico (Figura !!. "e obtienen adem's

picos para el &ster metílico del 'cido

linoleico el &ster metílico del 'cidooleico (espectro de masas te$rico Figura

"!.

9ara la cuanti%icaci$n por 'reas es

necesario conocer la cantidad de muestra

inectada para saber cu'nto )a de cada

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componente. "in embaro como se

asumi$ aceite palmítico puro dere%erencia se toman las cantidades a

partir de la densidad de este (;.8-m+!.

Con los vol>menes tomados al inicio

multiplicados por la densidad se obtiene

el peso del aceite con las 'reas

obtenidas para cada punto de la curva(tabla =! se obtiene la curva de

calibraci$n observada en la %iura 5 para

el aceite palmítico en donde la masa est'

en microramos.

Figura 235. &spectro de masas teórico del 'ster met(lico del )cido palm(tico.

Figura 245. &spectro de masas teórico del 'ster met(lico del )cido oleico.

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Tabla !. Resultados curva de calibración con )reas.

@olumen(m+!

Concetraci$n(m+!

Densidad(m+!

asa(microramos! Area

;.;;1 ;.;;5-- ;.8- 5.-- -4;3=54;.;;1 ;.;;=- ;.8- =.- 11;-1;


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* " $ & ( 1* 1" 1$ 1& 1( "*

*

%*******

1********

1%*******

"********

"%*******

#********

#%*******

+,-. / 1(''#%$$01- #%)$'##10%%23 / *0))

Curva de calibración

urva de calibraci4n

Linear ,urva de

calibraci4n.

Figura 2!. Curva de calibración *inal.

A)ora se toma el 'rea del pico obtenido para el &ster del 'cido palmítico en la

muestra de aceite de oliva se obtiene

que esta 'rea es iual a 18;;-1 lo quecorresponde se>n la curva de calibraci$n

a 3.45 microramos de 'cido palmítico en

la muestra. 6n la etiqueta del aceite deoliva dice que la cantidad de 'cidos

rasos es de 41; m+ se encontr$

adem's que el porcentae de 'cido palmítico puede ser del ;.3 al 3.-/ por lo que se calcula el porcentae obtenido

asumiendo que )a 4 de 'cidos rasos

en total considerando que se tomaron1;; microlitros de muestra de estos 1;;

microlitros se anali#$ tan solo un

microlitro. 6sto da como resultado un porcentae de aceite palmítico de 3.-/

lo que supera en poca medida el valor

te$rico.

9 g

10mL∗( 1mL1000 μL )∗(100 μL )=0.009 g

0.009g

100 μL=0.00009

g

μL

=0.0000032g

0.00009g∗100=3.5556

#arte e$perimental – 6n un vaso de

precipitados arear EF (;.- ! metanol (- m+!. Gomar un aitador

man&tico colocarlo dentro del vaso de

precipitados colocar este sobre una planc)a con aitaci$n. Dear que el EF

se disuelva en el metanol ("oluci$n A!.

Gomar la cantidad de aceite deseada en un

tubo de ensao (para cada punto de lacurva de calibraci$n! arearle )e?ano

(- m+!. Aitar mu bien. Arear

soluci$n A (;.- m+! aitar viorosamente. "eparar en un embudo de

decantaci$n las dos %ases tomar la %ase

or'nica anali#arla en el 7C".Hepetir el procedimiento para todos los

puntos de la curva de calibraci$n para la

muestra.

%onclusiones – "e determin$ la cantidad

del &ster metílico del 'cido palmítico en

el aceite de oliva pero la incertidumbrede este resultado es mu rande pues se

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asume todo el tiempo que la re%erencia es

aceite palmítico puro. "in embaro alcorrer los puntos en el cromat$ra%o se

encontr$ que )abía m's componentes

dentro de este aceite.

Aun así el resultado es una composici$ndel 3.-/ de aceite palmítico en el aceite

de oliva lo que concuerda con loestipulado en la literatura.

&i'liografía –

I1J "parKman D.L 9enton M.L itson :.

+as c,romatograp,- and ass

Spectroscop-. / practical guide. "anDieoN 6lsevier. 5;11. p. 1-.

I5J "parKman D.L 9enton M.L itson :.+as c,romatograp,- and ass

Spectroscop-. / practical guide. "an

DieoN 6lsevier. 5;11. p. 84.

I3J Beer F.L Oalter O. anual de

%u(mica org)nica. @ersi$n en espa,ol.BarcelonaN Hevert& ".A. 148=. p. 55.

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